水泥化学分析

1 适用范围、检测项目、技术标准

1.1 适用范围

本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。

1.2 检测项目

( 1) 烧失量

( 2) 三氧化硫

( 3) 游离氧化钙

1.3 技术标准

(1)GB/T 6682-2008 《分析试验室用水和试验方法》

(2)GB/T 12573 《水泥取样方法》

(3)GB/T15000 《标准样品工作导则》

2 检测仪器及环境条件

2.1 仪器设备

(1)天平：型号TG328A/200g,量程(0-200) g,精度O.OOOIg。

(2)瓷坩埚：带盖，容量(20m— 30mL)

( 3) 干燥器：内装变色硅胶

(4)干燥箱：可控制温度(105土5)C、(150土5)C、(250 ± 5)C

(5)高温炉：可控制温度(700 ± 25)C、(800 ± 25)C、( 950 ± 25)C

( 6) 滤纸：快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸

( 7) 游离氧化钙测定仪：具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管

( 8) 玻璃砂芯漏斗：直径50mm

( 9) 玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管

( 10) 磁力搅拌器：带有塑料的搅拌子,具有调速和加热的功能

2.2 试剂

1) 酚酞

2)

苯甲酸—无水乙醇标准

3) 无水乙醇

4) 氯化钡溶液

5) 蒸馏水

6) 乙二醇- 乙醇溶液

2.3 环境条件

(1)试验室温度应控制在20 C±2 C之间

(2)电源：380v; 220v

3试样数量、被测参数及允许变化范围

按照GB/T 12573方法取样，才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g，经过80um方孔筛筛析，用磁

铁吸取筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。

4检测方法

4.1 检验前核对试样和检查所需设备

(1)烧失量的测定：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，

变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100C -105 C中稳定。

(2)三氧化硫试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶，

变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100 C-105 C中稳定。所有的玻

璃器皿是否洁净。

(3)游离氧化钙试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；游离氧化钙快速测定仪是否在检测

周期内，所有的玻璃器皿是否洁净。

4.2试验方法

(1)烧失量测定

秤取约1g试样(m1),精确至0.0001g，放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在( 950 ± 25)C下灼烧15min〜20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

m1 m2’ “

烧失量的计算：W LOI—- 100

m2

式中：W LO| --烧失量的质量分数(%) ；m —试样的质量(g), m2--灼烧后试样的质量(g)

(2)三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)

①准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中，加入30~40ml水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸5min,使试祥充分分解。

②以中速滤纸过滤，用温水洗涤10~12次。调整滤液体积至200m1,煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化

钡溶液[10 % (W/ V)],并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。

③用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。

④将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800 C的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。

取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（

950土 25 ）C 下灼烧至恒量，从中称取 0.04g 氧化钙，精确

至0.0001g ，置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入

30mL 甘油无水乙醇溶液，加入约 1g 硝酸锶，放入一

根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸， 在搅拌下微沸10 min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。 再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热 10 min 后

不出现红色为止。

② 称取0.5g 试样，精确至 0.0001g,置于250ml 干燥的锥形瓶中，加入

30ml 甘油一无水乙醇溶液，

加入约1g 硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶 液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸

10min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定

溶液滴定至微红色消失。 再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现， 再取下滴定。如此反复操作,

直至在加热10min 后不出现红色为止。 计算公式：

苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

T

cao

=

（mx 1000） /v 1

式中:

T CaO -苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（ mg/ mL ）

m 1--氧化钙的质量（g ） v

1

—滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，

mL

2.游离氧化钙的质量百分数

X fCao 按下式计算：

式中:

W fCaO —游离氧化钙的质量百分数（%

T CaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数（

mg/mL ）

V

2

—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（ mL ）皿一试料的质量（g ） 5检测后设备及样品

检查

试验结束后恢复仪器初始状态关闭电源，做好设备记录，做好清洁保养工作。

三氧化硫的百分含量按下式计算: W s°3

m 3 0.343

100

m 4

式中W so 3 --三氧化硫的质量分数（

%）, m 3--灼烧后沉淀的质量（g ） 硫酸钡对SO3的换算系数。

3）游离氧化钙的测定 （乙二醇法）

m 4--试样质量(g) ； 0.343--

①苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定