纳米二氧化铈的制备
纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究
纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究
一、纳米二氧化铈的化学制备方法
1. 水解法：以硝酸铈为原料，在碱性条件下添加水解剂，如氨水、碱等，控制反应条件、反应时间和温度，便可制得纳米二氧化铈。
2. 沉淀法：将含铈盐的溶液加入沉淀剂，如碳酸钠、碳酸铵等，形成细小的沉淀颗粒，经过离心、洗涤、干燥等处理后，得到纳米二氧化铈。
3. 热分解法：以铈盐为原料，在高温条件下分解，生成纳米级别的二氧化铈。
二、纳米二氧化铈的应用研究
1. 污染治理：纳米二氧化铈具有优异的催化性能和电化学性能，在环境污染治理中广泛应用，如处理废水、大气污染物等。
2. 光催化：纳米二氧化铈的光催化性能优秀，可以将光能转化为化学能，对污染物进行光解和氧化分解，具有很好的应用前景。
3. 生物医学领域：纳米二氧化铈对生物体无毒无害，且具有优越的生物相容性，在医学影像、表面修饰、肿瘤治疗等方面被广泛研究。
4. 光电子学：纳米二氧化铈在光电子学领域也有广泛的应用，如太阳能电池、白光发光二极管等。
5. 陶瓷材料：纳米二氧化铈可以制备高性能的陶瓷材料，如高温超导材料、氧化铝陶瓷等。
6. 其他领域：纳米二氧化铈还可以应用于电化学传感器、涂料、催化剂、燃料电池、生物传感器等方面。
纳米二氧化铈的制备方法研究
纳米二氧化铈的制备方法研究纳米二氧化铈是一种具有广泛应用前景的纳米材料，具有优异的光催化、电化学和生物学特性。
其制备方法对其性能和应用具有重要影响。
目前，常见的制备纳米二氧化铈的方法包括溶胶-凝胶法、沉淀法、热分解法、水热法、气相沉积法等。
下面将分别介绍这几种方法的制备过程和特点。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米二氧化铈的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐与适量的溶剂混合搅拌，形成溶胶；然后将溶胶加热或蒸发，使其凝胶化；最后将凝胶热处理，得到纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈具有较高的纯度和较小的颗粒尺寸，但制备过程较为繁琐，需要控制多个参数。
沉淀法是另一种常用的制备纳米二氧化铈的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐与沉淀剂混合，形成沉淀物；然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，最终得到纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈成本较低，但颗粒尺寸较大，形貌不均匀。
热分解法是制备纳米二氧化铈的一种简单高效的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐在高温条件下热分解，生成氧化铈；然后控制气氛和温度，使氧化铈晶化形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米二氧化铈具有较小的颗粒尺寸和较高的比表面积，但制备过程中需要严格控制反应条件。
水热法是一种制备纳米二氧化铈的环境友好的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐和沉淀剂在高温高压的水溶液中反应，形成纳米二氧化铈；然后将反应物过滤、干燥，最终得到纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈颗粒尺寸均匀，且制备过程较为简单，但制备条件较严格。
气相沉积法是制备纳米二氧化铈的一种新型方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈源气体和氧气气体在高温条件下反应，形成氧化铈气体；然后将氧化铈气体沉积在基底上，形成纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈具有较高的纯度和较小的颗粒尺寸，但制备设备较为昂贵。
综上所述，纳米二氧化铈的制备方法有多种，每种方法都有其独特的优点和局限性。
不同形貌纳米二氧化铈的合成及其催化的有机反应
不同形貌纳米二氧化铈的合成及其催化的有
机反应
1 关于二氧化铈
二氧化铈是一种分子结构由均一的氧铈原子组成的一种物质，是
一种极高的催化剂，它的常温下固体的状态是无色的铈白色固体，具
有半金属性质，其化学反应性能极高。
2 不同形貌的二氧化铈的合成
从这几十年来的研究表明，不同形貌的二氧化铈具有不同的催化
活性，为了改变催化活性，研究者们构设了多种不同形貌，合成出来
的二氧化铈如纳米棒、纳米环、纳米球等。
最常用的合成方法有溶液相制备法、固相制备法、湿法、吸附等，溶剂热法是一种相对简便的方法，它的基本思想是在特定的溶剂环境中，控制铈（IV）元素的吸收率，然后控制反应温度和溶剂量，在溶
剂热条件下发生水解反应，使其形成不同形貌的二氧化铈。
3 不同形貌纳米二氧化铈催化有机反应
由于其原子尺寸较小，表面修饰较容易，所以纳米二氧化铈具有
非常强的催化活性。
此外，它还能在酸碱条件下保持良好的稳定性，
在温度，氧和氢浓度的控制下，有效抑制过氧化物的形成，从而实现
可循环的有机反应。
因此，不同形貌的二氧化铈也被广泛用于有机反应中，如氢化反应、多聚碳氢化合物的加成和氧化等。
在有机氢化反应中，二氧化铈纳米棒可以有效提高生成物的收率、改善产品分子结构，而在有机氧化反应中，二氧化铈可大大改善反应的稳定性。
4 结论
综上所述，不同形貌的二氧化铈具有不同的催化活性，通过溶剂热法可以合成出不同形貌的二氧化铈，它具有非常强的催化活性，除用于催化有机反应外，还可用于有机亚硝酸酯的氧化等反应。
纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究
纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究
纳米二氧化铈是一种具有广泛应用前景的纳米材料，其制备方法和应用研究备受关注。
本文将从化学制备方法和应用研究两个方面进行探讨。
一、化学制备方法
纳米二氧化铈的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、气相沉积法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法，其步骤包括：将金属盐溶解在适当的溶剂中，加入适量的络合剂和表面活性剂，形成溶胶；将溶胶在适当条件下凝胶化，形成凝胶体；将凝胶体进行干燥和煅烧，得到纳米二氧化铈。
该方法制备的纳米二氧化铈具有较高的比表面积和较好的分散性，适用于催化剂、传感器等领域。
二、应用研究
1. 催化剂
纳米二氧化铈具有良好的催化性能，可用于催化剂的制备。
研究表明，纳米二氧化铈催化剂在甲烷燃烧、VOCs催化氧化、CO氧化等反应中具有较高的催化活性和稳定性。
此外，纳米二氧化铈还可用于柴油氧化催化剂、汽车尾气净化催化剂等领域。
2. 传感器
纳米二氧化铈具有较高的比表面积和较好的化学稳定性，可用于传感器的制备。
研究表明，纳米二氧化铈传感器在气体传感、湿度传感、生物传感等领域具有广泛应用前景。
例如，纳米二氧化铈可用于气体传感器的制备，用于检测CO、NO2等有害气体。
3. 其他应用
纳米二氧化铈还可用于储氢材料、光催化材料、电化学材料等领域。
例如，纳米二氧化铈可用于储氢材料的制备，用于解决氢能源的储存问题。
纳米二氧化铈的化学制备方法和应用研究具有广泛的应用前景，未来将有更多的研究和应用。
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究二氧化铈纳米晶的制备方法多种多样，常见的方法有溶胶-凝胶法、水热法、气溶胶法以及燃烧法等。
其中，溶胶-凝胶法是最为常见的制备方法之一、该方法一般通过将适当的铈盐（如硝酸铈）和氢氧化物或碱溶液进行混合，形成胶体溶液，然后通过溶剂的蒸发和特定处理条件，使得溶胶逐渐凝胶形成凝胶体，最后经过煅烧得到二氧化铈纳米晶。
制备过程中的关键参数包括溶胶中反应物浓度、反应时间、煅烧温度等。
通过调节这些参数，可以控制二氧化铈纳米晶的晶粒尺寸、形貌和结构，从而影响其催化性能。
此外，还可以通过外加模板或添加剂的方式来控制二氧化铈纳米晶的晶粒尺寸和形貌。
二氧化铈纳米晶具有优异的催化性能，主要表现在以下几个方面。
首先，由于其高度分散的纳米晶结构，具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点，可以提供更多的反应活性中心，从而增强反应速率。
其次，铈离子在二氧化铈晶体结构中存在氧空位，可以吸附氧分子并参与氧气的激活和转移，提高反应的氧化性能。
此外，铈离子还具有可调节的氧化还原能力，可在反应中参与氧化还原反应，从而改善反应的选择性和稳定性。
此外，二氧化铈纳米晶还可以通过调控晶粒尺寸和形貌来调节其催化性能。
二氧化铈纳米晶在环境污染治理和化学催化反应中有广泛的应用。
在环境污染治理方面，二氧化铈纳米晶可作为催化剂应用于废水处理、大气污染物降解等过程中，通过催化氧化或还原反应来降解污染物。
在化学催化反应中，二氧化铈纳米晶可应用于有机合成、能源转化等过程中，在催化剂的帮助下提高反应速率和选择性。
综上所述，二氧化铈纳米晶的制备和催化性能研究对于提高纳米材料的催化性能和应用具有重要意义。
未来的研究方向包括发展更高效的制备方法，调控二氧化铈纳米晶的结构和性能，并进一步探索其在环境污染治理和化学催化领域的应用潜力。
【精品文章】纳米二氧化铈的制备及应用简介
纳米二氧化铈的制备及应用简介
据从事稀土研发和生产的专业人士分析，目前国内稀土抛光粉的年需求约为2万吨，国内产品占90%以上，而纳米二氧化铈的每年全球用量200吨，都是高端的，国内没有成熟的工艺，也没有听说过，纳米氧化铈产业化比较成功的企业。
当然，这也是由于国内纳米二氧化铈产业下游需求不足的问题。
本文，整理了一些关于纳米二氧化铈制备及应用的资料，以便读者查阅。
二氧化铈（CeO2），淡黄或黄褐色粉末，密度7.13g/cm3，熔点2397℃，不溶于水和碱，微溶于酸。
氧化铈有毒、无味、无刺激、安全可靠，性能稳定，是优质玻璃澄清剂、脱色剂及化工助剂。
图1 二氧化铈粉末和二氧化铈的晶格结构
目前，我国CeO2产品的原料包括：
（1）混合型氢氧化稀土RE(O)H3，它是由混合型稀土精矿(包头稀土矿)及氟碳饰矿精矿经处理后而制成的，RE(O)H3中含REO约60%，CeO2约40%；
（2）稀土精矿（REO ≥ 50%，CeO2 48%-50%），它可用包头稀土矿或四川氟碳饰矿精矿处理后而制成；
（3）硫酸稀土和氯化稀土（RE2(SO4)3中含REO约50%，CeO2约50%，在RECl3中含REO ≥45%，CeO2 ≥45%）。
上述三种原料为我国目前生产二氧化铈提供充足的原料。
1. 纳米二氧化铈的制备方法
近年来，随着稀土新材料的迅速发展与广泛应用，人们发现超细粉末二。
二氧化铈纳米粉
二氧化铈纳米粉介绍二氧化铈纳米粉是一种重要的纳米材料，具有许多独特的特性和广泛的应用领域。
本文将全面探讨二氧化铈纳米粉的制备方法、特性及其在能源、环境和医药等领域中的应用。
制备方法以下是几种常见的制备二氧化铈纳米粉的方法：水热法1.将适量的铈盐和氢氧化物在水中充分搅拌均匀。
2.在适当的温度和压力下，将混合溶液进行水热反应。
3.反应结束后，通过过滤和洗涤，得到二氧化铈纳米粉。
气相沉积法1.利用热蒸发或溅射等方法制备铈的薄膜。
2.在高温环境中，将薄膜暴露在氧气或氧气混合的气体中。
3.氧化反应发生后，二氧化铈纳米粉会在薄膜表面形成。
溶胶-凝胶法1.将铈盐加入溶剂中并充分搅拌，形成溶胶。
2.在适当的反应条件下，使溶胶发生凝胶化反应。
3.将凝胶进行干燥和煅烧，得到二氧化铈纳米粉。
特性结构特性二氧化铈纳米粉通常具有以下结构特性： - 高表面积：由于其纳米尺寸，二氧化铈纳米粉的比表面积较大，有利于反应物质的吸附和催化活性。
- 结晶性：二氧化铈纳米粉晶体结构稳定，具有良好的热稳定性。
光学特性二氧化铈纳米粉的光学特性主要受其粒径大小和形貌的影响。
一般来说： - 小尺寸的二氧化铈纳米粉对可见光有较强的吸收和散射功效。
- 大尺寸的二氧化铈纳米粉对红外光有较强的吸收功效。
催化性能二氧化铈纳米粉由于其特殊的结构和表面性质，具有优异的催化性能： - 催化剂：铈纳米粉可作为催化剂用于各种氧化反应，如催化剂在汽车尾气净化中的应用。
- 电催化剂：二氧化铈纳米粉在燃料电池等能源领域具有广泛应用。
应用领域和其特性相对应，二氧化铈纳米粉在许多领域有重要的应用，包括：催化剂•汽车尾气净化：二氧化铈纳米粉作为催化剂，能够有效催化氧化反应，帮助净化汽车尾气中的有害物质。
•化学合成：铈纳米粉在有机合成反应中可以作为催化剂，提高反应速率和产率。
能源领域•燃料电池：作为电催化剂，铈纳米粉具有优异的活性和稳定性，可以提高燃料电池的转化效率。
•水裂解：二氧化铈纳米粉可以作为催化剂促进水的光催化裂解，产生氢气作为清洁能源。
二氧化铈纳米粉
二氧化铈纳米粉一、简介二氧化铈纳米粉是指颗粒大小在1-100纳米之间的二氧化铈粉末。
它具有优异的物理和化学性质，广泛应用于催化、电池、生物医药等领域。
二、制备方法1. 水热法：将铈盐和碱性物质在高温高压下反应，生成纳米级的二氧化铈。
2. 气相沉积法：将金属铈与氧气反应，生成纳米级的二氧化铈。
3. 溶胶-凝胶法：将金属铈盐与有机溶剂混合，形成溶胶，经过凝胶处理后得到纳米级的二氧化铈。
三、物理和化学性质1. 颜色：白色或浅黄色。
2. 形态：呈球形或棒状。
3. 粒径：一般在10-50纳米之间。
4. 热稳定性：具有较好的热稳定性，在高温下仍能保持其结构和活性。
5. 催化活性：具有良好的催化活性，在催化反应中起到重要作用。
四、应用领域1. 催化剂：二氧化铈纳米粉被广泛应用于催化反应中，如汽车尾气净化、石油加工等领域。
2. 电池材料：二氧化铈纳米粉可作为电池正极材料，具有较高的容量和循环寿命。
3. 生物医药：二氧化铈纳米粉可用于制备生物医药材料，如缓释药物、肿瘤治疗等。
4. 其他领域：二氧化铈纳米粉还可用于制备防腐剂、涂料、橡胶等。
五、安全性1. 二氧化铈纳米粉具有一定的毒性，需要注意安全使用。
2. 在制备和使用过程中需要采取相应的防护措施，避免接触皮肤和吸入粉尘。
3. 对环境造成的污染也需要引起足够重视。
六、结论二氧化铈纳米粉是一种具有广泛应用前景的新型材料，在催化、电池、生物医药等领域均有重要作用。
但在使用过程中需要注意其毒性和环境污染问题，加强安全管理和环境保护工作。
纳米二氧化铈的制备
1.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备了二氧化铈超细粉末,考察了制备条件:金属离子与配体的物质的量比、反应温度、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间对成品粒子的影响。
获得了最佳的制备条件: Ce3 +与柠檬酸的物质的量比为1∶3、反应温度为65 ℃、凝胶烘干温度为120 ℃, 500 ℃焙烧2 h。
这样的条件可以得到均匀、分散的二氧化铈,平均粒径为7 nm,比表面积为115 m2/g。
按照一定的物质的量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。
用蒸馏水溶解柠檬酸,把称好的硝酸铈逐渐加入柠檬酸溶液中。
溶解完全后,置于恒温水浴槽中,形成溶胶,最终成为半干凝胶。
将凝胶置于鼓风干燥箱干燥,得到体积极度膨胀的干凝胶,研磨,放入马弗炉中高温焙烧,得二氧化铈的纳米粉末。
2.溶胶-凝胶法制备纳米CeO2晶体称取一定量的聚乙二醇2400 ,使聚乙二醇与Ce的摩尔比为5:1 , 将Ce(NO3)3·6H2O 晶体在聚乙二醇中加热溶解,不断搅拌,得到浅黄色透明溶胶。
将所得溶胶冷却、陈化,72h后仍澄清透明,把所得的溶胶在不同温度下热处理,可得到不同粒径的CeO2纳米粉体。
CeO2的溶胶化需要适当的温度,反应温度为65 ℃时得到的粉体较均匀,分散性也较好。
随着焙烧温度升高,晶型不变,CeO2 粒径增大,形貌趋于球形。
经800 ℃焙烧,粉体粒径在20～50nm。
3.溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶称取一定量的草酸铈(G.R), 用蒸馏水调成浆状, 滴加浓HNO3(G.R) 和H2O2(A.R)溶液至完全溶解, 加入一定量的柠檬酸(G.R)溶解, 于70 ℃时缓慢蒸发, 形成溶胶, 进一步蒸发形成凝胶, 将凝胶于120 ℃干燥12 小时,得到淡黄色的干凝胶, 将干凝胶在不同温度下焙烧即得到CeO2纳米晶。
4．溶胶-凝胶法制备纳米Ce02按照1:3的化学计量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。
用30-50mL的蒸馏水溶解柠檬酸得淡黄色溶液，所得溶液pH值约为2-3，有一定的酸度。
纳米稀土二氧化铈的多种软化学制备方法比较
纳米稀土二氧化铈的多种软化学制备方法比较纳米CeO2在发光材料、催化剂、抛光粉、屏蔽紫外线等方面广泛应用,近年来引起众多研究者的兴趣,纳米CeO2的制备和性能研究已成为一个迫切需要解决的课题。
这门课程分别采用均匀沉淀法、溶胶-凝胶(Sol-Gel)法以及低温燃烧法三种不同方法制备了纳米CeO2。
一、课上我们做过的三种制备二氧化铈的实验方法。
1、均匀沉淀法称取一定量的6H2O Ce(NO3)3 *6H2O (分析纯),用含有 HNO3的温热蒸馏水溶解成无色透明溶液,添加复配的表面活性剂混合液,搅拌均匀,然后在不断搅拌的情况下,加入一定量的氨水,调节pH值到5～6,此时溶液为浅白色,将此溶液置于一定温度的恒温水浴槽中。
配制一定浓度的NH4HCO3溶液，以一定流速滴到前面配置的溶液中，过程中不断搅拌,沉淀完全后，静置,抽滤,用温热蒸馏水洗两次,再加入无水乙醇抽提,得到乳白色雪糕状的粘稠固体，然后经干燥、焙烧得浅黄色粉末,即CeO2超细粉。
2、直接沉淀法按照一定的化学计量比称取一定量的Ce(NO3) 3*6H2O(分析纯)和柠檬酸(分析纯),用蒸馏水溶解柠檬酸得淡黄色溶液,调节溶液的 ph 值。
将Ce(NO3) 3*6H2O加入此溶液中,待其完全溶解,然后置于一定温度的水浴槽中,让其缓慢蒸发,形成溶胶。
溶胶经恒温脱水干燥成半干凝胶,置于烘箱中一定温度下烘干,研磨,再于马福炉中一定温度下焙烧,得黄色CeO2粉末。
3、低温燃烧法低温燃烧合成工艺,是在溶胶-凝胶和自蔓延高温合成工艺基础上发展起来的,它克服了溶胶- 凝胶法制备时间长的缺点,也弥补了自蔓延高温合成法合成的粉体粒度较粗、工艺可控性较差的不足。
它是利用由氧化剂和还原剂(作为燃料)组成的混合原料自身的氧化还原反应所放出的热量,使反应在较低的温度下(1000℃～1600℃)以自蔓延燃烧的方式进行,在燃烧反应过程中,放出的大量气体和热量使产物能够充分分散并在原子尺度上获得烧结,最终得到成分均匀和尺寸细小的纳米粉体。
超声模板法制备纳米二氧化铈的研究
超声模板法制备纳米二氧化铈的研究近年来，纳米二氧化铈作为新型纳米材料，已经受到了广泛关注，它具有均匀分布、物理尺度等特性，在电子、分子检验、光学和生物学中有广泛应用。
由于其复杂的叠加结构，在生物系统中使用仍具有挑战性。
目前，大多数的研究是通过化学的或物理的方式制备复杂的结构，以实现有效控制粒径和形貌等参数，然而，不同方法的成功率和效率存在差异。
由于超声模板的便利性、灵活性和低成本，超声模板法已经成为新型的纳米结构制备技术。
超声模板法制备纳米二氧化铈的一种方法是，先在正碳电极表面形成一层薄膜，然后用超声波处理，以产生一层由孔组成的模板，然后将纳米二氧化铈粉末沉淀在电极表面，以形成一层纳米膜。
这种方法可以使电极表面产生纳米格点，控制纳米结构的大小，而且具有可靠的稳定性和组装效率。
这种方法可以同时实现多种纳米结构的制备，如多壁结构、多核结构和混合结构等。
另外，超声模板制备纳米二氧化铈的另一种方法是用溶剂分散法。
首先将纳米二氧化铈溶解在有机溶剂中，然后将表面活性剂添加到溶液中，使溶液形成自组装的单分子膜，再用超声波处理，使形状变得更加规整。
之后，将添加表面修饰剂和模板剂，使纳米二氧化铈分子和模板相互作用，从而形成一层纳米膜。
子目前，超声模板法制备纳米二氧化铈的应用具有广阔的前景，已被广泛应用于电子设备、分子检验和生物传感等领域。
相关研究表明，超声模板法能够得到纳米结构、低成本、高可靠性等优势，进一步加强纳米结构的设计理论研究和制备技术，有望在生物检测、光学技术和医学检测等方面创建出更多新的应用。
最后，为了制备高纯度、粒径均匀的纳米二氧化铈，需要模拟实验研究，以确定最佳的制备条件。
这些研究可以帮助我们更好地了解纳米二氧化铈的制备技术，为纳米粒子的实际应用提供参考。
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1.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备了二氧化铈超细粉末,考察了制备条件:金属离子与配体的物质的量比、反应温度、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间对成品粒子的影响。
获得了最佳的制备条件: Ce3 +与柠檬酸的物质的量比为1∶3、反应温度为65 ℃、凝胶烘干温度为120 ℃, 500 ℃焙烧2 h。
这样的条件可以得到均匀、分散的二氧化铈,平均粒径为7 nm,比表面积为115 m2/g。
按照一定的物质的量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。
用蒸馏水溶解柠檬酸,把称好的硝酸铈逐渐加入柠檬酸溶液中。
溶解完全后,置于恒温水浴槽中,形成溶胶,最终成为半干凝胶。
将凝胶置于鼓风干燥箱干燥,得到体积极度膨胀的干凝胶,研磨,放入马弗炉中高温焙烧,得二氧化铈的纳米粉末。
2.溶胶-凝胶法制备纳米CeO2晶体称取一定量的聚乙二醇2400 ,使聚乙二醇与Ce的摩尔比为5:1 , 将Ce(NO3)3·6H2O 晶体在聚乙二醇中加热溶解,不断搅拌,得到浅黄色透明溶胶。
将所得溶胶冷却、陈化,72h后仍澄清透明,把所得的溶胶在不同温度下热处理,可得到不同粒径的CeO2纳米粉体。
CeO2的溶胶化需要适当的温度,反应温度为65 ℃时得到的粉体较均匀,分散性也较好。
随着焙烧温度升高,晶型不变,CeO2 粒径增大,形貌趋于球形。
经800 ℃焙烧,粉体粒径在20～50nm。
3.溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶称取一定量的草酸铈(G.R), 用蒸馏水调成浆状, 滴加浓HNO3(G.R) 和H2O2(A.R)溶液至完全溶解, 加入一定量的柠檬酸(G.R)溶解, 于70 ℃时缓慢蒸发, 形成溶胶, 进一步蒸发形成凝胶, 将凝胶于120 ℃干燥12 小时,得到淡黄色的干凝胶, 将干凝胶在不同温度下焙烧即得到CeO2纳米晶。
4．溶胶-凝胶法制备纳米Ce02按照1:3的化学计量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。
用30-50mL的蒸馏水溶解柠檬酸得淡黄色溶液，所得溶液pH值约为2-3，有一定的酸度。
然后把称好的硝酸铈逐渐加入此溶液中，这样可以抑制Ce3+的水解。
待溶解完全后，将其置于65℃的恒温水浴槽中，让其缓慢蒸发。
随着水分的减少，溶液的颜色逐渐加深，形成黄色溶胶，然后逐渐产生大量气泡，使粘稠体系膨胀。
继续恒温脱水干燥，成为疏松多孔蜂巢状，外壳呈黄色，里面呈白色的半干凝胶。
待其成半干凝胶后，将此凝胶置于鼓风干燥箱以100℃干燥1-2小时，得到体积极度膨胀的土黄色干凝胶。
取出干燥后的干凝胶，将此干凝胶用研钵研磨。
研磨后放人马沸炉中用800℃的高温焙烧即可得Ce02的超细粉末。
5.沉淀法制备纳米CeO2将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O(AR)配成0. lmol/L的Ce(NO3)3溶液，搅拌与一定量的H2O2(AR)溶液混合，数分钟后将一定浓度的NH3·H2O溶液以3mL/min速度滴入上述混合溶液中，滴至pH 值=10为止，得到桔色沉淀。
将沉淀分离、洗涤。
然后将沉淀分散到一定浓度的PVA（聚乙烯醇)溶液中，蒸发干燥得到CeO2·nH2O(前驱体)，将其在不同的温度下焙烧，即得到不同粒径的Ce02纳米晶。
6. 化学共沉淀法制备纳米二氧化铈的研究将Ce(NO3)3·6H2O 溶解在去离子水中,配成0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液250mL。
在上述溶液中滴加10mL H2O2 ,然后再加入一定量的聚乙二醇(PEG-2000) ,将上面所得的溶液滴加到10 %的氨水中(反向法) ,边滴加边搅拌,直至形成稳定均匀的溶液后用电动搅拌12h ,置于冰箱内陈化12h。
沉淀用去离子水多次洗涤,干燥后,再加入10 倍于溶胶的正丁醇,充分搅拌,在蒸馏烧瓶中进行蒸馏,当达到水-正丁醇的共沸点(约为89 ℃) 时,胶体中残留水分将以共沸物的形式带出,直至蒸干得到疏松的前驱体,前驱体分别在400 ℃、600 ℃、800 ℃焙烧处理3h ,得到淡黄色CeO2粉末。
样品经400 ℃焙烧3h 后粉体的比表面积为123.14m2/ g ,平均孔径为55.8578×1010 m,总孔容为0.3439cm3/ g。
7. 沉淀法制备纳米二氧化铈及其表征称取一定量的Ce(NO3)3·6H2O (AR) 配成0.1mol/L溶液,搅拌,加入一定量的H2O2(AR) 与其混合,此时有少量桔红色沉淀产生, 数分钟后将2mol/ L NH3·H2O 以3 mL/min 的速度逐滴滴入上述混合液中,至pH = 10 为止,继续搅拌,最后得到桔黄色沉淀. 将沉淀分离、洗涤,然后将沉淀分散到一定浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将其在不同的温度下焙烧,即得到CeO2纳米粉末。
在400 ℃和600 ℃所制备的纳米二氧化铈为立方晶系, 纯度比较高, 焙烧温度越低, 所得到粉体粒度越细。
8．沉淀法合成纳米CeO2及其性能以分析纯Ce(NO3)3·6H2O 为铈源,以分析纯(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,配制浓度为0.1 mol/L 的(NH4)2CO3·H2O 溶液作为沉淀剂快速倒入0.1mol/ L 的Ce(NO3)3·6H2O 溶液中按物质的量之比2：3进行反应, 同时加入质量分数为0.4%的PEG4000作为分散剂以避免成胶过程中的团聚,搅拌速率为800r/ min ,反应时间为10 min、反应温度为40 ℃,得到前驱体Ce2(CO3)3·H2O 溶胶,反应方程式为3(NH4)2CO3·H2O + 2Ce(NO3)3·6H2O → Ce2(CO3)3·H2O + 6NH4NO3 + 14H2O.前驱体溶胶经真空抽滤,为除去杂质和防止干燥和热处理过程中的团聚,滤饼先后分别用去离子水和无水乙醇洗涤2 次,同时加超声波分散,再经过滤及50 ℃真空干燥,得前驱体粉末. 取前驱体样品置于马弗炉中分别于空气中不同温度下焙烧一定时间后,自然冷却,得到纳米CeO2颗粒。
将0.1 mol/L Ce(NO3)3·6H2O溶液快速倒入加有质量分数为0.4%表面活性剂PEG4000 的0.1 mol/L (NH4)2CO3·H2O 溶液中在40 ℃温度、转速为800 r/ min 速率搅拌条件下按物质的量之比为2∶3 进行化学反应10min ,生成Ce2(CO3)3·H2O 溶胶,经过滤、洗涤、干燥后,于空气中300 ℃下焙烧1 h ,可得到立方晶系、空间群为Fm3m、原生晶粒平均尺寸约为5 nm 左右、颗粒尺寸约为20 nm 左右、粒子大小分布较均匀、比表面积为140.61 m2/ g、孔径分布5～15 nm、孔径峰值为9.3 nm、纯度≥99.97 %的纳米CeO2。
9. 醇-水溶液加热法制备3Y-ZrO2纳米复合粉末采用ZrOCl2·8H2O 和Y(NO3)3·6H2O为起始原料, 按Y2O3含量为3%的组成配制一定浓度的混合溶液, 按醇-水比为5:1 加入无水乙醇, 同时加入适量的PEG 为分散剂, 将配好的醇-水溶液置于恒温水浴中缓慢加热到75℃ , 溶液很快转变得不透明, 经适当的保温时间后, 液体变成白色凝胶状沉淀. 将沉淀取出, 在机械搅拌的同时滴加氨水至pH>9 后, 陈化12h, 然后用蒸馏水反复洗涤凝胶至无Cl-(用AgNO3检验) , 再用无水乙醇洗涤、烘干、最后煅烧即得到3Y-ZrO2粉体。
10．共沉淀法制备CeO2-ZrO2纳米固溶体的研究按照一定的原子比称取分析纯的Ce(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)3·5H2O, 并用去离子水溶解, 配制成混合溶液, 使溶液中金属离子浓度总和为0.2 mol /L, 加入分散剂, 在均匀搅拌条件下向混合溶液中滴加一定浓度的氨水溶液, 使金属离子沉淀, 制得溶胶, 静置一段时间后, 抽滤, 去离子水洗涤, 110℃烘干滤饼,500℃焙烧2 h 得CeO2-ZrO2固溶体粉末。
在反应温度为18～25℃, 氨水浓度为5～6 mol /L, 分散剂选用聚丙烯酰胺的工艺条件下可制备出平均粒径为10 nm 左右, 粒度分布均匀的纳米CeO2-ZrO2固溶体。
11．柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Ce1- x Zr x O2将不同比例的Ce(NO3)3·6H2O(分析纯)和ZrO(NO3)2·2H2O(分析纯)溶液加入到等摩尔的柠檬酸(分析纯) 溶液中, 得混合液. 将混合液在95～100 ℃搅拌下蒸发至透明凝胶, 将凝胶在120 ℃烘干, 然后再在800 ℃焙烧5 h, 得到不同组成Ce1-x Zr x O2样品。
当x > 0.15 时, 形成四方ZrO2相和立方CeO2相Ce-Zr-O固溶体的混合物, 随着Zr含量的逐渐增加, 四方ZrO2相的含量增加。
12．水热法制备Ce(Zr)O2纳米复合粉体将Ce(NO3)3溶液和ZrOCl2溶液按一定摩尔比混合,加入少量H2O2,以5ml/ min 的速度滴加2mol/L 的NH3·H2O 至pH ≥10。
并沉淀、过滤、洗涤至无Cl-(用3mol/L AgNO3溶液检验) 。
矿化剂为NaOH 溶液,将所得凝胶置于高压釜中进行水热处理,水冷,然后过滤,用无水乙醇洗涤后于120 ℃干燥12h ,即可得到晶型完整的Ce0.5Zr0.5O2纳米复合粉体。
13．共沉淀法制备CeO2掺杂Zr02纳米粉体称量ZrOCl28H2O配制成浓度为0.5mol/L水溶液,加入聚乙二醇作分散剂，试验反应温度为60 ℃，采取滴加 NH3·H2O 的方式来控制反应的速度，反应完全后的pH值为10，制备出白色水合氧化锆胶状沉淀后静置，经过陈化12-18小时，后用蒸馏水对沉淀进行洗涤，直至无Cl-为止(取出少量沉淀加入适量去离子水，煮沸，搅拌，过滤。
在滤液中滴加2mol/L HN03，和1滴0.lmol/LAgNO3,溶液，若无沉淀产生则说明C1-已清洗完毕)。
在清洗过程中，加入适量氨水以维持体系的pH值。
最后用无水乙醇洗涤沉淀脱水后，在80℃下将沉淀干燥，控制升温速度在50℃/min，在650 ℃下焙烧1小时，得到纳米氧化锆粉体。
同样方法，将一定量Ce(NO3)3·6H20溶于水，加入到ZrOCl2·8H20溶液中，加入足量的H2O2，采用类似的工艺流程，得到10%(mol)和14%(mol)黄色CeO2掺杂的ZrO2。