河水中莠去津(阿特拉津)的测定

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水厂水处理各工艺段水中阿特拉津的检测与评价

水厂水处理各工艺段水中阿特拉津的检测与评价

水厂水处理各工艺段水中阿特拉津的检测与评价徐鸿;才军【摘要】以沈阳市某水厂水处理工艺单元特征污染物阿特拉津为研究对象,建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中阿特拉津的分析方法,水样经全自动固相萃取仪富集后,用超高液相色谱-串联三重四极杆质谱检测仪进行分析检测.阿特拉津标准线性良好,线性范围在0.0 178 ~1.78 μg/L,相关系数为0.998 7,加标回收率大于70%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法测定下限为0.017 μg/L.利用该方法对水厂原水及处理工艺流程中各工艺段水进行检测,阿特拉津虽不同程度被检出,但其浓度远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)限值.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2018(037)006【总页数】5页(P41-44,60)【关键词】水厂;阿特拉津;液质联用法;多反应监测;检测与评价【作者】徐鸿;才军【作者单位】沈阳水务集团水质检验中心,辽宁沈阳110005;沈阳水务集团水质检验中心,辽宁沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】TU991.2阿特拉津又名莠去津,系均三氮苯类农药,在弱酸、弱碱及中性介质中稳定。

是一种在我国地表水中普遍存在的污染物[1],因其除草效果好且成本低,在世界各国得到广泛使用。

阿特拉津虽然毒性较低,但在环境中水溶性强、持效期长、不易降解且具有一定的生物毒性,受到国内外学者的广泛关注。

由于其在水中往往以痕量存在,因此需要富集浓缩后进行检测,目前常用的前处理方法主要是液液萃取和固相萃取[2-3]。

液液萃取一般需手工操作,繁琐、费时,且操作过程需使用大量有机溶剂,对操作者健康有一定的危害,不适宜大量样品的测定。

固相萃取相对于液液萃取具有富集倍数高、溶剂用量少、操作简易、可实现自动化等优点[4]。

其检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等[1-11]。

莠去津的HPLC测定方法pdf

莠去津的HPLC测定方法pdf
以 0.5 mg/L 的莠去津标准品为代表进行方法精密 度分析,n=6
(x1,000) 2.00
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
-0.25
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
min
2.0
1.0
0.0 0
10000 20000 30000
A re a
■峰面积和保留时间重现性
■色谱条件
分析: Shim-packVP-ODS(250mmLx4.6mmI.D.) 流动相: 甲醇:水 =8:2 流速: 1.0 mL/min 温度: 40℃ 检测波长:254 nm
■莠去津的化学结构式
■仪器
岛津 Prominence LC-20A 液相色谱仪:LC-20AD 泵 ,CTO-20AC 柱 温 箱 ,SIL-20AC 自 动 进 样 器 , SPD-20AV 紫外检测器
■试剂
莠去津标准品,甲醇(HPLC 级);实验用水(超纯水)
莠去津的标准色谱图 (5 mg/L,10μL 进样)
■方法线性
Conc. 5.0
R = 0.9999
4.0
3.0
■标准品配制
用少量二氯甲烷溶解莠去津后,用甲醇定容,浓度分 别为 0.05、0.1、0.5、1.0 和 5.0 mg/L。
■方法的精密度
组分名 莠去津
浓度 0.5 mg/L
保留时间(RSD%) 0.286
峰面积
■说明
随着人们饮用水安全意识的不断增强,对水质要求日 渐提高,对于水中各种农药的残留量的要求也越来越严 格。莠去津是被广泛应用的除草剂之一。 莠去津是 POPs 候选化学物质,它对土壤的附着性低,可溶性高,因 此会导致对土壤和表水层低密度而长时间的污染,所以多 个国家已禁止使用莠去津。

水质中阿特拉津的测定

水质中阿特拉津的测定

应用报告LC015水质中阿特拉津的测定1.前言阿特拉津是一种除草剂,用于控制阔叶植物和杂草的生长,在土壤中有很强的保留能力,并且可以直接从土壤渗透到地下水、地表水和饮用水中。

由于阿特拉津对健康有潜在的短期和长期危害,短期对健康的影响包括对心、肺、肾充血以及低血压和肌肉痉挛,长期对健康的潜在影响包括降低体重、视网膜的衰退、心血管损伤,甚至有潜在的致癌作用。

因此需要检测它在饮用水中的含量,本实验参考HJ 587-2010的方法测定水中阿特拉津的含量。

2.实验试剂和流动相2.1试剂:甲醇(色谱纯,Tedia))、阿特拉津标准品(阿拉丁试剂)、纯净水。

2.2流动相:甲醇:水=70:303.标准溶液配制精确吸取500ul的阿特拉津标样,用甲醇定容到5ml的容量瓶中。

此时得到的浓度为11.1ug/ml标准贮备溶液。

分别取0.05ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml标准贮备液,再用流动相定容到5ml的容量瓶中。

得到的浓度分别为0.11ug/ml、0.44ug/ml、1.11ug/ml、2.20ug/ml、4.40ug/ml。

4.分析条件仪器:LC1620A液相色谱仪(等度配置)流动相:甲醇:水=70:30色谱柱:Promosil C18(4.6*250mm,5um)柱温:40℃流速:1ml/min检测波长:254nm进样量:20ul5.分析步骤5.1精密度测定将配制标准物质浓度为4.40ug/ml的样品连续测定5次,计算保留时间和峰面积5.2 线性积的相对标No.12 34 5平均值RSD%标准曲线测将不同浓性如下:标准偏差。

得值 %测定浓度标准品溶得出的结果保7.4857.4757.4857.4747.4787.4790.07图溶液依从低果如下。

表1 精密度保留时间m5 5 5 4 8 9 1%1 精密度谱低到高的浓度图2 标准曲结果min 88.488.588.588.488.588.50.05谱图度测定。

水中除草剂阿特拉津的测定

水中除草剂阿特拉津的测定

as a d t e g sc r ma o r p y i u e O d t r n a a u l a jn i h t ra c r ig t l, n h a h o t g a h s sd t ee mi eAr b Le g eTea Tini n t ewa e c o dn o
Ab t a t sr c :Th e h e h orde l i —i u d e t a ta O O r e o r mo h s u bi g ma e i e m t ylne c l i i d lq i x r c nd S n a e us d t e ve t e dit r n t r— qu
2007正
安 全 与 环 境 工 程
S f t n n io me t lE g n e i g a e y a d E v r n n a n i e rn
Vo . 4 NO 3 I1 .
Se . p 2007
9月
水 中除草剂 阿特拉津 的测定
} 伟, 军 、 陈
嗪 ) 15 , 9 8年 申 请 瑞 士 专 利 , 9 9年 投 入 商 业 生 15
产叫 。其结 构式如 下 :

N N
人 人
CH3 NH H N NHC2 H2
1 实 验
1 1 原 理 .
阿特拉 津 纯 品为 无 色结 晶 , 是选 择性 内吸 传导
性 苗前 、 苗后 除草 剂 , 是公 认 的优 良除草 剂 品种 。
关 键 词 :除 草 剂 ; 特拉 津 ; 液萃 取 ; 定 阿 液一 测
中 图分 类 号 : 3 X8 2 文 献 标识 码 : A 文 章 编 号 :6 卜15 (0 70 —0 20 17 5 6 2 0 ) 30 2—3

河水中莠去津(阿特拉津)的测定

河水中莠去津(阿特拉津)的测定

河水中莠去津(阿特拉津)的测定河水中莠去津(阿特拉津)的测定摘要:本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水中莠去津(阿特拉津)进行检测,通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。

关键词:莠去津液相色谱农药中图分类号:X131.2文献标识码:A 文章编号:前言:随着农药在果蔬和粮食中的大量应用,农药残留量越发成为人们关注的问题。

而莠去津作为一种除草剂使用是在70年代末,莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层,对某些深根草亦有效,但易产生药害,持效期也较长,它的杀草谱较广。

莠去津对人畜低毒,但对水田或鱼类等生物有较大影响。

但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险,因些并未禁止它的应用,而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。

值得说明的是,用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津,但湖和池塘中的莠去津处理较困难。

实验原理:用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津),萃取液以无水硫酸钠干燥后,用浓缩仪浓缩近干,以甲醇定容,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。

以保留时间定性,外标法定量。

仪器设备与试剂:高效液相色谱仪:具有可调紫外检测器,配C18反相液相色谱柱。

浓缩装置:旋转蒸发仪和氮吹仪。

分液漏斗等玻璃器皿。

甲醇:HPLC级。

二氯甲烷,农残级。

阿特拉津标准使用液。

无水硫酸钠等。

实验步骤:1、样品采集以棕色玻璃瓶采集河水,采集时水要充满溶器,并密封置于4℃冰箱内避光保存。

(本次实验共选择采样点位6个,采集样品24个,并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。

)2、样品前处理用量筒最取100ml样品于250ml分液漏斗中,加入5g氯化钠摇匀。

用20ml二氯甲烷分两至三次萃取,每次10ml,振摇5-10分钟。

静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗,接至浓缩瓶中,注意无水硫酸钠充分淋洗。

合并几次二氯甲烷萃取液。

用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干,用甲醇定容至1.00ml,待分析进样。

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津
1 . 3 . 2 样 品预 处 理
取 1 0 0 m L均匀 水样 置 于 2 5 0 mL分 液漏 斗 中 ,加入 5 g 氯 化钠 摇匀 。加入 2 0 m L二 氯 甲烷 ,分 两 次 萃 取 ,每次 1 0 m L ,充分振 摇 5 m i n ,静置分 层 ,弃 去水 相 ,合 并 二 氯 甲烷 ,用 无水 硫 酸 钠脱 水 ,4 0  ̄ C 水 浴氮 吹至 近干 ,用 甲醇定 容至 1 . 0 0 mL ,经 0 . 4 5 I x m滤 膜过滤 ,待 分析 。
结果表 明 ,方法线性范 围为 0 . 0 3 0~1 . 9 6 g / m l ,相 关 系数达 0 . 9 9 9 4 ;采样体积为 1 0 0 m L时 ,方 法的最低检
测 浓度 为 0 . 3 0 L L g / L ; 对 不 同加 标 浓 度 水 样 的 回收 率 为 8 7 . 9 % ~9 3 . 0 % ,相 对标 准 偏 差 为 1 . 2 % ~3 . 4 % 。 该
水样用二氯 甲烷液液萃取后 ,萃取液经无水硫酸钠干燥 ,用蒸发浓缩器浓缩至近干 ,以甲醇定容 ,经液 相色谱仪分离测定。以保 留时间定性 ,峰面积定量 。
1 . 2 仪器 和试 剂
高效液相色谱仪 ( 日 本 ,岛津公司 L C 1 0 A T ,紫外检测器 ) ,K r o m a s i l — C 色谱柱 ( 2 5 0 m X 4 . 6 m / l c l
收稿 日期 : 2 0 1 3—1 2—1 6 作者简介 : 植深 晓 ( 1 9 8 6 一) ,女 ,广东 中山人 ,助理工程师 ,主要从事环境监测工作研 究。
6 6
东 莞 理 工 学 院 学 报
2 0 1 4年
× 5 I x m) ;T u r b o V a pⅡ 蒸发浓缩器 ( 美 国,Z y m a r k 公司) ;阿特拉津标准样 品储备液 ( 国家环境保护 总局 标准样 品研 究所 ,1 0 0 m g / L ,溶 剂 :甲 醇 ) ;二 氯 甲烷 ( 美国 J . T . B a k e r ,色 谱 纯 ) ;甲醇 ( 德 国

原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津

原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津

产 区大 量使 用 H J 。 由 于莠 去 津 性 质 稳 定 、 持 久 性
目的。如 2 0 0 6年 R e z a e e等¨ 在液液 萃取 的基础 上, 提出采用离子液体作为萃取剂, 借助一定体积的 分 散剂 , 建立 了分 散 液 液微 萃 取 技 术 将 待测 溶 液 中
萃取 法 (< 6 7 %) 。这种 原位 生成 离子 液体微 萃取技 术有 望应 用 于更 广 泛的有机 污染物 分析检 测 中。 关 键 词 :水样 ;莠去 津 ; 原 位 生成 离子液 体 ;分散 液液微 萃取 ;高效 液相 色谱 法
中图分 类号 i s 4 8 2 . 3 2 ; 0 6 5 8 . 2 ; 0 6 5 7 . 6 3 文 献标 识码 : A
合 超声 辅助 手 段 , 在 以往 直 接采 用 成 品离 子液 体 萃
莠 去津 ( a t r a z i n e ) , 又 名 阿特 拉 津 , 是 一 种 常 见
的适用 于旱 地 的广谱 除草剂 , 目前 在我 国玉 米 、 甘 蔗
者 将离 子液 体 引入 有 机物 分 析 钡 0 试 领域 , 取代 以往 大 量使 用 的有机 溶剂 萃取 剂 , 达 到 高 效 绿 色 萃取 的
( 1 . 生 物地 质与 环境地 质 国家重 点实验 室 , 北京 1 0 0 0 8 3 ; 2 . 中 国地 质大 学 ( 北京) 地 球科 学与 资源学 院 , 北京 1 0 0 0 8 3 ) 摘要 : 本 文 引入绿 色溶 剂 离子液体 作 为萃取 剂 , 建立 了超 声辅 助 一原位 生成 离子 液 体 分散 液 液微 萃取 水 样 中莠去 津的方 法 。即处理 5 m L水溶 液样 品 , 以8 0 L的[ H MI M] c l 为萃取 剂 , 加入 4 0 0 L配对 离子 交换 剂 双三 氟 甲磺 酰 亚胺锂 盐 ( L i N T f 2 ) , 通过 原位 生成 的疏 水性 离子 液体 [ HM I M] N T f 2 , 对 水 中莠去 津进 行 液 液微

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】2页(P19-20)【作者】张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【作者单位】河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003【正文语种】中文阿特拉津(Atrazine)又名莠去津,化学名称2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1,3,5-三氮苯,分子式C8H14ClN5,分子量215.68,纯品外观为无色晶体,不易溶于水,但微溶于多数有机溶剂。

阿特拉津是一种高效的选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂农药,其生产成本低、除草效果好,而且是一种中等偏低毒性的除草剂。

这些特性使阿特拉津成为世界上应用最广泛的除草剂之一。

但随着阿特拉津的连年使用,其环境污染问题也日益显现。

由于该化合物在水中不可降解,进入环境后可随地表径流进入河流、湖泊,对地表水和地下水造成污染。

阿特拉津的动物实验显示其具有一定的生殖发育毒性,对人体具有潜在致癌作用,同时对人体的肝脏、肾脏、心肺和再生繁殖等方面也会产生不良作用,被列为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质。

2017世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中包括阿特拉津,阿特拉津属于3类致癌物。

阿特拉津在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。

我国在2002年颁布的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)对地表水中阿特拉津规定的限值为0.003mg/L,2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749- 2006)规定生活饮用水中阿特拉津的限值为0.002mg/L,2017年发布的《地下水质量标准》(GBT 14848-2017)中规定地下水Ⅰ类水限值不大于0.05μg/L。

目前,水中阿特拉津常用检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱质谱法(HPLC-MS)等。

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津
Bn,c l mn tmp rtr 0 C dc lrmeh e e ta td, r t n b xen lrfrnc t o te i ou e eau e 4 o ihoo ta xrce n a o y e tra ee e e meh d,h HPL me o o eemii g i C td f rd tr n n h
法 _。 疫 学方 法 n 等 。本 文 采 用 二 氯 甲烷 液 】、 。免 ¨
癌 物和 内分 泌 干 扰 物 , 起 人们 的 广 泛关 注 , 引 J
a a n uae a r n r kn w t W t lhd Lna r g W 00 tz ei sr c w t dd ni a r a e a i e .i ra e a . ri n f ea i g e s sbs e n s 2~1 . eLadra dc f i t a 0999 00mg n le i e W e t  ̄f n s . c 9 .
705 ) 10 4 ( 西省 环境 监 测 中心 站 , 西 西 安 陕 陕

要: 通过条件实验 , 建立了水体中阿特拉 津的高效液相 色谱 检测法 , O SC 以 D 。 柱为色谱柱 , 甲醇 : =6 :0为流 水 04
动 相 , 测 波 长 25n , 温 4 C 用 二 氯 甲烷 萃 取 , 标 法 定 量 , 性 范 围 为 00 —1 . n , 关 系 数 达 O999 检 2 l 柱 n oq, 外 线 .2 00- ∥L 相 .9 , 采 样 体 积 为 50m 时 , 法 检 出 限 为 00 2 L 精 密 度 在 25 ~1 .%之 间 , 标 回收 率 达 8 .% ~18 0 l 方 .1 , .% 14 加 41 1 %。 关 键 词 : 效 液 相 色谱 法 ; 表 水 ; 用 水 ; 液 萃 取 ; 特 拉 津 高 地 饮 液 阿

固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

河南科技Henan Science and Technology化工与材料工程总第818期第24期2023年12月收稿日期:2023-10-07作者简介:刘青(1995—),女,本科,助理工程师,研究方向:环境科学。

固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津刘青(河南省郑州生态环境监测中心,河南郑州450000)摘要:【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。

【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱(25mm×4.6mm ,5μm ),流动相V (甲醇)∶V (水)=60∶40(体积比)、流速0.8mL/min 、检测波长225nm 、柱温30℃、进样体积10μL 的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。

【结果】此方法检出限为0.06μg/L ,相关系数为0.9999,精密度为2.3%,线性范围为0.02~1.0mg/L ,样品加标回收率在97.5%~101%之间。

【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。

关键词:阿特拉津;高效液相色谱法;地表水饮源中图分类号:O657.7文献标志码:A文章编号:1003-5168(2023)24-0091-04DOI :10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2023.24.019Determination of Atrazine in Surface Water Drinking Sourcesby SPE-HPLCLIU Qing(Zhengzhou Ecological Environment Monitoring Center in Henan Province,Zhengzhou 450000,China)Abstract:[Purposes ]Due to the toxicity,water solubility,soil leaching,stable chemical properties,hightransferability and long-term existence,atrazine poses a potential threat to ecosystems and surface waterdrinking sources,requiring efficient and accurate determination of the content of atrazine in surface wa⁃ter sources.This paper aims to efficiently and accurately determine atrazine in surface water sources.[Methods ]The water sample was extracted by SPE,followed by concentration using a nitrogen blowing concentration instrument.Finally,a high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector was used,reversed phase column of C 18(250mm×4.6mm,5μm),the mobile phase of methanol-water (60∶40),the flow rate of 0.8mL/min,the detection wavelength of 225nm,the column temperature of 30℃,and the injection volume of 10μL,the concerntration of e atrazine in surface water sources was detected.[Findings ]The limit of detection was 0.06μg/L,the related coefficient wasc 0.9999,the precision of2.3%,the linear range was 0.02~1.0mg/L.Overall recoveries were between 97.5%and 101%.[Conclu⁃sions ]This method is effective and suitable for the analysis and determination of atrazine in surface wa⁃ter sources.Keywords:atrazine;high-performance liquid chromatography;surface water source0引言阿特拉津又名莠去津、园去津等,化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1,3,5-三氮苯,分子式为C8H14ClN5,分子量为215.69,是世界范围内最常见的除草剂之一[1],其具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源构成严重威胁。

乙酸乙酯萃取_高效液相色谱法测定水中阿特拉津_李剑锋

乙酸乙酯萃取_高效液相色谱法测定水中阿特拉津_李剑锋
收稿日期 : 2009 -05 -25 基金项目 :教育部新世纪优秀人才资助计划项目 (NCET-05 0330);全国优秀博士学位论文专项基金 (200544) 第一作者简介 :李剑锋 (1984 -)男 , 黑龙江哈 尔滨人 , 硕 士 研究生 。 研究方向 :环境工程 。 *通讯作 者 :高大 文 (1967 -)男 , 黑 龙江 哈尔滨 人 , 博 士 , 教授 。 研究方向 :环境工程 。
监控 。 相关文献报 道的水中阿特 拉津富集方法 都用
液 -液萃取法 [ 3 -5] , 萃取剂全部为中等毒性的二氯 甲烷 。国标检测方法中 , 需要用 20mL的二氯甲烷 分两次对水样进行萃取 , 有机溶剂使用量较大 。 在 进行连续大量检测时会对实验操作人员的健康造成 毒害 。
二氯甲烷的 毒性很早就引 起了人民的广 泛重 视 。 二氯甲烷是被列在 1974年美国 EPA水环境中 126种优先污染物名单中[ 6] 。 二氯甲烷也出现在联 合国潜在有毒化学品国际登记中心的环境中常见污 染物的名单上 [ 7] 。 另外 , 在 美国公布 的航天有 害 气体中也包括二 氯甲烷在 内[ 8] 。 可见 , 二氯甲 烷 对环境 造成 的 污染 和 其毒 性 已经 引 人们 的 高 度 重视 。
针对 GB/T5750.9 -2006中的相关方法 , 本实 验采用几种低毒性有机溶剂代替二氯甲烷作为萃取 剂对水样中的阿特拉津进行富集 , 并且在新的色谱 条件下进行测定 , 通过萃取效果的对比 , 找到最佳
第 2期
李剑 锋等 :乙 酸乙酯萃取 -高效液相色谱法测定水中阿特拉津
13
萃取剂 。通过对已知浓度的阿特拉津水样进行检测 分析 , 检测结果的准确度和精密度均达到国家标准 的分析要求 , 以期为测定阿特拉津的操作人员提供 一种安全便捷的实验备选方案 。 1 材料与方法 1.1 仪 器

HJ587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法 方法验证报告

HJ587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法  方法验证报告

HNZYT-Ⅳ-CX4.5.14-01-04/D/2方法验证报告方法名称:水质阿特拉津的测定高效液相色谱法方法编号:HJ 587-2010验证单位:********有限公司验证日期:***年**月**日1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求,从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂,以及检出限、精密度和准确度(参照HJ 168- 2020),以验证实验室能力满足HJ 587-2010的要求。

2、方法简介2.1适用范围本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。

2.2方法原理本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,用浓缩器浓缩至近干,以甲醇定容,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。

以保留时间定性,外标法定量。

2.3仪器条件(实际验证条件)流动相:90%甲醇+10%水;流速:1.0 mL/min。

柱箱:40℃。

紫外检测器波长:225 nm。

进样量:10.0 μL。

2.4样品2.4.1 样品采集与保存样品应采集在棕色玻璃容器中。

水样应充满样品瓶并加盖密封,置于4℃冰箱内避光保存。

采样后应在7 d内对样品进行萃取。

本次用于方法验证采集的样品编号为FS21YL110101。

2.5分析步骤2.5.1校准曲线取6个2mL棕色进样瓶,用微量注射器分别量取适量的阿特拉津标准中间液,用甲醇溶剂配制成5个浓度点的标准系列。

阿特拉津的质量浓度为0.030、0.050、0.100、0.500 、1.00μg/m L的标准系列。

按照仪器条件(2.3),从低浓度到高浓度依次测定。

2.5.2试样的制备将量筒量取100 mL样品于250 mL分液漏斗中,加入5 g氯化钠摇匀。

用20 mL二氯甲烷分两次萃取,每次10 mL,于振荡器上充分振摇5min。

注意手动振摇放气。

静置分层后,将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗,接至浓缩瓶中,注意无水硫酸钠充分淋洗。

水样中阿特拉津测定的国家标准[1]

水样中阿特拉津测定的国家标准[1]
6 方法验证..................................................................................................................................................... 8 6.1 方法验证方案................................................................................................................................. 8 6.2 方法验证过程................................................................................................................................. 9
1
造成人类心血管系统发生问题和再生繁殖困难,严重危害人体健康。因此,阿特拉津被列为环境荷 尔蒙的可疑物质,受到各国政府的监控。所以水中的阿特拉津的分析是环境分析中的一项重要内容。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
由于阿特拉津对环境的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环 境质量标准》(GB3838-2002)规定阿特拉津的标准限值为0.003mg/L。在环境分析中还没有建立相 关的国家标准分析方法。因此,建立快速、灵敏的水中阿特拉津的监测分析方法,对了解水环境的 质量,保护水质环境安全,保障公众饮水安全,对人群健康的影响具有重要的意义。
《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》 编制说明
(征求意见稿)

水中阿特拉津的气相色谱法测定

水中阿特拉津的气相色谱法测定
a eo e A rz ei sp ae i 一 O 03 m x . 1 c lm . t t yEC ee t . h x ei n rs l s o sg o eouin a d c t . t i s e a td w t HP 5 1 mx 2 i 02 x ou n d e e b D d t o T e ep r n an r h n 5 m ecd cr me t e ut h w o d rs lt n o
25 0 10 4)
【 摘 要】 阿特拉津; 气相 色谱 ; 电子捕获检测器 【 关键词 】 采用二氯甲烷萃取 , 丙酮定容 , 毛细管柱分离 , 电子捕 获检 测器( E D) w C 气相 色谱法检测阿特拉津 , 到了 良好 的分离效果、 宽 得 较
的线 性 关 系和 较 高的 灵敏 度 。 方 法 最低 检 出浓 度 为 00 0 m / , 标 回收 范 围为 8 . 9 . 。 满足 能 达 到地 表 水 环 境 质 量 标 准 G 3 3 — 0 2 .0 2 gL 加 23 0 % 0 B 8820 中 的要 求 。 T eDeemiaino tu lei tr Ca h o tga h ( h tr n t fA r n Wae- ,s ̄ r mao rp yGC、 o n
般采用《 水和废水监 测分析 方法 ( 四版 )中三氯 甲烷液液萃取 , 第 》 用 22方 法 的线 性 相 关 性 . 带氮磷检测器 ( P 气相 色谱检测水 中的阿特拉津 . N D) 而本 文采用= 把阿特拉津标准储备 液稀释成 0 g 、. g 、. g 、. g 、 m / 0 m / 0 m / 0 m/ L 1 L 2 L 5 L 氯 甲烷液液萃取 , 萃取 液经丙酮置换 ,2mm石英弹性 毛细管柱分离 , 1 m ,、. g 30 . gJ 0 , 0 L 2 m 子捕获检测器 ( E D) w C 检测水 中阿特 拉津 , 得到 了良好 的分离效 结果表明在 O 4 # - m L范围内阿特拉津具有 良好的线性关 系。 体结果 具 果 和 较 高 的 灵 敏度 及 精 密 度 , 足 地 表 水 环 境 质 量 标 准 G 3 3 — 0 2 见 表 1 满 B 8820 。 中的监测要求。 袭 1 阿特拉津标准 曲线 1试 验 条 件 . 11主 要仪 器 及 试 剂 . 面积 0o . o 39 8 74 3 10 3 5 I 6 3 78 25 28 Ag et 8 0气 相 色 谱 仪 , 有 电 子捕 获 检 测 器 ( E D) i n 9 l 6 具 wC :

高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

高效液相色谱法测定污水水体中的阿特拉津朱鹏飞(成都排水有限责任公司监测中心,四川成都 610063)摘要:为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Polaris5 ODS C18-A(250ⅹ4.0mm)柱为色谱柱,以甲醇:水=70:30(体积分数)为流动相,流速0.8ml.min-1,采用DAD紫外检测器,用外标法测定污水水体中阿特拉津含量。

结果表明:该方法平均回收率为73.3%-98.1%,相对标准偏差为2.57%-5.11%%,该方法线性范围为0.003-2.00mg.L-1,线性相关系数r=0.9999,检测限(S/N=3)为0.0004mg.L-1;实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足污水水体中对阿特拉津含量的测试要求。

关键词:阿特拉津;高效液相色谱;污水;环境监测。

阿特拉津,又名莠去津,园去尽等。

化学名称为2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三氮苯;分子式C8H14ClN5。

阿特拉津为无色晶体,熔点173-175℃沸点:200℃;蒸汽压4.0ⅹ10-5Pa(20℃);水中溶解度33mg.L-1.它是一种适用于旱地的广谱除草剂,我国目前在玉米、甘蔗产区也大量使用,可防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草,对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。

阿特拉津是一种潜在致癌物和内分泌干扰物,目前已被列为国际环境优先控制污染物,因其具有内分泌干扰作用及潜在致癌性,而引起人们的广泛关注。

由于阿特拉津的残留期较长(4-57周),多年的投入使用,形成了对土壤或沉积物中向下迁移而进入地下水,从而造成地下水污染,阿特拉津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。

阿特拉津对生活在水中的动物毒性极大,而且抑制植物和藻类的光合作用和生长,从而引起食物链的改变,进而影响整个生态系统。

因此,建立检测方法对水中的阿特拉津进行监测尤为重要。

目前检测阿特拉津的方法有气相色谱法、质谱法、液相色谱法、免疫学方法等,气相色谱法前处理操作繁琐,质谱法仪器设备昂贵,不适用于常规检测。

水中莠去津的检测方法探索

水中莠去津的检测方法探索

水中莠去津的检测方法探索XX自来水有限公司水质部1 引言莠去津,又名阿特拉津、园去尽等,化学名称为2-氯—4-乙胺基—6-异丙氨基—1,3,5-三氮苯,分子式C8H14ClN5。

莠去津为无色晶体,熔点173~175℃;蒸汽压4.0×10-5 Pa(20℃);水中溶解度33 mg·L-1。

它是一种适用于旱地的广谱除草剂,我国目前在玉米、甘蔗产区也大量使用,可防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草,对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。

莠去津是一种潜在致癌物和内分泌干扰物,目前已被列为国际环境优先控制污染物,因其具有内分泌干扰作用及潜在致癌性,而引起人们的广泛关注。

由于莠去津的残留期较长(4~57周),多年的投入使用,形成了对土壤、水体等自然媒介的污染,莠去津易在土壤或沉积物中向下迁移而进入地下水,从而造成地下水污染,莠去津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。

莠去津对生活在水中动物毒性极大,而且抑制植物和藻类的光和作用和生长,从而引起食物链的改变,进而影响整个生态系统。

因此,建立高效快速的检测方法对水体中莠去津进行监测尤为重要。

本文采用正己烷液液萃取法提取水中莠去津,建立了检测水中莠去津的气相色谱法, 使水中莠去津能够被准确快速的检测,为水质的高效监测提供了有力保障。

2 实验部分2.1 仪器及试剂气相色谱仪HP6890(安捷伦公司),μ-ECD检测器,毛细管柱(HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm)。

莠去津(纯度95%),无水硫酸钠(分析纯),正己烷(色谱纯) 载气:氮气(99.99%)。

2.2 实验方法2.2.1 色谱条件检测器(μ-ECD):300℃;进样口:250℃;升温程序1:175℃(保持3min),接着以50℃/min的升温速率升至250℃,最后保持2min,总分析时间6.5min;升温程序2:220℃(保持3min),接着以50℃/min的升温速率升至250℃,最后保持2min,总分析时间5.6min。

(六)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(六)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(六)阿特拉津分类号:W12-5一、填空题1.气相色谱法测定水中阿特拉津时,水样在℃冰箱中保存,不能超过d。

答案:4 72.阿特拉津可用法和法测定。

答案:气相色谱液相色谱3.气相色谱法适用于水和水中阿特拉津的测定。

答案:地表废4.阿特拉津俗称或。

答案:莠去津园去尽二、判断题1.气相色谱法测定水中阿特拉津时,对萃取用分液漏斗的旋塞有特别要求。

( )答案:正确2.气相色谱法测定水中阿特拉津时,水样中阿特拉津含量高时,可适当减少取样量。

( ) 答案:正确3.气相色谱法测定水中阿特拉津时,脱除阿特拉津提取液中水分的无水硫酸钠不需要特殊处理。

( )答案:错误正确答案为:无水硫酸钠需在300~C温度下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,在干燥器内保存。

4.三氯甲烷和.二氯甲烷均可以用作分析阿特拉津的萃取溶剂。

( )答案:正确三、选择题1.气相色谱法测定水中阿特拉津时,常用萃取。

( )A.苯B.丙酮C。

石油醚D.三氯甲烷答案:D2.气相色谱法测定水中阿特拉津时,常用作为检测器。

( )A.NPD B.FID C.ECD答案:A3.气相色谱法测定水中阿特拉津时,去除阿特拉津提取液中水分常用的干燥剂是。

( )A.无水氢氧化钠B.无水氯化钠C.无水硫酸钠D.无水碳酸钠答案:C4.气相色谱法测定水中阿特拉津时,阿特拉津标准贮备液用——定容。

( )A .三氯甲烷B .二氯甲烷C .丙酮D . 甲醇答案:C5.气相色谱法测定阿特拉津可选用——毛细管柱分析。

( )A .极性B .非极性C .中等极性答案:B四、问答题1.简述阿特拉津的主要用途。

答案:阿特拉津是一种适用于旱田的广谱除草剂。

主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草,对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。

2.简述气相色谱法测定水中阿特拉津时,提取阿特拉津的操作步骤。

答案:取200ml 水样于500ml 分液漏斗中,分3次加入60ml 三氯甲烷萃取,每次振摇1min ,静置分层后,分离、合并三氯甲烷相,用无水硫酸钠脱水,然后用旋转蒸发器浓缩至5m1,再用K-D 浓缩器浓缩至近干,用丙酮定容至1ml 后,供气相色谱测定用。

阿特拉津实验报告(王静)

阿特拉津实验报告(王静)

受控编号:ZHJC/GL021 No:实验报告监测项目:水中阿特拉津的测定监测分析方法:高效液相色谱法郑州市环境保护监测中心站2012年12月10日编写科室:中心实验室实验人员:李迎芳王静审核人员:水中阿特拉津的自动固相萃取-高效液相色谱法测定前言阿特拉津,又名莠去津、园去津等,化学名称为:2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1,3,5-三氮苯。

分子式C8H14ClN5,分子量为215.69,是一种广泛应用的三氮苯类除草剂[1]。

目前的研究发现阿特拉津是一种环境雌激素,在低浓度长期暴露下会对人和生物体的内分泌系统产生干扰作用,引起一系列病症,是人类潜在的致癌物,被认为是一种最具污染力的农药[2]。

阿特拉津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出[3],所以水中的阿特拉津的分析是环境分析中的一项重要内容。

相关文献报道的水中阿特拉津富集方法较多的采用液-液萃取法[4-6],液液萃取法操作复杂繁琐,时间长,且操作过程中使用较多的有机溶剂,不但污染环境,而且对操作人员的健康危害较大。

故我们选择了固相萃取法(SPE)进行了实验。

SPE是近年来兴起的一项试样分析前处理新技术,可以直接从液体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,该技术溶剂使用量少,高效快速,能够提高分析质量,提高回收率。

SPE至今已经发展成为浓缩样品基体中痕量分析物质的一种强有力的工具。

实验采用C18柱进行固相萃取,结合高效液相色谱紫外检测法快速测定水中痕量阿特拉津。

1 实验部分1.1 主要仪器及试剂高效液相色谱仪(伍丰EX1600,中国上海);色谱柱:Exformma ODS C18 150×4.6 mm;液相专用平头微量注射器:25 μL;Auto trace 280全自动固相萃取装置(American Dionex);SOLEX 18固相萃取小柱(500mg/6mL,American Dionex);MTN-2800氮吹浓缩仪(中国天津);100mg/L的阿特拉津标液,介质为甲醇,国家标准物质中心提供,在4℃冰箱中保存;甲醇,色谱纯;乙酸乙酯,色谱纯。

高效液相色谱法测定莠去津

高效液相色谱法测定莠去津

毕业论文题目:高效液相色谱法测定莠去津所属系、部:年级、专业:姓名:学号:指导教师:完成时间:目录摘要 (1)谢辞 (3)1.前言 (4)1.1研究背景 (4)1.2莠去津残留分析的样品前处理技术 (5)1.2.1液液萃取(LLE) (5)1.2.2 固相萃取(SPE) (5)1.2.3 其他萃取方法 (5)1.3莠去津残留分析的检测技术 (6)1.3.1 气相色谱法(GC) (6)1.3.2高效液相色谱法(HPLC) (7)1.3.3液相色谱-质谱法(LC/MS) (7)1.3.4其他方法 (8)1.4 本文研究内容 (8)2.高效液相色谱法(HPLC)测定水中莠去津 (9)2.1实验部分 (9)2.1.1主要仪器 (9)2.1.2主要试剂 (9)2.1.3标准溶液的配制 (9)2.1.4高效液相色谱(HPLC)测定条件 (10)2.1.5样品预处理 (10)3.实验结果和分析 (11)3.1高效液相色谱的基本原理 (11)3.1.1原理 (11)3.1.2高效液相色谱法的特点 (11)3.2HPLC方法的建立 (12)3.2.1 液相色谱条件的优化 (12)3.3方法的准确度 (17)3.4方法的精密度 (18)3.5标准曲线和检出限 (18)3.6固相萃取条件的优化 (19)3.6.1固相萃取洗脱剂的优化 (19)3.6.2固相萃取洗脱剂用量的优化 (20)3.6.3固相萃取水样的流速优化 (21)3.7样品的分析 (22)3.8加标回收实验 (23)结论 (26)讨论和展望 (27)参考文献 (28)高效液相色谱法测定莠去津学生:指导教师:摘要本文首先概述了农药残留的现状,重点是除草剂在水中的残留,总结了在农药残留分析中样品前处理技术和有关分析检测技术的特点和应用。

重点介绍了固相萃取技术的基本原理、操作步骤及其在环境水样分析中的应用,本文主要针对水中莠去津残留的分析研究,建立了液液萃取和固相萃取两种方法对比同时测定水中莠去津。

水中阿特拉津甲萘威溴氰菊酯的测定-莱伯泰科

水中阿特拉津甲萘威溴氰菊酯的测定-莱伯泰科

水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定前言阿特拉津又名莠去津,是一种除草广谱、持效期长的除草剂,对一般常见杂草都有一定的防除作用。

甲萘威又名西维因,是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种,是一种杀虫广谱、高效低毒的杀虫剂。

溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种,其触杀作用迅速,击倒力强,被广泛用于各类害虫的防治。

农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草,但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染,所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。

本文使用LabtechSepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集,用高效液相色谱仪进行检测。

经过试验,Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的回收率均在76.37%~92.72%之间,重现性RSD均在2.06%~4.79%之间。

试验得到较好的回收率和良好的重现性,说明Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。

关键词:阿特拉津,溴氰菊酯,甲萘威,Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统1试验过程1.1仪器与试剂Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪(莱伯泰科公司);阿特拉津标液(3μg/mL,甲醇);甲萘威标液(100μg/mL,甲醇);溴氰菊酯标液(100μg/mL,甲醇);甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);自来水;超纯水;C18固相萃取膜(3M公司)。

1.2混合标准工作液的配制分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。

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河水中莠去津(阿特拉津)的测定
河水中莠去津(阿特拉津)的测定
摘要:
本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水
中莠去津(阿特拉津)进行检测,通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。

关键词:莠去津液相色谱农药
中图分类号:X131.2文献标识码:A 文章编号:
前言:
随着农药在果蔬和粮食中的大量应用,农药残留量越发成为人们关注的问题。

而莠去津作为一种除草剂使用是在70年代末,莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层,对某些深根草亦有效,但易产生药害,持效期也较长,它的杀草谱较广。

莠去津对人畜低毒,但对水田或鱼类等生物有较大影响。

但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险,因些并未禁止它的应用,而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。

值得说明的是,用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津,但湖和池塘中的莠去津处理较困难。

实验原理:
用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津),萃取液以无水硫酸钠干燥后,用浓缩仪浓缩近干,以甲醇定容,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。

以保留时间定性,外标法定量。

仪器设备与试剂:
高效液相色谱仪:具有可调紫外检测器,配C18反相液相色谱柱。

浓缩装置:旋转蒸发仪和氮吹仪。

分液漏斗等玻璃器皿。

甲醇:HPLC级。

二氯甲烷,农残级。

阿特拉津标准使用液。

无水硫酸钠等。

实验步骤:
1、样品采集
以棕色玻璃瓶采集河水,采集时水要充满溶器,并密封置于4℃冰箱内避光保存。

(本次实验共选择采样点位6个,采集样品24个,并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。


2、样品前处理
用量筒最取100ml样品于250ml分液漏斗中,加入5g氯化钠摇匀。

用20ml二氯甲烷分两至三次萃取,每次10ml,振摇5-10分钟。

静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗,接至浓缩瓶中,注意无水硫酸钠充分淋洗。

合并几次二氯甲烷萃取液。

用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干,用甲醇定容至1.00ml,待分析进样。

3、分析
将处理后的样品放入高效液相色谱仪的自动进样器中,设定工作站程序开始进样分析。

色谱工作条件如下:
流动相:甲醇:水=70:30(体积比)
流速:0.6ml/min
紫外检测波长:225nm
柱箱温:35℃
进样量:10.0μl
4、谱图分析
4.1、阿特拉津标准使用液谱图示例
4.2、河水样品检测谱图示例
5、实验数据与实验结果
根据谱图分析结果,阿特拉津标液在色谱仪上出峰时间为1.48分钟,而河流样品中对应出峰时间为1.22分钟,根据方法要求的时间域值,符合定性要求,因些判断河水中含有阿特拉津。

根据出峰面积对河水中阿特拉津进行定量分析,结果河水中含阿特拉津量为0.012mg/l。

表1所有采样点数据
实验结论:
根据实验结果我们可以得出以下结论:
旱田除草剂莠去津会对周边水田存在一定影响,原因是相近水田中水样中含有与旱田除草剂相同物质,且含量较时会对水田存在较大影响。

2、旱田除草剂莠去津会对附近河流水域产生一定影响,原因是要河流中可以检出旱田除草剂,当含量较高时会对河水中生物产生较大影响。

3、莠去津不易分解,原因是水样在不经处理情况下放置数月后重新检测仍然可以检测出莠去津成份。

引用文献:《全国土壤污染状况调查》国家环境保护总局2006年10月
《国家环境保护实用工作手册》下册中国环境科学出版社主编赵英民2011年11月《水和废水监测分析方法》第四版中国环境科学出版社2006年11月
作者简介:
高山1981年4月4日男汉沈阳
铁岭市环境保护监测站副科硕士学位
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