质谱知识总结
质谱分析法知识汇总(全面)
质谱分析法知识汇总（全面）1.质谱法定义：是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比(m/z)大小分离，形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
2.质谱的作用：准确测定物质的分子量；质谱法是唯一可以确定分子式的方法；根据碎片特征进行化合物的结构分析。
3.质谱分析的基本原理：质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。
根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。
4.质谱分析的过程：（1）进样，化合物通过汽化引入电离室；（2）离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子；（3）离子也可因撞击强烈而形成碎片离子；（4）荷正电离子被加速电压V加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关；（5）加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器)，发生偏转。
5.质谱仪的组成：真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。
6.真空系统作用：是减少离子碰撞损失，若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
7.进样系统目的：高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低；间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。
8.离子源或电离室：作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。
质谱仪知识点公式总结
质谱仪知识点公式总结质谱仪是一种通过离子化和分析气体或溶液中的化合物的装置。
它是用来研究化学元素和化合物结构、分子量和分子结构的一种仪器。
在质谱仪的实验过程中，一般需要用到一些基本的知识和公式。
下面将对质谱仪的原理、基本知识点和相关公式进行总结。
一、质谱仪基本原理质谱仪是利用样品分子的离子特性进行分析的一种仪器，其基本原理可以用以下几个步骤来描述：1. 离子化样品分子在电子轰击下形成带电离子。
电子轰击式： M + e-→M* → M+ + 2e-化学离子化式：M + A+→MA+ + e-2. 加速带电离子在辐射电场中获得一定动能。
K= ½ mv^23. 离子分析带电离子在磁场中受洛伦兹力F= qvB。
F=qvB带电粒子在均匀磁场中，高速运动的粒子所受的洛伦兹力是一个力矩，力矩的大小为mvrB，方向垂直于磁感线和速度方向的平面。
这个力矩使带电粒子的运动方向发生改变，且随着时间的变化而导致运动轨迹成螺旋线。
4. 检测带电离子加速后，进入检测器，产生电信号，经信号放大器和信号处理器处理后，形成光谱图。
通过以上原理，可以得出质谱仪的质量分析公式为M/Q=2E/Be^2，其中M是质量，Q是电荷，E是加速电压，B是磁感应强度，e是元电荷。
二、质谱仪的基本知识点1. 质谱图质谱图是研究化合物结构和分子量的重要工具。
它是对样品分子的碎片进行质量分析后得到的图谱，用来确定分子的质量和结构。
2. 质荷比质荷比是样品分子的质量和电荷之比，用来表示不同离子的质量分析结果。
3. 质谱峰质谱峰是在质谱图中表现为质荷比的峰状突起，每一个峰代表一个分子的质量和结构。
根据分子的质谱峰可以确定其分子量、分子结构和化学组成。
4. 质谱仪的类型质谱仪按离子源的不同可以分为：电子轰击质谱仪、化学离子化质谱仪、原子化质谱仪。
三、质谱仪的相关公式1. 质量分析的基本原理公式质谱仪的质量分析原理公式为M/Q=2E/Be^2，其中M是质量，Q是电荷，E是加速电压，B是磁感应强度，e是元电荷。
质谱基础知识及分析
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根据相对相对强度判断分子式： 对于分子只含有同一种卤原子时，其同位素离子峰的
强度比等于二项式(a＋b)n展开式各项值之比。 n为分子中同种卤原子的个数， a为轻质量同位素的丰度比， b为重质量同位素的丰度比 判断分子中同位素原子数目
①分子离子m/e数值等于化合物的相对分子量，必位于谱图的最
右边，这在谱图解析中具有特殊意义分子离子峰的强度与假定的分子结构必须相适应；例如： 芳香族化合物和共轭链烯有利于正电荷的分散，分子离子比较稳定， 因此分子离子峰较强，有时分子离子峰就是基峰。
4
④分子离子是奇电子离子；
M M+2 M+4 M+6
以相对强度表示 33.3% 100% 100% 33.3%
如果化合物中含有多个氯或溴原子时，我们可以用二项式 （a+b）n来计算其M+2，M+4，M+6，……同位素峰的强度。
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例如：计算CHBr3的同位素峰强度。 应为79Br相对丰度：81Br相对丰度=100：98≈1：1 即a=1，b=1，n=3 （a+b）n=a3+3a2b+3ab2+b3 =1 + 3 + 3 + 1
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2、碎片离子峰
1）、饱和烷烃—σ键断裂 当化合物分子中没有π电子和n电子时，σ键的断裂成为主要的断裂方 法。通过半异裂形成一个偶电子离子，同时脱去一个中性自由基。 如烷烃分子离子的断裂。断裂的产物越稳定，就越易断裂。
碳正离子的稳定顺序为叔＞仲＞伯（诱导效应所致），所以异构 烷烃最容易从分支处断裂。支链大的易以自由基脱去（Stevenson规 则:较大的烷基比较容易丢失）。
质谱仪相关知识点总结
质谱仪相关知识点总结质谱仪的工作原理质谱仪的工作原理主要包括离子化、质谱分析和数据处理三个步骤。
1. 离子化在质谱仪中，试样分子首先被转化为离子。
这通常通过电子轰击（Electron Impact，EI）或者电喷雾（Electrospray Ionization，ESI）等离子化技术来实现。
在EI离子化中，试样分子经过高能电子撞击后失去一个电子，形成分子离子。
在ESI离子化中，试样分子被溶解在溶剂中，通过喷雾器形成微小的液滴，然后在电场作用下产生离子。
2. 质谱分析离子化后的离子经过加速、分离和检测。
首先，离子被加速到一定能量，然后通过磁场或电场进行分离，根据其质荷比的不同使不同质量的离子沿不同的轨迹飞行。
最后，检测器探测到离子并将其转化为电信号，形成质谱图。
3. 数据处理得到的质谱图可以通过计算机进行数据处理和分析，包括离子峰的识别、质谱图的解释等。
通过对质谱图的分析，可以确定试样分子的分子量、组成和结构等信息。
质谱仪的应用质谱仪广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域的研究和应用。
1. 化学领域在化学领域，质谱仪被用于分析化合物的组成和结构。
通过对化合物的质谱图进行分析，可以确定化合物的分子量、分子结构、官能团等信息，有助于化合物的鉴定和结构证明。
2. 生物医学领域在生物医学领域，质谱仪被用于生物大分子的分析，比如蛋白质和核酸。
通过质谱仪可以得到生物大分子的质谱图，从而确定其氨基酸序列、修饰方式等信息，有助于理解生物大分子的结构和功能。
3. 环境领域在环境领域，质谱仪被用于分析环境样品中的有机污染物。
通过质谱仪可以对环境样品中的污染物进行定性和定量分析，对环境污染的来源和危害进行评估。
质谱仪的类型根据离子化技术和质谱分析技术的不同，质谱仪可以分为多种类型，包括电子轰击质谱仪（Electron Impact Mass Spectrometer），电喷雾质谱仪（Electrospray Mass Spectrometer），气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography Mass Spectrometer），液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometer）等。
高中质谱法知识点总结
高中质谱法知识点总结一、基本概念1. 质谱法是一种物质分析方法，通过质谱仪对物质进行分析，得到物质分子的质谱图。
2. 质谱仪根据物质的质谱图可确定物质的分子式，相对分子质量和分子结构。
二、质谱法的原理1. 质谱法的原理是利用物质分子的质谱图，通过质谱仪对物质进行解析和鉴定。
2. 质谱仪利用在电场或磁场中偏转物质分子的性质，通过将分子的质量和电荷比进行测量，得出物质的质谱图。
三、质谱法的分类1. 按照离子发生的方式和离子形成的方式，可以将质谱法分为离子化方法和非离子化方法。
2. 离子化方法包括电子轰击质谱法，电喷雾质谱法，化学电离质谱法等；非离子化方法包括基质辅助激光解吸/离子化质谱法，激光解离/电离质谱法等。
四、质谱法的步骤1. 样品的预处理：样品需要经过适当的预处理，如提取、富集、净化等，以保证分析的准确性。
2. 样品的离子化：样品通过不同的离子化方式，将其转化为带电的离子。
3. 离子传输和分析：带电离子被送入质谱仪，通过电场或磁场进行分析，并得到质谱图。
4. 数据的解析和鉴定：根据得到的质谱图，对样品的分子式、相对分子质量和分子结构进行分析和鉴定。
五、质谱法的应用1. 医药领域：用于药物成分的分析和结构鉴定。
2. 环境领域：用于污染物的检测和分析。
3. 食品领域：用于食品成分的分析和检测。
4. 农业领域：用于农药和农产品的分析和检测。
六、质谱法的优势1. 高分辨率：质谱法可以提供非常高的分辨率，能够鉴定物质的分子结构和组成。
2. 灵敏度高：质谱法可以检测到非常微小的样品量，对于微量物质的分析非常敏感。
3. 多元测定：质谱法可以同时检测多种物质的成分和结构，具有多元测定的特点。
七、质谱法的发展趋势1. 高通量：随着自动化和高通量分析技术的发展，质谱法能够进行更大规模的样品分析。
2. 多维联用：将质谱法与色谱法等其他分析技术进行联用，能够提高分析的准确度和可靠性。
3. 生物质谱学：生物质谱学的发展将为药物研发和生物医学等领域提供更多的可能性。
大一无机化学知识点质谱
大一无机化学知识点质谱大一无机化学知识点：质谱质谱（Mass Spectrometry, MS）是一种分析技术，可用于确定化合物的分子式、分子量、结构和分子的片段组成等信息，被广泛应用于有机化学、生化学、药物研发等领域。
1. 质谱的基本原理质谱的基本原理是将待测样品分子在真空环境中通过化学或物理方法转化为带电离子，然后在电场和磁场的作用下，根据离子的质量/电荷比对其进行分离和检测。
质谱仪通常由离子源、质量分析器和检测器组成。
2. 离子来源离子源是将待测样品分子转化为带电离子的装置。
常见的离子来源包括电离(例如电子轰击电离、化学电离、电子喷雾电离等)、化学反应(如化学矩阵辅助激光解吸电离，MALDI)以及激光脱附电离等。
3. 质量分析器质量分析器的作用是将带电离子按其质量-电荷比(m/z)进行分离，并将不同质量的离子引导到不同检测器。
常见的质量分析器包括磁质量分析器（Magnetic Sector Analyzer）、四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Analyzer）、飞行时间质量分析器（Time-of-Flight Mass Analyzer）和离子阱质量分析器（Ion Trap Mass Analyzer）。
4. 检测器检测器根据不同的离子信号进行检测和测量。
常见的检测器包括离子多道收集器（Ion Multi-Channel Detector，IMCD）、离子计数器（Ion Counter）、荧光检测器（Fluorescence Detector）和光电倍增管（Photomultiplier Tube）等。
5. 质谱的应用质谱在化学和生化领域中应用广泛，可用于分析不同样品的分子式、分子结构、分子量以及各种离子片段等信息。
在有机化学中，质谱可用于鉴定有机化合物的结构，如通过质谱图谱确定分子中的官能团和碳骨架；在生物化学中，质谱技术可用于研究蛋白质、核酸和多肽等生物大分子的结构和功能。
质谱介绍专业知识
①含Cl原子 a. 含一种Cl原子 n=1 所以（a+b)1=3+1
M: M+2=3:1
a:b=100:32.5=3:1
b.含两个Cl原子 n=2 所以 （a+b)2=(3+1 )2=9+6+1
M：M+2：M+4=9:6:1
②含Br原子 a.含一种Br原子 n=1 所以（a+b)1=1+1 M：M+2=1:1
§5-2有机质谱中旳裂解反应
一、电荷表达措施： ①电荷一般在π电子或者杂原子上分子离子以“ ”表达 奇电子离子（OE），如CH3OH （带未成对电子）
以“+”表达偶电子离子（EE），如CH3OH+(电子完全成对 ②电荷不明用[ ] 或[ ]+
③构造复杂旳化合物用┓ 或┓+
注意： 偶电子规律
偶电子离子裂解，一般只能生成偶电子离子。
因为 63.6 932 能够拟定m/z136和m/z93为母子关系
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特点：①亚稳离子相应于亚稳离子峰，峰形弱且宽，呈小包状
②亚稳离子质荷比m*/z一般不为整数
③ 亚稳离子峰一般要跨2~5个质量单位
4. 重排离子
重排离子是由原子迁移产生重排反应而形成旳离子。重排反应 中，发生变化旳化学键至少有两个或更多。重排反应可造成原 化合物碳架旳变化，并产生原化合物中并不存在旳构造单元离 子。
异裂：
双电子转移，σ键断裂后， 两个电子归一种碎片保存
半异裂： R R R + ' R+ '
离子化σ键断裂
简朴开裂从裂解机理可分为下列几种：
（1） -断裂 由自由基中心引起旳断裂反应，均裂，动力来自于自由基
质谱学习知识
1.质谱分析法先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度)，从而实现分析目的的一种分析方法。
2.质谱不同质荷比的离子经质量分析器分离，而后被检测并记录下来的谱图叫作质谱图。
简称质谱。
质谱图的横坐标是质荷比(m/z) ，纵坐标是离子强度；质谱法(Mass Spectrometry) 即质谱分析法，一般亦简称为质谱；质谱计(Mass Spectrometer): 采用顺次记录各种质荷比离子的强度的方式测量化合物质谱的仪器；质谱仪(Mass Spectrography) :采用干板记录方式，同时记录下所有离子的质谱仪器。
氯霉素的质谱图3.质谱基础知识常用的质量单位Da=Dalton(道尔顿)质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一，约为1.66×10-24克；一克约为6×1023道尔顿。
amu=atomic mass unit ,原子质量单位1amu=1Da原子结构及其质量原子量* 国际协议赋予其确切的质量为12原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量同位素及同位素丰度同位素即具有相同的原子序数而又具有不同的质量数的原子叫作同位素。
同位素丰度即自然界中某同位素原子所占的百分数叫做该同位素的天然丰度。
同位素表示法质量数= 质子+ 中子具有相同的元素符号,在元素符号的左上角表明其质量数4.怎样计算质量数、分子量名义质量数采用元素质量数的整数进行计算,例如:C=12,H=1,O=16单同位素质量数或准确质量数用丰度最大的同位素准确质量数计算例如：12C=12，1H=1.0078，16O=15.9948平均质量数或化学质量数考虑到所有天然同位素丰度的该元素原子量来计算例如：C=12.001，H=1.00794，O=15.9994四极杆质谱获得的单电荷离子的m/z值，是单同位素质数，建议质谱峰标注到小数点后1位。
质谱仪相关知识点公式总结
质谱仪相关知识点公式总结在质谱仪中，常见的离子化方法有电子轰击离子化、化学离子化和电喷雾离子化等。
其中，电子轰击离子化是最常用的方法，它利用高速电子束与样品分子相互作用，使得分子中的一个或多个电子被打出，形成正离子和质子化分子离子。
化学离子化是利用化学反应将样品分子转化为离子，常见的方法有化学离子源和化学气相离子化。
电喷雾离子化则是通过将样品溶液喷雾成小液滴，然后在高压电场作用下产生离子。
质谱仪中离子加速、分离和检测的过程主要依赖于电场和磁场的作用。
在离子荷质比相同的情况下，不同质谱仪加速和分离离子的能力取决于其电场和磁场的强度。
通常，加速离子需要较大的电场，而分离离子则需要较强的磁场。
当离子通过电场和磁场时，它们会受到洛伦兹力和库仑力的作用，导致离子在空间中做曲线运动。
借助于电场和磁场的调节，可以实现对不同质荷比的离子进行加速、分离和定向检测。
在质谱仪中，离子的检测通常使用离子检测器完成。
离子检测器是一种能够测量进入的粒子并生成电信号的装置。
常见的离子检测器有离子多道探测器、光电离子检测器和电子倍增器等。
离子多道探测器是利用多道位置敏感探测器对离子进行检测，可以得到离子的时间、位置和能量等信息。
光电离子检测器则是利用光电效应将进入的离子转化为电子，再通过放大器放大电子信号得到检测结果。
电子倍增器则是一种能够放大电子信号的装置，常用于提高离子检测的灵敏度和分辨率。
质谱仪中的质谱图是通过离子的质量和相对丰度来表示样品的化学成分和结构信息。
在质谱图中，横轴表示离子的质荷比，纵轴表示相对丰度。
根据不同的质谱仪类型和工作模式，质谱图可以表现为正离子谱、负离子谱、全离子谱、离子片段谱等。
通过分析质谱图的峰型和峰位，可以确定样品的分子式、分子量和结构，从而实现对样品的定性和定量分析。
质谱仪的工作原理和操作参数涉及到许多物理学和化学知识，并可以用一些数学公式来描述。
以下是质谱仪相关的一些重要知识点和公式：1. 离子质谱图的母体离子峰质量母体离子峰(molecular ion peak)是化合物分子在离子质谱图中的质谱峰，其质量可以用以下公式来计算：M+=M+Da-Z(e)其中，M+为母体离子峰的质量，M为化合物的分子量，Z为电荷数，e为元电荷，Da为质子质量。
质谱知识总结(总结文件)
第四章：质谱法第一节经验）在正离子模式下，样品主要以[]、[]、[]准分子离子被检测。
在负离子模式下，样品则大多以[－]－、[]－准分子离子被检测。
）正离子模式下，样品还会出现(), (), (), (), ()等的峰。
分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子质量差在，，，，，是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，.因为一个有机化合物分子不可能失去～个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为,它的质量是个质量单位.）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则：在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。
运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后，若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。
如果某离子峰完全符合上述项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现峰或峰。
基峰研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基M－15(CH3); M－16(O, NH2M－17(OH, NH3); M－18(H2O);M－19(F); M－26(C2H2);M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2HM－29(CHO, C2H5); M－30(NO);M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CHM－35(Cl); M－42(CH2CO, CHM－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CS()()第二节: 基本原理基本原理质谱是唯一可以确定分子式的方法。
而分子式对推测结构是至关重要的。
质谱法的灵敏度远远超过其它方法，测试样品的用量在不断降低，而且其分析速度快，还可同具有分离功能的色谱联用。
质谱工作总结
质谱工作总结
质谱是一种非常重要的分析技术，它在化学、生物学、药物研发等领域都有着
广泛的应用。
在过去的一段时间里，我有幸参与了质谱工作，并且积累了一些经验和体会，现在我想将这些总结分享给大家。
首先，质谱工作需要严谨的实验操作和精准的数据处理。
在进行质谱分析时，
我们需要准备样品、仪器设备，并且进行标定和校准，确保实验的准确性和可靠性。
同时，对于质谱数据的处理也是至关重要的，我们需要使用专业的软件进行数据分析和解释，以得出准确的结论。
其次，质谱工作需要团队合作和交流。
在实验过程中，我们需要与其他实验人员、仪器维护人员、数据分析人员等进行密切的合作和沟通，共同解决实验中遇到的问题，确保实验的顺利进行和结果的准确性。
另外，质谱工作需要不断学习和更新知识。
质谱技术是一个不断发展和进步的
领域，新的仪器设备、分析方法和数据处理技术不断涌现，我们需要不断学习和更新知识，以跟上行业的发展和变化。
总的来说，质谱工作是一项需要严谨、合作和不断学习的工作。
通过这段时间
的实践和总结，我对质谱工作有了更深入的理解和认识，也积累了一些宝贵的经验。
我相信，在未来的工作中，我会继续努力，不断提升自己的实验技能和专业知识，为质谱工作做出更大的贡献。
质谱知识总结
第四章：质谱法第一节经验1）在正离子模式下，样品主要以[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+准分子离子被检测；在负离子模式下，样品则大多以[M－H]－、[M+Cl]－准分子离子被检测。
2）正离子模式下，样品还会出现M-1(M-H), M-15(M-CH3), M-18(M-H2O), M-20(M-HF), M-31(M-OCH3)等的峰。
分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子质量差在4-13，21-26，37-，50-53，65，66 是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，.因为一个有机化合物分子不可能失去4～13个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位.3）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则：在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。
运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后，若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰。
基峰研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基M－15(CH3); M－16(O, NH2M－17(OH, NH3); M－18(H2O);M－19(F); M－26(C2H2);M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2HM－29(CHO, C2H5); M－30(NO);M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CHM－35(Cl); M－42(CH2CO, CHM－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CS(.CH3) M-27(O) M-28第二节: 基本原理2.1基本原理质谱是唯一可以确定分子式的方法。
质谱知识总结
第四章:质谱法第一节经验1)在正离子模式下,样品主要以[M+H]+、［M+Na]+、[M+Ｋ]+准分子离子被检测;在负离子模式下,样品则大多以［M－Ｈ]－、[M+Cl]－准分子离子被检测。
2) 正离子模式下,样品还会出现M-1(M-Ｈ),M-１5(M—CＨ3), M－１8(M-H２O),Ｍ—20(M-HＦ), M－３１(M－OCH3)等得峰。
分子离子峰应具有合理得质量丢失.也即在比分子离子质量差在４-13,２1-26,3７—,50-53,65,66 就是不可能得也就是不合理得,否则,所判断得质量数最大得峰就不就是分子离子峰,.因为一个有机化合物分子不可能失去4～１3个氢而不断键、如果断键,失去得最小碎片应为CＨ3,它得质量就是15个质量单位、3)分子离子峰应为奇电子离子,它得质量数应符合氮规则:在有机化合物中,凡含有偶数氮原子或不含氮原子得,相对分子质量一定为偶数,反之,凡今吸奇数氮原子得,相对分子质量一定就是奇数,这就就是氮规则、运用氮规则将有利于分子离子峰得判断与分子式得推定,经元素分析确定某化合物得元素组成后,若最高质量得离子得质量与氮规则不符,则该离子一定不就是分子离子。
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则,那么这个离子峰可能就是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合,这个离子峰就肯定不就是分子离子峰、应该特别注意得就是,有些化合物容易出现M-1峰或Ｍ+1峰。
基峰研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基M－15(CH3); M－16(O, NH2M－17(OH, NH3); M－18(H2O);M－19(F); M－26(C2H2);M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2HM－29(CHO, C2H5); M－30(NO);M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CHM－35(Cl); M－42(CH2CO, CHM－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CS15 (。
质谱知识点总结
质谱知识点总结质谱的基本原理是利用质谱仪将待测样品中的化合物离子化，并通过一系列的质谱分析技术来测量离子的质量和相对丰度。
这些技术包括质谱仪的装置和操作原理、质谱图的解析和解释、以及质谱数据的处理和分析等方面。
质谱仪是质谱分析的基础设备，它由离子源、质量分析器和检测器组成。
离子源用来将待测样品中的分子离子化，质量分析器用来分离并测量不同质量的离子，检测器用来检测并记录离子的相对丰度。
常用的质谱仪包括质子转移反应质谱仪（PTR-MS）、气相色谱质谱仪（GC-MS）、液相色谱质谱仪（LC-MS）、高分辨质谱仪（HRMS）等。
质谱图是质谱实验的结果，它展现了待测样品中的分子离子的质量和相对丰度分布。
质谱图通常由质子峰、碎片峰和其他杂峰组成，每个峰表示一个离子种类，并且它们的相对丰度和质量可以提供待测样品的信息。
质谱图的解析和解释是质谱分析的重要环节，它涉及到峰的定性和定量分析，以及离子种类的识别和结构推断等内容。
质谱数据的处理和分析是质谱分析的关键步骤，它包括质谱图的峰归属和质量定量、离子种类的识别和结构推断、以及质谱数据的统计和分析等方面。
现代质谱数据处理软件已经可以实现自动化的数据处理和分析，极大地提高了质谱分析的效率和准确性。
在实际应用中，质谱技术已经被广泛应用于不同领域的分析和研究工作。
例如在化学领域，质谱技术可以用来确定化合物的分子式和结构、分析反应产物和中间体的构成、以及检测和鉴定化合物的污染物和杂质等。
在生物学领域，质谱技术可以用来研究蛋白质、核酸和代谢产物的结构和组成、分析细胞代谢和信号转导等。
在药学领域，质谱技术可以用来分析药物的结构和成分、研究药物的代谢和药效学等。
总之，质谱是一种强大而灵活的分析技术，它在科学研究和工业生产中有着重要的应用价值。
随着质谱仪和数据处理软件的不断进步，相信质谱技术在未来会发挥更加重要的作用，为科学研究和工业发展提供更多有力的支持。
质谱知识总结
第四章：质谱法第一节经验1）在正离子模式下，样品主要以[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+准分子离子被检测；在负离子模式下，样品则大多以[M－H]－、[M+Cl]－准分子离子被检测。
2）正离子模式下，样品还会出现M-1(M-H), M-15(M-CH3), M-18(M-H2O), M-20(M-HF), M-31(M-OCH3)等的峰。
分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子质量差在4-13，21-26，37-，50-53，65，66 是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，.因为一个有机化合物分子不可能失去4～13个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位.3）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则：在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。
运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后，若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰。
基峰研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基M－15(CH3); M－16(O, NH2M－17(OH, NH3); M－18(H2O);M－19(F); M－26(C2H2);M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2HM－29(CHO, C2H5); M－30(NO);M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CHM－35(Cl); M－42(CH2CO, CHM－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CSM-15(.CH3)M-27第二节: 基本原理2.1基本原理质谱是唯一可以确定分子式的方法。
质谱仪知识点归纳总结
质谱仪知识点归纳总结质谱仪是一种用来分析化学物质成分和结构的仪器，通过将样品中的分子转化为离子，并测量这些离子的质量和丰度来实现分析。
质谱仪在化学、生物、环境、医学等领域都有着重要的应用，可以用来识别未知物质、测定物质组成、研究化学反应机制等。
1. 质谱仪的工作原理质谱仪的工作原理主要包括样品的离子化、离子的分离、离子的检测和分析。
首先，样品被转化为离子，可以通过电离源、化学反应或激光蒸发等方法实现。
然后，离子被加速并注入到质谱仪的分析系统中，经过电场或磁场的作用，不同质荷比的离子会受到不同的受力，达到分离的目的。
最后，分离后的离子被检测器检测，得到质谱图像，进而进行分析和识别。
2. 质谱仪的分类根据不同的工作原理和应用，质谱仪可以分为多种类型，包括质子传递质谱仪（PTMS）、质子化学计量质谱仪（PCIMS）、液质谱仪（LC-MS）、气质谱仪（GC-MS）等。
每种类型的质谱仪都有其独特的特点和应用领域，可以根据需要选择合适的仪器。
3. 质谱仪的主要部件和性能指标质谱仪的主要部件包括电离源、质谱分析器、检测器等。
其中，电离源用于将样品转化为离子，质谱分析器用于分离离子，检测器用于检测离子。
质谱仪的性能指标包括分辨率、灵敏度、质谱范围、质量准确度等，这些指标直接影响到质谱仪的分析能力和应用范围。
4. 质谱仪的应用质谱仪在化学、生物、环境、医学等领域都有着重要的应用。
例如，可以用来识别未知物质、测定物质组成、研究化学反应机制、监测环境污染物等。
在医学领域，质谱仪可以用来诊断疾病、分析药物代谢、研究生物标志物等。
5. 质谱仪的发展趋势随着科学技术的不断发展，质谱仪也在不断创新和改进。
未来，质谱仪的发展趋势主要包括提高分辨率和质量准确度、扩大质谱范围、提高灵敏度、简化操作和减小体积等。
同时，新的技术和方法的引入也将推动质谱仪的发展，如生物质谱学、电喷雾质谱、串联质谱等。
总的来说，质谱仪作为一种重要的分析仪器，在化学、生物、环境、医学等领域都有着广泛的应用。
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第四章：质谱法第一节经验1）在正离子模式下，样品主要以[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+准分子离子被检测；在负离子模式下，样品则大多以[M－H]－、[M+Cl]－准分子离子被检测。
2）正离子模式下，样品还会出现M-1(M-H), M-15(M-CH3), M-18(M-H2O), M-20(M-HF), M-31(M-OCH3)等的峰。
分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子质量差在4-13，21-26，37-，50-53，65，66 是不可能的也是不合理的，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰，.因为一个有机化合物分子不可能失去4～13个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位.3）分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则：在有机化合物中，凡含有偶数氮原子或不含氮原子的，相对分子质量一定为偶数，反之，凡今吸奇数氮原子的，相对分子质量一定是奇数，这就是氮规则。
运用氮规则将有利于分子离子峰的判断和分子式的推定，经元素分析确定某化合物的元素组成后，若最高质量的离子的质量与氮规则不符，则该离子一定不是分子离子。
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物第二节: 基本原理基本原理质谱是唯一可以确定分子式的方法。
而分子式对推测结构是至关重要的。
质谱法的灵敏度远远超过其它方法，测试样品的用量在不断降低，而且其分析速度快，还可同具有分离功能的色谱联用。
具有一定压力的气态有机分子，在离子源中通过一定能量(70ev)的电子轰击或离子分子反应等离子化方式，使样品分子失去一个电子产生正离子, 继而还可裂解为一系列的碎片离子，然后根据这些离子的质荷比(m/z e)的不同，用磁场或磁场与电场等电磁方法将这些正离子进行分离和鉴定。
由此可见质谱最简单形式的三项基本功能是：（1）气化挥发度范围很广的化合物；（2）使气态分子变为离子（除了在气化过程中不产生中性分子而直接产生离子的化合物）；（3）根据质荷比(m/z e)将它们分开，并进行检测、记录。
由于多电荷离子产生的比例比单电荷离子要小得多，通常取z等于1，e为常数（1个电子的电荷），因而就表征了离子的质量。
这样，质谱就成为了产生并称量离子的装置。
由于各化合物所形成的离子的质量以及各种离子的相对强度都是各化合物所特有的，故可从质谱图形中确定分子量及其结构。
(一)电离方式：一般，MS测定采用电子轰击法（electron impact ionization，简称EI），故称EIMS。
它是应用最普遍、发展最成熟的电离方法。
测定EI-MS时，需要先将样品加热气化，而后才能电离。
故容易发生热分解的化合物，如醇、糖苷、部分羧酸等，往往测不到分子离子峰，看到的只是其碎片峰。
而一些大分子物质，如糖的聚合物、肽类等，也因难于气化而无法测定。
故近来多将一些对热不稳定的样品，如糖类、醇类等，进行乙酰化或三甲基硅烷化（TMS化），形成对热稳定性好的挥发性衍生物后再进行测定。
近二十余年来，在电离方式的研发方面取得了巨大成绩，针对生物大分子等大极性、难气化、不稳定的化合物，开发了多种使样品不必加热气化而直接电离或者防止化合物热分解的新电离方法（软电离方法），如：1. 化学电离（Chemical ionization,简称CI）2.场致电离（field ionization, 简称FI）和场解析电离(field desorption ionization，简称FD)3.快速原子轰击电离（fast atom bombardment, 简称FAB）4.基质辅助激光解吸电离（matrix-assisted laser desorption ionization，简称MALDA）5.电喷雾电离（electrospray ionization，简称ESI）6.大气压化学电离（atmospheric pressure chemical，简称APCI）等。
目的是一方面使质谱能显示出那些不稳定、高极性、难气化、难电离的化合物的分子离子峰，另一方面通过检测多电荷离子，使质量分析器检测的质量提高几十倍甚至更高。
要注意的是，软电离方法一般显示明显的准分子离子峰，如[M+H]+或[M-H]+峰、有时会出现[M+Na]+、[M+K]+峰等，而碎片离子峰往往很少，甚至没有。
第三节. 分子量和分子式的确定分子量的确定从理论上讲，除同位素峰外，分子离子峰(Molecular Ion, M+.)呈现在谱图中的最高质量位置。
但当分子离子不稳定时，可能导致分子离子峰不在谱图中出现，或生成大于或小于分子离子质量的(M+H)+、(M-H)+或(M+Na)+峰等。
M + e → M+. + 2e对于纯化合物而言，判断分子离子峰时应注意：1. 峰的强度分子离子峰的强度依赖于分子离子的稳定性。
当分子具有大的共轭体系时，其稳定性高；其次是有双键的化合物的分子离子稳定性较高；环状结构因断裂一个键后仍未改变质量，其分子离子峰也强；支链越多，分子离子越不稳定; 杂原子携带正电荷的能力按周期表自上而下的位置依次增强, 因而硫醇和硫醚的分子离子比醇和醚稳定.通常有机化合物在质谱中表现的稳定性有以下次序：芳香环 >脂环> 硫醚、硫酮> 共轭烯 > 直链碳氢化合物 > 羰基化合物 > 醚 > 胺 >支链烃 > 晴 > 伯醇 > 仲醇 >叔醇 > 缩醛.2. 氮规则 (Nitrogen Rule)对于只含有C、H、O、N的有机化合物，若其分子中不含氮原子或含有偶数个氮原子，则其分子量为偶数；若其分子中含有奇数个氮原子，则其分子量为奇数。
凡是奇电子离子（包括碎片离子）都符合氮规则，而偶电子离子则刚刚相反。
3. 中性碎片（小分子及自由基）的丢失是否合理如一般由M+.减去4 ~ 14个质量单位或减去21~ 25个质量单位是不可能的。
4. 可采用软电离方法验证a．降低电子束能量。
b．降低样品加热温度。
c．扩散法。
d．(M+H)+峰的判别。
e．软电离方法：场电离（FI）、场解吸（FD）、化学电离（CI）、解吸化学电离（DCI）、快原子轰击（FAB）、电喷雾电离（ESI）等软电离方法一般显示明显的准分子离子峰，如 [M+H]+或[M-H]+峰、有时会出现[M+Na]+、[M+K]+峰等，而碎片离子峰往往很少，甚至没有。
3．2．分子式测定1．同位素丰度法[贝农（Beynon）表]分子式测定可采用同位素丰度法[贝农（Beynon）表]，但此法对分子量大或结构复杂、不稳定的化合物是不适用的。
现在一般都采用高分辨质谱法测定，可直接显示可能分子式及可能率。
若测出的分子量数据与按推测的分子式计算出的分子量数据相差很小(与仪器精密度有关, 一般小于, 则可认为推测可信的。
表：有机化合物常见元素同位素及其丰度12C(100%), 13C%); 1H(100%), 2H%);16O(100%), 17O%), 18O%); 14N(100%), 15N%);32S(100%), 33S%), 34S%); 35Cl(100%), 37Cl%);79Br(100%), 81Br%).第四节电子轰击电离过程1.电离：ABC + e-→ ABC+ +2e- ABC + e-→ ABC n+ +（n+1）e-2。
碎裂：ABC+ + e-→ A+ + BC （AB+ + C或A + BC+）简单断裂ABC+ + e-→ AC+ + B 重排3。
分子-离子反应ABC+ + ABC → ABCABC+缔合ABC+ + ABC → ABCA+ + BC 原子或基团剥夺4。
共振俘获：ABC + e-→ ABC-5．离解共振俘获：ABC + e-→ AB- + C6．生成离子偶：ABC+ + e-→ AB+ + C- + e-目前，大多数质谱仪的分析数据取自正离子。
例1．某化合物分子式为C4H8O，其MC图如下，试推断其结构例2. 某化合物的分子式为C8H16O,质谱数据如下, 推断化合物结构.例3. 某化合物的质谱数据如下, 推断化合物结构.m/z : 43(~30%), 51(15%), 76(20%), 77(8%), 111(28%), 113(9%), 139(100%), 141(33%), 154(55%), 156(19%). 解:例4. 某化合物结构见下图,并有如下质谱数据, 试用质谱证实其结构.m/z : 322(15%), 249(17%), 206(16%), 117(50%), 116(56%), 113(100%), 98(60%), 86(90%).例5. 某化合物分子式为C8H8O2, 其质谱数据如下, 并在3100~3700cm-1处无红外吸收, 推断化合物结构.m/z : 136(M), 105(100%), 77, 51, 39.例6. 某化合物分子式为C6H12O, 其质谱数据如下, 推断化合物结构.例7. 某烷烃的质谱数据如下, 推断化合物结构.m/z : 114(M, 2%), 99(7%), 85(50%), 71(67%), 57(53%), 43(100%), 29(35%).例8. 抗真菌的大环多烯抗菌素-钦氏菌素(Chainin)结构如下C33H54O10,用质谱证实其取代基位置.还原→85407197295M=464例9. 化合物的质谱数据如下, 解释各碎片离子峰.m/z : 113(M, 25), 98(12), 84(100), 85(14),70(60), 56(35), 41(38), 27(20). 例10. 下列三个化合物的质谱数据如下(碎片峰强度顺序递减), 指出其对应关系.(1). m/z : 154(M,, 84(100), 139, 93, 83, 41(2) m/z : 154(M,0), 121(100), 93, 95, 43, 136.(3) m/z : 154(M, , 112(100), 69, 41, 53, 139.(答案:1 CH3COCH2CH3；O; 3CH3COCl5OO; 6O； 7; 9: A(逆Diels-Alder反应);B(分子离子不稳定, M-H2O-CH3=121(基峰), M-H2O-C3H7(环外支链)=93;C(分子离子最稳定, 麦氏重排=112.。