吡啶硫酮锌的制备

药品
2 - 氯吡啶质量分数为99 %; 硫氢化钠质 量分数为70Baidu Nhomakorabea%; 过氧化氢质量分数为30 %; 冰醋酸，盐酸为工业品、七水硫酸锌、 氢氧化钠和硫化钠均为化学纯剂。
药品
双氧水 ：分子式：H2O2 外观与性状： 水溶 液为无色透明液体，有微弱的特殊气味。纯过 氧化氢是淡蓝色的油状液体。 主要成分：工业 级 分为27.5％、35％两种。试剂级 常分为 30%、40%两种。 熔点(℃)：-0.89℃(无水) 沸点(℃)：152.1℃(无水) 折射率：1.4067 （25℃） 相对密度：(水=1)： 1.46(无水) 饱 和蒸汽压(kPa)： 0.13(15.3℃) 溶解性：能 与水、乙醇或 乙醚以任何比例混合。不溶于苯、 石油醚。 硫化钠 ：化学式：Na2S 相对分子质量：8.04 ：
2-巯基 巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 巯基 氧吡啶钠盐的合成
配制HCl溶液,加入产物( Ⅱ)中,将溶液的 pH值调节至3左右,剧烈的搅拌,会有大量 白色沉淀产生，在75℃下搅拌0.5h。抽 滤、烘干。得类白色晶体N - 氧化- 2 巯基吡啶（熔点(mp) 67 ℃～69 ℃）。
吡啶硫酮锌( 吡啶硫酮锌 Ⅲ)的合成 的合成
2-巯基 巯基-N-氧吡啶 Ⅱ)的合成 氧吡啶( 巯基 氧吡啶 的合成
向上述浅黄色水溶液中加入NaOH，溶液 调pH值到9.7～10.7。取8.8g NaHS、 4.7g Na2S配成50ml溶液,用滴液漏斗慢 慢滴加, 10min钟内滴完，同时不断滴加 NaOH溶液，保持溶液pH值不变,在95℃ 加热搅拌1h。
吡啶硫酮锌的制备
宋健 吴杰
目录
实验原理 实验所需药品及理化性质 实验仪器 实验合成路线 投料配比 实验步骤
实验原理
以2-氯吡啶为原料,经双氧水和冰醋 酸的混合溶液氧化为2-氯-N-氧化物，2氯-N-氧化物经过巯基化，制备钠盐，最 后与硫酸锌反应得到吡啶硫酮锌。
实验药品及产物理化性质
2 - 氯吡啶 ：分子式： C5H4ClN 分子量： 113.55 无色液体 熔点(℃)： -46°C 沸 点(℃)： 166(95.18kPa) ;168-170°C 有 毒，用于有机合成。 冰醋酸 ：分子式：C2H4O2,是无色液体 ， 有强烈刺激性气味。熔点16 .6℃，沸点 117 .9℃， 相对密度1.0492(20／4℃)密 度比水大，折光率：1.3716。纯乙酸在 16.6℃以下时能结成冰状的固体。
药品
盐酸 ：化学式:HCl相对分子质量:36.46性状无色透明 液体。为氯化氢的水溶液。因为浓盐酸具有挥发性， 挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸 小液滴，从而看到“酸雾”，所以会有白雾产生,有刺 激性气味,味酸。能与水和乙醇任意混溶,溶于苯。呈强 酸性。能与许多金属和金属的氧化物起作用,能与碱中 和,与磷、硫等非金属均无作用。相对密度 1.20(39.11%)1.15(29.57%)、1.10(20%)、 1.05(10.17%)。有腐蚀性。 吡啶硫铜锌 ：分子式：C10H8N2O2S2Zn 分子量317.7 名称 液体 固体 外观 乳白色水分散体 灰白色粉末状固 体 含量 ≥48%乳剂 ≥95%
向混合液中分离出来的2-巯基-N-氧吡啶 的钠盐中加入氢氧化钠，调节pH至6.5, 升温到50℃, 搅拌加热至固体溶解。称取 7.1gZnSO4 ·7H2O配制80mL的溶液,倒入 溶有钠盐的烧杯中,大量白色沉淀产生,不 断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4次, 用乙 醇洗1次,烘干。得到白色固体。
END
在250 的四口烧瓶中,加入10mL 2-氯吡啶， 5ml冰醋酸和12mL H2O2 (质量百分比浓度 30% )升温到40℃,搅拌1h。继续加7mL H2O2 升温到90℃,搅拌7h。加入氢氧化钠溶液调节 pH为8.2,将未反应的2-氯吡啶从溶液析出, 分 滤出浅黄色水溶液（即2-氯-N-氧吡啶的醋酸溶 液）
实验仪器
四口烧瓶（250ml ) 、 电热套 、温度计 （200 ℃）、温度计套管、电动搅拌器 、 抽滤瓶 烧杯、 滴液漏斗 量筒 、布氏 漏斗、烘箱
实验合成路线
投料配比
2-氯吡啶：双氧水=1：1.75 2-氯吡啶-N-氧化物：硫氢化钠=2.7：1 氢氧化钠：硫酸锌=2：1
实验步骤
2-氯-N-氧吡啶（Ⅰ）的合成 氯 氧吡啶（ 氧吡啶
药品
硫氢化钠 ：化学式： NaHS 分子量： 56.06 白色至 无色、有硫化氢气味、立方 晶体。工业品一般为溶液， 呈橙色或黄色;闪点 90℃; 熔点52.54℃; 溶解性:溶于 水，溶于乙醇、乙醚等; 密度：相对密度(水 =1)1.79; 稳定性：稳定;危险标记 9(自燃物品);主要用途：供分 析化学及制造无机物用 氢氧化钠 ：化学式:NaOH 相对分子质量：0.01 性状： 融白色颗粒或条状，现常制成小片 状。易吸收空气中 的水分和 二氧化碳。溶于甘油。溶于水、乙醇时或溶 液与酸混和时产生剧热。溶液呈强碱性。相对密度 2.13。熔点318℃。沸点 1390℃。有腐蚀性。