7饲料中总磷量的测定方法-光度法GBT6437-2002(精)
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一，总磷含量过低会影响动物的生长和健康， 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类，从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据，有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量，可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理，从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一，对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值，进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定，可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况，
优化加工工艺。
在饲料品质评定时，总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段，用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值，为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中，总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化，以优化饲料加工工艺。
样品采集：按照规定方法采集具有代表性的样品，保证样品的真实性和可靠性。
样品处理：将样品进行粉碎、混合等处理，以便于后续的测定。 测定方法：采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理：对测定结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性：采用标准方法 进行测定，确保结果的可靠性。
饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
饲料行业现行国家标准和行业标准
饲料行业现行国家标准和行业标准(2007年7月18日)共341项综合标准（19项)1.GB/T 10647—1989 饲料工业通用术语2.GB 10648—1999 饲料标签3.GB 13078—2001（2003年1号修改单）饲料卫生标准4。
GB 13078。
1—2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量2006-07—01实施5。
GB 13078。
2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量2006-07-01实施6.GB 13078。
3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量2007—03-01实施7。
GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范2007—03—01实施8。
GB/T 18695—2002 饲料加工设备术语9。
GB/T18823-2002(2003年1号修改单）饲料检测结果判定的允许误差10.GB 19081—2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程11。
GB/T 20192—2006 环模制粒机通用技术规范2006-09-01实施12.GB/T 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范2007—03-01实施13.NY 929-2005 饲料中锌的允许量14.NY/T932-2005 饲料企业HACCP管理通则15。
NY/T 1023—2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范16.NY/T 1024-2006 饲料混合机质量评价技术规范17.NY/T 1025-2006 青饲料切碎机安全使用技术条件18。
NY/T 1031—2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验19。
SBJ 05—1993 饲料厂工程设计规范方法标准(115项）1. GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法2。
GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定3。
GB/T 6432—1994 饲料中粗蛋白测定方法4。
GB/T 6433—1994 饲料粗脂肪测定方法5。
饲料行业现行国家标准和行业标准
饲料行业现行国家标准和行业标准（2007年7月18日）共341项综合标准(19项）1。
GB/T 10647-1989 饲料工业通用术语2.GB 10648-1999 饲料标签3.GB 13078—2001（2003年1号修改单) 饲料卫生标准4.GB 13078。
1—2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量2006-07—01实施5。
GB 13078。
2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量2006—07—01实施6。
GB 13078。
3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量2007-03-01实施7。
GB/T 16764—2006 配合饲料企业卫生规范2007-03—01实施8。
GB/T 18695—2002 饲料加工设备术语9。
GB/T18823-2002(2003年1号修改单) 饲料检测结果判定的允许误差10.GB 19081-2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程11。
GB/T 20192-2006 环模制粒机通用技术规范2006—09—01实施12.GB/T 20803—2006 饲料配料系统通用技术规范2007-03—01实施13。
NY 929-2005 饲料中锌的允许量14。
NY/T932—2005 饲料企业HACCP管理通则15.NY/T 1023-2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范16.NY/T 1024—2006 饲料混合机质量评价技术规范17。
NY/T 1025—2006 青饲料切碎机安全使用技术条件18.NY/T 1031—2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验19.SBJ 05—1993 饲料厂工程设计规范方法标准（115项）1. GB/T 5917—1986 配合饲料粉碎粒度测定法2. GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定3。
GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法4. GB/T 6433-1994 饲料粗脂肪测定方法5。
利用国标测定饲料中磷应注意的问题
利用国标测定饲料中磷应注意的问题
李宏;李琳;郭洁
【期刊名称】《饲料广角》
【年(卷),期】2005(000)017
【摘要】利用GB6437—2002测定饲料中磷虽然是常规分析．但操作不当或注意不到，会出现相差较大的结果。
如何利用GB／T6437—2002准确测定饲料中的磷．笔者认为注意以下诸方面问题十分必要。
【总页数】2页(P38-39)
【作者】李宏;李琳;郭洁
【作者单位】农业部饲料质检中心,西安;农业部饲料质检中心,西安;农业部饲料质检中心,西安
【正文语种】中文
【中图分类】S8
【相关文献】
1.测定饲料中钙、磷应注意的问题 [J], 薛瑞乔
2.微波消解-ICP-AES与国标方法测定饲料中钙、磷含量的比较 [J], 李波;王颜红;崔杰华;常江
3.肥料中钙、镁含量的测定方法及应注意的问题分析 [J], 王治泽;牛贵洋
4.肥料中各种形态氮的测定方法及其应注意的问题 [J], 马晓君
5.测定饲料中钙和磷时应注意的问题 [J], 任安进
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总磷量的测定-分光光度法
总磷量的测定分光光度法1.原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。
2.试剂2.1盐酸：1+1 水溶液2.2硝酸2.3高氯酸2.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
2.5磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为的磷标准液。
3.仪器和设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2分样筛：孔径0.42mm(40目)。
3.3分析天平：感量0.0001g。
3.4分光光度计：可在420nm下测定吸光度。
3.5比色皿：1.0cm。
3.6高温炉：可控温度在（550±20）℃。
3.7瓷坩埚：50mL。
3.8容量瓶：50、100、1000mL。
3.9移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
3.10三角瓶：250mL。
3.11凯氏烧瓶：125、250mL。
3.12可调温电炉：1000W。
4.试样制备4.1取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至200g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
5.测定步骤5.1试样的分解5.1.1干法（不适用于含磷酸氢钙［Ca（H2PO4）2］的饲料）称取试样2g（精确至0.0001g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5.1.2湿法称取试样2g（精确至0.0001g）于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
饲料中总磷测定计算的两种简便方法
又 能减 少人为误 差 ． 提高 准确率
２２ ｘｅ 具有 强 大 的数据 处 理功 能 ．利 用 该方 ． Ｅ ｃ ｌ
法建 立起 一个 模板 ． 每次 做标 准 曲线 时 只要 将 相
图 ２ 通 过 函数 求 出试 样 分解 液磷 含 量
■－ 嘧 田 ｄ ・ 繁 －山 ＊筑 － ０
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（ ） 样 品质 量 、 定 时移 取 分 解 液 体 积输 ３将 测
入 Ｅ ｃｌ 格 ．运 用 公 式 及 Ｒ Ｕ Ｄ 函 数 得 ｆ 样 ｘｅ 表 Ｏ Ｎ ｛ ｛
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２３ 标 准 工作 曲线 ． 按 内标 法 分 析 ． 以看 出 ３种药 物 在 空 白添 可 加 浓 度 范 围内呈 良好 的线性 关 系 ．≥０９ ９ 标 准 ｒ ． ． ９ 曲线数 据见 表 ３
２４ 灵敏 度 ．
采用 在 空 白组织 中添加 对 照 品 的方法 ． 依据
特征 离子 色谱 峰 １ ０倍信 噪 比计算 定量 限 ． 出 ３ 得
系数 ｒ如 图 １ 示 。 ． 所
用 网 输入 Ｙ值 。数 据成 组 输入 ， 至全 部输 ｉ 直
入 完毕 。建立 回归 方程 ｖ ａ ｂ ， 出衡 量 直 线线 ＝＋ ｘ得
性 关 系的相关 系数 ｒｒ ．值要 求 在 ０９ ９以上 。 ． ９
表 １为按 Ｇ ／ ４ ７ ２ ０ （ ＢＴ ６ ３ — ０ ２ 饲料 中总磷 的测 （
（ 参考 文 献 略 ）一
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・。 － Ｄ 』 Ⅱ ｔｆ Ｉ幽 ∞ ・吗 ％ 阉
饲料中总P的测定
一,适用范围
本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总P 本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总P量的方法 本标准适用于配合饲料,浓缩饲料, 本标准适用于配合饲料,浓缩饲料,预混合饲料和单一饲 料
二,原理
8 郑 州 牧 业 工 程 高 等 专 科 学 校
六 ,结果计算 磷含量(%)=
m1 ×V m×V1 ×104
m1:由标准曲线查得的试样分解液磷含量,ug; V:试样分解液的总体积,mL; m:试样的质量,g V1:试样测定时移取试样分解液的体积,mL.
9 郑 州 牧 业 工 程 高 等 专 科 学 校
3 郑 州 牧 业 工 程 高 等 专 科 学 校
四,仪器和ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ备
1,723G分光光度计 723G
2,高温炉
3,分析天平
4 郑 州 牧 业 工 程 高 等 专 科 学 校
五,测定
1,试样分解:分为干法和湿法 ,试样分解: 1)干法:主要适用于含有有机物的饲料和原料.称取25g试样放 )干法:主要适用于含有有机物的饲料和原料.称取 试样放 入已恒重的坩埚中,准确至 入已恒重的坩埚中,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,直至无烟为 ,在电炉上小心炭化, 小时, 止.炭化后放入高温炉中,在550℃±20℃温度下灼烧 小时,取出冷却, 炭化后放入高温炉中, ℃ ℃温度下灼烧3小时 取出冷却, 用量筒量取20毫升( 用量筒量取 毫升(1+3)盐酸溶液,先加入坩埚中适量,溶解灰分后 毫升 )盐酸溶液,先加入坩埚中适量, 转入干净小烧杯中,用剩余盐酸溶液冲洗坩埚, 转入干净小烧杯中,用剩余盐酸溶液冲洗坩埚,再用少量蒸馏水冲洗坩 埚数次,至坩埚洗净,洗液全部到入小烧杯, 埚数次,至坩埚洗净,洗液全部到入小烧杯,同时在小烧杯中滴加浓硝 酸数滴,加热煮沸数分钟,趁热过滤入 容量瓶中, 酸数滴,加热煮沸数分钟,趁热过滤入100ml容量瓶中,冷却后定容至 容量瓶中 刻度,摇匀备用. 刻度,摇匀备用.
饲料中磷的测定(精)
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)]，在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛：孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平：感量0.0001g。
(4)分光光度计：有10mm比色池，可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉：可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚：瓷质。
(7)容量瓶：50，100，1000mL。
(8)刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL。
(9)凯氏烧瓶：250或500 mL。
(10)可调温电炉：1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622，化学纯)溶液，1+1水溶液（V+V）。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623，分析纯)， 70％～72％。
(4)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(HG 3-94l，分析纯)1.25g，加浓硝酸250 mL；另取钼酸铵(GB 657，分析纯)25g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水定容至1000 mL，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称0.2195 g，溶解于蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶中，加浓硝酸3mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
总磷的测定
饲料中总磷量的测定方法GB/T 6437-2002代替GB/T 6437-1992A.1范围本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。
本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。
A.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682－1992分析实验室用水规格和实验方法（neq ISO 3696:1987）A.3方法原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。
A.4试剂实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。
A.4.1盐酸：1+1水溶液。
A.4.2硝酸。
A.4.3高氯酸。
A.4.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL 加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
A.4.5磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50mg/mL的磷标准液。
A.5仪器和设备A.5.1实验室用样品粉碎机或研钵。
A.5.2分样筛：孔径0.42mm(40目)。
A.5.3分析天平：感量0.0001g。
A.5.4分光光度计：可在420nm下测定吸光度。
A.5.5比色皿：1.0cm。
A.5.6高温炉：可控温度在（550±20）℃。
A.5.7瓷坩埚：50mL。
A.5.8容量瓶：50、100、1000mL。
A.5.9移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
饲料中主要营养成分的检测方法
饲料中主要营养成分的检测方法以下所说方法无特殊说明的，均为仲裁法。
(一)饲料水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006/ISO6496:1999)1.适用范围本标准适用于动物饲料，但乃制品、动物和植物油脂、矿物质、谷物除外。
2.原理根据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
3.注意事项3.1对于高水分含量(水分含量高于17%)需进行预干燥，可采用空气风干法或参照饲料水分的测定方法(GB6435-1986)4.3中的处理方法。
高脂肪含量(脂肪高于120/kg)的样品测定前要进行脱脂处理。
对于高水分高脂肪含量样品，要先进行预干燥，再进行脱脂处理。
3.2在干燥过程中因化学反应[如美拉德(Mailard)反应]而造成不可接收的质量变化(一般饲料样品经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，以油脂为主要成分的饲料经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.1%)时，需使用80℃的真空干燥箱按照GB/T6435-2006/ISO6496:1999中8.4进行处理。
(二)饲料中粗蛋白测定方法(GB/T6432-1994)1.适用范围本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2.原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
3.注意事项3.1混合催化剂在使用前要进行充分的磨碎混匀。
3.2根据蛋白含量称取试样，一般为0.5~1.0g，对于高蛋白含量试样如鱼粉、血粉等，称样量可适当降低到0.3g。
3.3试样消铸要保证完全，可适当延长消煮时间，消煮完全后，试样消煮液呈透明的蓝绿色。
3.4在蒸馏过程中，要注意密封，防止氨气泄露。
蒸馏时要保证氢氧化钠溶液过量，将消煮液中过量的硫酸全部中和，以保证消煮液中NH能够全部逸出。
饲料中总磷的测定
入后呈黄色溶液。
（3）磷标液 0.0219g磷酸二氢钾+500ml水+3ml硝酸（溶解后加于1000ml容量瓶中定容
4、测定步骤
•
•
制备样液分解液
将饲料干法灰化后加入盐酸，溶解、过滤、定容于100ml容量瓶中
将饲料磨碎
称取2.5g研磨后 的饲料，将其放 入瓷坩埚内，放 在电炉上加热直 至无黑烟产生。
饲料中总磷的测定
国标GB/T6437—2002 组员：谢辉，朱作顺，方祀明
测定原理
•
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，用钒钼
酸铵处理，生成黄色的（磷-钒-钼酸复合体），在波长420nm下进行比色
测定。
仪器设备
•
• • • • • •
（1）722型分光光度计 可在420nm下进行比色测定吸光度。
加热后溶解后将钼酸铵溶液加入前者，再置于100ml容量 瓶定容
移取磷标液
1、准确将磷标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10ml、15ml于 50ml比色管中，再各加入钒钼酸铵显色剂10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，静置10min以上。 2、再移取10.0ml分解液于第七根比色管中，加入钒钼酸铵显色剂 10ml，加水稀释至刻度，摇匀，静置10min以上。
测定
先开启分光光度计，波长调为420nm,将仪器调零，再用磷含量为0.0ml的溶液做参照，将 各个管中的溶液依次加入到比色皿中，进行测量。记下每组数据。做完后将仪器关闭。
绘制标准曲线：
计算结果：
清洗实验后的仪器，将仪器放回原处 ，清洗干净桌 面。
将碳化后的饲料放入马弗炉内灼烧3小时（温度为550度）
饲料中总磷测定注意事项
学术交流CHINA QUALITY AND STANDARDS REVIEW饲料中总磷测定注意事项马林杰（呼伦贝尔市产品质量计量检测所）摘要：对饲料中总磷测定的关键点,炭化-灰化处理、定容、分光光度操作等过程进行了论述，提高检测准确度。
关键词：炭化-灰化 分光光度 准确度Points for Attention in the Determination of Phosphorus in FeedMa Linjie(Hulunbuir Quality Measurement and Inspection Institute)Abstract: In this paper, the key points of determination of total phosphorus in feed, carbo nization-ashing treatment, constant volume, spectrophotometric operation and other processes are discussed to improve the detection accuracy.Key words: carbonization-ashing, spectrophotometry, accuracy磷是动物体内含量最多的矿物元素之一，和钙一起构成骨组织和牙齿，其余大部分构成软组织成分，小部分存在于体液中，参与许多物质代谢过程，是细胞膜和血液中缓冲物质及RNA、DNA、辅酶的成分。
磷缺乏和过多均有危害。
磷不足时会引起幼龄动物患佝偻症，成年动物患软骨症，表现为食欲不良，增重减缓，全身虚弱。
磷过多时，易引起甲状旁腺机能亢进，造成骨组织营养不良，产生跛行和长骨骨折。
30%～70%的磷是以植酸盐的形式存在。
动物性饲料中以鱼粉的含磷量最高，矿物性饲料中磷的利用效率也很高。
补充磷的矿物质饲料有骨粉、磷酸氢钙、磷酸二氢钙等。
新国标GBT64372018《饲料中总磷的测定分光光度法》测定饲料总磷含量的注意事项
＊ 为通信作者
溶液的浓 度、选 择 不 同 厚 度 的 比 色 皿 改 变 吸 光 度，
通常通过调节浓度使吸光度 尽可 能 在 此 范围 内。
选择适当的参比 溶 液，调 节 零 点，以 消 除 由 比 色 皿、
溶剂及试 剂 对 入 射 光 的 吸 收 和 反 射 等 带 来 的 吸 光
度误差。通常是不加待测液的空白溶液调零。
２上海市农业科学院畜牧兽医研究所 上海 ２０１１０６ ）
国家 市 场 监 督 管 理 总 局 和 中 国 国 家 标 准 化 管 理委员会 发 布 的 测 定 饲 料 中 总 磷 含 量 的 国 家 标 准 ＧＢ／Ｔ６４３７－２０１８《饲料中总磷的测定分光光度 法》于 ２０１９ 年 ４ 月 １ 日 实 施 。
２０１９年版新国标较２００２ 年 版 旧 国 标 有 一 些 修 订和改进，如 适 用 范 围 可 以 为 磷 酸 盐，且 增 加 了 检 出限和定量限，这说 明 仪 器 精 密 度 的 提 高 对 微 量 含 量的准确度有了 更 严 格 的 要 求。 另 外，对 标 准 曲 线 的范围也作了调整，这 也 源 于 标 准 系 列 的 线 性 关 系 比 较 好 、比 较 稳 定 。
·经验交流·
《上 海 畜 牧 兽 医 通 讯 》 ２０１９ 年 第 ２ 期
饲料中总磷量的测定
饲料中总磷量的测定1 测定范围磷含量0—20ug/ml2 测定原理将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3·16M O O3(磷－矾－钼酸复合体)，在波长420nm下进行比色测定。
3仪器及设备粉碎机或研钵分析筛：40目，孔径0.45mm分析天平，感量0.0001g分光光度计，有10mm比色池，可在420nm下进行比色测定高温炉：可控炉温度（550度左右）坩埚：瓷质容量瓶：50，100，1000ml刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml凯氏烧瓶电炉：1000W4 试剂及配制4.1 盐酸（化学纯）溶液：1：1水溶液（V：V）4.2 浓硝酸化学纯4.3 钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml溶解，在冷却条件下将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水调至1000ml，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
4.4 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105度干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.2195g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50ug/ml的磷酸标准溶液。
4.5试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
4.6测定步骤4.6.1 试样的分解4.6.1.1 干法：称取试样2—5g于坩埚中（准确至0.0002g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再将其放放高温炉于550度左右下灼烧3小时（或测灰分后继续进行），取出冷却在坩埚中加入1：1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液。
4.6.1.2 湿法：称取试样2—5g于凯氏烧瓶中（准确至0.0002g）加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％—72％高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至溶液无色，不行蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液。
饲料中磷的测定.
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
四、测定步骤 1.试样溶液的制备 称取1g试样(精确至0.0002g)，置于250 mL容量 瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试样溶液A，用于磷含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的 制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。
饲料中植酸磷的测定
3.计算公式与允许差
V a 106 V1 w(植酸磷) m
每个试样称取2个平行样进行测定，以其 算术平均值为结果。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定Biblioteka 饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
一、方法原理 在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼 柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含 量。 二、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚：孔径5～15µm。 (2)电烘箱：温度能控制在(180±5)℃。 三、试剂 盐酸溶液：1十1，V十V；硝酸溶液：1十1，V十V；喹钼柠 酮溶液。
饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水 稀释至20mL左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700 µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm 比色池，测定其吸光度。最后，以50mL中磷含量（µg）为横 坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
饲料中植酸磷的测定
滤液经冷却至室温后，稀释至刻度，准确吸取 5～10 mL滤液(含植酸磷0.1～0.4mg)于100 mL凯 氏烧瓶中，加入硝酸和高氯酸混合酸3mL，于电炉 上低温消化至冒白烟，使余0.5mL左右溶液为止( 切忌蒸干)，冷却后用30 mL水，分数次洗入50mL 容量瓶中，加入硝酸溶液(1+l ，V+V) 3mL，显色 剂10mL，用水稀释至刻度，混匀，静置20 min后 ，在分光光度计上在波长400nm处则定吸光值。查 对磷标准曲线，并计算植酸磷的含量。
饲料中总磷量的测定方法（光度法）
饲料中总磷量的测定方法（光度法）
李立群
【期刊名称】《江西饲料》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】笔者在几年检测工作中,对饲料中总磷量的测定,摸索出了一套高效、准确、实用的测定方法——光度法,现叙述如下,供参考。
(一)试样的分解(干法): 称取试样2～5g(精确至0.0002g)于瓷钳锅中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉中,在550℃
下灼烧3小时,取出冷却。
【总页数】1页(P21)
【作者】李立群
【作者单位】南昌市饲料质量监督检验站
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.饲料中粗蛋白质、总磷、钙连续测定方法 [J], 符金华
2.新国标GB/T6437-2018《饲料中总磷的测定分光光度法》测定饲料总磷含量的注意事项 [J], 王红梅;刘海燕;顾可飞;郭佳宏
3.分光光度法测定饲料中总磷含量的不确定度研究 [J], 任丽; 王佳; 马文丽; 宋晓东
4.对分光光度法测定饲料中总磷含量标准的修订 [J], 商军; 华贤辉; 张浩然; 田恺;
张亦菲; 徐汀
5.分光光度法测定饲料中总磷的不确定度评定 [J], 吴玉娟
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• 4 试剂 实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格， 本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 4.1 盐酸：1+1水溶液。 4.2 硝酸。 4.3 高氯酸。
• 4.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵 1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加 入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水 400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两 种溶液混合，用水定容1000mL。避光保存， 若生成沉淀，则不能继续使用。 • 4.5 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干 燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶 解于水， 定量转入1000mL容量瓶中，加 硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为 50g/mL的磷标准液。
• 7.2 工作曲线绘制。 • 准确移取磷标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、 8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼 酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇 匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶 液为参比，用1cm比色皿，在420nm波长 下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。 以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。
• 7.3 试样的测定 准确移取试样分解液1.0mL～10.0mL（含 磷量50g～750g）于50mL容量瓶中，加 入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻 度，摇匀，常温下放置10min以上，用 1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解 液的吸光度，在工作曲线上查得试样分 解液的含磷量。
• 8 测定结果的计算 8.1 结果计算 测定结果按式（1）计算：
• 7.1.2 湿法 称取试样0.5g～5g（精确至0.0002g）于凯氏烧 瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽， 稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白 烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水 30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 • 7.1.3 盐酸溶解法（适用于微量元素预混料） 称取试样0.2 g～1g（精确至0.0002g）于100mL 烧杯中。缓缓加入盐酸10ｍL，使其全部溶解， 冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，为试样分解液。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• 式中：X——以质量分数表示的磷含量，% ； m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，g ； V——试样分解液的总体积，mL； m——试样的质量，g ； V1——试样测定时移取试样分解液体积，mL。 8.2 结果表示 每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均 值为测定结果。所得的结果应表示至小数点后两位。
• 6 试样制备 取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩 分至200g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样 品瓶中，密封保存备用。
• 7 测定步骤 7.1 试样的分解 7.1.1 干法（不适用于含磷酸氢钙［Ca （H2PO4）2］的饲料） 称取试样2g～5g（精确至0.002g）于坩 埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温 炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续 进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液 和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后 转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，为试样分解液。
• 5 仪器和设备 5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 5.2 分样筛：孔径0.42mm(40目)。 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 分光光度计：可在420nm下测定吸光度。 5.5 比色皿：1.0cm。 5.6 高温炉：可控温度在（550±20）℃。 5.7 瓷坩埚：50mL。 5.8 容量瓶：50、100、1000mL。 5.9 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。 5.10 三角瓶：250mL。 5.11 凯氏烧瓶：125、250mL。 5.12 可调温电炉：1000W。
7 饲料中总磷量的测定方法-光度法
GB/T 6437-2002
• 1 内容及适用范围 • 本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲 料中总磷量的方法。 • 本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外） 及饲料产品中磷的测定。
• 3 方法原理 • 将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在 酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色 ［(NH4)3PO4NH4VO3· 16MoO3］络合物，在波长 420nm下进行比色测定。