过氧化氢测定方法

过氧化氢测定方法

A1 原理

酒中过氧化物在稀硫酸中能使碘化钾氧化，产生定量的碘，此碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉作指示剂。同时用过氧化氢酶分析过氧化氢后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定除过氧化氢外的过氧化物，从未加过氧化氢酶样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，计算过氧化氢的含量，其反应式为：

2KI+H2SO4+H2O2──→ K2SO4+2H2O+I2 ..........(A1)

I2+2Na2S2O3───→ Na2S4O6+2NaI ...........(A2)

2H2O2──→ 2H2O+O2 ........................(A3)

A2 试剂

A2.1 0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液（用前标定）；临用时稀释成0.0025mol/L。

A2.2 1%淀粉指示剂。

A2.3 10%碘化钾水溶液。

A2.4 10%硫酸。

A2.5 3%钼酸铵水溶液。

A2.6 0.1%过氧化氢酶溶液：称0.10g过氧化氢酶，用100mL蒸馏水分多次将其溶解，置冰箱保存。

A3 测定方法

用欧氏吸管或容量瓶取25.0mL辐照薯干酒于250mL的碘量瓶中，取A、B二份；B瓶中加入0.1%过氧化氢酶0.5mL，混匀，放置10min(放置过程中摇动数次）。在A、B 两瓶中各加入10%硫酸溶液5.0mL及10%碘化钾溶液5.0mL，并各加3%钼酸铵3滴，混匀，置暗处放置10min，各加水75mL，分别用0.0025mol/L硫代硫酸钠滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5mL，继续滴至蓝色消失，分别记录A、B二份消耗硫代硫酸钠的毫升数。

A4 计算

(V A-V B)×c×34.02

过氧化氢(mg/L) = ───────────────× 1000 .................(A4)

V

式中：V A──A瓶中消耗硫代硫酸钠的毫升数；

V B──B瓶中消耗硫代硫酸钠的毫升数；

c──硫代硫酸钠的摩尔浓度；

34.02──与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的过氧化氢的质量；

V──取薯干酒样的毫升数。