硅藻土用作纳米V2O5催化剂载体的研究

活性 成分进 入载体 孔道 内分散 ， 对提 高催化 剂活性 是 有 利 的。考 虑 环境 污 染 和 设 备 腐蚀 问题 ， 浓 度 用 酸
１１ 原料与 工 艺 实验所 用主要原 料为浙 江产硅 藻 ． 土 （ 浙江 土） 东 北吉林 产 硅藻 土 （ 简称 和 简称东 北 土） 原土； 浓硫酸、 ２ ４ Ｋ ｓ 和硫磺粉等助剂均为市售分析 ０ 纯产 品。采 用混 碾 一 条成 型工 艺制备 载体 ， 挤 具体工
艺流程见 图 １ 。
ＨＳ ２ Ｏ４
活性 组 分利用率 高、 用量 少等优 点 』 渍法所 用预 。浸 制载 体对钒 催化剂 的性能 有重要影 响 ， 了强度 和 除
宏观质量达 到要求外 ， 结构更是直 接影响纳米 Ｖ ０ 其 ２ 催化剂 的使用性 能 。浸渍 法制备 纳米催化 剂 ， 最重 要
Ｊ
的是载体 的孔结 构必须 合适 ， 即孔越 多 （ 孔体积 越大）
条 形 ， 经 过 干 燥 和 焙烧 。 先于 室 温 干 燥 １～ ８ ， 再 ２ １ ｈ 然 后 在 １ １ 型 恒 温 干 燥 箱 中 ７． ０℃ 下 恒 温 干燥 ０． ３ ０－ － ８ １￣ ５ ； ２ １ 焙烧在马 弗炉 中进 行 ， ｈ 保温 时间≥３ ， 且保持 ｈ
收 稿 日期 ：２ １ ． ０ Ｉ ０ ０１ １
硅 土土 — 亘 卜 压 藻 原 — 匿 — 卜 精 土 助 制藻 Ｉ Ｌ 剂
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载样 — 圈 —［ — — 体品— —亘］ — ＋［ — 国
基 金 项 目 ： 育 部 “ 晖计 划 ”资 助 项 目（ ： ２ ０ ——】０ ： ｊ 教 荞 Ｎｏ Ｚ ０ ４２５０ ４） 四
省科技 厅 重 点科 技 项 目（ ： ０ ６ １一１ ＮＯ ２ ０Ｊ Ｏ ３ ５）
５ ０
图１ 载体制备 工 艺流程 示意 图
ｌ 研 究方 法与分析测试技 术 ２
彭富昌， 杨绍利 ， 高仕忠
硅 藻土用作纳米Ｖ０ 催化 荆载体 的研 究
１ ． 硅藻土精制 ： ．１ ２ 将块状原土研磨成细粉， 再将浙
文章 编 号 ：００８ ９ （０１ １０５ —３ １０－０８２ １） －０ ００ ０
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随着 纳 米科 技 的发展 ， 用纳 米 颗粒 作 为 活 性 采 材 料 的纳 米 催 化 剂研 究 受 到 了广 泛 关注 ， 用 纳 米 应 技术 来获 得 高性能 的催 化剂 已成 为催 化领 域 的研 究 热点 ［ ］ 以 Ｖ ０ 为主活性成分 的钒催化剂 因活性 高、 １ｏ － ２ 价 廉、 稳定性好 ， 已被广泛 用于如硫酸 生产、 苯酐生产、 顺 酐 生产 、 选择性 催化还 原 （Ｃ 氮氧化物 及聚合 反 Ｓ Ｒ） 应 等化工原 料合成领 域 。用硅藻土制作 Ｉ 司定形状 的载 体， 然后浸 渍含 Ｖ１ ０ 颗粒 的溶胶是制备高效纳米钒催 化 剂 的重 要方法 。浸 渍法制 备催化剂 简单易 行 ， 以 可 选择 使用 既成形状 和所需物 理结构 的载体 ， 同时具有
摘
要
用煅烧 一 酸洗的精 制工艺处理硅藻土， 通过添加助 剂， 适宜浸渍法制备纳米 ＶＯ 催化剂的预 制裁体。研 究 了 制得 ２ 酸浓度对硅 藻土
化 学 组 成 的 影响 ， 及 焙烧 温 度 和 助 剂 含 量 对载 体 强 度 和 吸 水性 的影 响 ， 别 用 Ｓ Ｍ 和 ｚ Ｆ４自动 吸 附仪 表 征 硅 藻 土 和 栽体 的微 孔 结 构 结果 以 分 Ｅ ｘ－ 表明， 经过 精 制 处理 富 集 了硅 藻壳 体 ， 善硅 藻 土化 学组 成 和孔 结构 ； 度和 硫 磺 含 量 对载 体 性 能 的 影 响趋 势是 相 反 的 ， 吸 水 性和 强度 二 者 间应 改 温 在
越好 ， 孔越 直越 好 ， 孔径 在 几百 纳米 的孔所 占的比例 越大 越好 ， 因此 ， 索载 体 的制 备工 艺 尤为 重要 。本 探 研究采 用精 制 处理 的硅藻土 配 以适 当助剂 ， 制备 满足
浸渍 法 负载 纳米 Ｖ１ 化剂 的预 制载 体 ， 研 究 了 Ｏ催 并
载 体 的机械 强度 和孔 隙率 两项 重要性 能 ， 出适 宜 的 得 载体 制备工艺 参数 。 ｔ 实验部分
取 一个合理的平衙值 ， 适宜的Ｓ 艺参数为舍 ７５ 的硫磺， － ％ 焙烧温度 ８ ０ ， ５ ℃ 所制备的载体具有合适的孔结构 ， 能很好地满足纳米 Ｖ＾ Ｏ 活性颗 粒进
入 孔 内分散
关键词
浸渍法 纳 米 ＶＯ 预制裁体
性能
中图分 类 号 ： Ｑ ２．５Ｔ ９５ 文献 标 识码 ： ４ ６ ； Ｄ ８ Ｆ ６ Ａ
江土 和东 北土 按照 一 定 比例混 合 。为 了除 去原 土 中 的有机 质及挥 发性 物质但 不破坏 硅藻 结构 ， 并用 的 对 原土 进 行适 当煅烧 热 处 理 ， 后用 硫 酸溶 液于 １０ 然 ０￣ ５ ℃下浸煮 ５ ， 后将硅藻 土进 行过滤和 洗涤处理 。 然 ｈ １ ． 载 体 的制备 ： 精 制硅 藻 土、 ０ 和硫 磺 粉 ．２ ２ 将 ｋｓ ４ 按照 一 定 比例 充 分 混 合 并 研 磨 ３ ｉ， 磨 混 合物 ０ｎ 研 ｒｎ 用 Ｔ Ｌ２型 自动催化 剂挤 出成 型机压 制成 ３５ ｍ 的 Ｂ． ～ ｃ
第３卷 第 １ ４ 期
２ ｌ年 １ ０ １ 月
非 金 属 矿
Ｎ Ｏｎ— ｅ ａｌｉ ｉ Ｍ ｔ ｌｃ Ｍ ｎｅｓ
Ｖｌ１３ Ｏ． ０．４ Ｎ １
硅藻土用作纳米ｖ ｏ催化剂载体 的研究 ２５
彭富昌 杨绍利 １ 高仕 忠 。 ， ２ 。
（ 四川省钒钛材料工程技术研究中心，四川 攀枝花 １ ６ ７０ ；２ 攀枝花学院材料工程学院 ，四川 攀枝花 １００ ６ ７０ ） １００