液相色谱仪期间核查规程

1目的

对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保

检验数据准确可靠。

2范围

适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。

3点检条件

3.1 环境条件

3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干

扰，仪器接地良好。

3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。

3.2 电源要求

3.2.1 电源电压：220±22V

3.2.2 电源频率：50±0.5Hz

3.2.3 净化稳压电源正常工作。

3.3 仪器与试剂

3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s

3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。

3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。

3.3.4 容量瓶50ml，10个。

3.3.5甲醇（色谱纯）。

3.3.6纯水

4 技术要求和点检方法

4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。

4.1.1 技术要求

4.1.2 点检方法

按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过

的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算S S和S R。

S S=(F m-F s)/F s×100% (1)

S R=(F max-F min)/F×100% (2)

式中：S S----流量设定值误差，%

F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ；

W 2----容量瓶+流动相的重量，g ；

W 1----容量瓶的重量，g ；

F S ----流量设定值，mL/min ；

ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3；

t----收集流动相的时间，min ；

S R ----流量稳定性误差，%；

F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ；

F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ；

F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。

4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。

4.2 定性、定量测量重复性的检查

4.2.1 技术要求：

a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5%

b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0%

4.2.2 点检方法

选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。

RSD 定性（定量）=()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积；

X ----n 次测得结果的算术平均值；

I----测量序号；

n----测量次数。

4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查

4.3.1 技术要求

基线漂移≤5.0×10-4AU/h

基线噪声≤5.0×10-5AU

4.3.2 点检方法

选用C18色谱柱，设置紫外吸收波长254nm，流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录30min，计算基线漂移和噪声。

5 点检结果与处理

5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。

5.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本所《仪器设备维护程序》执行。5.3 本仪器点检周期为半年。

6 支持性文件

6.1《Waters e2695液相色谱仪操作指南》。

6.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》。