化学沉淀法制备羟基磷灰石实验流程及细节节

化学沉淀法制备羟基磷灰石实验流程及细

节

羟基磷灰石

分子式：Ca10（PO4）6（OH）2

简称：HA HAP

熔点：1650℃

密度：3.16g/cm3

溶解度：0.4mpp

化学沉淀法反应方程式：

7Ca（OH）2+3Ca(H2PO4)2= Ca10（PO4）6（OH）2+12H2O

21.81g 7.719g×4

1、配置3000 ml Ca( OH)

2、1000 ml Ca( H2PO4)2溶液,按照Ca /P为1. 67混合于三角瓶恒

温水浴70℃.搅拌2h小时，放置沉淀24小时。

（1）水浴锅加入热水，提高升温速度，但最高直接加入到65℃

（2）Ca(OH)2=21.81g Ca( H2PO4)2=7.719g×4

（3）当恒温水浴锅温度达到70℃时，将氢氧化钙溶于800ml水中，倒入水浴锅中盛有2000ml蒸馏水的5000ml大烧杯中，再用200ml将小烧杯中剩余氢氧化钙

尽量全部冲洗下去，并加入到大烧杯中。

（4）将3000ml氢氧化钙加入到大烧杯中加热搅拌，搅拌棒搅拌轴线与烧杯轴线尽量重合，防止大烧杯不稳、晃动、试液溅出。

（5）将磷酸二氢钙分四次加入，每一份7.719g溶于200ml倒入大烧杯中，检查小烧杯底部有无杂质，用100ml水将剩余磷酸二氢钙溶解加入大烧杯。时间间隔15

分钟，全部加入后恒温搅拌1小时取出沉淀。加入磷酸二氢钙时，用小烧杯沿

大烧杯壁倒入。

2、放入离心机中离心; 并置于玛瑙罐中以无水乙醇为分散剂,在星型球磨机以350 r / min

球磨2 h,在烘干箱100 ℃干燥24 h。

（1）将大烧杯内的水倒掉，取出沉淀物放入离心管内离心，8ml、转速3200r/min、转9min。四支离心管重量相当的对角线防止，提高转速时要匀速转动旋钮。

（2）9min钟后，关闭离心机，取出离心管。将离心管内水倒掉，用勺子取出离心管内沉淀物放入玛瑙罐中，尽量将离心管内壁刮干净，玛瑙管内玛瑙球数量、形状

等尽量均匀。

（3）玛瑙管两两对角线放入星型球磨机内球磨，卡扣卡紧。星型球磨机以350 r / min 球磨2 h

（4）球磨结束后，从玛瑙罐内倒入小烧杯，用纸将口扎紧，放入烘干箱内烘干。3、将得到的烘干块体研磨,过200 目筛子后置于高温炉750 ℃保温1 h得到纳米HA粉

体。将晶化处理的n-HA粉体与Mg粉按不同比例均匀混合,在200 MPa下将混合均匀的含镁HA粉体进行压片,试样直径为10 mm的圆柱形片,其质量为0. 45 g。将压制好的压

坯装入坩埚中进行烧结成形。

（5）从烘干箱中取出，放入研磨皿内研磨。研磨时，力度均匀、反复研磨，过200目筛子反复筛，不能筛出的倒入研磨皿重复研磨。多次清洗筛子，防止羟基磷灰石粉堵住筛孔，影响筛出率。

（6）将筛出的粉末置于坩埚，放入750℃高温炉内保温1h，得到晶化处理的纳米羟基磷灰石粉。

（7）按一定质量分数比将Mg粉和HA粉放入混料瓶内，用气泡纸包住混料瓶，放入大玛瑙罐，放入行星球磨机内混料。转速150r/min，混料20min。

（8）从玛瑙罐中取出混料瓶，用