原子探针层析方法研究690合金晶界偏聚的初步结果
三维原子探针_从探测逐个原子来研究材料的分析仪器
Invited Special Paper
研究领域。添加溶质原子后, 溶质原子可能固溶在溶剂 原子 中, 也可能与溶剂原子形成 化合物, 还可能偏聚在 晶界上或晶体的缺陷中。这些 因素对材料性 能的影响 很大。因而, 要改善 材料的性能或 者是开发 新的材料, 必须从研究材料的 微观组织结 构和宏观使用 性能之间 的关系入手, 通过改变和控制材料的显微组织来改善和 提高材料的性能。 材料的性能与显微组织结构密切相关, 而显微组织 结构又决定于材料的成 分和加工工 艺。观察 研究显微 组织 结构, 并分析它们与成分、 加工 工艺和使用性能之 间的关系, 已成为开发高性能先进材料过程中一个非常 重要的环节, 也 是材料 科学 研究领 域里 的一 个重 要方 面。在这一环节中, 如何正确利用现代分析仪器对显微 组织 结构进行观察研究, 就成为 关键的问题, 而分析仪 器的发展又大大地推动了该领域的研究工作。 在只有光学显微镜可以利用时, 人们为了研究材料 的显 微组织, 需要将材料表面进 行研磨抛光, 用化学试 剂将显微组织蚀刻出来, 再用光学显微镜放大观察。由 于光学显微镜的分 辨率受到照 明光的波长和 玻璃透镜 的限 制, 而且只能观察蚀刻后的 表面, 显然不能满足需 要。20 世纪 50 年代后, 人们利用电 子与物质相互作用 所产 生的信息, 并且电子还能穿 透一定厚度的物质, 这 样, 利用电子显微镜就可以观察薄样品内部的显微组织 形貌。利用电子的 波动性与晶 体中原子周期 排列之间 可产生 电子衍射 的特性, 通 过获得的电 子衍射图像, 还可以分析原子排列的周期特征, 研究晶体结构。利用 高能电子与原子作 用可以激发 原子外壳层电 子跃迁而 产生 X 射线的特性, 同时, 由于不同 原子的壳层电子具 有不同的能量, 受激发后产生 的 X 射线波长也不同, 所 以, 测定 X 射线的波长, 就可以确定被激发原子的种类; 测量 X 射线的强度, 就可以确 定不同合金元素的含量。 这样, 用电子显微镜观察样品时, 不 仅可以看到物质一 定厚度内的显微组织形貌, 还可以研究晶体结构和测定 样品中的化学成分。具有这种 功能的电子显 微镜称为 分析型电子显微镜。由于电子线路的设计不断改进, 机 械加工精度的不断提高, 电子显微镜的分辨率已非常接 近原子尺度水平。但是在进行化学成分分析时, 还只能 获得纳米尺度空间范围内的信息, 大约包含了数百个原 子。20 世纪 80 年代发明的扫描隧道显微镜和原子力显 微镜可以观察表面原子分布的图像, 但不能确定它们是 何种原子。目前, 同时具有扫描隧道显微镜和原子力显 微镜功能的仪器称为扫描探针显微镜。
原子探针层析技术及其在矿床研究中的应用
陶鹏，谢士稳，龙涛，等. 原子探针层析技术及其在矿床研究中的应用[J ]. 岩矿测试，2023，42（5）：957−969. doi: 10.15898/j.ykcs.202307300100.TAO Peng ，XIE Shiwen ，LONG Tao ，et al. Atom Probe Tomography (APT) and Its Application in Ore Deposits [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（5）：957−969. doi: 10.15898/j.ykcs.202307300100.原子探针层析技术及其在矿床研究中的应用陶鹏1,2，谢士稳2*，龙涛2，马铭株2，车晓超2（1. 中国地质大学（北京），北京 100083； 2. 中国地质科学院地质研究所，北京 100037）摘要： 原子探针层析技术（APT ）是一种能够以亚纳米分辨率提供定量的三维元素和同位素分析的测试分析技术，具有极高的空间分辨率和低的检出限。
虽然原子探针主要用于材料科学和半导体领域，但随着近年来在矿床研究中应用的不断增加，正逐渐成为矿床研究的有用手段。
与传统的地质分析技术相比，原子探针具有独特的技术优势，可以测量体积＜0.0007μm 3的矿物的元素组成，能够在纳米尺度上揭示矿物成分的复杂性，为理解地质演化过程提供全新的认识。
本文在简述原子探针层析技术的基本原理、样品的选择和处理以及针尖样品制备的基础上，重点从成矿元素赋存状态、纳米尺度包裹体和稳定同位素组成三个方面阐述了原子探针在矿床研究中的代表性应用成果。
迄今为止，原子探针在矿床学中的应用主要集中在成矿元素赋存状态的分析上，尤其是与金矿相关的黄铁矿或其他化学组成相对简单的矿物。
而在纳米尺度包裹体和稳定同位素组成方面，原子探针应用成果虽不如前者丰富，但也取得了一些重要的全新认识，表现出良好的应用前景。
apt 原子探针层析技术
apt 原子探针层析技术在当今充满活力的科技领域中，原子探针层析技术（Atomic Probe Tomography，APT）是一种有效的材料微观影像和测试技术，可提供精准的微结构和微组成信息。
APT是一种非常先进的材料学研究工具，可用于测量材料的结构、形状和性能，可以深入到微尺度，获得对高精度的微结构的理性认识。
APT技术涉及到多种技术，其中最有名的是产生精确的三维影像和成功检测材料中原子的位置和组成。
APT技术主要由四部分组成：模板，扫描探针，影像处理和数据分析。
模板是APT技术中最重要的部分，它用于提供良好的支撑结构，以及放置样品的基础立场，并避免在检测过程中发生变形。
模板主要由金属和陶瓷等表面组成，这些表面经过特殊处理，能够提供均匀的磨损表面，得到较高的分辨率。
基于模板的结构，探针可以高精度的定位，从而确定探测结果的准确性。
APT技术最重要的部分是扫描探针。
扫描探针操作稳定，有较高的精度，可以在多种条件下使用。
它可以精确定位样品的微细节，检测样品的组成，例如原子的位置，位扭转，位错动以及边界的位置。
扫描探针主要是由晶体探针，裂纹探针，电子束探针等，其中晶体探针最常用于APT技术。
影像处理是APT技术中另一个重要部分，它能够将探测数据变成三维影像，随着技术的发展，影像处理也在不断完善和改进。
影像处理可以获得样品中每个原子的具体位置，从而得出正确的检测结果。
数据分析是APT技术的最后一步。
它既可以从统计学的角度，对APT技术的检测结果进行分析，也可以从模拟的角度，获取更多有用的细节信息。
APT技术在很多领域中都有广泛的应用，例如航天科学，电子和机械工程，核能，医学等。
通过使用APT技术，我们可以更好的了解微观结构，发现微观结构中的突破，进一步改善材料的性质。
而且，由于APT技术的高精度，对于对许多复杂的材料进行设计和分析，其创新性也在不断增强。
总之，APT原子探针层析技术是一种先进的技术，在研究方面具有独特的优势，采用它可以了解复杂材料的微观细节并避免传统技术检测所产生的一些潜在问题。
三维原子探针层析技术
三维原子探针层析技术三维原子探针层析技术是一种先进的材料表征技术，可以在原子尺度上实现对材料的三维成像和分析。
它结合了原子力显微镜和层析技术的优势，能够提供高分辨率、高灵敏度和高信息深度的表征结果，对于材料科学、纳米科技和生物医学等领域具有重要的应用价值。
三维原子探针层析技术的基本原理是通过原子力显微镜探针对样品表面进行扫描，同时测量探针与样品之间的相互作用力，然后通过对这些力的分析，得到样品的三维结构信息。
与传统的二维原子力显微镜相比，三维原子探针层析技术能够提供更加全面和准确的表征结果，可以实现对材料的原子分辨成像和化学成分分析。
三维原子探针层析技术在材料科学领域的应用非常广泛。
例如，在纳米材料研究中，三维原子探针层析技术可以用来研究纳米颗粒的形貌、大小、晶体结构和表面形貌等信息，从而揭示纳米材料的生长机制和物理性质。
在材料界面研究中，三维原子探针层析技术可以用来研究材料界面的原子结构、化学成分和电子结构，从而揭示材料界面的结构与性质之间的关系。
在材料缺陷研究中，三维原子探针层析技术可以用来研究材料的缺陷结构和缺陷分布，从而揭示材料的结构缺陷与性能之间的关系。
除了材料科学领域，三维原子探针层析技术在纳米科技和生物医学领域也具有重要的应用价值。
在纳米科技领域，三维原子探针层析技术可以用来研究纳米器件的结构和性能，从而指导纳米器件的设计和制备。
在生物医学领域，三维原子探针层析技术可以用来研究生物分子的结构和功能，从而揭示生物分子的作用机制和生物学功能。
三维原子探针层析技术的发展离不开先进的仪器设备和数据分析方法。
目前，市场上已经有商业化的三维原子探针层析仪器，可以实现高分辨率的三维表征。
同时，针对三维原子探针层析技术所产生的大量数据，也需要发展相应的数据处理和分析方法，以提取有用的信息。
在数据处理方面，可以采用机器学习和人工智能等方法，对三维数据进行建模和分析，从而实现对材料的智能化表征和分析。
镍基690合金晶界成分演化规律的研究
镍基690合金晶界成分演化规律的研究李慧;夏爽;刘文庆;彭剑超;周邦新【期刊名称】《核动力工程》【年(卷),期】2012()S2【摘要】采用原子探针层析(APT)技术研究晶界碳化物析出之前杂质或溶质原子在690合金晶界处的偏聚规律,并采用配备在高分辨透射电子显微镜(HRTEM)上的能谱(EDS)设备研究晶界碳化物析出之后690合金晶界处的成分演化规律。
结果表明:在晶界碳化物析出之前,C、B、Si等原子偏聚在晶界处,同时C与Cr共偏聚在晶界处,晶界富Cr;碳化物析出之后,晶界处Cr浓度越来越低,在715℃时效15 h后晶界处Cr浓度达到最低值,然后随着时效时间的延长Cr浓度逐步提高;当碳化物基本覆盖整个晶界后晶界富Cr;除了晶界处Cr贫化程度外,晶界处贫Cr区内的Cr浓度梯度也是影响晶界耐腐蚀能力的主要原因。
【总页数】5页(P65-69)【关键词】晶界偏聚;晶界碳化物;贫Cr区;690合金;原子探针层析技术【作者】李慧;夏爽;刘文庆;彭剑超;周邦新【作者单位】上海大学微结构重点实验室;上海大学材料研究所【正文语种】中文【中图分类】TL3【相关文献】1.镍基单晶高温合金在高温氧化过程中不同角度晶界显微组织的演化 [J], 史振学;刘世忠;李嘉荣;韩梅2.硼微合金化镍基合金的晶界偏聚析出行为 [J], 刘海定;贺文海;王东哲;魏捍东;罗维凡;万红;陈登华;3.镍基690合金时效过程中晶界碳化物的形貌演化 [J], 李慧;夏爽;周邦新;倪建森;陈文觉4.690合金等温热处理过程中晶界碳化物和贫铬区演化规律 [J], 郑磊;焦少阳;董建新;张麦仓5.690合金晶界碳化物和贫铬区演化动力学模拟及工艺优化 [J], 焦少阳;郑磊;董建新;张麦仓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ODS 钢中纳米氧化物颗粒成分与结构研究
ODS 钢中纳米氧化物颗粒成分与结构研究贺建超;万发荣【摘要】采用透射电镜和层析原子探针(APT)分析了9Cr-ODS 钢中纳米氧化物颗粒成分和结构.研究发现,氧化物颗粒成分与其大小有一定的关系,可将其归纳为3类：(1)氧化物＜5nm ,m (Y)∶m (Ti)＜1,可能是非整比化合物；(2)5~10 nm＜氧化物尺寸＜40 nm,m (Y)∶m (Ti)≈1,可能是 Y2 Ti2 O 7；(3)氧化物＞40 nm,为 TiO 2.Cr 在氧化物周围偏析形成壳状结构.%The composition and the size of nanoparticles in the 9CR-ODS has been investigated by STEM-EDS and atom probe tomography.According to the correlation between m (Y)∶m (Ti)ratio and nanoparticles size in 9Cr-ODS steel,three types of nanoparticles were observed including:(1 )small sized nanoparticles less than 5 nm,m (Y)∶m (Ti)< 1,indicating non-stoichiometric nanoparticles,(2 )intermediate sized nanoparticles, ranging from 5-40nm,m (Y)∶m (Ti)≈ 1.0,indicating Y2 Ti2 O 7 ,(3)large sized nanoparticles more than 40 nm,indicating TiO 2 .The nanoparticles was measured by proximity histogram (proxigram)method,exhibiting core shell structurewith a Y-Ti-O core and a Cr shell.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】5页(P17029-17033)【关键词】ODS 钢;纳米氧化物颗粒;层析原子探针【作者】贺建超;万发荣【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083;北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083【正文语种】中文【中图分类】TL671 引言第四代裂变堆和未来聚变堆以“高效，安全，经济”为设计理念，对裂变堆的包壳材料和未来聚变堆的结构材料提出更高的要求，希望其运行条件达到700℃，200 dpa以上［1-3］。
铜锡合金半固态成形技术的研究进展
张雄超等人采用半固态触变反挤压成形方法对铜锡 合金（CuSn10P1）进行成形试验。分析在不同的等温温 度、等温时间及冷轧变形量等工艺条件下，铜锡合金力 学性能的变化及微观组织演变规律。通过试验，采用半 固态触变反挤压工艺，可以有效地抑制液相偏聚，提高 CuSn10P1 合金半固态铸件的性能，在半固态触变反挤压 工艺中，对铜锡合金力学性能的变化及微观组织演变影 响较大的是冷轧变形量及等温处理工艺。合金中晶粒的 生长与冷轧变形量大小有关，当增大冷轧变形量时，晶 粒的平均尺寸并未随之增大而是先减小后增大，而铸件 抗拉强度先随冷轧变形量增加而升高后接着降低。在等 温温度的升高同时延长等温时间的工艺条件下，晶粒平 均尺寸随之慢慢变大，铸件抗拉强度先随之上升后接着 下降。
徐灏研究加入不同含量的微量元素 Ni，C5191 合金 （锡磷青铜）微观组织的演变。元素 Ni 的加入，初生 相 (α-Cu) 的微观组织由针状晶粒变为片状晶粒，同时 减少 γ 相的形成。通过分析要得到微观组织最少出现 γ 相，同时晶间偏析少性能好的 C5191 合金，Ni 元素 的添加量应为 0.151%（wt%）。 3 铜锡合金半固态成形及制备工艺进展 3.1 机械搅拌法
铜锡合金广泛用在铸造具有清晰的轮廓、复杂形状、 要求气密性低的零件中，这是因为合金具有较小的铸造 收缩率。根据 Sn 含量的不同，铜锡合金具有不同的性 能。低于 8%（质量分数）Sn 含量的铜锡合金，塑性及 加工性能较好，广泛用于抗磁零件、电连接器的生产中。 10%（质量分数）左右 Sn 含量合金，强度、延展性及耐 腐蚀性（盐水中）都很高，用于制造精度高的轴承、船 舶及航空零件。本文主要对半固态铜锡合金体系的设计、 半固态浆料的制备及成形技术、微观组织与力学性能等 方面的研究与进展进行论述。 2 半固态铜锡合金体系的设计
先进表征技术在锆合金显微组织研究中的应用进展
材料研究与应用2024，18（2）：248‐260Materials Research and Application Email：clyjyyy@http：//先进表征技术在锆合金显微组织研究中的应用进展李明阳1,2,杜艳华1,2（1.中核新型材料研究与应用开发重点实验室，内蒙古包头 014035； 2.中核北方核燃料元件有限公司，内蒙古包头 014035）摘要：锆合金具有良好的核性能、力学性能和加工性能，是一种重要的结构材料，在核工业、航空航天和医疗设备等领域中应用前景广泛。
深入了解锆合金显微组织对于掌握其性能和性质至关重要，其显微组织（如第二相、氧化膜、氢化物等）在加工和服役过程中的演变规律及对性能影响正得到材料科学、核工程领域研究者的广泛关注。
先进表征技术，如电子显微分析技术、电子探针显微技术、原位表征技术及原子探针分析技术等已被应用于锆合金显微组织研究。
电子显微分析技术，可对锆合金包壳的第二相、氢化物和氧化膜的显微组织特征进行表征，为锆合金包壳材料性能的优化改进提供支持。
电子探针显微技术（EPMA）是高分辨率显微技术，可对锆合金的微观结构及表面特征进行分析。
原位表征技术，包括透射电子显微镜原位辐照技术、原位电化学阻抗谱技术、原位拉伸实验和原位拉曼光谱。
透射电子显微镜原位辐照技术，可用于研究锆合金在辐照条件下的行为及辐照引起的微观结构变化；原位电化学阻抗谱技术，可用于研究锆合金在腐蚀过程中的阻抗模量及氧化膜厚度的变化；原位拉伸实验，可实时观察锆合金的变形行为；原位拉曼光谱，可用于检测锆合金成分及结构的变化。
原子探针分析技术，可对锆合金中元素偏聚现象、氧化过程、氢的分布及纳米尺度下原子分布情况的表征。
综述了先进表征技术在锆合金微观组织研究中的应用进展及存在的问题，展望了锆合金显微组织的未来研究方向。
本研究为深入了解锆合金的微观结构提供了参考，深化了对锆合金组织结构及性能的认识。
关键词：锆合金；显微组织；先进表征技术；应用进展；电子显微分析；电子探针；原位表征技术；原子探针中图分类号：TG146 文献标志码：A 文章编号：1673-9981（2024）02-0248-13引文格式：李明阳，杜艳华.先进表征技术在锆合金显微组织研究中的应用进展［J］.材料研究与应用，2024，18（2）：248-260. LI Mingyang，DU Yanhua.Application Progress of Advanced Characterization Techniques in Microstructural Studies on Zirco‐nium Alloys［J］.Materials Research and Application，2024，18（2）：248-260.0 引言锆及其合金材料具有较低的热中子吸收截面（锆的热中子吸收截面为0.18×10−28 m2，而Zr-2、Zr-4、Zr-1Nb等锆合金的热中子吸收截面为（0.20—0.24）×10−28 m2），能够有效地减少中子吸收损耗，从而提高燃料利用率及核能经济性。
金属与金属氧化物界面第一性原理计算研究方法及其应用
金属与金属氧化物界面第一性原理计算研究方法及其应用江勇【摘要】In view of our many years of experience, the first principles computation methods and procedures are briefly and systematically reviewed for the study of metal/metal-oxide interfaces. A combinedfirst principles based thermodynamics and classical diffusion kinetics analysis is demonstrated to develop a fundamental understanding of the interface-level microstructure formation and evolution of Cu/(Al2O3)p composites during internal oxidation fabrication, which can guide experiments in promising directions.%主要结合作者多年的研究实践,简要而系统地介绍了第一性原理计算应用于金属与金属氧化物界面问题的研究思路和方法;并以金属基复合材料Cu/(Al2O3)p的内氧化原位制备为研究实例,介绍了第一性原理界面热力学与扩散动力学的结合,可以在界面层次上实现对材料微观结构形成和演变的预测,从而为材料的制备实践提供理论指导.【期刊名称】《自然杂志》【年(卷),期】2015(037)004【总页数】8页(P261-268)【关键词】第一性原理;金属/金属氧化物界面;金属基复合材料;内氧化【作者】江勇【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学粉未冶金国家重点实验室,长沙 410083【正文语种】中文金属与金属氧化物界面是最常见的一类异质界面(heterogeneous interface)，广泛存在于包括半导体器件、光电薄膜、化学反应催化、金属离子电池和固体氧化物燃料电池、金属基复合材料、高温合金热障涂层等在内的众多工程材料系统中，对材料的工作性能和使用寿命起着重要甚至是决定性的作用。
镍基合金690 硬度
镍基合金690 硬度（原创版）目录1.镍基合金 690 的概述2.690 合金的硬度特性3.690 合金的耐蚀性能4.690 合金的晶界成分演化规律5.690 合金管材晶粒度和碳化物形貌分析正文一、镍基合金 690 的概述镍基合金 690 是一种以镍为主要元素的合金，具有良好的耐蚀性和高温性能。
这种合金主要应用于核动力工程、化工、航空等领域，特别是在核动力工程中，690 合金被广泛应用于蒸汽发生器、核燃料棒、控制棒等关键部件。
二、690 合金的硬度特性690 合金具有较高的硬度，其硬度一般在 HB200-300 之间。
这种合金的硬度主要来源于其复杂的相结构和析出相的强化作用。
在 690 合金中，主要析出相为碳化物和氮化物，这些析出相在合金中起到了有效的强化作用，使合金具有较高的硬度。
三、690 合金的耐蚀性能690 合金具有优异的耐蚀性能，这主要得益于其合金成分和析出相的特殊结构。
690 合金中的主要元素为镍、铬、钼、钨、铌、钽等，这些元素在合金中形成了复杂的腐蚀保护膜，有效地防止了合金的腐蚀。
此外，690 合金中的碳化物和氮化物析出相也能起到防止合金腐蚀的作用。
四、690 合金的晶界成分演化规律690 合金在高温环境下，其晶界成分会发生变化，这主要是由于高温下的扩散作用。
研究表明，在高温下，690 合金中的杂质或溶质原子会偏聚在晶界处，形成碳化物或氮化物析出相。
这些析出相在晶界处的形成，使得晶界处的成分发生演化，从而影响了合金的性能。
五、690 合金管材晶粒度和碳化物形貌分析对 690 合金管材的晶粒度和碳化物形貌进行分析，可以深入了解合金的微观结构，为优化合金性能提供依据。
常用的分析方法有金相侵蚀剂法、原子探针层析技术、高分辨透射电子显微镜等。
镍基单晶高温合金研究进展
镍基单晶高温合金研究进展孙晓峰，金涛，周亦胄，胡壮麒（中国科学院金属研究所，沈阳 110016）摘要：单晶高温合金具有较高的高温强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用可靠性，广泛应用于涡轮发动机等先进动力推进系统涡轮叶片等部件。
由于采用定向凝固工艺消除了晶界，单晶高温合金明显减少了降低熔点的晶界强化元素，使合金的初熔温度提高，能够在较高温度范围进行固溶和时效处理，其高温强度比等轴晶和定向柱晶高温合金大幅度提高。
经过几十年的发展，单晶高温合金已经在合金设计方法、组织结构与力学性能关系、纯净化冶炼工艺和定向凝固工艺等方面取得了重要进展。
本文从单晶高温合金成分特点、合金元素作用、强化机理、力学性能各向异性、凝固过程及缺陷控制、单晶制备工艺等方面，简要介绍了单晶高温合金的主要研究进展。
关键词：单晶高温合金；强化机理；定向凝固；各向异性Research Progress of Nickel-base Single Crystal SuperalloysSun Xiaofeng, Jin Tao, Zhou Yizhou, Hu Zhuangqi(Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)Abstract:Single crystal superalloys have been widely used to make turbine blades and guide vanes for aero-engines and industrial gas turbines because of improved strength, creep-rupture, fatigue, oxidation and hot corrosion properties as well as stable microstructure and reliability at high temperature environments. After removal of grain boundary by using directional solidification technique, grain boundary elements which decrease the incipient melting temperature were reduced remarkably in single crystal superalloys. Consequently, the solution and aging treatment of single crystal superalloys can be done at higher temperature due to the enhanced incipient melting temperature, and then the high temperature strength of single crystal superalloys is higher than that of equiaxed and directionally solidified superalloys. There were great progress on approach of alloy design, relationship between structure and mechanical performances, process of pure smelting and processing of directional solidification in the last decades. The present work reviews these progress from compositions of alloys, role of elements, mechanism of strengthening, anisotropy of mechanical properties, procedure of solidification, control of defects and processing of single crystal superalloys.Key words：single crystal superalloy；mechanism of strengthening；directional solidification；anisotropy of properties——————————————————基金项目：国家973计划项目（2010CB631206）通讯作者：孙晓峰，男，1964年生，研究员，博士生导师1引言高温合金（Superalloy）是以铁、镍、钴为基体的一类高温结构材料，可以在600℃以上高温环境服役，并能承受苛刻的机械应力。
微合金钢中析出相形核过程的三维原子探针研究
微合金钢中析出相形核过程的三维原子探针研究吴 静 张恒华 朱松鹤 彭 晟 刘文庆 许珞萍(上海大学材料科学与工程学院,200072 上海) 【摘要】 应用透射电镜和三维原子探针研究了Nb 2V 微合金钢在不同处理工艺时的形核过程。
控轧控冷(T MCP )钢样品的透射电镜的结果表明出现了(Nb ,V )(C ,N ),大小为几十纳米。
三维原子探针的检测结果显示控轧控冷钢样品未出现纳米尺寸的碳氮化物团簇,而淬火钢样品中出现纳米级NbC 团簇,经回火的样品中(Nb ,V )C 和VN 团簇最为明显。
【关键词】 Nb 2V 微合金钢 形核过程 碳氮化物 三维原子探针基金项目:先进钢铁材料技术国家工程研究中心课题(D 109201102072005)作者简介:吴静,女,上海大学材料科学与工程学院,从事微合金高强钢板的研发工作,Email :jingwu @shu 1edu 1cnINVESTIGATION OF THE PRECIPITATION PROCESS IN MICRO 2ALLOYED STEE L WITH THREE 2DIMENSIONAL ATOM PROBEWu Jing Zhang Henghua Zhu S onghe Peng Sheng Liu Wenqin Xu Luoping(School of Materials Science and Engineering ,Shanghai University ) 【Abstract 】 T ransmission electron microscopy and three 2dimensional atom probe were used toanalyze the precipitation process of Nb 2V micro 2alloyed steel during different treating processes.The TE M results showed there existed (Nb ,V )(C ,N )particles with dozens nanometer in Therm o 2Mechanical C ontrol Process (T MCP )sam ples.The results of 3DAP showed inexistence of carbonitride cluster with nanometer in T MCP sam ple ,but few NbC cluster was found in the quenched sam ple ,and a g ood few cluster of (Nb ,V )C and VN were found in the tem pered sam ple.【K ey Words 】 Nb 2V Micro 2Alloyed Steel ,Nucleation ,Carbonitride ,Three 2Dimensional Atom Probe (3DAP )1 引言由于控轧控冷工艺可以显著提高钢板等级、简化生产工艺、降低生产成本,目前被用于大量生产船舶、车辆、石油和天然气管道、桥梁等工业部门所需的高强韧钢板。
一种显示奥氏体晶界的方法
一种显示奥氏体晶界的方法
兰英
【期刊名称】《理化检验：物理分册》
【年(卷),期】1999(035)006
【摘要】1 实验内容本实验采用化学侵蚀法对
20CrMnTi,40,40Cr,35CrMo,8CrSiMoV五种钢材的淬火态、低温回火态和高温回火态三种不同热处理状态下的原奥氏体晶界进行显示。
具体热处理工艺:淬火880℃,保温30min,水冷;回火分别在200℃,600℃保温1h,空冷。
2
【总页数】1页(P278)
【作者】兰英
【作者单位】燕山大学汽车附件厂
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.211
【相关文献】
1.一种显示EH690海洋平台用钢原始奥氏体晶界的方法 [J], 谷秀锐;田志强;赵英利;白丽娟;孙晓冉
2.一种高铝多元合金钢的奥氏体晶界显示技术 [J], 李娜;刘国权;康人木;杨云
3.一种显示铬钼钒钢奥氏体晶界的方法 [J], 周维海;王存宇;付瑞东
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5.一种显示P91钢和P92钢原奥氏体晶界的浸蚀剂 [J], 梁碧珂;田晓;徐慧
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铅对划伤690合金应力腐蚀行为的影响
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孟凡江;张志明;徐雪莲;王俭秋;刘晓强
【期刊名称】《腐蚀与防护》
【年(卷),期】2016(37)9
【摘要】采用扫描电镜(SEM),背散射电子衍射(EBSD)和透射电镜(TEM)研究了划伤690合金在330℃含铅碱溶液和高纯水中的应力腐蚀开裂(SCC)行为.结果表明:划伤过程使690合金局部产生严重变形区,该区域初始晶粒出现细化;在330℃含铅碱溶液中浸泡后试样划伤侧边出现沿机械孪晶界生长的应力腐蚀裂纹束;在高温高纯水中持续浸泡后,已有裂纹仍快速向基体延伸.材料表面或裂纹路径残留的微量铅仍促进SCC裂纹或裂纹束持续快速生长.
【总页数】5页(P735-738,742)
【作者】孟凡江;张志明;徐雪莲;王俭秋;刘晓强
【作者单位】上海核工程研究设计院,上海200233;中国科学院金属研究所,中国科学院核用材料与安全评价重点实验室,沈阳110016;上海核工程研究设计院,上海200233;中国科学院金属研究所,中国科学院核用材料与安全评价重点实验室,沈阳110016;上海核工程研究设计院,上海200233
【正文语种】中文
【中图分类】TG174
【相关文献】
1.初探不同划伤量对690合金腐蚀行为的影响 [J], 吴伟;韩仲景
2.690合金在核电一回路水环境的应力腐蚀行为 [J], 李成涛;宋利君;任爱;刘飞华;李岩;李晓刚;程学群
3.论合金690在压水堆蒸汽发生器二次侧的铅致应力腐蚀 [J], 王孝宇
4.800、600和690合金的铅致应力腐蚀破裂 [J], 华惠中;黄春波;吕战鹏;杨武
5.铅对690合金表面划伤诱发应力腐蚀开裂行为的影响研究 [J], 孟凡江;
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［ Ｋ ａａｅ Ｂ Ｗ， Ｓｉｍ ｎ Ｄ Ｎ Ａ ｓｓ ｍ ｆ ５］ ｒ ｕｒ ｋ ｅｄ ａ ． ｙｔ ｏ ｅ ｒ
原 子 探 针 层 析 方 法 研 究 ６０合 金 晶 界 偏 聚 的初 步 结 果 ９
李 慧 夏 爽 周 邦 新 ， ， ，刘 文 庆
（ 海 大学 １ 上 ．材料研 究所 ， 上海 ２ ０ ７ ； ． 结 构 重点 实验 室 ， 海 ２ ０ ４ ） ０ ０２ ２ 微 上 ０４４
摘 要 ：利 用脉 冲 电解 抛 光 的方 法 制备 了含 有 晶 界 的 三 维 原 子 探 针 （ Ｄ Ｐ 针 尖 样 品 ， ３Ａ ） 用原 子探 针 层 析 方 法 （ Ｐ ） Ａ Ｔ 研 究 了杂 质 原 子 在 ６ ０合 金 晶界 附近 的偏 聚 情 况 。 结 果 表 明 ： 品 经过 固溶 处 理 并 在 ５ ０Ｃ ～ ． ９ 样 ０ ｏ ０ ５ｈ时 效 后 ， 化 碳 物 仅 在 部 分 有 利 于形 核 的 晶界 位 错 纠 结 处 析 出 ， 小 为 ５～１ ｍ。 用 三 维 原 子 探 针 可观 察 到 晶界 处 杂 质 原 子 的 偏 大 ０ｎ 聚现 象， ｃ主 要 偏 聚在 晶界 附近 １个 原 子层 内 ，ｉ Ｐ偏 聚 在 晶界 附近 约 ２个 原 子 层 的 厚 度 内。 根 据 这 些 元 素 的 偏 ｓ和
［３］ Ｓｉｅ Ｎ ｌ ｏ Ｏ， ｏｒ ｇＫ ｈ ｌ ｉ ｅ ｅｎ ｔｌ Ｋ， ｉ ｓｎＪ ｌｒ ｓ Ｎ ｒ ｎ ．Ｔ ｅ ｅａｏ ｂｔ ｅ ｉ ｒ ｔｎ ｗ
ｇ ａｎ ｂ ｕ ｄａ ｃ ｅ ｓｒ ａ ｄ ｉ ｔｒ ｒ ｎ ｌ ｒ ｓｒ ｓ ｒ ｉ ｏ ｎ ｒ ｙ ｈ ｍｉｔ ｙ ｎ ｎｅ ｇ ａ ｕ ａ ｔｅ ｓ
１ 实验 方 法
实 验所 用 ６ ０合金 的成 分 （ 量分 数 ， ） Ｎ ９ 质 ％ 为 ｉ
６ ． ２， ８． ０ ５ Ｃｒ２ ９１， ｅ ９． Ｆ ４５， ０ Ｃ ０． ２５， ． ０ Ｔｉ０． ， Ｎ ０ ０ ８， ４
几 十纳米 附 近存在 晶界 时 ， 可 能 收集 到 晶界 处 不 才 同元 素偏 聚 的数据 。 利用 普通 电 解 抛 光 的 方 法 制 备 符 合 要 求 样
广泛 用作 压水 堆核 电站 蒸 汽 发 生 器 的传 热管 材 料 。 从上 世纪 ９ ０年 代投 入运 行 以来 ， 虽然 还未 见 到关 于 ６ ０合 金传热 管 发生 破损 的报 道 ， 运行 至 ４ ９ 但 ０年 甚
至６ Ｏ年后 ， 晶间应 力腐 蚀破 裂仍 然是 最 可能发 生 的
ｃｒ ｓ ｎｃａｋｎ ｎＡｌｙ ６０ ａｄ６ ０ ［ ］ ｅａ ｏｒ ｉ ｒｃｉ ｉ ｌ ｓ ０ ｎ ９ Ｊ ．Ｍ ｔｌ ｏｏ ｇ ｏ ｌ
Ｍ ａｅ ａ ｓ。 ９ ｔｒＴｒ ｎ １ ９６，Ａ２ ７：３ ７ —３ ． ２ ４１
ｓｌ ｉｅ １ ｔ ｎ ｓ ｓ ｅ Ｊ ．Ｍａ ｒ ｃ Ｅ ｇ １９ ， ｏ ｄ ｉ ３ ６ｓ ｉｌ ｓ ｔ ｌ［ ］ ｉｆｄ ａ ｅ ｅ ｔ ｉ ｎ ，９９ ｅＳ
第３ ０卷 第 ３期
２ １ 年 ６月 ０１
电 子 显
微
学
报
Ｖｏ ． ０． ． １ ３ Ｎｏ ３ ２０１ Ｏ １．６
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｉ ｅ ｅ Ｅｌ ｃｒ ｎ Ｍ ｉｒ ｓ ｏ ｙ Ｓ ｃｅ ｙ ｏ ｒ ａ ｆＣｈ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｏ ｃ ｐ ｏ ｉｔ
文 章 编 号 ：０ ０ ８ （ ０ １ ０ ．２ ６ ０ １ ０ ￣２ １ ２ １ ） ３０ ０ —４
ｄｉ ｎｓｏ ｌａｏ ｐｒ ｂ ｎ ｅ ｔ ａ ｉｎ ｏ ａ ａ ｕ ｎｔｉｅ ｍｅ ｉｎａ ｔｍ ｏ ｅ ｉｖ ｓｉ ｔｏ ｆｖ ｎ ｄｉｍ ｉｒｄ ｇ ｐｒｃ ｐ ｔｔｓ ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｌ ｆｏ ｙ ｅｎ ａ ｂ ｒ ｎ ｉ ａ ｉ ｌ ｅ ｉ ｉａｅ ｎ ｈ ｏ ｅ ｏ ｘ ｇ ｎｄ ｏ ｏ ｎ ｒ ｐ ｄｙ
失效 形式 ， 像 采 用 ６ ０合 金 或 ８ ０合 金作 为 传 热 就 ０ ０ 管 的情况 一 样 … 。杂 质 或 溶 质 原 子 在 晶 界 附 近 发 生偏 聚对 金属 材料 的性 能 有 很 大 的 影 响 ， 晶 界 的 如 迁移 、 力腐 蚀 开裂 等都 与 晶界 偏 聚有 关 。 因 应 此有 必要 研究 ６ ０合金 中晶界处 偏 聚的 问题 。 ９ 原子 探针 层析 技术 （ Ｐ ） Ａ Ｔ 具有 原 子尺度 的分 辨
Ａ ． ４，ｉ ． ４ １ ３ Ｓ ０ １ 。将 样 品真 空 （ 空 度 约 ５×１ ０ 真 ０。 Ｐ） ａ 密封 在石 英管 中 ， １０ ￣ 保 温 １ ｉ ， 后立 在 １０（ ２ ５ｍｎ 然 即淬入水 中 ， 同 时砸 破 石 英 管 进 行 固溶 处 理 。将 并 固溶处 理后 的样 品 冷 轧 ５ ％ ， ０ 获得 约 ０ ５ ｎ 厚 的 ． ｌ ｍ 片 状样 品 ， 品经过 清 洗 干燥 后 真 空 密 封 在 石 英 管 样 中 ， １ ０ ￣ 结 晶退火 １ｍ ｎ后立 即淬 入水 中 ， 在 ０ ０Ｃ再 ｉ 并
偏 聚 等 问题 进行 了研 究 。结 果 表 明 ， 质 或 溶 质 杂
收 稿 日期 ：０ １ １１ ； 订 日期 ：０ １０ －３ ２ １ － －４ 修 ０ ２ １ －３ ０
同时砸 破石 英管 。淬 火后 的片状 样 品在 ５ ０Ｃ保 温 ０￣
０ ５ｈ进 行时 效处 理 。 ．
基 金 项 目 ： 家 重 点 基 础 研 究 项 目（ ７ 国 ９ ３项 目 ：０ ６ Ｂ ００ １和 ２ １ Ｃ ６ ０ ０ ） 国家 自然 科 学 基 金 资 助 项 目（ ｏ ５９ ４ ４ ） 上 海 大 学 创 新 ２０ Ｃ ６ ５ ０ ０ １ Ｂ １５ ２ ； Ｎ ．０ ７ １８ ；
聚 数 据 ， 论 了它 们 发 生偏 聚 时 的规 律 。 讨
关 键 词 ：原 子探 针 层 析 技 术 ； 界 ； 聚 ；９ 晶 偏 ６ ０合 金
中 图 分 类 号 ：０ ６ Ｔ １ ６ Ｔ １ ． １ ． ７ ； Ｇ ４ ； Ｇ１ ５ ２ ５ ７ 文 献标 识 码 ： Ａ
Ｎ 基 ６ ０合金 具有 优 异 的 耐腐 蚀 性 能 ， ｉ ９ 目前 被
利 用选 区 电子衍 射 （ Ａ Ｄ） 法 分 析 了 晶界 两 侧 的 ＳＥ 方 晶粒取 向关 系 ， Ａ Ｔ分析 获得 了杂质 原 子 在 晶 界 用 Ｐ 附 近发 生偏 聚后 的空 间分 布情 况 。
表 征 ， 这种 方法 来 研 究 晶界 处 的偏 聚及 纳 米 析 出 用
相 等问题 十分 有利 。Ａ Ｔ技 术 是 目前 定 量分 析纳 米 Ｐ
Ｍ ａｕｙ ｍ ａ Ｎ ，Ｓｍｉｈ Ｇ Ｄ Ｗ ， Ｃｅ ｅ ｏ ｒ ａ ｔ ｒ ｚ Ａ． Ｉ ｅ ａ ｔｏ ｏ ｎｔｒ ｃｉｎ ｆ ｔ ｏ ｕｅ ｎｉｂ ｕ ｏ ｏｙ ｄ ｎｕ ｗｉ ｒｉ ｕｎ ｒｅ ｈｅ ｓ ｌ ｔ ｏ ｉ ｍ ｒｍ ｌ ｂ ｅ ｍ ｔ ｇ ａｎ ｂｏ ｄａｉ ｓ ｈ
［ Ｋ ｍ ＳＧ， ａｋＹ Ｂ Ｇ ａ ｏｎ ａ ｅｒｇｔ ｎ ｓｌ ｅ ２］ ｉ Ｐ ｒ ． ｒｉ ｂｕ ｄｒ ｓｇｅａ ｏ ， ｏ ｔ ｎ ｙ ｉ ｕ ｄａ ｎ ａｎｒ ｌ ｒｉ ｒ ｔ ［ ］ Ａ ｔ ａｅ， ｒｇａ ｄ ｂｏｍａ ａ ｇｏ ｈ Ｊ ． ｃａ ｇ ｎ ｗ Ｍ ｔ ｒ
ｓ ｅ ｔｄｅ ｙ ３ｄｍｅｓ ｎ ｌａ ｍ ｐｏ ｅ ［ ］ Ｓｒ ｔ ｌ ｓ ｉ ｂ －ｉ ｎｉ ａ ｔ ｒｂ Ｊ ． ｃ ｅｓ ｕ ｄ ｏ ｏ
Ｍ ａｅ ． ９９ ｔｒ １ ９．４ ０： １ ９ — １ ３ ０２ ０ ４．
ａｄｔ ｎ Ｊ ．Ａ ｔ Ｍａｅ，０ ６ ５ ４ ３ ４５ ． ｄ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｏｓ［ ］ ｃ ｔ ２０ ， ４： ５ ９— ５ １ ｉ ａ ｒ ［ ２ １］
ｒｌ ｍａ Ｅ Ｖ，Ｔ ｍｏ ｈ ｎ ｉ ｋ ｉ ａ ＩＢ，Ｊ ｎ ｓＪ Ｊ ｏ ａ ，Ｍｉ ｅ Ｋ． ｌ ｒ Ｍ ｌ ［ Ｉ Ｐｅ ｅｏ １］
Ｆｉ —ｃ ｌ ｍｉ ｒ ｔｕ ｔ ｒ ｉｖ ｓｉａｉ ｎ ｏ ｒ ｎｅ ｓ ａｅ ｃｏｓｒ ｃ ｕ ｅ ｎ ｅ ｔｇ ｔｏ ｓ ｆ ｗａ ｍ ｒ ｌｅ ｏｌ ｄ ｌｗ— ａｂｏ ｓｅ ｌ ｗｉｈ ａ ｗｉｈ ｕ Ｃｒ Ｐ， ａ Ｂ ｏ ｃ ｒ ｎ ｔ ｅｓ ｔ ｎｄ ｔｏ ｔ ， ｎｄ
２ ０８，５ ０ ６：３ ９ —３７ ３． ７３ ５
Ｃ Ｏ Ａ （ ｕ ｎｅ ａｅ Ｊ ．Ａ ｔ Ｍａ ｒ １９ ，４ ： ｄ ／ ｇ Ａ ）ｉｔ ｃｓ［ ］ ｃ ｔ ， ９９ ７ ｆ ｒ ａ ｅ
３ ３ — ３ ６３ ９５ ９ ．
ｌ Ｔ Ｆ， ａ ｓ ｎ Ｊ ｙ ｌｒ ｌ ｔ １ ｈｅ ［ ０ Ｋｅｌ Ｌ ｒｏ Ｄ ， Ｍｉ ｅ Ｍ Ｋ ， ｅ ａ ． Ｔ ｒｅ １］
率， 可在 纳米 尺度 空 间 内对 原 子 的位 置 与 种类 进行
研 究 ， 发 现杂 质或 溶质 原子 会偏 聚在 晶界 附近 ， 也 但
用 ＦＢ 加 工 时 会 引 起 Ｇ Ｉ ａ注 入 样 品 。 Ｆｙ ｈｌ ｒｋ ｏ ｍ
等¨ 利用 离子 减 薄 制 备 含 有 渗 碳 体 析 出 相 的 针 尖 样 品 ， 现 离子减 薄 过程对 样 品也有 损伤 。 发 本 研究 利用 毫秒 脉 冲电解 抛光 的方 法制 备含 有 晶界 的 ６ ０合 金 针 尖 样 品 ， 用 透 射 电 子 显 微 镜 ９ 利 （ Ｅ 观 察 并 筛 选 出符 合 Ａ Ｔ分 析 要 求 的 样 品 。 Ｔ Ｍ） Ｐ
Ａ２ ０： １ —２ ７ ９ ６．
［ ］ Ｓｔ Ｋ， ａｓｎＤＪ ＷａｒｎＰＪ ｍ ｔ Ｇ Ｄ Ｗ．Ｇ ａ ４ ｅｏ Ｌ ｒ ， ｒ ，Ｓ ｉ ｏ ｅ ｈ ｒｉ ｎ
ｂ ｕ ａ ｙ ｅ ｒ ｇ ｔｏ ｉ ｂ ｒ ｎ ｄ ｄ ｉ ｅ ｓｉｉｌ ｒ ｅ ｏ ｎｄ ｒ ｓ ｇ ｅ ａ ｉｎ ｎ ｏ ｏ ａ ｄｅ ｎｔｒｔｔａ ｆｅ
尺度 范 围 内 不 同元 素 原 子 分 布 最 微 观 的 技 术 。但 是， 用这种 方 法分 析 时 的样 品必 需 制 备 成 曲率 半 径 小 于 １０ｎ 的针尖 状 ， ０ ｍ 由于数 据采集 有 效 区域 的长