5-氟胞嘧啶分析规程
紫外分光光度法测定5—氟胞嘧啶血清浓度的实验研究
紫外分光光度法测定5—氟胞嘧啶血清浓度的实验研究
曲静伟;毛一雷
【期刊名称】《药学情报通讯》
【年(卷),期】1993(011)002
【摘要】5-氟胞嘧啶(Flucytosine,5-Fc)为抗真菌药物,具有不良反应少、毒性低、易耐受等特点,常与其他抗真菌药物(如二性霉素B)合用治疗深部真菌感染。
本品于70年代初问世。
1982年被WHO列为世界基本药物之一。
国内上海长征制药厂于1989年研制成功,并在国内各医院中广泛使用,但迄今国产品在国人体内的药动学尚未有研究报告。
【总页数】4页(P60-63)
【作者】曲静伟;毛一雷
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R914.1
【相关文献】
1.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究 [J], 贺亮;高欣
2.紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验研究 [J], 杜潇;罗卓英;杨具瑞
3.紫外分光光度法测定氟胞嘧啶片的溶出度 [J], 王小兵;刘艳;郑静;徐玉文
4.采用紫外分光光度法测定饮品中维生素C含量的实验研究 [J], 刘哲丞;梁鑫
5.紫外-可见分光光度法测定H2O2氧化邻苯醌发色基团的实验研究 [J], 郗伟;李斌
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5-氟脲嘧啶51-21-8
https:// 4/1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
法规信息 请注意废物处理也应该满足当地法规的要求。 若适用，该化学品满足《危险化学品安全管理条例》（2002年1月9号国务院通过）的要求。
https://
火灾特征 无数据资料 灭火方法及灭火剂 用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物,氮氧化物,氟化氢
5.3 救火人员的预防
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
戴呼吸罩。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、烟雾或气体。保证充分的通风。人员疏散到安全区域。避 免吸入粉尘。
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6.2 环境预防措施
如能确保安全，可采取措施防止进一步的泄漏或溢出。不要让产品进入下水道。一定要避免排放到周围 环境中。
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
收集和处置时不要产生粉尘。扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : 6.1
国际海运危规 : 6.1
国际空运危规 : 6.1
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : III
国际海运危规 : III
国际空运危规 : III
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否
国际海运危规 海运污染物 :否 国际空运危规 : 否
14.6 对使用者的特别预防
HPLC法测定生物羊膜浸泡5—氟尿嘧啶药物吸收量
HPLC法测定生物羊膜浸泡5—氟尿嘧啶药物吸收量目的建立生物羊膜（面积为8mm×10mm）中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的HPLC测定法以观察不同浸泡时间生物羊膜浸泡5-Fu药物吸收量。
方法色谱柱为Diamonsil（钻石）C18（4.6mm×250mm，5?m），流动相为甲醇-水（2︰98），流速为1.0mL/min，紫外检测波长为266nm，生物羊膜吸收液为5-氟尿嘧啶注射液（标示量为10mL；0.25g），吸收后用流动相提取，进样测定。
结果以5-氟尿嘧啶峰面积为纵坐标，5-氟尿嘧啶浓度为横坐标，5-Fu在2～100?g/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9995），浸泡5min，吸收5-Fu为59.004μg/片，浸泡5min，吸收5-Fu为75.839μg/片。
结论生物羊膜能够吸附一定量的5-氟尿嘧啶，通过测定羊膜中吸收的5-氟尿嘧啶的量，为临床以及基础合理用药提供依据。
[Abstract]Objective To establish a HPLC method for determination the concentration of 5-fluorouracil（5-Fu）in biological amniotic membrane （area was 8mm×10mm）to observe the absorption of 5-Fu different soaking time in biological amniotic membrane. Methods Determination was achieved on a Diamonsil （diamonds）C18 （4.6mm×250mm， 5 ?m）with the mobile phase of methanol-water （volume ratio of 2︰98）. The flow rate was 1.0mL/min，the UV detection wavelength was set at 266nm and biological amniotic membrane absorption liquid for 5-Fu injection （mark is 10mL，0.25g）. The sample was detercted after absorption. Results Ordinate was 5-Fu peak area and abscissa was the concentration of 5-Fu. The linear relationship of 5-Fu in 2-100 ?g/mL concentration range was good （r=0.999 5）. 5min immersion，absorbing 5-FU for 59.004μg/piece，soak 5 minutes，absorbing 5-FU for 75.839μg/pi ece. Conclusion Biological amniotic membrane can absorb a certain amount of 5-FU.By determinating amount of 5-FU absorbed in the amniotic membrane，provide the basis for clinical and rational use of drugs.[Key words] High performance liquid chromatography；5-FU；Biological amniotic membrane羊膜来源于胚胎。
深部真菌药物敏感试验标准操作规程
深部真菌药物敏感试验标准操作规程1．目的规范深部真菌药物敏感试验操作规程，确保药敏结果的准确。
2．适用范围本操作规程适用于念珠菌属和新型隐球菌。
3．选药原则根据CLSI M27-A2的建议选择以下受试药物，5-氟胞嘧啶（5-FC）、两性霉素B（AMB）、氟康唑（FCA）、伊曲康唑（ITR）、伏立康唑（VRC）。
4．质控见表5-55.表5-55 深部真菌药敏试验质控结果5．试验材料和仪器ATB FUNGUS 3，无菌生理盐水，ATB电子移液器。
ATB F2培养基。
6．操作步骤6.1 打开一个0.85%氯化钠培养基安？（或API培养悬液），采集不超过4日的菌落，制备成浊度相当于2McFarland的悬浮液。
用Farland试剂盒的标准浊度管比较，或使用ATB比浊仪DENSIMAT，此菌悬液必须在准备后立即使用。
6.2 使用一移液管转移20µl此悬浮液到一ATB F2培养基的安？中。
6.3 用ATB电子移液管混匀ATB F2培养基，避免产生气泡，使用ATB电子移液管在每个杯状凹中加入135µl的ATB F2培养基，盖好试条盖子。
6.4 把试条放入一个密封容器或是一个装有吸潮纸是的GENbox型广口容器里，在有氧条件下35℃（+2℃）的环境中，念珠菌属要培养24小时（+2小时），新型隐球菌要培养48小时（+6小时）。
6.5通过ATB仪器自动判读结果。
7．判断标准见表5-56，5-57.表5-56 念珠菌分界点（单位：mg/L）药物S I R5-FC ≤4 18~20≥32AMB ND ND NDFCA ≤8 16~32≥64ITR ≤0.125 0.25~0.5 ≥1VRC ≤1 2 ≥4表5-57 新型隐球的菌分界点（单位：mg/L）药物S I R5-FC ≤4 8~16≥32AMB ND ND NDFCA ≤4 8 ≥16ITR ND ND NDVRC ND ND ND8．注意事项8.1 在自动读取数据前，应擦拭试条的中间部分，去除可能存在的小滴液体，以便仪器辨认试条代码。
HPLC法测定人血浆中5—氟尿嘧啶的浓度
HPLC法测定人血浆中5—氟尿嘧啶的浓度目的探讨快速测定人血浆中5-氟尿嘧啶浓度的方法。
方法对血浆使用乙酸乙酯两次提取处理后，采用HPLC法加以测定。
结果在0.48～61.4μg·mL-1范围内5-氟尿嘧啶血药浓度线性关系良好，日内RSD为5.12%～9.98%，日间RSD 为5.26-10.96%（n=5），且3种浓度的方法回收率均超过85%。
样品在室温条件、冻存条件、反复冻融条件下稳定性良好。
结论采用此方法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度操作简便，稳定性高，同时还可用于5-氟尿嘧啶的药代动力学的研究。
标签：HPLC；5-氟尿嘧啶；浓度；测定5-氟尿嘧啶是尿嘧啶的类似物，常被用于肿瘤的治疗。
但5-氟尿嘧啶在体内的半衰期短，而且毒副反应比较大，吸收不规则。
如果药物在体内浓度过高，还会使人发生毒副反应，对人体正常组织也将产生一定的毒性作用。
因此，对人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度进行测定对于药动力学研究具有重要意义。
1 仪器与试剂仪器包括高效液相色谱仪、XW-80涡旋混合器、B160A型医用低速离心机、5417R小型台式高速离心机、真空离心浓缩仪。
试剂为sigma公司生产的5-氟尿嘧啶对照品，水为自制去离子水，其余为分析纯。
2 测定方法2.1 色谱条件色谱柱：Ultimate C18色谱柱（250mm×4.5mm，5μm）。
流动相：10mmol·L-1KH2PO4。
柱温：40℃。
流速：1.0mL·min-1。
检测波长：265nm。
进样量：20μL。
2.2 对照品溶液配制称取5-氟尿嘧啶对照品30.7mg，放置在25mL量瓶中，然后放入1mL盐酸，使用蒸馏水定容到刻度，制得对照品溶液。
2.3 血浆样品处理对符合要求的患者取血浆100μL，放置在5mL的玻璃试管，再放入2mL乙酸乙酯，震荡2min后，在离心机上3200r·min-1离心5min，将上层析液放置在另一玻璃试管。
高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度
高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度姚水宝;杨水新【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2001(012)004【摘要】目的：测定5-氟尿嘧啶在人血清中的浓度。
方法：三氯乙酸沉淀血清中蛋白质，高效液相色谱法测定含量。
色谱柱为Shimpack CLCC18柱，加YWG预柱；流动相为0.25％磷酸二氢钾-乙腈(98：2)，pH7.0；流速为1ml/min；紫外检测波长265nm。
分别在低浓度范围(0.195～6.250μg/ml)和高浓度范围(6.250～200.00μg/ml)制作标准曲线以用于定量。
结果：5-氟尿嘧啶在0.195～200μg/ml浓度范围呈良好的线性关系，0.8、4、20和100μg/ml 4个浓度点的日内平均回收率和RSD分别为104.88％、1.95％，104.58％、1.38％，101.40％、0.39％，99.14％、0.37％；日间平均回收率和RSD分别为105.12％、2.02％，106.30％、0.78％，100.60％、0.65％，99.38％、0.92％。
结论：本文建立的方法快速、准确，适合于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究和常规血药浓度监测。
%OBJECTIVE: To determine the content of 5-Fu in humanserum.METHODS: Serum protein was precipitated with trichloroaceticacid .HPLC was used for determination of 5-Fu .The column was Shimpack CLC C18(150 × 6mm, 5μm)with YWG for protection.The mobile phase was 0.25% KH2PO4-acetonitrile(98: 2, pH7.0) .The flow rate was 1ml/min.The detection wavelength was 265nm.Two standard curves were made in the concentrations of 0.195～6.250μg/ ml and 6.25～200.00μg/ml, respectively.RESULTS: The calibration curves revealed linearity in the rangeof 0.195～200μg/ml.The with-in-day recoveries and RSDs of 5-Fu at 0.8, 4, 20 and 100μg/ ml concentration points were 104. 88%, 1.95%;104.58%,1.38%; 101.40%, 0.39%and 99.14%, 0.37%, and the between-day recoveries and RSDs of 5-Fu were 105.12%, 2.02%;106.30 %, 0.78 %; 100.60 %, 0.65 % and 99.38 %, 0.92 % respectively. CONCLUSION: This method is rapid, accurate and suitable for pharmacokinetical study and conventional monitoring of 5-Fu.【总页数】2页(P227-228)【作者】姚水宝;杨水新【作者单位】浙江省湖州市中心医院,;浙江省湖州市中心医院,【正文语种】中文【中图分类】R979.1+2【相关文献】1.HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度 [J], 陈碧2.高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度 [J], 邓斌;任斌;黎曙霞;唐蕾;彭惠霞;洪晓丹3.高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度 [J], 王冬梅;谢景文4.高效液相色谱法同时测定人血清中5-氟尿嘧啶及其代谢物5-脱氧尿苷 [J], 刘会臣;朱光文;肖大伟5.反相高效液相色谱法测定兔血清中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张选红;吴珏珩;汤丽芬;林广云;陈红英;许志威;陆立鹤;吴伟康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
HPLC法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
陈碧
【期刊名称】《药学进展》
【年(卷),期】2005(29)7
【摘要】目的:建立人血清中5-氟尿嘧啶(5-FU)浓度的HPLC测定法.方法:色谱柱
为C18ODS柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1.0
mL/min,紫外检测波长为267 nm,内标为替加氟.血清样品用乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用流动相溶解后进样测定.结果:以5-FU峰和内标峰的面积比为纵坐标,5-FU浓度为横坐标,5-FU在2～30 mg/L浓度范围线性关系良好(r=0.9991),日内和日间RSD分别小于3.0%和6.0%,日内和日间的平均回收率分别为95.6%～103.6%和95.9%～102.5%.血清杂质对样品测定无干扰.结论:该法简便、快速,但有待进一步确证.
【总页数】3页(P332-334)
【作者】陈碧
【作者单位】郴州市第三人民医院药剂科,湖南,郴州,423000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72;R917
【相关文献】
1.反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 陈柳生;杨小持;周伟明
2.高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 姚水宝;杨水新
3.HPLC法测定人血液中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张芳红;古扎努尔;沈薇;赵毅军
4.HPLC法测定人体血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 黎远冬;梁宁生;陆益;杨帆
5.HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张丽;周晓兰
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氟胞嘧啶注射液
氟胞嘧啶注射液【药品名称】通用名称：氟胞嘧啶注射液英文名称：Flucytosine Injection【成份】5-氟胞嘧啶，其化学名为5-氟-4-氨基-2（1H）-嘧啶酮。
【适应症】用于念珠菌属心内膜炎、隐球菌属脑膜炎、念珠菌属或隐球菌属真菌败血症、肺部感染和尿路感染。
【用法用量】静脉滴注一日0.1～0.15g/kg，分2～3次给药，静滴速度4～10ml/分。
【不良反应】1.本品可致恶心、呕吐、厌食、腹痛、腹泻等胃肠道反应。
2.皮疹、嗜酸性粒细胞增多等变态反应。
3.肝毒性反应可发生，一般表现为血清氨基转移酶一过性升高，偶见血清胆红素升高，肝肿大者甚为少见。
4.可致白细胞或血小板减少，偶可发生全血细胞减少，骨髓抑制和再生障碍性贫血。
合用两性霉素B者较单用本品为多见，此不良反应的发生与血药浓度过高有关。
5.偶可发生暂时性神经精神异常，表现为精神错乱、幻觉、定向力障碍和头痛、头晕等。
【禁忌】严重肾功能不全及对本品过敏患者禁用。
【注意事项】1.单用本品在短期内可产生真菌对本品的耐药菌株。
治疗播散性真菌病时通常与两性霉素B联合应用。
2.下列情况应慎用：（1）骨髓抑制、血液系统疾病、或同时接受骨髓抑制药物。
（2）肝功能损害。
（3）肾功能损害，尤其是与两性霉素B或其他肾毒性药物同用时。
3.肾功能减退者需减量用药，并根据血药浓度测定结果调整剂量。
4.用药期间应进行下列检查：1.造血功能，需定期检查周围血象。
2.肝功能，定期检查血清氨基转移酶、碱性磷酸酶和血胆红素等。
3.肾功能，定期检查尿常规、血肌酐和尿素氮。
4.肾功能减退者需监测血药浓度，峰【药物相互作用】1 阿糖胞苷可通过竞争抑制灭活本品的抗真菌活性。
2 本品与两性霉素B具协同作用，两性霉素B亦可增强本品的毒性，此与两性霉素B可使细胞摄入药物量增加以及肾排泄受损有关。
3 同时应用骨髓抑制药物可增加毒性反应，尤其是造血系统的不良反应。
【药理作用】1 本品为抗真菌药。
氟胞嘧啶生产路线
5-氟胞嘧啶生产路线生产方法由5-氟尿嘧啶经氯化、氨化、水解而得。
1.氯化将5-氟尿嘧啶和三氯氧磷加入氯化锅，搅拌，控制在20℃以下滴加N,N-二甲基苯胺。
滴加完毕，升温到110℃左右反应2h。
冷至室温，放至冰盐水中冰解，维持15℃搅拌1h。
过滤，水洗，得2,4-二氯-5-氟嘧啶。
2.氨化将2,4-二氯-5-氟嘧啶溶解在乙醇中，搅拌，控制在35℃以下滴加氨水。
滴毕，降温至25℃反应3h，减压回收乙醇至干，加水搅拌升温到20℃。
过滤，用水洗涤结晶，干燥，得出4-氨基-2-氯-5-氟嘧啶。
3.水解将4-氨基-2-氯-5-氟嘧啶和盐酸混合，搅拌升温至90-95℃,反应2h后，减压浓缩至干，加水溶解结晶，加活性炭脱色。
过滤，滤液用氨水调pH至7-8，放置过夜。
甩滤，用水洗涤结晶，经精制即得氟胞密啶。
总收率50%。
该法的起始原料为抗癌药氟尿嘧啶[51-21-8]，也可以采用氟尿嘧啶的前体，即2-甲氧基-4-羟基-5-氟嘧啶为原料，经氯化，氨化，水解制备氟胞嘧啶，收率70%。
将上述前体加入甲苯中，再加入二甲基苯胺，加热至50-60℃，滴加三氯氧磷。
然后105-110℃反应3h。
冷却至室温，将反应液加入甲苯和水的混合液中，在25-40℃搅拌。
分出甲苯层，水层用甲苯提出取，将提出取液与甲苯层合并，先减压回收甲苯，再收集86-90℃（2.66kPa）馏分即得2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶。
将上步氯化产物与无水甲醇加入压力釜中，在室温下通氨至饱和，缓缓升温使压力达到0.5MPa，搅拌反应过夜。
冷到室温出料，经处理得2-甲氧基-4-氨基-5-氟嘧啶，熔点189-191℃。
将其与30%盐酸在100-105℃反应3h。
水解物减压蒸干，用水溶解残留物，加氨水碱化到pH8.5，冷却至5℃以下，过滤，得氟胞嘧啶粗品，用水重结晶即得成品。
人肺癌细胞5-氟脲嘧啶耐药株的建立及其生物学特性分析
０ 引 言
肺 癌是危 害人 类健 康 的重要 疾患 ， 随着环 境 污染 的加 重 而 日趋 严 重 。化疗 是 目前 肺癌 治 疗 必不 可 少 且 的手段 ， 而肺 癌细胞 多 药耐 药性是 化疗 失败 的主要原 因ｌ 。肿 瘤细胞 药 物耐 受包 括原 发耐 药和诱 导 耐受 ， ＿ １ ］ 前
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材料 ． 人肺 腺 癌 细 胞 系 Ｈ４ ０为 本 所 保 存 ， 养 基 Ｄ ６ 培 ＭＥ ＲＰ １ ４ 、 蛋 白酶 （ Ｂ Ｏ 公 司 ） 胎 牛 血 清 Ｍ、 ＭＩ６ ０ 胰 ＧＩ Ｃ ，
（ ＡＡ公 司 ） 化疗 药物 ５氟脲 嘧 啶 （ 鲁 制 药 厂 ） 碘 化 丙 啶 （ ｒｐ ｄｕ ｏ ｉｅ Ｐ ） ＳＧＭＡ公 司 ） 二 甲基 Ｐ ， 一 华 ， ｐｏ ｏ ｉｎ ｉｄｄ ， Ｉ （ Ｉ ，
收 稿 日期 ： ０ ９ ０ —１ ２０ － ２ ８
基 金 项 目 ： 江 省 大 学 生 新 苗 计 划 （０ ８ ４ Ｇ２ ６ ０ ９ ； 江 省 教 育 厅科 研 资 助 项 目（ ０ ６ ５ ３ 浙 ２０Ｒ ０ ００２）浙 ２０ ０ ９ ） 作者简介 ： 陈 侃 （９ ７ ， ， 西 汉 中 人 ， 理 研 究 员 ， 事 肿 瘤 分 子 生 物 学 方 面 研 究 。 １ ７ 一） 女 陕 助 从
２． ｇｍＬ ９．４ ／ ， Ｉ ３ １ ； ６／ Ｕ细胞倍增 时间缓慢 ， Ｎ 复制时间延长， ８ ７ ／ 和 Ｏ４ Ｈ Ｒ 为 ． ５Ｈ４ ０ ５Ｆ Ｄ Ａ 且含有更 多的 Ｓ Ｐ细胞 。
关键词 ： 癌 ； 一 肺 ５氟脲 嘧啶 ； 药 细胞 株 耐
中 图分 类 号 ： ３ ． Ｒ７ ４ ２ 文 献 标 识 码 ：Ａ
反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度
反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度陈柳生;杨小持;周伟明【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2014(000)003【摘要】目的：建立RP-HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度。
方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱，流动相为0.02mol· L -1的磷酸二氢钾缓冲溶液（pH＝3.0），流速为1.0mL· min -1，检测波长为264nm，柱温为25℃。
结果5-氟尿嘧啶在2.0～30.0μg· mL -1度范围内呈良好的线性关系，检测限为4.0ng。
5-氟尿嘧啶浓度为2.0、10.0、20.0μg· mL -1的日内RSD分别为3.6％、2.2％、1.1％，日间 RSD分别为5.2％、3.4％、1.8％，平均回收率分别为105.3％、97.2％、98.6％。
结论该方法简便、快速、准确、重现性好，适用于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。
%OBJECTIVE To establish a RP-HPLC method for determining the concentration of 5-fluorouracilin human plasma.METHODS Agilent Eclipse XDB-C18 was adopted with 0.02 mol· L-1 KH2 PO4 buffer solution ( pH=3.0 ) as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL · min -1 , the wavelength was set at 264 nm and the column temperature was 25℃.RESULTS The calibration curve of 5-fluorouracil was linear in the range of 2.0 to 30.0μg · mL-1.The limit of determination was 4.0 ng.The intra-day RSD of 2.0、10.0、20.0μg · mL-1 of 5-fluorouracil were 3.6%、2.2%、1.1%, the inter-day RSD of 2.0、10.0、20.0μg · mL-1 of 5-fluorouracil were 5.2%、3.4%、1.8%,and the average recovery were 105.3%、97.2%、98.6%respectively.CONCLUSION Themethod is sim-ple,rapid,accurate and reproducible.It is suitable for the pharmacokinetics study and concentration determination of 5-fluorouracil in human plasma.【总页数】3页(P155-157)【作者】陈柳生;杨小持;周伟明【作者单位】广东食品药品职业学院广州510520;广东食品药品职业学院广州510520;广东食品药品职业学院广州510520【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.反相HPLC法测定人血浆中尼美舒利的浓度 [J], 李忠;陈欣;丁勇;高尚伟2.反相HPLC法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度 [J], 蔡芸;梁蓓蓓;柴栋;裴斐;王睿3.HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度 [J], 张丽;周晓兰4.高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度 [J], 林凤5.反相高效液相色谱法测定人血浆及淋巴组织中5─氟尿嘧啶浓度 [J], 余勤;梁茂植;邹远高;秦永平;尤宗兵;郑萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定人血清中5-氟尿嘧啶及其代谢物5-脱氧尿苷
与文献方法［２ １］ ，相比， 本文方法以乙酸乙酯加少 量异丙醇为提取液， 并分两次提取， 提高了５ Ｕ和 － Ｆ ５Ｆ ｄ －Ｕ Ｒ的萃取回收率； ５ｎ 以２０ｍ为检测波长， 提高 了检测灵敏度。另外， 本法仅需人血清０１ ｌ ．ｍ ， 更适
于 临床应用。 参 考 文 献
得到良好的分离效果，－Ｕ、－ｒ ５Ｆ ５ＢＵ和５Ｆ ｄ －Ｕ Ｒ的保 留时间分别为４５９０ １．ｍｎ ．、． 和 ０３ ｉ。
验用 水为灭 菌注射用水 。
０ ０ ２ ４ （＝ ０ ９ ９ ， ．７２ Ｘ ． ９ １ ｎ＝８ ） 表 １ 日内变异及回收率（ Ｘ Ｓ ｎ Ｄ， ５ ）
（ 仪器与测定条件 二）
日本岛津 Ｌ －Ａ型 Ｃ４ （ 回收率及重复性 方法同标准曲线制作， 三）
在同一天 内于 不同时间或隔 日于同一时 间提取并 测
ｗ ｒａｆｌ ｓ５Ｆ ００－５ ／ ｌ： ｅ ｓ ｗ．－Ｕ（．５ ０ｇｍ）Ｙ＝０２４ ｅ ｏｏ ｌ ．０５
＋ ０２１ ．７ ６Ｘ （ Ｙ＝ ０ ９９ ， ＝ ６ ； － Ｕｄ （ ． － ．９９ ｎ ） ５Ｆ Ｒ ０ １
５Ｋ ／ ｌ： ＝００４２ ．２４ ０ｇｍ ） Ｙ ．５３ ＋０７２ Ｘ（ ＝ ０９９ ， ．９１ｎ ＝ ８ ． ｏ ｗｔｉ ｄｙ ｅｓｒ ｅｔ，ｔｅ ｅｎ ） Ｆ ｒ ｉ ｎ ａ ｍ ａ ｅ ｎｓ ｈ ｍ ａ ｈ－ ｕｍ
利用高效液相色谱（Ｐ Ｃ 建立了同时测定人血清 ＨＬ ） 中５ Ｕ及其活性代谢物 ５ － Ｆ － 脱氧尿苷（－ｕｒ ２ ５ｆｏｏ ＇ ｌ －
ｄｏｙｒｉ ，Ｆ ｄ ） ｅｘｕｉｎ ５ Ｕ Ｒ 的分析方法。 ｄｅ － 实验部分 （ 药品与试剂 ５Ｆ 一） －Ｕ为上海第十二制药厂 产品，－ ５ 溴尿嘧啶（－ｒ ｏｒｃ，－ｒ 为上海化 ５ ｏ ｕａｌ５ Ｕ） ｂｍ ｉ Ｂ 学试剂二厂产品，－Ｕ Ｒ为瑞士Ｆｕａ ５ ｄ Ｆ ｌ 公司产品； ｋ 醋酸乙酯、 异丙醇为分析纯， 甲醇为紫外光谱纯； 实
高效液相色谱法测定分析原料药氟胞嘧啶中有关物质的方法验证
高效液相色谱法测定分析原料药氟胞嘧啶中有关物质的方法验证袁拥军，张伟男（精华制药集团南通有限公司，江苏南通226407）摘 要：建立测定氟胞嘧啶原料药中有关物质的质量控制方法，采用高效液相色谱法测定5-氟胞嘧啶原料药中的有关物质，并对此方法的专属性、精密度、准确度、线性范围、耐用性等进行了验证。
在0.02~0.12 μg/mL范围内，线性关系良好，相关系数r大于0.999，方法检出限为0.007 0 μg/mL，定量限为0.02 μg/ m L，平均回收率在97.76% ~ 97.87%，重复性RSD为0.02%，耐用性检测结果在规定的限度内。
该质量控制方法能有效测定出氟胞嘧啶原料药中有关物质的量。
关键词：方法验证；有关物质；高效液相色谱法中图分类号：TQ 460.7 文献标识码：A 文章编号：2095-817X（2021）01-0013-0065-氟胞嘧啶（5-Flμcylosine）（简称5-FC），化学名为4-氨基-5-氟-2（1H）-嘧啶酮，对隐球菌属和念珠菌属等具有较高抗菌活性，对着色真菌、少数曲霉菌属有一定抗菌活性，其抗菌作用在临床上得到广泛应用，其药用机制是替代尿嘧啶进入DNA分子中，阻断核酸合成，也是抗癌原料药卡培他滨、氟西他滨关键中间体[1]。
5-氟胞嘧啶的杂质控制方法在中国药典中已有摘录，但应对国外市场，必须符合欧洲以及美国药典的要求。
为此，本实验室为更好地控制产品质量，在中国药典的基础上，结合欧洲及美国药典的要求，对测试方法进行了专题研究和一定程度的优化。
1 探讨与分析1.1检测方法的选择美国药典采用薄层色谱法（TLC）检测5-氟胞嘧啶的有关物质，中国药典和欧洲药典都采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）检测5-氟胞嘧啶的有关物质。
高效液相色谱法用作定量分析时，较薄层色谱法更为准确，且精确度和灵敏度高。
5’-脱氧-5-氟胞嘧啶核苷-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：5’-脱氧-5-氟胞嘧啶核苷化学品英文名：5'-Deoxy-5-fluorocytidineCAS No.：66335-38-4分子式：C9H12FN3O4产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述可能致癌。
可能对生育能力或胎儿造成伤害。
GHS危险性类别致癌性类别 1A生殖毒性类别 1A标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H350 可能致癌H360 可能对生育能力或胎儿造成伤害●预防措施：—— P201 使用前取得专用说明。
—— P202 在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
●事故响应：—— P308+P313 如接触到或有疑虑：求医/就诊。
●安全储存：—— P403+P233 存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
—— P405 存放处须加锁。
●废弃处置：—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料。
健康危害：可能致癌。
可能对生育能力或胎儿造成伤害。
环境危害：无资料。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救：吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有不适感，就医。
眼晴接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感，就医。
食入：饮水，禁止催吐。
如有不适感，就医。
对保护施救者的忠告：将患者转移到安全的场所。
咨询医生。
出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
对医生的特别提示：无资料。
第五部分消防措施灭火剂：用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火，直流水可能导致可燃性液体的飞溅，使火势扩散。
特别危险性：无资料。
灭火注意事项及防护措施：消防人员须佩戴携气式呼吸器，穿全身消防服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音，必须马上撤离。
高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度
（） ２本文流动相采用甲醇： ２：０， 水（０８）与文献中
采用缓冲液相 比方便 、 易得 。 样品预处理采 用乙酸 乙 酯萃取 ， 回收率为９．５ ， 以满足 测定要求 。 ６８ ％ 可
参
考
文
献
１ 卿三华， 周锡庚， 许俊昌． 肿瘤， ９； （ ： ８ １ ０１ ４ １ ９ ０）６
２ 郑玉珍 ， 张淑春 ， 苗华云． 中国药房 ，９３４１ ：１ １９ ；（）３
话 ：６ ３ １ 。 ３ ９４ １
收率及 日内误差 。 连续测定４ （ 天 预处理 后置４ ℃下保 存 ）计算 日间误差 ， ， 结果见表１ 。 表１ 回收率和精密度实验
４ 讨论
（） １本文对 文献 （ ，） １ ２方法 改进后 ， 立 了 Ｒ － 建 Ｐ
ＨＬ Ｐ Ｃ测定人血清中的５Ｆ －Ｕ浓度。 方法简便、 可靠、 灵敏， 最低检测浓度为１μ／ ， ０ｇＬ 可应用于临床用药
（ｅ ｒｌ ｓｉｌ Ｌ ｎｈｕ ｍ ａｄ Ｐ Ａ ，ａｚｏ，３００ Ｇ ｎ ａ Ｈｏ ｔ ｏ ａｚｏ Ｃ ｍ ｎ ｏ Ｌ ．Ｌ ｎｈｕ ７０５） ｅ ｐ ａ ｆ ｏ ｆ Ａ ｓ ａｔ ｒ ｅｓ － ａ Ｈ Ｌ ｍ ｔｏ ｉｄｓ ｉ ｄ ｄｔ ｍｎｔ ｎ ５ｆ ｏ ｕ ｃ ｉ ｈｍ ｎ ｕ Ａ－ ｂ ｒｃ Ａ ｒ ｄｐ ｓ Ｐ Ｃ ｈｄ ｅ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｉ ｉ ｏ －ｕｒ ｒ ｉ ｎ ａ ｓ ｍ． ｆ ｔ ｅ ｅ ｈ ｅ ｖ ｅ ｓ ｃ ｂ ｏ ｅ ａｏ ｆ ｌ ｏ ａ ｌ ｕ ｒ ｅ ｒ ｔ ｂｉ ｅｔ ｃ ｄ ｔ ｅ ｙ ａｅ ｔ ５ｆ ｏ ｕ ｃ ｗ ｓ ｌ ｅ ｂ ｒ ｅ ｅ－ｈｓ Ｈ Ｌ ｃｌ （ｏｂｘ ｅ ｅ ｇ ｒ ｔ ｗ ｈ ｌ ｔ ｅ ｌ ｒ ｒ ｉ ａ ａａ ｚｄ ｅ ｒ ｄｐ ａ Ｐ Ｃ ｕ ｒ ｎ ｘ ａ ｅ ｉ ｔ ｈ ｃ ａ －ｕ ｏ ａ ｌ ｎ ｙ ｙ ｓ ｖ ｅ ｏ ｍｎ Ｚｒａ Ｏ Ｓａｄ －ｅ ｃ ｒ ２３ｍ） ｉ ｔ ａｕａ ｉ ｅ ａｓ ｎａ ． ｈ ｍ ｂｅ ｓ ｗ ｓ ｉ ｕｅ ｍ ｔｙａ Ｄ ） ＵＶ ｄｔ ｔ （７ｎ ｗｔ ｅ ｆ ｓ ｒ ｌ ｄｒ Ｔ ｅ ｉ ｐ ａ ａ ａ ｔ ｏ ｅ ｌ ｎ ｅｏ ｈ ｌ ｎ ｎ ｔ ｇ ｔ ａ ｄ ｏ ｌ ｈ ｅ ｍｘ ｒ ｆ ｈ ｌ －
高效液相色谱法测定5－氟尿嘧啶复乳原位凝胶的含量
高效液相色谱法测定5－氟尿嘧啶复乳原位凝胶的含量王璐璐;陈少华;相莉;张秀立;郑稳生【摘要】目的：建立测定5－氟尿嘧啶复乳原位凝胶中5－氟尿嘧啶含量的高效液相色谱法。
方法采用Hypersil－C18柱（150 mm ×4.6 mm，5μm），以水（用0.05 mol/L磷酸溶液调节pH至3.5）－甲醇（95：5）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为266 nm，柱温为25℃，进样量为20μL。
结果3批样品中5－氟尿嘧啶的平均含量为99.26%，在0.6~18μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9991），平均回收率为100.23%，RSD为1.97%( n=6)。
结论该检测方法灵敏、快速、结果准确，适用于5－氟尿嘧啶复乳原位凝胶的质量控制。
%Objective To establish a high performance liquid chromatography ( HPLC ) method for the determination of 5-fluorouracil content in 5-Fluorouracil Multiple Emulsion In Situ Gel. Methods The Hypersil-C18 column(150 mm × 4. 6 mm,5 μm)was used as the chromatography column with water(adjusting pH to 3. 5 with 0. 05 mol/L phosphoric acid solution)-methano1(95:5)as the mo-bile phase. The flow rate was 1. 0 mL/min,the detective wavelength was 266 nm,the column temperature was 25 ℃ and the sample size was 20 μL. Results The average content of 5-fluorouracil in three batches of sample was 99. 26%. 5-fluorouracil in the con-centration range of 0. 6-18 μg/mL showed good linear relation with the peakarea( r=0. 999 1). The average recovery rate was 100. 23%,RSD was 1. 97% ( n=6 ) . Conclusion The method is sensitive,rapid,accurate,which is suitable for the quality control of 5-Fluorouracil Multiple Emulsion In Situ Gel.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】3页(P53-54,55)【关键词】高效液相色谱法;5-氟尿嘧啶;复乳;原位凝胶【作者】王璐璐;陈少华;相莉;张秀立;郑稳生【作者单位】中国医学科学院药物研究所·药物传输技术及新型制剂北京市重点试验室，北京 100050;中国医学科学院药物研究所·药物传输技术及新型制剂北京市重点试验室，北京 100050;中国医学科学院药物研究所·药物传输技术及新型制剂北京市重点试验室，北京 100050;中国医学科学院药物研究所·药物传输技术及新型制剂北京市重点试验室，北京 100050;中国医学科学院药物研究所·药物传输技术及新型制剂北京市重点试验室，北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R979.15-氟尿嘧啶（5-FU）是治疗大肠癌的基本用药,通过抑制胸腺嘧啶脱氧核苷酸合成酶,阻碍DNA合成,达到抗肿瘤的作用,现有给药方式为注射及口服。
5-氟胞嘧啶衍生物、其制备方法及其在5-氟胞嘧啶免疫检测试剂中的
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010717261.0(22)申请日 2020.07.23(71)申请人 湖南苏阳医疗科技有限公司地址 410300 湖南省长沙市浏阳经济技术开发区湘台路18号长沙E中心二期A5栋3层302号房(72)发明人 张小可 封飒飒 成志鹏 张英 (51)Int.Cl.C07D 403/12(2006.01)C07K 14/47(2006.01)C07K 14/765(2006.01)C07K 14/77(2006.01)C07K 14/795(2006.01)C07K 16/44(2006.01)G01N 33/535(2006.01)G01N 33/543(2006.01)(54)发明名称5-氟胞嘧啶衍生物、其制备方法及其在5-氟胞嘧啶免疫检测试剂中的应用(57)摘要本发明获得了一种全新的5‑氟胞嘧啶衍生物，并使用该5‑氟胞嘧啶衍生物制备得到高免疫原性的5‑氟胞嘧啶人工抗原，进而免疫实验动物得到高效价的抗5‑氟胞嘧啶特异性抗体；同时，使用该5‑氟胞嘧啶衍生物制备得到5‑氟胞嘧啶酶标偶联物。
含有上述抗5‑氟胞嘧啶特异性抗体与5‑氟胞嘧啶酶标偶联物的5‑氟胞嘧啶免疫检测试剂可以实现在全自动生化分析仪上对5‑氟胞嘧啶含量的自动化测定，可以高通量、快速化、精确地测定生物样本中5‑氟胞嘧啶的含量，且具有操作简便、灵敏度高、特异性强、结果准确等优点，有效降低5‑氟胞嘧啶检测成本，有利于临床广泛推广使用。
权利要求书4页 说明书12页 附图1页CN 111875587 A 2020.11.03C N 111875587A1.5-氟胞嘧啶衍生物，其特征在于，其结构式如式（Ⅰ）所示：式（Ⅰ），式中R1为连接基团，所述连接基团为，其中n为1至10之间的任意整数；优选地，所述连接基团为。
2.一种如权利要求1所述的5-氟胞嘧啶衍生物的制备方法，其特征在于，所述5-氟胞嘧啶衍生物的结构式如式（Ⅱ）所示：式（Ⅱ），所述制备方法步骤如下：；（1）化合物3的合成：将化合物1与化合物2在含有K2CO3的乙腈中循环加热回流20小时，制成反应混合物，将此反应混合物用乙酸乙酯稀释，再用纯化水和浓盐水清洗，然后使用硫酸钠进行干燥，最后蒸发得到化合物3；（2）5-氟胞嘧啶酸衍生物的合成：将化合物3加入甲醇中溶解制成反应溶液，室温下在此反应溶液中加入LiOH.H2O，然后在室温下搅拌反应过夜，将反应后的溶液通过减压蒸发干燥，得到的剩余物通过硅胶色谱柱层析法进行纯化，得到5-氟胞嘧啶酸衍生物；（3）5-氟胞嘧啶马来酰亚胺衍生物的合成：将5-氟胞嘧啶酸衍生物加入二甲基甲酰胺中溶解，然后加入N,N-二异丙基乙胺、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯与化合物4，配制成反应混合物溶液，将此反应混合物溶液在室温下搅拌过夜，反应结束后在反应混合物溶液中加入纯化水，然后进行过滤，将过滤得到的滤饼通过快速柱层析法纯化得到5-氟胞嘧啶马来酰亚胺衍生物。
5fu质谱方法
5fu质谱方法5fu呢，其实就是5 氟尿嘧啶啦。
这质谱方法呢，简单说就是一种用来分析5 氟尿嘧啶的技术手段哦。
就好像给5fu来个全方位的“体检”，看看它的各种特性啥的。
通过质谱仪这个厉害的家伙，能把5fu打成各种小碎片，然后根据这些碎片的质量和电荷比来分析它的成分、结构这些重要信息呢。
你想啊，这质谱仪就像是个超级侦探。
它先把5fu离子化，让5fu带上电荷，就好像给它贴上了一个个小标签。
然后呢，让这些带电荷的5fu离子在电场或者磁场里跑来跑去。
不同质量和电荷比的离子啊，它们跑的速度和方向都不一样哦。
就好比一群小朋友在操场上跑步，有的跑得快，有的跑得慢，有的往这边跑，有的往那边跑。
最后呢，根据它们到达探测器的时间和位置，就能知道这些离子的质量和电荷比啦，也就了解了5fu的一些秘密。
1. 样品准备。
咱得先把5fu样品处理好呀。
一般要把它溶解在合适的溶剂里，就像把糖放到水里一样，让它均匀分布。
还要注意样品的浓度不能太高也不能太低哦，不然可能会影响后面的分析结果呢。
2. 离子化。
这一步就像给5fu穿上带电的“衣服”。
常用的离子化方法有好几种呢，比如电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离子化。
电喷雾离子化就像是给5fu喷上一层带电的雾，让它带上电荷；基质辅助激光解吸离子化呢，则是用激光这个强大的武器，把5fu从基质里“打”出来，同时让它带上电荷。
3. 质量分析。
这时候，带电荷的5fu离子就进入质谱仪的质量分析器啦。
质量分析器就像是个超级裁判，根据离子的质量和电荷比把它们分开。
不同类型的质量分析器有不同的工作方式哦，有的是根据离子在磁场里的运动轨迹来判断，有的是根据离子在电场里的飞行时间来区分。
4. 检测和数据处理。
离子到达探测器，探测器就像个小相机，把离子的信息记录下来。
然后通过计算机这个聪明的“大脑”对数据进行处理和分析，就能得到5fu的质谱图啦。
从质谱图上，我们就能看出5fu的各种信息，比如它的分子量、分子结构啥的。
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0.8≤T≤2.0
5－氟脲嘧啶信噪比
＞10
结果计算
1、积分时扣除空白。
2、对比相邻得标样和样品主峰RT，如需报告“RT鉴定与标样一致”则样品RT对照标样RT误差额≤2.0％。
3、计算含量时不需扣除水分、溶剂和失重。
4、所有已知或未知杂质均以1.0的响应值计算结果。
5、报告5－FC主含量精确到0.1%。报告其它单个杂质精确到0.01%。报告总杂质精确到0.1%。对于小于0.05%的单个杂质，单独在报告中体现，不计算在总杂质之内。
操作过程
使用卤素型干燥仪，称取1-2g样品置于铝盒中，常压条件下，105℃干燥至恒重。
结果计算
A------称取待测样品的质量，g；
B------失重，g；
100-----百分数。
备注
多点取样、如有结块需敲碎后取混合均匀样
3.4有关物质、含量（HPLC）
分析条件
仪器设备
HPLC
柱型
YMC ODS-AQ(250mm *4.6mm*5um)
柱子的清洗及存储
1、先用水排气泡，再用乙腈排气泡（5min、以5.0mL/min流速）。
2、用50％乙腈的水溶液以1.0mL/min流速冲洗柱子50min。
3、用100％乙腈冲洗10min,再用50％乙腈的水溶液冲洗10min。
4、柱子存储在50％乙腈的水溶液中。
5-FC信噪比测试谱图
5-FC标样谱图
备注3分析方法来自3.1外观外观采用目测法
3.2HPLC鉴别
仪器设备
液相色谱仪
操作步骤
见HPLC测试项下对照品与样品图谱。
结果评价
判定供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间是否一致。
平行样偏差要求
样品主峰RT对照标样主峰RT相对偏差≤2.0%。
备注
3.3失重
仪器
卤素型干燥仪(如：梅特勒-托利多HR83-P快速水分测定仪)、铝盒
进样次序
溶液
进样数次
进样次序
空白（水）
≥1
信噪比测试液
1
空白（水）
1
标样1＃
1
样品1＃
1
样品2＃
1
标样2＃
1
洗脱概况
名称
RRT
胞嘧啶
～0.65
5－氟胞嘧啶（RT5.3min）
1.00
5－氟脲嘧啶
～1.65
系统必要条件
参数
必要条件
保留时间RT(5-FC)
5.3±1.1min
理论塔板数N(5-FC)
≥7000
5-FC分析规程
化学名称：5-氟胞嘧啶
英文名：5-Fluorocytosine
分子式：C4H4FN3O
分子量：129.09
CAS NO.：2022-85-7
1物化性质概述
白色至类白色粉末。熔点295~297℃（分解）。易溶于乙醇，在20℃水中的溶解度为1.2%。
2分析项目
分析项目
外观 鉴定 失重 有关物质 含量（HPLC）
波长（nm）
260
流速(mL/min)
1.0
柱温
25℃
保留时间(min)
30
进样量（μl）
20
洗脱方式
试剂
HPLC级水、分析级或更高级KH2PO4及H3PO4、5-FC标准样品（105℃烘干4小时，冷却后立即使用，避免吸收周围湿气）
流动相的配制
精确称取1.36g KH2PO4溶解到1L水中，过滤，用H3PO4调节PH＝3.0±0.1。
2、同样方法配置两份。
样品配制
1、精确称取50.0±2.0mg样品于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混合均匀。从中移取10mL溶液，置于50mLA级容量瓶中，水定容至刻度，混合均匀。
2、同样方法配制两份。
信噪比测试样品配制
准确称取50mg的5-FC标样，用水稀释并定容至100mL，为5-FC稀样；准确称取50mg的5-FU标样，用水稀释并定容至100mL，精确量取1mL用水稀释并定容至100ml，为5-FU稀样；再精确量取20mL5-FC稀样和1mL5-FU稀样用水稀释定容至100mL，此溶液5-FU浓度为0.05%。取此溶液直接进样，计算5－氟脲嘧啶信噪比。
系统清洗及柱子条件
1、先用水排气泡，再用乙腈排气泡（5min、以5.0mL∕min流速）
2、用乙腈以1.0mL∕min流速冲洗柱子5min
3、换用水排气泡，并以1.0mL∕min流速运行直至基线稳定
4、使用流动相排气泡，并以1.0mL∕min流速运行至少3.min,直至基线稳定
标样的配制
1、精确称取50.0±2.0mg标样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混合均匀。从中移取10mL溶液，置于50mLA级容量瓶中，水定容至刻度，混合均匀。