检出限的定义与计算

第二部分
1.有效数字 2.数值修约 3.称量应注意的有效数字原则 4.相关函数
有效数字和数值修约相关法规
国标：GB/T 8170-2008 数值修 约规则与极限数值的表示和判定
中国药典2015版四部：凡例二十 五条。
有效数字与数字修约的意义
准确的分析结果=准确的测量+正 确的记录与计算
干扰问题，易洒落；不能重复使用。
称量舟
优点：有些样品带静电；有些样品转移时粉末易随溶剂 往上蔓延。玻璃称量舟能够较好的解决这类问题，使样 品转移时不受损失，能稳定地样品转移。
塑料材质的称量舟，对于有些样品会有吸附，所以 不用来直接称量，只用来取样。塑料材质一般一次性使 用。
称量舟的优势
称
称
量
量
需
需
三
两
种
种
器
器
具
具
称量舟
1. 小称量舟：适用于十万分之一天平称量毫克 级样品，定量转移适用于10mL以上的容量瓶， 且称量舟的漏斗颈口在容量瓶的磨口处以下， 不会粘样品。
2. 中号或大号称量舟：适于测卡氏水分等分析 方法称样用，推荐使用。勺或称量纸称量样品 易洒到内壁上。
缺点：对于易吸潮样品，易结块。玻璃称量舟内 部不易清洗干净。
15mg(0.1mg) UREL=0.82% 8mg(0.01mg) UREL=0.16% 15mg(0.01mg) UREL=0.09% 30mg(0.01mg) UREL=0.041%
3.天平的检查与量器的选择：天平应洁净(毛 刷、绸布、无水乙醇)、水平、零点归零；适 宜的量瓶(推荐25、50、100ml)或称量管。
天平的使用
1.天平自检：自校准与外部校准，临用前建议自检。 天平AL-204每天自校准。砝码不许手触碰。搬运需 校正。
2.减量法与增量法的选择：减量法能连续称量若干 样品；需准确称量的供试品，常用增量法。
3.称量腐蚀、挥发性物品：量瓶封紧，尽量快速称 量，注意不要洒落污染天平及天平台。
正确的记录与计算：正确地记录 有效数字的位数，计算时合理地 进行数值修约。
有效数字的定义
有效数字系指在操作中所能实际测量得 到的有实际意义的数值。它是由准确数 字和最后一位或二位可疑数字组成。通 常我们把通过直接读取获得的数字叫做 准确数字，把通过估读获得的数字叫做 可疑数字。
用50ml的滴定管滴定，滴定体积为23.45ml 2ml量筒，最小刻度0.02ml，读数1.012ml。
操作错误
称量纸
1.材质一般为硫酸纸，是天平在称某些固体样品或粉剂 样品时专门使用的纸张，可以用来避免称量的物质对 天平造成损害，也可以减少称量物质在称量过程中的 损耗，减少实验误差。
2.规格：7.5cm×7.5cm；10cm×10cm不等 3.优点：质地坚实、密致而稍微透明，具有对油脂和水
的渗透抵抗力强，不透气。重量轻，天平负荷小。 4. 缺点：只能减重称量；只能称取固体；解决不了静电
有效数字的位数
1.有效数字位数的确定方法：从该数左方第一 个非零数字算起到最末一个数字（包括零）的个 数，它与小数点的位置无关。“前零不算后零算” 例1：7.652、76.52 、2.490、10.00 例2：32000、320，3.2，0.32 2.有效数字的首位数字为8或9时，其有效数可 以多计一位。例如85%与115%，都可以看成是三 位有效位数，99.0%与101.0%都可以看成是四位 有效数字。
修约规则1：四舍六入五留双
修约到小数点后2 位： 10.2731——10.27 16.7777——16.78 12.6450——12.64 18.2750——18.28 12.7350——12.74 21.845000——21.84 -0.0325—— -0.03 -0.365—— -0.36
修约规则1：四舍六入五留双
1.当尾数小于或等于4时，直接将尾数舍去。 2.当尾数大于或等于6时将尾数舍去向前一位
进位。 3.当尾数为5，而尾数后面的数字均为0时，应
看尾数“5”的前一位：若前一位数字此时为 奇数，就应向前进一位；若前一位数字此时为 偶数，则应将尾数舍去。数字“0”在此时应 被视为偶数。 4.负数修约时，先按绝对值对数值进行修约， 再加负号。
称量勺
称量勺
1.材质多样，规格多样，可按需使用。对 于粘稠样品为首选称量器具。
2. 可重复使用，钢勺难发生交叉污染。塑 料材质推荐一次性使用。
3. 环境湿度低时易起静电，使称量样品飘 散，此时应与除静电装置配合使用。
4.注意交叉污染，根据样品性质选择药勺 材质。
其他称量器具
1.滴管 2.注射器 3.称量瓶 4.玻璃棒 ……
内部培训
16/12/7
培训内容
1.分析天平的使用与称量 2.有效数字与数字修约 2.检出限的计算和报告书相关要求
第一部分
分析天平的使用与称量
分析天平的使用前准备1
分析天平使用前准备2
1.量程选择与切换：0.1mg;0.01mg;0.001mg。 2.取样量应尽量减小称量引入的不确定度：
4.同一试验应在同一天平上称量，以免产生称量误 差。
5.带静电物品的称量：电子天平应使用静电阱或除 静电装置。
6.电子天平不能称量磁性物品。
电子天平的使用步骤
1.查看水平，电源，开启显示器。 2.校准。 3.调零。 4.称量。样品位置。手套、口罩，天平外称
量。等待时关闭天平门。注意不过载。 5.称量完毕，调零或关机。
有效数字的位数
数据的位数不仅表示数量的大小，也反映出测 量的精密程度。
试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字 多保留一位数，而后根据有效数字的修来自百度文库规则 进舍至规定有效位。
计算所得的最后数值或测定读数均可按有效数 字的修约规则进舍至规定有效位，取此数值与 标准中规定的限度值比较，以判断是否符合规 定的限度。
数值修约相关定义
数值修约：对拟修约数值中超出需要保留位数 的舍弃，根据舍弃数来保留最后一位或最后几 位数。
修约间隔：修约值的最小数值单位。属于确定 修约保留位数的一种方式。修约间隔的数值一 经确定，修约值即为该数值的整数倍。
如：指定修约间隔为0.1，修约值即应在0.1的 整数倍中取，即数值修约至小数点后一位。