气相色谱检测器.pptx
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气相色谱检测器结构和原理(共72张PPT)
C 6 H 6 6 • C H 3 O 2 6 C H O 6 e 6 H 2 O 6 C O 6 H 3 O
• 特点：
• 灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还 需引入空气和氢气，对永久性气体和水无应答。
• 适用范围：有机化合物，能直接用于毛细管色 谱分析。
• 噪音：
一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检 测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
3．按响应特性分类
⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检 测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子 捕获检测器等。
式中： h－－峰高，mm
Wh/2－－半峰宽，mm A －－峰面积，mm2
c1－－记录器或数据处理机灵敏度，mV/mm
c2－－纸速倒数，min/mm
F－－经校正后的载气流速，mL/min m－－样品质量，mg
气相色谱仪的检测器
检测器的灵敏度
2.质量型检测器灵敏度的计算
SΔ Δ m Rm/W (h h/2 1c c2)6A 0 m 1cc2
式中： h－－峰高，mm
Wh/2－－半峰宽，mm
A －－峰面积，mm2
c1－－记录器或数据处理机灵敏度，mV/mm c2－－纸速倒数，min/mm m－－样品质量，mg
气相色谱仪的检测器
检测器的检测限
检测器的检测限比较灵敏度而言是一个更重要的参数，它衡量了检测器对微小信号 〔由痕量组分产生〕的检测能力。因为检测器在检测时必须考虑噪声这一参数。将产生 两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检测限〔D〕。那
• 相关事宜
• ① 载气种类：实验说明，用氮气作载气比 用其他气体〔如H2、He、Ar〕作载气时的 灵敏度要高。
• 特点：
• 灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还 需引入空气和氢气，对永久性气体和水无应答。
• 适用范围：有机化合物，能直接用于毛细管色 谱分析。
• 噪音：
一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检 测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
3．按响应特性分类
⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检 测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子 捕获检测器等。
式中： h－－峰高，mm
Wh/2－－半峰宽，mm A －－峰面积，mm2
c1－－记录器或数据处理机灵敏度，mV/mm
c2－－纸速倒数，min/mm
F－－经校正后的载气流速，mL/min m－－样品质量，mg
气相色谱仪的检测器
检测器的灵敏度
2.质量型检测器灵敏度的计算
SΔ Δ m Rm/W (h h/2 1c c2)6A 0 m 1cc2
式中： h－－峰高，mm
Wh/2－－半峰宽，mm
A －－峰面积，mm2
c1－－记录器或数据处理机灵敏度，mV/mm c2－－纸速倒数，min/mm m－－样品质量，mg
气相色谱仪的检测器
检测器的检测限
检测器的检测限比较灵敏度而言是一个更重要的参数，它衡量了检测器对微小信号 〔由痕量组分产生〕的检测能力。因为检测器在检测时必须考虑噪声这一参数。将产生 两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检测限〔D〕。那
• 相关事宜
• ① 载气种类：实验说明，用氮气作载气比 用其他气体〔如H2、He、Ar〕作载气时的 灵敏度要高。
第四章 气相色谱检测器
第四章气相色谱检测器第一节概述一、灵敏度二、通用性和选择性三、相对响应值四、线性和线性范围2011-10-12检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同，可分为通用型检测器和选择型检测器两种。
通用型检测器——对不同类型化合物响应值相当，或各类化合物的相对响应因子之比小于10。
如TCD等。
选择型检测器——对某类型化合物相对响应因子比另一类大十倍以上。
如NPD，ECD等。
2011-10-12浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
2011-10-122011-10-12一、灵敏度Q ∆Q 灵敏度是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。
图4-1组分量（Q ）与对应响应值（R ）图一定量的组分进入检测器后，就产生相应的响应信号R并以组分量Q 对R 作图，称为检测器的响应曲线（如右图）曲线斜率ΔR/ ΔQ 定义为检测器的灵敏度S 。
2011-10-12R S Q∆=∆对于浓度型的检测器，Q 为浓度（c ），单位为mg/mL 。
对于质量型的检测器，Q 为质量流量（m ），单位为g/s 。
测量S 应在检测器的线性范围内进行。
其信号应较检测限大10~100倍，或在相同条件下较噪声大20~200倍。
2011-10-12（一）浓度型检测器其响应值与流动相流速关系：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。
原因：当组分量一定，改变流速，仅改变组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽度。
R S c ∆=∆表达式：mV·mL·mg -1（二）质量型检测器其响应值与流动相流速关系：峰高随流速增加而增大，而峰面积基本不变。
《气相色谱检测器》课件
缺点
• 有选择性 • 某些类型的检测器对特定化合物敏感 • 需要保持仪器的高度稳定
气相色谱检测器的选购和维护注品性质的检测器。
安装
2
遵循制造商的安装指南，确保正确设置
仪器。
3
校准
定期进行校准，以确保准确性和可靠性。
维护
4
保持仪器清洁，定期更换耗材和维护零 件。
实验中常见的气相色谱检测器问题及 解决方案
气相色谱检测器的类型和应用
火焰离子化检测器（FID）
广泛用于有机物的定量分析，特 别是烃类化合物。
热导率检测器（TCD）
质谱检测器（MSD）
对于不易离子化的化合物，如稀 有气体和氢气等，具有高灵敏度。
可以提供化合物的结构信息，并 用于复杂样品的分析。
气相色谱检测器的优点和缺点
优点
• 高灵敏度 • 宽线性范围 • 快速分析速度
1 杂峰
增加分离柱温度或更换柱。
3 峰展宽
检查进样量、分离柱长度和直径。
2 信号漂移
检查气源、检测器和环境温度。
总结和展望
总结
气相色谱检测器是色谱分析中不可或缺的关键 组件，它通过转化化合物为可测量的信号，实 现对化合物的定性和定量分析。
展望
未来，随着技术的不断发展，气相色谱检测器 将进一步提高分离和检测能力，为科学研究和 工业应用提供更多可能性。
3 重要性
在气相色谱分析中，检测 器的选择对结果的准确性 和可靠性至关重要。
气相色谱检测器的工作原理
分离
气相色谱柱将混合物中的化合物分离为单个组 分。
信号处理
信号经过处理后，可以定量和定性分析所分离 的化合物。
检测
检测器将化合物转化为可测量的信号（如电流 或光信号）。
气相色谱检测器和应用ppt课件
影响FID灵敏度的因素：
1）载气和氢气流速：通常以 N2为载气，其 流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流 速 与 H2 流 速 相 匹 配 。 一 般 N2:H2 = 1:1~1:1.5； 2 ）空气流速：流速越大。灵敏度越大，到 一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。 一般地，H2:Air = 1:10。
工作过程（四臂）：
1）在只有载气通过时，四个臂的温度都保持 不变，电阻值也不变。此时，调节电路电阻 使电桥平衡，即R1*R4=R2*R3，AB两端无 电压信号输出；
2）当有样品随载气进入两个样品臂时，此 时热导系数发生变化，或者说，测量臂的 温度发生变化，其电阻亦发生变化，电桥 失去平衡，AB两端有电压信号输出。当载 气和样品的混合气体与纯载气的热导系数 相差越大，则输出信号越强。
火焰离子化机理：
有关机理并不十分清楚，但通常认为是化 学电离过程：有机物燃烧产生自由基，自 由基与O2作用产生正离子，再与水作用生 成 H 3O + 。
以苯为例： C6H6--- CH· 自由基 C H· + O --- C H O+ + e C H O + + H2O --- H3O + + C O 在电场作用下，正离子和电子被收集到两 极，产生电流。
N N e 2
A B
2
A B E N A B 2
N 2
火焰光度检测器（FPD）
FPD 是对含S、P 化合物具有高选择 性和高灵敏度的检 测器。因此，也称 硫磷检测器。主要 用于SO2、H2S、 石油精馏物的含硫 量、有机硫、有机 磷的农药残留物分 析等。
含S化合物 RS Air O 2 SO 2 CO 2 ; SO 2 8 H 2 S 4 H 2O S S S h (354 ~ 430 nm , max 394 nm )
《气相色谱仪》PPT课件
2021/3/21
（4）影响氢焰检测器灵敏度的因素
①各种气体流速和配比的选择：
N2流速的选择主要考虑分离效能， N2 H2 = 1 1～1 1.5 氢气 空气=1 10。
②极化电压
正常极化电压选择在100～300V范围内。
2021/3/21
4.电子捕获检测器
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
2021/3/21
氢焰检测器的原理
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
d. 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的 作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～1014A）； e. 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分 质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器； f. 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳 原子被电离； g. 离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量 成正比的色谱流出曲线。
2021/3/21
担体（硅藻土）
红色担体：
孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性 组分的试样。
缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。但吸附性显著减小，适 宜分离极性组分的试样。
S=A/m
2021/3/21
最低检测限（最小检测量）：
噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。
从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响 应值就一定要高于N。检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质 量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。
气相色谱仪原理和应用(分析“检测器”文档)共23张PPT
❖特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时 间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、 CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破 坏性检测器。
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方
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职业教育医学检验技术专业Байду номын сангаас学资源库
永州职业技术学院 王文渊
第四节 检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转 变为电信号（电压或电流）的装置。
按测量电信号性质不同可分为： 1. 浓度型检测器 2. 质量型检测器
一、气相色谱检测器分类
1.浓度型检测器：测量浓度的变化，响应值与组分 的浓度成正比（TCD）--热导检测器（TCD）
浓度型检测器，h∝u，以A定量，应保持u恒定（峰面积定量依据）
RC
2.质量型检测器：测量组分质量的变化，响应值 与单位时间进入检测器的组分质量成正比--氢焰 离子化检测器（FID）
R dw dt
3．操作条件选择和注意事项
1）载气的选择： 载气：N2(低流速)、H2(高流速)、和He(价格贵） 燃气：H2 助燃气：O2
2）使用温度：高于柱温50～1000C
3）注意事项： 质量型检测器，h∝u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）
永州职业技术学院 王文渊
第四节 检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转 变为电信号（电压或电流）的装置。
按测量电信号性质不同可分为： 1. 浓度型检测器 2. 质量型检测器
一、气相色谱检测器分类
1.浓度型检测器：测量浓度的变化，响应值与组分 的浓度成正比（TCD）--热导检测器（TCD）
浓度型检测器，h∝u，以A定量，应保持u恒定（峰面积定量依据）
RC
2.质量型检测器：测量组分质量的变化，响应值 与单位时间进入检测器的组分质量成正比--氢焰 离子化检测器（FID）
R dw dt
3．操作条件选择和注意事项
1）载气的选择： 载气：N2(低流速)、H2(高流速)、和He(价格贵） 燃气：H2 助燃气：O2
2）使用温度：高于柱温50～1000C
3）注意事项： 质量型检测器，h∝u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）