2012080610 李昂 直拉法制备单晶硅的研究现状
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1.3，缩颈
度尽量接近熔
将籽晶快速提升，缩小结晶直径
1.4，放肩
放慢生长速度，晶体硅直径增大
1.5，等径
稳定生长速度,使晶体硅直径保持不变
1.6，收尾
加快提升速度,同时升高熔硅温度,使晶体硅直径不断缩小,形成一个圆锥形,最终离 开液
若整个结晶环境稳定，就可以周而复始地形成结晶，最后形成一根圆柱形的原子排列 整齐的硅单晶晶体，即硅单晶锭。
三，总结
单晶硅是制造半导体硅器件的原料，上到航空航天的硅电 池板下到我们的电 脑手机芯片，都
需要用到高纯度的单晶硅，单晶硅可以用于制大功率整流器、大功率晶体管、二极管、开关器 件等。单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅，然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生 长出棒状单晶硅。
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直拉法制备单晶硅的研究现状
3，单晶硅直径控制研究
结合直拉单晶炉生产工艺和自动控制原理，通过采用数字 PID 控 器，分别控制晶体生长的拉速、温度以及功率，来使晶体直径尽可能地保持一致。采 用串级控制，总共分为 3 级控制，前级控制系统通过采集直径偏差来控制晶体拉速， 中级控制系统通过采集拉速偏差来控制温升速率，后级控制系统通过采集温度偏差来 控制加热功率。通过实验调整 3 级控制的 PID 参数，使系统控制性能达到最优。
4，磁场在晶体生长中的应用
在晶体生长过程中，熔体对流对晶体质量有着至关重要的影响。若坩埚壁面处熔 体流速过高，坩埚壁面熔解的杂质粒子则会快速进人熔体，如果杂质在熔体中分布不 均匀，将使晶体内产生不均匀的杂质分布。熔体流动的扰动以至湍流会造成固液界面 前剧烈的温度波动，晶体生长速度将会随温度的变化产生波动，从而导致晶体中由于 杂质浓度不均造成的生长条纹、杂质包裹、位错以及孪晶等现象的出现。固液界面处 的流动也将严重影响界面形状。实际生产中希望尽可能提高单炉晶体的产量，而随着 坩埚尺寸的增大和熔体的增多，坩埚内部的熔体对流变得更加复杂，控制和优化熔体 流动结构非常困难。利用磁场在导电熔体中产生电磁力，从而控制熔体流动，已经成 功地用于晶体生长，并且获得了愈来愈多的应用
析晶是指中间透明层的 SiO2 发生相变，由玻璃相转变成方石英相，破坏其原有结 构与坩埚内壁的涂层，或者使气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔 硅内;而且析晶将减薄石英土甘涡原有的厚度，降低柑涡的强度，引起石英土甘涡的结 构、形态及密度的变化，导致石英增涡的碎裂与机械故障。
2.2 析晶的原因分析与应对措施
式中:ω 为旋转磁场角频率;R 为增祸半径 随轴向温度梯度的增大，熔体流动失稳的临界 Ra 数增加，临界 Ta 数增加;随着高径比 A 的增加，临界 Ta 数减小;Ta 数超过临界值将会引起周期性波动。Volz 在旋转磁场作用下的 垂直梯度法生长锗晶体实验中观察到晶体上产生的旋转条纹，从而验证了 Ta 数的影响。 通过控制频率、振幅、三相电流相位移，可以很好地控制行走磁场强度和洛伦兹力分布， 从而控制熔体流动和整个结晶过程。图 6 给出 Krauze 与 Galindo 采用 GaInSn(熔点为 1050°C) 共晶化合物，对行走磁场作用下垂直梯度法晶体生长系统进行的实验验证。当频率改变时， 洛伦兹力的分布也 将改变。熔 体对流涡胞 的改变使固液 界面的形状 趋于平坦， 有利于杂质 的均匀分布。然而 ，增祸及其 外围的导电 材料会使磁场 分布受到破 坏，影响程 度可用磁屏 蔽参数 S=µ0ɞωʀ2 表示。当 S<1 时，导电材料对外部磁场的扰动作用才可忽略。
二，正文
1，直拉法一般的步骤是：
2/9
直拉法制备单晶硅的研究现状
1.1，多晶硅的装料和熔化
a)粉碎至适当大小 b）装料时，底部不能有过多的空隙，不能碰到坩埚上边沿 c）抽真空，充入保护气 d）加热温度高于 1412°C
1.2，种晶
先将籽晶降至液面数毫米处暂停片刻,使籽晶温 硅温度,然后将籽晶浸入熔
关键词：MCZ；PID；直拉法；单晶硅
一，前言
直接法易于获得大直径单晶，但纯度低于区熔单晶，适于生产 20 欧/厘米以下的硅单晶。 由于含氧量高,直拉单晶机械强度较好。大量直拉单晶用于制造 MOS 集成电路、大功率晶体管 等器件。外延片衬底单晶也用直拉法生产。目前，市场上所供应的单晶硅多是以有坩埚直拉 (CZ)法制备而成的。
评阅教师签名：
1/9
年月日
直拉法制备单晶硅的研究现状
直拉法制备单晶硅的研究现状
李昂 2012080610 四川师范大学•四川 成都 610062 摘 要：单晶硅是一种比较活泼的非金属元素，是晶体材料的重要组成部分，一直处于新能 源发展的前沿，如何得到高纯度的单晶硅就显得格外重要了。单晶硅的制法通常是先制得多 晶硅或无定形硅，然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。生产单晶硅的工 艺主要采用直拉法（CZ）、区熔法（FZ） 、磁场直拉法（MCZ）以及双坩埚拉晶法。笔者主要 讨论了目前直拉法制备单晶硅的过程中的比较有创新的工艺手段，列述了对石英坩埚析晶问 题的探讨和直拉法硅单晶生长中断棱与掉苞问题的探讨，详述了利用 PID 控制单晶硅直径， 以及磁场控制晶体的生长的工艺过程等。
埚所用原料要求纯度高、一致性好及粒度分布均匀等当石英坩埚内部有害成分较高 时，会影响坩埚的熔制与耐温性，甚至还会出现气泡、色斑、脱皮等现象，严重影 响石英坩埚质量例如:当 Al 含量过高时会对拉制单晶硅的纯度产生影响;当 Na,k,Li 等元素含量高时会使石英坩埚软化温度降低;当(Cu,Mu,Fe 等元素含量高时会产生色 斑有害元素含量高还会产生一些气泡、白斑等缺陷，造成石英坩埚透明度下降，严 重时还影响坩埚成形故使用该类石英坩埚时，在高温状态下与熔硅发生反应以致石 英坩埚严重析晶，导致发生漏硅事故，严重影响了单晶硅棒的拉制。 2.2.3 预防析晶的应对措施
在整个控制系统中，被控对象为单晶硅晶体生长的直径，而影响晶体生长直径的 系统变量为晶体的拉速和生长环境的温度。由于拉速由伺服电机外带加速器来实现， 所以反应速度较快，能够及时通过调整拉速来快速实现晶体直径的变化。
图 1 所示，在此系统中，首先由控径仪测得炉内单晶硅晶体直径，然后与设定的 目标直径对比计算偏差，再根据拉速 PID 算法计算出拉速增量，通过设定拉速与拉速
2.2.1 操作不规范
员工在操作过程中 ，因标准作业 不规范( 如在石英坩埚 检验与装料过 程中，带入 汗水、油 污及尘埃等;石英增涡的生产、清洗及包装过程中受到沾污)会使石英坩埚发生析晶现象石英坩 埚所受到的沾污中含有大量碱金属离子，这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素
2.2.2 石英坩埚本身质量差 石英坩埚的几何尺寸和外观是生产工艺决定的，而纯度是由原料决定的石英坩
直拉法一般的步骤是：多晶硅的装料和熔化，种晶，缩颈，放肩，等径，收尾。笔者主要 综述一下直拉法制备单晶硅的现状，和部分技术的革新和改进等。笔者分析了影响单晶硅纯 度的因素，由于粗硅或者多晶硅首先要在石英坩埚中加热融化，期间会有方石英的析出，不 但影响所制备的单晶硅的纯度而且由于方石英的热膨胀系数不匹配和体积变化效应在材料内 部产生空隙与应力，使得坩埚力学性能严重下降。另外，方石英本身的热学性能和电学性能 差，因此方石英的析出会使石英坩埚的综合性能下降，导致坩埚开裂损坏，以致严重影响单 晶硅棒的拉制。无论采用什么方法都不可能制备出百分之百的单晶硅，如果杂质在熔体中分 布不均匀，将使晶体内产生不均匀的杂质分布，从而会造成的生长条纹、杂质包裹、位错以 及孪晶等现象的出现。在单晶硅的制备中控制直径、保证晶体等径生长也是单晶硅制造的重 要环节。本文列述了通过采用数字 PID 控制器，通过控制晶体生长的拉速、温度以及功率， 来使晶体直径尽可能地保持一致。
(l)在单晶拉制生产的整个过程中必须严格按照工艺规程标准操作。 (2)石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节均符合质 量要求。 (3)拉晶所用的原料纯度一定要符合标准生产的要求，且原料的清洗质量也要符合 工艺要求，避免硅料表面酸、碱残留 (4)新的石墨器件，如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其他杂质，在投入使用前须经 彻底的高温煅烧才能使用 (5)熔料时选用合适的熔料温度以减少或降低析晶的程度
4.1 磁场的原理、作用及分类
4.1.1 静态磁场的原理与应用 静态磁场可分为横向、垂直和勾形磁场，其对熔体中导电原子的作用分别如
图 4 所示
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直拉法制备单晶硅的研究现状
固液界面处磁场纵向分量为零，晶体下方区域处于低磁场强度区，熔体得到了很 好的搅拌，所以杂质浓度在晶体径向分布均匀。埚壁处磁场方向近似垂直于壁面，使 得坩埚壁面处氧富集层变厚，降低了坩埚的熔解速率，从而减少了晶体中的氧含量
_化学与材料科学学院_学院__2012 级 6 班__级__材料化学__专业 姓名___李昂____ 学号__2012080610___
………………………………（密）………………………………（封）………………………………（线）………………………………
直拉法制备单晶硅的研究现状
作业（论文）题目：直拉法制备单晶硅的研究现状 所修课程名称： 无机材料制备技术 修课程时间： 2014 年 9 月至 2014 年 12 月 完成作业（论文）日期： 2014 年 11 月 评阅成绩： 评阅意见：
2，石英坩埚析晶问题的探讨 2.1 石英坩埚中方石英的析晶解释
石英坩埚分三层，最外面一层粗砂，呈白色，其中含有大量
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直拉法制备单晶硅的研究现状
气泡，称为气泡复合层;中间一层是高纯石英砂的透明层，称之为气泡空乏层;最内层 是涂层气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源、气泡空乏层 的目的在于降低与溶液接触区域的气泡密度，进而改善单晶生长的成功率与晶棒品质、
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直拉法制备单晶硅的研究现状
4.2 直拉单晶 硅中磁场 的应用
直拉单晶硅 系统中熔体 受到各种驱动力的相互作用，熔体对流变得相当复杂。同时，在熔体体积增加时， 流动很容易形成湍流。研究表明，在典型的直拉法生长单晶硅系统中，其各个力 的数量级如图 7 所示，浮力和旋转驱动力占主导作用。
笔者发现在垂直和勾型磁场下，可将熔体分为固液界面下的核心区与外区，不稳定 流主要出现在靠近柑涡壁的外区，晶体下方的核心区域都存在温度波动，且固液界 面处温度梯度与无磁场时大致相同。
换得到加热功率。
通过实验得到单晶硅晶体生 l`晶升速率(即晶体拉速)、直径偏差及加热功率的数据，
见表 i;利用 Visual C 十十 6.0 编写绘图程序，得到晶升速率直径、加热功率控制曲线如图
3 所示。
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直拉法制备单晶硅的研究现状
实验结果表明:笔者认为此控制系统的性能优于常规控制算法，最终控制精度能 够达到直径偏差为士 0.5mm;PID 串级控制方案，对解决单晶硅晶体生 l 过程中温度滞 后、直径变化偏差大的问题是行之有效的。采用 PID 的串级控制，实时控制了单晶硅 晶体的直径变化。
4.1.2 动态磁场的原理与应用 动态磁场主要包括旋转磁场(RMF )、交变磁场(AMF)和行走磁场(TMF )等。
图 5 为 3 种磁场形成的原理图
旋转磁场主要利用了电动机的原理，将中间的转子代以增祸，由坩埚外的低 频感应线圈产生旋转磁场.
在旋转磁场作用下，磁场对熔体运动的阻尼作用主要由相互作用数 N=Tam/Ra 来表示， 熔体流动的不稳定性除了与 Ra 和 Pr 有关外，还取决于高径比 A （A= H/R)和磁泰勒数 Ta;
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直拉法制备单晶硅的研究现状
增量之和，再经过系统数/模转换((D/A )输出来控制晶体上升的速度，图 2 所示为拉 速控制 PID 系统原理图。
在具体应用方案中，采用欧姆龙的 c J1M 一 PLC
作为控
制器，利用红外控径仪采集单晶硅晶体直径，利wenku.baidu.com红外辐射 i}采集热场温度;通过采集伺
服电机的反馈信号进行 a /n 转换，得到晶体拉速，通过采集加热器反馈信号进行 a /n 转
笔者通过查阅了近几年来有关直拉法制备单晶硅的文献，着重关注了原料的熔融， 晶体的拉制，以及对晶体的直径控制等流程。 作为制备单晶硅的第一步，装料熔融是很重要的，我们会用到石英坩埚，而期间极 易有方石英的析出，因此必须严格按照工艺规程标准操作，在熔料时选用合适的熔 料温度来减少或降低析晶的程度。就目前的工艺来讲还不能得到百分之百的单晶硅， 由于杂质浓度不均造成的生长条纹、杂质包裹、位错以及孪晶等现象的出现，但我 们利用磁场来控制熔体的流动来稳定其中的杂质分布，以此减弱杂质对单晶硅的质 量影响。控制直径、保证晶体等径生长是单晶硅制造的重要环节，本文引述了用 PID 系统来智能控制单晶硅在提拉的过程中实现等径生长。
度尽量接近熔
将籽晶快速提升，缩小结晶直径
1.4，放肩
放慢生长速度，晶体硅直径增大
1.5，等径
稳定生长速度,使晶体硅直径保持不变
1.6，收尾
加快提升速度,同时升高熔硅温度,使晶体硅直径不断缩小,形成一个圆锥形,最终离 开液
若整个结晶环境稳定，就可以周而复始地形成结晶，最后形成一根圆柱形的原子排列 整齐的硅单晶晶体，即硅单晶锭。
三，总结
单晶硅是制造半导体硅器件的原料，上到航空航天的硅电 池板下到我们的电 脑手机芯片，都
需要用到高纯度的单晶硅，单晶硅可以用于制大功率整流器、大功率晶体管、二极管、开关器 件等。单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅，然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生 长出棒状单晶硅。
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直拉法制备单晶硅的研究现状
3，单晶硅直径控制研究
结合直拉单晶炉生产工艺和自动控制原理，通过采用数字 PID 控 器，分别控制晶体生长的拉速、温度以及功率，来使晶体直径尽可能地保持一致。采 用串级控制，总共分为 3 级控制，前级控制系统通过采集直径偏差来控制晶体拉速， 中级控制系统通过采集拉速偏差来控制温升速率，后级控制系统通过采集温度偏差来 控制加热功率。通过实验调整 3 级控制的 PID 参数，使系统控制性能达到最优。
4，磁场在晶体生长中的应用
在晶体生长过程中，熔体对流对晶体质量有着至关重要的影响。若坩埚壁面处熔 体流速过高，坩埚壁面熔解的杂质粒子则会快速进人熔体，如果杂质在熔体中分布不 均匀，将使晶体内产生不均匀的杂质分布。熔体流动的扰动以至湍流会造成固液界面 前剧烈的温度波动，晶体生长速度将会随温度的变化产生波动，从而导致晶体中由于 杂质浓度不均造成的生长条纹、杂质包裹、位错以及孪晶等现象的出现。固液界面处 的流动也将严重影响界面形状。实际生产中希望尽可能提高单炉晶体的产量，而随着 坩埚尺寸的增大和熔体的增多，坩埚内部的熔体对流变得更加复杂，控制和优化熔体 流动结构非常困难。利用磁场在导电熔体中产生电磁力，从而控制熔体流动，已经成 功地用于晶体生长，并且获得了愈来愈多的应用
析晶是指中间透明层的 SiO2 发生相变，由玻璃相转变成方石英相，破坏其原有结 构与坩埚内壁的涂层，或者使气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔 硅内;而且析晶将减薄石英土甘涡原有的厚度，降低柑涡的强度，引起石英土甘涡的结 构、形态及密度的变化，导致石英增涡的碎裂与机械故障。
2.2 析晶的原因分析与应对措施
式中:ω 为旋转磁场角频率;R 为增祸半径 随轴向温度梯度的增大，熔体流动失稳的临界 Ra 数增加，临界 Ta 数增加;随着高径比 A 的增加，临界 Ta 数减小;Ta 数超过临界值将会引起周期性波动。Volz 在旋转磁场作用下的 垂直梯度法生长锗晶体实验中观察到晶体上产生的旋转条纹，从而验证了 Ta 数的影响。 通过控制频率、振幅、三相电流相位移，可以很好地控制行走磁场强度和洛伦兹力分布， 从而控制熔体流动和整个结晶过程。图 6 给出 Krauze 与 Galindo 采用 GaInSn(熔点为 1050°C) 共晶化合物，对行走磁场作用下垂直梯度法晶体生长系统进行的实验验证。当频率改变时， 洛伦兹力的分布也 将改变。熔 体对流涡胞 的改变使固液 界面的形状 趋于平坦， 有利于杂质 的均匀分布。然而 ，增祸及其 外围的导电 材料会使磁场 分布受到破 坏，影响程 度可用磁屏 蔽参数 S=µ0ɞωʀ2 表示。当 S<1 时，导电材料对外部磁场的扰动作用才可忽略。
二，正文
1，直拉法一般的步骤是：
2/9
直拉法制备单晶硅的研究现状
1.1，多晶硅的装料和熔化
a)粉碎至适当大小 b）装料时，底部不能有过多的空隙，不能碰到坩埚上边沿 c）抽真空，充入保护气 d）加热温度高于 1412°C
1.2，种晶
先将籽晶降至液面数毫米处暂停片刻,使籽晶温 硅温度,然后将籽晶浸入熔
关键词：MCZ；PID；直拉法；单晶硅
一，前言
直接法易于获得大直径单晶，但纯度低于区熔单晶，适于生产 20 欧/厘米以下的硅单晶。 由于含氧量高,直拉单晶机械强度较好。大量直拉单晶用于制造 MOS 集成电路、大功率晶体管 等器件。外延片衬底单晶也用直拉法生产。目前，市场上所供应的单晶硅多是以有坩埚直拉 (CZ)法制备而成的。
评阅教师签名：
1/9
年月日
直拉法制备单晶硅的研究现状
直拉法制备单晶硅的研究现状
李昂 2012080610 四川师范大学•四川 成都 610062 摘 要：单晶硅是一种比较活泼的非金属元素，是晶体材料的重要组成部分，一直处于新能 源发展的前沿，如何得到高纯度的单晶硅就显得格外重要了。单晶硅的制法通常是先制得多 晶硅或无定形硅，然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。生产单晶硅的工 艺主要采用直拉法（CZ）、区熔法（FZ） 、磁场直拉法（MCZ）以及双坩埚拉晶法。笔者主要 讨论了目前直拉法制备单晶硅的过程中的比较有创新的工艺手段，列述了对石英坩埚析晶问 题的探讨和直拉法硅单晶生长中断棱与掉苞问题的探讨，详述了利用 PID 控制单晶硅直径， 以及磁场控制晶体的生长的工艺过程等。
埚所用原料要求纯度高、一致性好及粒度分布均匀等当石英坩埚内部有害成分较高 时，会影响坩埚的熔制与耐温性，甚至还会出现气泡、色斑、脱皮等现象，严重影 响石英坩埚质量例如:当 Al 含量过高时会对拉制单晶硅的纯度产生影响;当 Na,k,Li 等元素含量高时会使石英坩埚软化温度降低;当(Cu,Mu,Fe 等元素含量高时会产生色 斑有害元素含量高还会产生一些气泡、白斑等缺陷，造成石英坩埚透明度下降，严 重时还影响坩埚成形故使用该类石英坩埚时，在高温状态下与熔硅发生反应以致石 英坩埚严重析晶，导致发生漏硅事故，严重影响了单晶硅棒的拉制。 2.2.3 预防析晶的应对措施
在整个控制系统中，被控对象为单晶硅晶体生长的直径，而影响晶体生长直径的 系统变量为晶体的拉速和生长环境的温度。由于拉速由伺服电机外带加速器来实现， 所以反应速度较快，能够及时通过调整拉速来快速实现晶体直径的变化。
图 1 所示，在此系统中，首先由控径仪测得炉内单晶硅晶体直径，然后与设定的 目标直径对比计算偏差，再根据拉速 PID 算法计算出拉速增量，通过设定拉速与拉速
2.2.1 操作不规范
员工在操作过程中 ，因标准作业 不规范( 如在石英坩埚 检验与装料过 程中，带入 汗水、油 污及尘埃等;石英增涡的生产、清洗及包装过程中受到沾污)会使石英坩埚发生析晶现象石英坩 埚所受到的沾污中含有大量碱金属离子，这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素
2.2.2 石英坩埚本身质量差 石英坩埚的几何尺寸和外观是生产工艺决定的，而纯度是由原料决定的石英坩
直拉法一般的步骤是：多晶硅的装料和熔化，种晶，缩颈，放肩，等径，收尾。笔者主要 综述一下直拉法制备单晶硅的现状，和部分技术的革新和改进等。笔者分析了影响单晶硅纯 度的因素，由于粗硅或者多晶硅首先要在石英坩埚中加热融化，期间会有方石英的析出，不 但影响所制备的单晶硅的纯度而且由于方石英的热膨胀系数不匹配和体积变化效应在材料内 部产生空隙与应力，使得坩埚力学性能严重下降。另外，方石英本身的热学性能和电学性能 差，因此方石英的析出会使石英坩埚的综合性能下降，导致坩埚开裂损坏，以致严重影响单 晶硅棒的拉制。无论采用什么方法都不可能制备出百分之百的单晶硅，如果杂质在熔体中分 布不均匀，将使晶体内产生不均匀的杂质分布，从而会造成的生长条纹、杂质包裹、位错以 及孪晶等现象的出现。在单晶硅的制备中控制直径、保证晶体等径生长也是单晶硅制造的重 要环节。本文列述了通过采用数字 PID 控制器，通过控制晶体生长的拉速、温度以及功率， 来使晶体直径尽可能地保持一致。
(l)在单晶拉制生产的整个过程中必须严格按照工艺规程标准操作。 (2)石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节均符合质 量要求。 (3)拉晶所用的原料纯度一定要符合标准生产的要求，且原料的清洗质量也要符合 工艺要求，避免硅料表面酸、碱残留 (4)新的石墨器件，如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其他杂质，在投入使用前须经 彻底的高温煅烧才能使用 (5)熔料时选用合适的熔料温度以减少或降低析晶的程度
4.1 磁场的原理、作用及分类
4.1.1 静态磁场的原理与应用 静态磁场可分为横向、垂直和勾形磁场，其对熔体中导电原子的作用分别如
图 4 所示
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直拉法制备单晶硅的研究现状
固液界面处磁场纵向分量为零，晶体下方区域处于低磁场强度区，熔体得到了很 好的搅拌，所以杂质浓度在晶体径向分布均匀。埚壁处磁场方向近似垂直于壁面，使 得坩埚壁面处氧富集层变厚，降低了坩埚的熔解速率，从而减少了晶体中的氧含量
_化学与材料科学学院_学院__2012 级 6 班__级__材料化学__专业 姓名___李昂____ 学号__2012080610___
………………………………（密）………………………………（封）………………………………（线）………………………………
直拉法制备单晶硅的研究现状
作业（论文）题目：直拉法制备单晶硅的研究现状 所修课程名称： 无机材料制备技术 修课程时间： 2014 年 9 月至 2014 年 12 月 完成作业（论文）日期： 2014 年 11 月 评阅成绩： 评阅意见：
2，石英坩埚析晶问题的探讨 2.1 石英坩埚中方石英的析晶解释
石英坩埚分三层，最外面一层粗砂，呈白色，其中含有大量
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直拉法制备单晶硅的研究现状
气泡，称为气泡复合层;中间一层是高纯石英砂的透明层，称之为气泡空乏层;最内层 是涂层气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源、气泡空乏层 的目的在于降低与溶液接触区域的气泡密度，进而改善单晶生长的成功率与晶棒品质、
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直拉法制备单晶硅的研究现状
4.2 直拉单晶 硅中磁场 的应用
直拉单晶硅 系统中熔体 受到各种驱动力的相互作用，熔体对流变得相当复杂。同时，在熔体体积增加时， 流动很容易形成湍流。研究表明，在典型的直拉法生长单晶硅系统中，其各个力 的数量级如图 7 所示，浮力和旋转驱动力占主导作用。
笔者发现在垂直和勾型磁场下，可将熔体分为固液界面下的核心区与外区，不稳定 流主要出现在靠近柑涡壁的外区，晶体下方的核心区域都存在温度波动，且固液界 面处温度梯度与无磁场时大致相同。
换得到加热功率。
通过实验得到单晶硅晶体生 l`晶升速率(即晶体拉速)、直径偏差及加热功率的数据，
见表 i;利用 Visual C 十十 6.0 编写绘图程序，得到晶升速率直径、加热功率控制曲线如图
3 所示。
5/9
直拉法制备单晶硅的研究现状
实验结果表明:笔者认为此控制系统的性能优于常规控制算法，最终控制精度能 够达到直径偏差为士 0.5mm;PID 串级控制方案，对解决单晶硅晶体生 l 过程中温度滞 后、直径变化偏差大的问题是行之有效的。采用 PID 的串级控制，实时控制了单晶硅 晶体的直径变化。
4.1.2 动态磁场的原理与应用 动态磁场主要包括旋转磁场(RMF )、交变磁场(AMF)和行走磁场(TMF )等。
图 5 为 3 种磁场形成的原理图
旋转磁场主要利用了电动机的原理，将中间的转子代以增祸，由坩埚外的低 频感应线圈产生旋转磁场.
在旋转磁场作用下，磁场对熔体运动的阻尼作用主要由相互作用数 N=Tam/Ra 来表示， 熔体流动的不稳定性除了与 Ra 和 Pr 有关外，还取决于高径比 A （A= H/R)和磁泰勒数 Ta;
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直拉法制备单晶硅的研究现状
增量之和，再经过系统数/模转换((D/A )输出来控制晶体上升的速度，图 2 所示为拉 速控制 PID 系统原理图。
在具体应用方案中，采用欧姆龙的 c J1M 一 PLC
作为控
制器，利用红外控径仪采集单晶硅晶体直径，利wenku.baidu.com红外辐射 i}采集热场温度;通过采集伺
服电机的反馈信号进行 a /n 转换，得到晶体拉速，通过采集加热器反馈信号进行 a /n 转
笔者通过查阅了近几年来有关直拉法制备单晶硅的文献，着重关注了原料的熔融， 晶体的拉制，以及对晶体的直径控制等流程。 作为制备单晶硅的第一步，装料熔融是很重要的，我们会用到石英坩埚，而期间极 易有方石英的析出，因此必须严格按照工艺规程标准操作，在熔料时选用合适的熔 料温度来减少或降低析晶的程度。就目前的工艺来讲还不能得到百分之百的单晶硅， 由于杂质浓度不均造成的生长条纹、杂质包裹、位错以及孪晶等现象的出现，但我 们利用磁场来控制熔体的流动来稳定其中的杂质分布，以此减弱杂质对单晶硅的质 量影响。控制直径、保证晶体等径生长是单晶硅制造的重要环节，本文引述了用 PID 系统来智能控制单晶硅在提拉的过程中实现等径生长。