热重分析及差热分析
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
差热、热重分析
实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8－1所示。
图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
本次热分析实验的目的在于：1、熟悉热分析仪器的工作原理和操作方法。
2、通过实验掌握常见热分析方法（如热重分析（TGA）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC））的应用。
3、对实验样品进行热性能分析，获取其热稳定性、相变温度、反应热等重要热学参数。
二、实验原理1、热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的技术。
当样品发生质量变化（如蒸发、分解、氧化等）时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的组成、热稳定性和热分解过程等信息。
2、差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的技术。
当样品发生物理或化学变化（如相变、分解、氧化还原等）时，会产生吸热或放热效应，导致样品与参比物之间出现温度差。
通过记录温差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以定性分析样品的相变温度、反应起始和终止温度等。
3、差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的技术。
DSC 直接测量样品在升温或降温过程中的热流变化，从而定量确定样品的相变热、反应热等热学参数。
三、实验仪器与样品1、实验仪器本次实验使用的热分析仪器为仪器型号，该仪器具备高精度的温度控制和灵敏的检测系统，能够同时进行 TGA、DTA 和 DSC 分析。
2、实验样品实验选用了样品名称作为分析对象，样品的纯度为纯度数值，其形态为样品形态，如粉末、块状等。
四、实验步骤1、样品准备将实验样品研磨成均匀的粉末，并准确称取一定质量（约质量数值mg）的样品，放入特制的坩埚中。
2、仪器参数设置打开热分析仪器，设置升温速率为升温速率数值℃／min，温度范围为起始温度数值终止温度数值℃，气氛为实验气氛，如氮气、空气等，气体流量为气体流量数值mL/min。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
热分析技术分类
测定的性质 质量
温度 热焓
挥发物 尺寸 电性质 光性质 磁性质
方法 热重分析法(TG)
微热重分析法(DTG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法(DSC)
逸出气体分析法(EGA) 热膨胀法 热电法 热光法 热磁法
描述
程序控温下，测量物质的质量随温度的变 化 TG的基础上，利用计算机计算Δm-T的曲线 程序控温下，测量温度随程序温度的变化
TG,DTA,DSC曲线
相关文献 壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》 化学杂志龙头 1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二 JACS每年有51期 JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用 审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量 为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。 近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时 获得更多的信息。
差热热重分析实验报告
差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析（Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis，简称 DTATGA）是一种常用的热分析技术，通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化（热重分析，TGA）和热效应（差热分析，DTA），可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。
本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试，深入了解其热性能，并对实验结果进行分析和讨论。
二、实验原理（一）热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
当样品在加热过程中发生物理或化学变化（如挥发、分解、氧化等）导致质量减少时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的质量损失情况，并计算出相应的质量损失率。
（二）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。
当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量，导致样品与参比物之间产生温度差。
通过记录温度差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。
三、实验仪器与材料（一）实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪，仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。
（二）实验材料实验所用样品为_____，其纯度为_____。
四、实验步骤（一）样品制备将待测试的样品研磨成粉末状，以确保样品受热均匀。
称取适量的样品（一般为 5 10 mg），放入氧化铝坩埚中。
（二）仪器准备打开差热热重分析仪，设置实验参数，包括升温速率（＿____℃／min）、终止温度（＿____℃）、气氛（如氮气、空气等）及其流速等。
（三）实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中，启动实验程序。
仪器会按照设定的参数自动进行加热，并实时记录样品的质量变化和温度差。
热分析技术中的热重分析与差热分析研究
热分析技术中的热重分析与差热分析研究第一章热分析技术介绍热分析技术是一种通过对物质进行升温或降温，进而测试其物理学性质和化学反应行为的方法。
热分析技术主要分为热重分析和差热分析两种。
热重分析主要通过检测物质质量的变化来研究物质的热稳定性、热分解和吸湿性等特性。
差热分析则是通过对样品和参比物的热能变化进行比较，来研究物质的热力学性能和热反应行为。
热分析技术在化学、材料、药学等领域都有着广泛的应用。
例如，在药学领域中，通过热分析技术可以研究药物的热稳定性和热分解行为，从而验证药物的质量和稳定性。
在材料领域中，通过热分析技术可以研究材料的热膨胀性、燃烧特性和晶体相变等特性。
因此，热分析技术得到了广泛的应用和发展。
第二章热重分析2.1 原理及方法热重分析是一种通过连续称量样品的质量变化来研究物质热稳定性、热分解和吸附性等特性的方法。
一般情况下，将样品放置在热重天平中，通过加热来提高样品的温度，一边称量样品的质量变化，一边记录样品温度的变化，进而得到样品的热分析曲线。
通过这个曲线，可以确定样品的热分解温度、分解产物以及分解反应的特性等。
2.2 应用领域热重分析在材料和化学领域中有着广泛的应用。
例如，在材料领域中，热重分析可以用来测试聚合物和可燃材料的热分解行为，评估材料的质量和稳定性。
在化学领域中，热重分析可以用来研究化学反应的温度和热效应等特性。
此外，热重分析也被应用于生物学领域中，可用于研究生物分子的热稳定性和分解反应等。
第三章差热分析3.1 原理及方法差热分析是一种通过对比样品和参比物在升温过程中的热能输出来研究物质的热化学行为的方法。
一般情况下，将样品和参比物分别装入热量计中，通过不同的升温速率加热，测量样品和参比物的热耗散或吸收，从而得到样品的热分析曲线。
通过曲线的比较，可以确定样品的热力学性质、热反应的热效应等信息。
3.2 应用领域差热分析在化学、材料和药学等领域中得到了广泛应用。
例如，在化学领域中，差热分析可以用来研究化学反应的热效应和反应焓等信息，在材料领域中，差热分析可以用来研究材料的热性能和热分解行为等。
热重分析及差热分析
2. 差热分析 (DTA)
差热分析仪装置示意图
电炉单元
温度程序 控制单元
稳压电源
差热放大 单元
记录仪 单元
2. 差热分析 (DTA)
差热谱图 分别以参比物温度和温差对时间作图
温差T (或热电势之差V)
基线
基线 吸热峰(向下)
放热峰(向上)
基线
温差
温度T
参比物温度
时间t
2. 差热分析 (DTA)
1. 热分析法简介
加热或冷却 物质的结构、相态、化学性质等发生变化 物理性质发生变化
(包括质量、温度、尺寸、光、声、力、电、磁等性质)
热分析法 物质的物理性质随温度的变化关系
热分析法 在程序控温下，测量物质的物理性质随温度的变化关系的一类技术
1. 热分析法简介
国际热分析协会(ICTA)的分类，目前的热分析法可分为九类十七种
如 镍催化剂在空气和氢气的气氛下结果不同 在空气中，镍催化剂被氧化产生放热峰
苯甲酸在常压下和1.4MPa压力下的沸点不同 沸点：249 oC 378 oC
碳酸钙分解成氧化钙和二氧化碳是可逆反应 气氛中CO2的分压越大，分解温度越高
2. 差热分析 (DTA)
影响差热分析的主要因素 (2) 试样的影响 试样的用量：常用5-20 oC/min，尤以10 oC/min居多
温差T 0
时间t
温度-时间曲线
时间t
差热曲线
2. 差热分析 (DTA)
差热分析的工作原理
参比 样品
炉
炉
丝
丝
反向连接的 两个热电偶
热电势 T(参比物的温度) 热电势之差 T(温差)
2. 差热分析 (DTA)
差热分析 (DTA，Differential Thermal Analysis) 将试样和参比物放在以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中 记录参比物温度以及试样和参比物之间的温度差随时间的变化 温差-时间曲线或温差-温度曲线 差热分析曲线(或差热谱图 ) 分析物质的变化规律、鉴定物质种类
热重及差热分析
热分析法一、实验目的1. 理解热分析方法的基本原理；2. 了解热分析仪的构造和基本操作。
二、基本原理热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。
（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。
德国耐驰仪器公司另提供专用的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。
热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。
（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焓变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。
（3）热重分析（TGA）则是测量上述过程中材料发生的重量变化。
若与差热分析联用则称为同步热分析。
热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。
记录的重量变化对温度的关系曲线即热重曲线。
热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。
重量基本不变的区段称为平台。
由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比例(%)。
本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。
三、系统构成1. 主机：珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重差热同步分析仪2. 操作控制系统：DELL电脑和Muse软件3. 打印机：HP打印机四、实验步骤1. 系统开机准备（1）接通电源，启动电脑（2）打开氮气钢瓶的阀门（3）打开热重差热同步分析仪主机电源2. 操作步骤（1）运行Muse软件（2）输入样品名称、注释及操作者姓名（3）将装有参比物的坩埚及空坩埚放到热天平上,待稳定后,清零。
差热与热重分析范文
差热与热重分析作为常见的物料分析技术，对于物料的热稳定性、热分解过程等方面提供了重要的信息。
本文将从差热与热重分析技术的基本原理、实验流程与数据分析、应用前景等方面进行详细讲解。
一、差热与热重分析的原理差热与热重分析是通过对物料样品升温过程中在不同温度下的热变化进行量化分析，来研究物料稳定性、热分解特性等方面的技术。
其中，差热分析技术主要是通过测量样品与对比样品在同一温度程序下的热力学参数差异来推断样品的热性质；而热重分析则是通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析其热分解过程。
两者均能通过对样品在升温过程中的热变化进行量化来获取物料特性信息。
差热与热重分析的实验步骤主要包括样品制备、实验设计、实验操作、数据处理等环节。
其中，样品制备是最重要的一步，样品的性质与制备方式对于实验结果具有重要影响。
实验设计中，需要确定所要研究的参数，包括升温速率、升温程序、取样方式等；实验操作中，需要关注实验过程中的环境条件（如气氛氧化还原程度）以及实验装置的准备与检测。
在数据处理方面，需要根据实验所得数据进行曲线拟合、峰面积积分、峰温浓度计算等操作，以获取样品的热稳定性、热分解过程等信息。
二、差热与热重分析实验流程与数据处理2.1 差热分析流程差热分析技术所用仪器为热差示仪，其基本原理为：将样品和对比样品同时加热，测量两者热力学参数（如焓值、热流量）的差异，通过计算或绘图等方式展现出来，从而推断样品的热性质。
差热分析的操作流程如下：（1）样品制备样品应选取足量、均匀的样品颗粒，并将其粉碎至样品颗粒粒径＜200目的要求，并保证样品在升温过程中的稳定性、均匀性。
（2）实验装置准备差热分析中常用的热差示仪一般包括热源、样品、对比样品、检测系统、温度控制系统等组件。
其中热源为差热分析的核心部件，样品、对比样品应储存在专用样品舱内以保证实验精度。
检测系统可选用红外线探测器等手段，温度控制系统则可用PID或脉冲宽度调制等方式进行温度控制。
热分析技术在化学分析中的应用及未来发展趋势
热分析技术在化学分析中的应用及未来发展趋势介绍热分析技术是指使用加热或冷却等手段，对材料进行物理和化学性质的研究的一种分析方法。
它广泛应用于材料科学、化学等领域。
在化学分析中，热分析可以帮助人们更好地理解材料的热性质、热方式和热分解机理。
本文将介绍热分析在化学分析中的应用及未来发展趋势。
热分析的应用在化学分析中，热分析技术的应用非常广泛。
主要包括以下几个方面:1.热重分析(TGA)：热重分析是一种通过测量材料在升温或降温过程中的重量变化，来分析材料性质的方法。
通过热重分析可以确定材料的热稳定性、含水量、吸湿性等参数，同时还能用于分析物质的化学计量比。
2.差热分析(DSC)：差热分析是一种通过测量材料的样品温度与参比温度之间的差异来研究材料性质的方法。
差热分析常用来分析相变、热力学性质、催化性能等。
3.热膨胀分析(TEA)：热膨胀分析是一种测量材料在温度变化下体积变化的方法。
通过热膨胀分析可以确定各种材料的热膨胀系数、材料的热应变力学性能等。
4.动态机械热分析(TMA)：动态机械热分析是一种通过测量材料在温度或力变化下的形变来研究材料性质的方法。
它可以用于分析材料的机械性能、热膨胀系数、软化行为等。
5.热导率分析(TA)：热导率分析是一种通过测量材料在温度变化下的热导率来研究材料性质的方法。
通过热导率分析可以确定材料的导热性质，以及分析材料中热量传递的机理等。
未来发展趋势随着化学分析领域的高速发展，热分析技术也在不断地改进和发展。
未来的热分析技术将会有以下趋势：1.自动化和高通量：自动化和高通量是热分析技术未来的一个重要趋势。
随着实验室自动化的普及和数量统计的需求，将有更多的热分析仪器被开发，无人化的操作将得到广泛应用。
高通量热分析有望用于群体评估和高速筛选，以加快材料开发的速度。
2.多功能化和集成化：未来热分析技术将更加专业化和多功能化。
因此，将出现更多领域特定的应用程序和定制的热分析仪器。
热分析仪器将越来越多地整合功能，以实现更高效的实验，同时还要考虑设备可靠性、易用性和兼容性。
差热分析与热重分析
差热分析与热重分析计划学时：2学时本实验通过DTA研究物质BaCl2.2H2O在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，确定其变化的实质。
【实验目的】(1) 掌握DTA热分析仪的原理和实验技术。
(2) 测量化学分解反应过程中的分解温度。
(3) 测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
DSC和DTA研究物质在加热过程中内部能量变化所引起的吸热或放热效应。
1. 差热分析DTA原理差热分析（Differential Thermal Analysis 简称DTA ）是指在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。
用数学式表达为△T= Ts—Tr ( T 或t )式中Ts ，Tr ——分别代表试样及参比物温度；T ——程序温度；t ——时间。
试样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化。
DTA 仪由以下几部分组成：(1) 样品支持器。
(2) 程序控温的炉子。
(3) 记录器。
(4) 检测差热电偶产生的热电势的检测器和测量系统。
(5) 气氛控制系统。
若将呈热稳定的已知物质（即参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化，且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
即Ts—Tr（△T）为零时，两温度线重合，在△T 曲线上则为一条水平基线。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
而参比物的温度始终与程序温度一致，△T ＞0，在△T 曲线上是一个向上的放热峰。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸收足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
差热和热重分析
2.试样产生吸热效应
由于试样发生吸热效应，在温升的同时ΔT变大，因而在ΔT对时间的曲线中会出现一个峰值。
01
在峰顶（b点）处dΔT/dt=0，则（5）式得到
02
可知，K值越小，峰越高，因此可通过降低K值来提高差热分析的灵敏度。
03
可以得到如下结论2：
在反应终点c处，dΔH/dt=0，式（5）右边第一项将消失
缩写
物理性质
热分析技术名称
缩写
质量
1、热重法 2、等压质量变化测定 3、逸出气检测 4、逸出气分析 5、放射热分析 6、热微粒分析
TG
力学特征
10、热机械分析 11、动态热机械法
声学特征
12、热发声法 13、热传声法
光学特征
14、热光学法
电学特征
15、热电学法
温度
7、升温曲线测定 8、差热分析
DTA
六、影响热重曲线的因素
影响热重曲线的因素有很多，但概括起来，主要影响因素如下
1.浮力的影响
因气体的密度在不同的温度条件下有所不同，随着温度的上升，试样周围的气体密度将发生变化，造成浮力的变化。对试样容器来说，朝上流动的空气引起表观失重，而空气湍流引起增重，这与坩埚尺寸和形状有关，虽然可借助位于试样容器上方的出气孔加以调整，但使TG曲线在整个温度范围内没有表观质量的变化是比较困难的。
二、参比物
在程序升温或降温下，参比物是没有吸热或放热效应的，当然是在一定温度范围内。如α-Al2O3，在0-1700℃范围内是没有吸热或放热效应的。
记录系统：同步记录温度曲线和差热曲线。
加热炉：给试样和参比物加热。
放大系统：直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大。
热重–差热联用热分析
七、实验步骤
1. 除气氛控制单元外，其他电源全部打开，预热30 分钟后开始实验。
2. 数据站接口单元选择TG档，量程开关和倍率开关 选择1mg×10，DTG量程选择×5，DTA量程选择 ±50µV。
3. 打开气氛控制单元开关，打开炉子，将空坩埚放 入样品盘，将炉子推上，调节电减码使TG档电压 值显示0<U<0.030
装填情况一致 ） • 选择合适的升温速率。
∆T＝TS－TR
典型的DTA曲线
□图中基线相当于 T=0，样品无热效应发生， □向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。
DTA曲线峰的物理化学归属
差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
四、热重-差热联用分析 -------结合TG及DTA的同步分析技术
二、热重法（TG）原理
热重法（Thermogravimetry，TG）是在 程序控制温度下，测量物质的质量随温度 （或时间）变化关系的一种技术。
热天平种类
热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热 天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态； 当试样有质量变化时，天平就失去平衡，发生倾斜，立即由 传感器检测并输出天平失衡信号，这一信号经测重系统放大 用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到平衡状 态，即所谓的零位。
胆甾醇丙酸酯
升温速率增大，相邻峰之间的分辨率下降。但用较高的升温速率可检测 出小的相变峰，即提高了检测灵敏度。
升温速率的影响
升温速率不同，可导致TG曲 线形状改变。升温速率快时， TG曲线弯曲（拐点）不明显， 不利于中间产物的检出；升温 速率慢时，可显示热重曲线的 全过程。
一般来说，升温速率为5、 10℃/min时，对TG曲线的影 响不太明显。
热重差热联用热分析
热重分析的实验方法
实验前准备
数据处理
选择合适的样品、称量样品、选择合 适的坩埚和仪器参数设置。
实验结束后，对实验数据进行处理和 分析，如绘制热重曲线、计算失重速 率等。
通过观察材料在加热过程中的重量变化和差热曲线，可以评估材 料的热稳定性，预测其在高温下的性能表现。
揭示材料内部结构
热分析技术可以揭示材料的晶体结构、分子间相互作用等信息，有 助于深入了解材料的物理和化学性质。
优化材料制备工艺
通过研究材料在不同温度下的变化规律，可以优化材料的制备工艺， 提高材料的性能和稳定性。
当物质在加热或冷却过程中发生变化时，如熔化、升华、 氧化、分解等，会吸收或释放热量，导致温度的变化，通 过测量这种温度变化可以了解物质性质的变化。
差热分析通过测量试样与参比物的温度差来研究物质在加 热或冷却过程中的热量变化，从而推断出物质性质的变化。
差热分析的实验方法
01
02
03
实验前准备
选择合适的试样、参比物 和坩埚，确保试样和参比 物的质量和纯度相同。
在环境科学中的应用
有机废弃物热解
利用热分析技术可以研究有机废弃物 在加热过程中的变化规律，实现有机 废弃物的资源化利用。
污染物降解
通过热分析技术可以研究污染物在高 温下的降解机理和动力学参数，为环 境污染治理提供技术支持。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
联用热分析技术可以在同一实 验条件下同步测量多种热分析 方法，提高了实验效率和数据 可比性。
热重差热分析原理
• 根据实验目的选择合适的加热速率和温度范围 • 根据样品性质选择合适的气氛 • 设置合适的采样间隔和时间
热重分析实验数据处理与分析方法
热重分析数据处理方法
• 数据平滑：消除噪声，提高数据质量 • 数据基线校正：消除天平误差，提高数据准确性 • 数据归一化：消除样品质量差异，便于数据比较
SMART CREATE
热重差热分析原理及其应用
CREATE TOGETHER
01 热重分析基本原理及意义
热重分析的定义与发展历程
热重分析（TGA）是一种热分析方法
• 通过测量材料在加热过程中的质量变化 • 研究材料的热稳定性和热分解行为
热重分析技术的发展历程
• 20世纪初开始应用于陶瓷材料的研究 • 20世纪50年代开始应用于有机材料的研究 • 20世纪70年代开始应用于金属材料的研究 • 近年来，热重分析技术在多个领域得到了广泛应用
谢谢观看
THANK YOU FOR WATCHING
热重分析在材料失效分析中的应用
热重分析在金属失效分析中的应用
• 研究金属的热疲劳性能 • 研究金属的氧化腐蚀性能 • 研究金属的熔化性能
热重分析在陶瓷失效分析中的应用
• 研究陶瓷的热冲击性能 • 研究陶瓷的热腐蚀性能 • 研究陶瓷的热断裂性能
热重分析在材料寿命预测中的应用
热重分析在金属寿命预测中的应用
热重分析仪的工作原理及结构
热重分析仪的工作原理
• 通过测量样品在加热过程中的质量变化 • 研究材料的热稳定性和热分解行为
热重分析仪的结构
• 加热系统：用于加热样品 • 测量系统：用于测量样品的质量变化 • 控制系统：用于控制加热速率和实验条件
热重分加热速率：影响样品的热分解行为和测量精度 • 温度范围：影响样品的热稳定性和热分解行为 • 气氛：影响样品的热分解行为和测量精度
热重分析误差分析
• 工艺优化：根据误差校正后的热重分析结果，优化材料的热处 理工艺和热设计
• 质量控制：通过误差校正后的热重分析结果，更有效地监控材 料在生产过程中的质量变化
05
热重分析误差分析的未来发展趋势
热重分析误差分析的 理论研究
• 热重分析误差分析的理论研究将不断深化，提高误差分析的准确 性和可靠性
CREATE TOGETHER
SMART CREATE
热重分析误差分析
01
热重分析基本原理及方法
热重分析的定义与目的
热重分析（TGA）是一种热分析方法
• 用于研究材料在加热过程中质量、温度和时间的关系 • 通过测量样品在加热过程中的质量变化来获得材料的热 性能信息
热重分析的目的
• 评估材料的热稳定性和热分解行为 • 确定材料的热降解动力学和热力学参数 • 为材料的热处理工艺和热设计提供依据
02
热重分析误差来源及分类
热重分析误差的来源
• 热重分析误差的来源主要包括仪器误差、样品误差和操作误差 • 仪器误差：由于热重分析仪的性能、测量精度等因素导致的误 差 • 样品误差：由于样品的制备、处理、性质等因素导致的误差 • 操作误差：由于实验操作、数据处理等因素导致的误差
热重分析误差的分类
热重分析误差控制的 实际应用
• 热重分析误差控制的实际应用包括材料性能评估、工艺优化和质 量控制
• 材料性能评估：通过热重分析，评估材料的热稳定性、热分解 行为等性能
• 工艺优化：根据热重分析结果，优化材料的热处理工艺和热设 计
• 质量控制：通过热重分析，监控材料在生产过程中的质量变化
04
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
热重分析法
• 分析原理 • 仪器装置 • 影响因素 • 应用
基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有 质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切有关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
• 热重分析法(TG):在程序控制温度下，测量物质的质量与 温度变化关系的一种技术。 TG曲线记录的是质量-温度， 质量保留百分率-温度或失重百分率-温度的关系。
当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升 华等）或化学变化时，所释放或吸收的热量使试 样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在 DTA曲线上得到放热或吸收峰。
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是 将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热 或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录 的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的 ：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示 放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t ），从左到右增加。
物质在温度变化过程中，常常伴随宏观物理、化学等性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
热分析需满足三个条件
含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线
CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO
（400-500℃，失重量18.5%）
CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
影响因素
1.升温速率
升温速率快：TG曲线出现弯曲； 升温速率慢：曲线易出现平台。以较慢的升温速 率为宜：过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产 物的信息 。
辨率更高。 ➢ DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG
能更精确地进行定量分析。 ➢ 能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据
。 ➢ DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变
化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。
➢ TG与DTG的测量都要依靠热天平。
➢ 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普通 分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪 器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度 测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行 测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。
9.磁学特 17)热磁学法 性
热分析应用类型
1、成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究。
2、稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、
反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 4、材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里
2. 试样容器形状及材质
对涉及气体的物质有明显影响。 惰性材质 ：铂和陶瓷
3. 炉内气氛
提供：动态（流动）或静态气氛 ；惰性或真空环境 。
4. 试样量：
①吸热(放热)反应：试样量越大，试样温度 偏离线性程序升温的程度越大；
②气体产生的试样：试样量越大，中间产生 的气体扩散出去的阻力越大；
③试样量越大，试样内易产生温度梯度，不 利于热平衡。
m = f ( T或t )
热重分析法包括静态法和动态法两种类型
• 静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。 • 等压质量变化测定又称自发气氛热重分析，是在程序控制
温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关 系的一种方法。该方法利用试样分解的挥发产物所形成的 气体作为气氛，并控制在恒定的大气压下测量质量随温度 的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰 。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至 恒重，记录恒温恒重关系曲线。
dm/dt = f ( T或t )
不同点
TG与DTG：信号 处 理方式不同。 曲线：台阶与峰 形； 原理：共性。 DTG：分辨率提 高；信息多。
DTG曲线的优点
➢ 能度T准e和确反反应映终出止起温始度反T应f 。温度Ti，达到最大反应速率的温 ➢ 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分
• 试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。在坩埚 下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反
接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温 度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于 或低于参比物温度TR产生温度差△T，该温度差 就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给
差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲
• 动态法又称非等温热重法，分热重分析和微商热重分析。 热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质 质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析 （derivative thermogravimetry，DTG)，它是记录热重曲线 对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热 重分析和微商热重分析简便实用，又利于与DTA 、DSC等 技术联用，因此广泛应用在热分析技术中。
（2）比较失重速率
热稳定性比较示意图
测定吸附水、结晶水、脱水量等；
物质的成分分析
1.添加剂和杂质的分析
玻璃钢的TG曲线
（1）挥发性物质：如水、增塑剂等， 在树脂分解之前已先逸出；
玻璃的成分分析
（2）无机填料如二氧化硅、玻璃纤 维等，在树脂分解后仍然残留。
2. 共聚物和共混物的 组成分析
共聚物的TG曲线
热天平由精密天平和线性程序控温加 热炉组成。
热重分析仪（TG）原理图
三路气体的质量流量计
试 样
热天平
热天平测量原理
• 当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时， 天平横梁连同光栏则向上或向下摆动，此时接收 元件（光敏三极管）接收到的光源照射强度发生 变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的 电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线 圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平 达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的 大小变化，就能知道试样重量的变化。
2）等压质量变化测 定
4.尺寸 10)热膨胀法
3)逸出气体检测
EGD 5.力学特 11)热机械分析
TMA
性
4)逸出气体分析
EGA
12)动态热机械分析 DMA
5)放射热分析
6.声学特 13)热发声法 性
6)热微粒分析
14)热声学法
2.温度 7)加热曲线测定
7.光学特 15)热光学法 性
8)差热分析
DTA 8.电学特 16)热电学法 性
点、材料的使用寿命测定。 5、材料的力学性质测定：抗冲击性能、粘弹性、弹性模量
、损耗指数和剪切模量等的测定。 6、环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
差热分析法(DTA) ( Differential Thermal Analysis)
定义：在程序控制温度下，测量物质和参比物之间 的温度差与温度关系的一种技术。
热分析方法
一：热分析法概述 二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG）
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行 分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析是在 程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一门 技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷 却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、电学、声学及磁学性质等。
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质 量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特 性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数 关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
分析技术名称
简
质
称
1.质量 1）热重法
TG 3.热焓 9)差示扫描量热法 DSC
共聚物的热稳定性总 是介于两种均聚物的热稳 定性之间，且随组成比而 变化。
共混物出现各组分的 失重，是各组分纯物质的 失重乘以百分含量叠加的 结果。
谢谢大家！
样品量要少，粒度也以越细越好，而且要尽 可能将样品铺平。
5分辨率↑，可使用 较快的升温速率。
6. 温度测量准确性
应用
TG应用于高分子材料组成的分析，热稳定性测定、氧 化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应 研究、材料老化研究等。
热稳定性的评价
（1）比较起始（或5%）失重的温度
• 适合热重分析的反应：±Δm
Ag2CrO4 → O2↑ + Ag + AgCrO2
吸附水挥发 质量恒定 失重
定量分析：组成不同，质 量变化不同。
获取信息：热稳定性、抗 热氧化性、吸附水、结晶 水、脱水速率、干燥条件、 热分解等相关信息。
• 微商热重法(DTG):记录质量变化速率与温 度的关系，即将质量对温度求导。