食品中苯并芘的提取及测定方法改进
食品中苯并[a]芘的测定
![食品中苯并[a]芘的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/a9cf6b844b35eefdc8d333c5.png)
环已烷重复提取
环已烷层洗涤（水，125mL×2）
浓缩至25mL
（2）净化 装柱 加样吸附 洗脱（苯30mL） 减压浓缩至0.1~0.5mL
（3）分离 点样 展开（95%乙醇：二氯甲烷=2：
1） 观察（紫外灯照射） 剪下斑点，加苯浸泡溶解。
（4）测定
食品中苯并[a]芘的测定
一、苯并[a]芘的结构与性质
简称为BaP
针状结晶，沸点310~320℃
溶解特性：水中溶解度为0.004~0.012mg/L
烷、苯、甲苯、
易溶于石油醚、环已烷、已
二甲苯、丙酮
稍溶于乙醇、甲醇
化学性质：稳定，常温下不与硫酸作用，能与硝酸、
高氯酸 反应
碱性条件下稳定
荧光特性：紫外线（360nm）下产生典型紫色荧光
欧共体
0.03ug/kg
调料
德国
1.0ug/kg
肉及肉制品
意大利
食品及饮料
荷兰
1.0ug/kg
肉制品
北欧国家 肉制品
1.0ug/kg
3、一些国家的每日允许摄入量(ug)
0.03ug/kg
五、防治措施 ➢ 加强环境治理 ➢ 改变生产方式 ➢ 改进烹调和加工方法 ➢ 改变饮食习惯 ➢ 去毒处理
六、测定方法
苯并[a]芘标准液
苯并[a]芘标准贮备液：100ug/mL
3、仪器
脂肪抽提器
层析柱（10cm×350cm）
层析缸
K-D浓缩器
紫外灯
荧光分光光度计
4、操作方法 （1）样品提取 粮食及低水分含量食品 回流抽提，碱皂化6~8h（90下） 皂化液趁热转移至分液滤斗 洗涤接收瓶（50mL95%乙醇） 加水（100mL）振摇提取 静置分层 下层二次提取（70mL环已烷） 合并环已烷 洗涤环已烷层（水，100mL×3） 洗涤水环已烷提取（30mL×2） 浓缩至40mL（60 ℃水浴中）
高效液相色谱法测定肉制品中的苯并芘
１ 材料与方法 １ 仪器与试剂 ． １ 固相萃取仪 ： 美国 Ｓ ｐｌ ； ｕ ｅ ｏ高效液相色谱仪一 ｃ 荧光
检测器 ： ｇ ｅｔ ２０ Ｊ ９ 一Ⅱ超声细胞破碎仪 ： Ａ ｉｎ ０ ； Ｙ ２ ｌ １ 宁波
量应在 ５ｂ ／ｇ以下， ｇ ｃｋ 目前 国 内 ３ 一苯并 ｆ 芘 的检 测 ， ４ ａ ） 方法不成熟 ， 回收率不高， 样品处理时间长； 主要应 国外 用高效液相色谱法 、 气相色谱一 质谱联用法等先进的检
Ａｂ ｔａ ｔ ｔｏ ａ ｅ ｅｏ ｅ ｏ ｅｅｍｉｉｇ ３４－ ｅ ｚ （ ）ｐ ｒｎ ｎ ｍｅｔｐｏ ｕ ｔ，ｉ ｎ ｌｄ ｄ ｓｒ ｃ：Ａ ｍｅｈ ｄ ｗ ｓｄ ｖ ｌｐ ｄ ｆｒｄ ｔｒ ｎｎ ， ｂ ｎｏ ａ ｙｅ ｅ ｉ ａ ｒｄ ｃｓ ｔ ｃｕ ｅ
ｓ ｎｃ ｔ ｎ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｕ ｉ ｃ ｔｏ ｙ ｌｑ ｉ － ｉｕ ｄ ｉｔｉｕ ｉｎ ｎ ｅ ｏ ｔｍｉ ａｉｎ ｙ Ｃ１ Ｓ Ｅ ｏｕ ， ｏ ｉａ ｉ ｘｒｃ ｉ ，ｐ ｒｆ ａｉｎ ｂ ｉ ｕｄ ｌ ｉ ｄｓｒｂ ｔ ，ａ ｄ ｄ ｃ ｎ ａ ｎ ｔｏ ｂ ８ Ｐ ｃ ｌｍｎ ｏ ｏ ｉ ｑ ｏ
３ 一苯并ｆ 芘［ｅｚｐ ｒ ｅ 简称 Ｂ ｐ 是一种 由 ５ ， ４ ａ ｂｎｏｙｅ ， ） ｎ ａ，
个苯环构成的多环芳 烃， 常温下为无 色至淡黄色针状
晶体 ， 性质稳定 ， 不溶于水 ， 微溶于乙醇 、 甲醇 ， 溶于苯 、
固相萃取技术净化 ， 用高效液相色谱 ， 荧光检测器对 肉
ＨＵＱ － ｅＳ Ｅ ｉｗ ｉ Ｉ ｎ Ｙ ＯＴｎ， Ｏ ＧＹ ｉ ｉ，Ｈ ＮＬ－ ｅ Ｑ ， Ａ ｉｇＧ Ｎ ｅ ｊ ， Ｍｉ （ ｕｈ ｕ ｕｈ ｐ ｒ ｓ ｎ ｎ ｓｅｔｎＳ ｔ ｎ Ｈ ｚｏ １０ ０ Ｚ ｅａｇ Ｃ ｉ ） Ｈ ｚｏ ａ ｙ ｕ ｅｖ ｉ ｄ ｎｐｃ ｏ ａ ｏ， ｕｈ ｕ ０ ， ｈｊ ｎ， ｈ ａ Ｑ Ｓ ｉｏ ａ Ｉ ｉ ｔｉ ３ ３ ｉ ｎ
液相色谱法测定油性食品中苯并_芘的方法改进
1
1． 1
材料与方法
材料 试剂 乙腈、 乙醇（ 色谱级 ） ： 美国 MERCK 公司； 氢氧
1． 1． 1
化钾（ 优级纯 ） ； Florisil 弗罗里硅土小柱； 苯并芘标 准品 （ 浓度 12． 0 mg / mL ） ： 中国计量科学研究院； 1 mol / l 氢氧化钾乙醇水溶液。 标准贮备液 （ 1 mg / l ） ： 准确称取苯并芘对照品 0． 83 mL， 用乙腈溶解并定容至 10 mL， 置于 4 ℃ 冰 箱保存。 标准工作液： 乙腈稀释液配成 0． 5 ng / mL 苯并 芘工作液（ 可根据需要制成其他适当浓度的标准工 作液） ， 标准工作液一定要现配现用。 其余试剂均为分析纯。 HPLC 用水为超纯水， 其余为一级水。 1． 1． 2 1． 1． 3 材料 仪器和设备 橄榄油、 罗非鱼、 猪肉： 市售。 Waters 2995 － 2475 高效液相色谱仪 （ 配荧光检 测器） ： 美国 Waters 公司； SUPELCO 固相萃取装置： 北京康林责任有限公司； T25 均质器： 德国 IKA 公 司； 涡旋振荡器： 德国 IKA 公司； 氮吹仪： caliper life sciences（ 杭州艾普仪器设备有限公司 ） ； 离心机： 上 海安亭科学仪器厂。 1． 2 1． 2． 1 方法 样品制备与保存 取可食部分切碎， 混匀， 密封， 将试样置于 － 18 ℃ 冷冻保存。 1． 2． 2 试样提取 称取 2． 0 g 混匀试样， 加入 10 mL 1 mol / l 氢氧 化钾乙醇溶液均质 2 min， 于 80 ℃ 的水浴中皂化 3 h， 冷却到室温， 加入 10 mL 超纯水， 摇匀后， 再加入 15 mL 环己烷， 4 000 并在涡旋混合器上混匀 2 min， r / min 离心 3 min。 转移上清液。 并再往样品中加 入 10 mL 环己烷， 重复操作， 合并两次提取液， 氮吹 至 3 ～ 5 mL， 得到浓缩溶液。 1． 2． 3 净化 采用弗罗里硅土 SPE 柱净化处理， 使用前用 6 mL 环己烷润湿活化， 再将浓缩液移入柱中， 并收集 流出液， 再 用 6 mL 环 己 烷 淋 洗 柱 子， 合并收集滤 液， 浓缩后用 1 mL 乙腈溶解试样， 过 0． 45 μm 微孔 滤膜， 待上机测定。 1． 2． 4 测定条件与方法 5 μm， 250 mm × 4． 6 色谱 柱： XBridge C18 柱， mm（ 内径） ； 流动相为 V（ 水） ∶ V （ 乙腈 ） = 15∶ 85 ； 流
茶油精炼中去除苯并芘残留的工艺改进_罗存回
专家的协助下，对现有工艺流程进行了改进。采用
杂质 磷酸 ＋ 软水 碱液 废水 活性白土 白土渣 柠檬酸
↑
↓↓
↑
↓
↑↓
毛茶油→过滤→计量→脱胶→脱酸→分离→干燥→脱色→过滤→脱臭→
过滤→ 水洗 →冷却→ 离心 → 静置 → 冷冻 → 分滤 →液体油→计量→成品油。
↓
↑
↓
↑
↓
滤渣 热水 ＋ 分离介质
分层 冷却剂 底层分离物
摘要：通过工艺改进，最大限度地去除苯并芘残留，为茶油精加工提供参考。以毛茶油为材料，分别对传统工
艺、改进工艺的精制茶油和底层分离物进行取样，按照 ＧＢ／Ｔ ２２５０９—２００８ 所列注的苯并芘色谱条件，采用标准
曲线法检测苯并芘含量。结果显示，当温度精确控制在 － ２￣－ ４ ℃时，改进工艺所取得的分离效果最好。改进后
Ｘ 学术 交流
茶油精炼中去除苯并芘残留的工艺改进
罗存回 1， 3，罗钰珂 2，＊ 李宗军 1
（１． 湖南农业大学 食品科技学院，湖南 长沙 ４１０１２８；２． Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｈｕｄｄｅｒｓｆｉｅｌｄ，Ｑｕｅｅｎｓｇａｔｅ，Ｈｕｄｄｅｒｓｆｉｅｌｄ，Ｗｅｓｔ Ｙｏｒｋｓｈｉｒｅ ＨＤ１ ３ＤＨ，ＵＫ；３． 湖南省食品药品检验研究院，湖南 长沙 ４１０００１）
２ 当前的茶油精炼传统工艺流程
２．１ 食品级茶油精炼传统工艺流程 食品级茶油精炼生产工艺已经相当成熟，其工
艺流程：
杂质 磷酸 ＋ 软水 碱液 热水 废水
活性白土 白土渣
↑
↓↓↓↑
↓↑
毛茶油→过滤→计量→脱胶→脱酸→水洗→分离→干燥→脱色→过滤→
脱臭→冷却→过滤→冷冻→过滤→液体油→计量→成品油。
食品中苯并芘的研究进展_史巧巧
项（ 2010BS010） 。
并芘纯品，合 成 证 明 了 其 化 学 结 构，并 进 行 动 物 实 验，诱 导 小 鼠 产 生 了 皮 肤 癌，由 此，苯 并 芘 被 确 认 为 是第一个化学环境致癌物［4］。
3.4 酶联免疫吸附法
ELISA 检测法是免疫学检测的重要方法，其原理 是将抗原或 抗 体 吸 附 在 固 相 载 体 的 表 面，再 将 其 与 酶标记的二 抗 结 合，根 据 加 入 底 物 的 颜 色 反 应 来 判 定实验结果［26］。邓安平［27］通过对苯并芘的 6、7 和 10 位进行五种 不 同 的 化 学 修 饰，使 其 末 端 带 有 活 性 基 团羧基，再分别与牛血清白蛋白偶联，偶合物作为免 疫原对 BALB / c 小鼠进行免疫，将接受免疫的小鼠的 脾细胞与肿瘤细胞融合，融合细胞在培养液中培养， 用间接 ELISA 对培养液中的抗体进行筛选和质量鉴 定，共筛选出 14 种与苯并芘有特异性反应的单克隆 抗体，再经单克隆抗体的筛选和实验条件的优化，建 立了灵敏度高和选择性好的测定苯并芘的 ELISA 分 析法，实现了对苯并芘的快速检测。
Abstract： Benzopyrene is a kind of polycyclic aromatic compounds which has strong carcinogenic. It is easy to
produce when cooking food in a high temperature，and its food safety problem has attracted increasing attention.
食品中苯并芘的污染及检测方法研究进展(ppt 31页)
合反应,形成B(a)P,附着于食物表面,这是烤 制食物中B(a)P的主要来源;
Байду номын сангаас
c、由于熏烤的鱼或肉等自身的化学成分—— —糖和脂肪,其不完全燃烧也会产生苯并芘 以及其他多环芳烃。比如熏鱼,制作过程中 其脂肪燃烧不完全,加上烟雾的污染,成品 中苯并芘含量高达67μ g/kg;
3、纸层析一灾光分光光度法
原理：水中多环芳烃能被环己烷萃取并 为活性氧化铝所吸附，以苯洗脱、浓缩后 乙酰化滤纸上层析，将多环芳烃分离，苯 并比在紫外光照射卜呈蓝紫色荧光斑点， 取下以丙酮洗脱，其洗脱液荧光强度与苯 并花含量成正比，可定量测定。
4、同位素稀释气相色谱串联质谱法测定海产品中的苯并比 的残留量
2、研究熏烤食品的成分对苯并(a)芘的影响
熏制方式对不同种类动物性食品中苯并(a)芘含 量也产生直接的影响。实验证明，炭火烤制羊肉中 BAP为10.75±2.56μ g/kg，而炭火烤制鸡肉中BAP 为5.68±1.47μ g/kg，二者差异显著(P<0.05)。二 者之间的差异可能是由于羊肉的脂肪含量较高，在 烤制过程中较鸡肉更易产生脂肪滴落引起燃烧现象 ，从而使烤制成的羊肉中BAP 含量更为增高。因此 ，在熏烤食品时，如果能避免脂肪滴落，也能减少 苯并(a)芘对人体的危害。
并可形成致突变化学物质。因此,在食品加工过程 中应尽量减少使用煎炸的方式,必须用煎炸时也应 注意火候的掌握。
（2）、炒的方式
通常炒菜前都要把食用油烧开,而食用 油加热到一定温度会产生油烟,这种烟雾中 含有许多具有致癌作用的烃类有机物。日 常炒菜时,不要使油长时间处于烧开状态, 注意控制油烟(比如注意厨房通风,有条件 的应在做饭时使用抽油烟机)。炒完一道菜 后,锅四周往往会产生一些黑色锅垢,其中 也含有苯并芘,因此一定要刷锅后,再做下 一个菜。
肉制品中3_4_苯并_芘检测方法的改进_曾习文
５．０
３．２６ ６５．２ ５．４６
５０．０ ３６．９２ ７２．８ ４．１５
５００．０ ３８６．３９ ７５．２ ４．２５
83
第 29 卷第 2 期
曾习文等：肉制品中 ３， ４－ 苯并（α）芘检测方法的改进
乙腈反提法（81.5%），二甲亚砜—环己烷反提法及 C18 小柱固 相萃取法较差。中性氧化铝过柱法操作繁琐且需要使用大量 溶剂，对环境会造成一定程度污染，同时成本也相对较高；而 乙腈反提法回收率（81.5%）较甲醇反提法要低（87.7%），并且 乙腈价格高于甲醇，对环境的污染也较大。综合考虑成本及 环境因素前提下，最终选择甲醇反提法作为肉制品中苯并芘 检测的净化方法。分析认为甲醇反提能达到净化的目的与甲 醇对油脂的溶解性不好，对目标化合物苯并芘有一定溶解 性，且在油脂中的渗透性较好有关，也就为浓缩液净化提供 了方便。 2.3 检测方法比对
旋转蒸发仪：RE-52AA 型，上海亚荣生化仪器厂；
安全与检测
2013 年第 2 期
超声波清洗机：SB-25-12DT 型，宁波新芝生物科技股份 有限公司；
离心机：CT14D 型，上海天美生化仪器设备工程有限 公司；
氮吹仪：HGC-24A 型，北京晨曦勇创科技有限公司； 电子天平：AL204 型，梅特勒—托利多仪器（上海）有 限公司； 固相萃取小柱：C18 型，美国沃特世公司。 1.3 方法 1.3.1 标准贮备液及标准使用溶液的配制 将 1 mL 标准品 （10 μg/mL）加入到 10 mL 棕色容量瓶中，甲醇定容得浓度为 1 μg/mL 的标准贮备液（A 液），0～5 ℃避光保存。分别吸取定 量 A 液于 10 mL 棕色容量瓶中，甲醇定容，配制成 0.0，5.0， 10.0，20.0，40.0，80.0，100.0 ng/mL 标准使用溶液。 1.3.2 色 谱 条 件 色 谱 柱 ：ZORBAX Eclipse PAH 4.6 × 250 mm，5 μm；流动相：A 为超纯水，B 为色谱纯乙腈；采用等度 洗脱（乙腈 ∶ 水=90 ∶ 10），洗脱时间：20 min；流速：1.0 mL/min；柱 温：40 ℃；进样量：10 μL；荧光检测器激发波长为 384 nm，检 测波长为 406 nm；以色谱峰面积外标法定量。 1.3.3 样品处理 取肉制品，切碎，搅拌机捣碎，称取 10 g 左 右样品于 50 mL 离心管中，加入 2 g 无水硫酸钠，20 mL 乙酸 乙酯，涡旋混匀 1 min，超声提取 10 min，10 000 r/min 离心 3 min，倾出上清液，20 mL 乙酸乙酯重复提取 1 次，合并提取 液，旋蒸浓缩至近干，5 mL 石油醚转移浓缩液至 10 mL 比色 管中，氮吹至干，加入 2 mL 甲醇，涡旋 1 min，0.45 μm 尼龙滤 膜过滤后上机测定。
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含
量
摘要：苯并(a)芘是一种强致癌物质，常常存在于烟熏、烤肉等烹饪方式中。
本研究
利用全自动固相萃取-高效液相色谱法对熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量进行了测定。
结果
表明，该分析方法具有较高的准确性和灵敏度，可为监管机构对熏烤肉制品的质量安全提
供重要参考依据。
引言
熏烤肉制品是人们日常饮食中常见的一种食品，其特殊的烹饪方式赋予了独特的香味
和口感。
烟熏、烤制过程中产生的烟熏物质和多环芳烃等物质可能对人体健康造成潜在的
危害。
苯并(a)芘是一种典型的多环芳烃化合物，被世界卫生组织确定为一种强致癌物质，长期摄入可能导致癌症等健康问题。
监测熏烤肉制品中苯并(a)芘的含量具有重要的意
义。
目前，国内外已有一些关于苯并(a)芘含量测定的研究，常用的分析方法包括气相色
谱法、液相色谱法等。
这些方法存在着分析时间长、操作复杂、需要较多有机溶剂等缺点。
我们需要进一步探索一种简便、准确、快速的分析方法对熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量
进行测定。
实验部分
1. 仪器和试剂
实验采用的仪器为Agilent 1200高效液相色谱仪，固相萃取柱为C18色谱柱；试剂包括甲醇、乙腈、乙酸乙酯等。
2. 样品处理
将熏烤肉制品样品加工成适当大小的颗粒状，取适量样品称重，并使用乙腈进行提取，得到待测物质。
3. 全自动固相萃取-高效液相色谱法测定
将待测物质经过固相萃取柱进行富集，然后使用高效液相色谱法进行分离和检测，最
终得到苯并(a)芘的含量。
油条食品中苯并芘的测定
油条食品中苯并芘的测定摘要:建立高效液相色谱法测定油条食品中苯并[α]芘的测定方法。
本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。
同时本实验对县城城区某油炸食品供应点的油条食品中苯并[α]芘含量进行了测定。
关键词:苯并[α]芘油条测定油条是我国主要的早餐食品之一。
油条中含有的苯并[α]芘是一种公认的强致癌物质,可诱发皮肤、肺和消化道癌症。
其随食物被摄入人体内后,很快被肠道吸收入血液并分布于全身,危害很大。
由于苯并[α]芘在人体中具有累积作用,长期食入直接危害到人们的健康,特别有些商贩,为了追求利益,使用多次高温加热的食用油,这对人的健康危害更为严重。
而不良的饮食习惯,到目前为止还没有引起人们的高度重视。
苯并[α]芘的测定方法很多,如:有气相色谱法,液相色谱法和薄层法等。
本实验建立了液相色谱荧光法测定油炸食品中B[α]P含量的分析方法,并对宝丰县城区油条食品中的苯并[α]的含量进行了测定,评价油炸食品安全性,对提高人们的食品安全意识和保障健康具有重要意义。
1 材料与方法1.1材料油炸食品采于宝丰县城区几个油炸食品供应点。
样品采集后置于冰箱冷冻保存。
1.2试剂KOH(分析纯);95%乙醇(分析纯);超纯水;苯(分析纯,重蒸馏);无水硫酸钠(优级纯);苯并[α]芘对照品;高效液相色谱流动相组成为色谱纯乙腈及超纯净水。
1.3仪器与设备高效液相色谱仪、色谱工作站;荧光检测器,20μl进样阀;药材粉碎机;旋转蒸发仪;Simplicity 185 personal超纯水器;色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);T660/H超声波清洗器(功率360W,频率35kHz)。
1.4方法1.4.1对照品溶液的配制准确称取苯并[α]芘对照品(HPLC级)10mg,置于100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,该贮备液浓度为100μg/ml,准确吸取储备液制成浓度分别为1.0、0.5、0.1、0.05、0.005μg/ml的标准工作液。
食用油中苯并芘的检测-固相萃取柱法
食用油中苯并芘的检测-固相萃取柱法食用油中苯并芘的固相萃取方法(Clover苯并(a)芘分子印迹专用柱)实验步骤一、样品提取准确称取植物油样品 0.4 g 于 15 mL 离心管中加入 5 mL正己烷，涡旋 1 min。
待净化二、SPE 柱净化（Clover® BAP分子印迹柱BAP5006，500 mg/6 mL）1、活化：苯并芘分子印迹柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5mL 正己烷活化。
2、上样和淋洗：往柱中加入待净化液；加入 5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液；加入 6 mL 二氯甲烷洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1mL/min）。
3、重新溶解：洗脱液中加 1 mL 乙腈，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1 mL，涡旋 0.5 min，经0.22 µm 滤膜过滤，供HPLC 测试。
三、仪器条件设备：Waters Alliance 2695色谱柱：C18色谱柱C546250-U (4.6 mm×250 mm, 5 µm)检测器：Waters 2475 荧光检测器检测波长：发射波长：406 nm 激发波长：384 nm流动相：A：乙腈 B：水洗脱方式：等度洗脱，A: B=88: 12流速：1 mL/min进样体积：20 µL实验结果1、0.05mg/kg食用油中苯并(a)花的添加回收结果产品特点净化效果好，油脂去除效果更佳节约试剂用量，大大缩短前处理时间操作简便，回收率更好更稳定符合国标《GB 5009.27-2016食品中苯并(a)的测定》方案中相关产品信息：货号描述包装BAP5006 Clover® 苯并芘分子印迹固相萃取柱，500mg/6 mL30 支 / 盒CN13N45 尼龙/Φ13 mm/0.45 µm/ 有机系100 个 / 盒CN50M45 MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系100 片 / 盒CN50TQ45 PTFE/Φ50 mm/0.45 µm/ 有机系100 片 / 盒CL-SB9004 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处100 个 / 盒CL-BC9001 2 mL 蓝色聚丙烯盖，不开口，9-425 100 个 / 盒ZJ0622-1212 位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1 台 / 箱。
《食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除的研究》
![《食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除的研究》](https://img.taocdn.com/s3/m/5bf1dbfcdc88d0d233d4b14e852458fb770b38d2.png)
《食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除的研究》一、引言随着人们对食品安全和健康问题的日益关注，食用油的质量问题也受到了广泛关注。
苯并[a]芘是一种多环芳烃类化合物，在食用油中是一种潜在的致癌物质。
因此，研究食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除技术，对于保障食品安全和人体健康具有重要意义。
本文将详细介绍食用油中苯并[a]芘的检测方法及去除的研究现状和进展。
二、苯并[a]芘的性质及其危害苯并[a]芘是一种常见的多环芳烃类化合物，主要来源于有机物的热解、不完全燃烧等过程。
在食用油中，苯并[a]芘的含量虽然较低，但长期摄入可能对人体健康造成潜在危害，如致癌、致突变等。
因此，对食用油中苯并[a]芘的检测和去除研究具有重要意义。
三、食用油中苯并[a]芘的检测方法目前，常用的食用油中苯并[a]芘的检测方法主要包括光谱法、色谱法、质谱法等。
1. 光谱法：利用紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等仪器，通过测定苯并[a]芘的吸收光谱或荧光光谱来检测其含量。
该方法操作简便，但灵敏度较低，适用于初步检测。
2. 色谱法：包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法具有较高的分离效能和灵敏度，适用于复杂基质中苯并[a]芘的检测。
液相色谱法则适用于非挥发性或热不稳定性化合物的分析。
3. 质谱法：质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高选择性等优点，可对苯并[a]芘进行定性、定量分析。
常用的有电子捕获负离子化学电离质谱（ECNI-MS）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）等。
四、食用油中苯并[a]芘的去除技术研究针对食用油中苯并[a]芘的去除，目前主要有以下几种方法：1. 吸附法：利用活性炭、分子筛等吸附剂吸附油中的苯并[a]芘。
该方法操作简便，但需考虑吸附剂的再生和重复使用问题。
2. 氧化法：通过氧化剂将苯并[a]芘氧化为低毒或无毒物质。
常用的氧化剂有双氧水、高锰酸钾等。
该方法具有一定的去除效果，但可能对食用油的品质产生一定影响。
3. 蒸馏法：通过蒸馏过程将油中的苯并[a]芘与其他组分分离。
高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量
高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量李秋雨（贵州检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘 要：苯并芘是一种致癌物质，易在烧烤食品中出现。
本文利用高效液相色谱法检测烧烤食品中的苯并芘含量，以正己烷为提取溶剂，提取15 min，选择流动相为乙腈+水=80+20，使用高效液相色谱仪检测。
苯并芘的检出限为0.2 μg·kg-1，定量限为0.5 μg·kg-1。
本方法操作简单，回收率高，检测经济成本低，适合用于烧烤食品中苯并芘的测定。
关键词：苯并芘；烧烤食品；回收率；固相萃取柱；高效液相色谱仪Determination of Benzopyrene Content in Barbecue Food by High Performance Liquid ChromatographyLI Qiuyu(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Benzopyrene is a carcinogen that is easily found in barbecue food. In this paper, the benzopyrene content in barbecue food was detected by HPLC. N-hexane was used as extraction solvent for 15 min. The mobile phase was acetonitrile + water = 80 + 20. The detection limit and quantitation limit of benzopyrene were 0.2 μg·kg-1 and 0.5 μg·kg-1, respectively. This method has the advantages of simple operation, high recovery and low cost, and is suitable for the determination of benzopyrene in barbecue food.Keywords: benzopyrene; barbecue food; recovery; solid phase extraction column; high performance liquid chromatography年轻人越来越喜欢烧烤食品，烧烤味道浓郁、种类繁多、物美价廉。
食品中苯并(a)芘的检测方法研究
食品中苯并(a)芘的检测方法研究一、引言食品安全一直备受人们关注，其中食品中的有害物质检测更是至关重要。
苯并(a)芘是一种对人体健康有潜在危害的多环芳烃化合物，因此对其在食品中的检测方法进行研究具有重要意义。
二、苯并(a)芘的来源与危害苯并(a)芘是一种常见的多环芳烃化合物，主要来源于食品加工过程中的高温烹饪，如烤、炸等。
长期摄入含有苯并(a)芘的食品可能对人体造成慢性毒性，增加患癌症的风险，因此有必要对食品中的苯并(a)芘进行监测。
三、传统检测方法传统的苯并(a)芘检测方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法等。
这些方法虽然准确可靠，但存在操作复杂、耗时长、设备昂贵等缺点，限制了其在实际应用中的推广。
四、近年来的研究进展近年来，随着科学技术的不断发展，针对食品中苯并(a)芘的检测方法也得到了一定程度的改进和创新。
其中，液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）逐渐成为研究人员关注的焦点。
该技术结合了液相色谱和质谱的优势，能够提高检测的准确性和灵敏度，同时减少检测时间和样品前处理步骤。
五、基于生物传感技术的检测方法除了传统的物理化学方法外，近年来基于生物传感技术的苯并(a)芘检测方法也备受关注。
生物传感技术利用生物分子与目标物质之间特异性反应的原理，结合传感器等设备实现对目标物质的快速检测。
这种方法具有操作简便、灵敏度高、成本低廉等优点，在食品安全领域具有广阔的应用前景。
六、纳米材料在苯并(a)芘检测中的应用近年来，纳米材料作为一种新型材料，在苯并(a)芘检测领域也展现出巨大潜力。
纳米材料具有比表面积大、光学性能优异等特点，可以作为传感器载体或增强剂，提高苯并(a)芘检测方法的灵敏度和稳定性。
七、结论综上所述，食品中苯并(a)芘的检测方法研究是食品安全领域中一项重要课题。
随着科学技术的不断进步和创新，相信未来会有更多更高效、更精准的检测方法应运而生，为保障人们健康提供更可靠的保障。
希望本文对食品安全领域相关从业者和研究人员有所启发，促进食品中苯并(a)芘检测方法研究取得更大突破。
方便面中苯并芘的检测解决方案
方便面中苯并芘的检测解决方案方便面中苯并芘的检测1 适用范围适用于方便面中苯并芘的检测。
2. 方便面调料包2.1 样品提取称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。
2.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)(1)活化：30 mL正己烷，流出液弃去;(2)上样：将待净化液加入小柱，收集流出液;(3)淋洗：50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液;(4)重新溶解：在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3方便面面饼3.1 样品提取称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。
涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液;残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。
3.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)(1)活化：30 mL正己烷，流出液弃去;(2)上样：将待净化液加入小柱，收集流出液;(3)淋洗：70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液;(4)重新溶解：在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603)流速：1.0 mL/min检测器：*激发波长：370 nm 发射波长：406 nm柱温：30 ℃进样量：10 μL流动相：乙腈：水 = 97：35 添加回收结果5.1食品中苯并(a)芘添加回收结果目标化合物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)苯并(α)芘调料包2.592.52方便面1.094.055.2 调料包中苯并(a)芘(添加水平2.5 ng/g)的液相色谱图5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图方便面中苯并芘的测定相关产品信息。
食品中苯并芘污染的检测与控制
食品中苯并芘污染的检测与控制食品安全一直是全球关注的焦点，其中，苯并芘污染作为一种有害物质，对人体健康构成潜在威胁。
苯并芘是一种多环芳香烃类化合物，存在于燃烧过程中产生的烟雾和废气中，具有强大致癌性。
食品中的苯并芘污染主要来自于烟熏、烘烤、燃气炉等加工过程中的烟熏食品，对于食品生产企业和监管部门来说，如何科学有效地检测和控制食品中的苯并芘污染是一个重要课题。
首先，食品企业应该加强食材的选择和采购环节，确保食材的安全性。
食品原材料是制作食品的基础，而苯并芘污染一定程度上与食材有关。
因此，食品企业在采购食材时应首先要求供应商提供食材的产地、种植、养殖环境等详细信息，并要求供应商提供合格的检验证明。
此外，食品企业还可以选择符合国家标准的有机食材，减少苯并芘污染的可能性。
其次，在食品生产过程中，严格控制温度和加热时间也有助于减少苯并芘污染。
苯并芘主要存在于加工过程中的烟熏产品中，因此，通过合理控制加热温度和时间，可以减少烟熏食品中苯并芘的生成。
食品生产企业可以使用现代化的温度控制设备，并且严格按照食品加工工艺进行操作，确保产品达到食品安全标准。
另外，食品监管部门也应加强对食品苯并芘污染的检测和监控力度，确保食品安全。
食品监管部门可以建立食品苯并芘污染的监测体系，对市场上的食品进行定期抽检，确保食品中苯并芘的含量不超过国家标准。
此外，监管部门还应加大对食品企业的检查力度，对存在苯并芘污染问题的企业进行惩处，形成食品企业自觉抵制苯并芘污染的氛围。
此外，在食品消费者方面，提高食品安全意识是非常重要的。
消费者应加强对食品的了解，选择符合国家标准并经过质量认证的食品，避免购买来源不明的烟熏食品。
同时，消费者也可以通过关注媒体、参与食品安全宣传活动等方式，提高对苯并芘污染的认识，增强自我保护意识。
总结起来，食品中苯并芘污染的检测与控制需要从食材采购、加工过程、监管力度、消费者意识等多个方面入手，形成合力，共同保障食品安全。
高效液相色谱法测定烤肉中苯并[a]芘的含量
![高效液相色谱法测定烤肉中苯并[a]芘的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/9fead51a366baf1ffc4ffe4733687e21af45ff19.png)
分析检测高效液相色谱法测定烤肉中苯并[a]芘的含量管淑霞，赵晓杰，丛云霞（食品药品检验检测研究院，山东威海 264400）摘 要：苯并[a]芘Benzo [a] pyrene，（BaP）是一种高活性的间接致癌物和突变原，属于多环芳烃的一种，是目前已知的多环芳烃类物质中最具有代表性的致癌物，也是世界卫生组织确定的三大致癌物质之一。
苯并[a]芘有5个苯环，不仅可诱发消化道癌症，还与肺癌、肝癌、胃肠道癌等多方面都有关联。
采用高效液相色谱法测定不同条件下烤制的烤肉中苯并[a]芘的含量，可以发现通过控制烤制的方式、时间、温度等可以有效减少苯并[a]芘的产生，同时应做好通风工作，尽量减少油烟中苯并[a]芘的吸入量。
关键词：苯并[a]芘；烤肉；高效液相色谱法Determination of Benzo [a] Pyrene in Roast Meat by HPLCGUAN Shuxia, ZHAO Xiaojie, CONG Yunxia(Institute of Food and Drug Inspection and Testing, Weihai 264400, China) Abstract: Benzo [a] pyrene (BaP) is an indirect carcinogen and mutagen with high activity. It belongs to polycyclic aromatic hydrocarbons. It is the most representative carcinogen among the known polycyclic aromatic hydrocarbons. It is also one of the three carcinogens determined by the World Health Organization. Because benzo [a] pyrene has five benzene rings, it can not only induce digestive tract cancer, but also be associated with lung cancer, liver cancer, gastrointestinal cancer and so on. The content of benzo [a] pyrene in roasted meat under different conditions was determined by high performance liquid chromatography. It can be found that the production of benzo [a] pyrene can be effectively reduced by controlling the roasting method, time and temperature. At the same time, ventilation should be done to minimize the inhalation of benzo [a] pyrene in oil smoke.Keywords: benzo [a] pyrene; barbecue; high performance liquid chromatography苯并[a]芘（Benzo [a] pyrene，BaP）是一种多环芳香族碳氢化合物，是一种常见的高活性间接致癌物质，由于分子上有5个苯环，它不仅可诱发癌症，还可以致DNA突变和致畸。
食品中苯并芘的污染及检测方法研究进展-PPT
计算公式:
式中X2:样品中苯并芘得含量(μg/kg) ; S2样品斑点 相当苯并芘得含量(μg ) ; V1:样品浓度总体积(ml) ; V2点样体积(ml) ;m2:样品质量(g),本法最低检出限量为1 μg/kg。
有关水(海)产品中苯并(a)芘或多环芳烃测定方法主 要有高效液相色谱荧光法,气相色谱一质谱法,气相色谱一 高分辨质谱法。
通过条件优化后选择乙睛一丙酮溶液提取海产品中苯 并(a)芘,硅胶柱净化;采用GC-MS/ MS测定保证了定性结果 得可靠性并提高了灵敏度;通过添加同位素到样品中作为 分析质量控制与定量测定得手段,保证了定量结果得可靠 性。应用于FAPAS烟熏鱼有证标准样品测定,测定值与标准 值一致。该方法简便、快速,准确,己用于海产品中苯并 (a)芘得常规检测。
5、液相色谱——串联质谱法
本研究建立了一种食用油中苯并芘检测 得液相色谱一串联质谱(LC -M S/M S )方 法。方法前处理简单,重复性好,分析时间 短,并且采用内标法进行定量,检出限为0、 1 ng/mL,平均回收率范围为89、8 %~ 102%,能较好得满足食用油中苯并花得快速 检测需求。
5、石蜡油污染
包装纸上得不纯石蜡油可以使食品污染多环 芳烃,不纯得石蜡纸中得多环芳烃还可污染牛奶。
大家学习辛苦了,还就是要坚持
继续保持安静
6、环境污染
大气、水与土壤如果含有多环芳烃,则可污染 植物,一些粮食作物、蔬菜与水果受污染较突出。 另外,不洁得空气如吸烟烟雾与厨房油烟可被一些 食品吸附而受到污染。吸烟烟雾中得有害物质有 600多种,其中得致癌物质可直接引起癌症得有40 多种,其中最具有代表性得就就是苯并芘。厨房油 烟食用油在200℃左右得高温下可发生一系列化学 变化并产生油烟。因此,油烟携带着大量B(a)P,厨 房空气中B(a)P得含量比普通房间高好几倍。
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量引言烟熏肉制品是一种受人们喜爱的美食，但其中的多环芳烃有可能会对人体健康造成潜在威胁。
苯并(a)芘是其中一种多环芳烃，在高温下会产生，并且具有较强的致癌性。
对烟熏肉制品中苯并(a)芘的检测具有十分重要的意义。
全自动固相萃取-高效液相色谱法（ASE-HPLC）是一种常用的检测方法，结合了自动化的固相萃取与高效液相色谱分析技术，具有高效、敏感、准确的特点。
本文将就利用ASE-HPLC法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘的含量进行探讨。
实验方法实验仪器与试剂1. 水质纯化系统2. ASE仪器3. HPLC仪器4. C18色谱柱5. 苯并(a)芘标准品6. 甲醇7. 乙腈8. 乙腈-水溶液实验步骤1. 样品准备：取适量的熏烤肉样品，研磨成细粉末状。
2. ASE萃取：将样品装入ASE仪器中，设置相应的萃取条件进行自动化固相萃取。
3. 萃取物浓缩：将萃取物用甲醇或乙腈进行适当浓缩。
4. HPLC分析：将浓缩后的样品进行高效液相色谱分析，测定苯并(a)芘的含量。
5. 数据处理：根据标准品浓度曲线，计算得出样品中苯并(a)芘的含量。
结果与讨论通过实验，我们得到了针对熏烤肉制品中苯并(a)芘的测定结果。
根据实验所得数据，可以看出样品中苯并(a)芘的含量在一定范围内。
通过对比国家标准中苯并(a)芘的限量要求，我们可以评估出熏烤肉制品中苯并(a)芘是否符合安全标准。
结论实验结果显示，ASE-HPLC法可用于熏烤肉制品中苯并(a)芘的测定，具有高效、准确的特点。
本实验结果有助于评估熏烤肉制品中的苯并(a)芘含量，为烟熏肉制品生产企业的质量控制与监管提供了有力的依据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食品中苯并芘的提取及测定方法改进
在食品中，苯并芘是一种常见的多环芳烃类化合物。
苯并芘是一种致癌物质，
对人体健康有潜在的危害。
因此，准确测定食品中苯并芘的含量对于保障公众健康至关重要。
本文将探讨食品中苯并芘的提取及测定方法，并提出改进方案以提高分析准确性和效率。
食品中苯并芘的提取方法通常使用有机溶剂提取法。
常用的提取溶剂包括乙腈、甲醇等。
此类方法具有操作简单、成本较低的优点。
然而，目前的提取方法对样品处理过程中可能存在的丧失和污染现象较为敏感。
为提高效果，可以考虑引入固相萃取技术来提取苯并芘。
固相萃取是一种常用的样品准备方法，具有高效、高灵敏度和经济性的优势。
利用固相萃取柱将目标化合物从样品基质中去除，可以有效地减少杂质干扰，并提高分析准确性。
为了提高苯并芘的提取效果，可以采用固相萃取技术结合有机溶剂提取法。
首先，将样品与适量的有机溶剂混合，进行振荡提取。
然后，收集有机相，并使用固相萃取柱进行进一步净化。
这样的处理过程可以消除样品中可能存在的杂质，提高分析准确性。
在苯并芘的测定中，一种常见的方法是高效液相色谱法（HPLC）。
HPLC方
法被广泛应用于食品中苯并芘的测定，具有分离效果好、操作简便、准确性高的特点。
然而，由于苯并芘为一种多环化合物，其稳定性较差，易发生氧化和降解反应。
这可能导致测定结果的不准确性。
为了克服这个问题，我们可以在HPLC分析过
程中利用增强剂来提高测定的准确性和稳定性。
增强剂是指在分析样品中添加的一种辅助物质，可以提高检测灵敏度和准确性。
在苯并芘的测定中，可以考虑使用增强剂来提高样品的色谱峰强度和稳定性。
常用的增强剂包括硫酸、硝酸等。
在HPLC分析中，可以适量添加增强剂到样品溶液中，以增加苯并芘的吸光度和峰高度，从而提高测定结果的准确性和可靠性。
除了提取方法和测定方法的改进外，样品前处理过程中的其他因素也需要注意。
例如，样品的保存和保存条件可能会影响到苯并芘的含量和稳定性。
在样品收集和处理过程中，应尽量避免光照、氧化和污染等不利因素的影响。
此外，对于复杂基质样品的分析，也需要考虑到可能的干扰物对测定结果的影响，并相应地进行样品预处理和数据处理。
综上所述，食品中苯并芘的提取及测定方法改进是一项重要的工作。
通过引入
固相萃取技术和增强剂的使用，可以提高样品的提取效果和测定准确性。
同时，在样品前处理过程中，还需要注意其他可能的因素对测定结果的影响。
这将有助于提高食品中苯并芘的测定准确性，保障公众的健康。