聚偏氟乙烯膜溶剂回收的研究

• 2.3萃取次数对溶剂回收效果的影响 以CH2Cl2为研究对象，量取指定量溶液，萃取次数分别为1，2，3 ，4次，摇匀时间定为3min，静置时间为5min。通过实验找出萃取次 数对溶剂回收效果的影响和变化趋势。
• 2.4 稳定性实验 分别对等量的溶液和指定量二氯甲烷萃取液进行蒸馏实验，分别进 行三组进行稳定性检验。通过稳定性实验来考察两者回收溶剂的效果的 稳定性。
将（1） 式和（2） 式变化比 较后为：
m(A, n) KV m(A) KV V (A)
n
（2）
图2 萃取次数对溶剂回收影响曲线图
V (A) nV (A) 1 1 KV KV
n
（3）
• 3.4稳定性实验 实验结果如图3和图4，普通蒸馏和萃取蒸馏的回收效果都比较稳定，普通蒸 馏的回收率基本保持在在80.6%，而萃取蒸馏的回收率基本保持在93.7%。
图3 普通蒸馏稳定性实验
图4 15mL二氯甲烷萃取液稳定性实验
• 3.5纯度检测 如图5所示色谱图，由色谱数据知回收溶剂的纯度为96.7%。
图5 回收溶剂的色谱图
•
3.6能耗比较 利用计算式Q=CP*m*△t＋ΔHV*n CP为定压下比热容，m为物质的质量，△t为温差，ΔHV为摩尔蒸发热，n为物质的量。 对于二氯甲烷（16℃ -39.8℃ ） Q1=6.91KJ。 溶剂：Q2=0.32KJ 所以总热量为Q1总=Q1+Q2=6.91+0.32=7.23KJ 对于水（16℃ -100℃ ） Q3=61.21KJ。 溶剂：Q4=1.13KJ 所以总热量为Q2总= Q3+ Q4=61.21+1.13=62.34KJ。 Q2总/Q1总=62.34/7.23=8.6
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聚偏氟乙烯膜溶剂回收的研究
Study on the Recovery of Solvent of PVDF Membrane
主要内容：
• • • • • 1研究背景 2实验过程 3结果和讨论 4结论 5致谢
1.研究背景
• 在工业化生产过程中溶剂回收是制约产品工业化的重要因素之一。有 机溶剂回收常用的方法有蒸馏法、精馏法、减压蒸馏法、萃取蒸馏法 、吸收法、冷冻冷凝法、膜分离法等。 • 溶剂回收方法的选择既要保证高的溶剂回收率，还要保证较高的溶剂 纯度。 • 最近我们开发出了一种水溶性的溶剂制备聚偏氟乙烯膜，本文将对该 溶剂的回收利用方法进行研究，以找到合适的回收方法，即能够使溶 剂有较高的回收率和纯度，同时使溶剂回收的能耗较低。 • 目前尚未发现有关于此溶剂回收的公开研究，本研究采用普通蒸馏法 和萃取蒸馏法对溶剂进行回收比较研究。
• 2.实验过程
实验方案： 在室温为16℃下进行实验，每次处理的溶液量为定值（溶剂的体积分数为20%）。 萃取蒸馏法： （1）通过改变每种萃取剂的用量，再通过蒸馏将萃取液中的沸点低的萃取剂蒸出 去，计算溶剂的回收率。比较在相同萃取剂用量时的回收率，找出回收率较高时 用量最少的萃取剂。 （2）根据选择的萃取剂再进行摇匀时间和萃取次数对萃取效果的影响。 （3）稳定性检验。 （4）纯度检测。 （5）能耗计算。 直接蒸馏法： 将处理液直接蒸馏，计算回收率，并进行稳定性检验和能耗计算。
乙酸乙酯
9 10 14 21 30 36
二氯甲烷
9 12 15 21 24
• 3.2摇匀时间对溶剂回收效果的影响
如图1所示，随着摇匀时间的增加，二氯甲烷对溶剂的回收率逐渐增加，以 5min的回收效果最佳。
图1 摇匀时间对回收效果影响曲线图
• 3.3萃取次数对回收效果影响
如图2所示，随着萃取次数的增加，溶剂的回收率逐渐增大，以四次最佳。回收率 随萃取次数的增加开始增加较快，萃取次数由1次增加为3次，回收率90%增加到 98%以上，萃取次数超过3次后，回收率随萃取次数的增加幅度变缓。 设用体积为nV（A）的萃取剂一 次萃取，则溶剂在溶液中剩余的质量 分数为: （1） 如果每次用体积为V(A)的溶剂萃取n 次，则有效物质剩余的质量分数为 ,
• 2.5回收溶剂的纯度的检测 用GC-1000色谱仪对萃取蒸馏实验的回收液进行纯度检测，每次注入0.5 微升的待测液。
• 2.6来自百度文库能耗比较
以定量的原液为研究对象，采用普通蒸馏法和回收效果最佳的二氯甲烷法 为比较对象。计算两者在蒸馏过程中能量消耗，进行比较。确定能耗较低的 回收方法。
表2 不同萃取剂用量时的回收率
3.结果和讨论
• 结果如表2
萃取剂 三氯甲烷 9
萃取剂用量/mL
回收率% 86.7 90.0 93.8 95.8 96.7 96.7
3.1最佳萃取剂：
10 15 18 21 24
乙醚
15
21 30 36 42
43.3
60.0 66.7 63.3 70.0 46.7 61.7 66.7 75.8 76.7 80.0 90.0 90.0 94.2 99.2 99.2
由以上计算结果可知普通蒸馏的能耗是萃取蒸馏能耗的8.6倍，所以萃取蒸馏能 耗低。
4.结论
由实验可知 • 二氯甲烷对溶剂的回收效果最佳，回收率高，用量少。 • 随着摇匀时间的增加，溶剂的回收率增加，以5min最佳。 • 随着萃取次数的增加，溶剂的回收率增加，以四次最佳。 • 普通蒸馏和萃取蒸馏对溶剂的回收率比较稳定，分别保持在80.6%和 93.7%左右。 • 萃取蒸馏回收溶剂的纯度为96.7%。 • 普通蒸馏的能耗是萃取蒸馏的8.6倍，所以萃取蒸馏能耗低，成本低， 可取。
2.1最佳萃取剂的确定 本研究所选萃取剂4种：乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷。 溶剂与这四种萃取剂的沸点如下表1。
表1 溶剂及萃取剂沸点（℃）
溶剂
三氯甲烷
乙醚
乙酸乙酯
二氯甲烷
210~220
61.3
34.6
77
39.8
• 2.2摇匀时间对溶剂回收效果的影响 以CH2Cl2为研究对象，量取指定量溶液， 初步摇匀取时间 定为2min、3min、4min和5min， 进行四组平行实验，静 置时间为5min。通过实验来确定摇匀时间对溶剂回收效果 的影响。