液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂法)
水中石油类测定荧光分析标准方法
国家环境保护总局标准PNDF 14.1:2:4.128-98天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法I俄罗斯1998目录1 引言___________________________________________________________ 22 本标准测量误差范围_____________________________________________ 23 计量器具、辅助器物、试剂和材料。
_______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3.4 试剂配制方法 ________________________________________________ 33.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 33.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 33.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 34 测量方法 _______________________________________________________ 45 安全要求 _______________________________________________________ 46 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 47 进行测量必备条件 _______________________________________________ 48 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 68.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 69 试样分析 _______________________________________________________ 710 数据处理 ______________________________________________________ 811 测量结果表示 __________________________________________________ 812 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A _________________________________________________________ 10 附录B _________________________________________________________ 12 附录C _________________________________________________________ 141 引言本标准规定用"Fluorat-02" 分析仪在天然水、饮用水、污水中测定矿物油总质量浓度的方法。
关于汽油烃类组成测定法(荧光指示剂法)的影响因素的讨论
关于汽油烃类组成测定法（荧光指示剂法）的影响因素的讨论【摘要】通过对该方法标准操作关键点的解读，收集实际实验数据，并对其进行分析、讨论，并说明了该方法各影响因素及影响大小，以提高数据的准确度。
【关键词】荧光指示剂汽油烃类组成影响因素1 前言世界各国推进车用汽油清洁化的同时，也开始关注汽油组分的优化。
汽油的烃类组成数据既是石油炼制过程不可缺少的基础数据，也是汽油产品的重要指标之一。
芳烃是汽油中的高辛烷值组分之一，但芳烃的燃烧性会导致尾气中有害物质的排放量增加，同时增加发动机燃烧室的沉积；烯烃是有较好的抗爆性，但它热稳定性差，容易堵塞发动机喷嘴，在发动机进气阀及燃烧室中生成沉积物，影响汽油排放及使用性能。
因此，国家标准GB17930-2011规定车用汽油（Ⅲ）烯烃含量不大于30%（v/v）、芳烃含量不大于40%（v/v），因此准确测定汽油烃类组成特别是芳烃、烯烃含量意义重大。
目前我国成品汽油测定烃类组成方法多为汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法）（简称FIA），同时也是GB17930-2011产品标准中规定的组成测定方法。
但面对目前复杂的成品油在实际分析工作中，发现FIA方法有诸多因素影响其测定的准确度。
本文经试验数据分析讨论各种影响因素，以进一步提高烃类组成测定的准确性。
2 方法简介2.1 方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过硅胶的吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃，烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出各种烃类的体积百分含量。
2.2 实验方法主要仪器、试剂、材料及分析步骤符合GB/T 11132-2008规定。
3 方法标准中实际操作中的关键点解读3.1 含水样品处理当油品含水时，会改变硅胶的表面积，使硅胶活性减少，可用无水硫酸钠脱水后在进行试验。
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素
影响汽油芳烃、烯烃含量分析的几个因素摘要：针对我厂汽油特点，依据BG/T 11132《液体石油产品烃类测定法》分析汽油的芳烃、烯烃含量时，需要注意的几个影响因素。
关键字：汽油；芳烃；烯烃；含量；影响因素一、国际车用汽油发展趋势随着国际上对环保要求越来越重视，各国对车用燃料油的尾气排放标准要求越来越高，首先汽油中的芳烃是造成汽车尾气排放有害物污染环境的源头。
汽油中芳烃对汽车的氮氧化物、碳氢化物、二氧化碳和一氧化碳等排放有很大影响。
芳烃燃烧在尾气中易形成致癌性物质，并增加燃烧室积炭，导致尾气排放物增加，气缸结炭。
因此降低汽油中芳烃含量，可减少汽车尾气的相对排放量和尾气中多环有机物的含量。
苯是人们公认的一种致癌物质，挥发性很大，是汽车尾气排放中数量居首的有机毒物。
它还会降低三效催化转化器的转化效率，因此限定汽油苯含量是减少蒸发排放和尾气排放的最直接手段。
汽油中的烯烃（尤其是二烯烃）的热稳定性与抗氧化性差，容易在喷油嘴、进气阀处发生氧化和缩合反应，形成胶质和树脂状污垢，并会吸附周围的颗粒物质，在长期高温作用下，这些黏稠油垢会逐渐变硬，形成积炭，使发动机正常工作受到影响。
汽油中烯烃含量高，会使NOx排放增加，并使生成O3的反应加快，烯烃的燃烧生成物还会形成有毒的二烯烃。
因此，油品中烯烃含量的降低，对汽车发动机的保护和环境的保护都起很好的作用。
目前国际上对清洁汽油质量发展趋势就是低硫、低苯、低芳烃和低烯烃化。
我国在2014年1月1日车用汽油正式升级为国（IV）汽油，2018年1月1日将执行国（V）车用汽油，国V质量的车用汽油对烯烃指标要求的更加苛刻，所以汽油中芳烃、烯烃含量的分析备受关注。
本文重点讲一下影响汽油芳烃、烯烃分析的几个因素。
二、我厂汽油特点及调和方案我厂的汽油调和主要有以下组分：一套、二套ARGG （重油催化裂化）精制汽油、重整汽油、异构石脑油、重整抽余油、MTBE等。
其中各个组分指标如下：表1：我厂调和组分油指标组分油名称重整汽油一套ARGG精制汽油二套ARGG 精制汽油研究法辛烷值 RON 94.5 92.8 92.7马达法辛烷值 84.7 81.6 81.6硫含量，% 0.003 0.012 0.012芳烃含量，%（v/v） 57.5 15.4 13.4烯烃含量，%（v/v） 1.1 30.2 42另外，异构石脑油、重整抽余油都是低烯烃、低辛烷值汽油调和组分。
石油产品烃类的测定
石油产品烃类的测定( 荧光指标剂吸附法GB/T11132 ASTM/D1319)1.实验目的(1)掌握液体石油产品烃类的测定方法和计算方法。
(2)掌握荧光指标剂吸附法的操作技术。
2.方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶.当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积分数。
3. 仪器与试剂3.1仪器3.1.1 吸附柱由精密内径玻璃管制作的精密内径吸附柱，包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。
分析段的内径应该是1.60～1.65mm，而且在分析段的任何部分当100mm汞柱通过时长度变化不应大于0.5mm。
吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。
为了方便，也可以用具有标准内径管的标准吸附柱。
具体规格如图1所示。
要求其分析段必须是均匀的管，而且分析段和分离段之间要密封连接。
可用普通卡尺沿着管测量外径，如果变化大于0.5mm，就认为是内径混乱的，不能使用。
分析段与分离段之间用30mm长的聚乙烯管连接，要保证两玻璃段接触。
为了保证分析段玻璃对聚乙烯是密封的，必须加热分析段上端，直到它刚好能免熔化聚乙烯，然后将分析段1两端套入聚乙烯管内。
或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管和分析段玻璃管的连接。
3.1.2 烃类测定仪紫外光源:波长以3650为主，灯管长1220mm的光源，安装在与吸附柱平行的位置上。
测量长度的工具。
米尺固定在柱架附近，由6个塑料活动夹指示烃类范围，用米尺测量长度；也可用玻璃铅笔划出烃类范围，然后将吸附柱放在水平位置测量其长度。
电动振动器。
用于振动单个柱子或两个柱子。
振幅大于1.5mm；频率（100±2）Hz。
液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008)
实验步骤
• 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将 吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供 气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5 min，使液体沿着 吸 附 柱 向 下 行 进 。 然 后 加 压 至 34kPa 士 2kPa ， 再 保 持 2.5 min±0.5min 。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进 的时间约为1h。 • 当红色的醇 - 芳烃界面进入分析段约 350mm 后，按从下至上的 顺序迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一 组数据 。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色 荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端， 标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域 的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端（见下图） 。
实 验 装 置
实验装置
• 色带区域测量装置：用长约1m的米尺固定在吸附 柱旁，用以指示各烃类区域界面并测量各个区域 的长度。 • 紫外光源：波长以365 nm为主 。 • 电动振动器：用于振动吸附柱，使硅胶填充均匀。 • 硅胶：符合下表所示规格要求。在使用前应活化， 将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h，趁热 装入密封的容器中，以免受潮。
实验步骤
• 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差， 当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按与 上次相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二 次标记。 • 解除气体压力，断开与供气另一端接在水龙头上的注射针针 管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮 冲洗干净，抽干或自然晾干。
实验步骤
• 将固定夹置于加料段球形接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂。 启动振动器，一边振动整个柱子，一边用玻璃漏斗向吸附柱内 逐渐装填硅胶。当装至分离段一半时，关闭振动器，加一层 3mm-5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器，继续装填硅 胶，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。装填结束后 再振动吸附柱4min。 • 对按GB/T 6536满足挥发性条件2组或更低的样品，将试样和进 样注射器冷却至4℃以下。用注射器吸取0. 75mL±0. 03mL试 样，注入到加料段硅胶面以下约30mm处。
ASTMD1319-2014液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法
液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法ASTM D1319-2014本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。
括号的数字表示最后一次重新审定的年份。
上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。
本标准由美国国防部批准使用。
1 围1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。
本试验方法可用于超出这些围的浓度，但精密度不确定。
含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。
注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。
1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。
1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。
关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。
1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。
第二个表用于芳烃浓度围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。
1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。
这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。
其它的含氧组分将单独测定。
在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。
1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。
油品分析初级考试(习题卷8)
油品分析初级考试(习题卷8)第1部分：单项选择题，共67题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]BA015 使用全浸式温度计时,要求温度计插入被测介质的深度接近于液柱弯月面所指示的位置,液柱弯月面高出被测介质表面不得( )。
A)小于15mmB)大于15mmC)小于等于15mmD)大于等于15mm答案:B解析:2.[单选题]BA003 电热式结构的马弗炉，最高使用温度为( )。
A)950℃B)1000℃C)1050℃D)1100℃答案:A解析:3.[单选题]AD028 能与酸碱指示剂起反应,使紫色的石蕊试纸变为红色的是( )。
A)HCl气体B)二氧化硫气体C)浓盐酸D)浓硫酸答案:C解析:4.[单选题]BD043 水溶性酸及碱测定中，在用蒸馏水试验出现油品的乳化现象后，改用( )作抽提溶剂重复试验，如仍呈碱性反应，方可确认为碱性。
A)乙醇溶液B)氯化钠水溶液C)硫酸水溶液D)1︰1的95％的乙醇水溶液答案:D解析:5.[单选题]BD018 从氧弹放入100 ℃浴中至转折点之间所经过的时间，称为( )。
A)实际胶质B)诱导期C)残炭D)氧化安定性答案:B解析:B)粘度C)凝固点D)冷滤点答案:C解析:7.[单选题]BA018 将空盒式气压表平放在台面上,轻敲表壳,待指针静止后,读取指针尖端所指示的数值,精确到0.2 hPa,然后读取温度,精确到( )。
A)0.1℃B)0.3℃C)0.2℃D)0.4℃答案:C解析:8.[单选题]1atm为（）mmHg.A)750B)756C)760D)770答案:C解析:9.[单选题]BB009 一种以分子、原子或离子状态( )于另一种物质中构成的均匀而又（ ）的体系叫溶液。
A)存在；稳定B)分散；稳定C)分散；相融D)存在；相融答案:B解析:10.[单选题]将0.526 64和- 14.214 6修约成四位有效数字，则分别为(A)0.526-14.21B)(B)0.526、 -14.20C)(C)0.5266、-14.21D)0.5266、-14.20答案:C解析:11.[单选题]AD012 空气中氧气的体积分数约为21%，氮气的体积分数约为( )。
油品分析工考试：高级油品分析工考试测试题
油品分析工考试：高级油品分析工考试测试题1、填空题在聚丙烯等规指数测定中，聚丙烯粉料应在余压50毫米汞柱，70±2°C烘箱中干燥（）小时。
正确答案：22、单选测定发动机润滑油腐蚀度时，金属片在热至（）℃的（江南博哥）试样中，经50小时的试验后，按金属片重量变化来确定试样腐蚀度。
A、150B、120C、140D、200正确答案：C3、多选在HSE管理体系中，风险控制措施选择的原则是（）。
A、可行性、B、先进性、安全性C、经济合理D、技术保证和服务正确答案：A, B4、填空题发生气体火灾时，现场应采取（）进行灭火。
正确答案：封堵措施5、单选在质量管理过程中，用于分析原因与结果之间关系的图叫做（）图。
A、散布B、因果C、控制D、直方正确答案：B6、多选有机化合物中含有π键的不饱和基团，能在紫外与可见光区产生吸收，如（）等称为生色团。
A、—CHOB、—COOHC、—N＝N—D、—SO—正确答案：A, B, C, D7、多选显色剂用量对显色反应是有影响的，正确的说法是（）。
A、加入过量的显色剂是必要的B、显色剂过多有时会有副反应C、没必要加入过量的显色剂D、显色剂过多不会改变有色配合物的配位比正确答案：A, B8、多选在SH/T0713汽油中苯及甲苯含量气相色谱法中，应用的色谱填料为（）。
A、TCEPB、FFAPC、OV－101D、XE－52正确答案：A, B, C9、单选比色分析中，有色溶液浓度增大一倍，吸收最大波长（）。
A、增加一倍B、减少一倍C、不变D、无法确定正确答案：C10、填空题沥青延度测定的隔离剂是由二份（）和一份（）调制而成的。
正确答案：甘油；滑石粉11、填空题在测定石油产品（）的过程中，要求在不断搅动下，将混合液煮沸5min。
正确答案：酸值12、多选班组的劳动管理包括（）。
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油品分析知识考试(习题卷12)
油品分析知识考试(习题卷12)第1部分：单项选择题，共57题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]在通常情况下，下列氧化物中不与水反应的是（）。
A)SiO2B)CaOC)CO2D)NO2答案:A解析:2.[单选题]BD078 微量法残炭的结果报告应精确至( )。
A)1%B)0.1%C)0.01%D)0.001%答案:C解析:3.[单选题]启动热导池检测器时,一定注意要( )。
A)先关闭载气,然后打开电源B)先通入载气,然后打开电源C)先关闭载气,然后关闭电源D)先通入载气,然后关闭电源答案:B解析:4.[单选题]能产生二倍噪声信号的物质量叫（）。
A)灵敏度B)响应值C)最小检出量D)感量答案:C解析:5.[单选题]0 采用SH/T 0765-2005《柴油润滑性评定法[高频往复试验机法]》测定柴油润滑性,测试时间为( )。
A)55minB)75minC)105minD)165min答案:B解析:6.[单选题]2016年1月1日实施的《检验检测机构资质认定评审准则》中对管理体系的要求是( )。
D)具有并有效运行保证其检验检测活动独立、公正、科学、及时的管理体系答案:A解析:7.[单选题]BD021 GB/T 11132-2008（2016）《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》中，荧光染料和烃类一起选择性分离，在( )作用下显示不同的颜色。
A)日光灯B)红外线灯C)阳光照射D)紫外灯光答案:D解析:8.[单选题]认定是指国家认监委和各省、自治区、直辖市人民政府质量技术监督部门对实验室和检查机构的基本条件和能力是否符合( )的评价和承认活动。
A)法律B)行政法规C)相关技术规范或者标准实施D)法律、行政法规以及相关技术规范或者标准实施答案:D解析:9.[单选题]BD040 博士试验中，确定有过氧化物存在，则报告( )。
A)试验无效-存在过氧化物B)试验无效-存在干扰物质C)不通过（阳性）-存在硫化氢D)阳性（不通过）-存在硫醇答案:A解析:10.[单选题]BB047 对称伸缩振动的符号为( )。
技能认证油品分析高级考试(习题卷1)
技能认证油品分析高级考试(习题卷1)说明：答案和解析在试卷最后第1部分：单项选择题，共56题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]GB/T30519-2014(2016)中用多维气相色谱法测定烃类含量时,烯烃捕集温度应在()。
A)110℃~135℃B)120℃~135℃C)110℃~145℃D)120℃~145℃2.[单选题]测定柴油酸度时,量取试样温度为(),量取试样体积为()。
A)20℃±3℃;20mLB)25℃±3℃;20mLC)20℃±3℃:50mLD)25℃±3℃;50mL3.[单选题]万用表欧姆挡的表盘标度尺刻度是不均匀的,刻度较密的部分在()。
A)右半部B)左半部C)中部D)左半部和中部4.[单选题]康氏法残炭测定技术要素不包括()。
A)按规定称取试样B)预点火阶段控制在10min±1.5min内C)含水试样不需要脱水和过滤D)试样要有代表性5.[单选题]最常用的4种标准缓冲溶液的()是经过准确的实验测得的。
A)PHB)质量C)浓度D)物质的量6.[单选题]在21℃时滴定管放出10.03mL水其质量为10.04g查表得知在21℃时每1mL水的质量为0.99700g由此可算出21℃时此滴定管容积之误差为( )mL。
A)0.04B)0.07C)0.08D)0.127.[单选题]离子选择性电极对被测离子有选择性响应时选择性系数Kij( )1。
B)>C)≤D)<<8.[单选题]较高的色谱载气流速可以减少分析时间但也会降低柱效率同时带来( )的不利现象。
A)峰形展宽B)基线噪声严重增大C)检测器灵敏度下降D)峰拖尾9.[单选题]测定汽油辛烷值的目的是( )。
A)判断汽油气化性能的优劣B)判断汽油抗暴性能的优劣C)判断汽油抗氧化性能的优劣D)判断汽油燃烧性能的优劣10.[单选题]直馏、重整和加氢产品由于含()较少,其储存安定性较好。
荧光指示剂吸附法测量柴油馏分芳烃含量
（ 中海 油天 津化 工研 究设 计 院 ，天津 ３ ０ ０ １ ３ １ ）
摘 要 ：应用液体石油产品 （ 汽、 煤油）中的芳烃标准分析试验方法——荧光指示剂吸附法测量柴油馏分烃类族组成，考
察 了硅胶 ，洗脱剂 以及 空气压力对实验结果 的影响 ，对分析条件进行优 化 ，确保 分析的重复性和准确性 。
Ｃｏ ｎｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｄｉ ｅ ｓ ｅ ｌ Ｆｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ
ＳＵ／Ｚｈ ｉ—ｙ ｕ，ＺＨＡＮＧ ｙ ０ ｎ ｇ—ｈ ｕ ｉ ，ＷＡＮＧ Ｍｅ ｎ ｇ —ｄ ｉ
（ Ｃ Ｎ Ｏ Ｃ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ＆Ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ １ ３ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ（ ｇ ａ ｓ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ ， ｋ ｅ ｒ ｏ ｓ ｅ ｎ ｅ ）ａ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｉ ｃ ｓ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｔ ｅ ｓ ｔ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ —
应 用 与分 析 柴 油 产 品 中 芳 烃 含 量 。 基 于 上 述 情 况 ，笔 者 将 汽 、煤 油标准分析试验 方法扩展应 用于柴 油芳烃 分析 中 ，也获 得成 功。为了确保该方法 的适应性 和准确性 ，考察 了 国内外硅 胶 、洗 脱 剂 选 择 、空 气 压 力 对荧 光 指 示 剂 吸 附 法 测 定 柴 油 中 芳 烃 含 量 实 验 结 果 的影 响 。
ASTM D1319-2014液态石油产品中烃类的标准试验方法 荧光指示剂吸附法
液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法ASTM D1319-2014本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。
括号内的数字表示最后一次重新审定的年份。
上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。
本标准由美国国防部批准使用。
1 范围1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度范围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。
本试验方法可用于超出这些范围的浓度，但精密度不确定。
含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。
注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。
1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。
1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。
关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。
1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。
第二个表用于芳烃浓度范围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。
1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。
这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。
其它的含氧组分将单独测定。
在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。
1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。
液体石油产品烃类的测定,荧光指示剂吸附法
液体石油产品烃类的测定，荧光指示剂吸
附法
1.范围
1.1本标准规定了沸点低于315C的#石油#石油馏分中烃类的测定方法。
测定浓度范围:芳烃的体积分数为5% ~99% ,烯烃的体积分数为0. 3%~55% ,饱和烃的体积分数为1% ~95% ;本标准也可用于浓度超出上述范围的样品,但是没有确定精密度。
本标准不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品。
1.2本标准可用于测定全沸程范围的石油产品,但统计试验数据表明,本标准精密度不适用于沸点接近于315C的窄石油馏分,此类样品不能正常分别,且测定结果不稳定。
1.3本标准尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤、页岩或油砂沥青得到的产品,其精密度或许适用于此类产品，或许不适用。
1.4本标准的精密度用两个表描述。
第一个表适用于不含含氧化合物的调合组分的无铅燃料,它可能适用于也可能不适用于含铅抗爆混合物的车用汽油。
其次个表适用于含氧化合物(如MTBE,乙醇)调合的车用火花点火式燃料样品,该样品中芳烃含量范围的体积分数为13%~40%,烯烃含量范围的体积分数为4%~33% ,饱和烃含量范围的体积分数为45%~68%.
1.5 本标准适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品。
这些含氧化合物为:甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE),它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类
测定,随醇类洗脱剂一起而不被检测,其他含氧化合物必需- -- - 验证。
当分析含有含氧化合物调合组分的样品时,其结果应以全样品为基准进行修正。
注：假如测定浓度低于0. 3%(体积分数)的烯烃，可以用其他方法，如GB/T 11136.。
荧光指示剂吸附法测定液体石油产品中烯烃含量的研究
荧光指示剂吸附法测定液体石油产品中烯烃含量的研究作者：李培明韩亚斌来源：《科学与财富》2018年第30期1、引言随着我国汽车业的迅猛发展，汽车尾气污染已成为重要的环境污染之一。
芳烃是高辛烷值组分和高热值组分，而芳烃含量的提高又增加了积碳含量倾向，使汽车尾气中的固体颗粒物资增加；从而使发动机对汽油辛烷值的要求提高，又可以保持汽油中适量的芳烃含量，因此我国的车用汽油的芳烃含量既要满足减少污染物排放的要求，又要满足维持辛烷值必要的水平，因此必须控制芳烃含量；烯烃含量是高辛烷值组分，也是车用汽油中不稳定组分，易使汽油在储存和使用时产生结焦和沉淀物造成大气污染，因此降低汽油中烯烃含量有利于保护环境，因此必须准确测定车用汽油中芳烃和烯烃含量。
GB 17930-2011《车用汽油》标准中规定采用GB/T11132-2008《液体石油产品烃类测定法——荧光指示剂吸附法》来测定车用汽油中芳烃、烯烃的含量。
该方法由于受到吸附剂性能、汽油组成分布、仪器设备、操作习惯等方面影响因素较多，造成测定车用汽油芳烃、烯烃含量差异性较大，为确保分析的准确性，使用实际样品结合炼油产品质检室现有的仪器设备对试验温度、气流压力、硅胶装填方式、硅胶的活化使用期限等影响因进行考察，确保今后汽油烯烃项目分析的准确性。
2、方法概要取约0.75mL的样品注入装有活化过的硅胶的专用玻璃吸附柱内，柱中有一层在硅胶表层含有荧光染料的显色硅胶。
当样品全部被吸附在硅胶上时，加入醇类试剂将样品解吸，并使样品沿吸附柱向下移动。
各种烃类按其吸附亲和力的大小分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
荧光染料也随不同的烃类作选择性的分离，在紫外光照射下产生可见的芳烃、烯烃和饱和烃色层边界。
每种烃类的体积百分数根据柱内各层的长度计算。
3、仪器设备对目前炼油产品质检室的东、西化验室的在用仪器设备介绍如下，见表1：4溶剂与材料4.1 硅胶：美国Fisher 公司生产的吸附硅胶。
4.2 荧光指示剂染色硅胶：加拿大algonquin RD公司生产的染色硅胶。
油品分析知识考试(习题卷11)
油品分析知识考试(习题卷11)说明：答案和解析在试卷最后第1部分：单项选择题，共57题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]草酸的分子式为（）。
A)C2H2O4B)H3CCOOHC)HOCCOHD)CH3CHO2.[单选题]BB020 对多数质谱仪器而言，灵敏度[S]与分辨率[R]互为( )关系。
A)指数B)倒数C)非线性D)正比3.[单选题]下列各组原子序数所对应的原子能以离子键结合的是( )。
A)18与19B)8与16C)16与35D)9与194.[单选题]测定柴油的十六烷值时,试样的喷油量应为( )±0.2 mL/min。
A)12mL/minB)13mL/minC)14mL/minD)15mL/min5.[单选题]价电子跃迁的能量顺序为:( )。
A)n→π*>n→σ*>π→π*>σ→σ*B)σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*C)n→σ*>π→π*>n→π*>σ→σ*D)π→π*>n→π*>σ→σ*>n→σ*6.[单选题]BD050 测定油品的闪点（闭口）时，升温速度是关键因素，若升温速度过快，则会造成( )。
A)油蒸气挥发过多，闪点偏低B)油蒸气大量挥发，闪点偏高C)油蒸气挥发过少，闪点偏低D)油蒸气挥发过多，闪点不变7.[单选题]属于一级酸性腐蚀物质的是（）。
C)硫酸D)乙酸8.[单选题]降低外界的压力，（）烃类沸点，在低于常压的压力下进行蒸馏操作，称为减压蒸馏。
A)便可升高B)便可降低C)从而保持D)不影响9.[单选题]国家标准GB/T255规定，重复测定轻质石油产品馏程时初馏点误差不大于（）。
A)1℃B)2℃C)4℃D)3℃10.[单选题]AD029 除丁炔外，在常温下，( )碳原子以下的烯烃和炔烃都是气体。
A)3个B)4个C)5个D)6个11.[单选题]1mol硫酸可中和（）mol氢氧化钠。
SYD-11132液体石油产品烃类测定器
SYD-11132型液体石油产品烃类测定器使用说明书目录一、用途及适用范围 (2)二、主要技术指标及参数 (2)三、仪器组成及特点 (2)四、仪器验收与安装 (6)五、使用方法 (7)六、注意事项 (8)七、仪器成套及技术文件 (8)本仪器为精密测试仪器，使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！用途及适用范围一、一、用途及适用范围本仪器是按照中华人民共和国标准GB/T11132-2002《液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）》所规定的要求设计制造的，适用于按标准GB/T11132规定的方法，用荧光指示剂使液体石油产品中主要烃类在硅胶吸附柱上显示出来，计算出其体积百分数，作为发动机燃料、航空燃料等燃料油的质量测定指标。
本仪器是一款用于测定石油馏分中芳烃、烯烃及饱和烃的体积分数的专用仪器。
二﹑主要技术指标及参数⑴供电电压：AC220V±5%；50Hz；⑵减压阀调压范围：(0～400)kPa；⑶电动振荡器：两路分别单独控制；⑷紫外线光源管：长1220mm，波长365㎜±5nm；⑸照明灯：长1220mm，功率40W；⑹供气方式：氮气钢瓶（或空气压缩机、压缩空气瓶）；⑺环境温度：(5～35)℃；⑻相对湿度：<85％。
三﹑仪器组成及特点烃类测定器由吸附住、仪器、电动振动器等部分组成。
（一）吸附柱吸附柱符合GB/T11132-2002《液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）》所规定的要求。
为方便用户使用，本仪器配有两支精密内径玻璃管吸附柱（标准壁玻璃管吸附柱不再配）。
精密内径玻璃管吸附柱由加料段、分离段及分析段等三段组成（见图1所示）。
注意：精密内径玻璃管吸附柱为超长、超细玻璃器皿，装卸、搬运、清洗时须格外小心，防止损坏。
图1（二）仪器结构特点1、主要结构本仪器采用一体化立式结构设计，无需安装，直接放置到室内合适位置即可。
整机由气路系统、振动部分、标尺及刻度指示、系统照明、紫外光检测等部件组成。
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
Ca La L100
Co Lo L100 CS Ls L100
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
如果样品中含有含氧化物则按下式以全 部样品为基准进行修正 。
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
三、方法概述
将试样和进样注射器冷却至2～4℃，用注射器 取(0.75±0.03)试样，注入到吸附柱加料段硅胶面以 下30mm处。当试样全部被吸附后，将异丙醇注入加 料段，同时供气在1.4kPa压力下保持2.5min，然后 加压至34kPa，再保持2.5min，最后将气压调至适当 压力，使液体向下进行时间约为1小时，当红色的醇、
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
图1 色层界面辨别示意图
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由产品燃料中的杂质的存在会使红色荧光环变 得模糊，出现长度不定棕色区域，它仍作为芳烃区 的一部分来计算，只有吸附柱中不出现蓝色荧光的 情况下，棕色环才认作是下面另一个区域即烯烃域 区。对于含氧化合物调合燃料样品，在红色或棕色 醇芳界面上面可能出现另一个几厘米的区域 ，如图 12－2含有含氧化合物燃料的样品色层界面辨别示 意图，此红色应忽视，不计入烃类色带中。
GB/T 11132液体石油产品烃类测定法 （荧光指示剂法）
王泽勋 2012年8月
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
一、概述 目前我国测定车用无汽油中芳烃、烯烃、饱和烃含量的方
法采用的GB/T11132－2008。本标准等效采用美国试验与材料 协会标准ASTM D1319－2003对GB/T11132－2002《液体石油 产品烃类测定法》进行修订的，本标准适用于沸点低于315℃ 的石油馏分中烃类的测定，其浓度范围为芳烃为5%～99%，烯 烃为O.3%～55%饱和烃为为1%～95%。也适用于含氧化合物 为甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲醚（TAME） 和乙基叔丁基醚（ETBE），它们不会影响烃类测定，随醇类 洗脱剂一起洗脱而不被检测。
取每种烃类体积分数的算术平均值作 C 100 B 100
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四、测定意义
一般异构烷烃及芳烃的辛烷值较高，正烷烃最小， 烯烃居中，其辛烷值品度值也是含芳烃多汽油比含环烷 烃多的汽油高。在生产和调合燃料油时，为保证其辛烷 值，目前常采用加入抗爆剂和各种高辛烷值的组分，其 中芳烃就是高辛烷值调合汽油组分之一，汽油中的芳烃 过多会造成发动机积炭，长期使用会造成发动机部件的 损坏，同时在发动机使用过程排放大量烟尘，造成环境 污染，危害人身健康，
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2、荧光指示剂染色硅胶保存不当失消对试验结果
有很大的影响 荧光指示剂染色硅胶由重晶油红 AB4和用色层吸附得到的烯烃和芳烃染料纯化 部分，经特定的程序沉积在硅胶上得到的。它 应置于暗处在常压氮气中保存，使用寿命为5年。 日常使用的染色硅胶最好取出一部分装在小瓶 里，避免因经常取用而影响大部分的使用寿命。
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3、吸附硅胶的表面积、5%水悬浊液的PH值 及未通过筛分的颗粒量，都对测定结果有一 定的影响。因此使用硅胶一定要符合硅胶的 规格要求。
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早在1994年，美国议会大气清净法规定， 汽油的芳烃含量最多为25%，我国对汽油芳烃 含量为35%。含烯烃多的汽油，在使用中易使 油箱、进气管、燃烧室、进气阀和活塞上生成 沉积物及胶质，影响发动机的正常工作。特别 是在油箱、过滤器中积有胶质沉淀时，则使给 油量减少，甚至因堵死而停车。含烯烃多的汽 油，易氧化，安定性不好，不易长期存在。
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
本标准不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的 样品。也不适用于沸点接近于315℃的窄石油馏分， 此类样品不能正常分离，且测定结果不稳定。
本标准所测定的芳烃包括单环和多环芳烃、芳烯烃、 某些二烯烃，以及含硫、氮的化合物、或者有较高 沸点的含氧化合物。烯烃包括烯烃、环烯烃以及某 些二烯烃。饱和烃包括烷烃和环烷烃。
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二、测定原理 试样注入装有活化过的装有一薄层含有荧光染料混合物硅
胶的玻璃吸附柱中，以异丙醇为脱附剂，试样中的芳烃、烯烃 和饱和烃由于在硅胶中的吸附能力存在着差异，在异丙醇持压 的带动下，从吸附柱由上而下运动，它们在硅胶吸附柱上不断 反复着进行吸附和脱附，从而使试样中芳烃、烯烃和饱和烃， 在吸附柱上按强弱顺序得到分离。荧光染料也和，芳烃、烯烃 和饱和烃一起选择性分离，使芳烃、烯烃和饱和烃区域界面在 紫外灯下产生红、蓝、黄、澄清不同颜色的谱带，根据吸附柱 中，芳烃、烯烃和饱和烃色带的区域长度，计算出每种烃类的 体积百分数
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图2 含有含氧化合物调合燃料样品色层界面辨别示意图
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
当试样中的烃类又向下进行50mm时， 按反顺序重复标记出饱和烃、烯烃、芳烃域 区，为了标记不混淆，两次标记采用两种颜 色的笔进行标记。量取各烃类域区的长度， 按式1、2、3进行计算各烃类的含量。
芳烃界面进行分析段350mm后，
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按以下顺序从下至上迅速标记出在紫外灯光下观 察到的各烃类的界面，进行第一次测定（从下至 上），对第一部无荧光的饱和烃区域，需标记出试 样的前沿和黄色荧光最先达到最强烈的的位置；对 于第二部分烯烃区域的上端，标记出出现明显蓝色 荧光最下的位置；对于第三部分芳烃区域的上端， 标记出第一个红色或棕色环的上端见图1色层界面 辨别示意图。
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五、影响因素及注意事项 1、吸附柱内径均匀不符合标准对测定结果有很大的影响 吸附柱
由精密内径玻璃管吸附柱和标准壁玻璃管吸附柱有两种类型， 因为液体石油产品烃类测定法是在吸附柱上量入烃类区域段的 长度来进行计算的，如果吸附柱内径粗细不均匀，就会造成烃 类区域段上长度发生变化，不仅影响分析精度，同时也会造成 分析结果的准确性。因此标准规定精密内径玻璃管吸附柱分析 段内径为1.60㎜～1.65㎜，且约100㎜长的水银柱在分析段的任 何部位其长度变化不应超过0.3㎜。标准壁玻璃管吸附柱外径变 化不超过0.5㎜。