磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范,适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析,则应快速冷冻至-20℃保存,样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液:c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液:溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时,应重配。
酒石酸锑钾溶液:溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ,贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液,混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存,可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液:ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4),优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中,全量转入1 000 mL 量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处,可以稳定半年。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
酒石酸钾钠分别消除少量砷和金属阳离子的干扰,显色后的磷钼蓝可保留 24h。在最优实验条件下,吸光度与五氧化二 磷的线性回归方程为 A=0.9058ρ+0.0051,相关系数为 R2=1.0000,检出限可达 0.0002%。对样品分析结果显示相对标准
偏差在 0.62% ~ 1.39% 之间,国家标准样品与认定值一致,能够满足石英岩中五氧化二磷的测定。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
尹昌慧
(中国有色非洲矿业有限公司 检化室,赞比亚)
摘 要 :针对石英岩类样品,用硝酸氢氟酸溶样,加硫酸冒烟除尽硝酸氢氟酸,分取适量样品加钼酸铵生成磷钼杂多酸,
用抗坏血酸还原成磷钼蓝,控制硫酸酸度在 0.6mol/L ~ 1.0mol/L 时,残留硅和过量的钼酸铵不参与显色,加碘化钾和
含量大于磷含量的 5% 时,会对结果有明显的正干扰,显色 前加入 1ml200g/L 的碘化钾溶液可消除砷对测定的干扰。
石英岩中除硅之外其它常见元素还有 Fe、Al、Ti、Ca、 Mg,一 般 情 况 下,Fe、Al 的 质 量 分 数 小 于 5%,Ti、Ca、 Mg 小于 1%。实验按称取 1.0g 样品定容 50mL,分取 10mL 显色计算,最终 50mL 待测溶液这些共存元素的最高含量
称 取 1g 试 样 于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中,加 1mL HNO3, 5mL HF 低温反复熔样三次,用少量水吹洗烧杯,加 2.5mL 50%H2SO4,继续加热至冒白烟,持续 3min,冷却后加水低 温加热溶解可溶盐,加入 1mL 碘化钾溶液,继续加热至杯底 冒气泡,冷却后移入 50mL 容量瓶,定容,摇匀后待用,同 时做空白实验。 1.3.2 标准曲线的绘制
件测定其中的五氧化二磷,结果见表 2。 从 表 2 可 以 看 出 :6 次 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 在
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法,它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时,需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜,通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程,避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方,避免光照和高温,以防溶液发生分解降解,影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备,避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范,避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求,避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理,就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确,避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准,确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前,要对仪器进行预热,使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行,避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰,可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置,保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时,要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间,避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性,尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行,保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一,避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求,一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求,进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法,但在实际操作中需要注意上述的注意事项,确保测定结果的准确性和可靠性。
磷钼蓝法 钼酸铵分光光度法
磷钼蓝法钼酸铵分光光度法磷钼蓝法和钼酸铵分光光度法。
一、磷钼蓝法的小秘密。
磷钼蓝法呀,就像是一个神奇的小魔法。
这个方法主要是用来测定磷元素的哦。
你想啊,磷元素在很多地方都很重要呢,不管是在土壤里,还是在生物体内,我们都得知道它到底有多少。
磷钼蓝法的原理其实还挺有趣的。
它是利用磷和钼酸铵在酸性的条件下发生反应,然后生成一种特殊的磷钼酸。
这个磷钼酸可不得了,它还能被一些还原剂还原,最后就变成了磷钼蓝这种蓝色的东西。
这蓝色一出现,就像是磷元素在给我们发送信号一样,告诉我们它的存在和数量。
在实际操作的时候呢,我们得特别小心那些反应条件。
酸性条件得把控好,酸度不够或者太过了,这个反应可能就不按照我们想要的方式进行了。
还有啊,还原剂的选择和用量也很关键。
就好像是在做一道超级精细的菜肴,每种调料都得恰到好处。
比如说,我们常用的抗坏血酸作为还原剂,那得知道加多少才能让磷钼酸完美地变成磷钼蓝。
要是加多了或者加少了,蓝色的深浅就不对了,那我们测出来的磷的含量可就不准喽。
而且哦,这个方法还有个小麻烦。
那就是可能会受到一些干扰物质的影响。
比如说溶液里要是有一些其他的离子,像砷离子之类的,它们可能会捣乱,让我们的磷钼蓝颜色变得怪怪的。
这就好比是在一场表演里,突然来了几个不速之客,打乱了原本的节奏。
所以呢,在进行磷钼蓝法测定之前,我们得想办法把这些干扰物质给处理掉,让磷元素能够安安心心地和钼酸铵反应,生成漂亮又准确的磷钼蓝。
二、钼酸铵分光光度法的那些事儿。
钼酸铵分光光度法和磷钼蓝法可是有着千丝万缕的联系呢。
这个方法也是以钼酸铵为基础的,不过它更侧重于利用分光光度计来进行测定。
它的原理呢,其实和磷钼蓝法有相似之处。
也是磷和钼酸铵先反应生成磷钼酸,然后再进行一些后续的反应。
但是这个方法重点在于通过分光光度计来测量反应后溶液对特定波长光的吸收程度。
你可以想象成,溶液里的磷钼酸或者磷钼蓝就像是一个个小小的光吸收器。
不同浓度的磷会让溶液对光的吸收不一样,就像不同大小的海绵吸水的量不同一样。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,以抗坏血酸还原为磷钼蓝,用醇类有机溶剂萃取,于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时,对本法有明显的影响,此时,在水样酸化后,通氮气10min,将硫化氢驱除,可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时,对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L,其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时,对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L,应进行校正。
3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液,1+2。
3.4 钼酸铵溶液:溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时,应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液:溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中,贮存于聚乙烯瓶中,溶液变混浊时,应重配。
3.6 混合溶液:搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸(1+2)中,加入5mL酒石酸锑钾溶液,贮存于棕色玻璃瓶中,溶液变混浊时,应重配。
3.7 抗坏血酸溶液:溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中,贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存,可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液,0.300mg/mL-p:称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4,光谱纯,预先在110℃~115℃烘1h~2h,置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸(1+2)中,移入1000mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02~10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液:1+354.2酒石酸锑钾:AR4.3过硫酸钾:40g/L称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,贮存于棕色瓶内(保存期一个月)。
4.4抗坏血酸:20g/l称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2gEDTA,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.5钼酸铵:26g/L称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.6磷酸盐标准溶液:1mL=0.05mg4.6.1贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1000mL容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL=0.5mg PO43-。
4.6.2标准液:吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL=0.05mgPO43-。
5分析步骤:5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶,分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液,用约20mL水稀释,依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在710nm,用比色皿,以试剂空白对照,测定各自吸光度,利用仪器建立A=MC+N线性回归方程,保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(1+35),5.0mL 过硫酸钾溶液,用水调节体积至25mL,放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止,取出后冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法1 适用范围和应用领域适用于海水中活性磷酸盐的测定2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600 mL水中。
酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液3.2 钼酸铵溶液:溶解56 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。
溶液变混浊时,应重配。
3.3酒石酸锑钾溶液:溶解12 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中,贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液,混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
3.5 抗坏血酸溶液:溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存,可稳定1个月。
3.6 磷酸盐标准贮备溶液:(0.300 mg/mL -P)称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4),优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中,全量转入1000 mL量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。
此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。
置于阴凉处,可以稳定半年。
3.7 磷酸盐标准使用溶液:(3.00 μg/mL-P)量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCL3)。
此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。
有效期为一周。
4 仪器及设备仪器及设备如下---分光度计:配5cm测定池;---量筒:容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml---量瓶:容量100ml、1000ml---带刻度具塞比色管:50ml---刻度吸管:容量1ml、5ml、10ml---自动加液器:容量1ml---一般实验室常备仪器和设备5 分析步骤5.1 绘制标准曲线5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0,0.75,1.50,2.25,3.00,3.75,4.50 ,6mL于25 mL具塞比色管中,加水至25 mL标线,混匀。
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷_桑宏庆
2011
检测与分析
饮料工业
后,定容于 1000ml 的容量瓶中;
样品液,在 600~900nm 波长范围进行吸准确吸取 10ml 磷标
得吸收曲线,如图 1。
准储备 液 于 100ml 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混匀。用时现配;
盐酸(1+1)、NaOH 溶液(1mol/L)、 硫 酸 溶 液 (1mol/L)、无水乙醇、浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、 酚酞指示剂(1%)、氢氧化钠等;
无机磷测定的样品处理:处理方法见参考文 献[7]。准确称取 5g 样品,置于 100ml 容量瓶中,加 入 10ml 盐酸和硝酸(1+1)数滴,加水 30ml,加入 2 滴酚酞指示剂,用 NaOH 溶液(1mol/L)滴至淡红 色,再加 1mol/L 硫酸使微红正好褪去,用水稀释 至刻度,摇匀,过滤,为试样分解液。
饮料工业
检测与分析
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷
年 第
14
卷 第
1
期
30
桑宏庆,于天宇,安 乐 (安徽科技学院,安徽凤阳 233100)
摘要:将氯化亚锡与亚硫酸钠混合溶液作为磷钼蓝分光光度法中的还原剂,分别测定样品中的总磷和无机磷,从而得到 样品中有机磷的含量。该方法的最大吸收波长为 740nm,磷在 0~30μg 范围内符合比耳定律,标准曲线的回归方程为 y= 0.1972x-0.0234,相关系数 R2=0.9955,摩尔吸收系数为 1.53×105L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1.85%~4.11%,回收率为 96.16%~103.06%。 关键词:分光光度法;磷钼蓝;氯化亚锡;亚硫酸钠;有机磷 中图分类号:O657.3 文献标识码:B doi:10.3969/j.issn.1007-7871.2011.01.007
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷农药
在 一 定 的 酸 性 条 件 - ,钼 酸 盐 ( 者 是 钼 酸 ) F 或 聚
基金项 目:安徽科技学 院 自 然科学课题 资助项 目( R 2 0 16 。 Z C 07 5 ) 【 收稿 日期】 2 1— 6 2 0 0 0— 9 一 【 作者简介】 桑宏庆 (9 1 ) 男, 17 一 , 硕士 , 副教授 . 主要从事食品分析与检验教学和研究。
光法定蔬有 菇 l 度测 果中机
桑宏 庆 ,于天 宇
( 安徽科 技 学 院 ,安 徽凤 阳
230 ) 3 10
摘要 :将磷钼蓝分光光度法中的还原剂改进 为苯酚 , 采用苯酚还原磷钼蓝分光光度 法测 定果蔬 中的总磷 、 无机磷 , 从而 得 出有机磷含量。实验 表明, 该方法最大吸 收波长为 80 m, 1n 磷含 量在 0 4 1  ̄ 0z g范围 内, 符合 比耳定律 , 标准曲线的回归
中 图分 类 号 :0 5 . 67 3
文 献标 识 码 :B d i 1. 6 /i n10 — 8 1 0 00 . 8 o: 03 9js . 7 77 . 1 . 0 9 .s 0 2 80
果蔬 是饮 料 生 产 的重要 原 料 。在果 蔬 生 产 中 ,
பைடு நூலகம்
合 的 倾 向 很 强 , 能 产 生 多 钼 酸 。 多 钼 酸 与 Po4 形 3 一 成 磷 钼 杂 多 酸 H ̄ [ PMo 0, 在 水 溶 液 中 呈 黄 色 , 在 。 】 o4 适 当 的 还 原 条 件 下 Mo会 被 部 分 还 原 为 五 价 , 溶 液
分 别 测 定 出 样 品 中 总 磷 和 无 机 磷 的 含 量 , 通 过 差 值 即 可 得 到 样 品 中 有 机 磷 含 量 嘲。 12 . 主 要 试 剂
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究摘要:本文采用分光光度计的测定原理,建立磷酸根比色测定工作曲线,通过试验和理论分析及公式推导,提出用磷钼蓝分光光度法测定锅水中的磷酸盐含量,比用磷钼蓝目视比色法,更省时、省药剂费、省人工费,且测定范围更宽。
关键词:分光光度法(磷钼蓝);测定;磷酸盐;试验因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中,测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法,存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。
本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定,建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限,用回归方程计算测定结果,进一步提高了此法测定的准确性。
该法的最低检测量可达3μg,线性范围:0~80μg,且线性关系良好,相关系数达到0.9992 ,试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定1 实验过程、结果报告1.1 概要[1]在 C(H+)=0.6moL/L 的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,用分光光度计进行比色定量测定。
1.2 相关的化学反应:PO43−+12MoO −24+27H+ → H3[P(Mo3O10)4]+12H2O(磷钼黄)[P(Mo3O10)4]3- +4Sn2+ + 11H+ →H3[P(Mo3O9)4]+4Sn4+ +4H2O (磷钼蓝)1.3 定量分析该法用50ml 容量瓶对锅炉水中磷酸盐定量分析。
2 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器721 型可见分光光度计(上海欣茂有限公司生产)。
2.1.2 试剂本法所用的水均为GB/T6682-2008 中的二级水,试剂用的纯度为分析纯。
2.1.3 磷酸盐标准溶液的配制磷酸盐标准溶液(PO 43—=1.00mg/mL)的配制:用高型称量瓶称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.4330g,溶于除盐水中,稀释1000mL 容量瓶。
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1同“正磷”测定方法一。
2在酸性条件下,利用强氧化剂过硫酸钾加热分解水样中的有机瞵酸盐为正磷酸盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再被还原剂抗坏血酸还原为磷钼蓝后进行分光光度法测定。
33.1 试剂同“正磷”测定方法一3.1和下列试剂。
3.1.1 过硫酸钾:40g/L。
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.2 仪器同“正磷”测定方法一3.2。
44.1 标准曲线的绘制同“正磷”测定方法一4.14.2 水样的测定4.2.1 吸取经中速滤纸过滤的水样5.00mL 于100mL 锥形瓶中,加入(1+35)硫酸溶液1.0mL 和5.0mL 过硫酸钾溶液。
4.2.2 用少量水冲洗瓶壁,使锥形瓶中溶液总体积约在25mL 时,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。
4.2.3 取下,稍冷后流水冷却至室温,转移入50mL 比色管中,并稀释至25mL。
4.2.4 加入2.0mL 钼酸铵溶液及3.0mL 抗坏血酸溶液后,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.5 静置10min后于710nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比测定其吸光度。
5-35.1 水中总磷酸盐含量Y(以PO计)按下式计算: 4m Y (mg/L) , V-3式中:m—从标准曲线上查得或按其回归方程求得的PO质量,ug; 4 V—吸取水样体积,mL5.2 水样中有机磷酸盐含量Y(mg/L)下式计算: 1-3Y(mg/L,以PO计)=Y-b 14-3Y(mg/L,以EDTMP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.15 114-3Y(mg/L,以HEDP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.08 114-3Y(mg/L,以ATMP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.05 114-3式中:b—总无机磷酸盐含量,mg/L,PO计; 41.15—正磷酸盐换算为EDTMP的换算因数;l.08—正磷酸盐换算为HEDP的换算因数;1.05—正磷酸盐换算为ATMP的换算因数。
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量磷是一种常见的无机元素,广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
磷在农业生产和环境科学中具有重要的意义,因此准确测定无机磷的含量对于农业生产和环境研究都具有重要意义。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法,本文将对其原理和应用进行详细介绍。
磷钼蓝分光光度法是基于磷酸与钼酸反应生成磷钼蓝络合物的原理。
在酸性条件下,磷酸与钼酸在存在还原剂的作用下发生反应生成磷钼蓝络合物,该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰,通过测量其吸光度可以间接测定磷的含量。
具体实验操作如下:首先,将待测样品溶解在酸性介质中,然后加入还原剂(一般为亚硫酸盐),使钼酸逐渐还原为蓝色的磷钼酸酸化物。
接下来,使用紫外可见分光光度计,在特定波长下测量溶液的吸光度,并与标准曲线进行比对,从而确定样品中磷的含量。
磷钼蓝分光光度法具有以下优点:首先,该方法具有灵敏度高、准确度高的特点,可以测定较低浓度的磷。
其次,该方法操作简便,分析速度快,特别适合于大批量样品的测定。
此外,该方法不受其他物质的干扰,具有较好的选择性。
然而,磷钼蓝分光光度法也存在一些局限性:首先,该方法只能测定无机磷的含量,对于有机磷的测定不适用。
其次,该方法在高浓度下易出现吸光度饱和现象,因此需要进行合适的稀释。
此外,该方法对于样品的前处理要求较高,需要去除样品中的有机物和其他干扰物质。
磷钼蓝分光光度法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用。
在农业生产中,磷是植物生长和发育的重要营养元素,准确测定土壤和肥料中的磷含量对于科学施肥和提高农作物产量至关重要。
在环境科学中,磷是水体富营养化的主要原因之一,准确测定水体中的磷含量可以评估水体的富营养化程度,为环境保护和水资源管理提供科学依据。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法,具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。
该方法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用前景,对于科学施肥和环境保护具有重要意义。
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究摘要:本研究旨在通过钼蓝分光光度法快速、准确地测定污水中总磷的含量。
实验使用了不同浓度的磷标准溶液进行了标定,然后通过对污水样品的处理和测量,得到了总磷的浓度。
结果表明,钼蓝分光光度法在测定污水中总磷上具有较高的准确性和可靠性。
该方法可为环境保护和水质监测提供参考。
关键词:钼蓝分光光度法、污水、总磷、浓度、环境保护 1. 引言污水中磷的含量是环境保护和水质监测中的重要指标之一。
过高的磷含量会导致水体富营养化,对水生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此,快速、准确地测定污水中总磷的含量对于环境保护至关重要。
钼蓝分光光度法作为一种常用的测定总磷的方法,具有操作简单、准确性高等特点,被广泛应用于环境监测和分析。
2. 实验方法2.1 设备和试剂准备本实验使用的仪器设备包括紫外-可见分光光度计、量筒、磁力搅拌器等。
试剂准备包括磷酸氢二钠(NaH2PO4)和钼酸铵(NH4MoO4)。
2.2 标定曲线采用不同浓度的磷标准溶液进行标定,将标定曲线绘制出来以便后续的磷浓度测定。
2.3 样品处理和测定取一定量的污水样品,加入适量的NaH2PO4和NH4MoO4,用磷酸稀释至一定体积,利用紫外-可见分光光度计测量其吸光度,然后根据标定曲线计算出污水中总磷的浓度。
3. 实验结果通过标定曲线得到了不同吸光度下的磷浓度,得出了污水样品中总磷含量与吸光度的关系。
进一步处理污水样品并测量吸光度,根据标定曲线计算出了污水中总磷的浓度。
4. 讨论与分析钼蓝分光光度法在测定污水中总磷的过程中具有准确性高、操作简便等优点。
该方法通过将污水样品转化为可测量的吸光度,进一步计算出总磷的浓度。
钼蓝作为指示剂,在紫外-可见光波长范围内能与磷酸盐形成稳定的彩色络合物,从而实现了对总磷浓度的测定。
5. 结论本研究使用钼蓝分光光度法成功测定了污水中总磷的含量。
实验结果表明,该方法具有较高的准确性和可靠性,可以为环境保护和水质监测提供参考。
《磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》
《磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》
磷量的测定是检测水中磷含量的一项常见的分析技术,采用的铋磷钼蓝分光光度法即为本研究所采用并探讨的技术方法。
铋磷钼蓝法是铋磷钼蓝发色剂中介由氯酸发生酸性配位反应后获得标记物,该标记物具有特定的吸光度,可卓有显著的分光效果,用以测定水样中的磷量。
实验的基本步骤如下:
1.首先,将待测样品和标准样品各取出10ml,并加入到具有0.5ml磷酸二氢钾溶液和15ml 0.05mol/L硫酸溶液中;
2.然后,加入0.05mol/L磷钼蓝发色剂,示波器记录样品发色后的色带,并分别测量色带上四个位置处的温度值;
3.计算出各样品及标准样品浓度值,分析并计算出样品磷量;
4.最后,进行数据处理,绘制出反应曲线,对实验数据进行拟合,计算出靶值的磷量。
磷量的测定是环境水质评价的重要指标,铋磷钼蓝法具有高灵敏度,快速、可靠的特点。
它的用途包括了室内和室外的样品,如污水、鱼类等,具有普遍的应用性。
此外,它易于操作,测定精度更高,并且可以保持可重复性,且价格实惠,是对水环境质量评价的一种理想方法。
磷钼蓝光度法测磷量
磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。
2 方法提要合格液用硫酸酸化后,使磷生成磷钼酸,用正丁醇萃取,在有机相中,用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。
钒浓度高时,干扰磷的测定,将溶液调节至pH=3,用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。
3 试剂3.1 硫酸 (6N)。
3.2 钼酸铵溶液:称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后,稀释至100 mL。
3.3 正丁醇。
3.4 氯化亚锡溶液:10%的盐酸溶液。
使用新配制的溶液。
3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后,用水稀释至100 mL,混匀。
3.6 三氯甲烷。
3.7 磷标准贮存溶液:称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥),置于250mL烧杯中,加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。
此溶液1 mL含0.1 mg磷。
3.8 磷标准溶液:移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg磷。
4 试样使用经过过滤后的清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中,加入硫酸(3.1)4毫升,加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.5),10 mL三氯甲烷(3.6),震荡1 min,待二相分离后,弃去有机相。
再重复上述操作二次(每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.5)和10 mL 三氯甲烷(3.6))。
5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1),10 mL钼酸铵溶液(3.2),5mL亚硫酸钠(3.3),摇匀,放置10min,加入5mL正丁醇(3.6),15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂,振荡1min,分层后,将有机相移入25 mL比色管中,加入1滴二氯化锡溶液(3.4),用正丁醇稀释至刻度,混匀。
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题商品煤作为国内应用最为广泛的化石燃料之一,在给工业生产提供充足动力的同时,也会产生较为严重的空气污染。
2015年1月1日起开始执行的《商品煤质量管理暂行办法》中明确规定将磷、砷、氯、氟、汞五类有害元素作为商品煤的必检项目。
磷钼蓝分光光度法作为目前微量磷的主要测定方法,具有操作方便、灵敏度高、测定快速等优点,在国内外有着普遍的应用。
因此,加强磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的技术研究极具应用价值。
标签:磷钼蓝分光光度法;煤中磷;影响因素;注意问题据煤的化学成分分析可知,磷在煤中的含量约为0.001%-0.1%,且以无机磷为主。
磷不仅本身属于有害物质,而且在商品煤燃烧过程中,会在锅炉内部形成致密的结垢层,很难清除,影响燃煤锅炉的正常运行效率和安全性能。
考虑到磷的含量极低,因此对磷钼蓝分光光度测定过程的要求也较为严格。
文章首先对磷钼蓝分光光度的测定原理和具体操作流程进行了简述,随后就测定实验中影响煤中磷结果的影响因素进行了分析,并指出了其中的注意事项。
1 磷钼蓝分光光度测定概述1.1 磷钼蓝分光光度测定原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解,使磷成正磷酸,然后与钼酸作用,生成杂多酸,再用还原剂还原成磷钼蓝。
当磷含量低时,其颜色深浅与含量成正比。
用磷钼蓝分光光度法测磷时主要的干扰元素有硅、砷、锗。
可用下列办法消除其干扰。
一是硅的干扰。
二是锗与砷的干扰。
可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。
当显色时控制硫酸浓度为1.8mol/L时,此时只有磷钼酸铵生成,并被抗坏血酸还原成蓝色,而砷、锗在该酸度下不与钼酸铵作用,还原时也不会显色。
1.2 磷钼蓝分光光度测定步骤1.2.1 称取灰样法第一步,煤样灰化。
按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm筛。
第二步,煤灰的酸解。
准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中,加10mol/L的硫酸2ml,40%的氢氟酸5ml,放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽。
磷钼蓝分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中磷含量
磷钼蓝分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中磷含量磷钼蓝分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中磷含量的原理及方法一、磷钼蓝分光光度法的原理磷钼蓝分光光度法(Phosphomolybdenum Blue Photometric Method)是一种常用的分光光度法,它主要用于测定有机物中磷元素的含量,通过在磷钼蓝溶液中加入待测样品而形成磷钼蓝-样品复合物,再用分光光度仪测定复合物的吸光度,并将其与标准曲线相比较,从而得出磷含量。
二、仪器、试剂及材料1、仪器:分光光度仪,pH计,称量瓶,电子天平,超声波消解器;2、试剂:磷钼蓝溶液,稀盐酸,氢氧化钠溶液;3、材料:聚氨酯泡沫塑料样品,磷含量标准物质。
三、试验步骤1、将0.1g聚氨酯泡沫塑料样品放入50ml稀盐酸溶液中,用超声波消解30min,滤过,取滤液;2、将取得的滤液加入到50ml磷钼蓝溶液中,搅拌混匀;3、将取得的混合液加入到50ml pH5.5的氢氧化钠溶液中,搅拌混匀;4、将上述混合液分别置入两个小瓶,分别加入含有不同磷含量的标准物质,并用分光光度仪测定吸光度;5、由上述测定结果拟合标准曲线,从而得出聚氨酯泡沫塑料中磷含量。
四、操作注意事项1、在使用磷钼蓝溶液前,务必先做好磷钼蓝溶液的标定;2、为了避免试验结果的偏差,务必保证试剂的纯度;3、在实验中,应该避免接触皂类物质,以防止实验结果的偏差;4、在实验过程中,仪器和仪表的校准应定期进行;5、实验结束后,务必将各种试剂放置于指定的位置,以防止误用。
磷钼蓝分光光度法是一种测定聚氨酯泡沫塑料中磷含量的常用方法,可以准确、快速地测定聚氨酯泡沫塑料中的磷含量,可以满足不同实验室对磷含量测定的需求。
但是,在使用这种方法时,需要注意试剂的纯度和仪器的校准,以确保结果的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
磷钼蓝分光光度法
1 适用范围
本方法适用于炉水中含量在~L磷酸盐的测定。
2 方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器
2800分光光度计
4 试剂
硫酸溶液:1+35
酒石酸锑钾:AR
过硫酸钾:40g/L
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,贮存于棕色瓶内(保存期一个月)。
抗坏血酸:20g/l
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
钼酸铵:26g/L
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
磷酸盐标准溶液:1mL=
4.6.1贮备液:
称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1000mL容量
3-。
瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL= PO
4
4.6.2 标准液:
吸取50mL 贮备液于500mL 容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL =。
5 分析步骤:
工作曲线的绘制
取7个50mL 容量瓶,分别取0、、、、、、磷标准溶液,用约20mL 水稀释,依次向各瓶中加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在710nm ,用比色皿,以试剂空白对照,测定各自吸光度,利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程,保存方法号。
分析步骤
取10mL 水样于150mL 锥形瓶中,加入硫酸溶液(1+35),过硫酸钾溶液,用水调节体积至25mL ,放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止,取出后冷却至室温,定量转移至50mL 容量瓶中,加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。
在710nm ,用比色皿以不加试液的的空白调零,测定。
6计算
水样中总磷含量以X (mg/l )表示:
V
m L mg PO 50)/(34⨯=- m ——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO 43-的含量,mg/L ;
V ——吸取水样体积,mL 。
7允许差
两次平行测定结果之差不能大于L ,取算术平均值为测定结果。