水泥组分测定作业指导书水泥集团公司

水泥组分测定作业指导书

1 目的：为保证水泥组分测定规范，检测数据准确，特制定本作业指导书。

2 范围：用于水泥组分测定。

3 职责：化验室分析组负责水泥组分测定。

4 测定方法

(1) 基准法：采用实际掺入水泥的混合材料和硅酸盐水泥(P.I)试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行校正的方法；

(2) 代用法：采用硅酸盐水泥(P.I)在盐酸溶液和EDTA溶液中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式。

4.1 试剂

4.1.1盐酸溶液；

4.1.2 95%乙醇或无水乙醇；

4.1.3氢氧化钠溶液(50g/L)：将5g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml，贮存于塑料试剂瓶中；

4.1.4EDTA溶液［c(EDTA)＝0.15mol/L，c(NaOH) ＝0.25mol/L ］：称取5

5.8gEDTA和10g氢氧化钠，置于

1000ml烧杯中，加入500～600ml水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1000ml，摇匀；

4.1.5磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取磷酸氢二钠2.2384g 与磷酸二氢钾0.8506g，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热搅拌并使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀，不同温度下的磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见表一：

表一

4.1.6硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取0.9534g四硼酸钠，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，加热搅拌并使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀，不同温度下的硼酸盐PH 标准缓冲溶液的PH值见表二：

表二

4.2 仪器

4.2.1天平：精确至0.0001g；

4.2.2干燥箱：可控制温度105±5℃或者150±5℃；

4.2.3酸度计：测量PH范围为0～14，精确至0.02PH；4.2.4玻璃砂芯漏斗：直径60mm或直径40mm，型号G4；

4.2.5抽滤瓶：1000ml;;

4.2.6抽气泵：抽速0.25L/s；

4.2.7水泥组分测定装置：可恒温10±2℃或者20±2℃；4.3 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定

4.3.1试样的测定

称取约0.5g试样，(m4)(其中火山灰质混合材料或粉煤灰试

样称取约0.25g), 精确至0.0001g,置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子，将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散，然后，加入40ml已在10±2℃水中恒温8～10分钟的1＋2盐酸，继续搅拌25分钟，取下，立即用预先在105±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

注：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的1＋5盐酸和水抽滤洗涤干净，然后在105±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量(m2)

用镊子取出搅拌子并用25±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣6次，再用乙醇洗涤2次(洗涤液总量80～100ml)。

过滤时等上次洗涤液漏完后，再洗涤下一次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20分钟(包括洗涤)，应重做该试验。

将玻璃砂芯漏斗放入105±5℃烘箱中，烘干40分钟以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复烘干，直至恒量(m3)。

4.3.2盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算

盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣含量R1、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量R2、硅酸盐水泥(P.I)中不溶渣含量R3和用盐酸溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的含量R12均按下式计算：

R＝(m3－m2)/m4×100%

式中，m2-玻璃砂芯漏斗的质量，g

m3-烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，g

m4-试样的质量，g

4.3.3用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定

1) 酸度计的校准

按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液与硼酸盐PH标准缓冲溶液校准酸度计

2) 试样的测定

取50mlEDTA溶液、10ml1＋2三乙醇胺、80ml水，依次加入至200ml烧杯中，在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整溶液的PH值至11.60±0.05，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20±2℃，在搅拌下向溶液中加入约0.3g试样(m7), 精确至0.0001g.在加入试样后计时，继续搅拌25分钟，取下，立即用预先在105±5℃烘干

至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

注：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的1＋5盐酸和水抽滤洗涤干净，然后在105±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量(m5)

用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25±5℃的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇洗涤2次(洗涤液总量100～120ml)。

过滤时等上次洗涤液漏完后，再洗涤下一次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20分钟(包括洗涤)，应重做该试验。

将玻璃砂芯漏斗放入105±5℃烘箱中，烘干40分钟以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复烘干，直至恒量(m6)。

4.3.4EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算

EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣含量R4、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量R5和硅酸盐水泥(P.I)中不溶渣含量R6均按下式计算：

R＝(m6－m5)/m7×100%

式中，m5-玻璃砂芯漏斗的质量，g