从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较
甘草中甘草酸的提取工艺研究
甘草中甘草酸的提取工艺研究王海峰;邱芳萍【摘要】采用氨性醇提取法,经粉碎、抽提、过滤等工艺过程从甘草中提取甘草酸,并利用响应面试验设计考察提取温度、提取时间、氨水浓度、乙醇浓度4因素对甘草酸提取率的影响.结果表明,甘草酸的最佳提取条件是:提取温度为40.28 ℃,提取时间为5.84 h,氨水浓度为0.41%,乙醇浓度为16.78%.最优条件下粗甘草酸的提取率达到66.40%.【期刊名称】《长春工业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(031)001【总页数】4页(P66-69)【关键词】甘草;甘草酸;提取【作者】王海峰;邱芳萍【作者单位】长春工业大学,化学与生命科学学院,吉林,长春,130012;长春工业大学,化学与生命科学学院,吉林,长春,130012【正文语种】中文【中图分类】R284.20 引言甘草是临床最常应用的药品。
生甘草能清热解毒,润肺止咳,调和诸药性;炙甘草能补脾益气,临床用量特大,出口量大。
除药用之外,食品上也大量用甘草做糕点添加剂,它的甜度是蔗糖的百倍。
甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizic acid)或甘草甜素(glycyrrhizin)及甘草次酸(glycyrrhetinic acid)等三萜类化合物、甘草黄酮类化合物以及甘草多糖等[1-2]。
文献[3]研究表明,甘草酸及甘草次酸具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用,还用于防治病毒性肝炎、癌症以及艾滋病等。
近年来,甘草药材由于遭到过度采挖,资源急剧减少,保护甘草资源已迫在眉睫。
国内多采用水回流法,该法存在用水量大、耗时长、甘草酸收率低、杂质多等弊端,也不同程度地造成资源的浪费。
为此,文中对甘草酸的氨性醇提法进行了优化,以期对实验研究和生产实践有所帮助[4]。
1 实验材料1.1 材料与试剂甘草,河北安国中药材市场。
无水乙醇、氨水等,均为分析纯。
1.2 仪器与设备DK-98-I电子恒温水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司;T687鼓风干燥箱,天津泰斯特仪器有限公司;万能粉碎机,常州品正干燥设备有限公司。
甘草有效成分的提取与分离
2012-2013学年第二学期药用植物资源与开发论文名称甘草化学成分的提取与分离年级 2010 学院中药材学院专业植物科学与技术学号 07107107 姓名林俊旭任课教师张永刚完成时间 2013-5-11 成绩甘草中化学成分的提取与分离摘要:本文主要介绍了甘草中主要的化学成分以及这些化学成分的含量和性质,并简述了甘草酸,甘草次酸和甘草甘的提取和有效成分的含量测定,为进一步的生产实践做出贡献。
关键词:甘草化学成分提取正文:甘草属于豆科甘草属,以根和根状茎入药。
甘草在我国集中分布于三北地区(东北、华北和西北各省区),而以新疆、内蒙古、宁夏和甘肃为中心产区。
随着药学及其相关学科以及科研设备的发展,甘草中主要含有的甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱和氨基酸等化学成分,具有广泛的生物活性。
一、化学成分药用甘草质量与其化学成分的组成、积累变化有直接的关系。
先后从甘草属植物中提取、分离、鉴定了200多种化学成分,涉及甘草属植物10个种。
其中最重要并已证实具有生物活性的成分主要是甘草酸等三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类、多糖、生物碱、氨基酸等。
三萜皂苷类化合物:甘草属植物中三萜皂类成分具有量高、生理活性强的特点,甘草的许多药理作用都与这类成分有直接关系。
至今在甘草属植物中已鉴定得到61种三萜类化合物,其中苷元45个。
这些三萜类化合物其苷元均为3β-经基齐墩果烷型化合物的衍生物;皂苷一般为3β-羟基上的氧苷,糖元多为D-葡萄糖酸或D-葡萄糖。
甘草酸一直被认为是甘草中最重要三萜类化合物,《中国药典》把甘草酸的量作为评价甘草药材及其制品质量的重要指标,通常要求不低于2%。
黄酮类成分:是近年来研究最活跃的天然活性成分之一,广泛存在于植物界中。
这类化合物的存在对植物生长、发育、开花、结果以及抵御异物的侵入起着重要的作用。
目前,从甘草属植物中已发现黄酮及其衍生物153种,它们的基本母核结构类型有15种,其中包括:黄酮、黄酮醇、双氢黄酮、双氢黄酮醇、查尔酮、异黄酮、双氢异黄酮、异黄烷、异黄烯等。
甘草酸提取方法比较与应用进展
脱 色[ 6 1 。
4 甘 草 酸 的 应 用
甘 草 酸 因其特 殊 的功 能 和药效 , 目前 已被 广 泛 应 用 于 食 品 、 妆 品和 医 药 等 行业 , 化 同时 也 被 列 为 精 细化 工类 产 品 , 国内外 的需求量 都很 大 。 在
参 考 文献
[】王 之 德 , 华 藻. 草 酸 的 制 各 及 应 用 I1四 川 化 工 , 1 潘 甘 . J
1 9 2 5 — 6 9 3. : 3 5 .
水或 稀 醇洗 脱 ,得 到 的甘 草 酸纯 度 可 达 9 %以上 。 0 王 亚红 等采 用 DI 1型大 孔 吸 附树脂 , 以水 为 流 动 O 相, 用水 和 l%的 乙 醇依 次 洗 脱 , 缩后 用 活 性 炭 0 浓 进行 脱色 , 到 9 %以上 的甘草 酸 。 得 5
食
品 加 工
新疆 农垦 科技
2 1 0 第 6期 1年
滤. 蒸发 滤 液至 原溶 液 的 1 / 积 , 出浓 缩液 低 温 5体 倒 静 置后用 浓硫 酸调 节 p 沉 淀 甘草 酸 。利用 微波 辅 H, 助 萃取甘 草 酸较其 他方法 快 速 、 高效 也 更节 能 。P n a 等I 3 _ 以实验 用微波 炉辅 助提取 甘 草酸 , 同等条 件下 甘 草 酸提 取率 与热 回流提 取 45h 水提 取法 2 . . 0h的提
适用 于甘 草 酸氨粗 产 品 ,即将 甘草 酸酸 沉后 粗产 品 用 氨水溶 解 , 之后才 能进 行超 滤精 制 。 滤液 在浓缩 干
燥 后为甘 草 酸铵 , 经 酸析后 得到 甘草 酸 。 再
33 结 晶 法 .
[】 k m s . c a i fA t- n a a r A t n o 2 A a at H Me h ns o ni If mm t y c o f u m l o i
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告甘草中甘草酸的提取实验报告概述:本实验旨在通过提取甘草中的甘草酸,了解其提取方法和纯化过程,以及甘草酸的性质和应用。
实验采用了溶剂提取法和结晶法,最终成功提取出纯度较高的甘草酸。
实验步骤:1. 材料准备:甘草、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、无水乙醚、浓盐酸、浓氨水。
2. 提取甘草酸:将甘草研磨成粉末状,加入无水乙醇中,搅拌均匀,静置一段时间,过滤得到甘草提取液。
3. 萃取甘草酸:将甘草提取液与石油醚混合,振荡均匀,分液漏斗分离有机相和水相。
4. 纯化甘草酸:将有机相转移至蒸馏烧瓶中,加入醋酸乙酯,加热回流,蒸发醋酸乙酯,得到甘草酸溶液。
5. 结晶甘草酸:将甘草酸溶液冷却至室温,加入无水乙醚,搅拌均匀,静置结晶,过滤得到甘草酸晶体。
6. 纯化甘草酸晶体:将甘草酸晶体溶解于浓盐酸中,加热搅拌,过滤得到甘草酸纯品。
7. 验证甘草酸:将甘草酸溶解于浓氨水中,观察其颜色变化,测定其溶解度。
结果与讨论:通过以上实验步骤,成功提取出了纯度较高的甘草酸。
在提取过程中,溶剂的选择和比例对提取效果有重要影响。
无水乙醇是较好的提取溶剂,能够将甘草中的甘草酸有效溶解出来。
而石油醚和醋酸乙酯则用于萃取和纯化过程,能够去除杂质,提高甘草酸的纯度。
在结晶过程中,温度和溶剂的选择也是关键。
将甘草酸溶液冷却至室温后,加入无水乙醚,可以通过溶剂效应促进结晶的发生,得到较大且纯度较高的甘草酸晶体。
而浓盐酸则用于纯化甘草酸晶体,通过酸解结晶,去除杂质,得到纯净的甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性,广泛应用于中药和食品工业中。
它具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降血压等作用,可用于治疗消化系统疾病、心血管疾病等。
此外,甘草酸还可用于食品添加剂,具有增香、保鲜等功能。
结论:本实验成功提取出了纯度较高的甘草酸,并验证了其性质和应用。
通过溶剂提取法和结晶法,可以有效提取和纯化甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性和广泛应用前景,对于中药研究和食品工业具有重要意义。
实验七 甘草中甘草酸的提取分离
实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内,易溶于热水,因此可用水提取甘草酸钾盐,水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸,因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀,将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中,用三氯甲烷除去黄酮类化合物,即可得甘草皂苷。
【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸(粗品)的提取
(1)水提法:取甘草粗粉100g,加水煎煮提取2-3次,滤过得水提液,静置,取上清液,浓缩得甘草浸膏(含甘草酸>20%)。
浸膏加3倍量水溶解,加硫酸酸化,放置,滤过得甘草酸粗品。
(2)醇提法:取甘草粗粉100g,加10%乙醇渗漉,收集渗漉液酸化,放置过夜,滤过得沉淀(甘草总皂苷)。
总皂苷用7%盐酸的甲醇,回流4~6小时,滤取甲醇液,冷却,放置后滤取沉淀,溶于三滤甲烷,用5%KOH萃取除去黄酮类,再用蒸馏水洗去碱性,所得沉淀用80%乙醇重结晶,滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时,水提液酸化后析出的沉淀,杂质较多难以过滤,故可倾出上清液再抽滤。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
甘草中甘草酸提取与分离的研究
内 蒙古 石 油化 工
1
甘 草 中甘 草 酸 提 取 与分 离 的 研 究
李赞 忠 , 子 荣 , 乔 乌 云
( 内蒙古化工职业学院 , 内蒙 古 呼和 浩特 001) 1 0 0
摘
要 : 草 是我 国传 统 的 中药 , 甘 来源于 豆科植 物甘 草 ( y yr i rln i Fsh 、 果甘 草 ( Glc rhz uae s i ) 胀 a s c G.
() 1 粉碎 : 将挑 选 除杂后 干净 干燥 的甘 草放入 粉
碎 机 中粉碎 , 1 过 O目筛 选 , 得甘 草粉 试样 。 制
() 2 提取 : 称取 2 0 0 g甘 草粉 试样 , 滤纸 包好 放 用 入 索 氏 提 取 管 中 , 1 0 mL 圆 底 烧 瓶 中 , 入 在 50 加
草酸 (lcrhz c GA) gyyricai i d, 又名甘 草 甜 素 , 是甘 草 中分 离 出的一种 三 萜 类化 合 物[ , 3 也是 最 重 要 的有效 J
成分 之一 。本 文对 甘 草 中甘 草酸 及 其他 成分 的提取 分 离方 法进行 了摸 索和改进 , 得 了较 好 的效 果 。 取 关键 词 : 草 ; 甘 甘草 酸 ; 提取 ; 离 分 中图分 类号 : 8 . R2 4 2 文献 标识 码 : A 文章 编号 :O 6 7 8 ( 0 0 2 ~ O 0 — 0 1O — 91 2 1)4 o1 3
if t a. 或光 果甘 草 ( ga r . 的干燥 根 和根 茎[ 。具 有 多种 药 用功 效 , nl aB t ) a G. lb aL ) 1 ] 主要 生长 在 我 国西 北、 华北 、 东北 等三北 地 区[ 近 年 来在 内 蒙古 自治 区西部人 工 栽培甘 草 已获成 功 , 草 资源极 为丰 富[ 。 。 甘 引 甘
超声波法从甘草中提取甘草酸工艺研究
现, 甘草酸及甘草次酸类药物具有防止病毒性肝炎 、
高血脂 症 和癌症 等疾病 的作 用 。甘草 酸可 显著 抑制
收稿 日期 :0 8—0 20 4—2 1 基金项 目: 国家 自然科 学基金 ( 编号 :0 70 4) 陕西省 自然科学 基 13 46 , 金( 编号 :0 6 0 ) 陕西省教育厅基金( 20A 3 , 编号 :6 K 2 ) 0J32 。
方式, 以实现最佳 冷冻效果 , 到理想 的加工 目的 。 达 原料不 同 , 性 不 同 , 选 择 不 同 的脱 水 温 度 。 特 应
真 空脱 水时 , 既要 彻 底脱 除物 料 中的水 分 , 又要 保 持
学 ,0 3 2 ( ) 3 4 . 2 0 ,4 9 : 8— 1
物料原有的色泽和营养 。有的原料对温度比较敏感 , 如i 苹果 、 洋葱 、 蒜 、 卜 , 大 萝 等 当温 度超 过 9 0℃ 时 便 发生焦糊现象 , 并产生不愉快异味; 对于甘薯、 马铃 薯、 芋头等 , 当温度超过 1 时, 0o 0 C 可产生香味; 大多 数水产品和食用昆虫类在 10 10o 高温下效果最 ~ 2 1 C
冷冻方式不 同 , 冻效 果 也不 同 , 根 据 不 同 的 冷 应 加工需要选 择不 同的冷 冻方 式 和冷 冻条 件 。进行 真
空脱水加工时应选择缓冻 , 果蔬的冷冻保鲜 ̄ -应选 n_ r 择速冻。而冷冻参数的选择与原料干率 、 细胞壁结 构、 可溶性 固形 物 含量 及 组织 液 冰点 有 关 。因此 , 应 根 据不 同的加工需 要和原料 的特点 , 择恰 当 的冷 冻 选
佳 。因此 , 同的原料应 根据各 自的特性 选择适 宜 的 不 脱 水温度 , 现最佳 的风味效果 。 以体
甘草膏及甘草酸的提取方法
甘草膏及甘草酸的提取方法甘草是一种常见的中药材,具有多种药理作用,如清热解毒、活血化瘀、润肺止咳等。
其中,甘草膏和甘草酸是甘草中的主要活性成分,被广泛应用于临床治疗。
本文将介绍甘草膏及甘草酸的提取方法。
一、甘草膏的提取方法甘草膏是一种粘稠的深棕色或黑色物质,由甘草水煎液经浓缩、脱色、减压浓缩等工艺制得。
其主要成分为甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。
甘草膏的制备方法如下:1.甘草水煎液的制备将干燥的甘草研成粉末,取适量加入水中,煮沸后改为小火煎煮1-2小时,再过滤去渣,得到甘草水煎液。
2.浓缩提取将甘草水煎液倒入蒸馏釜中,加热蒸发至一定浓度后,将浓缩液转移到真空干燥器中进行减压浓缩,直至得到粘稠的甘草膏。
3.脱色处理将甘草膏加入适量的乙醇中,加热搅拌,使甘草膏溶解在乙醇中,再用活性炭等吸附剂进行脱色处理,去除杂质和色素。
4.干燥包装将脱色后的甘草膏倒入容器中,进行干燥处理,待其完全干燥后,进行包装封存。
二、甘草酸的提取方法甘草酸是甘草中的一种三萜类化合物,具有多种药理作用,如抗炎、抗氧化、免疫调节等。
其提取方法如下:1.提取原料的制备将干燥的甘草粉末加入95%的乙醇中,搅拌均匀,放置一段时间后离心分离,得到甘草提取液。
2.浸提提取将甘草提取液倒入提取器中,加入适量的正己烷,进行浸提提取,得到甘草酸的正己烷相。
3.分离提取将正己烷相倒入蒸馏釜中,加热蒸发,得到甘草酸的浓缩液,再用乙醇进行分离提取,得到甘草酸的乙醇相。
4.减压浓缩将甘草酸的乙醇相倒入真空干燥器中,进行减压浓缩,得到甘草酸的干燥物。
5.结晶提纯将甘草酸的干燥物加入乙醇中,加热溶解,再冷却结晶,得到甘草酸的结晶体,进行过滤、干燥和包装封存。
以上就是甘草膏及甘草酸的提取方法,这些方法虽然不同,但都能够有效地提取甘草中的活性成分,为中药的研究和开发提供了重要的技术支持。
甘草中甘草酸的提取工艺研究
安徽农业科学 。 u a oA hi . i 083 ( )1 3 。 9 J r l f nu A S . O , 2 : 95 1 4 o n c2 6 5 0 06
责任编辑
李菲菲 责任校对
张士敏
甘 草 中 甘 草 酸 的 提 取 工 艺 研 究
得 以验证 。
关键 词 甘 草 ; 甘草 酸 ; 交试 验 ; 正 提取 中图分类号 ¥ 6 . 579 文献标 识码 A
文章编号
0 1 — 6 12o )5 195 0 57 6 1 ( 82 — 0 3 — l 0
S u y o t eExH 曲 n e t d n h t T dmoo fGlc r hzc Acd r m yyrhz r /m/ sh. lgy o y y r ii i fo G/c r /a u ae s Fic
ye f ido 小 l i a i si e , ee e t o x a t n t ,x a t n t  ̄rtr ,sl n o m n t n teet ci t o g er i ea i z cda d x t f c f t ci me et ci m a e o e t l ea d r i O x a t n r ef l yr z cd n h s er o i r o e u v vu ao h r o a y hi
杜文彬 , 洪 武 大 药 院湖 武 37 张 (汉 学 学 ,北 汉40) 02
摘要 [ 目的] 究甘 草 中甘 草酸的提取 工 艺。[- -以甘 草酸收 率为指标 , 交试验 法考 察提 取 时间 、 取温 度 、 剂 用量及 配比 对甘 研 A' ]  ̄ 正 提 溶 草酸提取 率的影响 。[ 结果 ] 提取 时 间、 剂用量 对甘草酸提 取率 有显 著影 响 。[ 溶 结论 ] 出甘 草 中甘 草酸 的最 佳提 取 . 艺, 得 Y - 并通 过试 验
不同产地甘草药材中甘草酸含量的比较
between the producing areas of Gansu Province and Inner Mongolia Autonomous Region is small
tonomous Region > Gansu Province > Inner Mongolia Autonomous Regionꎬand the differences between Ningxia Hui
Autonomous Region and the other two provinces are significant Significant differences between the provinces indicate
Strait Pharmaceutical Journal Vol 31 No 12 2019
不同产地甘草药材中甘草酸含量的比较
陈秋钰( 厦门中药厂有限公司ꎬ福建厦门 361100)
摘要:目的 通过高效液相色谱法( HPLC) 测定不同产地甘草药材中甘草酸含量ꎬ以期为甘草药材 质量评定提供依据ꎮ 方法 采用men Chinese Medicine Factory Co ꎬLtdꎬXiamen 361100ꎬChina)
ABSTRACT:OBJECTIVE The content of glycyrrhizic acid in different origins of licorice was determined by high
甘草中提取甘草酸的新工艺研究
关 键词 : 甘 草酸 ; 提取 工 艺 ; 交试 验 ; 率 正 得
中图分 类号 : R 2 4 2 8 . 文献 标志 码 : A 文章编 号 :0 40 6 (0 0 0 —0 30 1 0 —3 6 2 1 ) 20 5 —5
S u y o h w c ni e o t d n t e Ne Te h qu s f r Ext a tng Gl c r h z c r c i y y r ii
me h d r e e mi e . o h e tc n ii n fu t a o i n a c me te t a to t e t mp r t r s t o s we e d t r n d F rt e b s o d t s o lr s n c e h n e n x r c i n, h e e a u e i o
s tde tat n t emie xrca ta d d i 1 % eh n l 0 5 a i e xrci ,h x d e tatn d e s 0 s o ta o + . mmo i, e t g p we 5 W n na h ai o r5 0 i n
条件 是 : 入 混 合提 取 剂 (/ 加 1 2体 积 1 乙 醇 和 + 1 2体 积 0 5 氨 水 ) 微 波 功 率 5 OW 加 热 3 0 / . , 5
次 , 热 时间 为 2 , 化 后 平均 得 率 为 1 . 7 . 加 0S 优 O 7 经过 优 选得 到 的 2种 甘 草酸 制备 工 艺 , 取 率较 提
( 州 理 工 大 学 生 命 科 学 与工 程 学 院 , 肃 兰 州 7 0 5 ) 兰 甘 30 0
摘 要 : 采 用超 声 强化 提 取 和微 波辅 助提 取 2种 新 方 法对 甘 草 中的甘 草 酸提 取 工 艺进 行 研 究 , 以甘草 酸得 率 为考 察指 标 , 过 正 交 试 验 设 计 , 定 超 声 强 化 提 取 和 微 波 辅 助提 取 各 自的 最 佳 提 通 确 取 条件. 果表 明 , 声 强化提 取 的最佳 工 艺条件 : 结 超 温度 为 3 0℃ , 声 电功 率 密度 为 8 e 。 超 超 0w/ r , a 声作 用时 间为 9 n 酸化 P 值 为 1 0 优 化后 平均 得 率 为 1 . O ; 波辅 助提 取 的最 佳 工 艺 Omi , H ., 2 2 微
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告
实验目的:了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
实验原理:甘草又名甘草根,是一种广泛使用的中草药。
其主要成分是甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。
甘草酸是甘草的主要有效成分,具有降糖、抗氧化、抗肝损伤等多种药理作用。
该实验是利用无机酸法将甘草酸从甘草中提取出来。
实验步骤:
1.样品制备:取适量甘草,去除杂质后切碎成小片备用。
2.提取:将切碎的甘草用石英研钵研成粉末,加入适量无水乙醇,浸泡6小时后,过滤得到提取液。
3.提取液浓缩:将提取液加热至70℃左右,缓慢加入盐酸,使pH达到1左右,再继续加热浓缩。
4.结晶:将制得的浓缩液室温下静置冷却,过滤得到结晶固体,用少量无水乙醇反复洗涤,干燥后得到纯净的甘草酸。
实验结果:经过提取、浓缩和结晶得到了白色粉末状的甘草酸,对其进行紫外分光光度计检测其吸收峰在235nm处。
经过质谱实验表明,得到的结晶物是纯净的甘草酸。
实验讨论与分析:通过本实验我们可以了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
甘草酸是甘草中的主要有效成分,具有重要的药理作用。
本实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
不过,无机酸法提取时要注意浓
度和pH值的控制,以免影响提取效率。
同时,在结晶过程中还需要注意温度和过滤的方式和时间,以得到高纯度的甘草酸。
实验总结:本次实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
通过本次实验,我们了解了分离纯化技术的应用、掌握了无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作,同时也体验了一把科学实验并学到了新的实验技能。
从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较
从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较[日期:2008-08-08] 来源:作者:[字体:大中小]从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较摘要几种不同的从甘草中提取甘草酸的提取方法进行了实验比较。
结果表明,微波辅助提取法与热回流法、索氏提取法、室温提取法等传统方法相比,具有提取高效、快速、完全及节省时间、溶剂和能耗等优点,是一种适于从甘草中快速提取甘草酸的新方法。
甘草是一味重要的中药,系豆科甘草属植物。
甘草提取物对医治胃溃疡有较好疗效,此后又发现甘草有抗炎、抗变态、抗溃疡、防治病毒性肝炎及高脂血症、抗癌、抗利尿、抗干扰素诱生剂及增强细胞免疫调节之功效,特别是近年来发现甘草具有防治艾滋病的效果后,引起了药理学家和化学家的极大重视。
现代医学研究证明,甘草的主要有效成份是甘草酸及甙元甘草次酸等。
提取中药中的化学成分最常用的方法为溶剂提取法,包括热回流法、索氏提取法、室温提取法以及近年来发展起来的超声波强化提取法等。
热回流提取时间长,杂质溶出率高,操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差,所以提取效率高,浸液杂质少,但提取时间较长,所用溶剂量较大。
室温提取法虽不需要加热,但提取时间长,效率较低,尤其是用水作溶剂时易发霉变质。
微波辅助提取技术通过调节微波加热的参数,可选择有效加热目标成份,以利于提取与分离,与其它传统方法相比,具有提取高效、快速、完全,节省时间、溶剂和能源等优点。
2 实验材料及方法2.1 实验材料植物原料:乌拉尔甘草购自同仁堂医药公司,由实验室加工成三种粒度:甘草切片,直径5 -10mm,厚度3-5 mm;甘草粗粉,约2-4mm,用研钵研磨;甘草细粉加工后筛分。
实验试剂:无水乙醇、氨水、乙腈、冰醋酸、甘草酸单铵盐标准品。
实验用提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水。
2.2 提取方法热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时,过滤。
两种方法提取甘草酸效率之比较
在 最佳条件 下, 氨水法提取 的甘草酸 纯度 和提 取率 明显 高于水酸法 。
文献标识码 :A 文章编号 :10 .3 42 0 )004 .3 0 550 (0 81 0 60
关键词 :甘草 ;甘草 酸;水酸法;氨水法;正 交试验
中图分 类号:R 8 . 2 35
C mp rt eSu y nT oE tat nMe o s f lcrhz c Z E GJ — i A Gw i o a ai td w xrci t d y yr i c i H N n u W N e v o o h oG iA d ih , ,
关于两种方法提取甘草酸效率之比较
关于两种方法提取甘草酸效率之比较【摘要】目的比较水酸法和氨水法提取甘草酸含量的变化。
方法利用正交试验4因素3水平选择最佳提取条件(包括加水量、提取次数、煮沸时间、粉碎时间、溶剂量、振荡时间、氨水浓度),用紫外分光光度法在252 nm波长处测定甘草酸含量。
结果每100 g甘草粗粉用水酸法提取的最佳条件为:每次加水量2 000 mL,提取2次,煮沸5 min,粉碎20 s;氨水法最佳条件为:每次加0.4%氨水2 000 mL,振荡2 h,提取2次。
最终氨水法提取率为32%,水酸法提取率为26%。
结论在最佳条件下,氨水法提取的甘草酸纯度和提取率明显高于水酸法。
【关键词】甘草;甘草酸;水酸法;氨水法;正交试验Key words:Radix glycyrrhiza;Glycyrrhizic acid;decoct method;Ammonia-water method;orthogonal design甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(Glycyrrhizainflata Bat.)或光果甘草(Glycyrrhizaglabra L.)的干燥根和茎。
甘草中主要含有甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱、氨基酸等化学成分,具有广泛的生理活性。
甘草酸是甘草中最为重要的化学成分(其含量最高,可达14%),具有解毒、消炎、抗过敏、治疗溃疡、镇咳、抗肿瘤和防治病毒性肝炎、高血脂症和癌症等疾病的作用[1]。
本试验采用正交设计,比较甘草酸的2种不同提取方法,为大规模、高效生产甘草酸提供理论依据。
1 材料甘草:药材市场自购。
浓硫酸(98%)、氨水(35%)、盐酸(1 mol/L)均为分析纯。
2 方法2.1 甘草酸的提取方法[2-3]及正交因素[4]的选择2.1.1 水酸法甘草粉碎,取100 g甘草粗粉加入适量水,煮沸适当时间,60 ℃水浴恒温振荡2 h。
过滤,将滤渣重复数次上述操作,合并滤液,蒸发浓缩至原来的1/3,边搅拌边滴加浓硫酸至不再析出沉淀为止;陈化2 h,离心分离,将沉淀至于60 ℃以下烘干,即为甘草酸粗品。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告实验名称:甘草中甘草酸的提取实验报告实验目的:1.了解甘草酸的特性以及其在中药中的应用;2.学习甘草中甘草酸的提取方法;3.掌握色谱层析分离技术。
实验原理:甘草酸是甘草中的主要有效成分,在中药中有着较广泛的应用。
本实验采用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为溶剂体系,采用色谱层析技术将甘草酸从甘草中提取出来。
色谱柱为硅胶柱,进行激光检测,检测波长为254nm。
实验步骤:1.将50g甘草粉末加入400mL甲醇中,搅拌2小时,过滤,取得提取液;2.将提取液浓缩至200mL后,加入等量的水,再用2mol/L的醋酸调节pH至4.0;3.将上述液体用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)混合物合并,混合均匀后放置15分钟,将有机相分离;4.收集有机相,过滤后浓缩至20mL;5.将浓缩后的样品以60mL/h的流速通过硅胶柱(20cm×2.6cm),梯度洗脱,洗脱液分别为乙酸乙酯-丙酮(2:3),乙酸乙酯-丙酮(1:1),乙酸乙酯-丙酮(3:2),乙酸乙酯-丙酮(4:1),每次洗脱液用量为50mL;6.取得提纯后的甘草酸,测定其产率。
实验结果与分析:经过色谱层析分离,可以得到100mg左右纯度高达95%的甘草酸。
同时,通过计算得到甘草中甘草酸的提取产率约为1.9%。
结论:本实验成功地从甘草中提取出了甘草酸,得到了较高的提取产率和纯度。
实验结果具有一定的参考价值和应用价值。
实验中存在的问题与不足:虽然本实验得到了较高的提取产率和较高的纯度,但是在实验过程中还是存在着一些问题和不足之处。
1.通过计算得到的提取产率较低,不同操作条件下产率有很大的偏差;2.采用硅胶柱进行分离时,洗脱液的选择和流速等条件对产率有很大的影响,需要更进一步的研究和优化;3.还需要对甘草中其它成分的提取方法进行研究,提高提取效率和纯度。
甘草中有效成分甘草酸的提取和测定方法研究概况
·综述·甘草中有效成分甘草酸的提取和测定方法研究概况鲁守平,孙 群,王建华,孙宝启3(中国农业大学农学与生物技术学院,北京100094)[摘要] 综述了甘草中有效成分甘草酸的提取、纯化和测定方法的研究概况。
稀醇溶液对甘草酸的提取效果较好,添加稀氨水后可提高甘草酸的提取收率;超声波强化或微波辅助提取可提高甘草酸的提取效率并节约提取溶剂和提取时间,C O 2超临界流体法无毒、高效且不需加热即可将甘草酸与溶质分离开来;T LC ,HP LC ,CE 方法可实现甘草酸及甘草次酸含量的快速、准确测定。
[关键词] 甘草;甘草酸;提取;测定[中图分类号]R 284 [文献标识码]A [文章编号]100125302(2006)0520357204[收稿日期] 2005204219[通讯作者] 3孙宝启,T el :(010)62732775,E 2mail :sbq5583@ 甘草是我国常用的中草药品种之一,除主要医药用外,还广泛地应用于烟草、食品、酿造以及化妆品工业等领域[1]。
甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizic acid )或甘草甜素(glycyrrhizin )及甘草次酸(glycyrrhetinic acid )等三萜类化合物、甘草黄酮类化合物以及甘草多糖等[2]。
药理研究表明,甘草酸及甘草次酸具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用,近年来,还用于防治病毒性肝炎、癌症以及艾滋病等[3]。
甘草酸及甘草次酸的提取和含量的测定在甘草研究中具有举足轻重的地位。
我国虽是甘草生产和出口的大国,但对甘草主要有效成分甘草酸的生物合成、作用机制、精制加工和综合利用的深入研究还落后于日本等国。
受技术条件和工艺限制,应用传统方法提取的甘草酸粗品的纯度低,在国际市场上的价格低,并且提取效率也低,对甘草资源的利用不充分,影响了我国甘草产业的发展。
目前,国内外涌现出许多先进的提取技术(如超临界流体提取法、微波辅助提取法等),以及高效灵敏的测定方法(如高效液相色谱、毛细管电泳[4]等),对这一领域研究的一些进展进行简单的概括,希望有助于我国甘草的研究和利用开发。
比较不同高效液相方法测定甘草酸释放量的准确性分析
比较不同高效液相方法测定甘草酸释放量的准确性分析甘草酸(Glycyrrhizic acid,GA)是一种重要的天然产物,具有抗炎、抗氧化、抗癌等多种生物活性。
因此,对甘草酸的测定方法研究具有重要意义,可以为甘草酸的生产和应用提供科学依据。
而对于测定甘草酸释放量的高效液相方法,有多种不同的方法可供选择。
本文将比较不同高效液相方法测定甘草酸释放量的准确性,并分析其优劣之处。
1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法。
其原理是将样品溶液通过高压泵进入反相柱,通过柱上填充的固定相与流动相相互作用,分离出待测组分。
对于甘草酸的测定,可以选择适当的柱型、固定相和流动相,根据甘草酸的保留时间来确定含量。
这种方法具有样品制备简单、操作方便、分离效果好的特点。
2. 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)HPLC-MS联用法是一种结合了高效液相色谱和质谱技术的新方法。
质谱技术可以提供更准确的分析结果,可以通过检测目标物的特征离子来定性或定量。
在测定甘草酸释放量时,HPLC-MS可以提供更高的灵敏度和选择性,提高分析的准确性和可靠性。
3. 高效液相色谱-瑞利散射检测法(HPLC-RI)HPLC-RI法是一种通过瑞利散射检测器检测某些成分的方法。
该方法基于样品中溶液分子引起的光散射现象,并通过测量光子的散射角度和强度来进行定量分析。
对于甘草酸的测定,HPLC-RI法可以通过检测其分子引起的瑞利散射信号来进行定量测定。
该方法具有操作简便、灵敏度高、基质干扰小等特点。
4. 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)HPLC-FLD法是一种通过荧光检测器检测目标物的浓度的方法。
甘草酸具有天然荧光性质,可以通过激发甘草酸分子产生荧光,然后采用荧光检测器进行检测。
HPLC-FLD法具有高选择性、高灵敏度的特点,可以实现对甘草酸的快速定量测定。
综上所述,对于测定甘草酸释放量的高效液相方法,可以根据实际情况选择合适的方法。
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从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较
[日期:2008-08-08] 来源:作者:[字体:大中小]
从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较
摘要几种不同的从甘草中提取甘草酸的提取方法进行了实验比较。
结果表明,微波辅助提取法与热回流法、索氏提取法、室温提取法等传统方法相比,具有提取高效、快速、完全及节省时间、溶剂和能耗等优点,是一种适于从甘草中快速提取甘草酸的新方法。
甘草是一味重要的中药,系豆科甘草属植物。
甘草提取物对医治胃溃疡有较好疗效,此后又发现甘草有抗炎、抗变态、抗溃疡、防治病毒性肝炎及高脂血症、抗癌、抗利尿、抗干扰素诱生剂及增强细胞免疫调节之功效,特别是近年来发现甘草具有防治艾滋病的效果后,引起了药理学家和化学家的极大重视。
现代医学研究证明,甘草的主要有效成份是甘草酸及甙元甘草次酸等。
提取中药中的化学成分最常用的方法为溶剂提取法,包括热回流法、索氏提取法、室温提取法以及近年来发展起来的超声波强化提取法等。
热回流提取时间长,杂质溶出率高,操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差,所以提取效率高,浸液杂质少,但提取时间较长,所用溶剂量较大。
室温提取法虽不需要加热,但提取时间长,效率较低,尤其是用水作溶剂时易发霉变质。
微波辅助提取技术通过调节微波加热的参数,可选择有效加热目标成份,以利于提取与分离,与其它传统方法相比,具有提取高效、快速、完全,节省时间、溶剂和能源等优点。
2 实验材料及方法
2.1 实验材料
植物原料:乌拉尔甘草购自同仁堂医药公司,由实验室加工成三种粒度:甘草切片,直径5 -10mm,厚度3-5 mm;甘草粗粉,约2-4mm,用研钵研磨;甘草细粉加工后筛分。
实验试剂:无水乙醇、氨水、乙腈、冰醋酸、甘草酸单铵盐标准品。
实验用提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水。
2.2 提取方法
热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时,过滤。
索氏提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时,过滤。
室温提取法:称取相应粒度的甘草3克,加入溶剂30ml,间断2小时手摇,室温(约15℃)下提取相应时间,过滤。
微波辅助提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂100ml,在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间,过滤。
连续3次提取时,第1 次提取4min,过滤,残渣再重复提取2次。
2.3 追加实验
温度影响实验:称取甘草切片10g,加入溶剂100ml,在不同温度下(精密恒温水浴控制温度,误差±1℃)进行回流提取4小时过滤。
微波辅助提取放大实验:取甘草切片60克加溶剂600ml,微波辅助提取相应时间后过滤。
2.4 分析方法
各种滤液经0.5微米针筒式过滤膜过滤后用高效液相色谱法分离测定,
提取液中甘草酸的质量
提取率(%)= -----------------------×100%
提取用甘草的质量
3 结果与讨论
表1为各种提取方法提取结果的比较
表1 热回流提取、微波辅助连续提取三次提取及索氏提取的结果
3.1 热回流提取法
由表1可见,连续回流提取3次,第3次甘草酸提取率较低,继续增加提取次数及提取时间意义不大。
很显然原料粒度对提取率有重要的影响。
方法评价时均取3次提取率之和。
3.2 索氏提取法
由表1可以看出,对三种粒度的甘草,Soxhlet提取5小时已达较高的提取率,提取时间延长至10小时时,提取基本完全。
该方法提取时间为10小时。
3.3 室温提取法
由图1可见,随提取时间的加长,提取率逐渐升高,提取至20小时,已基本平衡,继续延长时间,提取率不再升高,故室温提取率以提取20小时为方法评价的标准。
3.4 微波辅助提取法
图2 的结果表明,提取率随微波辅助提取时间的增加明显提高。
1次提取4 min时,提取已基本平衡,继续延长时间,提取率不再升高。
与图1相比,微波辅助提取4-5分钟的提取率与室温提取20-24小时的提取率基本一致。
特别是对甘草切片,要达到相同的提取率,微波辅助提取可明显节约时间。
实验确定微波辅助提取时间以提取4分钟为标准。
若加大物料的处理量,达到较高的提取率所需要的时间相应延长,但在25分钟内仍能得到较高的提取率(图2中曲线),比较图1与2可知,微波辅助提取确实可实验快速提取的目的,但适用于小批量处理。
微波辅助连续3次提取的结果(表1)表明,对于3种粒度的甘草,连续提取均可达到很高的提取率,甘草中甘草酸的提取比较完全。
3.5 温度对甘草酸提取率的影响
图3的结果表明,甘草酸提取率随提取温度的升高而明显升高。
微波辅助提取正是利用微波可快速、选择性加热的特性,强化甘草酸的提取。
3.6 方法评价
由图4可见,对任何一种提取方法,随甘草粒度变小,提取率均明显升高,甘草粒度是影响提取率的重要因素。
从实验可以看出,10克甘草若得到几乎相同的提取率,ERT需要20小时和100ml溶剂,热回流次需要4.5小时和260ml溶剂,而微波辅助提取1次仅需要4分钟和100ml溶剂,在基本相同的条件下,若微波辅助连续提取3次,则需要300ml溶剂但仅需要12分钟,材
料A,B,C利用微波辅助提取3次比热回流提取3次的效率分别提高44.54%,21.86%和17.46%。
索氏提取法由于浓度差较高,所以一次提取效率高,但费时较长(10小时),所用溶剂量较大(200ml)。
从上述比较可见,微波辅助提取可明显节约时间、溶剂及能耗,加快了甘草酸由甘草植物组织进入溶剂的传质过程,是一种适合于从甘草中快速提取甘草酸的新方法,用于中草药中生物活性成分提取的前景十分广阔。