化验室数据处理-误差
检验偏差处理标准操作规程
文件制修订记录1.0目的:检验偏差处理标准操作规程,保证检验结果的准确性。
2.0适用范围:适用于检验过程出现的偏差的管理。
3.0职责:质量管理部对本规程的实施负责。
4.0控制要求:4.1 检验偏差定义:检验仪器不稳定,检验条件及操作有误时造成的可疑检验结果,取样没有执行取样操作规程,进行检验所得到的结果。
4.2 来源4.2.1 取样人员的偏差,取样过程造成的。
4.2.2 质量检验的偏差。
4.3调查4.3.1 调查检验方法是否掌握,仪器是否符合要求,应校验且在有效期内。
4.3.2 仪器使用条件是否适当,在操作中有无差错(取样误差,标准品、样品处置等)。
4.3.3 计算中有无差错,检验相对平均偏差是否合格。
4.3.4偏差分析鱼骨图:例4.4处理4.4.1 经化验员逐步排查因素不能找出原因,则保留试验溶液并报告负责人。
由负责人检查所用试液、样品及器皿,组织化验员讨论分析原因,检查原始数据、图谱、仪器、实验操作,色谱系统可考虑重新进样。
4.4.2 当表明为化验失误时,负责人应判超标结果无效,安排进行复检。
4.4.3 否则通知QA或生产车间进一步调查。
4.5复检4.5.1 调查步骤4.5.1.1 对原始数据进行复查,确保公式、标准值、其它参数使用正确。
如果确认为计算错误,纠正错误并记录在检验记录上,撤回复检调查表即可。
4.5.1.2 复核无误时,应对检验过程进行复查,调查试剂配制、滴定液配制时间、浓度、检验试剂的制备及使用,以及称重程序等。
如果调查显示错误出在这些程序上,则原结果无效,在复检调查表上记录下来,取原样品复检,重新填写检验原始记录。
4.5.1.3 以上复查无误时,再对检验中使用的仪器复查。
对仪器操作进行复查,检查校正日期、系统适用性及稳定性。
如果调查显示确属仪器问题造成不合格,则应对仪器进行校正或维修。
仪器维修校正之前,不能再使用,应挂明显的故障状态标志,并尽快进行维修校正。
待仪器恢复正常后,再对原样品重新测定。
第2章-误差和分析数据的统计处理-(1-2)
解:平均值
x
1 n
n i 1
xi
0.21 0.23
0.24 4
0.25
0.23
(%)
各次测定的偏差分别为
d1 0.21 0.23 0.02
d2 0.23 0.23 0 d3 0.24 0.23 0.01
d4 0.25 0.23 0.02
y=f(x)= 1 e-(x2-2)2 y为概率密度 x为测量值
2
21
正态分布曲线规律:
1. x=μ时,y值最大,体现 了测量值的集中趋势。大 多数测量值集中在算术平 均值的附近,算术平均值 是最可信赖值,能很好反映 测量值的集中趋势。μ反映 测量值分布集中趋势。
y
1
21
2
μ
0
可疑数值的取舍
1.格鲁布斯(Grubbs)法
检验过程: x1, x2, x3,, xn1, xn x和s
判断:
x异常 x
G计算
s
一定P下,若G计算 G0.95,n,则异常值舍弃;否则 保留
32
练习
例:测定某药物中钴的含量,得结果如下: 1.25,1.27,1.31,1.40μg/g,试问1.40这个数据是否 应该保留?
4 1
相对标准偏差
Sr
S x
100%
0.017 0.23
100%
7.4%
12
误差的分类及减免误差的方法
根据误差产生的原因及其性质分: • 系统误差(可测误差):
由某种固定的原因造成的误差
• 随机误差(偶然误差):
由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成
第二章 误差
2-4
减免系统误差的方法: (3) 减免系统误差的方法: •校正仪器设备 校正仪器设备 •采用标准分析方法 采用标准分析方法 •进行空白试验 进行空白试验 •进行对照试验 进行对照试验 •进行加标回收试验 进行加标回收试验第二章Biblioteka 误差及分析数据的统计处理2-1
§2-1 定量分析中的误差
定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量, 定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量,因此 要求分析结果必须具有一定的准确度。 要求分析结果必须具有一定的准确度。 分析结果与真实值之间的差值称为误差 误差有正、负之分: 误差有正、负之分: 分析结果大于真实值,误差为正; 分析结果大于真实值,误差为正; 分析结果小于真实值, 分析结果小于真实值,误差为负
u=
x−µ
σ
µ为总体均值
σ为 体 准 总 标 差
s为 限 测 值 标 差 有 次 量 的 准
x−µ t= s
3.两者所包含面积均是一定范围内测量值出现的概率P 正态分布:P 随u 变化;u 一定,P一定 t 分布:P 随 t 和f 变化;t 一定,概率P与f 有关,
f = n −1
注 f → ∞ ⇒ t →u :
0.01
63.66 9.93 5.84 4.60 4.03 3.71 3.50 3.36 3.25 3.17 2.85 2.58
P = 1 - α, 置信度
α, 显著性水平
正态分布与 t 分布区别
1.正态分布——描述无限次测量数据 t 分布——描述有限次测量数据 2.正态分布——横坐标为 u ,t 分布——横坐标为 t
µ = 47.60%± µ = 47.60%±
煤化验的精密度及误差
煤化验的精密度及误差1 煤炭化验中测定方法精密度以重复性和再现性表示重复性即同一化验室的允许误差,是指同一化验室中,由同一操作者,同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所作的重复测定,所测结果的差值(在95%概率下)的临界值。
再现性即不同化验室的允许误差,是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值(在特定概率下)的临界值。
1.6 结果计算和表达煤炭化验的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行,凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1,小于5则舍去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位数上增加1;如5后面的数字全部为零时,而5前面一位数为奇数,则在5的前一位数上加1;如前一位为偶数时(包括零),则将5舍去。
在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不能连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述规定一次修约出测定结果。
2 误差产生的原因虽然现代化煤炭化验仪器和技术在煤炭化验中已得到广泛应用,但是在煤质化验分析过程中,都是由化验人员使用仪器、药品,并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离,此后才能获得煤质分析的各项测定结果。
在上述过程中,即使最熟练的化验人员,使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂,也会由于测量仪器准确度的限制,人的感觉器官灵敏度的局限性,以及试剂纯度的相对性等等原因,而无法获得绝对准确的试验结果。
这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值,这个差值就是测定的误差。
分析误差的产生大致可以归纳为两类:系统误差和偶然误差。
2.1系统误差系统误差是由于固定的原因导致的差值,这些误差的数值相接近而且是同一符号(正值或负值),同时常常重复出现。
产生系统误差原因大致有3种:一是仪器方面。
例如由于使用未校正的砝码称量,或者等臂分析天平的两臂长度不等;再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。
误差与数据处理
2. 两组数据平均值的比较(用标准方法做对照实验时)
x1 ,
s1, n1
x2 ,
s 2, n 2
① F检验法-s1,s2 差异 ② t检验法-
x1 , x2
差异
46
F 检验法
2 s大 F计算= 2 s小
检验精密度的差异
两组数据的精密度存在显著差异
F计算> F表 t 检验法
t计算= x1 x2 s
19
2. 随机误差(random error)
形成:不确定的原因造成的。
特点:可正可负,无方向性,
服从统计规律(正态分布);
不可以消除,但可以减少 (增加测定次数)。
结果:影响测定结果的精密度。
20
x1
x2
x3
x4
21
3. 测量误差
由仪器的测量精度决定 50mL滴定管(Burette)、分析天平 (Analytical balance)的测量误差:
ห้องสมุดไป่ตู้
解: 理解为在 47 .50 % 0.10 %的区间内 包括总体均值 在内的概率为 95 %
36
例1.4:对某未知试样中Cl-的百分含量进行测定,4次结 果为47.64%,47.69%,47.52%,47.55%,计算置信度 为90%,95%和99%时的总体均值μ的置信区间。 解: x 47.64% 47.69% 47.52% 47.55% 47.60%
第二章
误差与数据处理
1
定量测定结果的二特征:
永远不可能得到绝对准确的测定结果;
平行实验结果不可能完全相同。
定量分析中,误差是不可避免的。
2
必须根据要求和样品的复 杂程度,采取措施,减小 误差对测定结果的影响, 并对结果的可靠性做出正 确评价。
实验室手工检测偏差范围(反馈)
一、常温产品:
序号
校准项目
集团化验室校准允许偏差
1
乳及乳制品脂肪
含量值1.0(含)以下的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
含量值1.0-3.0(含)之间的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的4%
含量值1.0-3.0(含)之间的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
含量值3.0-6.0(含)之间的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的4%
含量值6.0以上的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的3%
盖勃法
双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
2
乳及乳制品蛋白
含量值1.8(含)以下的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
含量值3.0-6.0(含)之间的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的4.5%
含量值6.0-10.0(含)之间的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的4%
含量值10.0以上的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的3.5%
3
冷冻饮品总固形物
含量值10.0(含)以下的:双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
干燥失重(水分)
两次独立测定值之差不超过平均值的2%。
熔点
两次独立测定值之差不超过0.1℃。
过氧化值
两次独立测定值之差不超过算术平均值的0.5%。
碘价
两次独立测定值之差不超过0.5碘价单位。
皂化价
两次独立测定值之差不超过其算术平均值的0.2%(相对)。
细度(100目筛)
两次独立测定值之差不超过0.2%。
盐水体积
第5节 试验数据误差的统计检验
拒著绝性接差受异。。
【例】某化验室测定CaO的质量分数为30.43%的某样品中 CaO的含量,得如下结果:
n = 6, x = 30.51%,s = 0.05%
问此测定有无系统误差?(给定 = 0.05)
解
假设: = T
t计算 =
x−
sx
=
x−
sn
= 30.51 − 30.43 = 3.9 0.05 6
实验设计与数据处理
试验数据误差的统计假设检验 Hypothesis Testing
任课教师: 涂军令 何清 朝洁
参考教材 :实验设计与数据处理(第二版)
试验数据误差的统计假设检验 Hypothesis Testing
一、异常值的检验
可疑数据、离群值、异常值 一般处理原则为: • 在试验过程中,若发现异常数据,应停止试验,分析原因,
0.135,0.138,0.141,0.142,0.145,0.148,0.167,问其中 偏差较大的0.167这一数据是否应被舍去? (=0.01)
解:(1)计算 x , s
x = 0.140, s = 0.01116
(2)计算偏差 xp − x = 0.167 − 0.140 = 0.027
(3)比较 3s=3×0.01116=0.0335>0.027
取决于精密度和系统误差,只有在精密度基本一致时方可
检验是否存在系统误差,故t 检验前需进行F 检验
秩和检验法(rank sum test) (1)目的:两组数据或两种试验方法之间是否存在系统误差、
两种方法是否等效等 ,不要求数据具有正态分布
(2)内容:
• 设有两组试验数据,相互独立 ,n1,n2分别是两组数据的个 数 ,总假定 n1≤n2;
化验室、实验室可疑、错误数据处理程序
化验室异常结果处置规定
为保证每次实验结果的准确性和可靠性,同时对仪器误操作、步骤错误或过载、显示数据可疑等实验结果进行合理、有效处置,特制定本规定。
一、本规定适合范围:
1、设备仪器误操作,实验步骤操作错误或顺序错误;
2、实验结果显示可疑,与理论或推测值相差较大;
3、在实验过程中,或实验刚完成时仪器设备出现零点不准、故障的;
二、处置方法:
1、对于发生设备仪器误操作,实验步骤操作错误或顺序错误的实验,在发现错误后应立即停止实验、妥善处置好本次实验用物品后,从新开始本实验;
2、对于实验结果显示可疑,与理论或推测值相差较大的,应从第一步开始从新做本次实验两次,如果两次结果都正常,且两次结果误差在允许范围内则以后两次结果平均值作为实验结果;如果两次结果有一次异常或两次结果误差范围超出允许的则要上报值班长与公司领导,由公司领导或值班长组织安排从做实验,并找出产生数据异常原因,并作出数据异常分析报告上报公司存档并组织相关实验人员学习警示;
3、对于在实验过程中出现设备、仪器异常的应从做本次实
验,并立即上班设备、仪器故障;
4、上次实验物品如可以确定不会对从做实验结果产生的影响的可以继续使用,如煤样实验的破碎煤、实验用标准液等;
5、部分实验取样只能做一次实验的,从新做实验取样必须能够满足两次试验用,如果再次取样不能充分代表原样的,必须在新结果上标注清楚从新取样以及从新取样原因并上报公司领导。
6、化验员未发现的可疑数据而由公司领导或客户发现的异常数据由班长对存样进行再次化验,并对公司领导或客户予以说明,如实验数据存在错误的班组应会同当事化验员找到错误原因并在整个化验室通报、学习本次错误。
废水水质检测化验误差及数据处理方式分析
废水水质检测化验误差及数据处理方式分析随着经济发展和工业化进程的加快,污染问题日益凸显,废水排放问题是其中之一。
因此,如何准确地检测和化验废水水质成为了环保工作中非常重要的一项工作。
然而在废水水质检测化验过程中,误差往往难以避免。
本文旨在分析废水水质检测化验误差的来源和数据处理方式,提高废水水质检测化验的准确性。
一、误差来源(一)操作技术不熟练在废水水质检测化验过程中,操作技术不熟练可能导致较大的误差。
例如,在样品取样时,应严格按照规范要求取样;在药品配制时,要根据要求准确称量;在化验过程中,要注意操作方法和步骤,避免操作失误。
此外,不同的药品在配制过程中有其特殊要求,需要熟悉各种药品的特性和操作技巧,以减少操作上的错误。
(二)仪器设备的误差仪器设备的精度和灵敏度也会对废水水质检测化验结果产生误差。
例如,光度计、PH 计、离子色谱仪等检测仪器的误差会随着使用时间的增加而逐渐增大,误差值可能达到实际值的 2%~5%。
因此,在使用仪器设备时应进行常规检测和校准,保证其精度和灵敏度。
在每次使用前,应根据要求检查仪器设备的状态,并及时进行维护和修理。
(三)样品的存放和运输在废水水质检测化验过程中,样品的存放和运输也可能影响结果的准确性。
样品应在规定的时间内送至化验室进行分析,否则可能发生化学反应而影响化验结果。
此外,样品在存放期间,如遇外界细菌、灰尘、降水等污染,也会对化验结果产生误差。
因此,在样品存放和运输过程中,需要对样品进行有效的保护和处理,以确保其准确性。
二、数据处理方式当废水水质检测化验发生误差时,应及时采取有效的数据处理方式,确保数据的准确性和可靠性。
以下是常用的数据处理方式:(一)数据比较法数据比较法是指通过对同一样品的多次测量结果进行比较,找出数据中的误差,并进行校正。
该方法可以通过平均值、标准差等指标来衡量数据的稳定性和准确性。
数据修正法是指通过对误差来源和数据误差的分析和计算,将误差纠正到最小范围内,以获得最准确的结果。
化学检验技能—分析数据处理及评价与滴定分析的计算(化学分析课件)
(二)误差及其产生原因
1、系统误差——可测误差 指测定条件下由于某种固定因素引起的
误差。它有单向性常使测定结果偏高或偏低, 在同一条件下重复测定时可重复出现,且其影 响比较固定,有规律;可通过适当的措施来减 小或校正。
特点:单向性 重复性 可定性 恒定性 影响测定结果的准确度。
分类(原因) ①方法误差 :由于方法本身不完善所造成的误差。 (反应不完全、终点不一致) 减免办法:对照实验、回收实验、分析结果校正; ②仪器误差:由于仪器刻度不准所造成的误差。 (仪器不准) 减免办法:校正仪器(校正砝码、滴定管);
若: Q 计>Q0.01 可疑值应舍去。 例见p77
Q检验的缺点是,没有充分利用测定数 据,仅将可疑值与相邻数据比较,可靠性 差。在测定次数少时,如3~5次测定,误 将可疑值判为正常值的可能性较大。检验 可以重复检验至无其它可疑值为止。但要 注意检验法检验公式,随n不同略有差异, 在使用时应予注意。
试样质量
绝对误差 相对误差
0.0002 g 0.1%
0.2g
最小称样量≥0.2g
②读数误差:滴定管读数误差为±0.01mL,在 一次滴定中需读数两次,因此,可能造成 ±0.02mL的误差,为使体积测量的相对误差 不超过0.1%,则 滴定体积 = 0.02mL =20mL以上 0.1%
试剂用量≥20mL 一般20mL—30mL
之间的符合程度。 它说明测定结果的可靠性,用误差值
来量度: 绝对误差 = 个别测得值 - 真实值
Ea=x-
例 A、B两人去菜场买鱼,A买1斤鱼, 校对后只有8两,B跟另一人买10斤鱼, 校对后是9斤8两,则绝对误差为:
Ea(A)= 8两-10两= -2两 Ea(B)=98两-100两= -2两
化工化验误差及处理措施分析
化工化验误差及处理措施分析摘要:化工化验是化验员使用化学分析方法对化工产品进行化学成分分析,化验人员在化工化验分析过程中利用各种仪器、设备及相关化学试剂,在根本标准化验流程步骤进行化验后得到化工化验分析结果。
但是化工化验是人工进行的化验分析行为,在使用仪器设备和添加化学试剂的过程中都有可能出现问题而导致化验结果产生误差。
本文针对误差产生原因、误差控制、化验质量保证、综合评价质量保证等四个方面进行分析讨论,同时提出有效处理误差的方法。
关键词:化工;化验;误差;处理措施化工化验分析是依据定量化学反应的计量关系,对化工产品进行分析化验的过程。
化工化验通常需要进行多个标准化实验步骤,在使用仪器设备和化学试剂进行一系列化验分析后得到需要的化验结果。
在化验过程中,化验员操作方法、化验分析方法、仪器设备、化学试剂、实验环境等都是影响化验结果的重要因素,只要其中一个或更多因素出现问题,就会导致化验结果出现误差,一、化工化验中的误差种类影响化工化验结果的因素有很多种,环境、设备、人为等原因都会导致化验结果出现误差,根据化验分析,可以按照导致误差的原因和误差出现的表征把化工化验分析中出现的误差分成系统误差、随机误差、过失误差。
(一)系统误差造成系统误差的原因较为固定,导致化验分析结果的误差偏大或偏小,正负差值也会表现出某种规律,由于导致误差原因较为固定,在条件不变的情况下,进行多次化验分析后,误差依然存在,所以系统误差具有单向性和重复性特点。
引起系统误差的原因有多种,可以根据其特征将系统误差分成三种,分别是方法误差、人为误差、辅助误差。
方法误差主要是由于实验方法缺乏科学性导致,在开展化工化验分析时,在实验过程中间断性使用实验方法,不同的化验环境,不同的化学试剂造成的误差。
人为误差主要指在化验分析过程中,化验人员操作不标准不规范,导致化验结果出现误差。
或者化验人员在化验过程中出现错误也会导致化验结果误差,比如添加化学试剂时由于刻度不标准添加量不不统一。
化验室定量分析的误差浅谈
化验室定量分析的误差浅谈2内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司3包钢(集团)公司白云铁矿内蒙古包头 014080摘要:在化验室定量分析中,要求分析结果具有一定单位精度,因不准确分析结果可能导致产品报废、资源浪费,甚至科学上的错误结论。
然而,在分析过程中,由于分析方法、测量仪器、使用试剂、分析中环境条件、工作人员主观条件等的限制,测定结果与客观存在的真值之间存在一定误差。
关键词:化验室;定量分析;误差随着技术的发展,测量工作越来越精确,测量误差将逐渐减少,测量值将逐渐接近真值,然而,测量值不可能与真实值绝对相等,因真值本质上是一种哲学抽象,永远不会为人所知。
作为分析员,要了解误差相关理论与来源,还要根据分析目的要求选择合适分析方法,以最大限度地减少误差,获得尽可能准确分析结果。
此外,还需评价分析结果,以判定测定结果的准确性。
一、定量分析概述定量分析是对社会现象的数量特征、关系、变化进行分析的一种方法,其中定量分析的对象主要为财务报表,如资金平衡表、损益表、留存收益表等,其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用及发展趋势。
定量分析有五种方法,即比率分析法、趋势分析法、结构分析法、相互对比法、数学模型法。
其中,比率分析法是定量分析的主要方法;趋势分析法是对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比;结构分析法是对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析;相互对比法是通过经济指标的相互比较来揭示经济指标间的数量差异;数学模型法主要用于经济预测及管理工作。
定量分析过程包括:①确定研究目的与提出假设。
定量分析时,需明确研究目的与问题。
通过对已知数据和现象的观察及分析,提出相关假设。
通过确定和准确表述研究目标与假设,可在后续分析中更加明确地去推断,以此来得出符合实际情况的结论。
②抽样及采集数据。
在确定分析目标和研究假设后,需进行数据采集。
抽样方式需采用科学方法,确保样本具有代表性。
采集的数据应经转化整理,以便后续分析。
水质检测化验误差处理分析
水质检测化验误差处理分析水质检测化验是保证水体安全和环保的关键工作。
随着现代技术的发展,水质检测化验已经变得越来越准确和可靠。
然而,在检测化验中还是存在一些误差和偏差,可能会影响结果的准确性。
本文将讨论水质检测化验误差的处理和分析。
误差来源水质检测化验误差的来源很多,可能涉及到实验人员、水样采集、化学试剂和仪器设备等方面。
具体来说,可能存在以下问题:1.实验人员实验人员的操作技能和经验对检测结果的准确性有很大影响。
例如,在取样时没有完全遵循操作规程,对试剂的浓度计算不当或误差操作等。
此外,质量控制也是一个关键问题,如在实验过程中没有采取必要的措施来防止仪器污染。
2.水样采集水样采集有可能被暴露在不同的环境中,不同的水源、流速和灌注等,会带来一定的偏差。
此外,水样容器、采样装置、采样时间和地点也会对结果产生重大影响。
3.化学试剂化学试剂的质量和浓度直接影响了化验的结果。
错误的测量和混合可能导致检测数据出现偏差。
同时,自然光、氧气、水分和温度等因素可能会影响试剂质量和反应。
4.仪器设备仪器设备是水质检测化验的基础,它的工作质量直接影响了最终的检测结果。
仪器参数的校准、仪器漂移等也可能影响数据的准确性。
误差处理正确处理检测误差可以提高数据的准确性,并且能够保证数据结果的可信度。
需要采用以下方法进行误差处理:1.重复检测重复检测是一个有效的处理误差的方法。
根据化验室操作规程,可以采用两个或多个独立的试剂组成,同样的条件下,进行重复试验。
重复试验可以使误差降低到一定程度。
2.对照样品处理数据前,需要对照样品进行检测,以判断是否存在误差。
对照样品应与被检测样品具有相同的物理和化学特性。
对照样品的测试可能是吸光度测试,离子测定或氧化还原测试,用于确保结果的准确性。
3.先进的校准现代化验设备通常具有内置的校准模式。
这些模式可以校准仪器的参数并保证正确的测量精度和准确度。
同时,还应定期维护和检修仪器,以提高设备的工作性能。
化验室抽查允许误差范围
<1.0
±0.20
1.0~4.0
±0.30
>4.0
±0.40
石灰石化学分析与仪器分析结果对比允许误差范围
表7
测定项目
含量(%)
允许误差范围(%)
SiO2
0.5~2.0
±0.20
>2.0~7.0
±0.25
>7.0
±0.40
Al2O3
<0.5
±0.15
≥0.5
±0.20
Fe2O3
<0.5
±0.15
≥0.5
±0.20%
±0.35%
±0.35%
绝对误差
化学分析
AL2O3
±0.20%
±0.20%
±0.30%
±0.30%
绝对误差
化学分析
Fe2O3
±0.15%
±0.15%
±0.20%
±0.20%
绝对误差
化学分析
CaO
±0.25%
±0.25%
±0.40%
±0.40%
绝对误差
化学分析
MgO(基准法)
±0.15%
±0.15%
化验室抽查允许误差范围
岗位
抽查项目
同一试验室
不同试验室
误差类别
国家规定
公司规定
国家规定
公司规定
X-荧光分析
CaO
±0.30%
±0.25%
/
/
绝对误差
MgO
±0.15%
±0.15%
0.25
0.25
绝对误差
熟料控制
F-CaO
<2%
±0.10%
±0.10%
绝对误差
>2%
化验室抽查允许误差范围
CaO
±0.55
MgO
<1.0
±0.20
1.0~2.0
±0.25
>2.0
±0.40
K2O
<0.1
±0.04
0.1~0.5
±0.12
>0.5
±0.20
Na2O
<0.1
±0.07
≥0.1
±0.09
±0.25
±0.45
±0.40
>2.0%
±0.30
±0.30
±0.30
±0.45
±0.40
K2O
±0.20
±0.15
±0.15
±0.20
±0.20
Na2O
±0.20
±0.15
±0.15
±0.20
±0.15
SO3
±0.20
±0.20
煤中全硫化学分析与仪器分析对比结果允许误差范围
表6
测定项目
含量(%)
允许误差范围(%)
绝对误差
20-40%
±0.5%
±0.5%
±1.0%
±1.0%
绝对误差
>40%
±0.8%
±0.8%
±1.5%
±1.5%
绝对误差
表4
化验室抽查允许误差范围(续)
熟料控制
Af
<30%
±0.3%
±0.3%
/
/
绝对误差
>30%
±0. 5%
±0.5%
/
/
绝对误差
物检
标准稠度用水量
±3.0%
±3.0%
±5.0%
±5.0%
相对误差
物检
凝结时间
初凝±15分钟
[业务]煤化验的精密度及误差
煤化验的精密度及误差1 煤炭化验中测定方法精密度以重复性和再现性表示重复性即同一化验室的允许误差,是指同一化验室中,由同一操作者,同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所作的重复测定,所测结果的差值(在95%概率下)的临界值。
再现性即不同化验室的允许误差,是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值(在特定概率下)的临界值。
1.6 结果计算和表达煤炭化验的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行,凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1,小于5则舍去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位数上增加1;如5后面的数字全部为零时,而5前面一位数为奇数,则在5的前一位数上加1;如前一位为偶数时(包括零),则将5舍去。
在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不能连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述规定一次修约出测定结果。
2 误差产生的原因虽然现代化煤炭化验仪器和技术在煤炭化验中已得到广泛应用,但是在煤质化验分析过程中,都是由化验人员使用仪器、药品,并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离,此后才能获得煤质分析的各项测定结果。
在上述过程中,即使最熟练的化验人员,使用最精密的仪器以及纯度最高的试剂,也会由于测量仪器准确度的限制,人的感觉器官灵敏度的局限性,以及试剂纯度的相对性等等原因,而无法获得绝对准确的试验结果。
这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值,这个差值就是测定的误差。
分析误差的产生大致可以归纳为两类:系统误差和偶然误差。
2.1系统误差系统误差是由于固定的原因导致的差值,这些误差的数值相接近而且是同一符号(正值或负值),同时常常重复出现。
产生系统误差原因大致有3种:一是仪器方面。
例如由于使用未校正的砝码称量,或者等臂分析天平的两臂长度不等;再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。
油水常规化验的误差原因及对策分析
油水常规化验的误差原因及对策分析作者:王庆军来源:《中国化工贸易·下旬刊》2019年第12期摘要:在对油田进行开发之前,首先需要进行的常规工作就是对油田水进行化验,对油田水的指标数据进行测定,从而确定出最佳的油田开发方案。
然而在开展化验工作时依然存在着不足,这也是目前化验过程中不可避免的问题。
在进行化验工作时,各种因素的共同作用使得误差出现,唯有对误差进行有效控制,才能够从根本上提升油田开发工作的质量,不然就会对油田开发工作产生一定程度的影响,对此,需要采取有效的措施对这些化验问题进行应对。
关键词:油田水;化验;误差;对策在對油田进行开发的过程中,比较基础性的工作就是对油田水进行化验。
借助各种类型的化验工具,来对油田水的化验数据进行获取,从而促使地质勘察工作的贯彻落实。
在对油田水进行化验检测的过程中,各种类型的检验检测设备以及人员因素等都会对化验的结果产生一定的影响,出现化验误差。
所以,在对油田水进行化验的过程中,需要对误差出现的原因进行分析和研究,结合问题出现的原因来采取相应的对策,以此来提升油田水化验的精准程度,为油田开发计量的提升提供保障。
1 油田水常规化验误差分析1.1 取样误差在对油田水进行化验之前,需要对样品进行选取,取样时需要保证样品能够对水质的真实状况进行反应,这是保证化验结果准确性的基础。
化验人员在对样品进行选取时,可能会由于各种不规范的行为而使得样品不具备代表性,比如取样地点不正确、取样方式不合理以及所使用的仪器设备无法满足要求等等或者在进入化验室之前水质发生了一定的变化,最终油田样品的化验结果无法体现出油田的基本状况,这样就产生了化验误差,化验结果不具备参考价值。
1.2 仪器误差在对样品进行化验之前,若是未对仪器设备进行校对,那么化验的结果就可能存在一定的误差。
那么就需要相关的仪器设备管理人员在化验正式开始之前进行仪器校对,获得修正数值,在对样品进行分析时,需要综合测量结果以及修正值,提升化验结果的准确性。
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(1)准确度与误差差
分析结果的准确度是指在一定条件下试样的测定情况与真实值之间相符的程度。
准确度用误差来表示,误差愈小,表示分析结果愈接近真实值。
误差有两种表示方法:一种是绝对误差;一种是相对误差。
绝对误差:测得值一真实值
相对误差:(绝对误差/真实值)X100%
绝对误差不能反映出这个差值在测定结果中所占的比例。
因此,在化验工作中,常用相对误差来表示分析结果的准确度。
因为测得值可能大于或小于真实值,电镀设备所以无论是绝对误差,还是相对误差都有正、负之分。
(2)精密度与偏差
在化验中,真实值不易得到,在不知道真实值的情况下,无法采取准确度与误差来评价分析数据的可靠性,而只能采用精密度与偏差。
精密度是指在同一条件下对同一量进行多次重复测定时,各测定值彼此之间相符合的程度。
一般是在同一条件下,平行测定几次,然后把几次分析结果的算术平均值当作“真实值”。
几次平行测定结果相互接近的程度叫做分析结果的精密度。
精密度的高低用偏差来表示。
偏差小就是精密度高。
偏差也分绝对偏差和相对偏差。
绝对偏差是某次测定结果与算术平均值(“真实值”)之差;相对偏差是绝对偏差在“真实值”中所占的百分比。
更多电镀设备,详见。