5-氟胞嘧啶分析规程

拖尾因子T(5-FC)
0.8≤T≤2.0
5－氟脲嘧啶信噪比
＞10
结果计算
1、积分时扣除空白。
2、对比相邻得标样和样品主峰RT，如需报告“RT鉴定与标样一致”则样品RT对照标样RT误差额≤2.0％。
3、计算含量时不需扣除水分、溶剂和失重。
4、所有已知或未知杂质均以1.0的响应值计算结果。
5、报告5－FC主含量精确到0.1%。报告其它单个杂质精确到0.01%。报告总杂质精确到0.1%。对于小于0.05%的单个杂质，单独在报告中体现，不计算在总杂质之内。
操作过程
使用卤素型干燥仪，称取1-2g样品置于铝盒中，常压条件下，105℃干燥至恒重。
结果计算
A------称取待测样品的质量，g；
B------失重，g；
100-----百分数。
备注
多点取样、如有结块需敲碎后取混合均匀样
3.4有关物质、含量（HPLC）
分析条件
仪器设备
HPLC
柱型
YMC ODS-AQ(250mm *4.6mm*5um)
柱子的清洗及存储
1、先用水排气泡，再用乙腈排气泡（5min、以5.0mL/min流速）。
2、用50％乙腈的水溶液以1.0mL/min流速冲洗柱子50min。
3、用100％乙腈冲洗10min,再用50％乙腈的水溶液冲洗10min。
4、柱子存储在50％乙腈的水溶液中。
5-FC信噪比测试谱图
5-FC标样谱图
备注3分析方法来自3.1外观外观采用目测法
3.2HPLC鉴别
仪器设备
液相色谱仪
操作步骤
见HPLC测试项下对照品与样品图谱。
结果评价
判定供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间是否一致。
平行样偏差要求
样品主峰RT对照标样主峰RT相对偏差≤2.0%。
备注
3.3失重
仪器
卤素型干燥仪(如：梅特勒-托利多HR83-P快速水分测定仪)、铝盒
进样次序
溶液
进样数次
进样次序
空白（水）
≥1
信噪比测试液
1
空白（水）
1
标样1＃
1
样品1＃
1
样品2＃
1
标样2＃
1
洗脱概况
名称
RRT
胞嘧啶
～0.65
5－氟胞嘧啶（RT5.3min）
1.00
5－氟脲嘧啶
～1.65
系统必要条件
参数
必要条件
保留时间RT(5-FC)
5.3±1.1min
理论塔板数N(5-FC)
≥7000
5-FC分析规程
化学名称：5-氟胞嘧啶
英文名：5-Fluorocytosine
分子式：C4H4FN3O
分子量：129.09
CAS NO.：2022-85-7
1物化性质概述
白色至类白色粉末。熔点295~297℃（分解）。易溶于乙醇，在20℃水中的溶解度为1.2%。
2分析项目
分析项目
外观 鉴定 失重 有关物质 含量（HPLC）
波长（nm）
260
流速(mL/min)
1.0
柱温
25℃
保留时间(min)
30
进样量（μl）
20
洗脱方式
试剂
HPLC级水、分析级或更高级KH2PO4及H3PO4、5-FC标准样品（105℃烘干4小时，冷却后立即使用，避免吸收周围湿气）
流动相的配制
精确称取1.36g KH2PO4溶解到1L水中，过滤，用H3PO4调节PH＝3.0±0.1。
2、同样方法配置两份。
样品配制
1、精确称取50.0±2.0mg样品于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混合均匀。从中移取10mL溶液，置于50mLA级容量瓶中，水定容至刻度，混合均匀。
2、同样方法配制两份。
信噪比测试样品配制
准确称取50mg的5-FC标样，用水稀释并定容至100mL，为5-FC稀样；准确称取50mg的5-FU标样，用水稀释并定容至100mL，精确量取1mL用水稀释并定容至100ml，为5-FU稀样；再精确量取20mL5-FC稀样和1mL5-FU稀样用水稀释定容至100mL，此溶液5-FU浓度为0.05%。取此溶液直接进样，计算5－氟脲嘧啶信噪比。
系统清洗及柱子条件
1、先用水排气泡，再用乙腈排气泡（5min、以5.0mL∕min流速）
2、用乙腈以1.0mL∕min流速冲洗柱子5min
3、换用水排气泡，并以1.0mL∕min流速运行直至基线稳定
4、使用流动相排气泡，并以1.0mL∕min流速运行至少3.min,直至基线稳定
标样的配制
1、精确称取50.0±2.0mg标样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混合均匀。从中移取10mL溶液，置于50mLA级容量瓶中，水定容至刻度，混合均匀。