液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂法)

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管理出效益,严格管理出大效益,精细化管理出更大效益 2010.12.6
GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
五、影响因素及注意事项 1、吸附柱内径均匀不符合标准对测定结果有很大的影响 吸附柱
由精密内径玻璃管吸附柱和标准壁玻璃管吸附柱有两种类型, 因为液体石油产品烃类测定法是在吸附柱上量入烃类区域段的 长度来进行计算的,如果吸附柱内径粗细不均匀,就会造成烃 类区域段上长度发生变化,不仅影响分析精度,同时也会造成 分析结果的准确性。因此标准规定精密内径玻璃管吸附柱分析 段内径为1.60㎜~1.65㎜,且约100㎜长的水银柱在分析段的任 何部位其长度变化不应超过0.3㎜。标准壁玻璃管吸附柱外径变 化不超过0.5㎜。
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3、吸附硅胶的表面积、5%水悬浊液的PH值 及未通过筛分的颗粒量,都对测定结果有一 定的影响。因此使用硅胶一定要符合硅胶的 规格要求。
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芳烃界面进行分析段350mm后,
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按以下顺序从下至上迅速标记出在紫外灯光下观 察到的各烃类的界面,进行第一次测定(从下至 上),对第一部无荧光的饱和烃区域,需标记出试 样的前沿和黄色荧光最先达到最强烈的的位置;对 于第二部分烯烃区域的上端,标记出出现明显蓝色 荧光最下的位置;对于第三部分芳烃区域的上端, 标记出第一个红色或棕色环的上端见图1色层界面 辨别示意图。
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图2 含有含氧化合物调合燃料样品色层界面辨别示意图
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当试样中的烃类又向下进行50mm时, 按反顺序重复标记出饱和烃、烯烃、芳烃域 区,为了标记不混淆,两次标记采用两种颜 色的笔进行标记。量取各烃类域区的长度, 按式1、2、3进行计算各烃类的含量。
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2、荧光指示剂染色硅胶保存不当失ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ对试验结果
有很大的影响 荧光指示剂染色硅胶由重晶油红 AB4和用色层吸附得到的烯烃和芳烃染料纯化 部分,经特定的程序沉积在硅胶上得到的。它 应置于暗处在常压氮气中保存,使用寿命为5年。 日常使用的染色硅胶最好取出一部分装在小瓶 里,避免因经常取用而影响大部分的使用寿命。
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图1 色层界面辨别示意图
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由产品燃料中的杂质的存在会使红色荧光环变 得模糊,出现长度不定棕色区域,它仍作为芳烃区 的一部分来计算,只有吸附柱中不出现蓝色荧光的 情况下,棕色环才认作是下面另一个区域即烯烃域 区。对于含氧化合物调合燃料样品,在红色或棕色 醇芳界面上面可能出现另一个几厘米的区域 ,如图 12-2含有含氧化合物燃料的样品色层界面辨别示 意图,此红色应忽视,不计入烃类色带中。
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本标准不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的 样品。也不适用于沸点接近于315℃的窄石油馏分, 此类样品不能正常分离,且测定结果不稳定。
本标准所测定的芳烃包括单环和多环芳烃、芳烯烃、 某些二烯烃,以及含硫、氮的化合物、或者有较高 沸点的含氧化合物。烯烃包括烯烃、环烯烃以及某 些二烯烃。饱和烃包括烷烃和环烷烃。
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二、测定原理 试样注入装有活化过的装有一薄层含有荧光染料混合物硅
胶的玻璃吸附柱中,以异丙醇为脱附剂,试样中的芳烃、烯烃 和饱和烃由于在硅胶中的吸附能力存在着差异,在异丙醇持压 的带动下,从吸附柱由上而下运动,它们在硅胶吸附柱上不断 反复着进行吸附和脱附,从而使试样中芳烃、烯烃和饱和烃, 在吸附柱上按强弱顺序得到分离。荧光染料也和,芳烃、烯烃 和饱和烃一起选择性分离,使芳烃、烯烃和饱和烃区域界面在 紫外灯下产生红、蓝、黄、澄清不同颜色的谱带,根据吸附柱 中,芳烃、烯烃和饱和烃色带的区域长度,计算出每种烃类的 体积百分数
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早在1994年,美国议会大气清净法规定, 汽油的芳烃含量最多为25%,我国对汽油芳烃 含量为35%。含烯烃多的汽油,在使用中易使 油箱、进气管、燃烧室、进气阀和活塞上生成 沉积物及胶质,影响发动机的正常工作。特别 是在油箱、过滤器中积有胶质沉淀时,则使给 油量减少,甚至因堵死而停车。含烯烃多的汽 油,易氧化,安定性不好,不易长期存在。
取每种烃类体积分数的算术平均值作为 试验的测定结果,精确至0.1%并报告样品中 含氧化合物体积分数。
C C 100 B 100
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四、测定意义
一般异构烷烃及芳烃的辛烷值较高,正烷烃最小, 烯烃居中,其辛烷值品度值也是含芳烃多汽油比含环烷 烃多的汽油高。在生产和调合燃料油时,为保证其辛烷 值,目前常采用加入抗爆剂和各种高辛烷值的组分,其 中芳烃就是高辛烷值调合汽油组分之一,汽油中的芳烃 过多会造成发动机积炭,长期使用会造成发动机部件的 损坏,同时在发动机使用过程排放大量烟尘,造成环境 污染,危害人身健康,
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三、方法概述
将试样和进样注射器冷却至2~4℃,用注射器 取(0.75±0.03)试样,注入到吸附柱加料段硅胶面以 下30mm处。当试样全部被吸附后,将异丙醇注入加 料段,同时供气在1.4kPa压力下保持2.5min,然后 加压至34kPa,再保持2.5min,最后将气压调至适当 压力,使液体向下进行时间约为1小时,当红色的醇、
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Ca La L100
Co Lo L100 CS Ls L100
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如果样品中含有含氧化物则按下式以全 部样品为基准进行修正 。
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王泽勋 2012年8月
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GB/T 11132液体石油产品烃类测定法
一、概述 目前我国测定车用无汽油中芳烃、烯烃、饱和烃含量的方
法采用的GB/T11132-2008。本标准等效采用美国试验与材料 协会标准ASTM D1319-2003对GB/T11132-2002《液体石油 产品烃类测定法》进行修订的,本标准适用于沸点低于315℃ 的石油馏分中烃类的测定,其浓度范围为芳烃为5%~99%,烯 烃为O.3%~55%饱和烃为为1%~95%。也适用于含氧化合物 为甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲醚(TAME) 和乙基叔丁基醚(ETBE),它们不会影响烃类测定,随醇类 洗脱剂一起洗脱而不被检测。
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