阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

一、实验目的

1：熟悉溶出伏安法的基本原理。

2：掌握汞膜电极的使用方法。

3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。

二、方法原理

溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。

溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：

Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。

在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。

三、仪器和试剂

1：电化学分析仪

2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。

3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液

4：10 ml/L HCl

5：0.02%抗坏血溶液

6：1mol/L KCl溶液

7：容量瓶100ml若干

四、实验步骤

1：配制试液：

取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2：将未添加Cd2+ （(Pb2+)）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。

1）准备：置准备位置，起始。

2）清洗：置清洗位置，调节清洗电位为+3v，计时为30秒至1分钟，清洗完毕，退回工作置准备。

3）富集：拨回初始，校正电位，开机搅拌，在置工作的同时，计时3分钟至5分钟，“富集”完毕。

4）静止：将旋转搅拌停止，使溶液静止1分钟左右。

5）溶出：静止完毕，记录伏安图。

6）清洗:将电极在-0.1v电位停留,起动搅拌1min,解脱电极上的残留物,如上述重复测定一次。

按上述操作，在溶液中分别加入0.5ml 铅和镉的试样，同样条件进行两次测定。测定完成后，置工作电极电位在+0.V处，开动电磁搅拌器，清洗电极3min，以除掉电位上的汞，取下电极清洗干净。

五、结果处理

1：列表记录所测定的实验结果。

2：取两次测定的平均峰高，按公式计算水样中Cd2+的浓度。

CsVsH

Cx = ______________________________

H(Vx +vs) - hxVx

式中：h：测得水样的峰电流高度

H：水样加入标准溶液后测得的总高度。

Cs：标准溶液的浓度。（mol/l）

Vs：标准溶液的体积。（ml）

V：取水样的体积。（ml）注意：

刚发白止，立即用大量蒸馏水冲洗，1）汞膜电极：将银电极浸于1：1HNO

3

擦干，用一滴汞涂均匀；再浸于1：1HNO中，用蒸馏水冲洗，擦干，用一滴汞涂均匀。

中，用大量蒸馏水冲洗。

2）对电极：将对电极浸于1：1HNO

3

思考题：

1．阳极溶出法为什么有较高的灵敏度？

2．实验中为什么要对实验条件严格保持一致？