有机反应的后处理
有机合成中的后处理范文
有机合成中的后处理后处理的几个常用而实用的方法：（1）有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
中合吸附法：将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
由于活性碳不吸附离子，故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
中和萃取法：是工业过程和实验室中常见的方法，它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点，通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质，使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
成盐法：对于非水溶性的大分子有机离子化合物，可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来，而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中，从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离，酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶，从而将酸碱性有机杂质分离。
戴斯马丁氧化反应后处理
戴斯马丁氧化反应后处理
戴斯马丁氧化反应是一种常用的有机合成方法。
该反应通常需要进行后处理，以便得到纯净的产物。
戴斯马丁氧化反应后处理的方法有很多种。
其中一种方法是通过萃取来分离产物和副产物。
萃取可以使用无水乙醇或二氯甲烷等溶剂进行。
通过多次萃取，可以得到纯净的产物。
另一种方法是使用柱层析技术进行分离和纯化。
通过将混合物通过柱层析柱进行分离，可以得到纯净的产物。
使用柱层析技术可以避免对产物进行萃取的过程中出现的副反应。
此外，还可以使用结晶技术进行纯化。
通过将混合物溶解在适当的溶剂中，随后缓慢地加入另一种溶剂，产生结晶，可以得到纯净的产物。
结晶技术是一种高效的纯化方法，可以得到高纯度的产物。
总之，戴斯马丁氧化反应后处理的方法有很多种，可以根据实际情况选择最适合的方法进行纯化和分离，以得到纯净的产物。
药明康德有机反应的后处理PPT培训课件
LAH
DIBAL-H
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
2. 慢慢加入x mL水；
2. 慢慢加入0.04x mL水；
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液； 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液；
Boron Compounds
加入MeOH，生成了(MeO)3B，旋蒸除去
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去
Jones Reagent
加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色
Copper Salts
用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时 间至溶液成深蓝色 ，分掉水相
E
O
~10% ~95%
常见特殊试剂的淬灭及处理
PPh3P=O
O P
极性相对较小的产物， 可以将反应混合物悬 浮于hexane/ether的 混合溶剂中，通过非 常短的硅胶柱过滤， 用醚类作为洗脱剂。
OTf
B(OH)2 NHBoc
N
1
N EtOOC
N S
2
Pd(PPh3)4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
吸附／干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
Notes:
选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处 理的难易程度; 如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭; 不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其 他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭; 可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。
有机反应后处理方法
有机反应后处理方法
1. 过滤呀，这可是有机反应后处理常用的一招呢！就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。
比如说做那个实验的时候，反应完了一堆乱七八糟的，过滤一下，不就把我们想要的和不想要的分开啦！
2. 萃取也很棒啊！这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。
举个例子，上次那个实验，用合适的溶剂一萃取，哇，需要的东西就乖乖出来了呢！
3. 结晶可神奇了呢！就如同把美好的东西一点点凝聚出来。
像做那个反应，最后通过结晶，得到那漂亮的晶体，真让人开心呀！
4. 蒸馏呢，简直就是分离的好手段呀！跟精炼金子似的，把有用的提取出来。
比如那次的反应液，通过蒸馏，精华就顺利拿到手啦！
5. 干燥能除掉水分哦，就像是给东西做个“除湿”保养。
记得有一次实验，不干燥的话根本不行，干燥后效果可好啦！
6. 重结晶也是很厉害的一招哦！这不就像给东西重新塑造一遍，让它更纯更好。
之前做过一个，重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊！
7. 柱层析也很重要呢！它就像个细心的筛选官，把好的坏的分得清清楚楚。
有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀！
结论：有机反应后处理方法多样且都很重要呀，每一种都有它独特的用处和神奇之处，掌握它们才能让我们的实验更成功呢！。
pcc反应的后处理方法
pcc反应的后处理方法
同学们！今天咱们来聊聊PCC 反应的后处理方法，这可挺重要的哟！
咱们先来说说第一步，反应结束之后啊，可别着急，得先让反应混合物稍微冷静冷静，降降温。
这就好比刚跑完步，不能马上坐下，得先缓缓。
接下来呢，就是过滤这一步啦。
找个合适的过滤器，把反应混合物倒进去，把那些不溶的固体杂质给过滤掉。
就像是把沙子从米里筛出来一样，留下咱们想要的干净的部分。
过滤完了，通常还会有一些残留的杂质在溶液里。
这时候，咱们可以考虑用萃取的办法。
找一种合适的有机溶剂，比如乙酸乙酯，把咱们想要的产物从水相里“拽”到有机相里。
这个过程就像是在玩“拔河”，把有用的东西拉到咱们这边来。
萃取完之后，把有机相收集起来。
然后呢，得把有机溶剂给弄掉，这一步叫浓缩。
可以用旋转蒸发仪，让
溶剂挥发掉，留下咱们心心念念的产物。
但是这还没完哦，得到的产物可能还不够纯。
这时候可能就得用到重结晶啦。
选一种合适的溶剂，把产物溶解在里面，然后慢慢降温或者让溶剂挥发，让产物重新结晶出来，这样就能得到更纯的宝贝啦。
如果产物里还有水分，咱们可以加点干燥剂，比如无水硫酸钠，把水分吸走。
比如说，有一次我做实验，做完PCC 反应后，一开始没处理好，结果产物纯度不高。
后来按照这些步骤一步一步来，认真仔细，最后就得到了又纯又好的产物。
同学们，PCC 反应的后处理方法其实不难，只要咱们耐心、细心，按照这些步骤来，肯定能把咱们的实验做好，得到理想的结果！。
化学反应后处理方法
化学反应后处理方法化学反应后处理是指在化学反应完成后，对产物或废物进行处理的过程。
这一过程是确保化学反应安全、环保和高效的关键环节。
下面将介绍几种常见的化学反应后处理方法。
1. 洗涤洗涤是一种常见的化学反应后处理方法，用于去除产物或废物中的杂质。
洗涤可以采用溶剂洗涤或水洗的方式。
溶剂洗涤适用于有机化学反应产物的处理，常用溶剂包括醇类、醚类和酮类。
水洗则适用于无机化学反应产物的处理，可以通过溶解、稀释或沉淀的方式去除杂质。
2. 结晶结晶是一种用于纯化产物的化学反应后处理方法。
通过溶解产物于适当的溶剂中，然后通过降温或加入沉淀剂使产物结晶出来。
结晶的目的是获得纯度高、晶体形状良好的产物。
结晶过程中，可以通过反复结晶、溶解和过滤的方式进一步提高产物的纯度。
3. 蒸馏蒸馏是一种分离液体混合物的化学反应后处理方法。
通过控制液体的沸点差异，将混合物中的不同成分分离出来。
蒸馏可以分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏蒸馏等不同的方式。
常压蒸馏适用于沸点差异较大的液体混合物，减压蒸馏适用于沸点差异较小的液体混合物，而分馏蒸馏适用于需要分离多个组分的液体混合物。
4. 沉淀沉淀是一种将悬浮物或溶解物从溶液中分离出来的化学反应后处理方法。
通过调节溶液的pH值、温度或添加沉淀剂等方式，使溶液中的物质发生沉淀反应，然后通过过滤或离心的方式将沉淀物与溶液分离。
沉淀可以用于去除废物中的杂质或分离产物中的固体颗粒。
5. 气相吸附气相吸附是一种用于去除气体中有害成分的化学反应后处理方法。
通过将气体通过吸附剂床层，利用吸附剂对有害成分的选择性吸附能力，将有害成分从气体中吸附下来。
常见的吸附剂包括活性炭、分子筛和硅胶等。
气相吸附广泛应用于空气净化、工业废气处理和汽车尾气净化等领域。
化学反应后处理方法是确保化学反应安全、环保和高效的重要环节。
洗涤、结晶、蒸馏、沉淀和气相吸附是常见的化学反应后处理方法，它们可以用于去除产物或废物中的杂质、纯化产物、分离液体混合物、去除悬浮物和吸附气体中的有害成分。
有机合成心得-后处理的问题
有机合成心得－后处理的问题在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，这话不错，正确地合成方法固然重要，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，任何反应没有100％产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢？我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视，他们重视的往往是新的合成方法，合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写，因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性，有时反应做的在好，后处理产生问题得不到纯的产品，企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题，还涉及到许多方面的问题，那一方面的问题考虑不周，都有可能前功尽弃。
后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外，自己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还有不少论文是涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。
另外，在科研工作中，应注意吸取经验，多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质，后处理就是这些性质的具体应用。
当然，首先要把反应做的很好，尽量减少副反应的发生，这样可以减轻后处理的压力。
因此，后处理还是考验一个人的基本功问题，只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中，只是为了发表论文，得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱，那么问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制备色谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽量用简便、成本低的方法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
盐酸脱boc的后处理方法
盐酸脱boc的后处理方法
盐酸脱保护基（通常指t-butoxycarbonyl保护基，简称BOC）
是有机合成化学中常见的一种反应。
脱保护后的化合物需要进行后
处理以得到纯净的产物。
下面我将从多个角度介绍盐酸脱BOC的后
处理方法。
首先，盐酸脱BOC的后处理方法通常包括以下几个步骤：
1. 离心和洗涤，脱保护反应完成后，通常需要对反应混合物进
行离心，将固体沉淀物和溶液分离。
然后用适当的溶剂对固体沉淀
物进行洗涤，以去除残留的盐酸等副产物。
2. 溶解和结晶，洗涤后的固体沉淀物可以溶解在适当的溶剂中，然后通过结晶或者再次离心来得到纯净的产物。
3. 干燥，得到的产物通常需要进行干燥以去除溶剂中的残留物。
常用的干燥方法包括真空干燥、惰性气体吹扫干燥等。
4. 精确结构表征，最后，为了确认产物的结构和纯度，可以利
用质谱、核磁共振等技术进行精确的结构表征。
另外，盐酸脱BOC的后处理方法还取决于具体的化合物和实验
条件。
在实际操作中，可能会根据产物的性质和纯度要求进行一些
特殊的后处理步骤，比如再结晶、柱层析等手段来提高产物的纯度。
总的来说，盐酸脱BOC的后处理方法是一个综合考虑产物性质、实验条件和纯度要求的过程，需要根据具体情况进行合理的选择和
操作。
希望以上信息能够对你有所帮助。
有机反应的后处理
70%
30%
70% 有机相
水相 30%
用少量溶剂多次萃取, 通常萃取的次数是三次
70%
21% 有机相
70%
30%
水相 9%
30%
6.3% 有机相
水相 2.7%
70% + 21% + 6.3% = 97.3% 在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。
萃取操作
几种特殊的有机萃取溶剂
正丁醇 ２-丁醇 乙酸丁酯
NHBoc COOEt
LiOH, MeOH
NHBoc COOH
C
纯化: 碱性条件下，有机溶剂提除杂质，再酸化
产物是氨基酸类的处理
◆ 游离的氨基酸，可以调节pH到等电点，然后萃取或结晶。 ◆ 一端受保护的氨基酸，可以用酸碱倒的方法萃取纯化。
O Boc N
Boc N
O
KOH, THF, H2O
O
HO
NH2
NH
MeOH
N Boc
B
NHBoc COOEt
LiOH, MeOH
NHBoc COOH
C
酸碱化处理
COOEt
O Cl
N
NEt3, CH2Cl2
H
纯化: 酸洗、碱洗
COOEt
N O
A
Boc2O (??? eq.)
NH
M eOH
N Boc
B
纯化:
1.原料过量 --》 酸洗
2.BOC2O过量 --》 H2NCH2CH2NMe2
里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好;
(6) 因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量
电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏;
反应后处理的常规方法---
酸碱化处理
2.加ZnCl2，乙醇，搅拌过夜？ 先脱Boc，再分离
2.5、其他特殊试剂的淬灭及处理
种类
处理方法
Boron 加入MeOH，生成(MeO)3B，旋蒸除去； Compounds BH3，在0°C用水或甲醇淬灭
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤出去
Jones 加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 Reagent Copper 用饱和NH4Cl水溶液淬灭反应，再在室温下搅拌一段时间至溶液呈深蓝色，
常用该类型试剂有：甲苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等 处理方法：直接旋干得到产品或加水洗涤分液
加水、分液、旋干、过柱得到纯品
分液，水相调酸性析出固体过滤得到纯品
2.1、不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂处理
常用该类型试剂有：乙酸、低级醇类、丙酮、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、DMF/DMSO、 吡啶、NMP等
LiAlH4/DIBAL-H的淬灭及后处理
LAH
Lithium Aluminum Hydride (x g)
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0°C； 2. 慢慢加入x mL水； 3. 加入x mL 15%氢氧化钠溶液； 4. 再加入3x mL水； 5. 升温到室温搅拌15分钟； 6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
2.3、特殊试剂的淬灭及处理
Grignard Reagent淬灭 常见sat.NH4Cl或者冰水淬灭
用sat.NH4Cl淬灭
将反应液倒入冰水中
80%
将冰水滴加到反10% ~95%
2.4、Ph3P=O的后处理 Ph3P=O
1.极性相对较小的产物，可以将 反应混合物悬浮于hexane/ether 的混合溶剂中，通过非常短的硅 胶柱过柱，用醚类作为洗脱剂。
有机反应后处理与纯化
基础有机实验知识总结------------反应后处理、粗产物纯化方式1.从整个有机合成看后处理与纯化这两步在有机合成中处于最后的收尾工作，但是对合成目的本身却是极其重要的。
有时候能够设计出高产率的合成路线，但却往往忽视了如何将产品从反应体系中分离出来，为此除了利用各种化合物不同的物理、化学性质进行分离外，也需将此步骤纳入合成路线中，对之前的合成方案进行修饰与调整，以达到整体上的最佳结果。
2.基本要求与思路后处理阶段是对产品初步纯化的阶段，其结果往往是得到仅含有目标产物的溶液，或者固体粗品。
后处理中除了要求目标产品以最大产率转移到待纯化体系中，同时也要求副产品能够顺利回收以及操作简约。
基础有机实验中具体的后处理方式有萃取、粗蒸馏、（沉淀）过滤、干燥、柱色谱。
其中柱色谱是较为普适的分离方法，主要在于选择合适的吸附剂与洗脱剂以达到能够将几种不同产物完全分离的目的。
根据具体不同的实验内容，目标产品的后处理往往是上述前三种步骤的不同组合，依据具体的条件选择方法、顺序及有关试剂。
纯化阶段是整个合成中的最后步骤，其目的是得到高纯度的产品。
目前，基础有机实验中的纯化手段有蒸馏，分馏和重结晶。
3.基本方法与实验案例对于后处理与纯化的基本方法，有总结相关步骤的同学具体详细阐述，本文重点对于不同方法的选择与组合上进行分析与说明。
3.1产物后处理3.1.1萃取萃取处理上一步操作中得到的液体混合物体系，利用自然条件下能发生的化学反应（如酸碱反应）或者不同物质在异相中溶解度的差异进行分离。
依据操作目的不同萃取可分为提取与洗涤。
往往对上一步操作结果中不同组分的溶液进行提取，如《2-甲基-2-己醇的制备》和《7，7—二氯二环[4.1.0]庚烷的合成》中用乙醚提取水相和用二氯甲烷提取水相；对最后合并在一起的组分进行洗涤，如上述两个实验中分别用碳酸钠溶液与饱和氯化钠溶液洗涤有机相。
萃取的结果经常是易用其它手段在1-2步骤内得到粗产品的溶液。
药明康德有机反应的后处理
后处理的常规方法
反应混合物
过滤／旋干溶剂
淬灭／萃取
一般做完反应后，应该首先采用萃取的 方法，先除去一部分杂质
Perfect Reaction 蒸馏（常压／减压／水蒸气） 色谱技术（TLC／Column） 重结晶
吸附／干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
2. 慢慢加入x mL水；
2. 慢慢加入0.04x mL水；
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液； 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液；
Acetonitrile
与水混溶，方便的话在后处理前预先除去
Alcohols
与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去
与水混溶，安全的做法是, 在进行水相后处理时先除去
THF/Dioxane
DMF/DMSO
大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去 a) 5% LiCl (aq); b) 0.5 N HCl
N EtOOC
SP005，酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
O NN
1
overnight
2
SP015c，先脱Boc，再分离
有机反应后处理试卷
Workup of Org. Reaction有机反应的后处理单选题（5道）：1.以下哪种溶剂能用来萃取？（）A. 乙醇；B. 乙酸乙酯；C. 丙酮；D. 丙醇。
2.哪种基团通常可以通过上Boc来降低其极性？（）A. 羧基；B. 氨基；C. 硝基；D. 羰基。
3.以下哪种方法不是常用的反应检测方法？（）A. 薄层色谱；B. 高效液相；C.时间长短；D.核磁谱图。
4.萃取的次数，通常是几次：？（）A. 1；B. 2；C.3；D.4。
5. 5.下列有机溶剂中，哪种可用来除去绝大部分的Boron Compounds（）A.乙酸乙酯；B. 甲醇；C.丙酮；D.二氯甲烷。
多选题（5道）：6.固体产物呈油状物一般可能为以下哪几种情况所致？（）A. 产物很不纯，有很多杂质；B. 产物分子量较小；C. 产物熔点较低，又含有一些溶剂, 熔程变大而不易结晶；D. 产物中含有溶剂，特别是包含了高沸点的溶剂。
2. 下列试剂中干燥时易燃，和空气或有机物的气体磨擦也容易燃烧的是？（）A. Pd/CB. Pd(OH)2C.活性碳D. Raney Ni3. 下列易燃易爆或剧毒品的后处理是，必须先调节体系pH>9，再加入NaClO溶液进一步处理的是？（）A. 氰化物B. 过氧化物C. 叠氮物D. 有机锂化物4. 有机反应后处理的评判标准是？（）A. 产品是否最大限度的保质保量得到；B. 三废量是否达到最小；C. 后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；D. 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用。
5. 抽滤时滤饼很黏稠，过滤速度很慢，下列操作哪些可以加快过滤速度？（）A. 打碳层，或者硅藻土层；B. 沉降法，放置一段时间，先滤上层清液；C. 换用滤布；D. 离心法。
判断题（20道）:1. 有机反应需要严格按照文献操作进行，在文献所给的反应时间内可以不需要TLC检测反应进程。
（）2. 抽滤时滤饼黏稠，为了加快过滤速度，可加入硅胶、氧化铝或无水硫酸钠等为助滤剂。
edci缩合反应后处理
edci缩合反应后处理（原创版）目录1.EDCI 缩合反应简介2.EDCI 缩合反应后的处理方法3.EDCI 缩合反应后的处理流程4.注意事项正文EDCI 缩合反应简介EDCI（1-乙基 -3-二甲基氨基甲酸酯）是一种常用的有机合成试剂，在有机合成领域有着广泛的应用。
EDCI 缩合反应是一种形成新的碳 - 氮键的反应，它是通过 EDCI 与胺、醇等化合物反应，生成取代酰胺的过程。
该反应具有反应条件温和、产率高、立体选择性好等特点，因此在有机合成中被广泛应用。
EDCI 缩合反应后的处理方法EDCI 缩合反应完成后，需要对产物进行适当的处理以得到纯化的目标产物。
常用的处理方法包括以下几种：1.萃取分液：使用极性溶剂（如二氯甲烷、乙酸乙酯等）对反应液进行萃取，可以得到有机相和水相。
将有机相和水相分离后，可以回收一部分 EDCI 和溶剂，从而减少浪费。
2.洗涤：将分液后的有机相进行洗涤，以去除残留的未反应的胺、醇等杂质。
洗涤过程中可以使用水、乙醇等洗涤剂。
3.浓缩：洗涤后的有机相需要进行浓缩，以去除多余的溶剂。
常用的浓缩方法包括真空蒸馏、旋转蒸发等。
4.结晶：浓缩后的有机相可以通过冷却、结晶等操作得到纯化的目标产物。
需要注意的是，结晶过程中要控制温度，避免产物分解。
EDCI 缩合反应后的处理流程一般来说，EDCI 缩合反应后的处理流程如下：1.反应液的萃取分液2.有机相的洗涤3.有机相的浓缩4.结晶得到纯化产物注意事项在 EDCI 缩合反应后的处理过程中，需要注意以下几点：1.选择合适的溶剂：萃取分液时，需要选择与反应液相容且极性适当的溶剂，以充分提取有机相。
2.控制洗涤次数和浓度：洗涤过程中，需要根据实验条件和产物的稳定性控制洗涤次数和洗涤剂的浓度，避免过度洗涤导致产物降解。
3.浓缩时要注意温度：在浓缩过程中，需要注意控制温度，避免过高的温度导致产物分解。
六甲基二锡反应后处理方法
六甲基二锡反应后处理方法六甲基二锡是一种常用的有机锡化合物，常用于有机合成反应中作为催化剂。
由于其具有毒性，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，在进行六甲基二锡反应后，需要对反应废液进行处理，以减少对环境的污染，同时确保相关人员的安全。
六甲基二锡反应的产物中最常见的污染物是六甲基二锡自身。
六甲基二锡是一种有机锡化合物，在环境中会逐渐分解，释放出甲基自由基，对环境中的水体、土壤和空气造成污染。
因此，在反应后需要对废液进行处理，以减少六甲基二锡的排放。
六甲基二锡的处理方法有多种，常见的有氧化处理、还原处理和沉淀处理等。
氧化处理是将废液中的六甲基二锡氧化为不溶性的氧化锡沉淀。
通常可以使用氧化剂如过氧化氢或氯化氢将六甲基二锡氧化成二氧化锡沉淀，然后通过过滤或沉淀将其分离。
而还原处理则是将废液中的六甲基二锡还原成不具有毒性的还原锡化合物，如氢化锡盐或硫化锡盐等。
通过加入还原剂如NaBH4或HS-等将六甲基二锡还原成相应的化合物，然后通过沉淀或过滤将其分离。
沉淀处理与氧化处理和还原处理相似，即将废液中的六甲基二锡沉淀下来，然后通过过滤或沉淀将其分离。
可以使用沉淀剂如CaCl2或氢氧化钠将六甲基二锡沉淀下来，然后再进行分离。
除了对六甲基二锡的处理外，还需要考虑其他可能的废液污染物。
在六甲基二锡反应中，常用的反应溶剂有有机溶剂如二氯甲烷或乙醇等。
这些溶剂可能带有有机废物、催化剂残留物或其他有机污染物。
在处理废液时，可以通过蒸馏回收溶剂，将废液中的有机物去除。
而对于其他污染物，可以采用适当的处理方法，如吸附、中和、氧化或还原等方法进行处理。
总之，针对六甲基二锡反应后的废液处理，需要综合考虑废液中的六甲基二锡、有机溶剂和其他污染物的特性，选择适当的处理方法进行处理。
这既可以减少对环境的污染，又可以确保相关人员的安全。
同时，在处理过程中要注意安全操作，避免废液的泄露和对人体的直接接触，以避免造成二次污染和危害。
合成经验 有机合成中非常有用的后处理操作汇总
合成经验有机合成中非常有用的后处理操作汇总在有机合成中，后处理操作是指在合成反应完成后进行的一系列步骤，以纯化产物、去除副产物和杂质，并获得目标化合物。
下面是一些在有机合成中非常有用的后处理操作的汇总：1.结晶：结晶是最常见和常用的后处理操作之一。
通过溶剂选择和温度控制，可以使溶液中的目标化合物结晶出来。
结晶的过程可以去除大部分杂质，从而提高产物的纯度。
2.洗涤：洗涤是通过将产物重复溶解于适当的溶剂中，然后与其他不需要的物质分离，以去除残留的杂质。
洗涤可用于去除溶剂、无机盐或其他有机杂质。
3.蒸馏：蒸馏是一种利用组分之间的沸点差异进行分离的方法。
通过加热混合物，使其其中一个或多个组分转变为气体，然后再重新冷凝回液体状态，从而实现对目标化合物的分离和纯化。
4.溶剂萃取：溶剂萃取是一种将目标化合物从一个溶液中转移到另一个溶剂中的方法。
通过选择合适的溶剂对产物和杂质进行选择性分配，可以实现目标化合物的纯化和分离。
5.活性炭吸附：活性炭是一种高度吸附有机化合物的材料。
将产物溶液与活性炭接触，可以去除溶液中的大部分杂质和杂质。
6.色谱技术：色谱技术包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和高效液相色谱等。
这些技术利用不同的分离原理，在样品中分离和分析不同组分，并获得纯净的目标化合物。
7.结构表征：在后处理操作中，结构表征是非常重要的一步。
通过使用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）等仪器和技术，可以确定产物的化学结构和纯度。
8.结晶点滴：结晶点滴是一种以较小的体积和慢速添加溶剂来控制结晶的方法。
通过逐渐加入溶剂，可以控制结晶的速度和形态，从而获得更纯的产物。
9.过滤：过滤是通过将混合物通入过滤纸或其他孔径适当的过滤介质中，将固体和液体分离的方法。
过滤可以去除悬浮物、固体杂质和无机盐等。
10.干燥：在合成反应完成后，产物常常需要进行干燥以去除残余溶剂或水分。
常用的干燥方法包括真空干燥、气流干燥、溶剂蒸发等。
有机反应后处理总结
下面只简单的介绍一些工业中的方法。
<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；（4）三废量是否达到最小。
<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法：<BR><BR>（1）有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
<BR><BR><BR>中合吸附法：<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
药明康德有机反应的后处理教程教案
OTf
B(OH)2 NHBoc
N
1
N EtOOC
N S
2
Pd(PPh3)4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
N EtOOC
SP005，酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
CONFIDENTIAL
WXPT-Schering Plough FTE Team Internal Training Notes
Workup of Org. Reaction
有机反应的后处理
March-28-2008
For Internal Use Only
主要内容
◆ 后处理的目的和评价标准 ◆ 后处理的常规方法 ◆ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ◆ 不同溶剂反应的处理 ◆ 萃取操作 ◆ 酸碱化处理 ◆ 产物是氨基酸类的处理 ◆ 易燃易爆或剧毒品的后处理 ◆ 后处理常见问题的解决技巧
水的粘性铝化合物 常用淬灭剂： 十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、 水
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH
DIBAL-H
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
萃取溶剂的选择
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和 溶质分开，最好用低沸点溶剂。 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取； 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3
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里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好;
(6) 因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量
电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏;
(7) 对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加
入极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。
萃取操作
萃取的次数
待处理物
4. 再加入3x mL水；
4. 加入0.1x mL水；
5. 升温到室温搅拌15分钟；
5. 升温到室温搅拌15分钟；
6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
常见特殊试剂的淬灭及处理
Grignard Reagent
常用sat. NH4Cl或NaHCO3淬 灭
Boron Compounds
加入MeOH，生成了(MeO)3B，旋蒸除去 (含硼化合物)
PCC/PDC
通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去 (吡啶和CrO3/重铬酸 吡啶)
Jones Reagent
加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 （琼 斯试剂）
Copper Salts
用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时 间至溶液成深蓝色 ，分掉水相 （铜盐）
后处理的目的和评价标准
◆ 目的
◎ 分离提纯得到纯的产品
◆ 评价标准
◎ 产品是否最大限度的保质保量得到 ◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到 回收利用 ◎ 后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化 ◎ 三废量是否达到最小
后处理的常规方法
反应混合物
过滤／旋干溶剂
淬灭／萃取
一般做完反应后，应该首先采用萃取的 方法，先除去一部分杂质
常用于萃取大极性物质的有机溶剂
N
Ex ampl e
n-BuOH (沸点117 0C, 油泵旋蒸方可除去); DCM : MeOH (10: 1); EtOAc : THF (10: 1); CHCl3 : i-PrOH (3: 1).
NO
NR
EtOAc deosn’t work; DCM/MeOH = 10 : 1 works well
酸碱化处理
酸碱化原理：
➢具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离 子化合物与母体化合物具有不同的物理化学性质。
Questions: how to purify the product A, B and C ：
COOEt
O Cl
N
NEt3, CH2Cl2
H
COOEt
N O
A
Boc2O (??? eq.)
叠氮物
调pH > 9，按1：50以上的浓度配成稀的水溶液，搅拌下慢慢 加入NaClO淬灭
过氧化物
在酸性水溶液中，用Fe2+、亚硫酸盐或二硫化物还原至淀粉 KI试纸呈阴性，中和
碱金属氢化物、 悬浮在干燥四氢呋喃中，搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再
钠屑
放出氢气、澄清为止
易燃易爆或剧毒品的后处理
Example: 1
不溶于水, 可直接萃取或先除去
benzene/toluene
di-
/
/trialkylamines/
xylene
pyridine
用稀盐酸洗涤 ，或用10% CuSO4水溶液洗涤
＊ From Not Voodoo Website
萃取原理
萃取操作
利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到 分离提纯目的
异丙醚
不溶于水，具有小分子醇和大分子醇的共同特点。常用从水中 萃取大极性物质。
适宜从缓冲液中提取水溶性物质。
性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解度极小，可从 水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸类化合物。
性质介于小分子和大分子醚之间，极性相对较小，在水中的溶 解度较小，很适宜从磷酸盐缓冲溶液中提取羧酸 。
《常见危险废物的销毁方法》
种类
处理方法
酰氯、三氯氧磷、 氯化亚砜
在搅拌下，加到大量冰水中，再用碱中和
硫酸二甲酯 在搅拌下，滴加到稀ＮaOH或氨水中，中和
有机锂化物
溶于THF中，慢慢加入过量一倍mol的EtOH，再加水稀释， 最后加稀HCl至溶液变清
氰化物
调pH > 9，加入饱和NaClO溶液 (1 mol 约需0.4 L) 过夜，用 亚硝酸盐试纸证实NaClO已过量
E
O
~10% ~95%
常见特殊试剂的淬灭及处理
PPh3P=O
O P
极性相对较小的产物， 可以将反应混合物悬 浮于hexane/ether的 混合溶剂中，通过非 常短的硅胶柱过滤， 用醚类作为洗脱剂。
OTf
B(OH)2 NHBoc
N
1
N EtOOC
N S
2
Pd(PPh3)4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
N
N
Cbz
Cbz
1
2
SP006, via 20 % citric acid solution
等电点 -- 两性离子所带电荷因溶液的pH值不同而改变，当两性离子正 负电荷数值相等时，溶液的pH值即为等电点。
产物是氨基酸类的处理
◆ 氨基酸又一提纯方法可以通过上Boc, 降低极性和水溶性后 再进行分离。
LAH
DIBAL-H
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
2. 慢慢加入x mL水；
2. 慢慢加入0.04x mL水；
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液； 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液；
萃取操作
在萃取时常常出现不分层和乳化的现象
(1) 长时间静置；
How can we do?
(2) 加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐 ；
(3) 因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层；
(4) 因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏；
(5) 因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗
70%
30%
70% 有机相
水相 30%
用少量溶剂多次萃取, 通常萃取的次数是三次
70%
30%
21% 有机相
水相 9%
70%
30%
6.3% 有机相
水相 2.7%
70% + 21% + 6.3% = 97.3% 在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。
萃取操作
几种特殊的有机萃取溶剂
正丁醇 ２-丁醇 乙酸丁酯
NH
MeOH
N Boc
B
NHBoc COOEt
LiOH, MeOH
NHBoc COOH
C
酸碱化处理
COOEt
O Cl
N
NEt3, CH2Cl2
H
纯化: 酸洗、碱洗
COOEt
N O
A
Boc2Oபைடு நூலகம்(??? eq.)
NH
M eOH
N Boc
B
纯化:
1.原料过量 --》 酸洗
2.BOC2O过量 --》 H2NCH2CH2NMe2
Example: 4
Cl N
3-1
N3 CO2Et CHO (1.5 eq.)
NaOMe (2 eq.), M eOH -30 0C to rt
Cl N
O
O N3 3-2
SP052a，sat. Na2CO3淬灭, Et2O萃取, 在30 0C, 用sat. NaClO 处理水相
N SMe N
O
R NH NH
DIBAL-H
Al
H
处理难点： 反应淬灭后，产生大量不溶于
O Boc N
O
1
DIBALH
Boc N
toluene, -78oC
O
2
SP007，在-78 0C用3 M NaOH 淬灭，升温至室温后 再用3 M NaOH洗涤
水的粘性铝化合物 常用淬灭剂： 十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、 水
常见特殊试剂的淬灭及处理
Perfect Reaction 蒸馏（常压／减压／水蒸气） 色谱技术（TLC／Column） 重结晶
吸附／干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
Notes:
➢选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理 的难易程度; ➢如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭; ➢不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其他 分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭; ➢可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。
R3Sn-X
可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短柱，
Byproducts 以反应溶剂（加~2-5%的Et3N）为洗脱剂来除去
Metal Salts
许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用 Na2S水溶液来洗涤 （金属盐）
＊ From Not Voodoo Website
不同溶剂反应的处理
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH : LiAlH4
NH2 H N
LiAlH4
NH2 H N
O
O
H N
Boc
LiAlH4 -20 0C
HO
H N
Boc