六价铬的测定演示文稿(精)

铬 污 染 源
危 害
铬化合物有致癌作用
农业减产等 皮革鞣制 等行业
云南曲靖铬渣污染事件
2011年8月12日，云南省曲靖市有总量 5000于吨的重毒化工废料铬渣，经雨 水冲刷和渗透逐渐把容量20万立方的 当地水库变成……
在铬矿渣堆与南盘江之间加高挡墙防 止矿渣掉入江里
某铬盐生产厂堆积的铬渣，经雨水浸淋后流出 的黄色液体
分析结果: 本次实验的六价铬校准曲线y = 0.0476x - 0.0075，r=0.9997，加标回收率97%，符合测定要 求。 根据监测结果，对照我国颁布的污水综合排放标准，该企业排放废水中六价铬0.1 mg/L＜0.5 mg/L（限值标准）。
3.7分析结果表示
废水监测结果统计表
序号
1
：0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮，水稀释到100mL。
3.5 实验步骤 （1）前期实验准备：制定方案、药品配制、准备仪器等
另取水样加 2.00mL铬标液
因水样含次氯酸 盐等氧化性物质
（2）水样采集与保存
车间等采瞬时水样 100mL玻璃瓶 加（1+1）硫酸、 磷酸各0.5mL, 1.0mL尿素 加NaOH,pH＜8
（6）绘制标准曲线，结果计算
3.6 实验数据记录表
（1） 校准曲线
编号 项目 铬标准液 mL 加水 铬含量 μg （1+1）硫酸 （1+1）磷酸 显色剂 放置时间 测量吸光度 540nm,30mm 校正吸光度 回 归 方 程
Y=bx+a b= a= 相关系数
0
1
0.20
2
0.50
3
1.00
4
2.00
（4）磷酸溶液（1+1）
（5）硫酸溶液(1+1) （6）氢氧化钠溶液( 0.2%)
（7）尿素：200g/L尿素溶液
（8） 亚硝酸钠：20g/L溶液 （9）铬标准贮备液(0.10mg/ mL六价铬)： （11）显色剂A
0.2829±0.0001g K2CrO7，定容1000mL容量瓶。
（10）铬标准溶液：（1.00g / mL六价铬）
曾经堆积铬渣的地面已经变成了黄色
我国已把六价铬规定为实施总量控制指标之一。规定工业排放废水中六价铬最高
浓度为0.5 mg／L，总铬最高浓度为1.5 mg／L，且不得用稀释法代替必要的处理。
任务3 六价铬的测定
废水中铬的来源及危害 铬的测定方法 工业废水中六价铬的测定
1 2
3
2、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
3.1 实验目的 知识目标
Hale Waihona Puke Baidu
• （1）掌握比色分析法测定原理。 • （2）知道测定废水中六价铬水样的采集保存、预处理方法。 • （3）熟悉标准曲线的使用条件。
技能目标 • （1）提高分光光度计的操作使用水平。 • （2）巩固标准曲线法测定试样的分析技能。
3.2 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
铬酸铅（PbCrO4）
铬酸钠（NaCrO4） 绚丽红宝石 含极微量Cr(III)
铬能够生成美丽 多色的化合物
氯化铬（CrCl3 ）
[CrCl2(H2O)4]Cl·2H2O
六水合氯化铬
1.2 废水中铬的来源及危害
铬人体必需微量元素，正常含量6-7mg，过 量会造成中毒
毒性与价态有关
矿石加工
金属表面 处理
公式：六价铬（Cr6+ ，mg/L）=m/v ；回收率 =(B-A/C) ×100%
分析者
校核者
审核者
共 页 第 页
举例说明
编号 标系中铬的质量（ug） A A校正 回归方程 0 0.0 0.002 0.000 1 0.2 0.007 0.005
六价铬校准曲线测定
2 0.5 0.019 0.017 3 1.0 0.036 0.034 4 2.0 0.083 0.081 5 4.0 0.185 0.182 6 6.0 0.279 0.277 7 8.0 0.378 0.376 8 10.0 0.471 0.469
2. 如果不知道六价铬显色后的最大吸收波长，你将如何进行水样测 定？
3.在测定水样中六价铬时，加入硫酸和磷酸溶液的目的分别是什么？ 4.认真填写实验报告。
谢谢！
y = 0.0476x - 0.0075
相关系数
r=0.9997
六价铬校准曲线
0.500
0.400
y = 0.0476x - 0.0075 R2 = 0.9994
0.300
A
0.200
0.100
0.000 0.0 -0.100 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》
项目五： 工业废水监测
任务3 六价铬的测定 主讲教师：魏家红
任务3 六价铬的测定
废水中铬的来源及危害 铬的测定方法 工业废水中六价铬的测定
1 2
3
1、废水中铬的来源及危害
1.1 铬（Cr） 银白色金属。1797年法国化学家沃克兰在西伯利亚红 铅矿（铬铅矿）中发现，次年用碳还原得到金属铬。
取 样 量( mL )
空 白信号值 样 品 测 定 样 品信号值 减空白后信号值 测定浓度(mg /L) 样品浓度(mg /L ) 平均浓度(mg /L ) 标准值(mg /L ) 加 标 回 收 率 检 查
加标液浓度(μg /mL )
加标体积 ( mL ) 加标量C (μg) 测得值B（μg ） 原样品测得值A (μg ) 回收率 （ ％ ） 允许回收率（％） 结果评判
铬的测定可采用：
二苯碳酰二肼分光
光度法、原子吸收 法和硫酸盐亚铁铵
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
任务3 六价铬的测定
废水中铬的来源及危害 铬的测定方法 工业废水中六价铬的测定
1 2
3
3、工业废水中六价铬的测定 GB7467-87
（3）水样预处理
逐滴加1mL亚硝酸 钠，边加边摇除尽气 泡。空白样、加标样
取适量水样(＜50μg) 加水至50mL
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光 度
5
4.00
6
6.00
7
8.00
8
10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 4.0 6.0 8.0 10.0
2.0mL
5~10min；以水为参比
r=
（2） 样品及质控记录
项目名称 分析日期 分析项目 仪器名称 分析方法及来源 比色皿 mm 室温 . ℃ 湿度 %
企业名称
xxx
采样口
1-1
采样口位置 车间或出水口
…
监测项目
浓度mg/ L 超标倍数
铬
铅
镉
备注
2
yyy
1-2
…
浓度mg/ L 超标倍数
…
标准值
…
…
…
…
3.8分析评价 根据监测结果，对照我国颁布的污水综合排放标准，对企业排放废水 进行评价，判断到达几级处理标准。
3.9 注意事项
（ 1）
所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤
3.3 方法使用范围
本方法适用：地面水和工业废水中六价铬。当水样取 50mL，用30mm比色皿，最低检出浓度0.004 mg/L ；用 10mm，测定上限浓度1.0 mg/L 。
3.4 实验主要仪器与试剂 （1）可见分光光度计（10mm、30mm比色皿） （2） 比色管（50mL ）等 （3）丙酮
有机物有干扰，可加高锰酸钾氧化后再测定
（2）
（3）
氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时 亦不便测定 校准曲线的使用时间与试验条件、试剂配制 及仪器稳定性等有关。每次分析样品绘制校 准曲线，或分析样品时选择两个适当浓度标 准物同时进行测定，校准原有的校准曲线。
（4）
作
业
1.怎样保存测定六价铬的水样？为什么？
质量ug
样品测定及加标回收检查
取样量（mL） A样品 A空白 A校正 样 品 测 定 曲线中查取铬的质量（ug） 测定浓度（mg/L） 原始样品浓度（mg/L） 限值（mg/L） 超标倍数 25.00 0.072 0.003 0.069 1.62 0.03 0.1 0.5 未超标 加 标 回 收 检 查 A样品加标 A空白 A校正 加标量C（ug） 测得值B（ug） 原样品测得值A（ug ） 回收率(%) 允许回收率（%） 结果评判 0.165 0.003 0.162 2.00 3.56 1.62 97 95~105 合格