化学沉淀法制备羟基磷灰石实验流程及细节节
羟基磷灰石的制备,实验报告
羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
在模拟体液中沉淀法制备碳酸根羟基磷灰石
第44卷第1期2016年1月硅酸盐学报Vol. 44，No. 1January，2016 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2016.01.08 在模拟体液中沉淀法制备碳酸根羟基磷灰石蔡银，李平，朱沛志(扬州大学，江苏扬州 225000)摘要：以Ca(NO3)2-(NH4)2HPO4-NH4HCO3模拟体液(SBF)为反应体系，采用沉淀法制备出不同掺杂量碳酸根羟基磷灰石(CHA)。
利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、航向电子显微镜、热重以及X射线光电子谱等多种表征手段研究了CHA 的组成、粒径以及CO32–替代的类型及含量。
结果表明：在pH = 10，反应温度为95 ℃时，合成的粉末为B型取代为主的混合型取代CHA；随着CO32–掺杂量的增加，CHA结晶度降低，颗粒尺寸减小至粒径为10~20 nm，长度约35 nm。
关键词：羟基磷灰石；碳酸根羟基磷灰石；沉淀法；模拟体液中图分类号：TQ174 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2016)01–0050–06网络出版时间：2015–12–23 17:19:59 网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20151223.1719.008.htmlSynthesis of Carbonated Hydroxyapatite in Simulated Body Fluid SBFby Precipitation MethodCAI Yin, LI Ping, ZHU Peizhi(Yangzhou University, Yangzhou 225000, Jiangsu, China)Abstract: Carbonated hydroxyapatite (CHA) with different carbonate contents was synthesized by a simple precipitation method in Ca(NO3)2-(NH4)2HPO4-NH4HCO3 simulated body fluid (SBF) reaction system. The composition, particle size and carbonate contents were analyzed by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy (TEM), thermo-gravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), respectively. The CHAs synthesized at pH value of 10 and 95 show the following characteristics,℃i.e., (1) the substitution of carbonate in CHA lattice is mainly B type, and (2) the crystallinity of CHAs decreases and the average particle size with the length of ~35nm reduces to 10 ~ 20 nm when the carbonate content increases.Keywords: hydroxyapatite;carbonated hydroxyapatite; precipitation method; simulated body fluid羟基磷灰石(HA)是自然骨中无机成分的重要组成部分，具有良好的生物相容性和骨传导性[1]。
羟基磷灰石的制备及表征
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1.掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理2.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石（hydrrosyapatite,HAP）分子式为Ca10(PO4)6(OH)2是自然骨无机质的主要成分，具有良好的生物相容性和生物活性，可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HAP是生物活性陶瓷的代表性材料，生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键，达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性，使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性，植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长，材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
HAP主要的生物学应用作骨组织代替材料，磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低，且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题，一般会在其中添加ZrO2和碳纤维或是Al2O3和玻璃等物质进行增韧。
纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应，合成HAP粉末。
液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料，在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法。
水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制，适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物，再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的，需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生，才会使溶液中的沉淀处于平衡状态，使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
化学沉淀法制羟基磷灰石结构研究
２ ０ １ ｃａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｆｏ ｒ ｕｍ
Ｖ０Ｉ ＿ １ ５ Ｎｏ ． ２
ｌ ｕ ｎ ． ２ ０１ ７
化 学沉 淀 法 豪 Ｉ Ｊ 羟 基磷 灰石 结构 研 究
魏佑伟
（ 乐山犍为孝姑 中学， 四川 犍 为 ６ １ ４ ０ ０ ０ ）
溶 解 混合 ，得 到一 定 量 的沉 淀物 ，沉 淀一 段 时 间
后 ， 在 一定 的温 度 下对 沉 淀 物 进 行 干燥 、 煅烧 、 制 得 。合 成 Ｈ Ａ 的关键 问题 是掌握 好 钙磷 的 比例 。
第一步 ： 按 照羟 基磷 灰 石 的 ｎ （ Ｃａ ） ： ｎ （ Ｐ ） － － ５ ： ３ ＝
（ 质 量分 数） 时效 果最好 并且 搅 拌使 其溶解 。
第 三步 ： 在 水 浴锅 中加 入 足量 的水 ， 通 电使水
域 温 度维 持 在 ４ ０ ℃， 然 后 将 配 制好 的 四 水 硝酸 钙 放入 ４ ０ ℃ 的水 浴锅 中 ， 一 段 时 间后 ， 将 配 制 好 的
磷酸 氢二 铵 溶液 缓慢 加 入 四水 硝酸钙 中 ，同时 快
棒状 ， 且 粒 子 间 的分界 比较 清 晰 ， 提高 烧 结温 度使 晶体 从短 棒状 变 成球 状 ， 粒径 变大 。 出现 这种 现象 的原 因在 于 体积 相 同 的条件 下 ，形 成球 状 粒子 其 表 面 积最 小 ， 体 系 的总表 面 自由能 降低 ， 使 体 系的
硝 酸 钙 中加 入过 量 的 氨水 ，使 溶 液 的 Ｐ Ｈ值在 １ １ 以上并 且 密封 溶 液 ，在磷 酸氢 二 铵 中加 入分 散 剂 聚 乙二 醇 （ ３ ％） 。研究 表 明 聚乙二 醇 添加量 为 ３ ％
化学沉淀法快速制备纳米羟基磷灰石粉体工艺研究
摘
要： 以Ｃ ａ （ Ｏ Ｈ） ： 和Ｃ ａ （ Ｈ ２ Ｐ Ｏ ） ２・ Ｈ ： ０ 为原 材 料 ， 采 用化 学沉 淀 法制 备 纳 米 羟基 磷 灰 石
（ Ｈ Ａ） 粉体 。改 变不 同反 应 物 量、 加入 方 法及后 续反 应 时 间等去探 索快速 制备 纳米 Ｈ Ａ粉 体 的 工 艺。利 用 ｘ射 线衍 射 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 、 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 、 能谱仪 （ Ｅ Ｄ Ｓ ） 测 试手段 对 样 品的 成 分、 组 织形 貌
① 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７—０ ６— ２ ３ 作者简介 ： 袁世丹 （ １ ９ ８ ２一） ， 男， 黑龙江佳木斯人 ， 博士研 究生 ， 研究方 向 ： 生物 医学材料 。 通讯作者 ： 李星逸 （ １ ９ ６ １一） ， 男， 黑龙江桦川人 ， 教授 ， 博士 ， 研究 方向 ： 生物 医学材料 。
等进行分析。研究结果表明碱性环境有利于加快氢氧化钙和磷酸二 氢钙在溶液 中的反应速度 ，
从 而提 高 ＨＡ的 生产效 率 ； ２ ０倍 反 应物 量 ， 将 Ｃ ａ （ Ｈ Ｐ Ｏ ） ：溶液 分 ２ ０次 以 １分 钟 为 间 隔加 入 Ｃ ａ
（ Ｏ Ｈ） 过 饱 和溶 液 中并保持 后 续反 应 时 间 ３ ０分钟 为本研 究 实验 条件 下最 快制 备 纳 米 Ｈ Ａ粉 体
活性和生物相容性 ， 已成为不可或缺的生物硬组织 修 复和替 代 材 料 。人 工 合 成 羟基 磷 灰 石 的方 法 有 很多 ， 如化学沉 淀法…、 溶 胶 一凝 胶 法 Ｊ 、 水 热 法 等‘ ３ Ｊ 。化 学沉 淀 法 是 一 种 对 实 验 设 备 要 求 低 ， 操
羟基磷灰石合成方案
羟基磷灰石合成方案羟基磷灰石基本信息：羟基磷灰石（Ca10(PO4)6(OH)2，M=1004），熔点：1650℃，比重：3.16g/cm3，溶解度：0.4ppm，Ca/P：1.67 合成方法：化学共沉淀法原料：四水合硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O，M=236.15）、磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4，M=132.06）和氨水（NH3·H2O，M=35.05）。
反应方程式：需要设备：搅拌器、恒温水浴锅、酸度计、离心机、pH试纸、烧杯（2L、1L、500ml），量筒（500ml或1L），1L容量瓶（2个），分液漏斗（500ml，2个），玻璃棒，保鲜膜。
实验步骤1、配制浓度为0.5mol／L硝酸钙和磷酸氢二氨溶液；2、将恒温水浴锅恒温至50℃，用量筒量取1000ml浓度为0.5mol/L硝酸钙溶液倒入大烧杯中，并将烧杯置于恒温水浴锅中，再用分液漏斗滴加氨水将溶液的pH值调节至10~11；3、在搅拌器的不停搅拌下，用量筒量取600ml、0.5mol／L磷酸氢二氨溶液，将其装入分液漏斗，然后缓慢加入烧杯中。
在滴加的过程中，使用pH酸度仪实时监测并通过滴加氨水来控制其pH值保持在10~11。
当磷酸氢二铵溶液滴加完后，用适量的水冲洗漏斗。
继续搅拌30分钟，用保鲜膜封闭烧杯口；4、静置陈化24小时；5、将反应产物用离心机离心分离。
除去上清液，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后，继续离心3～5分钟：重复步骤多次，直至测得的pH值在7～8之间(一般需要离心4—5次)；向沉淀物中加入酒精，再离心清洗2次，最后得到纯净的HA乳状胶体；5、将HA乳状胶体倒入培养皿中，置于恒温为70℃干燥箱中干燥24小时；6、将干燥后的HA粉体置于马弗炉中，700℃烧结2小时，得到羟基磷灰石粉末。
合成羟基磷灰石技术路线图。
羟基磷灰石的制备及应用研究
羟基磷灰石的制备及应用研究羟基磷灰石是目前应用最广泛的生物材料之一。
因其良好的生物相容性和生物活性，在骨科和牙科领域得到了广泛的应用。
本文将就羟基磷灰石的制备及应用进行研究和探讨。
1.羟基磷灰石的制备羟基磷灰石的制备主要有湿法合成和干法合成两种方法。
其中湿法合成又包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等几种方法。
而干法合成主要有高能球磨法等方法。
1.1 湿法合成共沉淀法：羟基磷灰石的共沉淀法制备过程中利用钙、磷两个离子在一定条件下共沉淀作用，形成了羟基磷灰石。
共沉淀法具有制备工艺简单，反应速度快等优点。
但是其产品具有较大的晶体粒径和不稳定等缺陷。
溶胶-凝胶法：在溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石过程中，通过到达成熟态的化学缓慢水解发生反应，羟基磷灰石在凝胶中形成。
该方法得到的羟基磷灰石晶体粒度分布小，晶体形态好，内部结构均匀致密等优点。
但是该方法的制备过程复杂，且需要较长时间，成本较高。
水热法：在水热法制备羟基磷灰石过程中，通过水热反应来形成羟基磷灰石。
该方法具有制备工艺简单等优点。
但是制备效率较低且羟基磷灰石的结晶度较低，易形成杂多晶和非晶态。
1.2 干法合成高能球磨法：在高能球磨法制备羟基磷灰石过程中，通过高能钨钢球的强制研磨来形成羟基磷灰石。
该方法具有制备简单，易于大规模生产等优点。
但是制备过程中需要严格控制球的大小，否则会影响羟基磷灰石的晶体粒度和分布。
2.羟基磷灰石的应用2.1 骨科领域羟基磷灰石可作为一种生物陶瓷，应用于骨科领域。
其良好的生物相容性和生物活性使得其能够与人体骨组织相容性良好。
在人工骨替代和组织修复中，羟基磷灰石能够促进骨细胞的生长和分化，提高骨修复的质量。
2.2 牙科领域在牙科领域，磷酸羟基磷灰石可以用于制备牙科修补材料，其生物相容性好，与人体牙齿组织具有相似的化学成分和物理性质。
磷酸羟基磷灰石的应用还可以提高口腔修复质量。
3.羟基磷灰石的未来展望随着骨科和牙科行业的飞快发展，羟基磷灰石的应用范围也在不断扩大。
人工合成羟基磷灰石的方法
人工合成羟基磷灰石的方法1. 了解羟基磷灰石嘿，朋友们，今天我们聊聊羟基磷灰石，听起来是不是有点高大上？实际上，它就是我们骨骼和牙齿里的重要成分，咱们身体里的小英雄。
羟基磷灰石（HAp）不仅能帮助我们强健骨骼，还能在医学上大展拳脚，比如用在骨骼修复、牙科填充等领域。
可以说，它是医学界的“万金油”。
那么，如何把这种神奇的物质合成出来呢？这可就有趣了。
2. 合成方法2.1 化学沉淀法首先，我们得介绍的是化学沉淀法。
这是一个既简单又有趣的方法，就像做饭时的调料搭配。
我们需要一些化学试剂，最主要的是磷酸盐和钙盐。
你可以想象一下，把这两种“食材”混合在一起，搅拌得当，最后形成一个白色沉淀，这就是羟基磷灰石的雏形了。
不过啊，这个过程就像调配一杯鸡尾酒，得掌握好比例和温度。
温度高了，沉淀可能会结得不太好；反之，太低了又可能慢得像蜗牛。
所以，掌握这个火候可是个大学问呢！成功的关键在于控制好 pH 值，通常在 7 到 10 之间最为合适。
大家一定要谨记哦，别把实验室当成厨房，弄得一团糟就不好了。
2.2 水热合成法接下来要说的是水热合成法。
这听起来是不是很专业，其实就是在高温高压的环境下进行反应。
简单来说，就是把之前的“混合物”放在一个密封的锅里，加热加压，等待它慢慢“变身”。
这种方法的好处是能让羟基磷灰石的晶体更加均匀、细腻，质量好得不得了。
想象一下，就像在高压锅里炖肉，时间越久，味道越浓！当然，这个过程中一定要小心，别让锅子“爆炸”，那可就得不偿失了。
通过这种方法合成的羟基磷灰石，通常粒径小、比表面积大，特别适合在生物医学上使用。
哎呀，这一听就知道，技术含量不一般。
3. 应用前景3.1 生物医学领域那么，合成出来的羟基磷灰石到底有什么用呢？别急，让我慢慢道来。
在生物医学领域，它简直就是个“万金油”。
比如在骨折修复中，医生可以用它作为骨替代材料，帮助患者快速恢复。
想象一下，刚做完手术的人，身上贴着小块小块的羟基磷灰石，就像在贴补丁，等伤口愈合后，骨头又强壮得像新的一样，太神奇了吧？3.2 牙科应用不仅如此，在牙科方面，羟基磷灰石也大有作为。
羟基磷灰石的制备与应用研究
羟基磷灰石的制备与应用研究1.引言羟基磷灰石（HA）是一种广泛应用于医学领域的生物材料，具有与骨骼组织相似的化学成分和结构。
因此，HA材料被广泛应用于骨修复、植入物、药物缓释等领域。
本文旨在介绍羟基磷灰石的制备方法和应用研究。
2.羟基磷灰石的制备2.1 化学合成法化学合成是制备HA材料的一种常用方法。
主要步骤包括磷酸和Ca(OH)2的反应，生成磷酸钙沉淀物，进一步反应形成HA。
其中，磷酸和Ca(OH)2的摩尔比例是重要的，影响着HA的形态和结构。
2.2 热沉淀法热沉淀法是一种常用制备HA材料的方法。
该方法主要步骤包括磷酸和CaCl2混合并调节pH值，然后在高温条件下使其反应生成HA。
这种方法可以制备出具有大量孔隙和高比表面积的HA材料。
2.3 生物制备法生物制备法是利用微生物、植物、动物等生物体通过其生理代谢产生的有机酸或其他物质来制备HA材料。
这种方法制备的HA 材料更具有生物相容性，并且制备成本更低。
3.羟基磷灰石的应用研究3.1 骨科材料由于HA与骨骼结构相似，因此它是一种在骨科领域广泛应用的生物材料。
HA材料可以用于骨修复、骨填充、植入物等领域。
HA材料具有生物相容性高、吸附能力好、力学性能良好等优点，已经成为骨科领域的重要材料。
3.2 药物缓释HA材料具有很好的生物相容性和化学稳定性，可以被用于药物缓释领域。
HA材料的微孔可以吸附药物，然后缓慢释放出来。
这种方法可以使药物在缓慢释放的过程中保持其活性，同时也可以延长药物的作用时间。
3.3 医用传感器HA材料也可以作为医用传感器的基础材料。
许多现代医疗设备和技术都需要传感器来搜集医学数据。
利用HA材料的导电性能特点，可以研制出具有高灵敏度、稳定性和生物相容性的传感器。
4.总结羟基磷灰石是一种具有广泛应用的生物材料，目前已经在医药领域得到了广泛的应用。
本文介绍了HA材料的制备方法和应用研究，展示了它的潜力和前景。
HA材料在医疗领域中将继续发挥重要作用。
最新《分析化学实验》课件PPT 羟基磷灰石的制备及钙的测定课件PPT
其他：中医认为慢性便秘多系津亏肠燥所致，治以滋阴润燥 法。轻者可用单味郁李仁，每次嚼服3-5粒，每日1-2次， 年幼者减半；年长儿可服麻仁滋脾丸，每日1-2丸，通便 后停服。
小儿消化不良
定义：上腹痛、腹胀、食欲不振，恶心、呕吐等， 常以一个或某一组症状为主，在病程中症状也可 发生变化。
定义：小儿感冒后，常出现拉肚子，大便像水或蛋花汤一样，大多没 有特殊的腥臭味，每天可达十几次。每年的九月份到次年的1月份， 是秋季腹泻的流行季节，其中10-12月份是流行的高峰期。
病因：轮状病毒感染引起，具有传染性及明显的季节性，起病急骤体 温较高(38-40℃），胃肠道症状较重，甚至每日大便次数异常频繁， 无特殊腥味及粘液脓血，无腥臭味。
儿科常见病一小儿发热
发热定义：正常新生儿肛温在36.2-37.8℃之间， 腋下温度在36-37 ℃，新生儿肛温超过37.8 ℃， 腋温超过37 ℃，即为发热。
病因：由于病原菌引起的(细菌、病毒、支原体 等)，当这些病原菌侵入机体后，机体的防御系统 为保护机体，可作出各种保护集体的反应来抵御 病原菌，发热就是一种抵御反应。
品； 中药——(1)山楂、炒神曲、炒麦芽； (2)山楂炭、炒神曲、炙半夏、茯苓、陈皮、
连翘等； (3)苍术、白术、莲子、炒薏苡仁、砂仁等； (4)白术、茯苓、陈皮、厚朴、枳实、香附、
山楂炭、炒神曲等。
小儿盗汗
定义：儿童因为身体各方面都在发育之中，体内调节出汗 的植物神经功能不完善，故汗多比较常见。虚汗分自汗和 盗汗两种；自汗是指清醒状态下出汗增多；虚汗是指入睡 后出汗，醒后自止。自汗是由于气虚所致，即气虚自汗； 盗汗乃阴虚所致，即阴虚盗汗。
羟基磷灰石材料的合成及应用
羟基磷灰石材料的合成及应用羟基磷灰石材料是生物医学领域中非常常见的一种生物陶瓷材料，广泛应用于植入性医学器材和骨子结构修复、组织工程等方面。
本文将介绍羟基磷灰石材料的合成方法及其应用。
1. 羟基磷灰石材料的合成羟基磷灰石材料可通过多种方法进行制备，主要有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和高温固相合成法等。
其中，化学共沉淀法和溶胶-凝胶法是比较常用的两种方法。
1.1 化学共沉淀法在化学共沉淀法中，将钙离子和磷酸离子以一定的比例混合，加入一定量的氢氧化钠，反应完毕后，产生的固体沉淀物即为羟基磷灰石的前体物质。
接着，将前体物质放入焙烧炉中进行煅烧，生成最终的羟基磷灰石材料。
1.2 溶胶-凝胶法在溶胶-凝胶法中，将适量的羟基磷灰石前体溶解于甲醇、乙醇等有机溶剂中，得到溶胶。
再将溶胶极缓慢地加热到一定温度，使其凝胶化。
最后，将凝胶体焙烧，得到最终的羟基磷灰石材料。
2. 羟基磷灰石材料的应用由于其良好的生物相容性和生物活性，羟基磷灰石材料广泛应用于骨组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
2.1 骨组织工程骨组织工程是利用生物材料和骨细胞形成人工骨组织的技术，羟基磷灰石材料具有优异的生物相容性，可以促进骨细胞的增殖和分化，有助于骨组织的修复和再生。
2.2 口腔种植羟基磷灰石材料在口腔种植中应用广泛，可以用于修复牙齿、修复颌骨缺损、种植人工牙根等，具有良好的生物相容性和组织相容性。
2.3 骨折治疗羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，可以被人体吸收和代谢，有助于骨折的修复和再生。
2.4 植入性医学器材羟基磷灰石材料可以制成人工关节、人工骨头等植入性医学器材，具有优异的生物相容性和生物活性，有助于植入器材的耐久性和效果。
总之，羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，在医学领域中应用广泛，可以用于组织工程、口腔种植、骨折治疗、植入性医学器材等领域。
在未来，羟基磷灰石材料的应用前景将更加广阔。
羟基磷灰石的制备
羟基磷灰石的制备
按一定比例称量磷酸氢二铵和四水硝酸钙(Ca/P=1.67~2.0)。
分别用50mL纯水将它们配置成溶液。
在硝酸钙溶液中滴加过量的氨水，使其pH值为10~11。
注意密封容器，以免氨水挥发。
磷酸氢二铵中加入水后，搅拌使其溶解。
将磷酸氢二铵溶液用恒流泵缓慢滴加到硝酸钙溶液中，同时快速搅拌，使充分反应，反应温度保持在(25~80℃)。
用精密pH计在线检测pH值的变化，反应中溶液出现白色絮状沉淀，pH值下降，此时要不断加氨水调节pH值，使其保持在10~11之间。
滴加完毕后继续反应一定时间(0.5~4h)，反应完毕在(25～80℃)陈化(12~48)h，再抽滤，洗涤，80℃下干燥，研磨，待用。
具体的影响因素分析：
1.不同Ca/P摩尔比的影响
2.反应温度的影响
3.反应时间的影响
4.陈化温度的影响
5.陈化时间的影响
6.pH的影响
7.焙烧温度的影响
8 .焙烧时间的影响
吸附实验：
称取实验所得样品0.05g，倒入100mL塑料离心管中，再向其中倒入50mL 10mg/L的F-溶液，在水浴恒温振荡器中反应12h，达到吸附平衡，用0.45um滤膜过滤，测其上清液的F-浓度。
羟基磷灰石(HA)陶瓷生产实验..
羟基磷灰石(HA)陶瓷生产实验1.实验目的1.1初步训练方案设计、实验、生产、检验等的能力;1.2培养查阅文献、市场调研、搜集和整理资料、设计、项目管理、科学实验、生产制造、分析问题和解决问题、发表见解的初步能力;1.3掌握羟基磷灰石的基本性质、功能和用途，以及几种制备羟基磷灰石的原理和方法；1.4实践利用湿化学法中的沉淀法制备羟基磷灰石粉体；1.5熟悉和掌握相关仪器设备的使用。
2.实验原理羟基磷灰石[Hydroxyapatite，HA；分子式：Ca10(PO4)6(OH)2]的化学组成和结晶结构类似于人骨骼系统中的磷灰石，优良的生物活性和生物相容性是其最大的优点，人体骨细胞可以在羟基磷灰石上直接形成化学结合，在普通合成的生物材料中添加少量纳米羟基磷灰石可显著改善材料对成骨细胞的粘附和增殖能力，促进新骨形成，因此适宜于做骨替代物。
羟基磷灰石的钙磷摩尔比为1.67，与天然骨相近。
目前生产羟基磷灰石的方法主要分为湿法合成和干法合成，其中湿法包括溶胶-凝胶法、沉淀法和水热法三种[3,4,5]。
2.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是近些年来才发展起来的新方法，已经引起了广泛的关注。
找到合适的、能够合成最终的羟基磷灰石的溶胶一凝胶体系是其合成的关键。
其原理是：将醇盐溶解在选定的有机溶剂中，在其中加蒸馏水使醇盐发生水解、聚合反应后生成溶胶，再将Ca2+溶胶缓慢滴加到(PO4)3-溶胶中，加水变为凝胶，凝胶经老化、洗涤、真空状态下低温干燥，得到干凝胶，再将干凝胶高温煅烧．就得到羟基磷灰石的纳米粉体。
该方法的优点为：合成及烧结温度低、可存分子水平上混合钙磷的前驱体，使溶胶具有高度的化学均匀性。
缺点是化学过程比较复杂、醇盐原料价格昂贵、有机溶剂毒性大，对环境易造成污染等。
2. 2沉淀法沉淀法是制备羟基磷灰石粉体最典型的方法。
这种方法通常采用把一定浓度的磷酸氢铵和硝酸钙反应或者磷酸与氢氧化钙在一定的温度下搅拌反应生成羟基磷灰石沉淀，反应过程中使用氨水（NaOH 溶液1mol/L）调节pH值，把沉淀物高温煅烧从而得到羟基磷灰石粉体。
化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体
化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体1、实验目的：熟练使用化学沉淀法制备纳米粉体；2、实验原理化学沉淀法为制备纳米粉体的常用方法，本实验以Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4和NH3·H2O 为原料，制备纳米羟基磷灰石粉体，基本原理如下：(NH4)2HPO4+NH3·H2O (NH4)3PO4+ H2O3(NH4)3PO4+ NH3·H2O (NH4)10(PO4)3·OH2(NH4)10(PO4)3·OH+10Ca(NO3)2Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO33、试剂和仪器Ca(NO3)2·4H2O，分析纯；(NH4)2HPO4，分析纯；氨水，分析纯；无水乙醇，分析纯；蒸馏水，实验室自制。
电动搅拌器；三口瓶；烧杯，分液漏斗，量筒，玻璃棒，天平，抽滤装置等。
4、实验过程（1）安装实验装置。
将三口烧瓶，铁架台，水浴锅，冷凝管，搅拌器等安装成需要的装置形式；（2）配料。
按n(Ca)/n(P)=1.67的配比分别称取相应量的Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4，放入500ml烧杯中，迅速加入250ml蒸馏水，用玻璃棒进行搅拌直至溶解完毕；（3）加料、反应。
将硝酸钙溶液加入三口烧瓶中，开动搅拌器进行搅拌，加入一定量氨水，调节pH>12，将(NH4)2HPO4溶液加入250ml分液漏斗中，慢慢滴入三口瓶中，控制时间为1小时，整个过程保持搅拌并在室温下进行；（4）升温反应。
(NH4)2HPO4溶液滴加完毕后，使水浴升温至90℃，并保温反应3小时，整个过程保持搅拌；（5）降温冷却。
保温3小时完成后，使其降温冷却至室温；（6）抽滤、洗涤。
将所得反应物用抽滤装置进行抽滤、洗涤，过程中用蒸馏水不断冲洗，直至溶液p H≈7；（7）干燥。
将所得粉体放入真空干燥箱中进行干燥，于80℃保温4小时，120℃保温4小时；（8）研磨、过筛。
共沉淀法制备纳米羟基磷灰石
Ｃ－ ａＰ溶 液初 始浓 度 对 ＨＡ 粒 子 的 粒 度及 分 散 性
有两个 方面 的影 响 ： 当初 始浓度 较低 时 ， 淀反应开 始 沉 时的过饱 和度相 对较 低 ， 不利 于形成 粒度 细小 的晶核 ； 但 在陈化过 程 中 由于 固相含 量 较低 ， ＨＡ 粒子 之 间 的 平均 间距相对 较 大 ， 大小 颗 粒之 间 由于溶 解 度不 同 所
采用 沉淀 法 制备 纳 米 ＨＡ 主要 有 两 条 路 径 ： １ （）
１ 实 验
１ １ 样 品 的 制 备 ．
以 Ｃ （ 。：（ ａ ＮＯ ） 、 ＮＨ ： Ｏ ）ＨＰ 为 主要 原 料 的液 相 沉 淀
法， 需要 先用氨 水 分别 将 ２种 原料 水 溶 液 的 ｐ 值 调 Ｈ 至 １ Ｏ以上 ， 原料配制 到沉 淀反应 等操作 过 程 中频 繁 从 用到刺 激 性较 强 的氨 水 ， 验 环 境较 差［； ２ 实 １ （ ）以 Ｈ。 Ｏ 、 ａ ＯＨ） Ｐ Ｃ （ ：为 主 要 原 料 的 酸 碱 中 和 法 ， 于 由 Ｃ（ ａ ＯＨ）的溶解 度 很 低 ， 在水 中 时 形 成 悬 浊 液 ， 应 反 形 成 的纳米 ＨＡ粒 子容 易在 Ｃ （ ａ ＯＨ） 胶 体 粒子 的表 ：
石 和 彬 等 ： 沉 淀 法 制 备 纳 米 羟 基磷 灰 石／ ０ ２年 簟 ８期 共 ２１
Ｃ（ ） ４ ２ ａ ＮＯ３ ２・ Ｈ ０溶液 ＨＰ ４ ３ Ｏ 溶液
子 的结 晶粒 度逐 渐 减小 。这是 因为 ， 正滴 过 程 中加 入
氨水 的 速 度 较 快 时 ， 系 的 ｐ 值 能更 快 地 上 升 到 体 Ｈ
二二］ ＝二 ＝ ＝
陈化
——］■一
抽滤、 洗涤至中性
沉淀-球磨法制备羟基磷灰石粉体
二种用微波干燥 ；第三种沉淀中先加 入２５ ．％的非离子 表面 活性 剂 ， 然后再 烘箱干燥 ； 四种 沉淀先 在一 ５Ｃ 第 ２ 。
下 冻 结 后 ， 于０ Ｃ 空 干 燥 。 ４ 不 同 干燥 方 式 得 到 置 。真 将 组
的粉末于９０Ｃ 烧后制 成ＨＡ ０ 。煅 粉体 。 将上述４ 种干燥方法 得到的Ｈ Ａ粉体分别用粒度仪
分 析 ， 定 结 果 见 图 １ 示 ： 一 组 干 燥 方 法 得 到 的粉 测 所 第
ｓ ＨＥＮ Ｙ帆
（ｅ ａ ｍ ｎ ｆ ｈｐ ｉｇ ｎ ｏ ｎ ｉ ｅ ｎ， ｉ ｇｕＭａｉｍｅｉｓｔｔ Ｎ ｎｉｇ２ １０ Ｃ ｉａ Ｄ ｐｒ ｅ ｔ ｉｐｎ ｄＰ ｒ Ｅ ｇｎ ｒ ｇ Ｊ ｎ ｓ ｒｉ ｔｕｅ ａｊ １ ，ｈｎ） ｔ ｏＳ ａ ｔ ｅｉ ａ ｔ ｎｉ ， ｎ １７
关键词 ： 沉淀 法； Ａ Ｈ 粉体 ； 羟基磷灰石
中 图分 类号 ： Ｂ ４ Ｔ ３ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ １ ７ １ （０ ２ ０ － ０ １ ０ １ ０ － １ ９ ２ １ ）２ ０ ６ － ２
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｍ ｐ ｏ ｅ ｒ ｃｐ ｔ ｔ ｎ ｆ ｒＰｒ ｐ ｒｎ Ｈｙ ｒ ｘ ａ ａ ｉ ｏ ｅ ｔ ｄ ｎ Ｉ ｒ ｖ ｄ Ｐ ｅ ｉ ｉａ ｉ ｏ ｅ ａ ｉ ｇ ｄ ｏ ｙ ｐ ｔ ｅ Ｐ ｗｄ ｒ ｏ ｔ
有 良好的生物降解性 ， 是一种新型 的医用材 料＿ ｌ 】 。由于
羟 基 磷 灰 石 粉 体 的 性 能 会 直 接 影 响 陶瓷 的 成 形 、烧 结
３ Ａ型ｘ一 线 衍射 仪 ；粉 体 的粒 度 用Ｓ Ｍ— Ｄ 射 Ｅ Ｅ Ｘ仪和 ＷＱ （Ｋ － ） Ｌ Ｌ Ｙ ２ 型激光颗粒 测定仪联 合测量 ； 综合 热分 析用Ｄ Ｐ Ｎ 热分析仪 。 ＵＯ Ｔ
一+沉淀法制备羟基磷灰石材料和磷酸银
实验一沉淀法制备羟基磷灰石和磷酸银
一、实验目的
1、掌握沉淀法制备羟基磷灰石和磷酸银的实验流程。
2. 掌握实验仪器的基本操作。
二、实验原理
直接沉淀法
在金属盐溶液中直接加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。
共沉淀法
共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。
共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。
三、实验仪器及试剂
仪器：磁力搅拌器，干燥箱，箱式电阻炉，烧杯，量筒，培养皿，研钵，坩埚，容量瓶，移液管。
试剂：硝酸钙，磷酸氢二铵，硝酸银，氨水。
四、实验步骤
1. 羟基磷灰石的制备
准确称取0.0167mol的硝酸钙溶于30ml蒸馏水中，0.01mol磷酸氢二铵溶于10ml水中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将两种溶液混合，用氨水调节pH至12。
磁力搅拌2h后，进行抽滤，放入烘箱中干燥。
研磨后放入电阻炉中以5℃/min升温至900℃后保温0.5h，随炉冷却至室温，得到羟基磷灰石粉体。
2．磷酸银的制备
称取0.005 mol的硝酸银溶于30ml蒸馏水中，0.01 mol磷酸氢二铵溶于10ml水中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将两种溶液混合。
磁力搅拌2h后，进行抽滤，放入烘箱中干燥。
五、思考题
1观察两种材料的制备过程现象有什么不同，为什么？
2。
分析为什么两种材料的生成沉淀速率不同，结晶形态不同？。
用于电泳沉积涂层的羟基磷灰石粉体沉淀法制备
用于电泳沉积涂层的羟基磷灰石粉体沉淀法制备马玲;高林【摘要】以磷酸铵和硝酸钙为反应前驱物,采用沉淀法在室温下合成纯度高并且具有良好电泳性能的羟基磷灰石粉末,通过傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪和扫描电子显微镜对所合成的羟基磷灰石进行表征。
研究结果表明:在合成过程中不断添加1∶1(体积比)氨水使反应体系的pH值处于11附近可获得组成符合羟基磷灰石化学计量的沉淀产物,沉淀产物经过72h陈化处理后多数颗粒的粒度为2~4μm,电泳性能良好;合成产物经800℃以上高温煅烧后能得到纯净的羟基磷灰石,在1200℃下煅烧2h未发现羟基磷灰石分解。
【期刊名称】《长江大学学报：医学卷》【年(卷),期】2006(000)010【总页数】5页(P)【关键词】羟基磷灰石;合成;沉淀法;电泳沉积涂层【作者】马玲;高林【作者单位】长江大学医学院;长江大学化学与环境工程学院;湖北荆州;湖北荆州【正文语种】中文【中图分类】R318.08羟基磷灰石是骨组织和牙组织的无机组成部分，具有良好的生物相容性和生物活性。
为了克服羟基磷灰石性脆、强度偏低的不足，一般是在基体材料表面涂覆羟基磷灰石制造骨组织替代物。
采用电泳沉积法在导电的基体材料表面进行羟基磷灰石沉积涂层是近年来发展起来的一种新的方法，它是非线性过程，可在形状复杂或表面多孔的导电基体上获得均匀的涂层，具有操作条件温和、成本低等显著的优点[1～3]。
近年来对纳米羟基磷灰石粉末制备技术的研究十分活跃，研制具有不同性能要求的羟基磷灰石仍然是当前生物材料领域的一个热点[4～9]。
羟基磷灰石粉末的制备方法很多，由于湿法反应条件温和，应用十分广泛。
沉淀法工艺简单，合成粉体的成本相对较低，但是一般需要严格控制工艺条件，否则极易生成Ca/P值较低的亏钙磷灰石。
笔者以磷酸铵和硝酸钙为反应前驱物，通过简单的工艺获得纯度很高的羟基磷灰石。
1 材料与方法1.1 试验材料与仪器硝酸钙、磷酸铵、氨水及乙醇均为市售分析纯试剂，溶剂为经二次蒸馏的蒸馏水。
羟基磷灰石的制备及其表征实验方案
实验方案课题六纳米羟基磷灰石的制备与表征小组成员段东斑、陆文心、耿明宇1.背意义景羟基磷灰石（Hydroxyapatite，简称HA，化学分子式:(Ca10 (PO4)6(OH)2)是人体和动物骨骼的主要无机成份。
在人体骨中，HA 大约占60%，它是一种长度为20~40nm，厚1.5~3.0nm 的针状结晶，其周围规则地排列着骨胶原纤维[36]。
齿骨的结构也类似于自然骨，但齿骨中HA 的含量高达97%。
医学领域长期以来广泛使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自然骨完全不同，用来作为齿骨的代材料(人工骨、人工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚不令人满意。
而羟基磷灰石具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变性和致癌性，是一种生物相容性材料，可与骨发生化学作用，有很好的骨传导性。
因此，近二十年来，研究接近或类似于自然骨成份的无机生物医学材料极其活跃，其中特值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA 活性材料的研究、临床应用。
近年来，随着人们对纳米领域的认识与关注，医学界也相继开始了对纳米HA 粒子(或称超细HA 粉)的研究，HA 纳米粒子与普通的HA 相比具有不同的理化性能：如溶解度较高、表面能较大、生物活性更好、具有抑癌作用等，可以作为药物载体用于疾病的治疗，是一种生物相容性良好的治疗材料。
目前，人们已经开发出多种方法来制备纳米HA，如水解法、水热反应法、溶胶一凝胶法及最近发展的微乳液法等，其中化学沉淀法是各种水溶性的化合物经混合、反应生成不溶性的沉淀，然后将沉淀物过滤、洗涤、煅烧处理，得到符合要求的粉体。
化学沉淀法因工艺简单、成本低、颗粒小等优点被广泛应用。
但是目前对这种方法的研究还处于初级阶段，制备出的纳米粒子粒径不均一，分散性差且有易团聚的现象。
为此，我们希望对化学沉淀法制备HA纳米粒子的条件的进行深入研究，分析各种因素对纳米HA晶型与粒径的影响，为HA的工业化生产提供依据。
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化学沉淀法制备羟基磷灰石实验流程及细
节
羟基磷灰石
分子式：Ca10（PO4）6（OH）2
简称：HA HAP
熔点：1650℃
密度：3.16g/cm3
溶解度：0.4mpp
化学沉淀法反应方程式：
7Ca（OH）2+3Ca(H2PO4)2= Ca10（PO4）6（OH）2+12H2O
21.81g 7.719g×4
1、配置3000 ml Ca( OH)
2、1000 ml Ca( H2PO4)2溶液,按照Ca /P为1. 67混合于三角瓶恒
温水浴70℃.搅拌2h小时，放置沉淀24小时。
（1）水浴锅加入热水，提高升温速度，但最高直接加入到65℃
（2）Ca(OH)2=21.81g Ca( H2PO4)2=7.719g×4
（3）当恒温水浴锅温度达到70℃时，将氢氧化钙溶于800ml水中，倒入水浴锅中盛有2000ml蒸馏水的5000ml大烧杯中，再用200ml将小烧杯中剩余氢氧化钙
尽量全部冲洗下去，并加入到大烧杯中。
（4）将3000ml氢氧化钙加入到大烧杯中加热搅拌，搅拌棒搅拌轴线与烧杯轴线尽量重合，防止大烧杯不稳、晃动、试液溅出。
（5）将磷酸二氢钙分四次加入，每一份7.719g溶于200ml倒入大烧杯中，检查小烧杯底部有无杂质，用100ml水将剩余磷酸二氢钙溶解加入大烧杯。
时间间隔15
分钟，全部加入后恒温搅拌1小时取出沉淀。
加入磷酸二氢钙时，用小烧杯沿
大烧杯壁倒入。
2、放入离心机中离心; 并置于玛瑙罐中以无水乙醇为分散剂,在星型球磨机以350 r / min
球磨2 h,在烘干箱100 ℃干燥24 h。
（1）将大烧杯内的水倒掉，取出沉淀物放入离心管内离心，8ml、转速3200r/min、转9min。
四支离心管重量相当的对角线防止，提高转速时要匀速转动旋钮。
（2）9min钟后，关闭离心机，取出离心管。
将离心管内水倒掉，用勺子取出离心管内沉淀物放入玛瑙罐中，尽量将离心管内壁刮干净，玛瑙管内玛瑙球数量、形状
等尽量均匀。
（3）玛瑙管两两对角线放入星型球磨机内球磨，卡扣卡紧。
星型球磨机以350 r / min 球磨2 h
（4）球磨结束后，从玛瑙罐内倒入小烧杯，用纸将口扎紧，放入烘干箱内烘干。
3、将得到的烘干块体研磨,过200 目筛子后置于高温炉750 ℃保温1 h得到纳米HA粉
体。
将晶化处理的n-HA粉体与Mg粉按不同比例均匀混合,在200 MPa下将混合均匀的含镁HA粉体进行压片,试样直径为10 mm的圆柱形片,其质量为0. 45 g。
将压制好的压
坯装入坩埚中进行烧结成形。
（5）从烘干箱中取出，放入研磨皿内研磨。
研磨时，力度均匀、反复研磨，过200目筛子反复筛，不能筛出的倒入研磨皿重复研磨。
多次清洗筛子，防止羟基磷灰石粉堵住筛孔，影响筛出率。
（6）将筛出的粉末置于坩埚，放入750℃高温炉内保温1h，得到晶化处理的纳米羟基磷灰石粉。
（7）按一定质量分数比将Mg粉和HA粉放入混料瓶内，用气泡纸包住混料瓶，放入大玛瑙罐，放入行星球磨机内混料。
转速150r/min，混料20min。
（8）从玛瑙罐中取出混料瓶，用。