新乡医学院医用化学实验课教案首页
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新乡医学院实验课教案首页课程名称：酶工程授课教师姓名及职称：闫欣助教新乡医学院实验课教案课程名称：酶工程授课教师姓名及职称：闫欣助教基本内容一、实验目的1.了解观察菌株发酵过程中菌体生长变化情况；2.测定不同原料对菌种产酶的影响，确定最佳的产酶条件；3.测定发酵过程中木聚糖酶形成变化情况，确定最佳产酶时间。
二、实验原理木聚糖广泛存在于自然界，是植物细胞壁的主要组成成分之一，其含量仅次于纤维素，通常占高等植物细胞干重的7%-30%，在被子植物中甚至高达30%~35%，是自然界较为丰富的自然资源。
木聚糖是植物细胞中最具代表性的半纤维素，可以作为再生资源为人类所利用。
木聚糖是一种由主链木糖上常以α-糖苷键，连接有侧链或分支，不同来源的木聚糖在分子结构上有一定的差异。
以β-1，4糖苷键连接的D-吡喃木糖为结构主链的复杂多糖，其分子结构如图1，在图木聚糖的分子结构 Figure:1 The molecular structure of xylan由于木聚糖结构的复杂性，木聚糖的完全水解需要多种酶的协调作用。
无论是细菌、真菌还是放线菌中，都有人报道多种木聚糖酶的存在，木聚糖酶（Xylanase）是一类木聚糖降解酶系（如表），对降解自然界大量存在的半纤维素起着重要作用。
其降解过程为：首先，由内切β-１,４- D-木聚糖酶（EC3.2.1.8）随机断裂木聚糖骨架，产生木寡糖，教学手段和教学组织多媒体教学，启发式教学，传统讲授与演示系统介绍木聚糖结构以及降解该糖的主要酶系新乡医学院实验课教案首页新乡医学院实验课教案2.5克苯酚和2.5克亚硫酸钠，溶解后冷却定容到500ml ，贮于棕色瓶中3天后使用。
反应中的缓冲液：0.02 mol/L, pH7.1的Tris-HCl 缓冲液；0.02mol/L ，pH5.5的醋酸缓冲液 1.5蛋白质含量测定按照Lowry 等人的方法,详细步骤参见《汪家政－蛋白质技术手册》。
2 方法和步骤2.1 DEAE-6B 琼脂糖凝胶的预处理量取DEAE-6B 琼脂糖约70ml ，用pH7.1的Tris-HCl 缓冲液反复漂洗，直至pH 值达到7.1，真空抽滤除去气泡。
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新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室实验醋酸电离常数的测定、实验目的1 .练习酸度计的使用方法。
2 .通过测定醋酸的电离常数，加深对电离度和电离常数的理解。
二、实验原理溶液的酸度是指溶液中能被碱中和的所有酸的总浓度。
pH值是描述溶液中酸度的一种尺度单位。
许多化学反应的发生需要在特定的pH值范围内才能进行或达到较高的转化率及反应速度；对于生物体内时刻进行的酶催化反应也需要在一定的pH值条件下才能顺利进行。
所以，控制和测定溶液的酸度在工农业，医学等领域是十分必要的。
醋酸是弱电解质，在溶液中发生部分电离：HAc— H+ + AC达到电离平衡时，其电离常数表达式为：[H ][Ac~][HAc]式中K a为电离常数，［H+］、［Ac-］和［HAc］分别为H+、Ac-和HAc的平衡浓度。
醋酸溶液准确的起始浓度c可用NaOH标准溶液滴定得到。
由于：+ - +[H ]= [Ac ], [HAc] = c —[H ]所以：K [H ]2K a 亠c-[H ]一定温度下，用酸度计测出溶液的pH值，算出［H+］后，代入上式即可求出K a。
醋酸的电离度a ［H+］/c。
三、仪器与试剂酸度计(雷磁25型)、50 mL酸式滴定管、50 mL碱式滴定管、50 mL烧杯、0.1 mol L-1 HAc、标准缓冲溶液(pH = 4.00 )四、实验步骤1 .醋酸溶液pH值的测定用酸度计分别测定1〜5号醋酸溶液的pH值，记录并计算K a,求取平均值。
2 .酸度计的使用pH计是测定溶液PH值得最常用的仪器之一。
它有一对与仪器相配套的电极：一个指示电极，常用玻璃电极；另一个为参比电极，如甘汞电极。
将它们插入待测溶液中可组成一个原电池。
由于玻璃电极的电极电势可随待测溶液的H+的改变而变化，测定该原电池的电动势，即可求得该溶液的PH值。
开机：预热30分钟，准备测定。
a •选择开关mV-pH旋钮调到pH档；b .调节温度补偿（白线对准溶液温度值15 C ）；c.插上电极；d .选择量程0-7档；e .调零点至pH=7;f. 用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸吸干，再将其插入pH=4的标准缓冲溶液中，旋转斜率旋钮使仪器显示该缓冲液的pH值；g. 重复e、f的操作步骤直至不用调节定位旋钮和斜率旋钮为止；h •用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；1. 将电极浸入被测溶液中，待平衡后（约20秒）在显示屏上读出溶液的pH值；j断开电源，清洗并用蒸馏水浸泡电极，供下次使用。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验药用氯化钠的制备及纯度检查一、实验目的1．掌握药用氯化钠的制备原理和方法；2．学习中间控制检验方法；3．练习蒸发、结晶、过滤等基本操作，学习减压过滤的方法。
二、实验原理药用氯化钠是以粗食盐为原料进行提纯的。
粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是K+、Ca2+、Mg2+、SO42-等）。
不溶性的杂质可采用溶解和过滤的方法除去，可溶性杂质要用化学方法除去。
首先在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
反应如下：Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。
再加入NaOH和Na2CO3溶液。
由于发生下列反应：2Mg2+＋2OH-＋CO32- ＝Mg2(OH)2CO3↓Ca2+＋CO32- ＝CaCO3↓Ba2+＋CO32- ＝BaCO3↓食盐溶液中的杂质Mg2+，Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量的Ba2+便相应转化为难溶的Mg2(OH)2CO3，CaCO3，BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。
过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸溶液中和而除去。
少量可溶性杂质（如K+、Br-、I-等），由于含量很少，可根据溶解度的不同，在结晶时使其残留在母液中而除去。
对产品杂质限度的检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管不得比标准管更深。
三、实验用品（略）四、实验内容（一）粗食盐的精制1．在台秤上称取10.0g粗食盐于100mL烧杯中，加入蒸馏水50mL，搅拌，加热使其溶解，并过滤。
2．继续加热至近沸，在搅拌下逐滴加入25%BaCl2溶液约1～2mL至沉淀完全（为了检查沉淀是否完全，可停止加热，待沉淀沉降后，用滴管吸取少量上层清液于试管中，加2滴6 mol·L-1HCl酸化，再加1～2滴BaCl2溶液，如无混浊，说明已沉淀完全。
新乡医学院医用化学试验课教案首页授课教师姓名及职称试验
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授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日
实验基本有机化合物的鉴定
一、实验目的
熟悉常见有机化合物的性质,学会各类有机化合物的分离和鉴定方法
二、实验原理
基本有机化合物的性质
三、实验试剂
1．样品：淀粉,苯酚,葡萄糖,甲醛,甘油,丙酮,乙醇;
2．试剂：I2溶液，FeCl3溶液，Benedict试剂，CuSO4溶液，NaOH溶液，KMnO4溶液，AgNO3溶液，氨水
四、实验方案
参考方案：一、先做银镜反应分成3、4、5和1、2、6、7
二、然后3、4、5用CuSO4+NaOH和Benedict区分
三、1、2、6、7用I2溶液、FeCl3溶液、KMnO4区分
注意及时提示学生清洗做银镜反应的试管，用稀硝酸洗
实际可行方案，按照表中所列现象，顺序进行。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验溶液的配制一、实验目的1．掌握溶液浓度的计算方法及常见溶液的配制方法；2．熟悉台秤、量筒的使用方法，掌握移液管、容量瓶的使用方法；3．学习溶液的定量转移及稀释操作。
二、实验原理溶液的配制是药学工作的基本内容之一。
无机化学实验通常配制的溶液有一般溶液和标准溶液。
1．一般溶液的配制配制一般溶液常用以下三种方法：（1）直接水溶法对易溶于水而不发生水解的固体试剂，例如NaOH、H2C2O4、KNO3、NaCl等。
（2）介质水溶法对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等。
在水中溶解度较小的固体试剂，在选用合适的溶剂溶解后，稀释，摇匀转入试剂瓶。
例如固体I2，可先用KI水溶液溶解。
（3）稀释法对于液态试剂如HCl、H2SO4、HNO3、HAc等。
一些容易见光分解或易发生氧化还原反应的溶液，要防止在保存期间失效。
如Sn2+及Fe2+溶液应分别放入一些Sn粒和Fe屑。
AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于干净的棕色试剂瓶中。
容易发生化学腐蚀的溶液应贮于合适的容器中。
2．标准溶液的配制已知准确浓度的溶液称为标准溶液。
配制标准溶液的方法有两种：（1）直接法（2）间接法配制溶液的操作程序一般是：（1）计算对于固体物质，如果物质含结晶水，则应将其计算在内。
稀释浓溶液时，计算需要掌握的原则是：稀释前后溶质的量不变。
（2）称量用台秤或扭力天平、分析天平称取固体试剂，用量筒或移液管量取液体试剂。
（3）溶解凡是易溶于水且不易水解的固体均可用适量的水在烧杯中溶解（必要时可加热）。
易水解的固体试剂（如SnCl2、Na2S等），必须先以少量浓酸（碱）使之溶解，然后加水稀释至所需浓度。
（4）定量转移将溶液从烧杯向量筒或容量瓶中转移后，应注意用少量水荡洗烧杯2～3次，并将荡洗液全部转移到量筒或容量瓶中，再定容到所示刻度。
三、实验用品（略）四、实验内容（一）由浓H2SO4配制稀H2SO4计算出配制50mL 3mol·L-1 H2SO4溶液所需浓H2SO4（98%，相对密度1.84）的体积。
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新乡医学院实验课教案首页实验课程名称：基础医学实验实验课时：共32 学时实验对象：新乡医学院本科生实验教学目标：1. 培养学生对医学实验的兴趣和积极性。
2. 使学生掌握基础医学实验的基本原理和方法。
3. 培养学生观察问题、分析问题、解决问题的能力。
实验教学内容：1. 实验一：显微镜的使用和细胞观察2. 实验二：生物化学实验3. 实验三：生理学实验4. 实验四：药理学实验5. 实验五：病理学实验实验教学方法：1. 实验讲解：教师对每个实验的原理、方法、操作步骤进行讲解。
2. 学生操作：学生在教师的指导下进行实验操作。
3. 结果分析：学生对实验结果进行分析，教师进行点评。
实验教学要求：1. 学生需提前预习实验内容，了解实验原理和操作步骤。
2. 实验过程中，学生应严格遵循实验规程，注意安全。
4. 学生需在规定时间内完成实验，不得迟到早退。
实验教学评价：1. 实验操作的正确性和规范性。
2. 实验结果的准确性和分析的深度。
3. 实验报告的质量。
六、实验六：生物医学实验设计与统计分析实验目的：1. 培养学生设计生物医学实验的能力。
2. 使学生掌握实验数据统计分析的方法。
实验内容：1. 实验设计：学生根据实验目的设计实验方案，包括实验分组、干预措施等。
2. 实验实施：学生按照实验设计进行实验操作。
3. 数据收集：学生收集实验数据，进行整理和归纳。
4. 统计分析：学生运用统计学方法对实验数据进行分析，得出结论。
实验方法：1. 教师讲解实验设计的原则和方法，引导学生进行实验设计。
2. 学生分组讨论，提出实验方案，并进行汇报。
3. 教师对实验设计进行评价，提出改进意见。
4. 学生根据改进意见完善实验设计，并进行实验操作。
5. 教师指导学生进行数据收集和统计分析。
实验要求：1. 学生需提前学习实验设计相关知识，了解实验设计的原则和方法。
2. 学生应按照实验设计进行操作，确保实验的可靠性。
3. 学生需认真收集实验数据，并进行准确的统计分析。
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新乡医学院实验课教案首页课程名称：微生物学授课教师姓名及职称：丰慧根教授新乡医学院实验课教案课程名称：微生物学任课教师：丰慧根教授新乡医学院实验课教案首页课程名称：微生物学授课教师姓名及职称：丰慧根教授新乡医学院实验课教案课程名称：微生物学授课教师姓名及职称：丰慧根教授新乡医学院实验课教案首页课程名称：微生物学授课教师姓名及职称：郭伟云讲师新乡医学院实验课教案课程名称：微生物学实验授课教师姓名及职称：郭伟云讲师新乡医学院实验课教案首页课程名称：微生物学授课教师姓名及职称：郭伟云讲师新乡医学院实验课教案课程名称：微生物学实验授课教师姓名及职称：郭伟云讲师新乡医学院实验课教案首页课程名称：微生物学授课教师姓名及职称：刘涌涛副教授新乡医学院实验课教案课程名称：微生物学实验授课教师姓名及职称：刘涌涛副教授新乡医学院实验课教案首页课程名称：微生物学授课教师姓名及职称：高启禹讲师新乡医学院实验课教案课程名称：微生物学实验授课教师姓名及职称：高启禹讲师图1 从土壤中分离微生物操作过程（3）培养与移植待平板完全冷凝后，将平板倒置37℃恒温箱中培养24小时，检查分离结果。
将培养后长出的单个菌落分别挑取接种到牛肉膏蛋白胨培养基的斜面上，然后置于37℃恒温箱中培养，待菌苔长出后，检查菌苔是否单纯，也可用显微镜涂片染色检查是否是单一的微生物，若有其它杂菌混杂，就可再一次进行分离、纯化，直至获得纯培养。
2．放线菌的分离由于放线菌在培养基上蔓延生长不如真菌快，其繁殖速度又比细菌慢，故分离这类微生物时要特别注意防止细菌和霉菌的蔓延，以免妨碍放线菌的生长。
为了保证放线菌的优势生长，可对样品做如下处理：（1）为了除去部分细菌，可先将土壤进行风干。
因为细菌营养体遇干燥环境容易死亡，而放线菌比细菌的抗干燥能力强。
风干的土壤与少量CaCO3混合，于28℃培养数天，更能进一步减少细菌和增加放线菌的数量。
（2）选用的土壤稀释度要根据放图2 平板划线操作图在近火焰处，左手拿皿底，右手拿接种环，挑取上述10-1的土壤，划线方法很多，但无论哪种方法划线，其目的都是通过划线将样品在平板上进行稀释，使形成单个菌落。
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新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验全机械加码电光分析天平称量练习一、实验目的1．熟悉分析天平称量原理及使用方法2．练习直接法和递减法称量操作。
二、实验原理分析天平是分析化学实验中最主要、最常用的仪器之一，在开始分析工作之前，必须先熟悉如何正确使用天平。
我们常用的是双盘半机械加码电光天平。
分析天平和托盘天平一样都是杠杆平衡原理制成的，它是一种非常精密的称量仪器，称量的精确度可达0.0001g，即0.1mg。
它们的最大载荷一般为100~200g。
三、实验用品全（半）机械加码电光分析天平、称量瓶、纸带、烧杯、无水Na2CO3 (A.R.)四、实验步骤1．分析天平使用a．外观检查检查砝码是否齐全，各砝码位置是否无误，圈码的数目是否正常，是否正确挂在环码钩上。
观察天平是否处于平衡状态(即横梁被架起，不再摆动)，天平的吊耳位置是否正常，指数盘是否归零。
b．调水平、调零点。
c．称量：物体放到托盘中央，关闭天平门，按照“从大到小，中间截取，逐级试重”的规律在右盘加减砝码。
试重时，半开天平，观察指针偏移方向或标尺投影移动方向，以判断孰轻孰重进行调整(“指针总是偏向轻盘，标尺投影总是向重盘方向移动”)。
先调定克以上砝码。
再依次调整百毫克组(外层指数盘)和十毫克组(内层指数盘)圈码。
调定十毫克组圈码后，完全开启天平，准备读数。
d．读数：全开天平，待标尺停稳后即可读数，被称物的质量等于砝码总量加标尺读数(均以克计)。
标尺读数在9~10 mg时，也可再加l0 mg圈码，从屏上读取标尺负值，记录时将此读数从砝码总量中减掉。
e．复原：称量完毕，关闭天平，取出被称物，将砝码夹回盒内，圈码指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，将砝码盒放回天平玻璃罩顶，盖上防尘罩。
2．递减法称量0.4~0.6g固体Na2CO3（准确至0.0001g）称量过程如下：从干燥器中取出装有适量固体称量瓶(注意不要让手指直接触及称量瓶及瓶盖)。
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新乡医学院有机化学试验课教案首页授课教师姓名及职称试验新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验8 萃取一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。
二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。
1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。
把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。
静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。
此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。
可用公式表示如下：()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。
设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。
假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。
根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 SKV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2012??? ??+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为：nn S KV KV m m ??+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上式中S KV KV+恒小于1，所以n 越大，m n 就越小，即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。
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新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验 呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备一、实验目的了解通过康尼查罗（Cannizzaro ）反应制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理及操作方法。
二、实验原理伯醇可以被氧化成醛，醛又可以被氧化成酸；反之，酸可以被还原成醛，醛进而被还原成成醇。
因此醛既可以被氧化成酸，又可以被还原成醇。
CH 2OH CHO COOH [O][H][H]没有α-H 的醛在浓碱的作用下可发生自身氧化还原反应，即一分子醛被还原成醇，另一分子醛被氧化成酸，这是一种歧化反应，称为康尼查罗反应。
例如： O CHO + NaOH O CH 2OH O2Na++O CO 2H 2在反应中，呋喃甲醛分子被氧化成呋喃甲酸，同时被还原生成呋喃甲醇。
反应的实质是羰基的亲核加成反应。
呋喃甲醇溶于乙醚，呋喃甲酸钠易溶于水，因此，利用乙醚萃取很容易将二者分离。
乙醚层蒸馏得到呋喃甲醇，水层加无机酸，呋喃甲酸钠转化成呋喃甲酸析出。
三、试剂9.5 g （8.2 mL ，0.1 mol ）呋喃甲醛[1]（新蒸），4 g （0.1 mol ）氢氧化钠，乙醚，浓盐酸，无水碳酸钾四、实验步骤1、将4 g 氢氧化钠溶于盛有6 mL 水的100 mL 的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中冷却内容物至5 ℃左右，不断搅拌下滴加呋喃甲醛8.2 mL ，维持反应温度在8~12 ℃之间。
加完后，仍保持此温度继续搅拌30 min ，反应即可完成，得米黄色浆状物。
2、在搅拌下加入适量的水（约10 mL ）使固体全溶，此时溶液呈暗红色。
将溶液转入分液漏斗中用乙醚分四次（20 mL 、15 mL 、10 mL 、5 mL ）萃取，合并醚萃取液，用无水碳酸钾干燥后，先在水浴上蒸去乙醚，然后蒸馏呋喃甲醇，收集169~172 ℃的馏分。
3、乙醚萃取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸，酸化至pH为2~3，则析出结晶。
充分冷却后抽滤，产物用少量冷水洗涤，抽干后收集产品。
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新乡医学院无机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验 电离平衡和沉淀溶解平衡一、实验目的1．了解同离子效应对电离平衡的影响；2．学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲原理及应用；3．了解盐的水解及其影响因素；4．理解沉淀的生成及溶解的条件；二、实验原理1. 同离子效应：HAcH +＋Ac -同离子效应能使弱电解质的电离度降低，从而改变弱电解质溶液的pH 值。
PH 值的变化可借助指示剂变色来确定。
2. 缓冲溶液：能抵抗外加少量强酸、强碱或水的稀释而保持溶液pH 基本不变。
3. 盐的水解：Ac -＋H 2OHAc ＋OH - NH 4+＋H 2O NH 3·H 2O ＋H + 盐类水解程度的大小，主要由盐类的本性决定。
此外还受温度、盐的浓度和酸度等因素的影响。
根据同离子效应，向溶液中加入H +或OH -离子就可以防止它们的水解。
另外，由于水解反应是吸热反应，加热可促使盐类水解。
4. 沉淀－溶解平衡：AB(s) A +(aq)＋B -(aq)利用沉淀的生成可以将有关离子从溶液中除去，但不可能完全除去。
][][][HAc Ac H K a -+⋅=lg •=,Ac HAc HAc a c c pK pH 盐酸c c pK HAc a lg •=,在沉淀平衡中，同样存在同离子效应，若增加A +或B -的浓度，平衡向生成沉淀的方向移动，有沉淀析出。
根据溶度积规则可判断沉淀的生成或溶解，当Q i ＝sp B A K c c >•+ 时，则有沉淀析出；Q i ＝sp B A K c c =•+时，溶液达到饱和，但仍无沉淀析出；Q i ＝sp B A K c c <•+时，溶液未饱和，没有沉淀析出。
如果在溶液中有两种或两种以上的离子都可以与同一种沉淀剂反应生成难溶盐，沉淀的先后次序是根据所需沉淀剂离子浓度的大小而定。
所需沉淀剂离子浓度小的先沉淀出来，所需沉淀剂离子浓度大的后沉淀出来，这种先后沉淀的现象，称为分步沉淀。
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授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日
尝试葡萄糖酸锌的制备
一、尝试目的
1．了解葡萄糖酸锌的制备方法；
2．掌握锌盐的含量测定方法；
3．学习热过滤的方法，再一次操练减压过滤操作。
二、尝试道理
尝试室用葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌反响，制得葡萄糖酸锌。
其反响式如下：
Ca(C
H11O7)2 ＋ZnSO4Zn(C6H11O7)2 ＋CaSO4↓
三、尝试用品〔略〕
四、尝试内容
1．萄糖酸锌的制备
量取80mL蒸馏水置烧杯中，加热至80～90℃，参加13.4g ZnSO4·7H2O使完全溶解，将烧杯放在90℃的恒温水浴中，再逐渐参加葡萄糖酸钙20g，并不竭搅拌。
在90℃水浴上保温20min后趁热抽滤，滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状〔体积约为20mL，如浓缩液有沉淀，需过滤掉〕。
滤液冷至室温，加95%乙醇20mL并不竭搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。
充实搅拌后，用倾析法去除乙醇液。
再在沉淀上加95%乙醇20mL，充实搅拌后，沉淀慢慢转变成晶体状，抽滤至干，即得粗品〔母液回收〕。
再将粗品加水20mL，加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加95%乙醇20mL充实搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在50℃烘干。
2．数据记录及成果处置。
毛细管法测定样品的熔点
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室实验毛细管法测定样品的熔点一、实验目的1•了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。
2•掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
二、实验原理如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况:I、S并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，质的蒸气压与温度的关系曲线来理解（见右图）为固体的蒸气压和温度的关系曲线，LM为液体的蒸气压图物质温度与蒸气压曲线与温度的关系曲线，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应液相大，使两条曲线在M点相交，在此温度时，固液两相同时并存，此时的温度T M 即为该物质的熔点。
熔点的定义应为在标准大气压下物质的固态与液态成平衡时的温度。
通常将结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
只有T=T M时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相可同时并存，一旦温度超过T M,甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体。
这就是纯粹晶体物质之所以有固定和敏锐熔点的原因。
纯粹固体有机化合物一般都有固定的熔点（一般不超过350 C）,较易测定，而且从初熔到全熔的温度范围（熔程）不超过0.5~1 C，固液两态之间的变化非常敏锐。
当试样含有杂质时，不仅熔点降低，而且熔程也会增大。
因此通过测定熔点可以检验固体有机化合物的纯度，同时根据熔程长短又可定性地判断该化合物的纯度。
当有杂质存在时（假定两者不成固熔体），根据拉乌尔（Raoult ）定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，会导致溶剂蒸气分压降低因此该化合物的熔点要比纯粹物低。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
新乡医学院 医用化学 实验课教案首页
新乡医学院医用化学实验课教案首页新乡医学院化学教研室年月日实验盐酸溶液标定前面我们学习了分析天平的使用和酸碱浓度比较, 相信大家对酸碱滴定以及使用分析天平进行称量有了初步的认识, 那么我们今天就来巩固和应用前面大家的学习成果, 进行盐酸溶液标定实验。
那么看到这个题目大家是不是会想什么叫标定, 以及为什么要进行标定。
简单的说盐酸溶液的标定就是对我们在酸碱滴定实验中所配制的盐酸溶液的浓度进行标定, 通过实验确定其准确的浓度。
那么为什么我们上次配制的盐酸的浓度要标定出来, 而不直接配制成准确浓度的溶液呢, 还有我们上次配制的氢氧化钠溶液也是配制的近似0.1mol/L这样的浓度, 而不是准确浓度, 为什么呢？大家思考一下, 我们想: 配制盐酸我们用的是浓盐酸, 而浓盐酸易挥发, 配制氢氧化钠溶液用的是固体氢氧化钠, 而固体氢氧化钠易吸收空气中的水分, 并且会和空气中的CO2反应引起部分变质, 这些大家在做实验的时候肯定有所体会吧, 也就是说, 一般的酸或碱都会含有杂质或者稳定性较差, 所以不可能直接配制成准确浓度的溶液。
因此, 只能先配制成近似浓度的溶液, 然后通过使用基准物质进行标定来确定其准确浓度, 进而才能作为标准溶液去测定其它物质中酸性或碱性组分的含量, 比如后面实验中会用我们已经确定准确浓度的氢氧化钠溶液来测定食醋总酸度。
那么刚才在解释标定时我们又引入了“标准溶液”和“基准物质”这两个概念。
所谓基准物质就是能够直接配制成具有准确浓度溶液的物质。
那么不是任何物质都能作为基准物质的, 基准物质应该符合以下要求：a．物质的组成应该和它的化学式完全相符, 也就是说这个试剂它本身的组成应该是固定的。
b．实际的纯度应足够高, 通常要求纯度在99.9％以上。
c．试剂在一般情况下应该很稳定, 如干燥时不分解, 称量时不会吸收空气中的水分和二氧化碳, 以及不容易被氧化变质等等。
d．最好有比较大的摩尔质量, 这样我们在称量时, 称的质量比较多就能够减少称量的相对误差。
滴定管的使用
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验 盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定分析检验在医学及其它方面都有很重要的用途，比如医学上的血检、尿检，日常生活中水质的监控，空气污染程度的检测等。
今天我们就通过酸碱浓度比较这个实验来学习分析实验的基本操作之一 —— 酸碱滴定。
首先我们来看今天的实验目的。
一、实验目的1．学会近似0.1mol/L 酸(HCl)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。
2．掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。
那么我们如何通过酸碱滴定来确定酸碱浓度比呢？下面一起来学习今天的实验原理。
二、实验原理今天实验的基本原理非常简单，就是我们非常熟悉的酸碱中和反应：H ＋＋OH －＝H 2O 。
当完全反应的时候，所消耗的酸和碱的物质的量相同，用等式表示就是C H V H ＝C OH V OH ，将这个式子转化可以得到α==OHH H OH V V C C ，也就是碱和酸的浓度比等于它们体积的反比，我们将这个比值设为α。
那么在具体的滴定分析中，我们是如何利用这个反应的呢？通常，我们首先准确量取一定体积未知浓度的酸（或碱）试样，然后用已知浓度的碱（或酸）标准溶液进行滴定，再利用达到滴定终点时所消耗的酸碱体积比来确定其浓度比。
那么，在滴定的过程中，我们如何判断酸碱反应是否完全，滴定是否达到了终点呢？这就要借助酸碱指示剂了，因为酸碱指示剂在不同的pH 范围内会因为结构的转化而表现出不同的颜色，所以我们可以利用指示剂在酸碱反应突跃范围内的颜色变化来确定滴定终点。
因此，指示剂的选择和滴定终点的判断是影响滴定分析准确性的两个关键因素。
今天我们的实验是用NaOH 溶液来滴定HCl 溶液，在化学计量点前后，滴定剂NaOH 的量从不足0.1％到过量0.1％，混和溶液的pH 值会从4.3增加到9.7，形成该反应的滴定突跃pH ＝4.3－9.7。
那么对于这个滴定反应我们该选择哪种指示剂呢？我们知道指示剂的变色范围应该全部或部分落在滴定反应的突跃范围内。
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新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称一、实验名称折光率和旋光度的测定二、授课对象临床医学授课形式实验教学三、教学目标1、了解阿贝折光仪的构造和测定原理；2、熟练掌握液体化合物折光率的测定方法；3、了解WXG-4旋光仪的构造和测定原理；4、熟练掌握手性化合物旋光度的测定方法。
四、教学内容1、阿贝折光仪的构造和测定原理；2、测定丙酮、乙酸乙酯的折光率；3、WXG-4旋光仪的构造和测定原理；4、测定葡萄糖的旋光度。
五、教学安排与课时分配1、讲解演示60 min2、学生操作教师辅导60 min六、授课重点1、阿贝折光仪的使用方法；2、测定有机化合物折光率的方法；3、WXG-4旋光仪的使用方法；4、测定有机化合物旋光度的方法。
七、注意事项1、保护仪器，操作小心。
2、测定动作要迅速，注意安全。
八、授课方法教师示范讲述，学生动手操作九、使用教材《医用化学实验》自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室年月日实验液体有机化合物折光率测定一、实验目的1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。
2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。
二、实验原理根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时，n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。
阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。
三、实验用品阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水四、实验步骤（1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。
待晾干后方可使用。
（2）阿贝折光仪的量程为0~ 0，精密度为± 1，温度应控制在±℃的范围内。
恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。
关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。
滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。
对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。
（3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。
若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。
再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。
（4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。
在测定样品之前，对折光仪应进行校正。
通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。
校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。
五、思考题1．测定物质折光率的意义是什么?2．每次测定前为什么都要用无水乙醇清洗镜面?3．影响折光率测定的因素有哪些?实验葡萄糖旋光度的测定一、实验目的1．了解旋光仪的基本原理及测定物质旋光度的意义。
2．学会使用旋光仪测定物质的旋光度。
二、实验原理1、平面偏振光与旋光性光是一种电磁波，其振动方向垂直于光波前进的方向。
普通光中含有各种波长的光线，可以在空间各个不同的平面上发生振动（如图2-40中的a），若使一定波长的光线通过一个尼可尔棱晶（方解石棱晶，如图2-40中的b），则一部分光线就被阻挡而不能通过。
因为尼可尔棱晶具有一种特殊的性质，它只能使与其晶轴平行振动的光线通过。
如果这个棱晶的轴是直立的，那么只有在这个直立平面上振动的光线才能通过。
通过棱晶的光线只在一个平面上振动，这种光就叫做平面偏振光，简称偏振光（如图2-40中的c）。
若使偏振光射在第二个尼可尔棱晶上，只有第二个棱晶的晶轴和第一个棱晶的晶轴平行时，偏振光才能完全通过，若互相垂直则完全a bc图2-40 偏振光示意图不能通过（如图2-41所示），就象一本合上的书，只有刀口和书页平行时刀才能插进书内一样。
如果在晶轴平行的两个尼可尔棱晶之间，放入一支玻璃管，往玻璃管内分别放入不同有机不通过通过图2-41 偏振光通过位置不同的尼可尔棱晶物的溶液，然后将光源从第一个棱晶向第二个棱晶的方向照射，并在第二个棱晶后面观察。
可以发现，当玻璃管内放入乙醇、丙酮等物质时，仍能见到最大强度的亮光；当玻璃管内放入葡萄糖、果糖或乳酸等物质的溶液时，所见到的光，其强度减弱；如果将第二个棱晶向左或向右转动一定角度时，又能见到最大强度的光。
这种现象显然是葡萄糖、乳酸等物质把偏振光的振动平面旋转了一定角度所造成的。
这样就可以把物质分为两类，一类对偏振光不产生影响，如乙醇、丙酮、水等；另一类如乳酸、葡萄糖等，它们具有使偏振光的振动平面发生旋转的性质，这种性质叫做旋光性或光学活性。
具有这种性质的物质叫做旋光性物质或光学活性物质。
第二个棱晶旋转的方向就代表旋光物质的旋光方向。
能使偏振光的振动平面按顺时针方向旋转的旋光性物质叫做右旋体，相反，称为左旋体。
能测定物质旋光性的仪器称为旋光仪。
2、旋光度和比旋光度旋光性物质使偏振光旋转的角度称为该旋光性物质的旋光度，一定条件下，旋光度是旋光性物质所特有的物理常数。
因此测定旋光性物质旋光度的大小，可用于鉴别这类化合物。
（1）旋光仪旋光仪（图2-42）是用于测定旋光性物质旋光度的仪器。
旋光仪的主要组成包括尼可尔棱镜、盛液管、刻度盘和单色光源。
图2-42旋光仪1-底座，2-电源开关，3-刻度盘转动手轮，4-放大镜座，5-视度调节螺丝，6-刻度盘游标，7-镜筒，8-镜筒盖，9-镜盖手柄，10-镜盖连接圈，11-钠光灯罩，12-灯座如图2-43中，c 为起偏镜，是一个固定不动的尼可尔棱晶，它的作用是把投射过来的光变成偏振光。
a 是光源；f 是检偏镜，它是一个可以旋转的尼可尔棱晶，用来测定偏振光旋转的角度；旋转刻度盘h 用来读偏振光被旋转的角度；e 为盛液管，放在两个棱镜之间，用来装被测定的液体或溶液；g 是目镜；在起偏镜c 后面加上一个小的尼可尔棱晶d ，它的位置与起偏镜c 成一个小的角度，它的作用是使目镜的视野中出现光亮度不同的明暗界限。
在使用旋光仪时，应先旋转检偏镜f ，使视野中明暗亮度相等，得到零点。
在放入旋光物质后，视野中明暗光亮度是不相等的。
旋转检偏镜，使视野中亮度一致，这时所得的读数与零点之间的差，即是该物质的旋光度。
a b cde f g h图2-43 旋光仪内部结构示意图（2）旋光度与比旋光度物质的旋光度除与物质的结构有关外，还随测定时所用溶液的浓度、盛液管的长度、温度、光的波长以及溶剂的性质等而改变。
如把这些影响因素加以固定，不同的旋光性物质的旋光度各为一常数，通常用比旋光度[]tλα表示。
旋光度与比旋光度之间的关系可用下式表示：[]l c tD ⋅=αα式中α是由旋光仪测得的旋光度；λ为所用光源的波长；t 为测定时的温度；c 为溶液的浓度，以每毫升溶液中所含溶质的克数表示，l 为盛液管的长度，以分米表示。
当c 和l 都等于1时，则[]tλα =α，因此比旋光度的定义是：在一定温度下，光的波长一定，1 mL 溶液中含有1 g 旋光性物质时，放入1 dm 长的盛液管中测出的旋光度。
在测定旋光度时，一般以钠光灯作光源，波长是 nm ，通常用D 表示。
例如，葡萄糖的比旋光度为[]︒+=5.5225D α，表示测定葡萄糖旋光度时，是在25 ℃，以钠光灯作光源，然后通过公式计算出比旋光度是°，同时表示其旋光方向为右旋。
比旋光度象物质的熔点、沸点、密度等一样，是重要的物理常数，有关数据可在手册和文献中查到。
如果待测的旋光性物质为液体，可直接放在盛液管中进行测定，不必配成溶液，但在计算比旋光度时，需把公式中的c 换成该物质的密度d 。
通过旋光度测定，可以计算比旋光度；根据比旋光度，也能计算被测物质溶液的浓度。
例如：有一物质的水溶液（浓度为5 g/100 mL ）在1dm 长的管内，它的旋光度是 °，按照上面公式计算，它的比旋光度应为：[]8.92100/5164.4-=⨯-=tλα° 果糖的比旋光度为-93°，因此我们可以说该未知物可能是果糖。
3、分子手性与旋光性前面提到有些化合物具有旋光活性，而有的化合物却无旋光活性，物质的旋光性与分子结构有什么关系呢?人们在寻找旋光性与化学结构的关系时发现，如果物质的分子和它的镜像不能重合，这种物质就有旋光性；反之，如果物质的分子与它的镜像能够重合则不具有旋光性。
物质分子不能与镜像重合，就象我们的左、右手一样，看起来一样，但不能完全重合，因此我们把这种现象称为手性。
所以也可以说手性是物质具有旋光性的必要条件。
具有手性的分子称为手性分子，要判断一个分子是否具有手性，必须考虑其对称因素（如对称面、对称中心等）。
具有对称面、对称中心的分子，与其镜像能够完全重叠，是非手性分子，因此无旋光性。
一般情况下，如果物质在分子结构上不具有对称面、对称中心，该分子就为不对称分子，这种物质就具有手性，也具有旋光性。
因此，物质的旋光性和分子的对称因素有关，只有结构上不对称的分子才具有旋光性。
使分子成为手性的因素很多，如手性中心、手性轴、手性面等，大多数化合物有手性中心，且其手性中心为不对称碳原子，即手性碳原子。
我们把与四个不相同的原子或基团相连的碳原子称为手性碳原子（手性碳原子都是sp 3杂化的饱和碳原子）。
除手性碳原子外，还有手性硅原子、手性硫原子、手性氮原子等。
因此，我们根据物质的分子结构是否有手性，就可推测是否有旋光性。
三、实验用品旋光仪，擦镜纸，分析天平，容量瓶（100 mL ），葡萄糖，蒸馏水四、实验步骤1、试样的配制用分析天平称取g葡萄糖[1]，用水溶解后转入100 mL的容量瓶中，加水定容，摇匀备用。
2、旋光仪零点校正在测定样品前，要先对旋光仪进行零点校正。
将盛液管洗净后装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，尽量不要带入气泡，然后旋上螺旋帽盖，使之不漏水。
将装水盛液管擦干后，放入旋光仪内，盖上盖子，开启钠光灯，将仪器预热5~10 min，待光源稳定后，将刻度盘调在零点左右，旋转调节器，使视野内三分视场明暗程度一致且最暗，此时为零视场，光度变化非常灵敏。
记下读数，重复操作3~5次，取平均值作为零点。
3、旋光度测定将盛液管用试样溶液润洗2~3次，然后装满溶液，将盛液管放入镜筒内（如有很小的气泡，对柱型盛液管来说，可将气泡赶到凸起部分，否则会影响测定结果）。
旋转调节器，使视野出现三分视场均匀一致（最暗），记下读数。
所得读数与零点的差值，即为该物质的旋光度。
根据盛液管长度和溶液浓度，计算该温度下物质的比旋光度。
五、思考题1．物质旋光度与哪些因素有关?2．为什么新配的糖液需放置一段时间后方可测定旋光度?3．测定物质旋光度有何意义?4．如盛液管中有大的气泡，对测定结果有什么影响?。