锂离子电池负极材料钛酸锂的合成方法
钛酸锂反应方程式
钛酸锂反应方程式钛酸锂是一种重要的无机化合物，其化学式为Li2TiO3。
钛酸锂常用于锂离子电池和核能行业中，具有良好的热稳定性和辐射抗性。
下面将对钛酸锂的反应方程式进行详细解释，并符合标题中心扩展下的描述。
钛酸锂的合成反应通常是通过将钛酸与锂化合物反应得到的。
这里我们以钛酸钠和硫酸锂为例，来说明钛酸锂的合成过程。
我们需要了解钛酸钠和硫酸锂的化学式。
钛酸钠的化学式为Na2TiO3，硫酸锂的化学式为Li2SO4。
当钛酸钠和硫酸锂反应时，它们的离子会重新组合，生成产物钛酸锂和硫酸钠。
反应方程式如下：2Na2TiO3 + Li2SO4 → Li2TiO3 + Na2SO4在反应中，两个钛酸钠分子与一个硫酸锂分子发生反应，生成一个钛酸锂分子和一个硫酸钠分子。
这个反应是在固态下进行的，所以反应物和产物都是晶体。
钛酸锂的合成反应是一个离子交换反应。
钛酸钠中的钠离子与硫酸锂中的锂离子交换位置，形成钛酸锂和硫酸钠。
这个过程中，离子的电荷保持不变，只是离子的种类和位置发生了改变。
钛酸锂的合成反应是一个放热反应，这意味着反应会释放热量。
这是因为反应物的化学键在反应中断裂，形成新的化学键会释放能量。
因此，在反应过程中会有一定的温度升高。
钛酸锂的合成反应是一个可逆反应。
这意味着在适当的条件下，钛酸锂也可以分解成钛酸钠和硫酸锂。
这种可逆性对于一些应用来说是很重要的，因为它使得钛酸锂可以在需要时释放出储存的能量。
总结来说，钛酸锂的合成反应是通过将钛酸钠和硫酸锂进行离子交换得到的。
这个反应是放热反应，同时也是可逆的。
钛酸锂在锂离子电池和核能行业中具有广泛的应用，通过合成反应可以获得所需的钛酸锂化合物。
溶胶凝胶法制备锂离子电池负极材料钛酸锂
溶胶凝胶法制备锂离子电池负极材料钛酸锂以溶胶凝胶法制备锂离子电池负极材料钛酸锂为标题钛酸锂是一种重要的锂离子电池负极材料，具有高电压平台、较高的比容量和良好的循环性能等优点。
溶胶凝胶法是一种常用的制备钛酸锂的方法，具有制备工艺简单、操作方便、控制性能优良等特点。
溶胶凝胶法制备钛酸锂的步骤主要包括溶胶的制备、凝胶的形成和热处理等过程。
首先，通过溶胶制备钛酸锂的前驱体溶液。
这一步可以选择使用无机盐或有机盐作为钛酸锂的前驱体，将其溶解在适当的溶剂中，形成均匀的溶液。
接下来，通过溶胶的凝胶过程形成钛酸锂的凝胶体。
在这一过程中，通过加入适当的凝胶剂，使得溶液中的钛酸锂前驱体发生凝胶反应，形成凝胶体。
凝胶体的形成主要通过溶液中的前驱体发生聚合作用，形成三维网络结构，从而形成均匀的凝胶体。
通过热处理将凝胶体转化为钛酸锂。
热处理过程中，通过适当的热处理温度和时间，使得凝胶体中的有机物热解、挥发，形成纯净的钛酸锂晶体。
热处理过程中的温度和时间对于钛酸锂的形成和性能具有重要影响，需要进行精确控制。
溶胶凝胶法制备的钛酸锂具有较高的纯度和较好的结晶性能，可以提高钛酸锂的电化学性能。
同时，溶胶凝胶法还可以通过调控溶胶的配比和添加适当的掺杂剂，进一步改善钛酸锂的性能。
例如，通过添加合适的掺杂剂，可以提高钛酸锂的离子导电性能，增强其循环性能和倍率性能。
溶胶凝胶法是一种有效的制备钛酸锂的方法，具有简单易行、控制性能优良等优点。
通过精确控制制备条件和添加适当的掺杂剂，可以进一步改善钛酸锂的性能，提高其在锂离子电池中的应用价值。
这使得溶胶凝胶法成为一种重要的制备钛酸锂的方法。
钛酸锂 生产工艺流程
钛酸锂生产工艺流程
《钛酸锂生产工艺流程》
钛酸锂是一种重要的无机化学品，广泛应用于电子、陶瓷和化工等领域。
其生产工艺流程主要包括原料准备、反应制备、过滤干燥和精制工序。
1. 原料准备
钛酸锂的主要原料包括氢氧化锂和氧化钛。
氢氧化锂是一种白色晶体，主要应用于电池、光学玻璃等领域，而氧化钛是一种重要的工业原料，主要用于制备钛酸锂、颜料、涂料等产品的生产。
在生产过程中，需要对这两种原料进行严格的筛选、称量和混合均匀。
2. 反应制备
在反应釜中，将精密混合好的氢氧化锂和氧化钛加入，通过高温高压反应制备出钛酸锂产品。
这个过程需要控制好反应温度、压力和反应时间，确保生产出具有高纯度、颗粒均匀的钛酸锂产品。
3. 过滤干燥
将反应完成的钛酸锂溶液进行过滤，去除杂质和固体颗粒，然后通过干燥设备将溶液中的水分蒸发，得到干燥后的钛酸锂产品。
4. 精制工序
经过过滤干燥后的钛酸锂产品需要进行精制，主要包括再结晶、
结晶分离、洗涤和干燥等步骤。
经过这些工序后，得到的钛酸锂产品具有更高的纯度和均匀的颗粒大小，可以满足不同行业对产品质量的要求。
总的来说，钛酸锂生产工艺流程是一个复杂而严谨的过程，需要严格控制反应条件、操作流程和设备条件，保证产品的质量和稳定性，从而满足市场需求。
随着科技的发展和市场需求的不断提高，钛酸锂的生产工艺也在不断完善和改进，以生产更高质量和更符合市场需求的产品。
一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法[发明专利]
![一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e947f8c6af45b307e9719712.png)
专利名称：一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：耿世达
申请号：CN201010280399.5
申请日：20100914
公开号：CN101944591A
公开日：
20110112
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法，该负极材料以锂源、钛源和碳源为原料，其中，Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的1～30％。
其制备方法为：1)按上述摩尔比和质量比分别称取锂源、钛源和碳源；2)将锂源和碳源溶解于溶剂，再将钛源溶解于相同溶剂中，将钛源溶液加入到锂源和碳源溶液中，搅拌和超声混合；3)加氨水，控制混合液pH值，搅拌加热，使溶剂和氨水挥发，成粘稠胶状物，再真空加热烘干，得到前躯体干凝胶；4)在惰性气体保护下，对前躯体干凝胶升温、焙烧，冷至室温后再粉碎、研磨；5)模压成模块；
6)在惰性气体保护下，对模块再次升温、焙烧，降至室温再粉碎、研磨、过筛、烘干，即得锂离子电池用钛酸锂负极材料。
申请人：耿世达
地址：116422 辽宁省大连市花园口经济区大连丽昌新材料有限公司
国籍：CN
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锂离子电池负极材料钛酸锂的合成方法
2 Li4Ti5O12合成2.1 Li4Ti5O12合成方法2.1.1高温固相合成法(high temperature solid- state reaction)T. F. Yi 等人用TiO2和Li2CO3直接混合后于800 ℃-12h-空气焙烧合成Li4Ti5O12，为单一物相，a=0.835 8 nm；0～2 V放电比容量为197 mAh/g。
同样H. Ge 等人也采用一样的原材料在甲醇介质中球磨形成浆料，于800 ℃-12 h - 空气焙烧合成Li4Ti5O12。
在2.0～0.01 V，0.3 mV/s进展循环伏安测试，有两对氧化复原峰存在：1.75 V/1.45 V 和0.6 V 以下，未发现不可逆峰，前者归因于Ti4+/Ti3+的氧化复原反响，后者为Ti4+的多步反响，在随后的循环中表现出可重复性；2.0～0.01 V，0.2、0.5、1、3、5、7、10 C 充放电时，比容量分别为213、205、195、188、181、174、167 mAh/g；2.0～0.6 V，0.2、0.5、1、3、5、7、10 C 充放电时，比容量分别为169、162、156、148、141、133、125 mAh/g；二者之间的差异可能是Li+嵌入了新的伪岩盐相所致，但是0.6 V电压以下的优良循环性能以前很少证实过。
2.1.2溶胶- 凝胶法(sol- gel method)采用溶胶- 凝胶法合成Li4Ti5O12时，大致有以下几种方法：一是选择适宜的螯合剂，如C. M. Shen 等人选用醋酸、Y. J. Hao 等人采用柠檬酸、草酸、三乙醇胺(TEA)为螯合剂。
其大致过程如下：(1)将Ti(OC4H9)4、锂盐、螯合剂分别和有机溶剂如异丙基乙醇/ 乙醇等配成溶液A、B、C；(2) 将溶液C滴加到溶液A+B 的混合液中，形成澄清溶液，陈化数小时后得到白色的凝胶；(3)将凝胶在一定温度(80 ℃)下枯燥，蒸发掉多余的有机溶剂，获得含有机物的Li4Ti5O12前躯体；(4)在空气中，不同温度(400～800 ℃)下焙烧得到目标产物。
一种钛酸锂电池的化成方法
一种钛酸锂电池的化成方法
钛酸锂电池的化成方法主要包括以下步骤：
1. 材料准备：准备好锂钛矿（一种钛酸锂的主要原料）、锰酸锂、电解液等材料。
2. 正极制备：将锂钛矿和锰酸锂进行混合，并加入适量的导电剂和粘结剂，制成正极材料。
3. 负极制备：制备钛酸锂负极材料，常采用的方法是高温固相法，将钛酸锂和导电剂进行混合并在高温条件下反应得到负极材料。
4. 组装电池：将正负极材料与电解液进行浸渍，然后叠放在一起，最后密封成电池。
5. 电池化成：将组装好的电池进行电化学预处理，包括充放电循环，以激活正负极材料的化学反应。
6. 完成电池组：将多个电池单体连接成电池组，以提高电池的电压和容量。
需要注意的是，钛酸锂电池的化成方法可能会因制备方法和材料配比的不同而有所差异。
以上步骤仅供参考，具体操作应根据实际情况进行调整。
钛酸锂的制备方法与流程
锂离子电池负极材料钛酸锂的制备及改性方法钛酸锂是一种无机化合物，肉眼观察为白色固体，在空气中性质稳定，由锂钛氧三种元素组成，结构是面心立方结构。
钛酸锂是目前实现商业化应用的负极材料之一。
相较于碳类负极材料，钛酸锂存在自身优势，如钛酸锂的“零应变”特性，可逆性强，循环性能好，可快速充放电，而且钛酸锂电位高，不会有SEI膜和锂枝晶的生成。
钛酸锂的制备方法钛酸锂的主要制备方法包括固相法、溶胶-凝胶法、水热法。
1、固相法固相法是制备Li4Ti5O12的常用方法。
一般方法是将锂源（如Li2CO3、LiOH）和钛源（如TiO2）按一定化学计量比经过球磨均匀混合后，对粉末状物质进行高温锻烧，温度一般选择600-1000℃，时间一般控制在10-24h。
这种方法所得产物粒径较大，一般在微米级，且分布不均匀，反应条件需要长时间高温会耗费大量能源，而且由于固相原料很难充分地均匀混合，导致所得产物电化学性能较差。
但由于制备步骤少，成本低，产量大，固相法成为工业生产钛酸锂经常使用的一种方法。
2、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种湿化学技术，它可以有效解决Li4Ti5O12材料团聚等问题。
该方法制备流程是：钛源中加入锂源和一定量的络合剂后混合均匀得到溶胶-凝胶状的前驱物。
将前驱物陈化后烧结得到纯Li4Ti5O12。
热处理过程可以去除有机基团，使交联分子键断裂。
常见络合剂有草酸、柠檬酸、酒石酸等。
该方法络合剂用量，初始溶液PH值等会对目标产物的形貌结构及电化学性能有影响。
溶胶-凝胶法由于反应物可以在液相中均匀的混合，所得产物颗粒一般为纳米尺寸，且分布均匀。
但因其合成成本高、合成路线复杂，该方法不适合工业化生产。
3、水热法水热法也是制备钛酸锂材料常见的湿法合成工艺。
该方法的特点是，在密闭体系，以水或者有机溶液作为溶剂，加入锂源（如LiOH·H2O、LiNO3和Li2CO3）和钛源（如钛酸四丁酯、异丙醇钛），通常以高压反应釜为反应容器，通过加热反应容器，将反应条件从外部的低温加热变成内部的高温高压，然后洗涤干燥再热处理。
Li4Ti5O12(钛酸锂)锂离子电池负极材料研究评述
姓名：张广川学号：201020181034 班级：sj1054Li4Ti5O12（钛酸锂）锂离子电池负极材料研究评述张广川(河北工业大学材料科学与工程学院，天津 300130）摘要：介绍了锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的优点、晶体结构、嵌锂机理和电化学特性。
对Li4Ti5O12的固相法、sol-gel法以及其他各种制备方法进行了讨论，结合动力电池的关键性能，如安全性能、循环性能、倍率性能以及低温性能，详细介绍了Li4Ti5O12作为锂离子动力电池负极材料在这几个方面的研究现状，并结合自制LiCoO2/ Li4Ti5O12系列电池就上述关键性能进行了研究。
并对其的应用前景进行了展望。
关键词：锂离子电池；负极材料；Li4Ti5O12；倍率性能；低温性能Research progress in Li4Ti5O12as anode material for Li-ion battery Chris Zhang(Materials department of science and engineering，hebei university of technology，tianjin 300130)Abstract：The research status of advantage,crystal structure,mechanism of lithium inserting and electrochemical properties of lithium titanate (Li4Ti5O12) as anode material for Li-ion battery are reviewed. And solid-state method,sol-gel method,as well as various other preparation methods for Li4Ti5O12 are discussed.And,the advance of Li4Ti5O12 used as the anode material for lithium ion power batteries was reviewed in terms of safety, cycleability, rate capability and low temperature performance. Furthermore, the investigations of LiCoO2/ Li4Ti5O12 batteries series in our labs were also discussed in detail.Key words： Li-ion battery； anode material；Li4Ti5O12；rate capability； low temperature performance1 引言随着全球资源的日益短缺，人们开始开发新型能源代替传统能源。
锂离子电池负极材料钛酸锂的制备与研究
锂离子电池负极材料钛酸锂的制备与研究近年来，随着电动汽车、无人机等新兴应用的发展，大容量锂离子电池成为现代能源转换领域技术发展的方向之一。
其中，电池负极材料是构建电池的基础，其电化学性能决定了电池的最终性能。
钛酸锂作为高电导率高容量的锂离子电池负极材料，其实质是由金属钛与多个锂离子共存的产物。
作为负极材料，其能量密度为170 mAh/g，比其他通用负极材料要高出3~4倍，具有很高的应用价值。
钛酸锂电极材料的制备，主要分为三个步骤：一是以钛粉（经过磨细和清洗）为原料，采用熔盐法制备淡蓝色的Ti3+溶液；二是将此溶液进一步调配成1M的Ti3+电解液，其pH 值要维持在6.0-6.2的范围；三是在电解槽中加入锂离子，经静电煮沸2h及放电减压等处理后，Ti3+会转变成灰色TiO2和黑颜料TiO2。
除了上述方法外，还可以采用离子交换制备钛酸锂电极材料，一般选用BE-40、DOWEX-50W或DE60等离子交换树脂，根据质量比制备CO32--/ Ti3+的混合交换液，将溶液中的CO32-充分吸附在离子交换树脂上，然后从溶液中去除尽可能多的CO32-，最后用锂离子冲洗，使原本位于树脂内部的CO32-部分完全溶解，从而得到符合要求的钛酸锂。
研究发现，当钛酸锂电极材料中添加空穴掺杂体系后，电池性能得到极大改善，空穴掺杂体系可以提高电池的容量，在负极电池发生过充时也不会形成极晶结构，也可以有效抑制导电体的结构。
此外，使用常温的钛材料可以降低产能以及成型过程因温度控制而产生的额外耗能。
因此，钛酸锂电池负极材料的研究比较重要，目前也受到国际上越来越多的研究者的关注。
通过改进制备过程，优化添加物，以及提高生产工艺等，不断提高负极材料的性能与安全，未来的锂离子电池将具备更强的能量密度，为新兴应用提供支持。
以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法
以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法锂电池是一种高能量密度、长循环寿命的电池，因此被广泛应用于现代移动设备和电动车辆等领域。
其中，负极材料的性能对电池的性能有着决定性的影响。
钛酸锂是一种优良的锂电负极材料，具有高能量密度、优秀的电化学性能等特点。
本文将介绍以四氯化钛为原料制备钛酸锂的方法。
1、实验原理钛酸锂的制备主要采用水热合成方法，以四氯化钛作为原料，通过水解制备出氢氧化钛，然后和碳酸锂反应制备得到钛酸锂。
2、实验步骤2.1 原料准备将四氯化钛溶解在去离子水中，制备出0.1mol/L的四氯化钛溶液。
另外，也需要准备碳酸锂和去离子水。
2.2 制备氢氧化钛前驱体将适量四氯化钛溶液加入10mol/L的氨水中，并充分搅拌，得到白色沉淀。
沉淀用去离子水反复洗涤，然后在80℃的恒温烘箱干燥，得到氢氧化钛前驱体。
2.3 制备钛酸锂将氢氧化钛前驱体和碳酸锂按照一定比例混合，加入去离子水中，并充分搅拌，得到白色混合物。
将混合物移至高压锅中，进行水热反应。
在反应过程中，要控制水的量和反应温度。
反应完毕后，将反应产物用去离子水反复洗涤，并在70℃的恒温烘箱中干燥，得到钛酸锂粉末。
3、实验结果及分析通过SEM和XRD等手段，对制备得到的钛酸锂样品进行表征。
SEM图像表明，制备得到的钛酸锂样品形貌较为均匀，粉末颗粒细小，分布较为均匀。
XRD图谱表明，制备得到的钛酸锂样品为单一晶相，晶体结构完整，符合钛酸锂的标准晶体结构。
4、实验结论以四氯化钛为原料制备锂电负极材料钛酸锂的方法是可行的。
通过水热反应，可以制备出形貌均匀、晶体完整的钛酸锂粉末。
该方法简单易行、工艺稳定，可以为锂电池材料的生产提供参考。
溶胶凝胶法制备锂离子电池负极材料钛酸锂
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３ ． 复旦大学 化 学系 ， 上海 ２ ０ ０ ４ ３ ３ １
摘要 ： 目前 Ｌ ｉ ４ Ｔ ｉ ｓ ０ ， 已逐 渐成 为锂 离子 电池 负极材料 的研 究热点 ， 并有望取代石墨类碳材料成为新一代负极材料。详细
介绍 了溶胶凝胶法制备 Ｌ ｉ ５ Ｏ 负极材料的原理及近几年的研究进展 ，探讨了现阶段改善 Ｌ ｉ ４ Ｔ ｉ ５ ０ 电化学性 能的研 究
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｌｉ ４ Ｔｉ ５ Ｏ１ ２ ａ ｓ ａ ｎ ｏ ｄ ｅ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｆ ｏ ｒ ｓ ｅ ｃ ｏ ｎｄ ａ ｒ ｙ Ｌｉ － ｉ ｏ ｎ ｂａ ｔ ｔ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ — ｇ ｅ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
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溶胶 凝胶 法 制备 锂 离 子 电池 负 极 材 料 钛 酸 锂
张遥遥 ，王 丹ｚ ， 张春 明 ， 何 丹农 一 － ２ ｚ － ． ， 夏永姚 ，
一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：刘锦平,宋晓莉,赵洪,安峰,赵庆云,刘大凡
申请号：CN201210410746.0
申请日：20121024
公开号：CN102969491A
公开日：
20130313
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明为一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：工艺流程步骤如下：1）称一定量的硫酸氧钛缓慢溶解；时间为3~28hr，在去离子水中，配制成10%~25%水溶液，水温控制在25~70℃，溶解后的溶液过滤除杂质，过滤后溶液澄清透明，备用；2）按Li:Ti=1.16:1摩尔比例把氢氧化锂，加入到硫酸氧钛溶液中，并加入稳定剂；选自为多羟基醛、有机胺、多元醇、醛、有机酸，加入量为0.3~0.8%；在温度50~90℃、pH在2~6的条件下反应2~5小时形成溶胶；3）将溶胶在真空烘箱中温度60~100℃干燥一夜，得到干粉研磨后，备烧；4）研磨后的干粉高温分段煅烧，在高温炉700~900℃下煅烧，煅烧10~20 hr，即可得到尖晶石结构钛酸锂样品。
申请人：中国海洋石油总公司,中海油天津化工研究设计院,中海油能源发展股份有限公司
地址：100010 北京市东城区朝阳门北大街25号
国籍：CN
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2 Li4Ti5O12合成2.1 Li4Ti5O12合成方法2.1.1 高温固相合成法(high temperature solid- state reaction)T. F. Yi 等人用TiO2和Li2CO3直接混合后于800 ℃-12h-空气焙烧合成Li4Ti5O12，为单一物相，a=0.835 8 nm；0～2 V放电比容量为197 mAh/g。
同样H. Ge 等人也采用相同的原材料在甲醇介质中球磨形成浆料，于800 ℃-12 h - 空气焙烧合成Li4Ti5O12。
在2.0～0.01 V，0.3 mV/s进行循环伏安测试，有两对氧化还原峰存在：1.75 V/1.45 V 和0.6 V 以下，未发现不可逆峰，前者归因于Ti4+/Ti3+的氧化还原反应，后者为Ti4+的多步反应，在随后的循环中表现出可重复性；2.0～0.01 V，0.2、0.5、1、3、5、7、10 C 充放电时，比容量分别为213、205、195、188、181、174、167 mAh/g；2.0～0.6 V，0.2、0.5、1、3、5、7、10 C 充放电时，比容量分别为169、162、156、148、141、133、125 mAh/g；二者之间的差异可能是Li+嵌入了新的伪岩盐相所致，但是0.6 V电压以下的优良循环性能以前很少证实过。
2.1.2 溶胶- 凝胶法(sol- gel method)采用溶胶- 凝胶法合成Li4Ti5O12时，大致有以下几种方法：一是选择合适的螯合剂，如C. M. Shen 等人选用醋酸、Y. J. Hao 等人采用柠檬酸、草酸、三乙醇胺(TEA)为螯合剂。
其大致过程如下：(1)将Ti(OC4H9)4、锂盐、螯合剂分别和有机溶剂如异丙基乙醇/ 乙醇等配成溶液A、B、C；(2) 将溶液C滴加到溶液A+B 的混合液中，形成澄清溶液，陈化数小时后得到白色的凝胶；(3)将凝胶在一定温度(80 ℃)下干燥，蒸发掉多余的有机溶剂，获得含有机物的Li4Ti5O12前躯体；(4)在空气中，不同温度(400～800 ℃)下焙烧得到目标产物。
醋酸作为螯合剂合成产物性能如下：晶胞参数a=0.836 8 nm，粒度为数百个纳米。
800 ℃-4 h 合成产物放电比容量为272 mAh/g(1.0～2.5 V，0.3 mA/cm2)。
柠檬酸作为螯合剂[26]，800 ℃-20 h合成产物在2 q=27.4°和54.3°处存在多余的峰，表明有少量的TiO2相存在，当进一步提高烧结温度或延长焙烧时间时，TiO2相所在位置的峰消失，晶胞参数a=0.836 4 nm。
0.8～2.6 V 放充电时，放电比容量为151 mAh/g，效率为90.4%。
草酸作为络合剂，800 ℃ -20 h，草酸与Ti 的比例R=1.0，合成产物为纯相，a=0.836 4 nm；1.0～2.5 V，0.5 mA/cm，其初始比容量为171 mAh/g，电压平台1.5 V，平台容量占其总容量85%；35次循环后比容量为150 mAh/g。
三乙醇胺(TEA)作螯合剂，800 ℃-24 h- 空气中合成，产物为纯相，晶胞参数a=0.835 8nm，0.8～2.6 V充放电时，放电比容量为151 mAh/g。
二是选择合适的胶化介质来控制合成产物的粒度，如K.Kanamura 等人选用羟丙基纤维素利用乳胶- 凝胶技术，800℃-10 h-空气中合成出Li4Ti5O12，为纯相物质，球形粉末(0.45mm)；放电比容量为160 mA h/g，80th循环无衰降(1.2～3.0 V，16.7 mA/g)。
D.H. Kim 等人利用聚合醇介质合成纳米级的Li4Ti5O12，符合Fd3m空间群立方晶系尖晶石结构，500℃-3 h产物在2.5～0.5 V，0.4 mA/cm2的初始比容量为235 mAh/g，60th循环后比容量为200 mAh/g。
C. H. Jiang等人以球碳作模板，以TTIP、LiCH3CO2·2 H2O 为原料，合成出中空球形的Li4Ti5O12。
在1.0～2.7 V，0.57 C(1 C=175 mA/g)充放电时，加入0.2 g 碳球的试样，初始放电比容量分别为175 mAh/g，30th循环容量几乎不衰降；同纯Li4Ti5O12样品相比较，其倍率性能改善显著，如2.86、5.7C 充放电时，其比容量为151、121 mAh/g，为0.57C 的95%和76%。
该结果不及K. Nakahara 等人制备的中空球形的Li4Ti5O12性能好，原因为他们对合成产物进行球磨处理，使得颗粒更加细化，表现出10 C 充放电时容量为0.15 C 的86%优良倍率性能。
C. H. Jiang 等人用P123 (EO20-PO70EO20)表面活性剂合成纳米级Li4Ti5O12。
P123是一种适合于制备有序化介孔结构的软模板材料，添加P123合成产物循环性能、倍率特性明显改善。
合成产物为纯相，a = 0.836 5 nm；SEM分析尽管P123未改变合成产物的一次离子(晶粒尺寸)大小，但它却能极大地降低宏观层面的纳米晶粒团聚问题；1.0～2.5 V，0.57 C，其初始比容量为158 mAh/g，100th循环比容量为117 mAh/g，保持率为85%；5.7C 放电容量为0.57 C 的88.6%，较纯的Li4Ti5O12有很大改善。
Y. H. Rho等人添加乙烯吡咯烷酮(PVP)用溶胶凝胶法合成Li4/3Ti5/3O4薄膜，PVP 对于制备膜结构物质十分有效。
三是其它方法，如J. Gao 等人用“内凝胶”法合成出高振实密度和球形的Li4Ti5O12。
将TiCl4溶解在去离子水中，同一定量的(CH2)6N4和CO(NH2)2在小于10 ℃搅拌混合；以水油比为1∶10 的比例，将混合溶液边搅拌边滴加到煤油中(另外一种方法是：不加煤油，向混合溶液中吹入NH3，随着pH 的增加，制得球形凝胶前躯体)；70 ℃下干燥得到胶体，干燥的球形粉体同Li2CO3充分混合后，在800 ℃- 12 h- 空气烧结制备得Li4Ti5O12。
为2～6 mm 的球形粉体，振实密度为1.64 g/cm3；Li4Ti5O12颗粒是由纳米晶粒组成，从而保障其电化学性能和高振实密度。
在0.5～3.0 V，0.08、0.16、0.32 mA /cm2放电比容量分别为161、156 、121.5 mAh/g；0.08 mA/cm2恒流充放电时，100th循环比容量仍为141 mAh/g。
M.Venkateswarlu、Kavan和Gratzel等人用溶胶- 凝胶法合成的纳米Li4Ti5O12电性能均有不同程度的改善，如平均粒径39 nm，0.01～1.75 V，0.1 C 放电比容量与充电比容量分别为255、242 mAh/g。
L.Aldon和S.bach 等人分别选用Ti的有机物[Ti(OiPr)4、Ti(OCHMe2)4]作原料，用溶胶-凝胶法合成的Li4Ti5O12，其性能较其它的方法相差不多如 1.0～2.5 V，1/15C，初始比容量为158 mAh/g。
2.1.3 水浴合成法(hydrothermal method)Y.F. Tang 等人采用水浴合成法制备Li4Ti5O12，过程如下：10 mmol 四异丙基化钛(TTIP)和2 mL 的氨水[25%～28%(质量分数)]，在搅拌时滴加到20 mL 热的乙二醇溶液中，温度90 ℃时同LiOH 的水溶液混合(8 mmol LiOH 和30 mL H2O)形成透明的溶液，转移到特氟龙不锈钢容器中于170 ℃保存36h；通过离心法收集沉淀物，用去离子水洗涤 3 次后，于80 ℃真空干燥，得到前躯体；在500℃-2 h热处理。
合成产物形貌为花状，直径约在300～500 nm；符合尖晶石结构物相，a=0.838 1nm；1～3 V，0.2 C 初始比容量为217.6 mAh/g，8 C 放电比容量为76%(165.8 mAh/g)，而同等倍率下其他方法合成的产物放电仅为此法合成的40%～60%，这大概是由于纳米级晶粒缩短Li+扩散的路程所致；100th循环后，0.2、1.0、8C 放电比容量分别为167、163 、152 mAh/g，每5～100th 循环比容量衰降仅为0.09、0.1、5.78 mAh/g，显示出良好的倍率特性。
2.1.4 喷雾热解/干燥法(spray pyrolysis)S. H. Ju 等人采用喷雾热解法合成Li4Ti5O12，其方法是将化学计量比的LiNO3和(TTIP, Ti[OCH(CH3)2]4)溶解在去离子水中形成前躯体溶液(总浓度为0.5 mol/L)，经喷雾干燥后所得粉体，在高温下焙烧即可。
800℃-12 h-空气合成产物为球形粉末，粒径为1.5 mm；单一物相；0.5～2.5 V，0.1 C 充放电初始比容量为154 mAh/g，30th循环后比容量为142 mAh/g。
H. Y. Yu 等人将Li2CO3、TiO2和适量的PF 混合在乙醇溶液中，球磨后得到粘稠状物料，于110 ℃将混合均匀的物料进行喷雾干燥处理，干燥粉末在800℃-12 h-N2下进行热处理。
合成产物符合立方晶系的尖晶石结构物相；颗粒尺寸为100～400 nm；随着充放电倍率的提高，放电电压平台降低[1.538 V(C/4), 1.495 V (2 C), 和1.466 V (10 C)]，可逆的放电比容量分别为0.25 C-165.8 、2 C-148.8、3 C- 144、5 C-141.6、10 C-125mAh/g ，200th 后3、5、10 C 的比容量分别为126.26、114.6、101.66 mAh/g，容量保持率分别为87.6%、80%、78.2%。
同样，Z.Y. Wen 等人也用类似的方法，将Li2CO3和TiO2混合在乙醇溶液中，在300 r/min 的速度球磨2 h，得到粘稠状物料，再加入6%的PVB 混合1 h，混合均匀的物料在喷雾干燥器中进行喷雾处理，干燥粉末在850 ℃-24 h 煅烧。
产物为单一物相，球形颗粒形貌；0.5～2.5 V，比容量159 mAh/g。
K. C. Hsiao 等人将LiOH 和不同粒径的TiO2、5%分散剂BYK-190 溶解在去离子水中，Li∶Ti= 4∶5，制得浆料，在氧化铝球的3 D 球磨机中以300 r/min 转速混合8 h，混合均匀的浆料在250 ℃，3 kg/cm2压力下，由两个流体喷嘴喷入喷雾干燥器中，随后在850 ℃8 h - 空气中焙烧即可。
得到两种结构的Li4Ti5O12，孔型球形(P- Li4Ti5O12)和致密球形(D- Li4Ti5O12)。