QG-JC-015.D2 食品用聚氯乙烯材料中氯乙烯单体的检验方法细则
国家质量监督检验检疫总局公告2005年第155号——加强食品保鲜膜监管有关问题公告
国家质量监督检验检疫总局公告2005年第155号——加强食品保鲜膜监管有关问题公告文章属性•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)•【公布日期】2005.10.25•【文号】国家质量监督检验检疫总局公告2005年第155号•【施行日期】2005.10.25•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】失效•【主题分类】质量管理和监督正文国家质量监督检验检疫总局公告（2005年第155号）为维护消费者健康安全，国家质检总局就进一步加强食品保鲜膜监管有关问题公告如下。
一、食品保鲜膜及其安全情况食品保鲜膜按材质分为聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）、聚偏二氯乙烯（PVDC）等种类。
PVC被广泛地用于食品、蔬菜外包装，它对人体的潜在危害主要来源于两个方面。
一是产品中氯乙烯单体残留量，如人们接触过量的氯乙烯后，会对人体健康带来影响；二是加工过程中使用的加工助剂的种类及含量。
我国国家标准允许限量使用己二酸二辛酯（即DOA）作为增塑剂（不超过35％）。
1988年，我国颁布的《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准》（GB9681―88）规定：氯乙烯单体≤1mg/Kg。
此限量与1991年国际食品法典委员会（CAC）公布的限量要求是一致的。
2003年，我国颁布的《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》（GB9685―2003），规定了20类65种可以使用的加工助剂。
DEHA（二＜2-乙基己基＞己二酸酯）也是一种增塑剂，但它没有被列入标准，因此不允许使用。
含有DEHA的保鲜膜遇上油脂或高温（超过摄氏100度），增塑剂容易释放出来，随食物进入人体后对健康带来影响。
二、进一步加强食品保鲜膜质量安全监督管理根据目前食品保鲜膜专项监督检查的情况，为了切实维护广大消费者健康安全，特采取以下措施：（一）禁止含有DEHA等不符合强制性国家标准规定的物质或氯乙烯单体含量超标的食品保鲜膜进口、出口。
各地检验检疫机构要加强对进出口食品保鲜膜的检验和监管，实施批批检验，对检出含有DEHA增塑剂以及氯乙烯单体含量超标的产品一律不得进口和出口。
与食品接触材料及制品的卫生标准及检验方法标准一览表
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指标之七：残留氯乙烯单体含量
指标之七：残留氯乙烯单体含量氯乙烯是有毒物质，PVC卫生树脂要求氯乙烯单体尽量脱除。
残留氯乙烯含量是衡量树脂卫生等级的重要指标。
对于医用塑料制品和食品包装材料，树脂中残留氯乙烯含量应≤5μg/g。
国标中规定残留氯乙烯单体含量的测定，按照GB/T4615进行。
1 测定步骤（1）标准气的配制在样品瓶[（25.0±0.5）mL使用温度90°C，耐压0.05Mpa，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（精确到0.1mg）。
用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注入瓶中，再称重（精确到0.1mg），摇匀后静置10min，立即使用，该气体浓度C1约为400µg/mL。
可按下式计算： C1=（W2-W1）/[(V1+V2)³106]式中 W1——放进玻璃珠的样品瓶质量，g；W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量，g；V1——样品瓶的体积，mL；V2——加入氯乙烯的体积，mL。
（2）标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC （N,N-二甲基乙酰胺），再分别准确地注入0.5µL、5µL、50µL标准气摇匀待用。
每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（µg）按下式计算：VCM=C1²V式中 C1——标准气体浓度，µg/mL；V——加入的标准气的体积，mL。
（3）试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g（准确到0.1mg），置于样品瓶中，再放入一根φ2mm³25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。
将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3mL DMAC，使试样溶解。
把标准样和试样一起在恒温器（70±1）°C中放置30min以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。
食品包装用塑料片材产品质量监督抽查实施细则
XX市食品包装用塑料片材产品质量监督抽查实施细则1 抽样方法以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。
随机数一般可使用随机数表等方法产生。
每批次抽样数量见表12 检验依据执行企业标准、团体标准、地方标准的产品，检验项目参照上述内容执行。
凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本细则。
凡是不注日期的文件，其最新版本适用于本细则。
3 判定规则3.1依据标准GB 4806.7-2016 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 4806.7-2023 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB/T 15267-1994 食品包装用聚氯乙烯硬片、膜GB/T16719-2008 双向拉伸聚苯乙烯（BOPS）片材QB/T2471-2000 聚丙烯（PP）挤出片材现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2 判定原则经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。
若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，该项目不参与判定。
法律法规对判定规则另有规定的，从其规定。
4 附则本细则代替《XX市市场监督管理委员会关于发布30种产品质量监督抽查实施细则的通告》中的《XX市食品包装用塑料片材产品质量监督抽查实施细则》。
顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定
顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定黄星【摘要】依据CNAS-GL06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素.对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10-7,k=2.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)002【总页数】3页(P16-18)【关键词】固体药用硬片;氯乙烯单体;不确定度;顶空进样;气相色谱法【作者】黄星【作者单位】云南省医疗器械检验所,昆明,650034【正文语种】中文测量不确定度是对测量结果可疑性的评价，即测量结果可能有多大的误差是对数据真实性的客观反映。
对测定结果进行测量不确定度评定是《检测和校准实验室能力认可准则》的要求。
氯乙烯单体(VCM)是聚氯乙烯(PVC)生产过程中的残留毒性物质，已被证实是致癌物质，因此各国均对PVC制品中的VCM含量进行了严格的限制。
聚氯乙烯固体药用硬片广泛用于药品的水泡眼和泡罩包装，氯乙烯单体是《聚氯乙烯固体药用硬片》[1]标准中规定的安全性检验指标，准确测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体对评定该包材质量具有重要意义。
笔者依据CNAS-GL06[2]分析了聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体测量不确定度的来源，并对其测量不确定度进行了评定。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：CP 3800GC型，配FID检测器、PTV进样口，美国Varian公司；顶空进样器：HT 200H型，意大利HTA公司；电子天平：AB-104型，瑞士Mettler Toledo仪器有限公司；N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)：含量不小于99.8%,德国Fluka公司；氯乙烯标准物质：纯度99.99%，大连大特气体有限公司。
QG-JC-013.D2 聚苯乙烯树脂中苯乙烯乙苯检验方法细则
食品包装用聚苯乙烯树脂中的苯乙烯乙苯检验方法细则1.概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 5009.59-2003《食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法》中规定苯乙烯、乙苯的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱仪测定食品包装材料用聚苯乙烯树脂中的苯乙烯乙苯的测定。
2.适用范围本检测方法细则适用于本实验室有关所有与食品相关的聚苯乙烯树脂中的苯乙烯乙苯的测定。
3.检验依据GB/T 5009.59-2003《食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法》4.实验方法4.1实验原理利用有机化合物在氢火焰中产生离子化合物进行检测，以试样的峰面积与标准物质的峰面积相比，计算出试样相当的含量。
4.2试剂和溶液苯乙烯：AR乙苯：AR二硫化碳：AR4.3仪器气相色谱仪7890A4.4仪器操作条件；载色谱条件：色谱柱：HP-5 30m×0.25μm×320μm毛细管柱；载气：N2气流速：2.0ml/min；进样口温度 200℃，进样量 1 μL，分流比5：1 ；柱温：55℃，保持3min，以10℃/min升至150℃，保持0.5min；检测器温度：250℃；氢气流量 30 ml/min；空气流量：400 ml/min。
4.5实验过程溶解后，定容到刻度，于气称取1g聚苯乙烯树脂于25mL容量瓶中，用CS2相色谱测定，气相色谱操作方法详见SQI/QG-SB-209. A0《Agilent7890型气相色谱仪操作规程》。
5.数据处理与结果判定用气相色谱仪色谱工作站Chemstation对数据进行处理，采用峰面积外标法，与标准峰面积比较定量。
使用原始记录为SQI/QG-JL/YS-2601《气相色谱-外标法通用原始记录》。
结果保留到小数点后第2位，如样品未被检出，检出限报出值为0.01%。
按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样和样品谱图及质控谱图附于原始记录之后。
PVC中残留氯乙烯含量的测定
（3）选择固定液的原则
• 一般按“相似相容”原则选择:
被测物极性和性质与固定液极性和性质类似
五．气相色谱法理论基础
（一）.色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线：由检测器输出的电信号强度对时间作图所
绘制的曲线，又称为色谱图 基线：是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。基 线反映仪器 (主要是检测器) 的噪音随时间的变化。 色谱峰：是流出曲线上的突起部分。每个峰代表样品中的 一个组分。 保留值（定性参数 ）：死时间、死体积、保留时间、调整
1. 担体（亦称载体）
担体是一种多孔的惰性固体。对担体要求： 比表面积大 热稳定性好 化学惰性
机械强度好
担体分类
硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型由于加工处理方法不同，又分为白色担体和
红色担体两种。这两种担体在机械强度、表面惰性、表面
孔径和比表面积等方面有所不同，白色担体适于分离极性
一般可按固定液的极性来分类 规定：ββ′一氧二丙腈的相对极性为100，
角鲨烷的相对极性为0，
以此二者为标准进行分类。在相对极性0～100 之间，每20为一级，用“﹢”号表示，如ββ′一氧
二丙腈为“+5”，是强极性固定液。
几种常用的固定液
几种常用的固定液 名 称 相对 极性 角鲨烷 甲基硅油 邻苯二甲酸二壬脂 磷酸邻三甲基苯脂 有机皂土—34 β β ′—氧二丙腈 聚乙二醇—20M 0 +1 +2 +3 +4 +5 氢键型 4428 2308 0 205～229 802 1420 乙醚 氯仿 乙醚，甲醇 甲醇 甲苯 甲醇，丙酮 乙醇，氯仿 麦氏常数 常用溶剂 最高使用 温度/℃ 140 200 130 100 200 100 200 烃类，非极性有机化合物 非极性，弱极性有机化合物 烃，醇，醛，酮，酯，酸等 烃类，芳烃，酯类异构物，卤化物 芳烃，对于二甲苯异构物由高选择性 伯胺，仲胺，不饱和烃，环烷烃，芳烃 醇，醛，酮，脂肪酸，酯 分析对象
聚氯乙烯塑料检验要求
聚氯乙烯塑料检验要求
聚氯乙烯（Polyvinyl Chloride，PVC）塑料在各个行业中被广泛应用，因此对其质量的检验要求尤为重要。
以下是关于聚氯乙烯塑料检验的要求：
1. 外观质量检验
- 聚氯乙烯塑料应无异物、杂质、气泡等缺陷；
- 表面应光滑、无明显划痕或裂纹；
- 颜色应均匀、无色差。
2. 尺寸检验
- 根据产品规格，进行长度、宽度、厚度等尺寸的检验；
- 尺寸应符合产品标准要求。
3. 物理性能检验
- 抗拉强度：检验聚氯乙烯塑料的抗拉强度，应达到产品标准
要求；
- 耐冲击性：检验聚氯乙烯塑料的耐冲击性能，应符合产品标
准要求；
- 硬度：检验聚氯乙烯塑料的硬度，应处于标准范围内。
4. 热性能检验
- 热变形温度：检验聚氯乙烯塑料的热变形温度，应符合产品
标准要求；
- 燃烧性：检验聚氯乙烯塑料的燃烧性能，应符合产品标准要求。
5. 环保性检验
- 重金属含量：检验聚氯乙烯塑料中的重金属含量，应符合环
保标准；
- 可降解性：检验聚氯乙烯塑料的可降解性，应符合环保要求。
注意：以上检验要求仅为基本要求，具体的产品标准可能会有所不同。
在实际检验中，应根据具体产品的要求进行相应的检验项目。
以上是对聚氯乙烯塑料检验要求的简要介绍，希望可以对您有所帮助。
如有其他问题，请随时与我们联系。
*[LLM]: Legum Magister (Master of Laws)。
检测氯乙烯单体总酸碱度及氯离子含量的方法[发明专利]
![检测氯乙烯单体总酸碱度及氯离子含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/95f7403e4b7302768e9951e79b89680203d86b65.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011082505.9(22)申请日 2020.10.10(71)申请人 宜宾海丰和锐有限公司地址 644200 四川省宜宾市江安县工业园区(72)发明人 周杰 顾晓莉 李伦 雷茂霞 (74)专利代理机构 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231代理人 周宇杰(51)Int.Cl.G01N 31/16(2006.01)G01N 1/22(2006.01)G01N 1/28(2006.01)G01N 1/38(2006.01)G01N 1/40(2006.01)(54)发明名称检测氯乙烯单体总酸碱度及氯离子含量的方法(57)摘要本发明公开了一种氯乙烯单体取样装置，包括样品瓶，保护罩，取样阀。
还公开了一种检测氯乙烯单体中总酸碱度及氯离子含量的方法，所用检测样品制备装置包括本发明的氯乙烯单体取样装置。
其优点是：1)提高了氯乙烯单体取样操作的安全性。
2)有利于样品代表性和真实性的保证，有利于提高检测结果的准确性。
3)本装置操作简便，实现了氯乙烯单体便捷取样。
4)首次提出采用直接在本发明的取样容器中通过磁力搅拌萃取氢离子、氢氧根离子及氯离子，并使氯乙烯单体气化后排放，剩余的溶液采用电位滴定法和返滴定法进行样品中总酸碱度及氯离子含量检测的方法。
5)检测结果能够真实反映氯乙烯单体中的总酸碱度及氯离子含量。
权利要求书3页 说明书8页 附图2页CN 112229944 A 2021.01.15C N 112229944A1.氯乙烯单体取样装置，其特征在于，包括：样品瓶，用于盛装样品，其材质为透明材质；保护罩，套设于所述样品瓶外壁，其上有可观察到所述样品瓶内部的观察部；取样阀，通过连接结构与所述样品瓶气密性连接，用于从氯乙烯单体生产装置取样，所述取样阀包括：阀体；阀管和阀管底座，用于与所述样品瓶连接；取样接头，用于与氯乙烯单体生产装置取样管路上的三通阀连接。
聚氯乙烯 标准
聚氯乙烯标准一、引言本标准规定了聚氯乙烯（PVC）的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于以氯乙烯单体为原料，通过聚合反应制成的热塑性树脂，主要用于建筑给水、排水、农业用管、工业用管带、日用制品、电线电缆、医用品等领域的PVC材料。
二、术语和定义1.聚氯乙烯：以氯乙烯单体为原料，通过聚合反应制成的热塑性树脂。
2.卫生级PVC：用于食品、医疗等领域的PVC材料，需符合相关卫生标准。
3.阻燃PVC：通过添加阻燃剂制成的具有阻燃性能的PVC材料。
4.气泡PVC：内部含有气泡的PVC材料，常用于儿童玩具、包装材料等。
三、技术要求1.外观：PVC材料应无明显杂质、气泡、裂纹、分层等缺陷，表面光滑平整。
2.气味：PVC材料不应有刺激性气味。
3.硬度：PVC材料应具有一定的硬度，以满足不同用途的要求。
4.耐候性：PVC材料应具有良好的耐候性能，不易老化、变形。
5.耐化学腐蚀性：PVC材料应具有一定的耐化学腐蚀性能，适用于不同的化学环境。
6.卫生标准：卫生级PVC材料需符合相关卫生标准，如ISO22000等。
7.阻燃性能：阻燃PVC材料应符合相关阻燃标准。
四、试验方法1.外观检测：采用目视观察法进行检测。
2.气味检测：采用嗅觉检测法进行检测。
3.硬度检测：采用硬度计进行检测。
4.耐候性测试：按照相关标准进行曝晒、老化等测试。
5.耐化学腐蚀性测试：采用浸泡试验或涂层测试等方法进行测试。
6.阻燃性能测试：按照相关标准进行燃烧测试。
五、检验规则1.检验项目：包括外观、气味、硬度、耐候性、耐化学腐蚀性、阻燃性能等。
2.抽样方法：按照GB/T2828进行抽样检验，确保产品质量稳定。
3.判定原则：根据产品特性，合格品、不合格品进行判定，特殊情况下需进行仲裁试验。
六、标志、包装、运输、贮存1.标志：产品应有明显的合格品和不合格品标志。
包装箱上应标明产品名称、规格尺寸、生产日期、批号、检验合格证等。
Pvc材料鉴定 pvc材料检测-东标
Pvc材料鉴定方法pvc材料检测PVC常规鉴别方法一般归纳为如下三类，即：(1)燃烧法鉴别：软化或熔融温度范围：75~90°C；燃烧情况：点燃后自熄；燃烧火焰状态：上黄下绿有烟；离火后情况：离火熄灭；气味：刺激性酸味。
这种方法是最简便和直接的，一般作为首选。
(2)溶剂处理鉴别：溶剂：四氢呋喃，环己酮，甲酮，二甲基甲酰胺；非溶剂：甲醇，丙酮，庚烷。
通过将疑似PVC塑料加入以上溶剂中，观察塑料的溶解情况来判断是否为PVC。
溶剂加热后，溶解效果会更明显。
(3)比重法：PVC的比重为1.35~1.45，一般是1.38左右。
可以通过比重差别或测定比重的方法，区分聚氯乙烯和其它塑料。
但是由于PVC可以通过添加增塑剂、改性剂以及填料，使PVC变得比重差异很大，软硬差异很大，同时也会由于一些成分的加入，使PVC塑料的很多性能发生改变，致使我们常用的鉴别方法效果不明显，甚至现象发生改变，无法作出准确判断。
比如：密度方面，增塑聚氯乙烯（大约含有40%增塑剂）时为1.19~1.35；而PVC硬制品却提高到1.38~1.50。
如果是高填充PVC制品，密度有时会超过2。
另外，还可通过测定材料中是否含有氯来判定，但因为氯乙烯共聚物、氯丁橡胶、聚偏氯乙烯、氯化聚氯乙烯等都含有较高比例的氯，还要通过吡啶显色反应来鉴别。
注意，试验前，试料必须经乙醚萃取，以除去增塑剂，试验方法：将经乙醚苯取过的试样溶于四氢呋喃，滤去不溶成分，加入甲醇使之沉淀，萃取后在前75度以下干燥。
将干燥过的少量试样用不着1ml吡啶与之反应，过几分钟后，加入2到场滴5%氢氧化钠的甲醇溶液（1g氢氧化钠溶解于是20ml甲醇中），立即观察一下颜色，5min和1h后再分别观察一次。
根据颜色即可鉴别不同的含氯塑料。
日常生活中，接触较多的需要分辨的是PVC和PE塑料膜（袋），简易方法：⑴触摸法用手摸起来有润滑感，表面像涂了一层蜡（化学称为蜡感），这是无毒的聚乙烯膜袋，而聚氯乙烯薄膜则摸起来有些发粘。
毛细管气相色谱法测定聚氯乙烯食品包装中的氯乙烯单体
毛细管气相色谱法测定聚氯乙烯食品包装中的氯乙烯单体陈志锋;程劼;孙利;雍炜
【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2009(025)004
【摘要】研究采用毛细管气相色谱法检测聚氯乙烯薄膜中残留的氯乙烯单体,并用气相色谱质谱法进行确证.样品中的氯乙烯单体采用静态顶空技术提取.利用极性毛细管气相色谱柱进行分离并结合氢火焰离子化检测器进行高灵敏度检测.氟乙烯单体在0.05～0.2 mg/L的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数为0.999,相对标准偏差在3.1%以内,检测低限为0.5 mg/kg,该方法具有较好的检测精密度和灵敏度.
【总页数】4页(P92-94,152)
【作者】陈志锋;程劼;孙利;雍炜
【作者单位】中国检验检疫科学研究院,北京,100123;北京工商大学化学与环境工程学院,北京,100048;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.顶空气相色谱法同时测定食品包装中氯乙烯和偏氯乙烯单体 [J], 李鹏;耿健强;阚兴传
2.聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定 [J], 余胜兵;朱炳辉;许瑛华;戴光伟;钟秀华
3.聚氯乙烯树脂及其复合物中氯乙烯单体含量测定的不确定度评定 [J], 钟雪莲
4.气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的改进 [J], 谷惠莉
5.食品包装用聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的测定方法研究 [J], 刘艇飞;陈彤
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聚氯乙烯树脂残留氯乙烯测定
聚氯乙烯树脂残留氯乙烯测定1 测定步骤（1）标准气的配制在样品瓶[（25.0±0.5）mL使用温度90°C，耐压0.05Mpa，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（精确到0.1mg）。
用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注入瓶中，再称重（精确到0.1mg），摇匀后静置10min，立即使用，该气体浓度C1约为400µg/mL。
可按下式计算： C1=（W2-W1）/[(V1+V2)³106]式中W1——放进玻璃珠的样品瓶质量，g；W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量，g；V1——样品瓶的体积，mL；V2——加入氯乙烯的体积，mL。
（2）标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC（N,N-二甲基乙酰胺），再分别准确地注入0.5µL、5µL、50µL标准气摇匀待用。
每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（µg）按下式计算：VCM=C1²V式中 C1——标准气体浓度，µg/mL；V——加入的标准气的体积，mL。
（3）试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g （准确到0.1mg），置于样品瓶中，再放入一根φ2mm³25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。
将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3mL DMAC，使试样溶解。
把标准样和试样一起在恒温器（70±1）°C中放置30min 以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。
依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取1mL上部气体，注入色谱仪中分析（当试样含量低时，可取2~3mL 气体），记录氯乙烯1.实验仪器VARIAN CP3800 气相色谱仪: 附(FID) COMBIL顶空自动进样器。
国内专利精选
国内专利精选
佚名
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】2022(50)5
【摘要】一种用于检测医用PVC树脂残留氯乙烯单体的方法:CN11435777A//罗源军(宜宾海丰和锐有限公司),公开日期:2022-04-15公开了一种用于检测医用PVC树脂残留氯乙烯单体的方法。
包括配制氯乙烯标准溶液与氯乙烯比对溶液;配制供试品溶液;设置气相色谱检测条件;利用氯乙媚标准溶液在设定的条件下进行气相色谱检测,求得氯乙烯的标准曲线;利用不含氣乙烯的空白溶液与比对溶液在设定的条件下进行气相色谱检测.得到氯乙烯的定性峰;将供试品溶液在设定的条件下进行气相色谱检测,根据氯乙烯响应值的峰面积,利用标准曲线计算氯乙烯的浓度,并折算成样晶中氯乙烯的浓度。
【总页数】2页(P45-46)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ3
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氯乙烯单体的质量分析
第4期
潘宇婷：氯乙烯单体的质量分析
13
（4）结果。氯乙烯单体中水分含量的测定结果
见表 1。
表1 氯乙烯单体中水分含量的测定结果
样品编号 氯乙烯单体质量/g 水分含量/（μg·g-1）
1
4.20
672.2
2
3.15
684.8
3
4.09
697.9
4
1.56
1 004.9
5
3.71
687.9
6
4.25
671.6
7
4.18
663.2
8
3.53
677.4
从表 1 可以看出，氯乙烯单体质量在 3.0～4.0 g，
水分含量比较稳定，水分含量的算术平均偏差为
9.9，比较小，精密度较高。剔除异常数据样品编号
4，氯乙烯单体质量平均值为 3.87 g，水分含量平均
值为 682.2 μg/g。
2.2 不挥发分、酸度的测定
（1） 试剂和溶液。NaOH 标准溶液 0.01 mol/L；
1 试样的采取
用两端带阀和耐压装置的钢瓶进行取样，取样 口应设计回路，避免取样过程中造成取样人员中毒 及污染环境。取样时打开进口阀和出口阀，待钢瓶
和管路内充分置换后，关闭出口阀，等待几分钟后关 闭进口阀，取下钢瓶。
2 实验部分
2.1 水分的测定 （1）试剂和溶液。库伦法卡氏试剂阳极液。 （2）仪器。卡尔费休水分测定仪：C30S；电子天
第4期
12
2019 年 4 月
中国氯碱 China Chlor－Alkali
No．4 Apr.,2019
氯乙烯单体的质量分析
潘宇婷 （中盐吉兰泰盐化集团有限公司质量管理部，内蒙古 阿拉善盟 750336）
食品外包装聚氯乙烯塑料中微量单体的测定
食品外包装聚氯乙烯塑料中微量单体的测定
张建
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2011(000)002
【摘要】利用DB-WAX型弹性石英毛细管柱分析食品外包装聚氯乙烯塑料中的氯乙烯单体,选择适当的条件,其分离效果好,检出限低,分析速度快.
【总页数】1页(P72)
【作者】张建
【作者单位】贵州省产品质量检验检测院
【正文语种】中文
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顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定
顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量
的测量不确定度评定
黄星
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2010(019)002
【摘要】依据CNAS-GL06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素.对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10-7,k=2.【总页数】3页(P16-18)
【作者】黄星
【作者单位】云南省医疗器械检验所,昆明,650034
【正文语种】中文
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食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体检验方法细则
1. 概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定氯乙烯单体的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱仪测定食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体的测定。
2. 适用范围
本检测方法细则适用于本实验室有关所有与食品相关的聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体的测定。
3. 检验依据
GB7105-1986《食品容器过氯乙烯内壁涂料卫生标准》
GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》
4. 实验方法
4.1实验原理
利用有机化合物在氢火焰中产生离子化合物进行检测，以试样的峰面积与标准物质的峰面积相比，计算出试样相当的含量。
4.2 试剂和溶液
N,N-二甲基乙酰胺：AR
氯乙烯标样：直接购买，带检定证书
4.3仪器
气相色谱仪7890A
4.4仪器操作条件
顶空条件：顶空瓶温度 70℃；样品平衡时间30分钟；定量环温度90℃；
传输线温度120℃；压力平衡时间1分钟，进样时间1.5 分钟；
；载色谱条件：色谱柱：DB-624 30m×0.25um×0.32m毛细管柱；载气：N
2气流速：1.0ml/min；进样口温度 200℃，进样量 1 mL，分流比3：1 ；柱温：40℃，保持5min，以20℃/min升至180℃，保持3min；检测器温度：250℃；氢气流量 30 ml/min；空气流量：400 ml/min。
4.5实验过程
将样品剪成细小颗粒，称取1g左右于气相色谱顶空瓶中，加入3mLN,N-二甲基乙酰胺后，于气相色谱测定，气相色谱操作方法详见SQI/QG-SB-209.A0《Agilent7890型气相色谱仪操作规程》。
5. 数据处理与结果判定
用气相色谱仪色谱工作站Chemstation对数据进行处理，采用峰面积外标法，与标准峰面积比较定量。
使用原始记录为SQI/QG-JL/YS-2601《气相色谱-外标法通用原始记录》。
结果保留两位有效数字，如样品未被检出，则检出限报出值为0.2mg/kg。
按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样、样品谱图以及质控谱图附于原始记录之后。
6. 质量控制
1) 每一批次样品必须进行空白测试。
2) 每批样品绘制标准曲线：顶空瓶中加入3mLN,N-二甲基乙酰胺后，分别加
入100mg/L氯乙烯标样2µL、4µL、6µL、8µL、10µL，密封后摇匀，于气
相色谱测定，R2大于0.995，每批样品或者每20个样品，测定一次质控
点，测得数据在85%到115%之间。
3) 每个样品做平行试验，实验结果以平均值表示。
在重复性条件下获得两次
独立测定结果的绝对差值不得大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4) 每批次的样品进行一次回收率的测定，回收率测定结果在85%-115%之间。
5) 在检测中若发现超标的阳性样品，可选择使用GC-MS设备进行定性试验，
并将试验谱图附在原始记录之后。