吡啶硫酮锌的制备
吡啶硫酮锌ZPT
一、化学名称中文名字:吡啶硫酮锌ZPT英文名称:Zinc Pyrithione,ZPT,Zinc Omadine分子式:C10H8N2O2S2Zn分子结构式:二、质量指标名称参数外观乳白色悬浮液纯度≥99.6%固含量≥49%PH值(1%水溶液)5-8保质期12个月三、产品特性该产品是一种有效的抗细菌和抗霉菌剂,对真菌和细菌有较强的杀灭力,能够有效地杀死产生头皮屑的真菌,对去除头屑有很好的作用。
是目前洗发产品具有去屑、止痒功能的最佳添加剂。
四、去屑原理早在20世纪初,就有研究证实马拉色菌是导致头皮屑过多的主要原因,这种常见真菌群长在人的头皮上,以皮脂为养料,其异常繁殖会造成表皮细胞大片脱落。
因此,治头屑的政策方针显而易见:抑制真菌繁殖,调整油脂分泌。
在人类和那些找乱子微生物漫长的斗争史上,多种化学制剂曾各领风骚一时:60年代被推崇的抗菌剂是有机锡、氯酚,到了80年代中期季铵盐类冒头,而近年来则被铜、锌有机盐取而代之,学名吡啶硫酮锌的ZPT便属于这一家族。
去屑洗发水运用ZPT成分达到去屑功能,因此部分去屑洗发水致力于让更多的ZPT成分留在头皮表面。
再加上ZPT本身难以被水清洗,也不易被皮肤吸收,所以ZPT可以在头皮停留较长时间。
五、用途广泛用于洗发香波中,可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。
能有效地护理头发,延缓头发的衰老,控制白发和脱发的产生。
六、建议添加量0.5—2%七、包装规格25KG/桶八、救急措施眼睛接触:如与眼部接触,用大量的清水进行冲洗,至少15分钟(冲洗时用手指保证上下眼睑分开)向医生进行求助。
皮肤接触:如与皮肤接触,用大量的水进行冲洗,至少15分钟,脱去被污染的衣物和鞋,向医生进行求助。
摄入:如发生意外吞入,如患者清醒,立即协助患者用水清洗口腔,向医生求救。
吸入:如果吸入肺里,立即把人转移到空气新鲜的地方.如有消化不良,向医生求助;如果没有呼吸,请用人工呼吸协助伤者;如果呼吸困难,请用吸氧机协助。
吡啶硫酮锌——精选推荐
分子量:317.7含量:≥48%乳剂≥95%用途用于香波去头皮屑,可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。
能有效地护理头发,延缓头发的衰老,控制白发和脱发的产生。
另外还用作化妆品保存剂,油剂、涂料杀生剂;作为涂料和塑料等产品的杀菌剂,使用也十分广泛。
包装塑料编织袋内衬塑料袋,净重25公斤;塑料桶,净重25公斤。
可按客户要求进行特殊包装中文名称:吡啶硫酮锌中文别名:1-氮氧化-2-巯基吡啶锌盐;2-巯基吡啶-N-氧化锌盐英文名称:Zinc Pyrithione1-Hydroxypyridine-2-thione zinc 英文别名:salt;Mercaptopyridine N-oxide zinc saltCAS号:13463-41-7分子式:C10H8N2O2S2Zn分子量:317.68纯度:≥96%化学结构式为:分子式:去屑止痒剂ZPT (吡啶硫酮锌)本产品是一种非常有效的抗细菌和抗霉菌剂,是目前洗发产品中具有去屑、止痒功能的最佳添加物。
产品应用:广泛应用于去屑香波中。
外观:乳白色悬浮液,PH值(25℃,1%水溶液):5-8,固含量(105℃,3H):≥48%,粒径含量(≤1.05um):≥95.0%名称液体固体外观乳白色水分散体灰白色粉末状固体含量≥48%乳剂≥95%用于香波去头皮屑,可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。
能有效地护理头发,延缓头发的衰老,控制白发和脱发的产生。
另外还用作化妆品保存剂,油剂、涂料杀生剂。
在经历日化产品的“二恶烷”风波后,人们认识又一个“新”化学名词:ZPT,学名吡啶硫酮锌,也称吡硫翁锌,常用于去屑洗发产品中。
最近网络上此名词很热门,有网友爆出,ZPT可能会导致胎儿畸形,国外在动物身上做过实验,对于人体而言,不排除也有这个风险。
网络:准妈妈们谈ZPT色变网友“你才是白领呢”发帖称,她计划今年生个宝宝,但她的一位化工方面的博士朋友告之,不要用含ZPT的洗发液,会对胎儿不利。
上海老顾述说工业杀菌剂ZnPT(吡啶硫酮锌)的应用
而导致失效;耐温性能差,在温度小于 1.5℃时会结块沉淀。
实际应用参考:
海洋防污:该化合物 ZnPT 对软污损海生物具有良好的防污活性,因此通常与 Cu2O 或 PTPB 配合使用。ZnPT 也是一种金属螯合物,但其性质较不稳定,可与其他金属阳离子发
生交换螯合反应。因此,当 ZnPT 从含 Cu2O 的防污涂料中释放出来后,会部分转变为 CuPT。 与 ZnPT 相比,CuPT 的性质更为稳定,毒性更强,但其溶解度较低(<1 mg/L)。ZnPT 在水 中的溶解度为 6 mg/L,从自抛光型防污涂料中的渗出速率约为 3~11 μg/cm2/d,具有较低
家化日化:宋杰等在《常用去屑剂的安全研究进展》一文报道使用 ZPT 时应注意,其 极难溶于有机溶剂和水中,因此不宜配制透明香波。与 EDTA 不配伍,遇非离子表面活性 剂会使其活性下降,因此在配制产品时,不能单独与 EDTA 和非离子表面活性剂接触。同 时它的存在会对光产生散射,用它配制的洗发水有一定的消光作用,产品珠光效果会受到影 响。而且应用于香波配方中经常会出现沉降,且遇铁离子容易变色,需加入悬浮剂和稳定剂。
微生物 金黄色葡萄球菌 6538
大肠杆菌 9637 肺炎克雷伯菌 4352
黑曲霉 9642 球毛壳霉 6205 嗜松青霉 9644
糠秕孢子菌 绿球藻属
MIC(mg∕L) 4 8 8 8 2 2 4 8
微生物 粪链球菌 19433 铜绿假单胞菌 9721
镰刀菌 出芽短梗霉菌 9348
绿粘帚霉 9645 白色念珠菌 11651
的吸附系数,不易被悬浮颗粒所吸附。ZnPT 除能发生生物降解和化学水解反应外,更易发 生光降解反应,其在人工海水中的化学水解半衰期大于 90 d,在天然海水中的化学水解半 衰期为 4 d。以过滤氙弧灯为光源,ZnPT 在人工海水中的半衰期仅为 17.5 min,自然光照 射下的半衰期更是小于 2min。Zn 作为微量元素,在生物代谢过程中发挥着重要作用,但浓 度过高时却能降低鱼类的繁殖能力。总体来说,海洋环境对 Zn 的容忍度较高。(王科等,防 污剂对海洋环境的影响探讨)。比如在防污油漆组合中的吡啶硫酮锌(干膜重量的 3-5%)和氧 化亚铜(35-40%)。
去屑剂ZPT(吡啶硫酮锌)
去屑剂ZPT (吡啶硫酮锌)1. 百度百科别名:奥麦丁锌分子式:C10H8N2O2S2Zn结构式:外观: 白色浆状悬浮液含量: 48-50% 粒径:(90%通过) :0.5μm(100%通过):2μm 外观:白色不沉淀乳液稳定性:在避光条件下存放二年含量不变用途吡啶硫酮锌(ZPT).用高技术制成粒径细的吡啶硫酮锌(ZPT),可以有效防止沉淀,并能加倍发挥杀菌效力。
乳液状ZPT的面世,更益于国内相关领域的应用开发。
吡啶硫酮锌(ZPT)对真菌和细菌有较强的杀灭力,能够有效地杀死产生头皮屑的真菌,对去除头屑有很好的作用,在洗发水业广为采用。
作为涂料和塑料等产品的杀菌剂,使用也十分广泛。
吡啶硫酮锌ZPT另外还用作化妆品保存剂,油剂、纸浆、涂料、杀菌剂,使用也十分广泛。
去屑原理治头屑的政策方针显而易见:抑制真菌繁殖,调整油脂分泌。
在人类和那些找乱子微生物漫长的斗争史上,多种化学制剂曾各领风骚一时:60年代被推崇的抗菌剂是有机锡、氯酚,到了80年代中期季铵盐类冒头,而近年来则被铜、锌有机盐取而代之,学名吡啶硫酮锌的ZPT便属于这一家族。
毒性在欧盟分类中,ZPT属于剧毒(T+)。
虽然ZPT能以不超过1.5%的含量加入洗发水(普通海飞丝中ZPT 有效成分含量为1%)等日用化学品,但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。
2. 沈阳农业大学和日本千叶大学的实验论文《吡啶硫酮锌对水生生物的急性毒性》:在没有下水处理设施的地区,去屑洗发香波中所含有的吡啶硫酮锌(zinc pyrithione, ZPT)随着生活废水被直接排放到河中. 为了考察流入河中的ZPT对水生生物的影响,设想ZPT最终被底质吸附,在添加和未添加底质两种试验条件下,采用静水生物测试法对麦穗鱼、青鳉、泥鳅鱼、直突摇蚊亚科二龄幼虫、河蚬进行了室内急性毒性试验. 结果表明,添加底质时,ZPT对麦穗鱼、青鳉、泥鳅鱼、直突摇蚊亚科二龄幼虫、河蚬48h的半致死浓度LC50分别为0.06、0.09、0.27、0.07和5.05mg?L-1;未添加底质时,ZPT对麦穗鱼、青鳉、泥鳅鱼、直突摇蚊亚科二龄幼虫、河蚬48h LC50分别为0.10、0.11、0.22、0.12和5.34mg?L-1. 统计结果显示,添加与未添加底质,ZPT对上述供试生物的48h LC50值无显著差异(p>0.05). 根据我国相关标准判定ZPT对麦穗鱼、青鳉、直突摇蚊亚科2龄幼虫属剧毒物质.3. 《去头皮屑化学药品羟基吡啶硫酮锌的对鱼类胚胎的毒性研究》:1999 年日本茨城(Ibaraki)筑波(Tsukuba)Onogawa16-2号国家环境研究所区域环境处的实验表明:含ZPT的洗发水对斑马鱼和日本青鳉幼体有显著致畸作用。
吡啶硫酮锌的技术调查报告
吡啶硫酮锌的技术调查报告精化0912 钱欢前言本报告技术部分对吡啶硫酮锌的生产工艺及技术进展做了详细的介绍,从工艺原理、工艺流程、工艺过程、反应机理、副反应及预防控制措施、设备、岗位定员、成本估算、环境保护、技术特点、产品质量标准等许多方面进行了深入探讨,可以供国内吡啶硫酮锌技术开发参考;本报告通过参考大量专利文献对吡啶硫酮锌的工艺技术进展做了系统介绍。
吡啶硫酮锌能有效抑制细胞的角化速度,从根本上阻断头屑的产生,因此吡啶硫酮锌在人们日常生活中具有很大的作用。
吡啶硫酮锌研制开发至今已有多年了,也有许许多多不同的方法,此调查报告将近一步深入的调查吡啶硫酮锌的生产技术。
一、国内生产工艺1. 2-氯吡啶合成法以2-氯吡啶为起始原料,在冰醋酸介质中用质量分数为30%H2O2直接氧化, 再与NaSH 进行巯基化,然后同ZnSO4螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。
同时还研究了溶剂的回收套用、不同催化剂对氧化反应的影响及不同pH 值对巯基化反应的影响, 优化条件下ZPT总收率可达78.0%。
通过对溶剂的循环使用,减少了溶剂(冰醋酸) 用量6617%,反应收率也提高了10%左右,巯基化反应的pH 值控制在9~10。
产品经熔点、含量、pH值和IR的测试,达到了出口标准的要求。
2. 2-氨基吡啶合成法以2-氨基吡啶为起始原料,用乙酸酐乙酰化成2-甲酰氨吡啶,再用双氧水氧化成2-甲酰氨吡啶-N -氧化物,之后水解成2-氨基吡啶-N -氧化物,然后重氮化成2-氯-N -氧吡啶、巯基化成2-巯基-N -氧吡啶,最后与氢氧化锌反应生成最终产物吡啶硫酮锌。
3.钨催化氧化方法在过氧乙酸氧化的路线中加入钨丝提高产率和反应的速度,由于钨丝价格高,需要回收,使工艺百年的复杂,同时使生产成本提高。
经济收益大打折扣。
4. 2-卤代吡啶法以2 -卤代吡啶为原料, 经氧化、巯基化和螯合成盐等几步合成得到吡啶硫酮锌。
二、国外生产技术1.以2-氨基吡啶为起始原料,在溴、氢溴酸、亚硝酸钠存在下进行Craig 反应得2-溴吡啶,后者与40%过氧乙酸进行氧化反应,氧化产物与硫脲缩合再进行水介得Spt等。
吡咯酮锌
吡啶硫酮锌(zinc pyrithione,简称ZPT),是2-吡啶硫醇-1-氧(2-pyridinethiol-1-oxide)的锌络合物,作为去头屑剂广泛用于洗发、护发化妆品中。
我国化妆品卫生标准GB7916-87规定ZPT仅用于用后能清洗掉的产品中,其含量不得超过0.5%。
因此建立快速特异性的ZPT测定方法十分必要。
本法采用柱前衍生法,预先将ZPT与铜盐作用,生成铜络合物。
此络合物比较稳定,可用HPLC分离测定,得到ZPT含量。
1 应用范围本法适用于测定洗发、护发类化妆品中的吡啶硫酮锌。
2 原理本法采用柱前衍生的HPLC。
吡啶硫酮锌与Cu2+作用生成吡啶硫酮铜络合物(Cu2+ complex of pyrithione),再经HPLC分离(1),紫外检测器检测。
根据标准品的保留时间定性,峰面积定量。
3 试剂3.1吡啶硫酮锌标准溶液:精确称取0.1000g吡啶硫酮锌标准品,用水饱和的氯仿定容至100ml。
此液含ZPT 1.0mg/m1。
3.2 吡啶硫醇-1-氧(2-pyridinethiol –l-oxide简称PT):分析纯。
3.3 五水硫酸铜(copper (II)sulphate pentahydrate〕:分析纯。
3.4 柠檬酸:优级纯。
3.5 磷酸氢二钠:优级纯。
3.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):优级纯。
3.7 氯仿:分析纯。
3.8 甲醇:优级纯。
3.9 缓冲液(pH5.0):0.1mo1/L柠檬酸与0.2mo1/L磷酸氢二钠混合(97+103)。
4 仪器4.1高效液相色谱仪。
4.2超声浴器。
4.3离心机。
5 分析步骤5.1 样品预处理精确称取含10mg ZPT的样品于100ml容量瓶中,用氯仿饱和的缓冲液(pH5.0)稀释至刻度(2)。
充分振荡几分钟后,置于超声浴器上超声几分钟(3),取此溶液10.0ml加入10.0ml水饱和氯仿、2.0ml lmo1/L硫酸铜溶液,充分振荡5min后,1500r/min离心5min。
年产1万吨吡啶硫酮锌(ZPT)-万州区
概述一、项目由来及特点重庆中邦科技有限公司成立于2013年5月,位于万州经济技术开发区九龙园(原万州盐气化工园区)内,重庆华歌生物化学有限公司旁,以生产销售医药中间体为主,与重庆华歌生物化学有限公司(以下简称“华歌公司”)为兄弟公司,均属于红太阳集团在万州投资组建的公司。
华歌公司由红太阳集团有限公司于2008年在万州投资成立,是专业从事吡啶系列农药中间体生产的全资公司,占地500亩,主要发展高效、低毒、低残留绿色农药及其中间体项目。
目前华歌公司开展了环评并且得到了环评批复的项目有20万t/a双甘膦项目、1.1万t/a氟氯代吡啶项目、3.93万t/a氯代吡啶项目、3万t/a毒死蜱项目和5万t/a 毒死蜱中间体项目、年产7000吨高效盖草能和精稳杀得项目。
现已建成投产有3.93万t/a氯代吡啶项目、3万t/a毒死蜱项目、5万t/a毒死蜱中间体项目和7000吨高效盖草能和精稳杀得项目,其中5万t/a毒死蜱中间体项目一期项目通过环保验收,其他项目试生产中,现正在申请环保验收。
公司根据市场等因素调整其发展规划,关停已建成并且通过重庆市环保局验收的1.1万t/a氟氯代吡啶项目,20万t/a双甘膦项目不予建设。
公司于2012年已投资近6亿元建成了完善的公用工程(给排水、供配电、冷冻、循环水、空压制氮等)及辅助设施(罐区、管廊、办公、消防等),供其本公司在建项目及拟建项目和兄弟公司即重庆中邦科技有限公司现有项目及扩建项目使用。
为解决国内杀虫剂“结构不合理,环境污染大,国际竞争力差”的问题,红太阳集团经过多年的研究,开发出了具有超高效、绿色环保的新型2,3-二氯吡啶专有技术。
为盘活万州基地固定资产,充分利用建成的庞大的公辅工程,利用红太阳集团公司吡啶系列产品的技术优势,利用闲置的土地,红太阳集团从华歌公司拨出68611.65m2(约103亩)给重庆中邦科技有限公司,实施2,3-二氯吡啶生产项目。
该项目于2015年建成,生产规模为年产3000吨2,3-二氯吡啶,2,3-二氯吡啶主要用作医药和农药中间体,以烟酰胺为初始原料经过霍夫曼酰胺降解先制备3-氨基吡啶,再将3-氨基吡啶在浓盐酸与双氧水中,氯化生成2-氯-3-氨基吡啶,最后经过重氮化,反应得目标产物。
吡啶硫酮锌的制备
药品
硫氢化钠 :化学式: NaHS 分子量: 56.06 白色至 无色、有硫化氢气味、立方 晶体。工业品一般为溶液, 呈橙色或黄色;闪点 90℃; 熔点52.54℃; 溶解性:溶于 水,溶于乙醇、乙醚等; 密度:相对密度(水 =1)1.79; 稳定性:稳定;危险标记 9(自燃物品);主要用途:供分 析化学及制造无机物用 氢氧化钠 :化学式:NaOH 相对分子质量:0.01 性状: 融白色颗粒或条状,现常制成小片 状。易吸收空气中 的水分和 二氧化碳。溶于甘油。溶于水、乙醇时或溶 液与酸混和时产生剧热。溶液呈强碱性。相对密度 2.13。熔点318℃。沸点 1390℃。有腐蚀性。
在250 的四口烧瓶中,加入10mL 2-氯吡啶, 5ml冰醋酸和12mL H2O2 (质量百分比浓度 30% )升温到40℃,搅拌1h。继续加7mL H2O2 升温到90℃,搅拌7h。加入氢氧化钠溶液调节 pH为8.2,将未反应的2-氯吡啶从溶液析出, 分 滤出浅黄色水溶液(即2-氯-N-氧吡啶的醋酸溶 液)
药品
盐酸 :化学式:HCl相对分子质量:36.46性状无色透明 液体。为氯化氢的水溶液。因为浓盐酸具有挥发性, 挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸 小液滴,从而看到“酸雾”,所以会有白雾产生,有刺 激性气味,味酸。能与水和乙醇任意混溶,溶于苯。呈强 酸性。能与许多金属和金属的氧化物起作用,能与碱中 和,与磷、硫等非金属均无作用。相对密度 1.20(39.11%)1.15(29.57%)、1.10(20%)、 1.05(10.17%)。有腐蚀性。 吡啶硫铜锌 :分子式:C10H8N2O2S2Zn 分子量317.7 名称 液体 固体 外观 乳白色水分散体 灰白色粉末状固 体 含量 ≥48%乳剂 ≥95%
2-巯基 巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 巯基 氧吡钠盐的合成
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宋健 吴杰
目录
实验原理 实验所需药品及理化性质 实验仪器 实验合成路线 投料配比 实验步骤
实验原理
以2-氯吡啶为原料,经双氧水和冰醋 酸的混合溶液氧化为2-氯-N-氧化物,2氯-N-氧化物经过巯基化,制备钠盐,最 后与硫酸锌反应得到吡啶硫酮锌。
实验药品及产物理化性质
2 - 氯吡啶 :分子式: C5H4ClN 分子量: 113.55 无色液体 熔点(℃): -46°C 沸 点(℃): 166(95.18kPa) ;168-170°C 有 毒,用于有机合成。 冰醋酸 :分子式:C2H4O2,是无色液体 , 有强烈刺激性气味。熔点16 .6℃,沸点 117 .9℃, 相对密度1.0492(20/4℃)密 度比水大,折光率:1.3716。纯乙酸在 16.6℃以下时能结成冰状的固体。基 氧吡啶 的合成
向上述浅黄色水溶液中加入NaOH,溶液 调pH值到9.7~10.7。取8.8g NaHS、 4.7g Na2S配成50ml溶液,用滴液漏斗慢 慢滴加, 10min钟内滴完,同时不断滴加 NaOH溶液,保持溶液pH值不变,在95℃ 加热搅拌1h。
向混合液中分离出来的2-巯基-N-氧吡啶 的钠盐中加入氢氧化钠,调节pH至6.5, 升温到50℃, 搅拌加热至固体溶解。称取 7.1gZnSO4 ·7H2O配制80mL的溶液,倒入 溶有钠盐的烧杯中,大量白色沉淀产生,不 断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4次, 用乙 醇洗1次,烘干。得到白色固体。
END
药品
盐酸 :化学式:HCl相对分子质量:36.46性状无色透明 液体。为氯化氢的水溶液。因为浓盐酸具有挥发性, 挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸 小液滴,从而看到“酸雾”,所以会有白雾产生,有刺 激性气味,味酸。能与水和乙醇任意混溶,溶于苯。呈强 酸性。能与许多金属和金属的氧化物起作用,能与碱中 和,与磷、硫等非金属均无作用。相对密度 1.20(39.11%)1.15(29.57%)、1.10(20%)、 1.05(10.17%)。有腐蚀性。 吡啶硫铜锌 :分子式:C10H8N2O2S2Zn 分子量317.7 名称 液体 固体 外观 乳白色水分散体 灰白色粉末状固 体 含量 ≥48%乳剂 ≥95%
实验仪器
四口烧瓶(250ml ) 、 电热套 、温度计 (200 ℃)、温度计套管、电动搅拌器 、 抽滤瓶 烧杯、 滴液漏斗 量筒 、布氏 漏斗、烘箱
实验合成路线
投料配比
2-氯吡啶:双氧水=1:1.75 2-氯吡啶-N-氧化物:硫氢化钠=2.7:1 氢氧化钠:硫酸锌=2:1
实验步骤
2-氯-N-氧吡啶(Ⅰ)的合成 氯 氧吡啶( 氧吡啶
药品
硫氢化钠 :化学式: NaHS 分子量: 56.06 白色至 无色、有硫化氢气味、立方 晶体。工业品一般为溶液, 呈橙色或黄色;闪点 90℃; 熔点52.54℃; 溶解性:溶于 水,溶于乙醇、乙醚等; 密度:相对密度(水 =1)1.79; 稳定性:稳定;危险标记 9(自燃物品);主要用途:供分 析化学及制造无机物用 氢氧化钠 :化学式:NaOH 相对分子质量:0.01 性状: 融白色颗粒或条状,现常制成小片 状。易吸收空气中 的水分和 二氧化碳。溶于甘油。溶于水、乙醇时或溶 液与酸混和时产生剧热。溶液呈强碱性。相对密度 2.13。熔点318℃。沸点 1390℃。有腐蚀性。
2-巯基 巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 巯基 氧吡啶钠盐的合成
配制HCl溶液,加入产物( Ⅱ)中,将溶液的 pH值调节至3左右,剧烈的搅拌,会有大量 白色沉淀产生,在75℃下搅拌0.5h。抽 滤、烘干。得类白色晶体N - 氧化- 2 巯基吡啶(熔点(mp) 67 ℃~69 ℃)。
吡啶硫酮锌( 吡啶硫酮锌 Ⅲ)的合成 的合成
药品
2 - 氯吡啶质量分数为99 %; 硫氢化钠质 量分数为70 %; 过氧化氢质量分数为30 %; 冰醋酸,盐酸为工业品、七水硫酸锌、 氢氧化钠和硫化钠均为化学纯剂。
药品
双氧水 :分子式:H2O2 外观与性状: 水溶 液为无色透明液体,有微弱的特殊气味。纯过 氧化氢是淡蓝色的油状液体。 主要成分:工业 级 分为27.5%、35%两种。试剂级 常分为 30%、40%两种。 熔点(℃):-0.89℃(无水) 沸点(℃):152.1℃(无水) 折射率:1.4067 (25℃) 相对密度:(水=1): 1.46(无水) 饱 和蒸汽压(kPa): 0.13(15.3℃) 溶解性:能 与水、乙醇或 乙醚以任何比例混合。不溶于苯、 石油醚。 硫化钠 :化学式:Na2S 相对分子质量:8.04 :
在250 的四口烧瓶中,加入10mL 2-氯吡啶, 5ml冰醋酸和12mL H2O2 (质量百分比浓度 30% )升温到40℃,搅拌1h。继续加7mL H2O2 升温到90℃,搅拌7h。加入氢氧化钠溶液调节 pH为8.2,将未反应的2-氯吡啶从溶液析出, 分 滤出浅黄色水溶液(即2-氯-N-氧吡啶的醋酸溶 液)