实验室里制备气体的研究与实践

实验室里制备气体的研究与实践

物质的制备是指用一种或几种物质为原料，通过相互间的化学反应制取一种或几种新物质。物质的制备包括气体、液体和固体物质的制备。其中气体物质的制备是中(高)考中考查的热点。近年来各地中(高)考试题中，出现了许多设计新颖，颇具思考性的物质制备题。这类题目多角度、多方位考查了气体的反应原理、装置原理、操作原理（包括物质的分离、提纯、鉴别和检验、防倒吸等）；设计物质制取程序、评价实验的综合能力；同时还考查了学生灵活运用知识的能力，有利于拓宽学生的解题思路，提高学生的思维品质。下面重点谈谈有关实验室气体制备的一些问题：

一、实验室里制备气体的装置

1.气体发生装置

确定发生装置考虑的因素：反应物的状态（固+液）和反应条件（是否需要加热、加催化剂等）。概括起来常有三类：①“固+液”不加热型（启普发生器）；②“固+液”加热型（分液漏斗、圆底烧瓶和酒精灯）；③“固+固”加热型（大试管和酒精灯）。

2.气体收集装置

确定收集装置考虑的因素：气体的密度（气体不与空气反应）和溶解性（气体不易溶于水、不与水发生反应）。

①气体不与空气反应，密度比空气大（空气的平均相对分子质量为29。如果气体的相对分子质量大于29，则这种气体的密度比空气的大；如果小于29，则密度比空气的小）的用向上排空气法收集（如Cl2、CO2等）；

②不与空气反应且密度比空气小的用向下排空气法收集（H2、CH4、NH3等）；

③当气体的密度和空气的密度相近且难溶于水时，一般采用排水法（如NO的相对分子质量为28，空气为29，密度相差不大，同时NO还会被空气中的O2氧化成有毒气体NO2）。

④难溶或不易溶于水的气体且不与水发生反应用排水法收集（如H2、N2、O2、CH4、C2H2等）；

⑤易溶于水或与水反应的气体，不能用排水法，只能用排空气法收集（如NH3、HCl、CO2等）。

3.发生装置拓展与延伸

4.收集装置拓展与延伸

CaCl

Na

MnCl

1.原理：首先堵死装置一端，其次改变密封系统内气体压强（微热或注水或抽气），再观察产生的现象（气

泡或水柱或液面高度差不变），然后通过观察是否形成水柱或气泡或液面高度差不变，以此证明该装置气密性是

否良好。

2.方法

（1）微热法（图1）：先将导气管的末端浸没水中，再双手紧握容器外壁（或用酒精灯微热）。如果观察到导气管口有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，则证明装置气密性良好。

（2）液差法

①启普发生器（图2）：关闭导气管上的活塞，从球形漏斗中注入足量的水，使球形漏斗中出现水柱，水柱液面高度差在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气。

②分液漏斗装置（图3）：分液漏斗先打开活塞，用止水夹夹住乳胶橡皮管，向分液漏斗中注入足量的水，使分液漏斗内的液面高于锥形瓶内的液面，静置观察，漏斗中液面高度差不变，证明装置气密性良好。

③图4装置：向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置观察，若液面高度差保持不变，则证明装置气密性良好。

（3）变压法（图5）：拉动或推动注射器活塞浸没在水中的导管口有气泡冒出或水柱上升，则证明该装置的气密性良好。

（4）分段法（如图6）：分别关闭K1或K2，分段检查。

三、气体的干燥与净化

从制备装置出来的气体常混有杂质，必须进行净化和干燥。

1.气体的干燥

把气体中的水蒸气吸收而除掉的过程称为气体的干燥。原则是：

干燥剂能充分地吸收被干燥气体中的水蒸气，但不和被干燥的气体起反应；不能引入新的杂质；目标气体不能减少；酸性干燥剂不能用来干燥碱性气体（如NH3），只能干燥酸性气体和中性气体；碱性干燥剂不能用来干燥酸性气体（如Cl2、SO2、HCl），只能干燥碱性气体和中性气体；氧化性干燥剂(浓H2SO4)不能用来干燥还原性气体(如H2S)。

（1）常见干燥剂和干燥方法

（2）干燥装置

①除杂试剂为液体时，先除杂质后干燥,常选用洗气瓶（图7），气体一般是“长进短出”。

③通过加热与固体试剂反应除去的气体，先干燥后加热,常采用硬质玻璃管和酒精灯（图10）。

干燥剂

可干燥气体不可干燥气体干燥装置名称酸碱性状态

浓H2SO4酸性液态

中性：H2、N2、O2、CO、CH4

酸性：Cl2、CO2、HCl、SO2

碱性：NH3、

还原性：H2S、HBr、HI

图7 P2O5酸性固体除NH3 外所有气体碱性：NH3图8或图9

硅胶酸性固体除NH3 外所有气体碱性：NH3图8或图9

碱石灰碱性固态

中性：H2、O2、N2、CH4、CO

碱性：NH3

酸性：CO2、SO2、H2S、HBr 图8或图9 无水氯化钙中性固态除NH3 外所有气体碱性：NH3图8或图9

①除杂和干燥的先后顺序：

a.若用洗气装置除杂，一般除杂在前，干燥在后。原因：从溶液中出来的气体肯定混有水蒸气，干燥在后可将水蒸气完全除去。如除去CO中混有的CO2和水蒸气，应将气体先通过NaOH溶液，再通过浓H2SO4。

b.若用加热装置除杂，一般是干燥在前，除杂在后。原因：加热时气体中最好不混有水蒸气。如除去CO2中混有的CO和水蒸气，应将气体先通过浓H2SO4，再通过灼热的CuO。

②除去多种杂质气体的顺序：一般是酸性较强的气体先除去。如N2中混有HCl、H2O(g)、O2时，应先除去HCl，再除去水，最后除去O2 。

③检验多种气体的先后顺序：有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通过澄清的石灰水检验CO2。

四、尾气处理

当收集的是有毒气体，会污染环境，还需要考虑尾气处理，不能直接排放。处理依据：让有害气体反应（或吸收）掉，同时不再产生新的有害气体。常见方法：

1.储存法：将有毒气体（如CO）直接用气球或气囊收集起来，另作处理。

2.燃烧法：将有毒可燃性气体（如CH4、H2、CO）直接用酒精灯燃烧。

3.吸收法:将有毒酸性气体（如Cl2、SO2、NO2）通入碱溶液中反应而被除之。

4.溶解法：将溶解度比较大的气体直接通入水中而被吸收（如NH3、HCl、HBr）。

5.沉淀法：用CuSO4溶液除去H2S有毒气体（H2S＋CuSO4＝CuS↓＋H2SO4）。

五、防倒吸装置的设置

防倒吸是实验中经常采用的一种安全措施，特别是在进行易溶性气体被溶液吸收或实验过程中用到加热操作时，容易造成装置中产生负压而发生倒吸现象。防倒吸装置大致分为四种类型：

1.重力回流式(图11)：原理是由于容器（如漏斗等）容积较大，当水进入容器内时，烧杯（或试管等）中液面显著下降而低于容器口，容器中的液体在自身重力的作用下又流回到烧杯中，从而防止吸收液的倒吸。如制取HCl气体的实验中设置这一装置的目的是吸收HCl尾气。

2.隔离式（图12）：原理是导气管末端接近液面但不插入液体中，导气管与液体呈隔离状态。适用于少量溶