仪器分析论文 刘付胜

透射电子显微镜对科学研究的影响

刘付胜TS14040116

摘要：现代分析技术广泛的应用到各个领域，并且取得了不错的应用成果。现代分析技术包括很多内容。本文以透射电子显微镜为例，介绍了透射电镜的发展与原理，并从以下三个方面进行论证：材料科学研究、矿物加工与利用、土壤微结构分析来论述现代分析技术对科学研究的影响。

关键字：透射电子显微镜材料科学研究矿物加工与利用土壤微结构分析

Abstract: Modern analytical techniques widely apply to various fields, and achieve good application of the results. Modern analytical techniques include a lot of content. In this paper, for example to Transmission Electron Microscopy, describes the development and principles of transmission electron microscopy, and demonstrates the following three aspects:—materials science, mineral processing and use, soil micro-structure analysis— to discuss the impact of modern analytical techniques for scientific research. Keywords: Transmission Electron Microscopy，Materials Science，Mineral processing and utilization，Soil micro-structure analysis

背景：现代分析技术主要以仪器分析为主，包括电子探针谱仪、X射线荧光光谱仪、红外吸收光谱与拉曼光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、场离子显微镜等。由于现代分析技术的发展，很多科学研究得以全面发展。现代分析技术的诞生对科学研究产生了重要的影响，很多实验研究都需要分析仪器的帮忙。本文主要介绍从透射电子显微镜方面阐述其对科学研究的影响。

1 透射电子显微镜概要

透射电镜开发之初，人们对电子显微镜这一新生事物的最大期望主要有三个方面：超过光京的分辨率，良好的成像衬度及生物活体显微镜观察。经过近80 年的电镜技术开发，人们已经成功地把透射电镜的分辨率从最初的50 nm 左右推进到了0. 05nm，提高了1 000 倍之多。在高衬度成像方面，也通过改变电子束加速电压、物镜光阑尺寸、物镜焦距及最近的相位板技术等基本解决了对碳、氢、氧等轻元素为主要构成元素的生物和分子聚合物材料的高衬度成像问题。这些新技术包括：出射波函数重构，物镜上带有球差（Cs）矫正器的高分辨电镜，带有单色器的具有高能量分辨率的电子能量损失谱（HREELS），高分辨扫描透射电镜（HAPPDF STEM）以及记录动态过程的透射电子显微技术。

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy, 简作TEM)（如图）是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关, 因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结

构,又称“亚显微结构”。

TEM 用电子束作光源,用电磁场作透镜。另外,由于电子束的穿透力很弱, 因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm 左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机制作。透射电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此TEM的分辨率远高于光学显微镜的分辨率。

2 透射电子显微镜对材料科学研究的影响

湖南大学应用原子分辨率TEM图像和定量结构分析对铝合金进行了分析。铝合金包括6xxx系ALMgSi(Cu)合金、7xxx系AlZnMg(Cu)合金和2xxx系AlCuMg合金。这些铝合金是现代文明的重要材料，与我们的生活息息相关，是现代汽车、高速列车、飞机和航天飞行器制造的主要材料。虽然人们对铝合金的研究和制造已经很长时间，但是在其性能强化相结构等方面还存在着一些问题，现在透射电子显微镜的原子成像技术的发展和突破为解决此类问题提供了可能。

本文从6xxx系ALMgSi(Cu)合金方面介绍透射电子显微镜在材料上的科学运用。这类铝合金在经过适当的热处理后，能很容易地被压制成各种预定形状，然而在后续退火过程中由于析出相的生成又很快被强化。高温淬火后合金中对的溶质原子过饱和从而从铝基体中析出，这一析出过程对形成预期结构的析出相至关重要。

为了全面理这种早期析出相以及它们的演变规律，必须利用先进的高分辨电镜技术并结合第一原理能量计算才能推断出这一类析出相的原子结构。湖南大学利用欠焦系列函数重构技术对正在生长中的早期针状物的原子结构进行重构成像。利用带有欠焦量记录的20张系列欠焦HRTEM相，重新得到样品出射面的电子波函数。出射波函数的相位在试样的原子像上得到体现。得到的纳米析出相的原子像清晰地展示了它的单斜点阵（图1（a）），图1（b）所示，所有的原子柱（亮点）非常清晰。

a b

图1 ALMgSi合金中纳米硬化析出相的HRTEM图像：（a）电镜下得到的点阵像，（b）通过出射波函数

重构得到的原子像

此项工作清楚地解释了ALMgSi合金中纳米硬化析出相之间有怎样的区别，同时为什么它们之间有同样的针状形貌以及同样的单斜点阵。同时也揭示了在ALMgSi合金早期析出过程中还会生成含Cu颗粒。

3 透射电子显微镜对矿物加工与利用的影响

TEM 已应用于矿物加工与利用学科的多向领域。其应用涵盖工艺矿物学研究、选矿理论与技术研究、非金属矿物加工与利用研究、煤炭深加工、矿物复合材料加工、矿产资源综合利用、二次资源综合利用等多项工程技术的学科新领域,随着矿物加工工艺高效、洁净化,矿物分选方法多样化,

注重矿产资源综合利用开发与利用,TEM 将被更广泛应用于矿物加工与利用的各个领域。

透射电镜特别适合对微细矿物及隐晶质矿物和超细粉体的形貌及结构分析, 它决定了偏光显微镜分辨率低的不足,又克服了X 射线衍射仪不能直接观察矿物形貌的困难。本文主要从煤炭深加工方面分析透射电镜在矿物加工与利用上的应用。

煤是一种组成、结构非常复杂而且极不均匀的固体混合物,包括许多有机和无机化合物,并含有数十种煤岩显微组分,且价格低廉、储量丰富,以煤为原料制备富勒烯类炭材料具有很大的发展前途。

蔺娴等以淄博贫煤为原料,合成碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs) 和纳米富勒烯(nano

-structured onion -like fullerenes, NSOFs),运用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等对产物进行了表征和分析。图2淄博煤产物的HRTEM 像结果表明:以淄博贫煤为原料制备出CNTs和NSOFs, CNTs

直径分布均匀,准球状的NSOFs直径分布在8 nm~30 nm 之间,石墨化程度较高。