煤中各种形态硫的测定及相关问题研究
煤中硫的测定
煤中硫的测定姓名：郭静学号：2009322009 班级：应用化工技术摘要：在综合考虑各个影响硫元素测定因素的基础上，分析了硫元素的测定方法，指出了不同条件下的最佳测定方法。
关键词：煤质分析；硫含量；测定方法引言：在化石燃料中,煤的储量最大。
但是 ,煤的利用却落后于石油和天然气。
煤中的一些有害元素,特别是硫影响煤的转化和利用。
煤中的硫在燃煤过程中腐蚀设备,污染大气,形成酸雨 ,在其他利用中也受硫的影响,例如,焦炭中的残留硫会影响钢铁产品的品质等。
因此煤的脱硫是煤的高效洁净利用的主要课题。
准确测定煤中的各种形态硫含量是其中的一个关键性间题。
1 硫的形态及分布煤中的硫根据存在形态可分为物理掺入的杂质无机硫和煤的组成部分的有机硫。
无机硫主要是硫化物、硫酸盐以及少量的单质硫。
黄铁矿和白铁矿是煤中主要硫化物；另外还有少量的闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)、黄铜矿(CuFeS2)等。
在新开采未氧化的煤样中,有很少硫酸盐矿物[1]如石膏、重晶石；放置后的煤中大部分硫酸盐主要是各种水合态的硫酸亚铁、硫酸铁,它们是由黄铁矿氧化形成。
Duran[2]、Vorres[3]、Hackley[4]等对新开采的煤与风化煤对比研究,分别应用气相色谱法,同位素34S/32S比值法以及气相色谱/质谱法研究煤中单质硫,在未氧化的煤中没有检测到单质硫；认为单质硫不是煤的天然组成,硫铁矿的氧化是其来源。
在风化煤中单质硫是以S6、S7、和S8形态存在。
报导煤中有机硫形态的文献很少, 一个原因是有机硫是煤分子结构的一部分,以难溶、难脱除的芳环支链结构及杂环形态存在；另一方面是因为使用剧烈反应的方法来研究会改变含硫的组成及结构。
Attar[5]认为硫醇(一SH)占3~9%，双硫醚(一S一S一)占6~13%，脂肪硫醚(R一S一R)占28~37%，噻吩结构和芳香硫化物(Ar一S一)占7一19%，未确定的约30%是缩聚的噻吩结构。
2 全硫的测定我国家标准GB214一83提供了三种煤的全硫测定方法:重量法(艾什卡法),库仑滴定法和高温燃烧中和法。
煤炭中硫含量的测定方法-全文可读
收在H2O2溶液中， 形成H2SO4， 以标准的NaOH溶液滴定， 根据
Na0H溶液的消耗量计算煤中全硫含量。
(2) 步骤 锥形瓶中放入100mL30％H202溶液
称取粒度小于0.2mm分析 煤样0.2g (称准至0.0002g ) 于瓷舟中并盖一薄层
WO3。
空白试验
加指示剂3~4滴 ， NaOH溶液滴定
( 1) 要求： ①煤样： 粒度＜0.2mm； 样重0.05g (称准至0.0002g) 。 ②电解液： 5g碘化钾， 5g溴化钾， 10ml冰乙酸溶于250~300ml水中。
③炉温： 1150±5℃ 。 (2) 测定步骤： ①将炉温恒定在1150±5℃ 。 ②加入电解液。
③在供气和抽气条件下将流量计调节到1000mL/min,开启搅拌器， 并检 查气密性 。调节旋转速度 。使搅拌子快速旋转， 但不可过快， 以免搅拌子 跳动打坏铂电极。
(4) 测定步骤及技术要点：
熔样
硫酸盐溶解
硫酸钡沉淀
沉淀物灼烧及结果计算
注意点： a 熔样的温度与时间的掌握 b 艾士卡试剂的配置
c 用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物， 一般都得用热水 吹洗十多遍以上
d 控制好沉淀条件： 酸度 沉淀生成速度 适当保温
2. 库仑滴定法
原理及装置： 煤样在催化剂作用下， 于空气流中燃烧分解， 煤中硫 生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定， 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量 。测定装置为库仑测硫 仪， 它由空气预处理及输送装置 、库仑积分仪 、燃烧炉 、温度控制器 、 电解池 、搅拌器及程序控制器等组成 。流程示意图见图8- 1：
>4.00
0.20
0.35
煤中各种形态硫的测定方法
12、煤中各种形态硫的测定方法硫酸盐硫的测定1 、方法原理盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。
2 、试剂材料( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。
( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。
( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中．( 4 ）过氧化氢（分析纯）。
( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。
( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。
( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。
( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中．( 9 ）铝粉：（分析纯）.( 10 ）锌粉：（分析纯）o( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3 、仪器设备( 1 ）分析天平：感量为0.lmg.( 2 ）马弗炉：能升温到900 ℃并可调节温度，通风良好。
( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。
( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。
( 5 ）表面皿：直径l00mm。
( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL.4 、测定步骤( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5-1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液2 ①，盖上表面皿3 ⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。
( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ⑤，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。
过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 ④或锌粉2 ⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题
研究 ［ ］ Ｊ ，岩土力学 ， ０４ ２ 增刊 ） ３９ ３２ ２０ ， ５（ ： ２－ ３．
和最大塑性应变区都逐渐集中在向斜两翼的中部 。 以上结果说明。 在高地应力条件下 。向斜两翼
７ ８
【 责任■辑 ： 李月成】
维普资讯
２０ 年２月 ０７
究中。都有重要意义。 误差。一般 。 溶液体积以控制在 ２０ ３０ ｌ ５ — ０ 为好 。 ｍ ２ 对硫酸钡沉淀 。 ） 在酸性溶液 中存在 以下反 概括起来讲 。 种形态硫是根据其在盐酸及硝 ３ 应： ａ ＋ ＋ ， ａ Ｈ Ｏ 。 Ｂ Ｓ Ｈ － Ｂ ＋ Ｓ ｇ 由于 Ｈ Ｏ 的离解常数 － Ｓ， ； 酸介质中的不同溶解度来进行分离。 Ｋ 不大 （ ＝ ． ＫＩ ０×１－ 。 ０２ 可认为是一种弱酸。 以。 ） 所 １ 导致硫酸盐硫偏差原 因 当溶液酸度增加时。就会使上述反应 向右进行 。 增 １ ＢＳ ． ） ａＯ 沉淀应 当在适 当稀 的微酸性溶液 中 加 ＢＳ ． ａＯ 的溶解度 （ 酸效应 ） 而使 ＢＳ ． 。 ａＯ 沉淀溶解 。 进行。在溶液 中沉淀 。由于相对过饱和度不大。均 导致测值偏低 。 ３ 应在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂氯化钡 。 ） 相成核作用不显著 。 容易得到易滤、易洗的大颗粒
图４ 第３ 种加载情况 的结果
参考文献：
通过对图 ２（ ） ａ 、３（ ） ａ 、４（ ）比较 。可以发 ａ
１ 潘一山．Ｎ Ｙ 在煤矿开采数值模拟中应用 Ａ ＳＳ 现 。随相对位移增大。整体结构应力的增加十分迅 ［ ］ 唐巨鹏，
速；比较图２ ｂ 、 （ ） ４ ｂ 和图２ Ｃ 、 （ ） （ ）３ ｂ 、 （ ） （ ） ３ Ｃ、 ［ ］ Ｇ・ ２ 布霍依诺． 矿山压力和冲击地压 ［ Ｍｌ 李玉生译． 北 ４（ ） Ｃ 可见。随相对位移增大 。煤体 中最大应力区 京 ：煤炭工业 出版社 ，１８ ． ９ ５
硫
③ 先做“废样”问题
▲ “废样”的作用
④ 标样的问题
▲ 煤标准物质 ▲ 使用标样应注意 ▲ 校准仪器 标准值为干基 最好每次都带标样 选择适合本化验室的标样 同时测定水分 标样的有效期
⑤ 电解池、电解液
▲ 电极清洁 ▲ 玻璃熔板的清洗 ▲ 电解液的配制、存放和重新配制
⑥ 内置校正系数问题
▲ 问题的提出
意：以上的工作必须检查，否则将影响以下的校正系数 值）
新标准库仑法增加仪器标定的内容
标定方法 （1）多点标定：用覆盖被测样品全硫含量范围的 至少3个煤标准物质进行标定。 （2）单点标定：用与被测样品全硫含量相近的标 准物质进行标定。
标定程序
（1）测定煤标准物质的水分Mad，将St，d换算为 St，ad 作为 标准值； （2）每一煤标准物质至少重复测定3次，以3次测定平均值 作为煤标准物质测定值； （3）将测定值和标准值输入测硫仪（或仪器自动读取）， 生成校正系数。
煤中全硫的测定 GB/T214-2007
代替GB/T214-1996和GB/T18856.8-2002
孔令坡
国家煤炭质量监督检验中心 （煤炭科学研究总院煤炭分析实验室）
1 煤中全硫测定的意义
硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气 化、焦化等工业利用途径中都会造成不同程度的 危害。因此，当今对煤中的全硫含量日益关注， 是煤炭分析试验的最主要最常见的项目之一，也 是煤炭质量评定及计价指标之一。
艾氏剂熔样： 煤＋O2(空气） CO2+ SO2+SO3+CO2+ ….. 2Na2CO3+SO2+O2 2Na2SO4+2CO2 2MgO+SO2+O2 2MgSO4 CaSO4+Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4
煤化学实验报告
煤化学实验报告学院：化学工程学院班级：姓名：学号：全硫含量的测定--实验报告实验目的煤中的硫是一种有害元素，尤其作为燃料时，对硫的含量更有严格的要求。
动力用煤中的硫变成废气，污染环境，所以煤的硫含量是评价媒质的重要指标之一。
煤中全硫（Total Sulfur ）的测定方法有很多，本实验介绍的是高温燃烧库仑法。
一． 实验原理煤样在1150℃高温和催化剂作用下于净化过的空气燃烧，反应式如下：2232222Cl N SO SO O H CO O +++++→+煤（有机硫）3222114O Fe O Fe →+):(222224金属元素M O SO MO MSO ++→32222SO O SO ↔+生成的二氧化硫和少量三氧化硫被空气带入电解池与水分成亚硫酸，立即被电解池中的碘（溴）氧化生成少量硫酸，使溶液中的碘（溴）减少而碘离子（溴离子）增加，破坏了溶液中的碘-碘化钾电对的电位平衡，系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定亚硫酸：222:I e I →+-阳极222:H e H →++阴极+++→++H SO H Br I O H SO H Br I SO H 2)(2)(:42222322232碘（锈）氧化电解生成的碘所耗用的库仑量，由电路采样变换，计算机进行积分运算，然后按法拉第电解定律，计算出试样中全硫含量的百分比。
)96500(100016)(m Q S ）（％⨯⨯=）试样质量，克（）电量，库仑（全硫含量（％）；g M C Q S ---;二． 仪器设备和试剂1．以库仑滴定为原理的自动测硫仪，包括以下部件：送样机构、高温炉、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等。
装备结构图如下：6-电解池 7电磁泵 8净化管 9固态继电器10控制板 11变压器 12硅整流器 13电源开关 14流量计15送样电机 16电源、控制线插座 17热电偶 18高温炉外壳（1）送样机构（2）高温炉：采用双螺纹硅碳管加热，采用铂铑-铂热电偶测温，计算机控制温度，恒温区长度大于90毫米，为保护硅碳管，在其外面套上刚玉管，在刚玉管外与高温炉外壳之间填满硅酸铝棉，以达到良好的保温性能。
炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出规律探讨
炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出规律探讨
炼焦煤是钢铁行业中重要的原材料之一，其中硫是一种有害的杂质，会对钢的质量和生产过程造成不利影响。
为了保证钢的质量和提高生产效率，需要对炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出规律进行探讨。
首先，炼焦煤中的硫主要以有机硫和无机硫的形式存在。
有机硫是被煤质基体直接包裹在煤质基体中的碳－硫化合物，通常被称为硫涂层。
无机硫则是指在煤中以无机盐的形式存在的硫，通常是在煤中以硫酸盐、亚硝酸盐、硫化盐等离子形式存在的。
其次，炼焦过程中，煤受热分解，产生的气体中的各种成分包括硫化氢、二氧化硫等含硫物质被带到焦炉顶端。
在炼焦过程中，由于热力学条件的变化，硫会从煤中析出。
在焦炉上部，煤中的有机硫会随着焦炭的形成被一并析出。
此时，焦炭的硫含量越高，说明有机硫析出得越充分，这对于减少制钢过程中的硫污染有较大的作用。
在炼焦过程中，无机硫的析出也是一个重要问题。
无机硫会作为气态的硫化物、硫酸盐的形式随煤气一起进入焦炉。
焦炉内的一部分无机硫会在焦炭表面析出，而另一部分则会随煤气一道输送到除硫设备中进行处理。
因此，降低炼焦煤中无机硫含量，减少煤气中的硫含量，是确保焦炭质量的重要手段。
综上所述，炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出是受到多种因素的影响的。
炼焦过程中硫的析出规律不仅与煤中硫的含量、煤质结构等因素有关，还受到炉内的热力学条件、气体流动情况、反应速率等因素的影响。
因此，为了更好地探讨炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出规律，需要从多方面进行研究，并采取相应的措施保证生产中的质量和效率。
煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施
２１ ０ ０年 ｌ ２月
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西
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Ｖｏ ． Ｏ Ｎｏ ６ １３ ．
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验 ， 测试结 果 准确度 和仪 器稳定 性角度 出发 ， 析 从 分
硫的 回收率／ ％
２ ｉ ２ ０５ 无 ＡＩ０３ ＳＯ２ Ｃｒ ０３ Ｗ Ｏ３ Ｖ２ ９ ８ ９． ０ １ ． ５ ２ ． Ｏ ９ ． ４ ０ ． ０ ．Ｏ ８ ４ ７ ９ ５ ８ ３ ｌ ｏ Ｏ
１ ２ 影响 因素 ．
般 的煤 中含 有 质 量 分 数 ０ ５ ～１ ． ％ 的 ．％ １０
硫 ， 些硫 可分 为有机硫 和无 机硫 两大类 。其 中 ， 这 有
１ ２ １ 催 化剂 的使 用 ．． 燃烧时 ， 中有机硫 和硫化 物在 ８０℃ 一 ０ 煤 ０ ９０ ｏ Ｃ
下 能够 全 部 分 解 ， 硫 酸 盐 则 需 要 在 １１０ ｃ 而 ０ 【 ＝～
表 １ 不 同催化剂下硫酸钙中硫的回收 率
燃烧分解 温度／Ｃ ｑ
１１ ｏ ｏ １ ｏ 一１２ ｏ １ｏ ０
雨 的主要原 因 。国家 标 准 规定 ， 中全 硫含 量 可 通 煤
过艾 氏卡法 、 滴定 法 、 温燃烧 中和法 测定 。 目 库仑 高 前 ， 仑滴定 法应 用 更 加 自动化 、 能 化 ， 库 智 是大 多 数 化验室 采 用 的方 法 Ｊ 。但 库 仑 法 规 范性 较 强 ， 掌 握不好 容 易 出现 较大误 差 。本 文 根据 多年的操作 经
测定煤中不同形态硫应注意的几个问题
测 定煤 中形 态硫 ，按 照 Ｇ ／ ２ ５—２ ０ ［］ ＢＴ １ ０ ３ 方 法 主要是 根 据 ３种形 态 硫 在 盐 酸 和 硝 酸 介 质 中 的 不 同特性 来分 离 ： 酸 盐 硫 能溶 于 盐 酸 ， 稀 盐 酸 硫 用
煮 沸煤 样 ， 出煤 中硫 酸盐并 使其转 化成 硫 酸钡 沉 浸
２ 影 响 测定 硫酸 盐 硫 的因素 ．
２． 沉 淀 １
２ ℃时 硫 酸 钡 在 水 中 的 溶 解 度 为 ０ ０ ２ ｇ ５ ． ０４ ／
水 石膏 （ ａ Ｏ ） 一 些 铁 的 硫 酸 盐 等 。 我 国煤 中 ＣＳ 及
硫 以黄 铁 矿 硫 为 主，有 机硫 次 之 ，硫 酸盐 硫 最 低 。 平 均 硫 分 为 ２ ７ ％ 的 高 硫 煤 中， 黄 铁 矿 硫 为 ．６
法 得到 。
根 据 煤 中硫 的化学 形 态将 其分 为有 机硫 、 铁 硫
矿 硫 、 酸盐 硫三 种主 要形 式 。硫铁 矿 硫通 常 以黄 硫
铁 矿 （ ｅ２ Ｆ ｓ ）形 态 出现 ， 又 称 为黄 铁 矿 硫 ， 铁 矿 故 硫 硫有 时 还 以 闪 锌 矿 （ ｎ ） 方 铅 矿 （ ｂ ） 黄 铜 矿 ＺＳ 、 ＰＳ、 （ ｕ ｅ２ 、 黄 铁 矿 （ ｅ Ｓ 等 出现 【 硫 酸 盐 硫 Ｃ ＦＳ ）砷 Ｆ Ａｓ ） ¨； 主要包 括 重 晶 石 （ ａＯ４ 、 膏 （ ａ Ｏ ・ Ｏ） 无 ＢＳ ）石 Ｃ Ｓ Ｈ２ 、
硫分 是 表 征 煤 质 的 重 要 指 标 之 一 。 燃 煤 ｓ ２ Ｏ
污染 对人 类 健康 和生 态环 境产 生 了 巨大 危 害 ， 究 研
பைடு நூலகம்
淀 ， 据硫 酸 钡 沉 淀 的 质 量计 算 煤 中硫 酸 盐 硫 含 根
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题煤是世界主要的能源来源，煤中的硫元素的含量影响着煤的热值，也影响着采煤、运输煤粉、燃烧煤等过程中的环境污染。
因此，煤中硫元素的测定及其各种形态的比例称之为煤中各种形态硫测定，它对煤的检测和使用具有重要意义。
下面介绍在煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题。
首先，煤中各种形态硫测定应采用合适的试剂和仪器。
由于煤中各种形态硫的含量不同，有时可以通过吸附交换色谱法、X射线荧光分析法或其他分析方法对其进行分析。
但必须注意在选择试剂和仪器时，要确保它们具有较高的准确性和灵敏度，以保证最终测定结果的准确性。
其次，煤中各种形态硫测定过程中，一定要注意检查样品，及时修复和维护仪器设备，以及采取有效措施防止硫污染，以免对煤中硫测定结果造成影响。
此外，在操作过程中，也应注意安全。
第三，煤中各种形态硫测定的结果处理时，要注意选择合适的计算方法，并且根据所测定的样品的特点，调整一些分析参数，以免影响煤中各种形态硫测定的准确性。
最后，煤中各种形态硫测定的结果统一标准评定时，应遵循中华人民共和国GB/T 20719-2006《煤质分析化学分析方法》的规定，统一标准，同时做好上报工作，以保证煤中各种形态硫测定结果的准确性和可比性。
综上所述，在煤中各种形态硫测定中，应注意选择合适的试剂和
仪器、检查样品、及时修复和维护仪器设备、采取有效措施防止硫污染、选择合适的计算方法、根据样品特点并调整分析参数、遵循国家标准统一评定、做好上报工作等，以保证煤中各种形态硫测定的准确性，为煤的合理开发、使用提供可靠的技术服务。
煤中硫的测定几种方法与评价
煤中硫的测定几种方法与评价摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。
关键词:全硫库仑法影响因素煤中均含有数量不等的硫。
硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。
根据GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
1、艾士卡法艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外,硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。
艾士卡法测定全硫的主要反应如下:(1)煤的氧化作用煤→CO2+H2O+N2+SO2+SO3(2)氧化硫的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2(空气)→2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2MgO+SO3→MgSO42MgO+2SO2+O2(空气)→2MgSO4(3)硫酸盐的转化作用CaSO4+Na2CO3→CaCO3+Na2SO4(4)硫酸盐的沉淀作用MgSO4+Na2SO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl22、高温燃烧中和法高温中和法是把煤样在高温下于氧气流中燃烧,使煤中各种形态的硫都氧化或分解成硫氧化物,然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。
煤中各种形态硫的测定方法
贮于深色瓶中。 ３２ ８ 乙醇 （ ／ ６ ９ ；５ ．． ＧＢ Ｔ ）９ ％以上。 ７
３２９ 甲基橙： ｇＬ 称取 。２ ．． ２ ， ／ ｇ甲基橙溶于 １０ ０ｍ Ｌ水中。
３ ３ 仪器设备 ．
３３１ 分析天平： 。００ ， ．． 感量 ．０ １ ｇ ３３２ 马弗炉： －． 能升温到 ９０ ０ ℃并可调节温度， 通风良好。 ３３３ 电热板或砂浴： ．． 温度可调。
１ Ｉ ＇ ｔ
１５ 结果计０ 测定结果按式（） １计算：
Ｓ“ ｍ－ Ｘ 卫 ４ ０ ，一（ ｍ 竺 三 Ｘ ， ） 业 １ ｙ ０
式中： ， 一 一 Ｓ． ： 空气于 ． ， 燥煤样中硫酸盐硫含量， ％； 刀， 测定煤样的硫酸钡质量，； ，－一 ９
… ’ ． · · · … … （１） · · ·． · ·· ··
车
’ ８ ｇ氯化汞（Ｇ／ ３１６） １ ０ １ ２ ０ Ｈ Ｔ ０８溶于 ０ ｍＬ水中。 ｒ ． ｆ Ｉ ７ Ａ － ０
４ １２ ８ ．－．
氯化汞饱和溶液 ：
重铬酸钾标准溶液： １６ ２ｒ ， ．５ １－ 二 ／ＫＣ２ ） ０ Ｍ ／ （ Ｏ ＝０ ０１ 准确称取预先在１０ ３℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（ＢＴ ）． ８ Ｇ ／ ６２２４１ 溶于少量水中 ４ ５ ｇ 溶液移入 １ ｍ＿ ００ 容量瓶， ０ ｌ 用水稀释至刻度。 ４１２９ 二苯胺磺酸钠指示剂： ｇｌ ．．． ２ － ／． 称取 。２ 二苯胺磺酸钠溶于１０ ．ｇ ０ｍ Ｌ水中， 贮于深色瓶中 备用。
烧杯中， １ ｍ 并用 ０ ｌ盐酸（．． ） ４１２４冲洗滤纸四周， 溶下滤纸上痕量铁， － 以 再用热水洗涤滤纸数次至无 铁离子为止， 用硫氰酸钾溶液（．．） ３２６检验。 ４１４４ 盖上表面皿， ．．． 将溶液加热到沸腾（ 溶液体积约２＾３ ｍ ）在不断搅拌下， ０ ０ ， Ｌ 滴加氯化亚锡溶液 （． ． ４１２６ ． ）直到黄色消失并多加 ２ 迅速冷却后， ， 滴， 用水冲洗表面皿和杯壁， １ ｍ 加 ０ Ｌ氯化汞饱和溶液 （．．．）此时将形成丝状的氯化亚汞沉淀。 ４１２７， 放置片刻， 用水稀释到 １０ ， １０ ０ ｍ 加人 ５ ｍ Ｌ Ｌ硫酸一 磷酸混 合液（ １２５和 ５ （ ．．） 滴二苯胺磺酸钠指示剂（ １２９， ４ ． ４ ．．）用重铬酸钾标准溶液（ １２８滴定， ． （ ． ） ４ ． ． 直到溶液
煤中各种形态硫测定中应注意的问题
煤中各种形态硫测定中应注意的问题[摘要]过滤和滴定操作是煤中硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）测定中的重要步骤，其正确与否直接影响到结果的准确性。
本文重点分析影响硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）结果准确性的几个主要因素；指出为获得准确结果应采取的方法。
[关键词]硫酸盐硫硫化铁硫有机硫过滤滴定煤中硫主要以硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫3种形态存在。
所谓形态硫的测定就是测出上述3种硫的含量。
测定煤中各形态硫，主要根据3种形态硫在盐酸和硝酸介质中的不同溶解度来分离：硫酸盐硫能溶于盐酸和硝酸；硫化铁硫不溶于盐酸，但町被硝酸氧化后溶解；有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸。
因此，用盐酸可直接浸出煤中硫酸盐硫，然后，使其成为硫酸钡沉淀；根据硫酸钡的质量计算硫酸。
盐硫的含量；将稀盐酸浸出非硫化铁中铁后的煤样用稀硝酸处理，把硫化铁中的硫氧化成硫酸盐，把硫化铁中的铁氧化成3价铁；得到的3价铁盐溶液，用氯化亚锡（SnCl2）还原为2价铁；然后用重铬酸钾溶液滴定，再以铁的量计算煤中硫化铁硫的含量。
1硫酸盐硫测定中应注意的问题（1）为得到大粒BaSO4。
沉淀，生成BaSO4。
沉淀反应要在稀溶液中进行。
要求洗涤煤样时遵循“少量多次”原则，即洗涤时，每次用少量蒸馏水，洗后尽量沥干，多洗几次，使最后洗涤液的体积不能太多。
在保证将非硫化铁中铁全部洗干净前提下，洗涤液的体积最好控制在250～300 mL。
（2）BaCl2。
溶液，应在不断搅拌下慢慢逐滴加入，即不能让移液管中流出的BaCI2。
溶液连成线。
（3）从漏斗中取出已过滤并洗干净的沉淀时，应用滤纸将BaSO4沉淀完全包裹起来。
如包不好，有可能在滤纸灰化时被热气带出而落人其他坩埚中，使整批结果作废。
为此，可用玻璃棒从漏斗中取出滤纸和沉淀，按下图要求卷成小包，并将沉淀物包在里面。
①将滤纸对折成半圆形；②自右端约1/3半径处向左折起；③由上边向下折，再自右向左折；④折成滤纸包，放进已恒重的10～20mL瓷坩埚内。
煤中各种形态硫的测定方法GB215—82
煤中各种形态硫的测定方法GB215—82代替GB215—63Determination of forms of sulphur in coal国家标准总局1982-05-10 发布1982-12-01 实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。
硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的测定方法》测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。
1 硫酸盐硫的测定1.1 方法原理用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，计算煤中硫酸盐硫含量。
1.2 仪器1.2.1 分析天平：准确到0.0002g。
1.2.2 箱形电炉：带有热电偶高温计(1200℃)，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。
1.3 试剂所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。
1.3.1 盐酸(GB 622—77)：3%。
1.3.2 盐酸(GB 622—77)：5N(5mol/L)。
1.3.3 氨水(GB 631—77)：1∶1。
1.3.4 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。
1.3.5 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。
1.3.6 硫氰酸钾(GB 648—78)：2%水溶液。
1.3.7 硝酸银(GB 670—77)：1%水溶液，储于深色瓶中，并加入数滴硝酸。
1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。
1.3.9 甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。
1.4 测定步骤1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 分析煤样1g(准确到0.0002g)，放入250mL 锥形瓶中，加入0.5～1mL 乙醇润湿煤样，然后加入5N 盐酸50mL，在瓶口上放一个小漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。
1.4.2 稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)，过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。
GBT215-2003 煤中各种形态硫的测定方法.
Ｇ／２５２０ＢＴ－０３１表２测定铁使用的条件４２４６铁的测定．．．按确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液（．．．）空白溶液（．．（２４２，４４２４３．）和标准系列溶液（．．．）４２４４的吸光度。
以铁的浓度（ｇ－）标准系列中ｌ／Ｌ为横坐标，相应溶液的吸光度为纵坐标，ｅ以绘制铁的工作曲线。
根据样品溶液和空白溶液的吸光度，从工作曲线查出铁的浓度。
４２５结果计算．空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数Ｓ．（按公式（）ｐ％）“ （计算：３Ｓ弋炭Ｘ１“ ．令，８“ ，ｄ・４式中：．．．．．．一。
… 〔３）・，。
Ｓ，空气干燥煤样中ｐ—．ａ硫化铁硫的质量分数，单位为百分数（；％）‘ １待测样品溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍ）ｐ／Ｌ；Ｃｏ空白溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍＬ；１／）ｄｍ单位为克（）—煤样质量，９；Ｖ—分取的样品母液的体积，单位为毫升（）ｍＬ；—１１８由．４铁换算成硫化铁硫的系数。
４３方法精密度．硫化铁硫测定的重复性限和再现性临界差如表３规定。
表３方法精密度硫化铁硫的质量分数／％＜１０．０１０－４０．０．０＞０．０４重复性限（－）Ｓｄ／０．０５再现性临界差（，）％（，／Ｓ，００．１０１．００２．０：：：５有机硫的计算Ｓｄ｝－＝Ｓ－一（，十Ｓａ・・・・・・・・・・・……（）Ｓ“ －）・・・・・・・・・・，．・・・・・・・・・。
・４式中：Ｓ．．—．ａＳｄ－—Ｓ、—Ｓｄ－—空气干燥煤样中有机硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中全硫含量（Ｇ／２４按ＢＴ测定）单位为百分数（；１，％）空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中硫化铁硫含量，单位为百分数（。
％）６试验报告应包含下列信息ａ试样编号；）ｂ依据标准；）ｃ使用方法；）ｄ结果计算；）ｅ与标准的偏离；）ｆ试验中观察到的异常现象；）９试验日）期。
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题【摘要】随着煤炭资源的使用率越来越大，对煤炭各个方面的研究越来越广泛。
对于煤炭含量而言，测定形态硫一直都是难度较大方面。
在实际操作中运用比较普遍方法是滴定法与重量法，但是从实况来看也还存在一些问题影响着结果准确性。
本文就是探究了测定形态硫存在的一些问题，并结合测定方法提出获取准确结果建议。
【关键词】几个问题形态硫煤中图分类号：tq5331 前言在表征煤质中一个重要指标是硫分，煤炭燃烧产生的so2污染严重危害着人类健康与生态环境，因此测定形态硫不仅仅能够研究煤质，还能够给合理用煤提供重要依据。
但是在实际操作中存在的一些问题影响着测定精度，因此探究这些影响问题具有实际意义。
2 煤炭中形态硫概述分析煤炭中所含硫的化学形态可知，主要含有硫铁矿硫、有机硫及硫酸盐硫几种形式。
而硫铁矿硫主要是以fes2（黄铁矿）的形态出现，因此又叫黄铁矿硫，而硫铁矿硫还有pbs（方铅矿）、zns（闪锌矿）等各种形式出现，而硫酸盐硫且包含了caso4（无水石膏）等等。
而我国煤炭中的硫主要是黄铁矿硫为主，其次是有机硫，最少就是硫酸盐硫。
高硫煤中占据硫分2.76%，黄铁矿硫占据1.61%，占据全硫58.33%，而有机硫仅仅占据1.04%，占据全硫比例37.68%，硫酸盐硫占据0.11%。
3 在测定形态硫需要注意的一些问题3.1 测定煤中的硫酸盐硫的问题1）沉淀；当温度为250c时，硫酸钡溶剂度是0.0025g/100g，按照理论上去计算假如洗涤液的体积达到了1000ml，就要损失硫酸钡溶液中大约0.0033g硫，其称样量是1.0±0.0002g，平常硫酸盐硫中含量为0.00x% ～0.0x%，因此该损失是不能够被忽视的。
因此不能够过多洗涤硫酸钡的沉淀，溶液也不能够太稀，不然所损失的硫酸钡就超出了运行分析误差，在实际操作中最好将初生的沉淀与母液一起保温2h，或放置过夜，最后保持溶液体积在200ml左右。
煤中各种形态硫测定应注意的问题
辛宇 郭薇 （ 新疆煤 田地质局 。 新疆 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 以＜ 煤中各种形态硫的测定方法） （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ １ ５ — ２ ０ ０ ３ ） 为测试依据 ， 本文阐述了利用氧化法和滴定法测 定煤中各种 形态硫 的过程中一些关键步骤所应注意 的问题 ， 以保证测试结果 的准确性 。 关键调 ： 各种形态硫 ； 硫酸盐硫 ； 硫 化铁硫 ； 过滤 ； 滴定
３ ． 测定 硫酸 盐硫应 注 意的 问题 ３ ． １ ． 煤样 的洗涤
应当遵守 “ 少量多次” 的原则 ， 每次用热水洗时 ， 尽 量 用少 量 的水 ， 待 滤 纸 上 的液 体 全 部 通 过 漏 斗 流 人 烧 杯后再进行下一次洗涤， 反复多次此操作 ， 在保证将煤 样中的铁全部洗干净前提下 ， 洗涤液 的体积 最好控制
２Ｆ ｅ ＋Ｓ ｎ２ ＋６Ｃｌ — — Ｆｅ ２ ＋Ｓ ｎＣＩ ６ ２ —
பைடு நூலகம்
众所周知硫元素是一种有害元 素 ， 而煤 中就或 多 或少的都含有硫这一有害元 素。在煤 供动力、 气化 或 炼焦使用时都会带来很大的危害， 所 以对煤 中硫是评 价煤 质重要 指标 之一 。虽 然在 煤 质 分 析 中有 对 煤 全硫 的测定 ， 但其仅仅是通过燃烧使得硫分转化为 Ｓ Ｏ ２ ， 测 得一个全硫 的值 ， 而没有具体分析硫元素在煤 中的存 在形态 ， 所 以研究煤中各种形态硫及其测定方法 ， 可以 详细了解硫元素在煤 中的是 以哪种形态存在 的， 不仅 在煤质研究中有重要意义 ， 同时它还为煤脱硫工 艺的 选择及煤炭资源合理利用提供依据 ， 对丰富煤地质学 、 煤 化学 的基础 研究 内容具有 重 要意 义 。 １ ． 煤 中硫的组 成 硫在煤 中以三种形式存在 ， 即有 机 硫 、 硫 铁 矿 硫 （ 黄铁矿和白铁矿硫等形态存在 的硫） 和硫酸盐硫。前 两 种可 以燃 烧 ， 通 常 称 为 可 燃 硫 。最 后 一种 硫 酸 盐 硫 不 可燃烧 ， 只转 化 为 灰 的 一 部 分 。硫 酸 盐 硫 主要 是 石 膏， 也有少数 为硫酸亚铁和其他硫酸盐。而硫 化物硫 绝大多数以黄铁矿形态存 在 ， 还有少量 的白铁矿 。有 机硫的组成很复 杂。 主要有一 些含硫 的官 能团构成 。 煤中这三种硫主要是 以黄铁矿为主 ， 其他硫化 物含 量 都 比较低， 而在个别年轻煤中， 有机硫含量较高。 ２ 。 煤 中各种形 态硫 的测定 原理
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１ ． ２ ． １ 硫 酸 盐硫 的测 定 方 法 在煤 中 ， 硫酸盐硫存在 的主要形式为石膏 （ Ｃ ａ Ｓ ０ ・ ２ Ｈ ０ ） ， 同时 还 含 有 少 量 的 硫 酸 亚 铁 （ Ｆ ｅ Ｓ Ｏ ・ ７ Ｈ ０） 。测 定 硫 酸 盐 含
量所采用的方法的基本 原理 为硫酸盐可 以融入 到稀 盐酸 中， 但 是 稀 盐 酸 并 不 会 作 用 于 硫铁 矿 以及 其 他 含 硫 有 机 物 。所 以 ， 直 接利用稀盐酸进行化学反应 就能够很 容易地 测定 出煤 中硫酸
盐硫 的真 实 含量 。 在此过程 中， 特 别应 该 注 要 的 步 骤 有 ： 煤 试 样 应 该 与 稀 盐 酸混 合在 一起 煮沸 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 然后将其 过滤保 留盐酸 浸取液 ， 并 将酸度调节好 ， 再加入氯化钡 溶液 ， 就 会 迅 速 得 到 氯 化 钡 的 白
段时间。
３ 结 语
溶液 中的铁 的总含量 ， 将 总含铁量 减去盐 酸可 溶铁含 量 ， 或者 首先将煤试样放入到盐酸溶液中 ， 将非硫铁矿铁及硫 酸盐等完 全浸出 ， 再选择硝酸将硫铁矿 体完全 浸出 ， 再通过 化学反 应式 中的化学计量数换算得到硫铁矿硫的真实含量 。 测定煤中硫铁矿硫的含量 ， 选择氧化间接法 的主要步骤为 ： 先将煤试样加入到稀盐酸溶液 中， 混合在一起加热煮沸 ， 将硫酸 盐全部溶解 ， 再进行过滤 ， 利用重量法来测量所得的滤液 中含有 的硫酸铁硫 的实 际含量 。把残 煤加 入到稀硝 酸溶液 中混合 加 热， 就可以将白铁矿和黄铁矿 中含有 的铁全部氧化成 为正三价 的铁离子。再选择容量法直接测定含有 的铁 的总量 ， 最后就可 以通过一系列的运算得 出煤中所含有的硫铁矿硫 的总量。 １ ． ２ ． ３ 测定有 机硫含量 的基本原理 在测定有机硫时 ， 直接测定有机硫较为 困难 。一 般采用 的
色沉淀。再称量硫 酸钡沉淀 的质量 ， 通过一 系列 的转换运算就 能得到硫酸盐硫在煤中的具体含量 。
１ ． ２ ． ２ 硫 铁 矿 硫 的 测 定 方 法 般在测定煤中硫 铁矿硫 的含量 时， 均采用 的是氧化 间接 法， 首 先将 煤试 样 通 过 氧 化 剂 进 行 氧 化 处 理 之 后 ， 再 测 定 所 得
技术 研发
Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ ０ Ｌ ｏ ＧＹ Ａ Ｎ Ｄ ＭＡＲ Ｋ Ｅ Ｔ
煤 中 各 种 形 态 硫 的 测 定 及 相 关 问 题 研 究
王志涛
（ 山西省地 质矿 产研 究 院 ， 山西 太原
摘
０ ３ ０ ０ ０ １ ）
要： 简要 介绍 了煤 中各种形 态硫的测定方法 ， 并就相关 问题进行 了探 索研 究， 希望对读者有所帮助。
１ ． １ 煤 中硫 的分 类
量， 计算公式为 ： Ｓ ｏ ＝Ｓ ｔ 一（ Ｓ ｓ ＋ｓ ｐ ） 。 ２ 煤 中 各 种 形 态硫 的 测 定相 关 问题 研 究 １ ） 在测定硫化铁硫的过程 中 ， 将煤试样用稀硝酸进行处 理
根据煤中硫 的存 在 状态将 硫 分成 两类 ， 即无机 硫 和有 机 硫； 而人们又将无机硫分成硫化物硫 和硫 酸盐硫两种 。所 以又 可以说 ， 硫在煤 中的存在形态基本 上有三 种 ， 即有机硫 、 硫化铁 硫和硫酸盐硫 。而这三种硫在煤 中以黄铁矿硫 居多 ， 含有 的其 他硫化物相对较少。在新鲜煤 中含有 的硫酸盐硫一 般非常少 ， 而在经过氧化后的煤中通 常含量非常高 ， 所以很多时候都将 硫 酸盐硫的含量多少作为判断煤是否被氧词 ： 煤质 ； 各 种 形 态硫 ； 测定； 硫 化铁 硫 ； 硫 酸 铁 硫
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６— ８ ５ ５ ４ ． ２ ０ １ ３ ． １ ２ ． ０ ９ ４
１ 煤 中各 种 形 态 硫 的 分 类 及测 定 方 法
一
（ ３ ） 在进行 滴定 反应 之前要 加入 磷酸——硫 酸 的混 合酸 液。这是 由于二苯胺磺酸钠本身是一种 较强的氧化还原 剂 ， 其 还原态呈现 白色 ， 被氧化后变成醌式结构 ， 呈 现紫红色 。 （ ４ ） 在利用氯化汞氧化过 量的氯化 亚锡 的过 程 中， 不能让 氧 化 反应 非 常快 速 地 就 完 成 ， 应 该 在 加 入 氯 化 汞 溶 液 后 放 置 一
硫 在 煤 中 的含 量 也 是 十 分少 的 ， 只是 在 某 些 年 轻 的煤 中 含 量 稍 高。
１ ． ２ 煤 中各 种 形 态硫 的测 定方 法
后， 过滤所得的滤液其颜 色呈黄色 ， 容易对测定结果产生影 响 在 将 煤 试 样 和 稀 硝 酸 溶 液 混合 在一 起 加 热 煮 沸 的过 程 中 ， 煤 中硫 铁 矿 在 溶 出 的 同 时 ， 还 有一部 分有机 硫也会 被溶解 ， 特 别是变质程度 比较 低 的褐煤 ， 在化 学 反应 中有 硝基 腐殖 酸 生 成， 让 浸 出液 的颜 色 呈 现 出 棕 褐 色 。在 对 弱 酸性 溶 液 进 行 中 和 时， 采用氨水就将生成不溶性 的腐殖 酸 ， 与氢氧 化铁共 同形 成 沉淀 ， 这不但为铁 的分离洗 涤产 生一 系列 的阻碍 ， 而且在利 用 重铬酸钾溶液来滴定铁的含 量时 ， 腐殖 酸也将会 被滴 定 ， 这就 对实验结果带来很大的影 响 ， 使计算结果偏 高。 解 决溶 液 呈 黄 色 的方 法 为 ： 在形 成 氢 氧 化 铁 沉 淀 之 前 ， 就 应 该提前加入过氧化氢溶液 ， 再混合加热煮沸 。其 中， 加入 氢氧 化 氢溶液的量则 由颜色 的深浅程度来确定 ， 可 以多次反复添加 ， 使 稀硝酸浸出液 中的有机物被大量破坏 ， 让溶液褪色 ， 然而在试 验 中， 通常不会将溶液褪 到无色 ， 直到稍微带有浅黄色 即可。 ２ ） 测定铁时采用重铬酸钾法需要注意以下几 个问题 ： （ １ ） 加入 氯化亚锡 的量 要适量 ， 如果量 过多就会 使得生 产 的氯化亚汞沉淀进一 步生成黑色的金属汞 ， 而重铬酸钾可 以与 之发生反应 ， 这 就使 得实 验测 定 的结 果相 对真 实值偏 高 。并