粗酚精制工艺简介
苯酚 性质、用途与生产工艺
苯酚性质、用途与生产工艺概述苯酚(英文Phenol)又称石炭酸，分子式C6H5OH，常温下纯净的苯酚是无色针状晶体，具有特殊的气味(与浆糊的味道相似)，酸性极弱(弱于碳酸)，熔点是43℃，凝固点40.9℃，比重1.071，沸点182℃，燃点79℃。
露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色，在有氨、铜、铁存在时会加快变色，在潮湿空气中，吸湿后，由结晶变成液体。
常温时苯酚含水27％就成为均匀液体，随含水率继续增加，液体分二层，上层为苯酚在水中溶液；下层为水在苯酚中溶液。
苯酚含水时其凝固点急剧下降。
含水1％凝固点为37℃，含水5％凝固点为24℃。
苯酚剧毒，空气中最大允许蒸汽浓度0.005mg/L，其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤。
实验室可用溴(C6H5—OH + Br2 = C6H2(Br3)—OH + 3HBr生成白色沉淀2，4，6－三溴苯酚,十分灵敏)及FeCL3(6C6H5OH+FeCL3 →H3[Fe（C6H5O）6]＋3HCl生成〔Fe(C6H5O)6]3-络离子呈紫色)检验．溶解性室温微溶于水，能溶于苯及碱性溶液，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、丙三醇、冰醋酸等有机溶剂中，难溶于石油醚。
在水中的溶解度为：11℃时为4.832％；35℃时为2.360％；58℃时为7.330％；77℃时为11.830％；84℃时苯酚与水可以任意比例混溶。
水中溶解度(g/100ml)不同温度(℃)时每100毫升水中的溶解克数:8.3g/20℃;混溶/40℃与浓溴水的反应苯酚与溴水的取代反应，由于苯酚能溶解难溶于水的三溴苯酚，为了防止没有反应完的苯酚对三溴苯酚的溶解作用，实验时要使用浓溴水，最好用饱和溴水。
同时，苯酚水溶液要尽量稀一些。
实验时还应注意控制溴水的用量，因过量的浓溴水会跟三溴苯酚反应生成黄色沉淀，因此，溴水的量也不要过多。
当出现白色沉淀时，立即停止加溴水，如果改向溴水中滴加苯酚，生成的沉淀不会溶解。
粗酚精制操作规程
酚类产品工艺规程及岗位操作法一、 产品概述：1. 产品名称、化学结构、物理性质A. 焦化苯酚65C H OH白色或带微红色结晶，溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和碱溶液，不溶于石油醚，分子量94，密度1.071g/cm ³，沸点：181.8℃，熔点40.9℃，自燃点715℃。
B. 粗制邻甲酚OH H C 77白色或微红色结晶或油状液体，有腐蚀性，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿，分子量108，密度1.0465/cm ³，沸点190.95℃，熔点30.8℃.C. 间对甲酚OH H C 77主要由间位甲酚和对位甲酚组成，无色至黄色油状液体，溶于水、乙醇、乙醚，与空气接触易氧化变色。
D. 工业二甲酚（混合二甲酚）OH H C 98主要由2，3二甲酚、2，4二甲酚、2，5二甲酚、2，6二甲酚、3，4二甲酚3，5二甲酚组成，微黄色至棕色油状液体微溶于水，易溶于乙醇。
2. 产品主要用途：焦化苯酚：制酚醛树脂，环氧树脂，医药、农药原料。
粗制邻甲酚：可制农药、二甲四氯除草剂及医药消毒剂等。
间对甲酚：用作消毒剂，油漆，并作为提取分离间甲酚的原料。
工业二甲酚：作为提取3、5—二甲酚，3、4—二甲酚的原料并可作为消毒剂，增塑剂，农药等原料。
二、 生产原理酚类产品在常压下沸点较高，在减压下沸点大为降低，所以采用真空蒸馏法，利用各产品沸点不同在精馏塔内将各产品分离得至为焦化苯酚、粗制邻甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等酚类产品。
三、 生产工艺及流程1.原料：原料粗酚的要求须达到国家标准YB/T5079-93具体内容如下2.工艺流程简述A.脱水脱渣塔：原料粗酚由粗酚大槽经粗酚翻料泵翻入粗酚计量槽，再用真空吸入脱水脱渣釜，釜底用间接蒸汽加热，脱去粗酚中的水和渣，酚渣主要指沸点在225℃以上的组分，脱水脱渣产出全馏分经全馏分中间计量槽放到全馏分槽，全馏份供1#精馏釜作原料用，残渣打入残渣槽，含酚废水经酚水中间槽放入酚大槽。
粗酚精制简介
粗酚精制简介煤焦油深加工产品是轻油、粗酚、精奈、洗油、燃料油、炭黑油、改质沥青等。
200万t/a规模焦化厂建成后，年产煤焦油可达140704t/a。
煤焦油工艺装置有槽区（含焦油脱水脱渣、油品配制、酸碱库、油库）、焦油蒸馏、洗涤脱酚和酚盐分解、工业萘蒸馏、精酚、精萘和改质沥青。
1、生产工艺流程从焦化厂来的焦油送到焦油油库，在此进行脱水脱渣，然后送至焦油蒸馏工段。
焦油蒸馏采用常压蒸馏，切取三混馏份工艺。
蒸馏包括一段蒸发器脱水，二段蒸发器切取中温沥青和Ⅱ蒽油，馏份塔分离出轻油、Ⅰ蒽油和混合份，得到的混合份送至馏份脱酚工段。
馏份脱酚工段采用连续洗涤工艺，混合份首先进入一次连洗塔，加入碱性酚钠洗涤后分离出中性酚钠，再进入二次连洗塔加碱洗涤，分离出碱性酚钠获得已洗混合酚。
已洗混合酚送至工业萘工段。
中性酚钠经酚盐蒸吹釜得到净酚盐，并送至分解。
酚盐分解采用连续CO2分解工艺，在分解塔内分别分离出粗酚和碳酸钠。
工业萘蒸馏采用双炉双塔常压蒸馏工艺。
馏份脱酚工段得到的已洗混合份进入工业萘初馏塔，分离出酚油后进入工业萘精馏塔，分离出洗油和工业萘产品。
精酚采用间歇减压蒸馏工艺。
原料粗酚送入脱水脱渣釜，在此蒸馏脱除水和残渣。
无水粗酚进入初馏釜，在初馏釜和初馏塔内蒸出全馏份。
全馏份分别在精馏釜、精馏塔进行多次复蒸分别产出酚、甲酚、二甲份。
精萘采用箱式分布结晶工艺。
原料工业萘进入特制的结晶箱，进行降温、升温的结晶和熔化操作程序，在多次程序操作过程中分离出精萘残油和精萘。
改质沥青采用釜式热缩聚工艺。
中温沥青自流入改质沥青反应釜，釜顶吹出的闪蒸油经闪蒸油冷却器冷却后进入闪蒸油槽。
改质后的沥青进入改质沥青槽，再经改质沥青高置槽冷却后进入改质沥青成型机成型后得到改质沥青产品。
酚类产品包括苯酚、邻位甲酚、间位甲酚、二甲酚等产品。
苯酚在工业上用途很广，是重要的基本有机化工原料之一。
随着苯酚下游产品的发展，近年对苯酚需求量正逐年增加，每年有几万吨的进口。
粗酚精制工艺简介
粗酚精制生产工艺简介一、粗酚简介：粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的,呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。
可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。
主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂,也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。
粗酚组成比较复杂,含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚;二甲酚有2，3—二甲酚、2,4—二甲酚、2,5—二甲酚、2，6—二甲酚、3,4—二甲酚、3,5—二甲酚，其中用量最大的是2,6—二甲酚;三甲酚主要包括2,3，6—三甲酚和2，4,6—三甲酚。
由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。
目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。
二、焦油中粗酚提取工艺流程简介1、馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性,能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来.工业上粗酚的提取都是采用10%~15％的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。
理论上每千克粗酚需用100％NaOH 0.4千克,实际上生产中性酚钠只需0.36kg。
碱洗过程中得到的中性酚钠,游离碱小于1。
5%，含酚20％～25%。
馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺。
间歇洗涤采用分批在反应器内处理馏分,工艺操作灵活方便,洗涤次数和反应时间可以灵活掌握，因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺.连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺,其酸碱耗量稍高。
间歇式洗涤工艺，流程图见图3—12、酚钠溶液净化碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约1~3％的中性油、萘和吡啶碱等杂质.酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，一般采用蒸吹法.工艺流程见图3—2：中性酚钠溶液依次与脱油塔底约110℃的净酚钠和塔顶约100℃的馏出物换热到案90℃，进入第一层淋降板,经过汽提从塔底得到净酚钠。
褐煤气化粗酚精制工艺介绍_岳广祥
元、精制处理单元、真空单元等工艺流程完成粗酚精制的连续化生产过程。通过对设备管道、塔内件及蒸馏换
热设备等工艺特点的介绍，说明了该工艺在众多粗酚精制工艺中的优越性。
关 键 词：褐煤；气化；粗酚；精制；工艺介绍
中图分类号：TQ 545
文献标识码： A
文章编号： 1671-0460（2015）11-2695-02
粗酚精制传统工艺采用间歇精馏，经脱水、脱 渣、精制等几个过程［5］。赤峰博元科技有限公司利 用鲁奇炉褐煤气化粗酚为原料的 20 kt/a 连续精制工 艺装置已顺利投产，该工艺适用于较大规模的酚产 品生产，符合酚类产品的市场需求。
1 工艺原理
粗酚是由多种酚类组成的混合物，利用各种酚沸 点的不同，将混合酚加热至沸腾令其部分汽化，沸点 低的酚在气相中的浓度比在液相中的浓度高，而沸点 较高的酚在液相中的浓度比在气相中高，将汽化蒸汽 部分冷凝，得到的冷凝液中轻组分的酚浓度就会提 高，经过多次进行部分汽化或部分冷凝，最终可以在 气相中得到较纯的低沸点酚产品，从而达到粗酚分离 精制的目的。整个工艺过程在负压下操作。
经多次优化操作工艺，装置运行平稳可靠，产 品收率及质量得到很大提高的同时，有效降低了能 耗，从而使生产具有更好的经济效益和环境效益。
参考文献：
［1］ 虞继舜. 煤化学[M]. 北京:冶金工业出版社, 2005-05.
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当代
如图 5 所示，外壁的温度是 2.194 73 ℃，代入
2 工艺流程
2.1 工艺流程图(图 1)
图 1 褐煤气化粗酚精制工艺流程示意图 Fig.1 Refining process flow of crude phenol from lignite
粗酚 粗重吡啶及粗蒽的提取和精制
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
生成的硫酸吡啶可溶于酸液中，因其密度大，与油 馏分互不相溶，同样以可分成两个液层。
焦油中所含酚类的组成相当复杂，根据沸点不同，可将其分 为低级酚和高级酚。低级酚系指苯酚、甲酚、二甲酚，高级 酚系指三甲酚、乙基酚、丙基酚、丁基酚、苯二酚、萘酚、 菲酚及蒽酚等。高级酚含量低，组成复杂，很难提取分离。 将焦油蒸馏分离成各种馏分时，酚类物质统称为粗酚，也按 沸点不同，分布在各种馏分中。
酚类化合物的用途广泛，是制取塑料、黏合剂、涂料、 染料、医药、合成纤维的重要原料。
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
（一）泵前混合式连续洗涤工艺流程 被洗涤馏分是酚萘洗混合馏分，其中含酚物质5~6%， 含吡啶物质3~4%。由于焦油馏分中酚含量高于吡啶含量， 所以采用先碱洗脱酚再酸洗脱吡啶的工艺，即碱洗 （1）—酸洗（1）—酸洗（2）—碱洗（2），这种安排 及其所采用的操作条件，正是针对脱酚和脱吡啶两者相 互制约而提出的。其工艺流程如图10-1所示。
第一节 粗酚及粗重吡啶的制取
通常含酚馏分中也含有吡啶碱类，与酚类会形成络合 物，会影响脱酚过程的一些重要生产指标。而且吡啶类稍 溶于酚盐，也会影响酚盐质量和吡啶的回收率。对这些相 互制约的因素，在生产流程的设定和生产操作条件制定等 方面，应针对不同的馏分及含酚量的不同作出安排。
吡啶具有弱碱性，可用硫酸与其反应进行提取，当馏 分以15%~17%硫酸洗涤时，吡啶碱类与硫酸发生中和反 应：
粗酚精制工艺的比较与优化
粗酚精制工艺的比较与优化傅勤斌;王永林【摘要】本文主要介绍国内外煤焦油粗酚蒸馏的常用工艺流程，并通过对各工艺的分析比较，提出了国内粗酚精制工艺优化的思路及发展趋势。
【期刊名称】《安徽冶金科技职业学院学报》【年(卷),期】2014(000)0z1【总页数】4页(P24-27)【关键词】粗酚;间歇蒸馏;连续蒸馏;比较;优化【作者】傅勤斌;王永林【作者单位】马钢煤焦化公司安徽马鞍山 243000;马钢煤焦化公司安徽马鞍山243000【正文语种】中文【中图分类】TQ523.59酚在煤焦油中的含量约占1%左右，是除萘、蒽、甲基萘油等重质组分之外的较高含量的轻质组分。
通过洗涤焦油中的含酚馏分得到的酚钠盐和剩余氨水经萃取得到的酚钠盐，经蒸吹和分解后制得粗酚。
粗酚通过蒸馏加工，生产苯酚、邻甲酚、工业甲酚和工业二甲酚，产量约占粗酚量的80%以上。
这些产品是染料、医药、农药、溶剂及各种助剂的重要原料，同时还具有较高的经济效益。
由于粗酚中含有高沸点树脂状物质及酚自身的特性，在蒸馏加工中一般均采用负压蒸馏，故本文所讨论工艺均是指负压工艺。
国内粗酚精制工艺是随着粗酚加工量的增加逐步发展和改进的，主要有三种工艺：全馏分负压间歇蒸馏、混合分二次精馏和连续间歇相结合蒸馏。
1.1 全馏分负压间歇蒸馏此工艺是将粗酚一次性装入蒸馏釜，通过调整加热量和回流比控制馏分的质量，在蒸馏塔内完成脱水、中间馏分及产品的切割等过程，最终的酚渣在蒸馏釜内排出。
中间馏分返回粗酚原料槽重新加工。
此工艺主要是小型加工装置采用，随着焦油加工装置能力的提高及成本的要求，采用此工艺的装置逐渐被淘汰。
1.2 混合分二次精馏此工艺是粗酚一次性装料至蒸馏釜，通过脱水塔完成脱水脱渣，脱水后馏分在初馏塔内分离为前馏分及后馏分，前馏分通过精馏塔间歇操作切取苯酚、邻甲酚和工业甲酚产品及中间馏分，后馏分通过精馏塔间歇操作切取工业甲酚、工业二甲酚产品及中间馏分，两精馏塔切出的中间馏分分别返回至前馏分和后馏分槽重新加工。
粗酚精制工序的改进探析
粗酚精制工序的改进探析摘要：从目前粗酚精制的工艺来看，存在着酚产品种类少，精制后的酚产品纯度不高，而且颜色比较深，颜色的变化快等一系列的问题。
本文主要对粗酚精制工艺的改进进行了探析，从粗酚精制工序的工艺方法、有关设备的更新换代以及应用新技术等方面来提高粗酚精制后的各项质量指标。
本文主要介绍了目前粗酚精制工艺的现状和存在的问题，技术改进的过程以及进行工序改进后的产品质量。
关键词：粗酚精制工序改进工业生产中的酚产品包括了苯酚、邻甲酚、间对甲酚、三混甲酚和二甲酚等，它是一种来自于煤焦油的有机化工原料。
但是从目前各个化工厂粗酚精制的工序来看，我国工厂的粗酚精制工序较为落后，不仅降低了原料的利用率，还制约着产品的质量，而且价格相对较低，企业的利润不高。
一、目前粗酚精制工艺的现状以及存在的问题1.粗酚精制工艺的现状目前我国各化工厂粗酚精制的装置主要包括：再沸器采用管式过热蒸汽的方式对粗酚原料进行加热，换热器采用的是列管式的换热器，精馏塔的塔板还是保留了老式浮阀式的塔板，整个粗酚精制使用的所有设备、装置以及管道采用的都是传统的碳钢做成的。
粗酚精制工艺流程主要包括下面的一系列步骤。
将粗酚原料加入到原料槽当中，将原料槽放入初馏釜中进行加热，初馏釜要进行定期的清理，排出里面的残渣；然后再进入初馏塔，初馏塔是一个蒸馏装置，根据蒸馏的温度不同，可以得到不同的酚产品；将经过蒸馏的产品送入到冷凝冷却器中进行降温，将汽化的酚类产品液化；在将液化的产物放入到全馏份贮槽中，进入一次精馏釜中加热，然后再进入一次精馏塔，加入到冷凝冷却器中降温，最终得到不同的粗酚精制的产品，分别进入不同的酚槽中，包括了工业酚槽、三混甲酚槽、二甲酚槽以及苯酚槽等，在第二次进行冷凝冷却后没有被提炼出的产物将被重新送回到一次精馏塔中，进行二次加工。
需要注意的是两次进行冷凝冷却的冷凝冷却器都是真空系统。
2.粗酚精制工艺中存在的问题目前我国各化工厂采用的粗酚精制工艺都较为落后，主要存在的问题有生产的产品品种较少；所含杂质较多，纯度低；原料的的利用率低，浪费严重；生产设备较为落后，在粗酚精制生产过程中起关键性作用的精馏塔的塔板效率较低，致使产量不高；而且回流比控制器的效率低，冷凝冷却器的降温效果差，难以维持在真空系统中进行；粗酚精制工艺方法较为落后，化工厂的效益也一般。
焦油粗酚的分离与精制流程模拟
该技术属于煤化工技术领域，具体涉及是一种新型的焦油粗酚工业化加工工艺。
粗酚多从煤焦油中提取得到，其主要组分为吡啶系、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、二甲酚及乙基酚、三甲酚等。
焦油粗酚的工业化加工，实际上是一个十分复杂的过程。
专利CN1974517A为间歇精馏工艺，未能提供脱水脱渣工艺，而且仅能得到高质量的邻甲酚产品，不能得到高质量的苯酚、间对甲酚产品。
专利CN101704726A 和CN101863741A 为一种焦化粗酚的连续精制分离工艺，但难以去除微量水，难以生产高纯度的邻甲酚、间对甲酚产品。
本工艺基于克服现有加工工艺方法不能将众多杂质组分除去，不能将微量水分除尽、残渣堵塞设备管道及酚回收率不高等致命缺陷，提供一种能够生产高质量产品、连续稳定运行的工业化工艺路线，并在已知专利的基础上进行模拟。
1 工艺流程介绍该工艺流程的设计主要将煤焦油中的酚类物质进行分离，主要将目标产品分为苯酚，邻甲酚，间对二甲酚等产品，并对以上产品进行精制，以生产满足质量要求的产品。
焦油粗酚先进入脱水塔中连续脱去水分，塔釜得到的含水量（质量分数，下同）≤0.5% 的粗酚再进入粗蒸釜进行脱渣，从粗蒸釜塔顶陆续分离出酚水、吡啶系杂质和含水量≤0.05% 的全馏分混酚，脱渣过程中产生的残渣从粗蒸塔塔釜排出。
所述全馏分混酚进入苯酚塔进行处理，从苯盼塔塔顶分离出含量99. 5% 以上的苯酚产品，其中所述苯酚塔的塔板数为90~200块。
苯酚塔的塔釜物料进入邻甲酚塔进行处理，从邻甲酚塔塔顶分离出含量95% 以上的邻甲酚，再送入邻甲酚精制塔中进行精制。
邻甲酚塔的塔釜物料进入间对甲酚塔进行处理，从间对甲酚塔塔顶分离出含量90%以上的问对甲酌，再送入间对甲酚精制塔中对进行精制。
间对甲酚塔的塔釜物料进入二甲酚塔进行处理，从二甲酚塔塔顶分离出混合二甲酚产品。
分离工程中主要采用的是填料塔，换热器类型主要为管壳式换热器。
2 流程模拟本项目的流程模拟基于流程模拟软件AspenPlusV8.4实现，模拟流程图见图1。
粗酚的提取和精制
第一节
粗酚及粗重吡啶的制取
自一次酸洗分离器2顶部出来的混合馏分，经缓冲槽6 与自稀酸高位槽16过来的浓度为15%~17%的稀硫酸在二次 酸洗泵19前混合，经泵搅拌后打入二次脱吡啶分离器3， 将吡啶碱脱至低于1%，生成的酸性硫酸吡啶由分离器底部 排出，经液位调节器22流入接受槽12。 二次酸洗后的混合馏分从分离器顶部排出，与缓冲槽 7与来自高位槽14的含NaOH10%~14%新鲜稀碱液在二次脱 酚分离器4进行二次碱洗，将混合馏分含酚量脱至0.5%以 下。生成的碱性酚钠由分离器底部排出，经液位调节器排 至接受槽10，已洗混合馏分由分离器顶部排出，作为生产 工业萘的原料。
在塔内进行反应并澄清分离。 连洗塔结构如图10-2所示。
第一节
图10-2 连洗塔
粗酚及粗重吡啶的制取
1—盐类出口； 2—液面调节器； 3—放散管； 4—洗后油分出口； 5—油及试剂混合 物的喷头； 6— 油及试剂混合 物的入口； 7—放空管； 8—扫汽管； 9—取样管； 10—人孔； 11—检查孔； 12—塔体
目前，国内常用的有两种工艺流程，其流程图如图10-5
和图10-6所示。
第二节 粗酚盐的净化、分解及粗酚精制
图10-5 酚钠蒸吹工艺流程
1-酚钠蒸吹釜和蒸 吹柱； 2—冷凝冷却器； 3—油水分离； 4—酚钠冷却器； 5—中性酚钠槽； 6—酚水槽； 7—净酚钠槽； 8—油泵
第二节 粗酚盐的净化、分解及粗酚精制
在图10-5中，粗酚钠于中性酚钠槽5内静置分离出一部分 中性油后，用泵送入冷凝冷却器2上段，与蒸吹柱顶蒸出的 103~108℃的油水混合汽换热至90~95℃后进入酚钠蒸吹柱1上 部，用喷嘴喷淋于蒸吹柱的填料上。蒸吹釜内以间接蒸汽加 热，同时用直接蒸汽蒸吹。直接蒸汽由釜进入填料层，与向 下流动的粗酚钠接触，将其中的油类杂质和部分水分蒸吹出 来。釜内温度为105~110℃的净化酚钠经油封进入冷却器，冷 却至40~50℃后进入净酚钠槽7。温度为105℃左右的水蒸气和 油汽经冷凝冷却和油水分离后，水排至酚水槽。含酚7~12g/l 的酚水送污水处理设备处理。净化后的酚钠中的中性油含量 小于0.05%，含酚26%~28%。 主体设备蒸吹塔为内充25×25×3mm钢环或瓷环的填料 塔，空塔气速0.5~0.8m/s。
从煤焦油中提取粗酚的工艺研究
从煤焦油中提取粗酚的工艺研究摘要：煤焦油中所含酚类化合物是当前较为重要的高附加值产品以及化工原料。
其产率主要受煤化工的工艺条件、煤质、工艺类型的影响，本文结合酚类化合物的种类、特点，对如何从煤焦油中提取粗酚工艺进行详细研究与探索。
关键词：煤焦油工艺酚类化合物粗酚酚类化合物作为一种化工原料，在现代工业生产中有着非常重要的作用。
而从煤焦油中提取相应粗酚，不但具有一定经济效益，为企业获取一定利润，同时也具备一定社会效益以及环境效益。
一、概述粗酚，是通过对中低温煤焦油的常减压蒸馏、提取出含酚油的馏份，然后进行加工得到的。
其主要组成有苯酚、邻甲酚、间对甲酚和二甲酚。
苯酚，无色针状结晶或白色熔块，可燃，腐蚀力强，有毒，呈弱酸性，如果不纯或在空气作用下为淡红色至红色。
可吸收空气中水分并液化，有特殊气味和燃烧味，极淡的溶液具有甜味。
溶于乙醇、水、乙醚、氯仿、乙二醇、二硫化碳、凡士林及碱液，不溶于碱金属的碳酸盐和石油醚。
邻甲酚，白色结晶，有苯酚气味，可燃。
溶于乙醇、乙醚、氯仿及热水。
混合二甲酚，为白色结晶固体。
在水中溶解极少量，溶于大多数有机溶剂及碱液中，可燃。
二、中低温煤焦油的品质中低温煤焦油中主要含有轻油、酚油、萘油和洗油，各组分馏程分布见下表。
三、回收粗酚的工艺简介1.洗涤法由于酚类化合物带有酚羟基，所以酚类具有弱酸性，能同碱进行中和反应生成酚钠盐，因此，工业生产中一般采用15%左右的NaOH水溶液洗涤酚油馏分，从而把酚从煤焦油中提取出来。
生成的酚钠溶于碱液中，因含酚钠盐的碱液密度较大，且与上述各种馏分互不相溶，靠密度差即可分离来。
生成的酚钠盐再用硫酸水溶液进行洗涤分解，从而提取出酚类。
2.萃取法溶剂萃取法是在酚油馏分中加入一种与其基本不相混溶的复合溶剂，利用酚油中各组分在两个液相中的溶解度不同的原理，使酚油中的酚类溶解在复合溶剂中，而其它组分却不溶解或微溶解，从而使酚油中各组分得以分离。
因含酚溶剂的密度比脱酚油的密度大，且与脱酚油基本不互溶，固利用重力沉降即可分离。
煤焦油中提取粗酚的工艺探讨
28近年来，我国化工行业发展迅速，尤其是煤化工行业，煤焦油提取工艺日渐进步。
在煤焦油中含有一定的酚类物质，这些酚类化合物作为可供利用的化工原料，在很多的化工生产领域都有着广泛的应用，因此，在煤化工领域，粗酚提取的经济效益非常高，能够为企业带来巨大的经济、社会与环保效益。
如果不注重对煤焦油中粗酚的提取，将会导致这些酚类物质浪费严重，且会造成一定的环境污染。
因此，在煤化工领域，加强粗酚提取工艺的创新具有重要的意义。
1 煤焦油及粗酚概述1.1 煤焦油概述1.1.1 煤焦油的基本性质对煤炭进行干馏热解和气化处理的过程中，会产生一定量的煤焦油，而煤焦油中的具体成分、性质都与煤种有着直接的关系，当然，也会受到热解处理时诸多因素的干扰，如加热终温、热解压力、升温速率等，都会影响到煤焦油的最终性质。
如果在煤炭处理的过程中，煤化程度偏低，且进行的是中等的热解处理，此时，所产生的焦油含量也偏高，如果是煤化程度比较低的煤，挥发的煤要远远高于煤化程度的煤，也就使得在热解处理的过程中，最终形成的热解水含量较高，焦炉煤气量也相对较高；一旦在热解的过程中处理的是煤化程度较高的煤，由于其中的挥发分比较小，固定含碳量较高，这就使得在处理的过程中，焦炭的产率要远远高于焦油产率，此种类型的煤多用高温炼焦处理[1]。
以干馏终温选用方法作为划分标准，煤焦油主要以低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油为主。
1.1.2 煤焦油的用途煤焦油中含有的很多物质，可以直接作为化工原料。
以低温煤焦油为例，其中所含有的碱性油在经由分离提取以后，可以直接作为金属边缘与表面的处理剂，也就替代了传统的硫酸，再加上碱性油的抗腐蚀性相对较好，可以延缓金属物质的腐蚀；中性含氮类化合物同样是低温煤焦油中的重要构成，此类物质在经由水解以后，可以制作成脂肪酸，而经由还原处理以后的脂肪胺可以作为颜料添加剂使用。
1.2 粗酚概述煤焦油酚水是粗酚的主要来源，粗酚中的苯酚和甲基苯酚含量是最高的，其中，前者的气味比较特殊，属于一种无色的晶体物质，如果将苯酚置于一定的光条件或者空气条件下，这类物质极易发生氧化反应，逐步转变为粉红色甚至深褐色[2]。
酚类化合物的分离与精制
— 1.0276(14℃) 1.1690(15℃) 1.0230(17℃)
182.2 191.0 202.7 202.5 201.0 211.0 211.2 227.0
熔点, ℃
40.8 32.0 10.8 36.5 45.0 26.0 75.0 65.0
外观
针状晶体 晶体 液体
I级
II级
无色至淡红色
淡红色至棕褐色
39.7
38.6
0.1
0.3
0.05
0.1
0.3
0.5
工业酚
— 32.0 0.5 0.2 1.0
邻甲酚质量标准（GB2279-80）
项目
邻甲酚含量，%（干基） ≥
苯酚含量，%
≤
2，6-二甲酚含量，% ≤
水分，%
≤
指标
95 2 2 0.5
间、对甲酚质量标准（GB2280-80）
12—碱泵; 13—酸泵
二、馏分连续洗涤工艺
图3-3 泵前混合式连续洗涤工艺流程 1—一次脱酚分离器；2—一次脱吡啶分离器；3—二次脱吡啶分离器；4— 次脱酚分离器；5—一次脱酚缓冲槽；6——次脱吡啶缓冲槽；7—二次脱吡啶 缓冲槽；8—稀碱槽；9—中性酚钠槽；10—碱性酚钠槽；11—中性硫酸吡啶 槽；12—酸性硫酸吡啶槽；13—稀酸槽；14—稀碱高位槽；15—碱性酚钠高 位槽；16—酸性硫酸吡啶高位槽；17—稀酸高位槽；18—连洗用碱泵；19—
表3-4 不同来源粗酚及混合粗酚组成
苯酚
含量，%（无水基） 邻位甲酚 间位甲酚 对位甲酚
23
14
24
16
35
25
21
14
9
8
粗酚精制工艺的研究及应用_赵俊生
粗酚精制工艺的研究及应用_赵俊生粗酚是一种无色或呈白色晶体，可溶于水，能混溶于乙醇、氯仿、甘油、醚等，是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份经过洗涤、蒸吹、分解后得到的。
用于进一步提取苯酚、甲酚和二甲酚，也可直接制取酚醛树脂、涂料、医药消毒剂、木材防腐剂、染料中间体、农药等。
酚类化合物是煤热裂解的产物，一般从煤焦油中提取。
将焦油蒸馏分离成各种馏分时，酚类物质统称为粗酚，按沸点不同分布在各种馏分中。
表1粗酚分布情况[1]（占焦油中酚类质量%）轻油酚油萘油洗油蒽油合计0.840.233.215.610.21001工艺原理[2]粗酚精制就是利用酚类化合物沸点(挥发度)的差异，通过减压精馏法进行深加工的分离过程，主要是脱除其中的水分、油水、树脂状物质等杂质，从而进一步分离提取苯酚、甲酚及工业二甲酚等产品。
原料粗酚来源于焦油馏分脱酚所得的粗酚和废水脱酚所得的粗酚。
由于酚类沸点较高，为防止高温下发生聚合反应，精馏宜在减压下进行。
2生产工艺简述2.1减压间歇精馏我国目前粗酚精制多采用间歇蒸馏工艺，间歇蒸馏工艺包括脱水、脱渣和精馏。
2.1.1脱水和脱渣脱水和脱渣的目的是缩短精馏时间和避免高沸点树脂状物质热聚合。
脱水和脱渣也是采用间歇蒸馏工艺。
脱出的水分含酚3%～4%，可用于配制洗涤脱酚用的稀碱，以减少酚的损失和直接排放对环境造成的污染。
通常脱水操作在常压下进行。
脱渣操作是在脱水结束后继续加热，直至苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚全部馏出为止。
由于常压下釜内最终温度达230℃左右，因此脱渣操作大都在减压下进行，即在脱水结束后，开始蒸出全馏分时启动真空系统。
间歇脱水脱渣操作过程中应注意如下几点：（1）用泵装原料或用真空系统装原料时，装料量不应超过釜容积的80%～85%；（2）当出现馏出物后，要经常检查油水分离器窥视镜内的流出情况，不得使水出现白色现象；（3）蒸馏釜的油气上升管温度或脱水柱顶温度达到140～150℃时，脱水终止；（4）常压脱水的釜压不得超过50KPa （表压）；（5）脱水结束转入脱渣操作时，首粗酚精制工艺的研究及应用赵俊生秦利玲（宝舜科技股份有限公司，河南安阳455141）摘要：本文系统阐述了酚类产品在焦油中的分布情况，粗酚减压精馏的工艺原理、工艺流程、工艺特点，减压精馏时切取不同馏分和产品的操作制度，以及减压精馏的优点。
粗酚精制操作规程
酚类产品工艺规程及岗位操作法一、 产品概述：1. 产品名称、化学结构、物理性质A. 焦化苯酚65C H OH白色或带微红色结晶，溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和碱溶液，不溶于石油醚，分子量94，密度1.071g/cm ³，沸点：181.8℃，熔点40.9℃，自燃点715℃。
B. 粗制邻甲酚OH H C 77白色或微红色结晶或油状液体，有腐蚀性，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿，分子量108，密度1.0465/cm ³，沸点190.95℃，熔点30.8℃.C. 间对甲酚OH H C 77主要由间位甲酚和对位甲酚组成，无色至黄色油状液体，溶于水、乙醇、乙醚，与空气接触易氧化变色。
D. 工业二甲酚（混合二甲酚）OH H C 98主要由2，3二甲酚、2，4二甲酚、2，5二甲酚、2，6二甲酚、3，4二甲酚3，5二甲酚组成，微黄色至棕色油状液体微溶于水，易溶于乙醇。
2. 产品主要用途：焦化苯酚：制酚醛树脂，环氧树脂，医药、农药原料。
粗制邻甲酚：可制农药、二甲四氯除草剂及医药消毒剂等。
间对甲酚：用作消毒剂，油漆，并作为提取分离间甲酚的原料。
工业二甲酚：作为提取3、5—二甲酚，3、4—二甲酚的原料并可作为消毒剂，增塑剂，农药等原料。
二、 生产原理酚类产品在常压下沸点较高，在减压下沸点大为降低，所以采用真空蒸馏法，利用各产品沸点不同在精馏塔内将各产品分离得至为焦化苯酚、粗制邻甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等酚类产品。
三、 生产工艺及流程1.原料：原料粗酚的要求须达到国家标准YB/T5079-93具体内容如下2.工艺流程简述A.脱水脱渣塔：原料粗酚由粗酚大槽经粗酚翻料泵翻入粗酚计量槽，再用真空吸入脱水脱渣釜，釜底用间接蒸汽加热，脱去粗酚中的水和渣，酚渣主要指沸点在225℃以上的组分，脱水脱渣产出全馏分经全馏分中间计量槽放到全馏分槽，全馏份供1#精馏釜作原料用，残渣打入残渣槽，含酚废水经酚水中间槽放入酚大槽。
粗酚精制工艺简介
粗酚精制生产工艺简介一、粗酚简介：粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。
可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。
主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。
粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。
由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。
目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。
二、焦油中粗酚提取工艺流程简介1、馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。
工业上粗酚的提取都是采用10%～15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。
理论上每千克粗酚需用100% NaOH 0.4千克，实际上生产中性酚钠只需0.36kg。
碱洗过程中得到的中性酚钠，游离碱小于1.5%，含酚20%～25%。
馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺。
间歇洗涤采用分批在反应器内处理馏分，工艺操作灵活方便，洗涤次数和反应时间可以灵活掌握，因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺。
连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺，其酸碱耗量稍高。
间歇式洗涤工艺，流程图见图3-12、酚钠溶液净化碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约1～3%的中性油、萘和吡啶碱等杂质。
酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，一般采用蒸吹法。
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粗酚精制生产工艺简介
一、粗酚简介：
粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。
可用于生产合成纤维、农药、工程塑料和染料中间体。
主要用于提取苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚、3,5-二甲酚等，是高级绝缘漆的溶剂，也是塑料、医药、防霉剂等行业的重要原料。
粗酚组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；二甲酚有2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚，其中用量最大的是2,6-二甲酚；三甲酚主要包括2,3,6-三甲酚和2,4,6-三甲酚。
由于粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。
目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。
二、焦油中粗酚提取工艺流程简介
1、馏分洗涤
由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。
工业上粗酚的提取都是采用10%～15%的NaOH水溶液洗涤焦油馏分而得到粗酚。
理论上每千克粗酚需用100% NaOH 0.4千克，实际上生产中性酚钠只需0.36kg。
碱洗过程中得到的中性酚钠，游离碱小于1.5%，含
酚20%～25%。
馏分洗涤工艺有间歇洗涤和连续洗涤两种工艺。
间歇洗涤采用分批在反应器内处理馏分，工艺操作灵活方便，洗涤次数和反应时间可以灵活掌握，因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺。
连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺，其酸碱耗量稍高。
间歇式洗涤工艺，流程图见图3-1
2、酚钠溶液净化
碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约1～3%的中性油、萘和吡啶碱等杂质。
酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，一般采用蒸吹法。
工艺流程见图3-2：
中性酚钠溶液依次与脱油塔底约110℃的净酚钠和塔顶约100℃的馏出物换热到案90℃，进入第一层淋降板，经过汽提从塔底得到净酚钠。
塔底净酚钠与原料粗酚钠换热后，温度为70℃，泵入净酚钠槽，作为酚钠分解的原料。
经与中性酚钠换热后的塔顶馏出物进入冷凝器，冷凝液流入分离槽进行油水分离。
脱油塔需要的热量由重沸器循环加热塔底油供给，热源为蒸汽。
为了吹出油分离槽油水分离的效果，可将密度较小的焦油轻油加入吹出油中，并用泵进行由吹出油槽到油水分离槽的循环，当分离效果较差时，还可以直接向油水分离槽加入新轻油，以改善油水分离效果。
酚钠溶液经蒸吹净化后，送往下一步分解工序。
3、酚钠分解
酚钠盐属于强碱弱酸盐，可以通过采用比酚酸性强的酸将其分解，工业上一般采用硫酸分解法和二氧化碳分解法。
硫酸分解法得到和产品
不易磺化，反应不激烈，分解完全，烟雾逸出较少，操作环境较好。
但设备与管道腐蚀严重，且硫酸钠废水处理困难。
二氧化碳分解法无废液排放，碱液可循环使用，只是工艺路线较长，相对于硫酸法较烦琐。
由于二氧化碳可由焦炉烟道气或石灰窑中获得，也可从高炉煤气燃烧的废气中获得。
为充分合理利用资源，发展循环经济，本项目推荐采用二氧化碳分解法，分解率高（可到95%左右），产生的碳酸钠溶液可用于焦油蒸馏装置。
来自上步工序的净酚钠盐进入气泡分解塔中与二氧化碳气体并流接触并发生化学反应，生成粗酚和碳酸钠。
三、粗酚精制工艺流程简介
为了脱除粗酚中的水分、油分、树脂状物质和硫酸钠等杂质，并提取苯酚、甲酚及工业二甲酚等产品，粗酚必须进行精制。
粗酚精制是利用酚类化合物沸点差异采用精馏法进行加工的分离过程。
原料粗酚来源于焦油馏分脱酚所得的粗酚和废水脱酚所得的粗酚。
由于酚类沸点较高，为防止高温下发生聚合反应，精馏宜在减压下进行。
粗酚精制工艺流程有减压间歇精馏和减压连续精馏操作。
（一）减压间歇精馏
减压间歇精馏用于加工量较小的场合，其工艺有脱水、脱渣和精馏三部分组成。
1.脱水和脱渣
为了缩短精馏时间和避免树脂状物质热聚合，先进行粗酚脱水和脱渣。
粗酚脱水、脱渣工艺流程如图所示。
1-脱水釜；2—脱水填料柱；3—冷凝冷却器；4—油水分离器；5—酚水槽；6—酚水泵；7—馏分接受槽；8—全馏分贮槽；9—真空捕集器；10—真空罐；11—真空泵；12—真空排气罐；13—酚渣泵粗酚在脱水釜1内常压下用蒸汽间接加热脱水4~6h, 脱出的酚水和少量轻馏分经冷凝冷却和油水分离后，轻馏分送回粗酚中，含酚3%~4%的酚水用于配制脱酚用的碱液。
当脱水填料柱温度达到140~150℃时，脱水结束。
若不脱渣即停止加热，釜内粗酚作为精馏原料。
若要脱渣，则在脱水后启动真空系统，当釜顶真空度达70kPa 和釜顶上升管温度达到165~170℃时，脱渣结束。
馏出的全馏分作为精馏原料。
2. 减压间歇精馏
脱水粗酚或全馏分的减压间歇精馏工艺流程如图所示：
1—油渣泵；2—脱水粗酚槽；3—蒸馏釜；4—精馏塔；5—冷凝冷却器；6—回馏分配器；7—酚水接受槽；8—油水分离器；9—馏分或产品接受槽；10—真空捕集器；11—真空罐；12—真空泵；13—真空排气罐
脱水粗酚或全馏分靠真空吸入蒸馏釜3，当蒸馏釜真空度达53.2KPa进行装料，釜内真空度达73.15~79.8KPa并稳定时，开始加热蒸馏釜内原料,进行精馏，蒸馏釜采用中压蒸汽（压力为2.4~3.5MPa）或导热油等高温热载体间接加热，先蒸出残余的水分，然后按所选择的操作制度切取不同的馏分，馏分蒸气经过精馏塔4精馏，馏出物经冷凝冷却器冷却后进入回流分配器。
按表10-5和表10-6规定的要求调节回流比。
馏出物一部分流回精馏塔，其余流入相应的产品接受槽。
由真空泵抽吸来保证蒸馏系统所需的负压，抽出的气体通过真空捕集器内的碱液层，吸收脱除气体中的酚，然后经真空罐排往大气。
（二）减压连续精馏
减压连续精馏工艺流程如图所示：
1一粗酚泵；2一预热器；3一脱水塔；4一初馏塔进料泵；5、9、17、22、27一重沸器；6、11、19、24、30一凝缩器；7、12一回流槽；8一初馏塔；10一初馏塔底泵；13、20、25、31—液封罐；14、29一冷凝器；15一苯酚馏分塔进料泵；16一苯酚馏分塔；18一邻位甲酚塔进料泵；21一邻位甲酚塔；23一间位甲酚塔进料泵：26一间位甲酚塔：28一残油泵
粗酚在预热器2中预热至55℃进入脱水塔。
脱水塔顶压力为29.3kPa，温度为68℃。
塔低由重沸器5供热。
温度为141 ℃。
脱水塔顶逸出的水汽经凝缩器6冷凝成酚水流入回流槽，部分作为塔顶回流，其余部分经隔板满流入液封罐排出。
脱水粗酚用泵4从塔底送入初馏塔8，在初馏塔中分馏为甲酚以前的轻馏分与二甲酚以后的重馏分。
初馏塔顶压力为10.6kPa,温度为124 ℃，塔底压力为23.3kPa，温度为178 ℃。
由初馏塔顶排出的轻馏分蒸汽经凝缩器11冷凝后进
入回流槽，部分回流入初馏塔顶，其余经液封罐送入苯酚馏分塔16。
在苯酚馏出塔中将轻馏分分馏为苯酚馏分和甲酚馏分。
苯酚馏分塔顶压力为10.6kPa, 温度为115℃，塔底压力为43.9kPa,温度为170℃。
由苯酚馏分塔顶逸出的苯酚馏分蒸汽经凝缩器19冷凝后进入回流槽，部分以内回馏方式作塔顶回流，其余经液封罐20流入接受槽。
甲酚馏分一部分经重沸器循环供热，另一部分由塔底送入邻位甲酚塔21。
邻位甲酚塔顶压力为10.6kPa,温度为122℃，塔底压力为33kPa,温度为167℃。
邻位甲酚塔顶采出邻位甲酚产品，塔底残油送入间位甲酚塔26。
间位甲酚塔顶压力为10.6kPa,温度为135℃，塔底压力为30.6kPa,温度为169℃。
间位甲酚塔顶采出间位甲酚产品，塔底排出残油。
各塔所用热源均采用蒸汽，经重沸器将热量提供给在塔底和重沸器间循环的部分残油。
初馏塔底所得的重馏分和间位甲酚塔底残油中，主要是二甲酚以后的高沸点酚，可以通过另外的减压间歇精馏装置生产二甲酚。