2020届高考化学二轮复习综合实验探究——突破实验大题作业

专题限时集训(十一)综合实验探究

——突破实验大题

(限时：45分钟)

(对应学生用书第149页)

1．(2019·郑州模拟)莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，M r＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ.制取莫尔盐

(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器________(填仪器名称)中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中。

(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L －1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为__________________________。

②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为____________________，原因是_____________________。

③关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为________________________________。

④装置C的作用为________，装置C存在的缺点是___________

_____________________________________________________。

Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度

(3)称取所得莫尔盐样品10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液，取20.00 mL溶液加入稀硫酸中，用0.1 mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到滴定

终点时消耗10.00 mL KMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为____________________________，该样品的纯度为________。

[解析](2)④装置C的导管插入液面以下，起到液封作用，可防止空气进入三颈烧瓶将Fe2＋氧化。装置C存在的缺点是：不能除去尾气中的H2(就本实验而言，不会产生倒吸)。

(3)Fe2＋具有还原性，与高锰酸钾反应的方程式为5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，n(KMnO4)＝0.01 L×0.1 mol·L－1＝0.001 mol，则20.00 mL溶液中n(Fe2＋)＝0.005 mol10.0 g样品中n(Fe2＋)＝0.005 mol×100 mL/20 mL ＝0.025 mol，则10.0 g样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为0.025 mol，样

品的含量为0.025 mol×392 g·mol－1

10 g×100%＝98%。

[答案](1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)(2)①Fe＋2H＋===H2↑＋Fe2＋②A中的液体被压入B中A中产生氢气，使A中压强增大③过滤抑制Fe2＋水解④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋不能除去尾气中的H2

(3)5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O98%

2．(2019·黄山二模)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO 与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO 部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃；沸点：－6.4 ℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。

(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2

①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：____________________

_____________________________________________________。

②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________________(写化学式)。

(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO

①装置连接顺序为a →__________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

②为使NO 和Cl 2恰好完全反应生成ClNO ，理论上通入NO 和Cl 2两种气体的流速比为________。

③装置Ⅸ的作用是___________________________________。

④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH 溶液中。

⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO 和Cl 2，该反应的化学方程式为_____________________________

_____________________________________________________。

⑥写出验证ClNO 与H 2O 完全反应后的溶液中存在Cl －和HNO 2的实验步骤及现象：取少量反应后的溶液于试管中，___________________________

______________________________________________________

______________________________________________________

(限选试剂：AgNO 3溶液，稀硝酸，KMnO 4溶液)。

[答案] (1)①MnO 2＋4H ＋＋2Cl －=====△Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O ②H 2O

(2)①e →f →c →b →d(或f →e →c →b →d) ②2∶1 ③冷凝亚硝酰氯，便于收集 ④O 2(或空气) ⑤HNO 3(浓)＋3HCl(浓)===ClNO ↑＋Cl 2↑＋2H 2O ⑥依次滴加足量的AgNO 3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO 4溶液，溶液紫色褪去

3．(2019·济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿，在地壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿样品，经检测后确定仅含Cu 2S 、CuS 和惰性杂质。为进一步确定其中Cu 2S 、CuS 的含量，某同学进行了如下实验：