有机化学实验测试

实验测试一

一、填空题（每空2分，共14分）

1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（）防止（）侵入。

2、重结晶只适宜杂质含量在（）以下的固体有机混合物的提纯。从反应

粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如

（）等方法，再进行提纯。

3、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）的不同，或根据其（）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。

二、判断题，正确画√，不正确画×（每题2分，共16分）

1、热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。（）

2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不

会对所测定的化合物产生影响。（）

3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱无影响。（）

4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一

定是纯化合物。（）

5、合成乙酰苯胺时，锌的加入是为了防止苯胺氧化，同时还可以起沸石的作用。（）

6、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的

丁醇顺利返回烧瓶中。（）

7、两种密度很接近的液体组成的混合物可用分馏来提纯分离。（）

8、水蒸气蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹通大气，然后停止

加热。（）

三、选择题（每题2分，共20）

1、毛细管法测定熔点时，如果熔点管壁太厚，则造成（）。

A）初熔温度偏高B）初熔温度偏低C）不影响初熔温度D）只是熔程变大2、蒸馏时，最好控制馏出液的馏出速度为（）。

A）3～4滴/秒B）1～2滴/秒C）2～3滴/秒D）4～5滴/秒

3、利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（）。

A）蒸馏B）回流C）汽化和冷凝D）蒸发

4、下列不属于水蒸气发生器的安全管的作用的是（）。

A）起压力指示计的作用B）有安全阀的作用C）蒸馏中途方便补加水

D）防止暴沸

5、减压蒸馏，在圆底烧瓶中加入待蒸馏液体不超过容积的（）。

A）1/3 B）2/3 C）1/2 D）3/4

6、重结晶操作中，活性炭的作用是（）。

A）防止爆沸B）脱色C）溶解D）脱水

7、在萃取操作时，两种液体混合振荡不可过于剧烈，以防（）。

A）分解B）反应C）漏夜D）乳化

8、苄叉丙酮的制备，最后蒸馏乙醚时，最好用（）加热。

A）水浴B）油浴C）加热套D）酒精灯

9、用以下那种溶剂提取茶叶中的咖啡因，可以取得较好的效果（）。

A）氯仿B）汽油C）苯D）甲苯

10、采用旋转蒸发仪进行减压蒸馏比普通减压蒸馏效率高，原因是（）。

A）蒸发面积大，蒸发速度快B）温度可以加的更高C）体积大，加的溶剂量大D）蛇形冷凝管冷却效果更好

四、问答题（每题5分，共40分）

1、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？

4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？

5、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

7、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右？

8、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

实验测试一答案

一、

1、干燥管；空气中的水分

2、5%；色谱法

3、吸附；溶解性能；亲和性

二、

1、√

2、×

3、×

4、×

5、√

6、×

7、×

8、√

三、

1、A

2、B

3、C

4、C

5、C

6、B

7、D

8、A

9、A10、A

四、

1、答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造

成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。

2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新

加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、答：(1) 用热水浸泡磨口粘接处。(2) 用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处

(3) 将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量

的醛等。

(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副

产物丁酸。

5、答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1) 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2) 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

6、答：不可以。通水方向如果是由上而下则冷凝水不能充满冷凝管，则造成冷

凝管中的蒸气冷凝不均匀、不充分，还可能使冷凝管的内管炸裂。

7、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反

应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105℃左右。

8、答：(1) 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；