化学需氧量(COD)检测方法全解
化学需氧量(COD)的测定方法
化学需氧量(COD)的测定方法
1、分析仪器
哈希(HACH)恒温消解器DR200、哈希(HACH)多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器,选择“COD”程序,等待仪器加热至150°C。
2)取2个COD试剂瓶,去掉盖子。
3)使用移液枪取2ml待测试水样于一支COD试剂瓶中,另取2ml去离子水于另一支COD试剂瓶中。
4)两个瓶子上盖,并将瓶外壁擦拭干净。
5)振摇几次后,插入消解器中。
6)按下仪器上“start”键,开始加热2个小时。
7)加热完成后,关闭加热器,待试剂瓶冷却片刻后,取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)选择430号程序,波长420nm。
2)清洁瓶壁,将瓶外壁擦拭干净。
3)把空白样放入仪器中。
4)按调零键,仪器调零。
5)取出空白样,放入待测试样品。
6)按读数键盘,读取待测样品的COD值。
化学需氧量检测方法全解
化学需氧量检测方法全解化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指单位体积水中,化学氧化剂氧化有机污染物所需的氧化剂的质量或体积。
COD是水体中有机物含量的一个重要指标,能够反映出水体中有机物的总量,是评价废水处理效果的重要参数之一、下面将介绍COD检测的几种常见方法。
1.标准高锰酸盐法:标准高锰酸盐法是COD检测的传统方法,其原理是将水样中的有机物氧化为CO2和H2O,然后用高锰酸钾溶液对其进行氧化还原反应,根据测定高锰酸钾溶液的消耗量来计算COD值。
该方法具有操作简单、分析时间短等优点,但在实际应用中存在一些缺点,如对有机物种类有一定限制、对水样颜色影响较大等。
2.高氯酸钾法:高氯酸钾法是一种近年来被广泛应用的COD检测方法,其原理是将水样中的有机物氧化为H2O和CO2,然后用高氯酸钾溶液对其进行氧化反应,并利用碘化钾溶液滴定该溶液中的剩余高氯酸钾。
通过该滴定的消耗量来计算COD值。
该方法具有简便、快捷、准确等特点,并且对有机物种类不敏感,适用范围广。
3.水溶液分析仪法:水溶液分析仪法是一种基于光电分析技术的COD检测方法,其原理是利用水样中有机物的氧化还原性质,通过光电流表可直接测定溶液中有机物的含量,再根据已知量的标准溶液与被测溶液的光电流进行对比,计算COD值。
该方法具有快速、准确、自动化程度高等特点,但价格较高,对设备的要求也较高。
4.红外光谱法:红外光谱法是一种无损检测COD的方法,其原理是利用有机物在红外光谱中的吸收特点,通过红外光谱仪直接测定水样中有机物的含量。
该方法具有操作简单、灵敏度高等优点,并且可以实时监测水样中有机物的变化,但需要专用的红外光谱仪器。
需要注意的是,不同的COD检测方法适用于不同的水样类型和有机物种类。
在具体分析过程中,还需要考虑到样品预处理、试剂处置、仪器校准等因素。
此外,实验操作过程中需注意安全和环境保护,遵循实验室操作规范和废弃物处理相关规定。
化学需氧量的测定及经验总结
化学需氧量的测定及经验总结化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)是指水体中有机物氧化所需的氧量。
COD是一个重要的水质指标,可以用来评价水体中的有机污染物含量和污染程度。
本文将介绍COD的测定方法和经验总结。
一、COD的测定方法1.开闭容器消耗法:将待测水样与一定量的氧化剂(例如高锰酸钾)置于密闭容器中,经过一定时间后测定溶液中的未消耗氧化剂的含量差,即可得到COD的测定结果。
这种方法适用于测定COD较高的水样。
2.光度法:根据有机污染物在酸性介质中被氧化后产生的染色物的光吸收特性,通过测定溶液中染色物的吸光度来推测COD的含量。
这种方法简便易行,但适用范围较窄,对于有机物种类较多的水样可能存在一定的误差。
3.红外消解法:利用高温高压下的氧化反应将水样中的有机物氧化为CO2和H2O,再测定产生的CO2的含量来计算COD的浓度。
这种方法具有快速、准确、适用范围广等优点,但设备要求较高。
二、COD测定的经验总结1.样品的采集与保存:在采集水样时要避免与空气、金属容器等接触,以防有机物的氧化和污染。
采样容器应为玻璃瓶,并尽快送至实验室。
如需保存,可在4℃条件下保存,并在7天内进行测定。
2.样品的预处理:对于COD较高的水样,需事先进行适当的稀释,以免超出仪器检测范围。
对于悬浮物较多的水样,可通过沉淀、过滤等方法去除杂质。
3.试剂的选择与质量控制:选择优质的氧化剂和指示剂,根据样品特性和需要进行选择。
试剂的质量也直接影响测定结果的准确性,因此应保证试剂的存放和使用符合相关规定。
4.反应条件的控制:反应时间和温度的选择对于COD的测定结果有较大影响。
一般情况下,反应温度选择在150-160℃,反应时间在2小时左右。
5.仪器的校准与操作:使用之前要对仪器进行校准,保证测定结果的准确性。
在操作时,要注意仪器的使用说明,遵循标准操作程序,避免操作失误对结果的影响。
6.数据的分析与结果的评价:对测定结果进行合理的分析和评价,结合样品特性和环境标准,判断样品的水质状况,为保护和改善水环境提供参考依据。
COD检测讲解
于各种水样。
2.生化需氧量( BOD), 是指水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的氧气量。是一种 以微生物学原理为基础的测定方法。所有影响微生物降解的因素,如温度的时间等将影响
BOD 的测定。最终的 BOD 是指全部的有机物质经生化降解至简单的最终产物所需的氧量。 一般采用 20℃和培养 5 天的时间作为标准。以 BOD 表示, 通常用亳克 / 升或 ppm 作为 BOD 的量度单位
附: 标准方法
1、 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/ L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为
700mg/ L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于
1000mg /L( 稀释后 )的含盐水。
2 、定义 在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 对应的氧的质量浓度。
重铬酸钾标准法 原理 : 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银
,在强酸性介质中加热回流一定时间 , 部分重铬酸钾被水
样中可氧化物质还原 ,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾 重铬酸钾标准法 二, 仪器
,根据消耗重铬酸钾的量计算
COD 的值 .
1.500mL 全玻璃回流装置 . 2.加热装置 (电炉 ). 3.25mL 或 50mL 酸式滴定管 ,锥形瓶 ,移液管 ,容量瓶等 . 三, 试剂
电位莫奈其何 ,它的 COD 为零 . 还有一些含氮的有机物 ,有相当一部分 ,它的实际值为理论值的百分百以上 ,因为理论的 COD, 并不是将氮氧化成 +5 价 ,为什么呢 ?中国人好象很少有考证 ,而有只有少部分人知道这个事实 ,
现在我让大家都知道 !
要补充一点的是 ,TOC 对有机物中的其它元素也是没有办法量化的 !
水质化学需氧量(COD)怎么检测
水质化学需氧量(COD)怎么检测试剂选用区分点1.预制试剂预制管检测,无需自备硫酸等药剂、烧杯等器皿2.固体试剂比色皿检测,需自备硫酸、烧杯、试剂瓶等耗材,用以配制试剂COD预制试剂操作流程01)依据水样预判值选择合适量程的试剂;02)依据水样数量准备试剂管,一支作为空白,其余作为水样管;03)空白管加入2mL纯水,水样管加入2mL水样04)消解仪165℃消解20分钟05)冷却后上机检测COD固体试剂操作流程01)水样预判值选择合适量程的试剂;02)依据水样数量准备试剂管,一支作为空白,其余作为水样管;03)空白管加入2.5mL纯水,水样管加入2.5mL水样04)依次加入A、B试剂05)消解仪165℃消解15分钟06)冷却后再于每支试管中加入2.5mL纯水07)冷却后转入30mm玻璃比色皿中08)上机检测仪器使用注意事项1.请认真阅读手册,在把握了仪器的各个功能及注意事项后,再进行操作.2.假如电源线已损坏(导线外露或断裂)请勿再使用,以免引起触电.3.在仪器进行比色时,勿将比色溶液溢漏到仪器中,以防导致光路系统的腐蚀损坏.4.用比色管比色时,需将比色管外壁的水渍及残留溶液擦拭干净.5.在试验过程中必需做好个人防护工作(试验服、手套、眼罩、口罩),使用硫酸时注意个人安全.6.在对水样进行分析时,水样中加入试剂后必需混匀再进行比色.7.仪器中配带的试剂,应在干燥、密封、避光、低温条件下储存.8.使用结束后,用于比色的废液,应集中储存并处理,不要任意搁置或倾倒.9.使用过程中比色溶液假如沾到皮肤上或衣裳上,立刻用大量清水清洗,以免对皮肤造成损害仪器使用安全警示1.请勿在高湿、高温或灰尘多的地方存放或工作,以免造成仪器硬件故障.2.仪器及设备不具备防水功能,应防止被水淋湿等情况发生.3.避开猛烈碰撞、震动,否则可能导致仪器光路损坏.在搬运过程中建议使用仪器原包装.4.禁止仪器在有腐蚀性气体的空间中工作,以免造成电路系统的损坏.5.请勿在湿手时拔插仪器电源线,以防止触电.6.请勿在强光直射的情况下使用该仪器.7.请勿擅自拆开仪器进行维护和修理或更改其内部结构,以防事故及故障的发生.8.仪器使用过程中,假如显现硬件异常情况软件操作故障时,应尽快与厂家技术部门联系.9.请勿擅自对仪器进行维护和修理、拆装.10.当水或其他液体不慎进入仪器时,请立刻关闭仪器,并将电源插头从插座中拔出.。
化学需氧量的测定(COD)
化学需氧量的测定重铬酸钾法1原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
2干扰及消除在酸性重铬酸钾条件下,若烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低,在硫酸银催化作用下,直链脂肪族可有效地被氧化。
氯离子能被重铬酸钾氧化。
能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
氯离子高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至1000mg/L 以下,再行测定。
3 方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,低于10mg/L时测量准确度较差。
4试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为分析纯试剂,实验用水均为蒸馏水或同等纯度纯水(电导率≤5μS/cm)。
4.1硫酸银(Ag2SO4):化学纯4.2硫酸汞(HgSO4):化学纯4.3硫酸(H2SO4):浓硫酸,ρ=1.84g/mL4.4硫酸银-硫酸溶液:向0.5L硫酸(4.3)中加入5g硫酸银(4.1),放置1-2天,使其溶解,使用前小心摇动混匀。
4.54.5.1浓度2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在120℃干燥2h后的基准或优级纯重铬1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
4.5.2浓度2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1溶液稀释10倍而成。
4.6试亚铁灵指示剂溶液:称取0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),1.458g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthroline)溶解于水中,加水稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
化学需氧量检测方法全解
化学需氧量检测方法全解化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指水中可被化学氧化剂氧化的有机物和无机物的总和。
它是评价水体中有机物及其他污染物的浓度和水质的重要指标之一、下面将详细介绍COD检测的方法。
一、定硫酸滴定法该方法是最常用的COD测定方法之一、具体步骤如下:1.取适量样品,添加硫酸加热至沸腾,驱除样品中的碳酸氢盐。
2.缓慢滴加标准硫酸高锰酸钾溶液,使其与样品中的有机物和无机物发生氧化反应。
3.滴定终点为反应液颜色由紫色变为浅粉红色,记录滴定所需的硫酸高锰酸钾体积。
二、铬三氧化物法该方法主要用于测定高COD水样。
具体步骤如下:1.取适量样品,加入硫酸和硝酸进行预处理,使有机物和无机物转化为能够被Cr3+氧化的化合物。
2.加入预处理剂,生成铬酸盐。
3.过量添加铬酸钾,使其与溶液中现有的Cr3+反应生成Cr6+。
4.使用二硫化物指示剂,观察颜色变化,测定溶液中Cr6+含量,计算COD值。
三、紫外分光光度法该方法主要用于测定低COD水样。
具体步骤如下:1.取适量样品,使用Na2Cr2O7溶液进行氧化处理,将有机物和无机物转化为Cr6+。
2. 使用紫外分光光度计测量氧化后溶液的光吸收程度,根据Beer-Lambert定律计算出样品中Cr6+的浓度。
3.根据已知Cr6+和有机物之间的摩尔比例,计算出COD值。
四、电化学法该方法主要用于高浓度水样的COD测定。
具体步骤如下:1.将样品与硫酸混合,恒定电流下进行电解氧化。
2.确保样品中的有机物被完全氧化,并转化为二氧化碳。
3.通过电解电流和COD值之间的比例关系计算出COD值。
总结:以上介绍了常用的几种COD测定方法,其中定硫酸滴定法是最广泛使用的方法,适用于大部分水样。
铬三氧化物法适用于高COD水样,紫外分光光度法适用于低COD水样,电化学法适用于高浓度水样。
在实际应用中,根据样品特点和实验条件的不同选择合适的COD测定方法,可以有效地评估水体的污染程度和水质。
cod化学需氧量计算方法
cod化学需氧量计算方法化学需氧量COD是指以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,那么,检测COD 的常规方法有哪些呢?1.重铬酸盐回流法经典标准方法,再现性好,准确可靠.不足之处:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定.测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值.2.高锰酸钾法高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小,但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠,耗时长,并且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低,通常与国标法测定结果相差3-8倍。
因此,CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水,而CODMn 主要针对污染物相对较低的河流水和地表水.以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。
水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
3.分光光度法此方法相对于传统的国标法来说,有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间,无需进行滴定,操作方便。
然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
这种方法的原理与国标法相同。
其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的:1.了解环境污染的指标及分析方法。
2.研究水体被污染的程度。
3.掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。
二﹑实验原理:化学需氧量是指在一定条件下,易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量,以氧的mg/l表示。
水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物(硫化物、亚铁盐等),化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。
在水样中,加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液,加热以加快反应。
加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。
根据高锰酸钾溶液的消耗量,计算水样的化学需氧量。
本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。
三﹑仪器和试剂1.仪器:恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管:25ml一支;10ml二支;10 ml 量杯一个;25ml 酸式滴定管一支;吸球2.试剂:硫酸、高锰酸钾、草酸钠1)浓硫酸,分析纯2)草酸钠标准溶液(0.005 mol/L)称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g,溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶中,加入硫酸溶液1)5ml,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(实验室配制)3)高锰酸钾贮备溶液(0.02 mol/L)称取高锰酸钾3.2g,溶于1000ml蒸馏水中,加热微沸10min,放置过夜。
然后,用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中,避光保存。
(实验室配制)4)高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L)吸取高锰酸钾贮备液3),加蒸馏水稀释到10倍体积,摇匀。
此溶液在临用时配制(实验室配制)。
四.实验步骤:1.试样分解:1)用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样(两份)25ml于250ml 三角瓶中,用量杯加入浓硫酸5ml,用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml,摇匀。
2)将三角瓶置于电炉上煮沸后,立即放入沸水浴中加热30min(沸水液面要高于三角瓶内试液的液面)。
水样化学需氧量(COD)的测定方法
化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解。
(完整版)COD测定方法
实验三 化学需氧量的测定(重铬酸钾法)二、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O (水样的氧化)Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O (滴定)Fe 2+ + 试亚铁灵(指示剂) → 红褐色(终点)三、器材1.250mL 全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂1.重铬酸钾标准溶液(C 20726/1Cr K =0.2500mo1/L ):称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C 12H 8N 2.H 2O )、0.695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ) 溶于水中,稀释至100ml ,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0.1mol /L):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加入稀释至 110ml 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。
冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指试液(约 0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol /L );V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml )。
4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
水样化学需氧量(COD)的测定方法
水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)根据《环境保护部水利部关于印发排放标准的污水处理厂污
水标准》(GB 18918-2002)等文件,用于分析水体中挥发性有机物及有机碱溶液中高分子
有机物含量,是设计水处理工艺、评价水质及监测水质质量变化的重要参数,也是对污染
控制实施环境监测的重要指标。
COD的测定原理:
COD测定的原理是污水样品受高温加氧,氧元素和污水样品中的氧化的有机物发生化
学反应,最终形成水以及部分有机物的氧化产物,将产物中氧化物中的氧含量测定有机物
的重量即为有机物的COD值。
1.样品取样:
根据当地相关法律法规,按照一定的流程,使用样品处理运输容器妥善取样,并将取
样瓶存储在冰袋中,尽快进行样品的检测。
2.样品处理:
将取样的污水稀释至一定浓度,通过各段滤纸过滤,滤纸的处理及其他耗材的清理都
需要控制,以免影响样品的实际测定,特别是普通滤纸可能会吸收一些成分,可能影响COD测定结果。
3.检测:
实验室里配备了一套COD测定仪,按照校准后的设备运行规程安全运行,有准确的COD测定结果。
4.安全:
此测定方法涉及有毒有害物质,应注意采取安全措施,如实验室必须配备化学防护服、手套等,使用的溶剂采用有机溶剂,尤其注意检测室的排风通风,以减少污染物污染空气,减轻危害。
5.分析计算:
最后,依据实验结果,进行数据整理、处理,得出有机物的重量百分及COD值,它可
以反映水体中有机物的总量,因此是估评水质质量变化的重要参数。
化学需氧量(COD)
02
铬酸银溶解度大于氯化银, 氯化银沉淀先生成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红色,根据颜色变化,我们确定终点.
410nm标准曲线
420nm标准曲线
430nm标准曲线
600nm标准曲线
620nm标准曲线
610nm标准曲线
610nm标准曲线
420nm标准曲线(15mg/L-600mg/L )
CODuv 在线监测仪的测量原理
01
科学认知,推动主要水污染物COD 削污减排
02
COD 在线监测相关问题释疑
03
3.CODuv水质在线分析技术讨论
03
02
01
美国在安全用水法中,指定采用CODuv(用紫外技术测定的COD)作为监控有机污染物的综合指标。
日本于1984 年出台了总量控制与浓度控制相结合的控制措施,并指定采用UV 法作为有机污染综合指标的测量技术。
1
2
02
V— 样品体积,ml;
08
吸取50.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用重蒸水稀释至50mL),置于250mL锥形瓶中,加入5mL±0.5mL硫酸用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内加热30min±2min(水浴沸腾时放入样品,重新沸腾后开始计时,温度在96℃~98℃之间)。
03
(二)高锰酸盐指数
100ml水样于锥形瓶
(1+3)H2SO4
混匀
0.01mol/L (1/5KMnO4) 10.0ml
沸水浴30min
0.01mol/L (1/2Na2C2O4) 10.0ml
褪色
0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴
化学需氧量 作业指导书
化学需氧量作业指导书引言概述:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是衡量水体中有机物污染程度的重要指标。
COD值的测定对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本文将介绍化学需氧量的定义、测定方法、影响因素、环境意义以及COD值的应用。
一、化学需氧量的定义:1.1 COD的概念:化学需氧量是指在一定条件下,有机物在化学氧的存在下被氧化分解所需的氧的量。
1.2 COD的单位:常用的COD单位有mg/L(毫克/升)和g/L(克/升)。
1.3 COD与生化需氧量(BOD)的区别:COD是指有机物在化学氧的存在下被氧化分解所需的氧的量,而BOD则是指有机物在生物氧的存在下被氧化分解所需的氧的量。
二、化学需氧量的测定方法:2.1 高温消解法:将水样与硫酸、硫酸钾和硫酸铜混合,加热至高温,通过氧化还原反应使有机物被氧化分解,然后用碘酸钾标准溶液滴定,计算COD值。
2.2 快速消解法:使用化学氧化剂(如过硫酸钾)将有机物氧化分解,然后用碘酸钾标准溶液滴定,计算COD值。
2.3 光度法:使用紫外光或可见光照射样品,测定样品溶液的吸光度,通过与标准曲线对比计算COD值。
三、化学需氧量的影响因素:3.1 有机物种类:不同种类的有机物对COD值的影响程度不同,有机物的复杂程度和溶解度也会影响COD值。
3.2 温度:温度的升高会促进化学反应的进行,从而加快有机物的氧化分解速度,导致COD值的增大。
3.3 pH值:不同pH值下,COD值的测定结果会有所不同,因此在测定COD值时需要控制样品的pH值。
四、化学需氧量的环境意义:4.1 水体污染评价:COD值可以用于评价水体中有机物的污染程度,为环境保护提供重要参考依据。
4.2 水质监测:COD值的测定可以监测水体中有机物的浓度变化,及时发现水质污染问题并采取相应措施。
4.3 水处理工艺设计:COD值的测定结果可以为水处理工艺的设计和优化提供依据,确保水质符合要求。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002,GB 3097-1997,GB 8978-1986,GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱,回流装置,加热装置,酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银,硫酸汞,硫酸硫酸银-硫酸试剂,重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾标准溶液1,10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定(1)硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
(2)0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
(3)0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制:溶解39g 硫酸亚铁铵((NH4)2Fe (SO4)2·6H2O )于水中,加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定:该溶液使用前,必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL ,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
化学需氧量(CODcr)测定方法
化学需氧量(CODcr)测定方法6.1.1试剂制备a) 重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.400mol/L):称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中,溶解于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol/L。
用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样)。
.另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.200mol/L,0.0500mo1/L的重铬酸钾消解溶液。
用于测定COD浓度在50~1000mg/L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂:硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂:称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中,摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂:称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol/L,0.0lmol/L,的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法:准确吸取5.00mL,重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用标定方法滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00/ V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。
COD及BOD的测定方法
化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定化学需氧量(CODcr)的测定(重铬酸钾法)一.实验目的1 .了解化学需氧量(CODcr)的含义。
2 .掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。
3 .掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。
4 .熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。
二 .实验原理在强酸性溶液中,准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液,密封催化微波消解,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。
反应式如下:Cr2O72-+14H++6e^^2Cr3++7H2O(水样的氧化)Cr2O72-+14H++6Fe2+2Cr3++6Fe3++7H2O(滴定)Fe2++试亚铁灵(指示剂)一红褐色(终点)三 .实验仪器、设备1 .WMX-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。
2 .聚四氟乙烯消解罐。
3 .半微量滴定管。
4 .1mL和5mL吸管。
5 .250mL锥形瓶。
6 .容量瓶。
7 .小烧杯。
8 .20mL量筒。
四.实验试剂1 .重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.025mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。
2 .硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=0.01mol/L]:称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品分析时当天进行)。
COD检测讲解
测量方法:可以用COD测定仪,也可用GB11914-89《COD测定重铬酸盐法》如果初始测定值太高可以稀释后再测废水常用的三个有机污染指标1.化学需氧量(COD),是在一定条件,用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示,它是指示水体被还原性物质污染的主要指标,还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等,但水样受有机物污染是极为普遍的,因此化学需氧量可做有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量的测定,根据所用氧化剂的不同,分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。
高锰酸钾四法操作简便,所需时间短,在一定程度上可以说明水体受有机物污染的状况,常被用于污染程度较轻的水样,重铬酸钾法对有机物氧化比较完全、适用于各种水样。
2.生化需氧量(BOD),是指水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的氧气量。
是一种以微生物学原理为基础的测定方法。
所有影响微生物降解的因素,如温度的时间等将影响BOD的测定。
最终的BOD是指全部的有机物质经生化降解至简单的最终产物所需的氧量。
一般采用20℃和培养5天的时间作为标准。
以BOD表示,通常用亳克/升或ppm作为BOD 的量度单位3.总有机碳TOC,也就是说测的是水样里所有有机物的含量,这是通过高温灼烧后co2的量来测定水样的有机物cod是重铬酸钾所能氧化的有机物的含量,有些有机物是重铬酸钾所不能氧化的,而toc是可以绝对的完全的测得水样中的有机物,他们是一个相关而不必要的条件,也就是说cod高toc一定高,toc高cod却未必高.对于特定的废水需进行多组TOC和COD的测定,以确定其相关关系。
简单地说,TOC是以碳12来计量的,COD是以氧16计量的,粗略地计算,应该是COD>TOC,相关方程的回归系数应在16/12=1.3左右,这也仅局限于含碳有机化合物,如有机物中含有氮、硫、磷等其他元素,COD会比TOC更大。
如果大家都从分子的水平.氧化还原反应的本质.得失电子的高度来思考这个问题就更能接近事实了,TOC测水中的总有机碳,但是有机物的碳是处于什么价态,它根本没有办法指针的,过程在理论上是把所有的不同价态的碳百分百氧化成二氧化碳.COD铬化测是在特定的条件下,用重铬酸钾氧化样品,其中的有机物中的碳\氮\等元素,也包括其它还原性物质如亚硝氮.亚铁等被部分的氧化,它们的氧化只能有比较完全来表述,氧化率从0%到120%都是有可能的.这就都与水样的组成有关.所以说它们都是衡量水体有机物污染水平的综合指标!说个具体一点的吧,如苯与环己烷这两个有机物,TOC理论上是一样的,但是COD呢,在理论上苯要低些,因为从碳的平均价态来讲它更高一点为负一,后者为负二要失更多的电子才到CO2的正四价嘛!而实际上呢,我也不完全确认,说不定苯因为稳定共轭体系的存在,可能重铬酸钾的条件氧化电位莫奈其何,它的COD为零.还有一些含氮的有机物,有相当一部分,它的实际值为理论值的百分百以上,因为理论的COD,并不是将氮氧化成+5价,为什么呢?中国人好象很少有考证,而有只有少部分人知道这个事实,现在我让大家都知道!要补充一点的是,TOC对有机物中的其它元素也是没有办法量化的!附:标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
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废水的化学需氧量(COD)测定方法一、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。
三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/ V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
五、测定步骤1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。
如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算COD Cr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V——水样的体积(mL);8——氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
七、注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
6.COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化国家环境保护总局关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告(环发[2003]161号)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。
标准编号、名称如下:HJ/T 132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。
标准信息可在国家环境保护总局网站()和中国环境标准网站()查询。
特此公告。
附件:《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》二00三年九月三十日附件:高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法High-chlorine wastewater-Determination of chemicaloxygen demand-Potassium iodide alkaline Permanganate method(HJ132–20032004-01-01实施)中华人民共和国环境保护行业标准HJ132–20032003-09-30发布2004-01-01实施前言目前执行的《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于10 00mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。
为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。
本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L。
本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。
中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。
本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
HJ132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法1范围本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。
方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。
2规范性引用文件下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法当上述标准被修订时,应使用其最新版本。
3术语与定义下列定义适用于本标准。
3.1高氯废水氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
3.2COD OH·KI(下标)在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。
记为COD OH·KI(下标)。
3.3K值碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。
4原理在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。
加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用COD OH·KI(下标)表示。
5试剂除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
5.1不含有机物蒸馏水向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。
弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。
待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。
5.2硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液,1+5。
5.450%氢氧化钠溶液称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
5.5高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。
5.610%碘化钾溶液称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
5.7重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.81%淀粉溶液称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
5.9硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000 ml,贮于棕色瓶中。
使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化钾,加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+ 5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:C=10.00×0.0250/V (1)式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。