利用废旧紫铜生产无氧铜的工艺
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表 1 搀杂废铜丝实验结果表
试样 废丝量/ w t% 氧含量/ ppm 硬态电阻率/ 8 . mm2 . m- 1
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3 结果分析
废旧紫铜与标准阴极铜相比较, 主要区别在于:
0. 017508 . mm2. m- 1, 且废旧紫铜的用量对制品的性能基本无影响。
关键词 无氧铜 废旧紫铜 复合净化 过滤
中图分类号: T F 802. 2
文献标识码: A
1 引言
无氧铜具有较高的导电性、延展性和气密性, 低 氢脆倾向, 在电力电子领域受到青睐, 如制作电线电 缆、电机换向器、高真空电子装置等。目前, 无氧铜 的生产原料基本是优质阴极铜板, 如果在炉料中添 加部分高品位废旧紫铜, 如导电铜材加工边角料、废 铜丝、上引废料等, 则可充 分利用资源, 节材降耗。 通常, 废旧紫铜间接用于生产无氧铜, 即首先将其熔 炼成阳极铜, 再经电解成阴极铜后使用。这种间接 利用工序复杂、周期长、能耗高而且造成环境污染。 童古林等[ 1] 研究了一种直接利用 废旧紫铜生产上 引铸造无氧铜的途径 ) ) ) 将废旧紫铜分拣打包后直 接投炉, 同时加入铜稀土合金净化熔体。该直接利 用工艺虽然操作简单, 但由于添加稀土只能去除少 量杂质, 废旧紫铜只能占炉料总量的 10% ~ 20% , 其应用受到一定限制。因此研究一种节能、高效、无 污染、处理量大的直接利用废旧紫铜生产无氧铜的 工艺具有重大经济效益和社会效益, 本文拟从废旧 紫铜投炉前预处理和熔体净化两 方面开展相关研 究。
( 1) 废旧紫铜中可能混杂有其它的金属杂质, 常见的 有铝、铁、锌、锡等; ( 2) 其表面附着杂质较多, 如绝缘
漆、油污、灰尘等; ( 3) 废旧紫铜因其原有熔炼工艺尤
其是脱氧工艺不同, 导致成分存在较大差异, 杂质元
素磷、铁、砷、铋等含量可能较高。因此, 废旧紫铜中 杂质主要分为两大类: 外部混入杂质和材料内部杂
China[ J] . M inerals Engineer, 2002( 5) : 361~ 363. 132沈萍, 范秀容, 李广武. 微生物学实验[ M ] . 北京: 高等教育出
版社, 2001: 90~ 92. 142 张冬 艳. 氧 化亚 铁硫 杆菌 C- 1 # 菌 株的 分离及 特性 研究
置, 具有通用性, 也可根据不同炉体尺寸设计。过滤 后的熔体随即可进入上引或水平连铸等浇铸系统。
表 2 过滤脱氧结果表
试样
3 13 2 25 3 02 3 07
过滤前[ O ] pp m 38 00 16 40 3 70 61
过滤[ O] p pm 3 70 1 92 2 6
过滤时间 脱氧速率
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铜业 工程
文章编号: 1009- 3842( 2004) 01- 0036- 02
2004 l 1wenku.baidu.com
利用废旧紫铜生产无氧铜的工艺X
上海交通大学 高海燕 王 俊 孙宝德
摘 要 分析了废旧紫铜中 杂质的种类和来源, 提 出了相 应的杂 质去除 方法: 原料预 处理和 熔体复 合净化相
结合的工艺。采用该 工艺 后, 废 旧紫 铜 能够 生产 出 合格 的无 氧 铜, 其氧 含 量不 超 过 20ppm, 硬态 电 阻率 不 大于
中氢氧平衡关系, 在一定温度下熔体中氢含量可表 达为[ 2] :
[ H ] = A PH O/ [ O]
( 1)
2
式中, [ H] 、[ O] 指铜液中的氢、氧含量; A 是与 温度有关的 常数; PH2O 是体 系气相中 水蒸气分 压。 因此, 氧化熔体可驱除熔体中溶解的氢, 抑制铜凝固 过程中的/ 水蒸气反应0, 减少铸件中的气孔。采用 过滤熔体的方法去除悬浮于熔体内的少量杂质氧化 物, 同时将 熔体中大量存在的氧 化亚铜还原为 铜。 该过滤工艺是上海交通大学最新专利技术, 将物理 除渣和化学脱氧有机结合起来, 除渣效果好, 脱氧速 度快, ( 见表 2, 表中数据为类似实验中测得的过滤 脱氧速度) , 并且脱氧产物和残余脱氧剂不会对熔体 造成二次污染。与该过滤脱氧工艺相配套的过滤装
4 结论
( 1) 废旧紫铜经过适当的预处理后, 采用氧化熔 炼 ) 除气 ) 过滤除渣和脱氧 的铜熔 体复合净 化工 艺, 试样氧含量不超出 20ppm, 硬态电阻 率不大于 0. 017508 . mm2. m- 1, 符合国标 T U 1 对氧含量和电 阻率的规定。
( 2) 应用本研究工艺利用废旧紫铜生产无氧铜, 炉料中废旧紫铜的含量对制品性能几乎没有影响。 参考文献
1 试验条件和方法
试验原料为标准阴极铜和废旧铜丝。标准阴极 铜由上海冶炼厂提供; 废旧铜丝是从生资市场采购, 主要为旧电机绕组、拉丝断头等导电用铜丝。实验
前对废铜丝预处理, 首先进行分拣, 去除其中混杂的 铝、锡等金属杂质, 然后在 400 e ~ 500 e 焙烧 20min ~ 30min, 出炉水冷并将焙烧产物冲洗干净, 烘干后 备用。熔炼设备为 ZG- 25A 型真空中频感应电炉, 感应圈内衬石墨坩埚, 冷却水压约 0. 2M Pa, 使用时 不抽真空。将坩埚预热至暗红色, 投入干燥洁净的 电解铜和废铜丝, 敞炉熔炼。熔清后向溶池内加入 适量的 氧化 铜, 使 熔 体 氧化, 将熔 体 温 度保 持 在 1130 e ~ 1150 e , 采用过滤熔体的方法对熔体进行 除渣和脱氧。实验中, 废铜丝加入量分别占炉料总 重量的 10% , 20% , 30% , 50% 和 100% 。采用内径 15m m 的石英管 取样并测试试 样的电阻率和 氧含 量。将 ª 15mm 试样冷拉成直径 ª 3mm 的铜丝, 用 ZY9858 型数字式微欧计( 测量精度为 10- 6欧姆) 测 试长 1m 的铜丝的电阻 ( 取正反各五个测量值的平 均值) , 然后换算成电阻率。试样氧含量委托上海材 料研究所检测, 测试设备为 L ECO 氧分析仪, 仪器 测试精度为 10- 2ppm。
112 童古林, 李远才等. 利用废旧紫铜生产上引铸造 无氧铜杆的 途径. 铸造. 1995, 5: 23~ 24.
122陆 文 华 等. 铸 造 合 金 及 其 熔 炼. 北 京: 机 械 工业 出 版 社,
1996: 364~ 372.
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铜业 工程
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F e3+ 氧 化 CuF eS2 时, CuFeS2 + 2F e2 ( SO 4 ) 3 CuSO 4+ 5F eSO4+ 2S0 生成的 FeSO4 的氧化需要氧气和细菌的参与; 生成的 S0 氧化为 H2SO4 也需要氧气和细菌的 参与。 可见细菌浸矿体系中要有一定的 O2 供给。同 时, 松动爆 破也可 增加细 菌的生 长过程 中 CO 2 供 应, 为细菌的生长提供碳源, 以合成细菌生命活动所 需的糖类化合物。
4 结论
通过上述分析与讨论, 可以得出以下结论 ( 1) 水样中 普遍存在 细菌浓度 偏低, pH 值偏 高, 三价铁和亚铁含量偏低。 ( 2) 固体样表面吸附细菌数量少, 温度对细菌 的存活率影响大。 ( 3) 浸矿菌种的传代期偏长。 ( 4) 各水样的菌种都有一定的元素硫氧化能力 且大致相同。 ( 5) 若要提高浸出率, 加硫酸降低 pH 值至2. 0、 添加营养物提高喷淋液中细菌浓度、实施松动爆破 是必要的。
162T. Cabral, I. Ignat iadis. M echanist ic st udy of the pyrite- solut ion int erface during t he ox idative bact erial dissolut ion of pyrit e
( FeS2) by using elect roch emical t echniques[ J ] . Int. J. M iner. Process 2001( 62) : 41~ 64.
是防止将水蒸气带入熔体。通过预处理基本可将外
部杂质去除。
熔体复合净化用于去除由材料本身带入的杂质
元素, 该复合净化工艺包括氧化气氛熔炼、除气、过
滤除渣和脱氧四个工艺环节。敞炉熔炼和在溶池中
加入氧化铜的作用有: 一是保证铜在氧化气氛下熔 炼, 使熔体中的大部分单质形态的杂质元素转变为
密度相对小、易浮除的杂质氧化物; 二是根据铜熔体
172邱冠周, 柳 建设, 王 淀佐等. 氧化亚 铁硫 杆菌生 长过程 铁的 行为[ J] . 中南工业大学学报, 1998, 29( 3) : 226~ 228.
182柳建设, 邱冠周, 王淀佐. 硫化矿物细菌浸出机理探讨[ J] . 湿 法冶金, 1997, 63(3) : 1~ 3.
192 K laus Bosecker. Bioleaching: metal solubilizat ion by microorganisms[ J ] . FEM S M icrobiology R eview s, 1997( 20) : 591~ 604.
2 试验结果
采用以上原料预处理工艺和熔炼工艺, 在炉料 中分别添加 10% , 20% , 30% , 50% 和 100% 的废铜 丝实验, 结果见表 1。
从以 上 结 果 可 以 看 出, 在 原 料 中 分 别 加 入 10% , 20% , 30% , 50% 和 100% 废铜丝后, 试样的氧 含量都不超过 20ppm, 硬态电阻率小于 0. 017508 .
1102任子平, 杨赞中. 矿物的环保功能及其应用研究进展[ J] . 矿 产保护与利用, 2001( 3) : 44~ 48.
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因此, 通过原料预处理、氧化、过滤除渣三工序 可基本去除由废旧紫铜带入的杂质, 通过过滤脱氧 迅速去除由于熔体氧化引入的杂质元素氧, 从而净 化了铜熔体, 生产出符合国标的无氧铜。当然, 应该 根据炉料中废旧紫铜的品位和加入量及时调整熔体
的氧化程度和过滤时间, 保证熔体中杂质充分氧化 造渣和熔炼后期充分脱氧。
参考文献
112王瑞梅. 江西铜业公司所属矿山铜堆浸规模探讨[ J] . 铜业工 程, 2002( 2) : 5~ 6.
122Yang Songrong, X ie Jiyuan, Q iu G uanzhou, Hu Yuehua. R esearch and applicat ion of bioleaching and biooxidation t echnologies in
[ J] . 内蒙古工业大学学报, 1995, 14( 1) : 27~ 30. 152 Liu Jianshe, Q iu Guanz hou, Hu Y uehua. K inet ics of elect ro-
chemical corrosion of chalcopyrite in presence of bacteria [ J ] . Trans. N onf errous M et . S oc. China, 2000, 10( special) : 68~ 70.
X 收稿日期: 2004- 02- 19 作者简介: 高海燕( 1973- ) , 女, 江苏南通人, 博士生, 研究方向: 溶体浸化。
2004 l 1
高海燕、王俊、孙宝德: 利用废旧紫铜生产无氧铜的工艺
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mm2. m- 1, 表明铜丝中 杂质元素的含量很低, 试样 的氧含量和硬态电阻率符合国标 T U1 的规定。该 结果充分说明, 采用本研究提出的直接利用废旧紫 铜工艺, 能够生产出合格的无氧铜制品。此外, 实验 结果还表明, 炉料中废铜丝的添加量对其导电性能 基本没有影响, 为废铜丝的合理利用提供了广阔的 空间。
质。直接利用废旧紫铜生产无氧铜, 其关键是将这
些杂质去除, 据此, 我们提出/ 原料预处理+ 熔体复 合净化工艺0, 分别用于去除上述两类杂质。
原料预处理主要 包括分拣、焙烧、水洗、干燥。
分拣的目的是去除其中混杂的金属杂质铝、铁、锌、
锡等; 焙烧主要用于去除废铜丝表面附着的油污、绝 缘层等; 水洗则将焙烧产物和灰尘等去除; 干燥主要
试样 废丝量/ w t% 氧含量/ ppm 硬态电阻率/ 8 . mm2 . m- 1
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3 结果分析
废旧紫铜与标准阴极铜相比较, 主要区别在于:
0. 017508 . mm2. m- 1, 且废旧紫铜的用量对制品的性能基本无影响。
关键词 无氧铜 废旧紫铜 复合净化 过滤
中图分类号: T F 802. 2
文献标识码: A
1 引言
无氧铜具有较高的导电性、延展性和气密性, 低 氢脆倾向, 在电力电子领域受到青睐, 如制作电线电 缆、电机换向器、高真空电子装置等。目前, 无氧铜 的生产原料基本是优质阴极铜板, 如果在炉料中添 加部分高品位废旧紫铜, 如导电铜材加工边角料、废 铜丝、上引废料等, 则可充 分利用资源, 节材降耗。 通常, 废旧紫铜间接用于生产无氧铜, 即首先将其熔 炼成阳极铜, 再经电解成阴极铜后使用。这种间接 利用工序复杂、周期长、能耗高而且造成环境污染。 童古林等[ 1] 研究了一种直接利用 废旧紫铜生产上 引铸造无氧铜的途径 ) ) ) 将废旧紫铜分拣打包后直 接投炉, 同时加入铜稀土合金净化熔体。该直接利 用工艺虽然操作简单, 但由于添加稀土只能去除少 量杂质, 废旧紫铜只能占炉料总量的 10% ~ 20% , 其应用受到一定限制。因此研究一种节能、高效、无 污染、处理量大的直接利用废旧紫铜生产无氧铜的 工艺具有重大经济效益和社会效益, 本文拟从废旧 紫铜投炉前预处理和熔体净化两 方面开展相关研 究。
( 1) 废旧紫铜中可能混杂有其它的金属杂质, 常见的 有铝、铁、锌、锡等; ( 2) 其表面附着杂质较多, 如绝缘
漆、油污、灰尘等; ( 3) 废旧紫铜因其原有熔炼工艺尤
其是脱氧工艺不同, 导致成分存在较大差异, 杂质元
素磷、铁、砷、铋等含量可能较高。因此, 废旧紫铜中 杂质主要分为两大类: 外部混入杂质和材料内部杂
China[ J] . M inerals Engineer, 2002( 5) : 361~ 363. 132沈萍, 范秀容, 李广武. 微生物学实验[ M ] . 北京: 高等教育出
版社, 2001: 90~ 92. 142 张冬 艳. 氧 化亚 铁硫 杆菌 C- 1 # 菌 株的 分离及 特性 研究
置, 具有通用性, 也可根据不同炉体尺寸设计。过滤 后的熔体随即可进入上引或水平连铸等浇铸系统。
表 2 过滤脱氧结果表
试样
3 13 2 25 3 02 3 07
过滤前[ O ] pp m 38 00 16 40 3 70 61
过滤[ O] p pm 3 70 1 92 2 6
过滤时间 脱氧速率
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铜业 工程
文章编号: 1009- 3842( 2004) 01- 0036- 02
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利用废旧紫铜生产无氧铜的工艺X
上海交通大学 高海燕 王 俊 孙宝德
摘 要 分析了废旧紫铜中 杂质的种类和来源, 提 出了相 应的杂 质去除 方法: 原料预 处理和 熔体复 合净化相
结合的工艺。采用该 工艺 后, 废 旧紫 铜 能够 生产 出 合格 的无 氧 铜, 其氧 含 量不 超 过 20ppm, 硬态 电 阻率 不 大于
中氢氧平衡关系, 在一定温度下熔体中氢含量可表 达为[ 2] :
[ H ] = A PH O/ [ O]
( 1)
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式中, [ H] 、[ O] 指铜液中的氢、氧含量; A 是与 温度有关的 常数; PH2O 是体 系气相中 水蒸气分 压。 因此, 氧化熔体可驱除熔体中溶解的氢, 抑制铜凝固 过程中的/ 水蒸气反应0, 减少铸件中的气孔。采用 过滤熔体的方法去除悬浮于熔体内的少量杂质氧化 物, 同时将 熔体中大量存在的氧 化亚铜还原为 铜。 该过滤工艺是上海交通大学最新专利技术, 将物理 除渣和化学脱氧有机结合起来, 除渣效果好, 脱氧速 度快, ( 见表 2, 表中数据为类似实验中测得的过滤 脱氧速度) , 并且脱氧产物和残余脱氧剂不会对熔体 造成二次污染。与该过滤脱氧工艺相配套的过滤装
4 结论
( 1) 废旧紫铜经过适当的预处理后, 采用氧化熔 炼 ) 除气 ) 过滤除渣和脱氧 的铜熔 体复合净 化工 艺, 试样氧含量不超出 20ppm, 硬态电阻 率不大于 0. 017508 . mm2. m- 1, 符合国标 T U 1 对氧含量和电 阻率的规定。
( 2) 应用本研究工艺利用废旧紫铜生产无氧铜, 炉料中废旧紫铜的含量对制品性能几乎没有影响。 参考文献
1 试验条件和方法
试验原料为标准阴极铜和废旧铜丝。标准阴极 铜由上海冶炼厂提供; 废旧铜丝是从生资市场采购, 主要为旧电机绕组、拉丝断头等导电用铜丝。实验
前对废铜丝预处理, 首先进行分拣, 去除其中混杂的 铝、锡等金属杂质, 然后在 400 e ~ 500 e 焙烧 20min ~ 30min, 出炉水冷并将焙烧产物冲洗干净, 烘干后 备用。熔炼设备为 ZG- 25A 型真空中频感应电炉, 感应圈内衬石墨坩埚, 冷却水压约 0. 2M Pa, 使用时 不抽真空。将坩埚预热至暗红色, 投入干燥洁净的 电解铜和废铜丝, 敞炉熔炼。熔清后向溶池内加入 适量的 氧化 铜, 使 熔 体 氧化, 将熔 体 温 度保 持 在 1130 e ~ 1150 e , 采用过滤熔体的方法对熔体进行 除渣和脱氧。实验中, 废铜丝加入量分别占炉料总 重量的 10% , 20% , 30% , 50% 和 100% 。采用内径 15m m 的石英管 取样并测试试 样的电阻率和 氧含 量。将 ª 15mm 试样冷拉成直径 ª 3mm 的铜丝, 用 ZY9858 型数字式微欧计( 测量精度为 10- 6欧姆) 测 试长 1m 的铜丝的电阻 ( 取正反各五个测量值的平 均值) , 然后换算成电阻率。试样氧含量委托上海材 料研究所检测, 测试设备为 L ECO 氧分析仪, 仪器 测试精度为 10- 2ppm。
112 童古林, 李远才等. 利用废旧紫铜生产上引铸造 无氧铜杆的 途径. 铸造. 1995, 5: 23~ 24.
122陆 文 华 等. 铸 造 合 金 及 其 熔 炼. 北 京: 机 械 工业 出 版 社,
1996: 364~ 372.
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F e3+ 氧 化 CuF eS2 时, CuFeS2 + 2F e2 ( SO 4 ) 3 CuSO 4+ 5F eSO4+ 2S0 生成的 FeSO4 的氧化需要氧气和细菌的参与; 生成的 S0 氧化为 H2SO4 也需要氧气和细菌的 参与。 可见细菌浸矿体系中要有一定的 O2 供给。同 时, 松动爆 破也可 增加细 菌的生 长过程 中 CO 2 供 应, 为细菌的生长提供碳源, 以合成细菌生命活动所 需的糖类化合物。
4 结论
通过上述分析与讨论, 可以得出以下结论 ( 1) 水样中 普遍存在 细菌浓度 偏低, pH 值偏 高, 三价铁和亚铁含量偏低。 ( 2) 固体样表面吸附细菌数量少, 温度对细菌 的存活率影响大。 ( 3) 浸矿菌种的传代期偏长。 ( 4) 各水样的菌种都有一定的元素硫氧化能力 且大致相同。 ( 5) 若要提高浸出率, 加硫酸降低 pH 值至2. 0、 添加营养物提高喷淋液中细菌浓度、实施松动爆破 是必要的。
162T. Cabral, I. Ignat iadis. M echanist ic st udy of the pyrite- solut ion int erface during t he ox idative bact erial dissolut ion of pyrit e
( FeS2) by using elect roch emical t echniques[ J ] . Int. J. M iner. Process 2001( 62) : 41~ 64.
是防止将水蒸气带入熔体。通过预处理基本可将外
部杂质去除。
熔体复合净化用于去除由材料本身带入的杂质
元素, 该复合净化工艺包括氧化气氛熔炼、除气、过
滤除渣和脱氧四个工艺环节。敞炉熔炼和在溶池中
加入氧化铜的作用有: 一是保证铜在氧化气氛下熔 炼, 使熔体中的大部分单质形态的杂质元素转变为
密度相对小、易浮除的杂质氧化物; 二是根据铜熔体
172邱冠周, 柳 建设, 王 淀佐等. 氧化亚 铁硫 杆菌生 长过程 铁的 行为[ J] . 中南工业大学学报, 1998, 29( 3) : 226~ 228.
182柳建设, 邱冠周, 王淀佐. 硫化矿物细菌浸出机理探讨[ J] . 湿 法冶金, 1997, 63(3) : 1~ 3.
192 K laus Bosecker. Bioleaching: metal solubilizat ion by microorganisms[ J ] . FEM S M icrobiology R eview s, 1997( 20) : 591~ 604.
2 试验结果
采用以上原料预处理工艺和熔炼工艺, 在炉料 中分别添加 10% , 20% , 30% , 50% 和 100% 的废铜 丝实验, 结果见表 1。
从以 上 结 果 可 以 看 出, 在 原 料 中 分 别 加 入 10% , 20% , 30% , 50% 和 100% 废铜丝后, 试样的氧 含量都不超过 20ppm, 硬态电阻率小于 0. 017508 .
1102任子平, 杨赞中. 矿物的环保功能及其应用研究进展[ J] . 矿 产保护与利用, 2001( 3) : 44~ 48.
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因此, 通过原料预处理、氧化、过滤除渣三工序 可基本去除由废旧紫铜带入的杂质, 通过过滤脱氧 迅速去除由于熔体氧化引入的杂质元素氧, 从而净 化了铜熔体, 生产出符合国标的无氧铜。当然, 应该 根据炉料中废旧紫铜的品位和加入量及时调整熔体
的氧化程度和过滤时间, 保证熔体中杂质充分氧化 造渣和熔炼后期充分脱氧。
参考文献
112王瑞梅. 江西铜业公司所属矿山铜堆浸规模探讨[ J] . 铜业工 程, 2002( 2) : 5~ 6.
122Yang Songrong, X ie Jiyuan, Q iu G uanzhou, Hu Yuehua. R esearch and applicat ion of bioleaching and biooxidation t echnologies in
[ J] . 内蒙古工业大学学报, 1995, 14( 1) : 27~ 30. 152 Liu Jianshe, Q iu Guanz hou, Hu Y uehua. K inet ics of elect ro-
chemical corrosion of chalcopyrite in presence of bacteria [ J ] . Trans. N onf errous M et . S oc. China, 2000, 10( special) : 68~ 70.
X 收稿日期: 2004- 02- 19 作者简介: 高海燕( 1973- ) , 女, 江苏南通人, 博士生, 研究方向: 溶体浸化。
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高海燕、王俊、孙宝德: 利用废旧紫铜生产无氧铜的工艺
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mm2. m- 1, 表明铜丝中 杂质元素的含量很低, 试样 的氧含量和硬态电阻率符合国标 T U1 的规定。该 结果充分说明, 采用本研究提出的直接利用废旧紫 铜工艺, 能够生产出合格的无氧铜制品。此外, 实验 结果还表明, 炉料中废铜丝的添加量对其导电性能 基本没有影响, 为废铜丝的合理利用提供了广阔的 空间。
质。直接利用废旧紫铜生产无氧铜, 其关键是将这
些杂质去除, 据此, 我们提出/ 原料预处理+ 熔体复 合净化工艺0, 分别用于去除上述两类杂质。
原料预处理主要 包括分拣、焙烧、水洗、干燥。
分拣的目的是去除其中混杂的金属杂质铝、铁、锌、
锡等; 焙烧主要用于去除废铜丝表面附着的油污、绝 缘层等; 水洗则将焙烧产物和灰尘等去除; 干燥主要