常见气相色谱石英毛细管柱一览表
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。
希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。
1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。
2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000 C）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。
毛细管柱的选择
毛细管柱的选择规则：第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性：非极性应用：碳氢化合物同类型号： DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—3002.固定相: AT OV-101组成： 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性：非极性应用：氨基酸、基油同类型号： HP-101、AC1 、SP-2100使用温度： 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成： 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性：弱极性应用：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号： DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度： 50—3504.固定相: AT OV-1701组成： 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、醇、酯、硝基化合物同类型号： DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度： 0—2805.固定相: AT XE-60组成： 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：酯、硝基化合物同类型号： DB (HP) -225、AC225使用温度： 0—2806.固定相: AT OV-17组成： 50%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、农药同类型号： DB(HP)-17、AC10使用温度：0—2507.固定相: AT FFAP组成：聚乙二醇—TPA改性极性：极性应用：酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度： 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成：聚乙二醇—20M极性：强极性同类型号： HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度： 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用：含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号： SPB-608、HP-608使用温度： 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
气相色谱柱类型
气相色谱柱类型
气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件，它的类型和选择对气相色谱分析的准确性和效率有很大的影响。
以下是常见的气相色谱柱类型：
1. 常规柱：常规柱是最常用的气相色谱柱类型，它具有较高的分离效率和较宽的分离范围。
2. 高分辨率柱：高分辨率柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行高分辨率分析。
3. 毛细管柱：毛细管柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行高灵敏度分析。
4. 固定相柱：固定相柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行特定组分的分析。
5. 反向柱：反向柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围，适用于对样品进行反向分析。
6. 多柱串联柱：多柱串联柱可以实现多级分离，适用于对样品进行复杂组分的分析。
选择气相色谱柱类型时，应考虑样品的特性、分离要求和分析目的，以选择最合适的柱类型。
图解气相色谱柱
一分钟认识气相色谱柱我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。
外人都会觉得很奇怪，说你这个像一卷鱼线的东西，怎么能叫柱子呢？1结构这种柱子叫做毛细管色谱柱，是最常用的一种色谱柱。
在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层，在外部加上一层聚酰胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。
这就组成了我们最常见的壁涂层开口毛细管柱。
2分离原理根据进入色谱柱的化合物的极性，沸点等一系列的化学性质，固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力，导致化合物在色谱柱上被分离。
我们还是拿长跑比赛来做例子，如果蝙蝠侠和超人赛跑，谁会跑得快呢？这主要取决于跑道旁边的粉丝。
如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝，各种握手，拥抱，求合影，他能快的起来吗？相反，如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝，超人就能全神贯注，最先到达终点啦。
所以大家可以看到，不同固定相的色谱柱，对于化合物的分离能力是不一样的，同样的化合物，在一根色谱柱上无法分开，在另外一种色谱柱上就可以分开了。
3固定相类别了解了固定相对于分离的作用原理后，我们还是来看看，固定相到底是个什么东西？固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。
聚硅氧烷是最常见的固定相，如果100%的R都是甲基的话，这种柱子就是1号柱，也就是我们常见的HP1等。
如果其中5%的R是苯基，剩下95%的是甲基的话，这种柱子就是5号柱。
如果35%的R是苯基，就是DB35。
如果50%的R是苯基的话，就是DB17。
除了苯基取代的固定相，还有氰丙基-苯基取代的固定相。
如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相，就是常用的1701柱，比如DB1701。
当然，还有许多不同取代基团的各种固定相，他们都可以理解成不同的粉丝群体。
需要根据要分离什么化合物，去决定使用什么样固定相的色谱柱。
举个例子，你本来要把超人，美国队长，蝙蝠侠这些动漫英雄分开，选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈，结果能分开吗？不过可不要小看大爷大妈们哦，要分开下面这些人，还非他们不可呢！4多孔层毛细管柱毛细管柱除了壁涂层开口毛细管柱（WCOT柱），还有一种是多孔层开口毛细管柱（PLOT柱）。
如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格
气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。
想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。
一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。
选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。
毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。
当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。
它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。
柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。
最常见的色谱柱长度规格是30m。
长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。
在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。
例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。
另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。
内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。
但是载样量会减少。
使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。
经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。
0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。
实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。
一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。
此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。
气相色谱柱选择对照
AT-Mole Sieve
5A分子筛
Molesieve 5A,GS-Molesieve,PLT-5A,RT-Misieve 5A,Mol Sieve 5A PLOT,HP PLOT/Molesieve, CP-Molesieve 5A
高极性
DB-210, RSL-400, Rtx-200, OV-202,OV-210, OV-215, QF-1, SP-2401
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱG6
AT-WAX,EC-WAX
聚乙二醇20M
高极性
G15 007-CW, Carbowax- 20M, CP-Wax 52CB, DB-WAXetr,DB?-WAX, Rtx-WAX, HP-20M, HP-Wax, Innowax,Omegawax, Stabilwax, SUPELCOWAX-10, SUPEROX- II, BP-20, ZB-WAX
低至中等极性
007-1301, DB-624, DB-1301, HP-1301, HP-624,Rtx-1301, Rtx-624, SPB-1301, SPB-624, 007-624, ZB-624
G43
AT-1701
含14%氰丙基苯基聚甲基硅氧烷
中等极性
007-1701, CP-Sil 19CB, DB-1701, HP-1701, OV-1701, PAS-1701, Rtx-1701, SPB-1701, BP-10, ZB-1701
G1,G2
AT-5MS
含5%苯基聚甲基硅氧烷,骨架引入亚芳基修饰
非极性
DB-5ms, Rtx-5Sil ms, BPX-5, 007-5ms, HP-5TA
GC法分析药物
检测对象目的色谱柱极其类型柱极性流速进样量检测器①复方南星止痛膏建立复方南星止痛膏的顶空气相指纹图谱，全面评价其质量。
安捷伦HP-5MS(30 m×0．25mm，0．25um)1mL·min¯1,载气为氮气分流比：5：1FID检测器②凉粉草挥发油对凉粉草挥发油中的化学成分进行分析。
DP-5MS毛细管气相色谱柱(30 m X0.25mmX0.25um,美国J&W公司)，挥发油提取器。
载气为高纯He 气(99．99％以上)，恒线速度模式，流速36.5cm／sec；1．0u L 计算机NIST2005标准谱库检索③红花油软胶囊建立测定红花油软胶囊中一亚麻酸含量的方法。
DB-Wax(30m×0．32mm×0.25um)毛细管柱载气为氮气，平均线速35cm／sec外标法定量。
进样lum。
FID检测器④两色金鸡菊对两色金鸡菊中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。
FFAP(30m×0．32mm×0.5um)载气：氦气，流速：1.0mL·min¯12．0ưL FID检测器⑤聚酯纤维对聚酯纤维鉴定中裂解气相色谱质谱(PyGC-MS)技术的应用进行了探讨。
不锈钢的毛细管柱0．25毫米×30米×0．25分米载气为钠；流量是1毫升／分钟FID检测器⑥聚乳酸(PLA)纤维和3种聚酯纤维采用热裂解气相色谱-质谱联用技术（Py／GC-MS）建立了聚乳酸（PLA）纤维和3种聚酯纤维的鉴别方法。
DB-17MS40mX0.250mmX0.25um载气：氦气；恒流模式，流速0.8mL／min分流进样，分流比100：1采用NIST05谱库进行检索⑦二苯甲胺成品气相色谱法测定二苯甲胺成品中二苯甲酮和二苯甲醇含量的方法。
FL-1701毛细管柱(30 m×0．32 mmx0．50um)分流比50：11．0 uL FID检测器⑧苏合香考察苏合香不同提取方法的化学成分畀同. HP-INNOWax(19091N-133)，30 m×0．25 mmx0．25um)载气：高纯氦气；载气流量：1．0ml·min¯11uL G1033A，D0100N1ST98标准质谱检索库⑨杏香兔耳风提取物建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件，用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类：1. 毛细管柱（Capillary Column）：毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱，其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相，可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱（Packed Column）：开放管柱是一种较早期的气相色谱柱，其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代，但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类：液体固定相：使用液体涂层或吸附剂，如聚硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）。
固定相涂层：可以根据化合物的极性选择不同的固定相，例如聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）。
多相柱：包含两种或两种以上不同类型的固定相，以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类：短柱（Short Column）：长度通常在10-30米之间，用于快速分离。
中柱（Medium Column）：长度在30-60米之间，用于一般分离任务。
长柱（Long Column）：长度超过60米，适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱（Chiral Column）：用于分离手性异构体（对映体）。
手性柱的填充物具有手性选择性，能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱（Capillary Membrane Column）：使用多孔膜作为固定相，提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时，需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围同类型号不同非极性色谱柱：DB(HP)-1；AC1；SPB-1；CPSIL5；DM-1；RT-1；HP-101；AC1 ；SP-2100；DB(HP)-5；AC5；SPB-5；DM-5。
中间极性：CPSiL8；Rtx-5；DB(HP)-1701；AC10；DB-1701；SPB-1701；RT-1701；CP-Sil19CB。
极性色谱柱：DB(HP) –FFAP；SP-1000；Supecl-NUKOL；AC20；HP-Wax；DB-Wax；AC20；SPB-608；HP-608。
极性指数一、非极性100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1二、弱极性1、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52。
2、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5。
三、中等极性3、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50。
4、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701。
5、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225。
四、强极性polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX。
气相色谱柱大全（精）
气相色谱柱大全（精）HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
DB-5MS石英毛细管色谱柱用于常见挥发性有机物检测
５１５０４１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐ ｓｉｍ ｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｏｚｅｎｓ ｏｆ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｗ ａｔｅｒ ｓａｍ ｐｌｅ；Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍ ｐｏｕｎｄｓ；Ｑｕａｒｔｚ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎ；ＤＢ－５ Ｍ Ｓ；Ｇａｓ ｃｈｒｏ—
ｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍ ａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ
引
挥发 性 有 机 物 （Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ， ＶＯＣｓ）作 为 水 质 、空 气嘲 等 环 境 介 质 质 量 评 价 指标 中非 常 重 要 的一 大类 ，其 种 类 繁 多 ，常 见 的有 卤代 烷烃 、卤代 烯 烃 、苯 系 物 、醛 酮 类 等 ，对 应 的 标 准检测 方 法包 括 气 相 色 谱 法。。。“ 、气 相 色 谱 ～ 质 谱
２０１８年第３期
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
Ｎｏ．３ Ｍａｙ．２０１８ １７１
ＤＢ－５ＭＳ石英 毛 细管色谱 柱 用 于 常见 挥发性 有机 物检测
赖 永 忠 ２
（１．汕 头 大 学 海 洋 生 物研 究 所 ，广东 省 海 洋 生 物 技 术 重 点 实 验 室 ，汕 头 ５１５０６３；２．汕 头 市 环 境 保 护 监 测 站 ，汕 头 ５１５０４１）
关键 词 ：水 样 挥 发 性 有 机 物 石 英 毛 细 管 色谱 柱 ＤＢ－５ＭＳ 气 相 色 谱 一质 谱 法 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１～ ２３２ｘ．２０１８．０３．０３４
气相色谱柱大全(精)
HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
气相色谱法毛细管色谱柱选择
气相色谱世界
• 四、色谱柱膜厚的选择
• 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.180.25μm，用于绝大多数的分析。
• 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.181.5μm，用于绝大多数的分析。
• 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气 体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液 膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质的保留时 间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差， 且柱容量较低。
• 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱， 它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。 0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量
气相色谱世界
• 三、色谱柱长度的选择
• 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物， 或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的 色谱柱，以便降低柱头压力。 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能 达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含 有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。
• 一、固定相的选择
• 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力， 改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更 大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以 新的固定相不一定提供更好的总分离度。
• 如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器 产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙 基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基 线高度（由于柱流失）的现象。
气相色谱世界
气相色谱色谱柱类型
气相色谱色谱柱主要分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型：填充色谱柱：多用内径4至6毫米的不锈钢管制成螺旋形柱管，常用柱长2至4米。
填充液体固定相或固体固定相。
毛细管色谱柱：柱管为毛细管，常用内径0.1至0.5毫米的玻璃或弹性石英毛细管，可极化物质主要由C 和H组成同时包含不饱和键，通常有炔和芳香族化合物，极性分子要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
此外，色谱柱按分离机制可分为分配柱和吸附柱等，它们的区别主要在于固定相。
除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱柱的介绍与选择)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择（按相似相溶原则）
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度（10%～30%)
高膜厚(1～5μm)
对高沸点化合物
低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如： DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相－“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型
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弱极性
5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷
-60℃-320℃
DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5等
碳氢化合物、芳香化合物、农药、除草剂、滥用药物等
OV-1701
中极性
7%氰甲基，7%苯基甲基聚硅氧烷
-20℃-270℃
DB-1701、BP-10、HP-1701、SPB-1701、CPSil 19CB、Rtx-1701等
醇类、游离酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶剂、香精油等
FFAP
极性
聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物
20℃-220℃
DB-FFAP、 HP- FFAP、Nukel SP-1000、CPWAX58CB等
醇类、挥发性游离酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮类等
农药、除草剂、药物、环境样品等
OV-17
中极性
50%苯基，95%甲基聚硅氧烷
-20℃-270℃
DB-17、 HP-50、SPB-1701、CPSil 19CB、Rtx-50等
农药、除草剂、药物、环境样品等
XE-60
中极性
25%氰乙基，75%甲聚硅氧烷
40℃-240℃
DB-17、 HP-50、SPB-1701、CPSil 19CB、Rtx-50等
常见气相色谱石英毛细管柱一览表
柱型
极性
固定相
使用温度
对应国外牌号
应用范围
SE-30
OV-1
OV-101
非极性
100%二甲基聚硅氧烷
-60℃-320℃
DB-1、BP-1、HP-1、CPSil5CB、SPB-1、Rtx-1等
碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS等
SE-52
脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等
OV-225
中极性
25%氰乙基，25%苯基甲基聚硅氧烷、Rtx-225等
脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等
PEG-20M
极性
聚乙二醇20M
20℃-240℃
DB-WAX、 HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB等