禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法_冯雷
液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量
液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量殷平;陈舜胜;邓晓军;赵善贞【期刊名称】《现代食品科技》【年(卷),期】2007(23)10【摘要】建立了采用液相色谱-质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法.样品采用碱化乙酸乙酯提取,同位素内标法定量.氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限(LOQ)分别为0.05 ng/mL、0.5 ng/mL、0.7 ng/mL;药物质量浓度分别在0.05～1.2 ng/g、0.5～20.0 ng/g和0.7～28.0 ng/g内,与相应的峰面积比值呈良好的线性关系,并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92.2%～125.5%、78.6%～102.7%和79.4%～121.0%,在虾肉中分别为98.5%～128.4%、73.5%～109.6%和87.7%～122.8%.该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点.【总页数】5页(P83-87)【作者】殷平;陈舜胜;邓晓军;赵善贞【作者单位】上海水产大学食品学院上海 200090;上海水产大学食品学院上海200090;上海出入境检验检疫局食品与动植物检测中心上海 200135;上海水产大学食品学院上海 200090【正文语种】中文【中图分类】TS254.7【相关文献】1.禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法 [J], 冯雷;尹丽珠;孙文通;李波;马雪涛2.液质联用检测鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量 [J], 李莹莹;宋永青;赵榕;牛晋阳;郭文萍3.禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留的液质联用检测 [J], 苏亚;李雅宁;郭林云;白艳春4.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留 [J], 雷美康;候建波;彭芳;张文华;祝子铜;章应俊;陈玉娇;谢文5.高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 [J], 谢文;丁慧瑛;黄雷芳;奚君阳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱——串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素
Determination of Chloramphenicol in Chicken by High Performance Liquid Chromatography-tandem MassSpectrometryXU Shaohua,HUANG Ting（Shenzhen Inspection and Testing Centre for Quality and Safety of Farm Products,Key Laboratory of Supervision for Edible Agricultural Products,Administration for Market Regulation of Guangdong Province,Shenzhen 518005,GuangdongChina ）Abstract:Chloramphenicol (CAP)is a broad-spectrum antibiotic widely found in animal feed.Long-termconsumption of chloramphenicol will damage the bone marrow hematopoietic system and nervous system of the human body.In order to protect the health of human,the detection of chloramphenicol is very important,especially the detection of chloramphenicol in edible meat.The sample was extracted by acetonitrile aqueous solution.Then thecentrifugated supernatant was purified by PRIME HLB solid phase extraction column,nitrogen blowing,methanolaqueous solution was fixed volume,water phase filtration membrane was 0.22ms,and chloramphenicol was detected by liquid chromatography-mass spectrometry.The results showed that chloramphenicol had a good linear relationship with a correlation coefficient of 0.999.Under the condition of 0.2,1.0and 2.0μg ·kg -1were added.The recovery rate was 80%-100%,the relative standard deviation was 2.67%-8.81%,and the detection limit was 0.05μg ·kg -1.Themethod is sensitive and reproducible,and can meet the determination of trace chloramphenicol residues in pig urine.Key words:HPLC-MS;Chloramphenicol;Chicken;Internal standard method高效液相色谱—串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素徐少华，黄婷（深圳市农产品质量安全检验检测中心广东省市场监督管理局食用农产品监管重点实验室，广东深圳518005）收稿日期：2019-11-17作者简介：徐少华（1991-），男，浙江衢州人，助理工程师，主要从事兽药残留检测工作。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。
过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。
准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。
高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。
然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。
离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。
选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。
根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。
根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。
如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。
通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
液相色谱-质谱联用法检测鸡肉中氯霉素的残留
2.3实验室与外检机构检测结果
表3本实验室与外检机构1检测添加加标样品结果
样品编号 加标样品1 检测项目 氯霉素 自检结果 （μ g/kg） 0.967 机构1结果 （μ g/kg） 0.9 样品加标量 （μ g/kg） 1
本实验室检测结果和机构1检测结果都接近真实值。
表4本实验室与外检机构2检测添加加标样品结果
液相色谱-质谱联用法检测鸡 肉中氯霉素的残留
液相色谱-质谱联用法检测鸡肉中氯 霉素的残留
引言
一.材料和方法 二.结果与分析 三. 结 致 论 谢
引言
“民以食为天，食以安为先”。 2012年，讲述中国各地美食生态的纪录片《舌尖上 的中国》一经播出，迅速引起广泛的关注。人们 在感叹中华美食博大精深的同时，也不得不面临 食品安全这一世界性问题。
2.2外检机构检测结果
表2 实际样品外检机构检测结果
检验项目 序号 1 样品编号 A32 氯霉素 CAP（μ g/kg）≤0.3 机构1 N.D.
2
3 4 5 6 7
A18
A14 A24 A42 A54 A26
N.D.
N.D. N.D. N.D. N.D. 都为合格产品
随着全球经济一体化和食品贸易国际化,食品安全 已经成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫 生问题,特别是动物源食品兽药残留风险问题己成 为全世界关注的焦点。
引言
本研究主要探讨的是液质联用法检测鸡肉 中抗生素类兽药氯霉素的残留的方法的建 立，为提供安全合格的鲜鸡肉产品提高保 障，对促进鸡肉产品出口和保证动物源性 食品安全都具有重要意义。
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0.045
氯霉素在畜禽体内残留问题的研究进展
氯霉素在畜禽体内残留问题的研究进展作者：王秀杨新立孟勇来源：《湖南饲料》 2010年第5期王秀杨新立孟勇（山东省无棣县畜牧局251900）摘要：氯霉素是第一个人工合成的广谱抗生素，因其效价高，价格低廉，在我国畜牧业中得到广泛应用，成为畜禽疾病防治的重要药物。
随着氯霉素的广泛应用和研究，发现其有毒、副作用。
这就使其在动物组织中的残留引起极大重视。
本文就目前此类药物残留的研究情况作一综述。
关键词：氯霉素；畜禽；残留1．概述1.1 氯霉素简介氯霉素(chloramphenicol，CAP)是对革兰氏阳性、阴性细菌均有抑制作用的广谱抗生素，1947年首次从链丝菌的培养液中提取而得到的抗生素。
氯霉素的化学名称为D-苏式一对硝基苯基-1-二氯乙酰基-1-3丙二醇，分子式为CIIH12CI4N205，分子量为323.13。
氯霉素是白色的针状或片状晶体，味极苦，性质极稳定。
水中微溶(0.25%)，但易溶于甲醇、丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂水溶剂呈中性反应，在pHl0以上可失去活性。
本品耐热，水溶液煮沸5h也不失效，由于其结构中有发色基团存在，在275-280nm处有最大吸收峰，故可直接用紫外检测器检测。
1.2氯霉素的作用 1948-1949年确定其结构后，即通过化学合成方法大量生产，它是第一个可用人丁合成的抗生素。
对其敏感的细菌有大肠杆菌、产气杆菌、伤寒杆菌、流感杆菌、沙门氏菌、布氏杆菌、巴氏杆菌、克雷伯氏杆菌、胎．孤菌等，大部分敏感菌株可被l-lOug/ml的浓度所抑制。
本品抗革兰氏阳性球菌的作用不如青霉素的四环素类，对绿脓杆菌及真菌无效，但对部分衣原体、立克次氏体有作用。
氯霉素内服吸收良好，约2h达血药峰浓度，有效血药浓度( 5ug/ml)可持续6-lOh。
猪、犬单剂量内服。
50ug/ml，有效血药浓度维持时间可达lOh，若剂量低于30mg/kg则达不到最低有效效果。
肌注给药，吸收较慢，主要在局部滞留。
静脉给药，在各种动物体内的药动力学参数存在较大的种属差异。
液相质谱联用测定猪肉中氯霉素残留量
Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2023 年10月第48卷 第5期Oct. 2023V ol.48, No.5畜牧业中兽药残留常有报道，常见超标兽药有驱虫药、抗原虫药[1]、生长促进或者抑制剂、抗菌类或者抗生素类物质[2]等，其中氯霉素是一种常见兽药残留物。
氯霉素为一种广谱抗生素，具备显著抗菌效果，临床上对家禽副伤寒、幼畜副伤寒等多液相质谱联用测定猪肉中氯霉素残留量黄仁贵1，王 洁2，马 龙1，蒋 丽1，陈 丹3，陈彦霖3，周海旭4（1. 重庆仕益产品质量检测有限责任公司，重庆 401120；2. 重庆能院食品检测有限公司，重庆 402200；3. 赛旺检验检测认证有限公司，重庆 400000；4. 河南科技学院，河南 新乡 453003）摘要：为提高猪肉中氯霉素残留分析效率，在重庆市永川区4个农贸市场各购选5组新鲜猪肉，各自混合均匀制备成4组分析样品，经乙酸乙酯提取后使用氮吹仪浓缩至近干，残渣用水溶解，然后以正己烷脱脂，采用甲醇—水进行洗脱，经色谱柱分离后，采用多反应监测ESI -模式进行定性及同位素内标法定量分析。
结果显示，氯霉素在0.1～0.8 ng/mL 范围内线性良好，相关系数R 2＞0.999，相对标准偏差为4.2%～8.2%，回收率为82.7%～117.5%。
所选样品检测结果均为阴性，表明永川区所选区域抽检猪肉品质良好。
该法虽不能针对每一组样品进行独立检测分析并出具检测报告，但可在大批量样品中初步筛选残留氯霉素的样品，缩小筛查范围，提高猪肉中氯霉素残留物监控效率。
关键词：液相质谱；测定；氯霉素；猪肉；残留量中图分类号：TS251.7 文献标志码：A DOI：10.16465/431252ts.20230524Determination of chloramphenicol residues inpork by liquid chromatography-mass spectrometryHuang Rengui 1, Wang Jie 2, Ma Long 1, Jiang Li 1, Chen Dan 3, Chen Yanlin 3, Zhou Haixu 4( 1. Chongqing SIIE Product Quality Inspection Co., Ltd., Chongqing 401120; 2. Chongqing Energy Institute Food Testing Co., Ltd., Chongqing 402200; 3. Saiwang Inspection and Certification Co., Ltd., Chongqing 400000;4. Henan University of Science and Technology, Xinxiang, Henan 453003 )Abstract: In order to improve the efficiency of analysis of the chloramphenicol residues in pork, five groups of fresh pork were purchased from each of the four agricultural markets in Yongchuan District, Chongqin Province and then mixed uniformly to prepare four analytical samples. After extracted with alkaline ethyl acetate, the residue was concentrated to nearly dry with a nitrogen blowing instrument. The residue was dissolved in water, then degreased with n-hexane, eluted with methanol-water, and separated by a chromatographic column, the multi-reaction monitoring ESI mode was used for qualitative analysis and the isotope internal standard method for quantitative analysis. The results showed that the linearity of chloramphenicol was good in the range of 0.1～ 0.8 ng/mL, the correlation coefficient was greater than 0.999(R 2＞0.999), the relative standard deviation was 4.2%～8.2%, the recovery rate was 82.7%～117.5%, and the test results of the selected samples were negative, indicating that the quality of the pork in the selected areas of Yongchuan District was good. This method couldn't conduct independent detection and issued a detection report, but it could initially screen residual chlorampheni-col sample in a large number of samples, which narrowed the scope of screening, and improved the monitoring efficiency of chloramphenicol residues in pork.Key words: liquid chromatography-mass spectrometry, detection, chloramphenicol, pork, residual收稿日期：2023-05-07作者简介：黄仁贵，男，硕士，工程师，研究方向为食品化工产品检测分析。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定动物源性食品是人们日常饮食中重要的一部分，然而其中可能存在着一些潜在的危险因素，比如动物体内的残留药物。
氯霉素类药物是一类广泛使用的抗生素，用于治疗动物的疾病。
大量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留，并通过食品链进入人体，对人体健康造成潜在威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是非常重要的。
目前，国内外对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有很多种，常用的方法有高效液相色谱法、气相色谱法、质谱联用技术等。
这些方法在检测灵敏度、准确性和可操作性等方面各有优势，但也存在一些局限性，例如部分方法需要昂贵的设备和专业的操作技能。
在选择合适的测定方法时需要根据具体的实验条件和需要进行综合考虑。
高效液相色谱法是一种目前应用较为广泛的氯霉素类药物残留测定方法。
该方法操作简便，准确度高，且可以同时测定多种氯霉素类药物的残留量。
其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的氯霉素类药物进行分离和检测，通过比对标准曲线来计算出样品中的氯霉素类药物残留量。
但是该方法也存在一些局限性，比如需要使用高昂的仪器设备，操作技能要求较高等。
在选择合适的氯霉素类药物残留测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
对于一般的常规检测工作，可以选择高效液相色谱法或气相色谱法进行分析；对于对检测结果精度和灵敏度要求较高的情况，可以选择质谱联用技术进行分析。
在进行氯霉素类药物残留测定时，还需要严格按照标准操作程序，进行严格的质量控制和质量保证，确保检测结果的准确性和可靠性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是一项十分重要的工作。
尽管不同的测定方法各有优势和局限性，但在实际工作中需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
只有这样，才能确保动物源性食品的安全性和健康性，保障人民群众的身体健康。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素类药物是一种广泛用于家禽、家畜和水产养殖业的抗生素，它们能够有效地预防和治疗动物疾病。
但是，如果过度使用这些药物，会导致药物残留在动物体内，从而对人们的健康造成威胁。
因此，为了确保食品安全，需要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行检测。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑、三种青霉素等多个种类，它们对不同的细菌有着不同的危害作用，但都具有较强的药物残留性质。
因此，精确地测定它们的残留量是非常重要的。
测定氯霉素类药物残留量的方法有多种，其中包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等等，这些方法都具有高灵敏度、高准确性的特点。
在现代食品检验实验室中，常用的方法是高效液相色谱法（HPLC）。
高效液相色谱法是一种常用的分离分析技术，它是一种基于液态固定相的分离技术，具有分离速度快、分离效果好、灵敏度高等多重优点。
利用高效液相色谱法可以分离出氯霉素类药物并进行定量分析。
该方法的样品处理步骤主要包括提取、纯化和分离，然后进行定量分析。
首先，将待测样品粉碎和混合，加入特定体积的溶剂进行提取，这样可以将样品中的氯霉素类药物提取出来。
然后，通过过滤和纯化净化样品，删除样品中的杂质，使得氯霉素类药物更加纯净。
接着，将样品注入高效液相色谱仪中进行分离和定量。
最后，根据所得的峰面积和对照品的峰面积计算出氯霉素类药物的含量。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广谱抗生素，广泛用于畜禽养殖中的防治感染疾病。
然而，如果不严格控制其使用量和范围，就会引起动物食品中氯霉素类药物的残留，对人体健康造成潜在危害。
因此，准确测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量具有重要意义。
一、氯霉素类药物的一般检测方法氯霉素类药物的检测可以采用物理、化学和生物学等方法，其中生物学方法是最常用的方法之一。
常用的生物学方法包括免疫学方法和生物传感器。
1.免疫学方法免疫学方法分为单克隆抗体和多克隆抗体两种。
单克隆抗体方法具有灵敏度高、特异性强、重现性好、稳定性高等优点，但制备成本昂贵；多克隆抗体方法则具有费用低廉、制备简单的优点，但其灵敏度和特异性较低。
具体操作中，可先将样品提取，然后采用ELISA或放射免疫分析等方法进行检测。
2.生物传感器生物传感器是利用生物分子和传感器技术，实现对生物样品中目标组分的定量检测。
生物传感器通常分为生物化学传感器和生物电化学传感器两种。
生物化学传感器常用于固体或半固体矩阵样品中的氯霉素类药物残留检测，而生物电化学传感器则常常采用大肠杆菌等微生物作为生物感受器，对液态样品中的氯霉素类药物残留进行检测。
二、氯霉素类药物的样品处理1.采样对于不同的动物源性食品，采样的方法也略有不同。
一般来说，采样前应先摆布样品，保证样品中的氯霉素类药物均匀分布。
然后，可以根据样品的来源和性质，采用切割、挖取、抽样等方法进行采集。
2.样品提取样品提取是氯霉素类药物残留检测的重要环节之一。
通常，样品的提取方法可分为单一溶剂提取和溶剂萃取等方法。
单一溶剂提取指的是将样品加入一种溶剂中进行提取；溶剂萃取则是将样品和萃取溶剂进行反复混合，从而使目标物质移动到溶剂中。
在具体操作中，提取时间、溶剂种类和比例等因素都会影响提取效果，因此应根据需要进行合理的调整。
近年来，氯霉素类药物残留检测的技术不断发展，应用广泛。
其中，PCR技术、质谱技术和光谱技术都具有一定的优势。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言：动物源性食品中的药物残留对人类健康构成潜在风险，对动物源性食品中药物残留的检测已经成为一个重要的研究领域。
氯霉素是一类广谱抗菌药物，广泛应用于兽药领域，但其滥用会造成严重的危害，因此需要建立有效的检测方法，及时监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留。
方法：1. 样品制备：将动物源性食品中的样品（如肉类、蛋类等）样本研磨成细粉，取适量样品加入盛有甲醇的离心管中，振荡混合，然后离心沉淀，将上清液收集。
2. 氯霉素的萃取：将上清液中的氯霉素通过固相萃取柱进行富集。
将固相萃取柱放入吸液架上，用甲醇预处理固相萃取柱。
然后将样品上清液通入固相萃取柱，去除杂质。
再用甲醇洗脱固相萃取柱中的目标物质，收集洗脱液备用。
3. 氯霉素的分离：用高效液相色谱（HPLC）分离洗脱液中的氯霉素。
选择适当的色谱柱，设定合适的流动相，控制流速和温度，以分离目标物质。
通过检测器检测氯霉素的吸光度，进行定量分析。
4. 氯霉素的测定：通过比对样品中氯霉素的峰面积与标准品中氯霉素的峰面积，可以计算出样品中氯霉素的含量。
结果：分析结果显示，样品中氯霉素的残留量为x mg/kg，符合食品安全标准要求。
讨论：本研究建立了一种测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法。
该方法准确、简便、可靠，可以满足对动物源性食品中氯霉素残留的监测需求。
但是该方法还存在一定的局限性，如需要专业仪器和试剂，操作过程较为繁琐，需要熟练的技术人员进行操作。
在今后的研究中，可以进一步优化该方法，提高检测的灵敏度和准确性，并扩大适用范围，以满足对动物源性食品中药物残留的监测需求。
结论：本研究成功建立了一种测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法，该方法简单易行、准确可靠，并且符合食品安全标准要求。
该方法的建立将为动物源性食品中药物残留的监测提供了技术支持，对保障食品安全具有重要意义。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广泛用于兽药中的抗生素，然而这种药物易于残留在动物源性食品中，因此对于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定显得格外重要。
氯霉素类药物的残留量分析方法有多种，常用的方法包括液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等。
其中，液相色谱法被广泛应用于氯霉素类药物残留的检测。
下面将详细介绍液相色谱法测定氯霉素类药物残留量的方法步骤。
一、试样提取试样提取是测定氯霉素类药物残留的第一步。
在本方法中，选择的提取溶剂是甲醇和水混合液。
首先将待测验样品加入试管中，加入适量的甲醇和水混合液，并进行加热和振荡，使样品中的氯霉素类药物趋向于甲醇层中。
然后，样品离心，将上清液过滤并注入色谱柱中。
二、液相色谱分离液相色谱分离是测定氯霉素类药物残留的第二步。
本方法中使用的是高效液相色谱仪，采用反相色谱柱进行分离。
在分离过程中，采用甲酸铵缓冲液-乙腈混合物为流动相，通过梯度洗脱实现对氯霉素类药物的分离。
三、荧光检测荧光检测是测定氯霉素类药物残留的最后一步。
荧光检测是本方法中采用的检测方法。
在荧光检测前，需要对色谱柱进行预洗和平衡。
同时，荧光检测需要在特定条件下进行，包括：激发波长为355nm，发射波长为476nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。
在完成以上步骤后，可以使用基于外标法或内标法的荧光检测方法确定样品中氯霉素类药物的残留量。
综上所述，液相色谱法是测定氯霉素类药物残留量较为常用的方法之一。
通过该方法，可以快速、准确地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，为保障食品安全提供了有效的技术手段。
210988826_液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量
分析检测液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量谢冬霞（深圳三方圆检测监管服务有限公司，广东深圳 518110）摘 要：本文建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的方法。
试样经乙腈、氯化钠去蛋白，正己烷脱脂，乙酸乙酯萃取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪检测，峰面积内标法定量。
结果表明，氯霉素在0.5～20.0 ng·mL-1线性良好，检出限与定量限分别为0.1 μg·kg-1、0.2 μg·kg-1，平均回收率为72.2%～109.0%，RSD为1.7%～7.1%。
该方法前处理简便，定性、定量准确，可用于猪肉中氯霉素残留量的批量快速检测。
关键词：氯霉素；猪肉；液相色谱-串联质谱法Determination of Chloramphenicol Residues in Pork byLC-MSXIE Dongxia(Shenzhen Sanfangyuan Inspection Regulatory Service Co., Ltd., Shenzhen 518110, China) Abstract: The method for the determination of chloramphenicol residues in pork by liquid chromatography-tandemmass spectrometry was established in this paper. The samples were deproteinized by acetonitrile and sodium chloride, degreased by hexane, extracted by ethyl acetate, purification was carried out by solid phase extraction column, detected by liquid chromatography-tandem mass spectrometer, and quantificated by internal standard method through peak area. The results showed that chloramphenicol had good linearity in the range of 0.5～20.0 ng·mL-1. The limits of detection and quantification were 0.1 μg·kg-1 and 0.2 μg·kg-1, respectively. The average recoveries were 72.2%～109.0%, and RSD was 1.7%～7.1%. The method is simple, qualitative and quantitative, and can be used for batch determination of chloramphenicol residues in pork samples.Keywords: chloramphenicol; pork; liquid chromatography-tandem mass spectrometry氯霉素作为一种广谱抗生素，对革兰氏菌（阴性菌和阳性菌）有很好的抑制作用，因其具有稳定的药性、良好的抗菌性和价格低廉，曾在一段时间内作为细菌性疾病的治疗药物，在畜禽和水产养殖业中广泛应用。
肉与肉制品中氯霉素含量的测定培训要点_概述及解释说明
肉与肉制品中氯霉素含量的测定培训要点概述及解释说明1. 引言1.1 概述本篇文章旨在介绍肉与肉制品中氯霉素含量的测定培训要点。
长期以来，氯霉素作为一种广泛应用于兽药领域的抗生素，其在畜禽养殖中的使用已成为引人关注的问题。
随着人们对食品安全和兽药残留问题日益重视，对肉与肉制品中氯霉素含量进行准确测定和控制显得尤为重要。
本文主要内容包括氯霉素的背景知识、来源和危害性，以及氯霉素含量的测定方法和步骤说明。
同时，我们还将综述目前存在的氯霉素检测技术和方法，包括生物传感器法、高效液相色谱法和免疫学方法（ELISA）。
最后，在临床实践中提出了一些指导原则和注意事项。
1.2 文章结构本文按以下顺序组织：首先是引言部分，概述文章内容并明确目的；接着是肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点一节，包括氯霉素的背景知识、来源和危害性，以及测定方法和步骤说明；然后是现有的氯霉素检测技术和方法综述，包括生物传感器法、高效液相色谱法和免疫学方法（ELISA）；最后是临床实践指导原则和注意事项总结。
文章最后给出结论部分，总结肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点，并展望未来发展方向。
1.3 目的本文的主要目的是为了提供有关肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点的详细信息。
通过阐述背景知识、来源和危害性，读者能够更加全面地了解氯霉素在畜禽养殖中的使用情况及其潜在风险。
此外，本文还介绍了几种常用的氯霉素含量测定方法，并针对临床实践提出了一些建议和注意事项。
通过阅读本文，读者将能够掌握肉与肉制品中氯霉素含量测定的基本知识，具备开展相应培训工作的能力。
同时，本文还旨在强调氯霉素检测的重要性和必要性，以促进食品安全领域的发展，并为相关研究提供参考和指导。
2. 肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点2.1 氯霉素的背景知识氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于家禽和畜牧业中，用于预防和治疗动物疾病。
然而，长期使用氯霉素可能导致人类健康问题，包括贫血、骨髓抑制以及过敏反应等。
液质联用法测定水产品中氯霉素残留的技术研究
液质联用法测定水产品中氯霉素残留的技术研究作者：暂无来源：《渔业致富指南》 2017年第11期氯霉素（Chloroamphenicol，CAP）是一种有效的广谱抗生素，常用于动物各种传染性疾病的治疗，对多种病原菌有较强的抑制作用，人们经常使用氯霉素进行水体消毒和防治渔业病虫害，但由于氯霉素对人体产生严重的毒副作用，是多个国家禁止使用的兽用药物。
目前水产品中氯霉素的残留主要用GB/T20756-2006国家标准进行检测，本文在此标准的基础上进一步优化了前处理方法，提高了检测效率，并且能够达到规定的重现性和准确性。
具体通过液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/ MS），多反应监测扫描模式（MRM）和同位素内标法定量，直接对草鱼、鳜鱼、对虾等水产品中的氯霉素进行了检测。
一、实验材料1. 仪器AB QTRAP4500液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）、匀浆机、离心机、超声波清洗仪、垂直振荡器、氮吹仪等。
2. 材料草鱼、鳜鱼、对虾等水产品，均采自于养殖场和农贸市场，去皮去骨去内脏取可食部分切碎、混匀、冷冻，作为样品备用。
3. 试剂和药品甲醇（色谱纯）德国Merck（默克）公司；乙酸乙酯（分析纯）、正己烷（分析纯）、氢氧化铵（25%-28%）（分析纯）国药集团。
4. 标准品氯霉素（CAP）标准品德国Dr公司、氘代氯霉素（CAP-D5）BESTOWN北京振翔科技有限公司。
二、实验仪器方法1. 色谱条件色谱柱：Thermo C18柱（1.9μm×2.1mm ×50mm）；柱温40℃；进样量10.0μL；流动相乙腈和水，流速0.4mL/min，运行时间 6min。
2. 质谱条件采用电喷雾离子源（ESI），负离子扫描，多反应监测扫描模式（MRM）；雾化器、碰撞器为氮气。
质谱参数见表2。
三、实验步骤1. 标准溶液的配置氯霉素标准储备液（100.0μg/mL）用甲醇配置，氯霉素标准中间工作液（40.0ng/mL）用水稀释；氘代氯霉素标准使用液（20.0ng/mL）用水稀释。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会的发展和人们对食品安全的关注度越来越高，动物食品中的药物残留问题成为一个热点话题。
氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物防治和治疗。
长期过量或滥用氯霉素类药物会导致药物残留问题，威胁动物源性食品的安全性。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定成为科研人员和食品检测部门的重要任务。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑和苯甲酸等，这些药物通过抑制细菌蛋白质合成来达到抗菌效果。
为了测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，研究人员通常采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和质谱法等技术。
首先介绍HPLC法。
HPLC是一种高效分离技术，通过控制流动相在色谱柱中流动，实现对不同化合物的分离和定性定量分析。
在测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留时，可以使用反相色谱柱，并采用紫外检测器进行检测。
HPLC法的优点是分离效果好、灵敏度高、定性定量准确，但需要耗费较多的试剂和仪器设备。
质谱法也是测定氯霉素类药物残留的常用方法之一。
质谱法是一种结合了质量分析仪器和分析化学的分析技术，可以通过分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和含量。
在测定氯霉素类药物残留时，可以采用液质联用技术（LC-MS）和气质联用技术（GC-MS）等。
质谱法的优点是分离效果好、灵敏度高、准确性高，但需要较为复杂的仪器设备和数据解析。
总结一下，动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的热点问题。
目前常用的方法有HPLC法、GC法和质谱法等。
这些方法在分离效果、灵敏度和准确性方面各有优势，但也存在一定的局限性。
随着科技的不断发展和进步，相信会有更加先进和高效的方法来解决动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定问题，从而保障食品的安全性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定1. 引言1.1 研究背景动物源性食品中的氯霉素类药物残留一直是一个备受关注的问题。
氯霉素类药物是一类广泛应用于动物兽药中的抗菌药物，其在畜禽养殖中被广泛使用以预防和治疗各种疾病。
长期过量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留过多，进而通过动物食物链传播到人类食品中，对人体健康造成潜在风险。
近年来，随着人们对食品安全和质量的重视，检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量的需求逐渐增加。
当前的检测方法主要是基于高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS），这些方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性，可以有效地检测动物源性食品中微量的氯霉素类药物残留。
本研究旨在深入探讨动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法及技术，为相关检测工作提供参考和支持。
通过分析检测结果和提出建议，希望能够为今后的研究和监管工作提供一定的指导和借鉴。
部分结束。
1.2 研究目的本研究的目的是为了建立一种准确、快速、简便的方法来测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量，以保障人们的食品安全和健康。
当前，氯霉素类药物在畜禽养殖中的广泛应用，容易导致其在动物体内残留并通过食品链进入人体，对人体健康产生潜在威胁。
有必要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行有效监测和控制。
本研究旨在探讨氯霉素类药物在动物源性食品中的危害程度，分析氯霉素类药物残留的检测方法及技术，在此基础上建立一种可靠的氯霉素类药物残留量测定技术，并探讨其在实际监测中的应用及意义。
通过本研究的开展，旨在为提高食品安全水平、促进食品监管工作的科学化和规范化提供参考和支撑。
2. 正文2.1 氯霉素类药物简介氯霉素（Chloramphenicol）是一种广谱抗生素，能够抑制细菌的蛋白质合成，因其广谱性和毒力适中而广泛应用于兽医学和临床医学领域。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺类药物等，它们在动物源性食品中的残留问题备受关注。
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中氯霉素、四环素、金霉素和土霉素
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中氯霉素、四环素、金霉素和土霉素梅英杰;史新宇;董瑾;朱西雷;张贞理;李德刚【摘要】A solid phase extraction column clean-up and ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was developed for simultaneous determination ofchloramphenicol,tetracycline,chlortetracycline and oxytetracycline in chicken products.In the pre-treatment process,the sample was extracted with 0.1％ trichloroacetic acid-acetonitrile and ultrasonic treatmenttwice,and fat was removed by acetonitrile saturated n-hexane.HLB solid phase extraction column was used to purify.BEH C18 (2.1 mm × 50 mm,1.7 μm) column was used and acetonitrile-0.2％ formic acid (containing5mmol/L ammonium acetate) was the gradient eluent.Under the above optimized conditions,chloramphenicol,tetracycline,chlortetracycline and oxytetracycline had a good linear correlation in the corresponding concentration ranges (R2 ＞ 0.999).The detection limits of four substances were 0.1,3.2,16.0,9.0 μg/kg,respectively.Intra-day and inter-day relative standard deviations (n =5) were less than 5.0％ and 10.0％ respectively.The average recoveries were between 80.1％ and 92.5％.%采用固相萃取法对鸡肉中氯霉素、四环素、金霉素和土霉素残留同时提取、净化、富集,并建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对4种抗生素定性定量检测的分析方法.前处理部分采用含0.1％三氯乙酸的乙腈为提取溶剂,饱和了乙腈的正己烷溶液去除脂肪,超声波萃取2次;采用HLB固相萃取柱净化;色谱部分采用BEHC18色谱柱(2.1 mm ×50mm,1.7μm),乙腈-0.2％甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱.在最优条件下氯霉素、四环素、金霉素和土霉素在相应浓度范围内,线性良好,相关系数R2均大于-0.999,其检出限分别为0.1、3.2、16.0、9.0μg/kg,日内、日间相对标准偏差(n=5)分别小于5.0％和10.0％,平均回收率为80.1％～92.5％.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2017(043)008【总页数】6页(P240-245)【关键词】氯霉素;四环素;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱【作者】梅英杰;史新宇;董瑾;朱西雷;张贞理;李德刚【作者单位】山东理工大学化学工程学院,山东淄博,255000;淄博市食品药品检验研究院,山东淄博,255000;淄博市产品质量监督检验所,山东淄博,255000;淄博市食品药品检验研究院,山东淄博,255000;淄博市食品药品检验研究院,山东淄博,255000;淄博市食品药品检验研究院,山东淄博,255000;山东理工大学化学工程学院,山东淄博,255000【正文语种】中文抗生素添加到饲料中，能有效提高饲养物的存活率和生长速度[1]。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着人们对食品安全和健康的关注度越来越高，食品安全问题也逐渐成为社会关注的焦点。
动物源性食品中残留的药物成为了一个备受关注的问题。
氯霉素类药物的残留问题尤为突出。
氯霉素类药物是一类广泛应用于兽药领域的抗生素，它们具有很强的杀菌和抗菌作用，在畜牧养殖时常被用于预防和治疗动物疾病。
过量或长时间滥用氯霉素类药物都可能导致其在食品中残留，对人体健康造成一定的危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定成为了必要的工作。
一般来说，动物源性食品中氯霉素类药物的残留量主要通过色谱法、液相色谱法、光谱法等方法来进行测定。
通过这些方法可以确定食品中氯霉素类药物的含量，并依据国家相关法规标准对其残留量是否合格进行判定。
以下将对各种测定方法进行简要介绍。
色谱法是一种常用的氯霉素类药物残留测定方法。
通过色谱法，可以将样品中的氯霉素类药物分离开来，并通过检测器对其进行定量测定。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
气相色谱法适用于对氯霉素类药物进行脂溶性物质的分析，它具有分离效果好、灵敏度高等优点。
而液相色谱法则适用于对极性物质的分析，其分离效果也非常好。
借助色谱法，可以准确、快速地测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，确保食品的安全性。
光谱法也是一种常用的氯霉素类药物残留测定方法。
其原理是将样品中的氯霉素类药物溶解后，通过特定波长下，利用吸收、荧光、发射等光学现象进行分析。
光谱法具有快速、简便、无需特殊试剂等优点，适用于对动物源性食品中氯霉素类药物残留进行初步快速的检测。
除了以上介绍的方法外，近年来，还出现了一些新型的检测方法，如基于生物技术的检测方法、质谱法等。
这些新方法具有高灵敏度、高选择性、高准确性等优点，被广泛应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定。
尽管有这么多的测定方法，但是动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定仍然存在一定的挑战。
由于氯霉素类药物在动物体内代谢、分布等的复杂性，使得其在动物源性食品中的残留形式各异，因而样品制备方法的选择及操作条件相对更为复杂。
动物源性食品中氯霉素残留检测方法的优化
动物源性食品中氯霉素残留检测方法的优化氯霉素是一种广谱抗生素，在兽药中被广泛应用于畜禽养殖。
然而，氯霉素的使用会带来残留问题，对人体健康构成潜在风险。
因此，发展快速、准确、灵敏的氯霉素残留检测方法对于保障食品安全和合规生产至关重要。
目前，常用的氯霉素残留检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等。
针对这些方法，可以从如下几个方面进行优化。
1.样品前处理的优化样品前处理对于提高检测方法的准确度和灵敏度非常重要。
传统的样品前处理方法一般包括溶剂萃取、净化、浓缩等步骤。
然而，这些方法通常操作繁琐、耗时长，且易引入背景干扰物。
因此，需对样品前处理方法进行优化。
一种可行的优化方法是固相萃取(SPE)技术。
该技术使用固定相材料将溶液中的目标物质富集、分离，具有简便、快速和高效的特点。
通过选择合适的固相吸附剂，可以实现氯霉素残留的富集和净化。
例如，可以选择具有亲水性和疏水性区域的反相固相萃取柱，来提高样品的净化效果和氯霉素的富集率。
2.仪器条件的优化在色谱分析方面，选择合适的色谱柱和流动相条件对于提高分离效果和灵敏度至关重要。
针对氯霉素的分析，常用的色谱柱有C18和C8等，可以根据样品特性选择合适的柱型。
流动相条件的优化可以通过改变流动相组成、流速和温度等参数来实现。
此外，应注意对于色谱仪器的保养和维护，以确保仪器的性能稳定性和精确度。
3.检测方法的验证和标准化检测方法的验证和标准化可以确保分析结果的准确性和可重复性。
验证方法包括确定灵敏度、线性范围、恢复率、精密度和特异性等。
标准物质的制备和标准曲线的建立也是验证过程中重要的环节。
此外，还应参照相关标准和指南，确保方法满足国家和国际标准。
4.新技术的应用近年来，一些新兴的技术在氯霉素残留检测领域取得了突破。
例如，表面增强拉曼光谱(SERS)技术、电化学传感器和免疫分析等。
这些技术具有快速、高灵敏度和选择性好的优点，为氯霉素的残留检测提供了新的思路和方法。
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of acetronitrile and 0.1% acetate. ESI(-)-SIM mode was adopted for the detection of chloramphenicol. The developed approach
is characterized by short time consumption for chromatographic separation, high sensitivity and good reliability so as to meet
E-mail：fenglei16@
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食品科学
※分析检测
１ 材料与方法
1.1 材料与试剂 鸡肉样品，购于农贸市场。 氯霉素标样 美国 Sigma 公司；乙腈、甲醇、正
己烷(均为色谱纯) 美国 Fisher 公司；超纯水；乙酸乙 酯、氨水、无水硫酸钠等( 均为分析纯) 。 1.2 仪器与设备
Determination of Chloramphenicol Residues in Meat by HPLC-MS
FENG Lei，YIN Li-zhu，SUN Wen-tong，LI Bo，MA Xue-tao (Yunnan Product Quality Supervision and Testing Center, Kunming 650223, China)
Abstract：A new analytical approach using HPLC-MS was developed for the determination of chloramphenicol residue in meat.
Samples were extracted with ethyl acetate, and the resulting extract was blown to dryness under nitrogen. Subsequently, the
本研究开发一种无需衍生化，采用高效液相色谱 电喷雾质谱联(LC-ESI-MS)用系统直接分析禽兽肉中的氯 霉素方法，采用质谱定性和定量，以期能准确对样品 的氯霉素残留量进行检测。
收稿日期：2009-05-13 作者简介：冯雷( 1 9 7 9 —) ，男，工程师，硕士，研究方向为食品中农兽药残留、非法添加物的分析。
取鸡肉样品约 200g 于均质机中磨碎均质后称取 5g (精确至 0.01g)，置于 50mL 聚丙烯离心管中，加入 15mL 乙酸乙酯，0.5mL 氨水。均质混匀后在旋涡振荡器上混 合 30s，然后超声波提取 10min。以 6000r/min 的转速离 心 5min，上清液转移至 50mL 比色管中，如此反复提取 3 次，合并萃取液。萃取液经 10g 无水硫酸钠干燥后在 50℃水浴中将乙酸乙酯萃取液氮吹浓缩至 10mL 以内时将 其转移至 10mL 比色管中继续氮吹浓缩至干。向 10mL 比 色管中加入 2mL 水和 2mL 正己烷，漩涡混合 30s 后待其
表 １ 氯霉素的梯度洗脱程序 Table 1 Gradient elution program
时间 /min
0.0
3.0
乙腈体积分数 /% 20
20
6.0
8.5
50
50
9.0 15.0
20
20
1.4 标准溶液的配制 准确称取 10mg 氯霉素标准样品于烧杯中，用甲醇
溶解定容至 100mL，得到 100μg/mL 的标准溶液，稀释 1000 倍后得到 100ng/mL 的标准溶液储备液。逐级稀释 得到标准工作溶液。标准溶液需避光保存在－ 18℃的冰 箱中可稳定 6 个月。 1.5 样品前处理
实验中比较了液液萃取方法和固相萃取方法，发现 两种方法回收率相差不大，但固相萃取方法回收率重现 性不好且样品前处理成本较高，因此采用液液萃取的方 法对样品进行前处理。氯霉素易溶于甲醇、乙醇、乙 酸乙酯、丙酮等有机溶剂，实验中分别采用以上几种 溶剂作为萃取溶剂对样品中的氯霉素进行萃取，发现使 用乙酸乙酯时样品回收率较高且样品中的干扰物质较 少，因此选择乙酸乙酯作为样品前处理萃取溶剂。在 氮气吹干乙酸乙酯后许多文献方法中选择用 0.5mol/L 的
※分析检测
食品科学
2010, Vol. 31, No. 04 245
高氯酸溶解样品残渣，但实验中发现使用高氯酸溶解样 品残渣虽然可以除去蛋白质，但却会严重影响氯霉素在 质谱中的响应灵敏度。实验中比较了高氯酸和水分别溶 解样品残渣，发现使用水溶解样品残渣要比使用高氯酸 时氯霉素的信噪比高 10 倍，可能是高氯酸的存在会抑制 氯霉素在 ESI 源中的强度(× 104)
321.10
30
25
20
15
10
5
311.05
0
327.10
347.05
300 310 320 330 340
m/z
图 １ 氯霉素 ＥＳＩ（－）质谱图
Fig.1 MS spectrum of chloramphenicol
氯霉素分子式为 C11H12Cl2N2O5，相对分子质量为 323.13(平均相对分子质量)，从其分子结构看在 ESI 源中 易失去一个氢原子而带负电荷，因此选择 ESI 负离子模 式对其进行检测。氯霉素 ESI(-)质谱图见图 1。其分子 中含有氯元素，因此对其同位素准分子离子峰(m/z 321.10， m/z 323.05)同时进行选择离子扫描，定性时根据两个准分 子离子峰的信号强度之比(m/z 321.10/m/z 323.05)为 3:2 时 (误差范围 10%)确定其为阳性样品，定量时则根据 m/z 321.10 的准分子离子峰的强度进行定量计算。 2.3 样品前处理
氯霉素(chloramphenicols，CAP)属胺苯醇类抗生 素，由 Ehrlich 等在 1947 年首次从微生物代谢产物中分 离得到，目前用人工方法合成，已广泛用于动物各种 传染性疾病的治疗[1]。但是氯霉素有严重的副作用，它 能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血症和粒 状白细胞缺乏症等疾病[2]，因此动物性食品中的氯霉素 残留对人类的健康构成了潜在的危害。美国仅允许氯霉 素用于非食用动物，规定在动物性食品中不得检出氯霉 素，欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素，在 鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留量不得超过 0.01mg/kg[ 。 2-3] 由于检测技术与国外先进检测机构存在一定差距，我国 常常遇到出口食品氯霉素超标问题，每年出口损失高达 数十亿美元[2]。因此研究一种高效、灵敏的氯霉素残留 量检测方法势在必行，对我国的进出口贸易以及人民的 食品安全意义重大。
禽畜肉中氯霉素残留量的测定方法有酶联免疫法[4]、
气相色谱法[5]、气质联用法[6]、液相色谱法[7]和液质联用 法[8-9]等多种方法。酶联免疫法具有快速简便的特点，但 仅适用于样品的快速筛查，在定性及定量的准确度方面 存在一定的局限性。气相色谱法和气质联用法均需要对 氯霉素样品进行衍生化才能进行分析，其前处理繁琐且 耗时较长。对于食品中氯霉素残留的液相色谱检测，采 用光谱方法进行检测容易出现假阳性检测结果，如果采 用质谱进行检测就可以大大降低假阳性检测结果的检出 率。液质联用系统是残留分析的理想手段，对于需要 高灵敏度、宽适用范围、复杂基质的残留检测，液质 联用无疑是首选的最佳检测手段[10]。
※分析检测
食品科学
2010, Vol. 31, No. 04 243
禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法
冯 雷，尹丽珠，孙文通，李 波，马雪涛
(云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650223)
摘 要：研究一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法。采用乙酸乙酯萃取样品中的氯霉素，氮吹后 用水溶解样品残渣，然后用正己烷除去样品溶液中的脂肪，对样品中的目标物进行净化前处理。以乙腈 - 体积分 数 0.1% 醋酸溶液作流动相，C18 色谱柱对食品中的氯霉素残留进行分离，然后用电喷雾质谱负离子选择离子模式[ESI ( - ) -S I M ] 对氯霉素进行检测。本方法缩短了色谱分离时间，提高了检测灵敏度和分析结果可靠性，具有准确、快 速以及灵敏度高的特点，能够适应大规模样品的快速分析要求。 关键词：氯霉素；液质联用；分析
静置分层，用吸管吸弃正己烷；再分两次加入正己烷重 复上述操作，除去样品中的脂肪。最后将水相部分过 0.2μm 滤膜后即可进样分析。
２ 结果与分析
2.1 色谱条件优化 实验中比较了不同流动相对分离度、峰形、灵敏度
等的影响。发现对于水相来说，用体积分数 0.1% 的醋酸 溶液比用水作为水相流动相时氯霉素的信噪比要高 5 倍， 也比用 0.5% 的醋酸溶液或是 0.1% 的氨水灵敏度要高，可 能是 0.1% 的醋酸溶液作为流动相时氯霉素在 ESI(-)源中离 子化效率较高的原因。而有机相用乙腈比用甲醇时的氯霉 素峰形更好，与其他干扰物质的分离度也较好，而且使 用乙腈作为有机流动相更有利于 ESI 源中溶剂去除。因此 试验中采用了 0.1% 醋酸溶液 - 乙腈的流动相体系。 2.2 质谱条件的选择
GL-12B高速离心机 上海安亭科学仪器厂；N-EVAP 氮吹仪 美国 Organomation 公司；CPA225D 电子天平 德国 Sartorius 公司；B-400 均质机 瑞士 Buchi 公司； LC-MS-2010A 液相色谱 - 质谱联用仪(色谱柱 Shim-pack VP-ODS C18 150mm × 2.0mm，保护柱为 Shim-pack GVPODS C18 5mm × 2.0mm，色谱工作站为 LC-MS Solution 色谱工作站) 日本岛津公司。 1.3 仪器工作条件
色谱条件：流动相 A 为 0.1%(V/V)醋酸溶液，流动 相 B 为乙腈，流动相梯度见表 1，流动相流速为 0.5mL/ m i n ，柱温 3 0 ℃，进样量 1 0μL 。