润滑剂最新标准

中原油田企业标准
Q/SH1025 0512—2011
代替 Q/SH1025 0512—2007 钻井液用润滑剂技术条件
2011-10-01发布2011-12-01实施中原油田发布
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替Q/SH1025 0512—2007《钻井液用润滑剂通用技术条件》。

主要技术变化如下：——新增了钻井液用油酸脂类润滑剂的技术要求；
——液体润滑剂外观指标更改为：均匀状液体；
——更改了原标准中细度测试的叙述方式，不再描述为“引用SY/T 5559—1992中第6章”，而是直接明确了测试步骤。

本标准由中原油田石油化工油田化学专业标准化委员会提出并归口。

本标准起草单位：中原油田技术监测中心。

本标准主要起草人：何卫、孙明卫、朱玉萍、湛玉玲、魏玲艳。

本标准2007年首次发布，本次为第一次修订。

钻井液用润滑剂技术条件
1 范围
本标准规定了钻井液用润滑剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、质量检验单及使用说明书。

本标准适用于中原油田钻井液用液体润滑剂、固体润滑剂、油酸脂类润滑剂的准入、验收和质量监督检验，不适用于小球类润滑剂。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 16783.1—2006 石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液
SY/T 5490 钻井液试验用钠膨润土
3 要求
钻井液用润滑剂应符合表1的规定。

表1
指标
项目
液体润滑剂固体润滑剂油酸脂类润滑剂外观均匀状液体松散状流动粉末或颗粒均匀状液体
细度（筛孔0.25 mm筛余），% ≤—10.0 —
水分，% ≤—7.0 —
酸值，mg/g ≤——35
荧光级别*≤ 4.0 4.0 4.0
表观粘度升高值，mPa•s ≤ 3.0 3.0 2.0
润滑系数降低率，% ≥75 60 84 注：荧光级别指标仅限于钻井液用低荧光润滑剂。

4 试验方法
4.1 仪器设备和试剂
仪器设备和试剂包括：
a)天平：精度0.01 g、0.0001 g；
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b) 恒温干燥箱：室温至200 ℃，精度±3℃； c) 高速搅拌机：负载转速为（11000±300） r/min ，搅拌器轴装有直径为25 mm 的单个波形叶片，
质量5.5 g ；带有样品杯，杯高180 mm ，杯口直径97 mm ，杯底直径70 mm ，用不锈钢或耐腐蚀材料制成；
d) 搅拌机：转速为400 r/min ；
e) 六速旋转粘度计：ZNN-D6型或同类产品； f) 极压润滑仪：EP 型或同类产品； g) 地质荧光仪；
h) 回流装置：由电热套、圆底烧瓶和冷凝管组成； i) 标准筛：筛孔0.25 mm ；
j) 氢氧化钾标准溶液：0.05 mol/L ； k) 乙醇：95%； l) 三氯甲烷；
m) 酚酞指示剂溶液：10 g/L 体积分数为95%的乙醇溶液； n) 碳酸钠：化学纯；
o) 钻井液试验用钠膨润土：符合SY/T 5490的规定。

4.2 试验程序 4.2.1 外观
自然光下目测。

4.2.2 细度
称取试样约10 g(精确到0.01 g)，放入孔径为0.25 mm 的标准筛中震荡，称取筛余物质量(精确到0.01 g)，按式（1）计算细度。

1001
×=
m
m S ………………………………………(1) 式中：
S —细度，%；
m 1—筛余物的质量，单位为克(g)； m —试样的质量，单位为克(g)。

4.2.3 水分
用在105 ℃±3 ℃下干燥2 h 已知质量的称量瓶，称取约3 g ～4 g 试样(精确到0.0001 g)，放于105 ℃±3 ℃恒温干燥箱中烘4 h 后取出，立即放入干燥器中冷却30 min 后称量。

水分按式（2）计算。

1000
12
1×−−=
m m m m X (2)
式中：
X —水分，%；
m 1—烘干前试样和称量瓶的质量，单位为克(g)；
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m 2—烘干后试样和称量瓶的质量，单位为克(g)； m 0—称量瓶的质量，单位为克(g)。

4.2.4 酸值
4.2.4.1 95%乙醇的制备
将95%乙醇加入圆底烧瓶中，放入电热套，安装好冷凝管，接通冷凝水后开始加热。

当冷凝管中有液体滴落后,再缓慢回流溶液5 min 以除去二氧化碳，然后将圆底烧瓶中的乙醇溶液冷却至室温，每200 mL 乙醇溶液加4滴酚酞指示剂，用0.05 mol/L 氢氧化钾标准溶液中和至溶液刚变成粉红色。

4.2.4.2 实验步骤
称取约0.3 g 试样到锥形瓶中（精确到0.0001 g ），加100 mL 回流过的95%乙醇，摇动锥形瓶使试样完全溶解，加4～5滴酚酞指示剂，用0.05 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点。

4.2.4.3 计算
酸值按式（3）计算。

m
c V A 1
.56××＝
(3)
式中：
A —酸值，单位为毫克每克（mg/g ）；
V —所用氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL ）； c —所用氢氧化钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； 56.1—1摩尔氢氧化钾的质量； m —试样的质量，单位为克（g ）。

4.2.5 表观粘度升高值
4.2.
5.1 配制四份基浆，每份量取400 mL 蒸馏水，加入20.0 g 试验用钠膨润土（在恒温干燥箱内105 ±3℃ ℃下干燥4 h ），0.8 g 碳酸钠，高速搅拌20 min 。

其间至少停下两次，以刮下粘附在容器壁上的粘附物，在24 ±3℃ ℃下密闭养护24 h 。

4.2.5.2 取两份基浆分别高速搅拌5 min ，按GB/T 16783.1—2006的方法测定六速旋转粘度计600 r/min 的读值。

4.2.
5.3 取另外两份基浆分别加入4.0 g 试样，高速搅拌5 min ，按GB/T 16783.1—2006的方法测定六速旋转粘度计600 r/min 的读值。

4.2.
5.4 表观粘度升高值按式（4）和（5）计算。

6002
1
Φ×=
A η .............................................（4） 12A A A ηηη−∆＝ (5)
式中：
ηA —表观粘度，单位为毫帕·秒(mPa •s)； Φ600—六速旋转粘度计600 r/min 的读值；
△ηA —表观粘度升高值，单位为毫帕·秒(mPa •s)； ηA 1—基浆的表观粘度，单位为毫帕·秒(mPa •s)；
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ηA 2—加样后试验浆的表观粘度，单位为毫帕·秒(mPa •s)。

4.2.6 润滑系数降低率
4.2.6.1 配制四份基浆，每份量取400 mL 蒸馏水，加入0.8 g 碳酸钠，20.0 g 试验用钠膨润土（在恒温干燥箱内105 ±3 ℃℃下干燥4 h ），高速搅拌20 min 。

其间至少停下两次，以刮下粘附在容器壁上的粘附物，在24 ±3 ℃℃下密闭养护24 h 。

4.2.6.2 取两份基浆分别用搅拌机搅拌10 min 后，用极压润滑仪测定润滑系数。

4.2.6.3 取另外两份基浆分别加入4.0 g 试样，用搅拌机搅拌10 min 后，用极压润滑仪测定润滑系数。

4.2.6.4 润滑系数降低率按式（6）计算。

1001
2
1×−F F F Y ＝
……………………………………（6） 式中：
Y —润滑系数降低率，%； F 1—基浆的润滑系数； F 2—基浆加样后的润滑系数。

4.2.7 荧光级别
在洁净烘干的100 mL 烧杯中加入20 mL 三氯甲烷，加入1.0 g 需测定荧光级别的试样，摇匀、放置、澄清，倒出一部分澄清液于干净试管中，在紫外光仪下观察荧光与相关标准系列（根据用方原油配制的标准系列）对比确定荧光级别。

4.3 精度
各项平行测定值之差在下列范围内取其算术平均值： a) 细度：0.5%； b) 水分：0.5%； c) 酸值：5 mg/g ；
d) 表观粘度升高值：1.0 mPa •s ； e) 润滑系数降低率：5%； f) 荧光级别：0.5。

5 检验规则 5.1 采样 5.1.1 组批
凡同一生产厂名、同一产品名称、同一规格、同一商标及批号，并且有同样质量合格证的产品为一批。

5.1.2 采样
5.1.2.1 按GB/T 6678—2003中7.6的规定确定抽样单元数量及样品量。

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5.1.2.2 固体样品在采取后经充分混合，用四分法缩分，取其中两份，每份不得少于500 g，分别装于两个清洁、干燥的包装容器中，密封并贴上标签。

液体样品在采取后经充分混合均匀，取其中两份，每份不得少于500 mL，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。

5.1.2.3 标签上应注明样品名称、样品型号、生产单位、生产日期、采样日期、采样地点和采样人。

一份作质量检验，另一份留作复检，留样期为三个月。

5.2 判定
5.2.1 当检验结果有一项或一项以上技术指标不符合表1的规定时，应进行复验，复验结果仍不符合表1的规定时，则判定该批产品为不合格品。

5.2.2 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行复检。

6 标志、包装、质量检验单、运输及贮存
6.1 标志
外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址等。

6.2 包装
固体产品的外包装应采用三合一编织袋或牛皮纸袋，内包装应为薄膜袋，严密封口。

每袋净质量25 kg，误差为±1%，在每批产品中任意抽检40袋，其净质量平均值不应少于其标示的净质量。

液体产品的包装应采用25 kg塑料桶或200 kg铁皮桶（或依顾客要求而定），误差为±1%，但在每批产品中任意抽检40桶，其净质量平均值不应少于其标示的净质量。

6.3 质量检验单
每批产品应附有质量检验单，其内容应符合表1的要求。

6.4 运输
产品在运输过程中应避免日光暴晒，要防潮、防淋、防止包装破损。

6.5 贮存
产品应贮存在干燥、通风的库房内。