综合实验-食品中钙镁铁含量的测定-完整

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食品中钙镁含量的测定

食品中钙镁含量的测定

- .班级11 化本学号周聪聪(合作者司腾达)日期5月14实验名称:食品中钙、镁、铁含量测定(指导师:爱丽)一、研究背景(前言)人体中含有许多元素,这些元素对人体起着至关重要的作用,每种元素都是不可缺少的,而人体中的元素来源就是来自食物,所以,对食物中含有哪些元素,以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。

钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新代过程中必不可少的营养元素,人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍,尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。

钙素有“生命元素”之称,除影响人体的骨骼、牙齿外,还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌,激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用,对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。

镁是人体维持正常生活所必需的微量元素,也是很多生化代过程中必不可少的一种元素,特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。

近年来,随着人们生活水平的提高,各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。

一些医学专家指出,对人体最好的进补方式是食物进补,本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分,重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量,以期对人们选择饮食提供指导。

(1)了解有关食品样品分解处理方法。

(2)掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。

(3)掌握实际样品中干扰排除方法。

(4)运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案,提高分析问题和解决问题的能力。

三、实验原理样品(蔬菜、豆类、饮料、牛奶)经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后,可采用络合滴定法,在碱性( pH=12)条件下,以钙指示剂指示终点,以EDTA 为滴定剂,滴定至溶液由紫红色变蓝色,计算试样中钙含量。

另取一份试液,用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10,以铬黑T为指示剂,用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点,与钙含量差减得镁含量。

试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。

实验一食品中钙镁铁含量测定

实验一食品中钙镁铁含量测定

实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求 ]1、了解有关食品样品分解处理方法;2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法;3、掌握实际样品中干扰排除方法。

[实验内容 ]1、固体样品、液体样品的制备;2、 EDTA 溶液标定;3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量;4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。

[主要仪器与试剂 ]仪器:烘箱、坩埚、电炉、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。

试剂: 0.005mol/L EDTA 溶液, 20%NaOH, pH=10 氨性缓冲溶液, 1:3 三乙醇胺, 1:1 HCl,钙指示剂:配成 1:100 氯化钠固体粉末,基准物质 CaCO3, 1g/L 铬黑 T 指示剂:称取 0.1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中,10μ g/mL铁标准溶液, 0.15%邻二氮菲,10%盐酸羟胺, 1mol/LNaAc 溶液。

实验二离子对 HPLC 对环境水中痕量NO3-和 NO2- 的分离测定[实验目的和要求 ]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。

2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。

3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。

[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液,并调pH 值;2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液;3、设定高效液相色谱分析参数;4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm 滤纸过滤后进行液相色谱分析。

[主要仪器与试剂 ]仪器:电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、 C18反相色谱柱 (150 x 2.00 mm i.d., 5 m)μ、 C18保护柱(10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪(Agilent 1200 HPLC) 。

试剂:NaNO3 (A.R.) 、NaNO2(A.R.) 、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH) 离子对试剂 (0.4 M 水溶液 , HPLC 色谱级 )、NaPO4 (A.R.)、乙腈(色谱纯)、去离子高纯水。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙镁含量的测定摘要:分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理蛋壳,并对上述三种方法进行了比较,从中选择出适合实验教学的简便方法为直接酸溶法。

采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。

关键词:鸡蛋壳;钙;镁;含量;滴定1 前言鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁。

蛋壳在生活中来源广泛易得,在实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验,不仅能激发学生的实验兴趣,还能提高学生的基本操作水平,锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。

蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,而以络合滴定法最为简便易行。

在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验分别采用这几种方法处理蛋壳,采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。

通过比较,从中选择出较适合实验教学的样品处理方法为直接酸溶法。

测定蛋壳中钙含量约为38.77%,镁含量约为0.49%。

2 实验部分2.1 鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳去内膜,洗净烘干,研细成粉过40目筛备用。

2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量原理测定蛋壳中的钙镁总量是以三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰,在(pH=10)的NH3-NH4Cl缓冲液中,以铬黑T为指示剂测定钙镁消耗的EDTA标准溶液总量。

而测定蛋壳中的钙含量是在pH>12.5的碱性条件下进行,使少量的镁离子形成Mg(OH)2沉淀而消除镁离子的干扰,以钙羧酸为指示剂,通过测定Ca2+ 消耗的EDTA标准溶液的量来计算的。

钙镁总量减去钙含量即为镁的含量。

2.3 主要仪器和试剂主要仪器:BS124S电子天平(北京赛多利斯);sx2-6-13a箱式高温电炉(金坛)。

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等,其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,一般采用配位滴定法或酸碱滴定法,本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。

在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。

同时,为了保证分析结果的准确性,指示剂的添加量也是极为关键的一环,本实验在添加指示剂的过程中,设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组,以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。

2.摘要处理鸡蛋壳样品时,采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法,并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。

设置对照组,以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。

3.关键词鸡蛋壳;钙;镁;配位滴定法;指示剂4.实验目的1.进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。

2.进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。

3.学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。

4.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

5.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。

由于试样中含酸不溶物较少,故可用直接酸溶法,即用盐酸将其溶解制成试液。

由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知,取一份试样,在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量(为使终点变化更敏锐,可用K-B指示剂,此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色,即为终点),另取一份等量试样,加入NaOH溶液,调节溶液的酸度至pH=12~13,此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应,再以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,可单独测定钙的含量。

虾皮中钙、镁、铁含量的测定

虾皮中钙、镁、铁含量的测定
根据已经做过的邻二氮菲分光光度法测铁的实验有关的实验结论 应用分光光度法测定物质的含量时,通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤。显色 反应受到多种因素的影响,如溶液的酸度、显色剂的用量、有色溶液的稳定性、温度、溶剂 、 干扰物质、加入试剂的顺序等。做出标准曲线。
最佳级收波长 510nm
表 2:各因素影响
除了钙和镁外一些金属离子如knacuznfemn这些元素都能和edta形成微离解的络合物如果在此溶液中直接滴定钙和镁的含量会使测定结果受到影响可是考虑到不同金属离子和edta形成络合物的酸度不同就可以通过用调节溶液ph值的方法来消除这些干扰离子
虾皮中钙、镁、铁含量的测定
宫鹏 化学学院 33070222 2009 年 5 月 13 日
钙镁铁等这样的元素对人身体有重要作用,所以日 常生活的食物,应该满足人体的正常吸收,故对食物中 的这些元素的含量进行测量。
(1).钙. 钙的作用:人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中 只有氯化钙溶于水,其余都较难溶于水,不易被人体吸收。人体中的钙 99%存在于骨骼和 牙齿中。能促进骨、牙齿的正常生长。钙是血液凝固的必须要素,是许多酶的致活剂。钙能 调节心脏和神经功能,维持肌肉的紧张力。
本法的选择性很高,相当于含 Fe 量的40倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、S2O32-;20 倍的 Cr3+、Mn2+、V(V)、 PO43-,5倍的 Co2+、Cu2+ 等均不干扰测定。
由上述条件,制做标准曲线,然后再测试样的吸光度,得出浓度.
三.主要仪器和试剂: 实验仪器:
天平,蒸发皿,三角架,烧杯,锥形瓶,煤气灯,玻璃棒,玻璃漏斗.分光光度计,比色皿, 滤纸,容量瓶(250ml,500ml),量筒,移液管,高温炉。

奶粉中钙镁铁含量的测定

奶粉中钙镁铁含量的测定

奶粉中钙镁铁含量的测定本页仅作为文档页封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March分析化学开放性实验报告实验题目:奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级:实验组成员(学号):指导教师:完成日期:一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。

缺钙还可引起神经病,糖尿病,外伤流血不止等多种过敏性疾病。

补钙越来越被人们所重视。

镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。

镁影响细胞的多种生物功能:影响钾离子和钙离子的转运,调控信号的传递,参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成;可以通过络合负电荷基团,尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能;催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控;镁还参与维持基因组的稳定性,并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。

镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等,正常情况下,由于肾的调节作用,口服过量的镁一般不会发生镁中毒。

当肾功能不全时,大量口服镁可引起镁中毒,表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力,严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。

牛奶营养成分很高,富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等,是人们生活中的主要要营养食品之一。

因此,分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。

而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分,想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同,故进行本次的实验。

本实验在普通实验室条件,采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。

二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。

2.了解奶粉样品分解处理方法。

三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制,乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末,因不易得纯品,标准溶液用间接法配制。

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要:本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉,用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液,然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中,再用减量配位滴定法(以EDTA为配位剂)平行滴定3次测定钙镁的含量。

1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用,如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。

在我们的生活中,鸡蛋壳来源广泛且易得,成本低。

鸡蛋壳中含有大量的钙镁,其中碳酸钙的含量高达93%,碳酸镁和磷酸镁的总含量为 3.8%[2]。

测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。

本实验是用减量配位滴定法测定,即先在pH=10时,以铬黑T为指示剂,根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量,在pH=12时,将镁离子沉淀,钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量,根据两次消耗的EDTA的量之差,计算镁的含量。

2 实验目的1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2 训练基本操作能力和分析问题的能力3 巩固配位滴定分析的方法和原理,学习配位掩蔽法3 实验原理鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+,先将鸡蛋壳溶解成样品溶液,取一定量在样品溶液,pH=10时,加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,以铬黑T为指示剂,EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量;在pH=12时,此时Mg2+已经转化成Mg(OH)2沉淀,加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量,根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。

4 实验设备电子分析天平,锥形瓶(250mL7个),容量瓶(250mL2个,100mL3个),量筒(10mL2个,20mL1个),移液管(25mL 1个,20mL 1个,10mL2个,5 mL2个),,烧杯(250mL2个,50mL4个,20mL1个,),酒精灯,铁架台(含石棉网),酸式滴定管(50mL),胶头滴管(4个),研钵,吸耳球,碳性笔,火柴,玻璃棒(2个)5 实验材料及试剂5.1.1 试剂及配制EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。

海带中钙镁铁含量的测定

海带中钙镁铁含量的测定

第二章 实验原理
海带样品中主要有Ca、Mg、Fe、Zn、Al、P等微量元素,经干法 灰化,分解有机质后,加酸使灰粉中的有机离子全部溶解进入消解 液中,然后采用原子吸收法将消解液喷入空气—乙炔火焰中,在火 焰的高温下,钙、镁、铁化合物离解为基态原子蒸气对应的空心阴 极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。其中P、Al能与试液中Ca、Mg 在空气—乙炔火焰中生成热稳定化合物,当加入2 ml 5% LaCl3释放 剂溶液后,LaCl3能与干扰物质生成晶格能大且熔点更高的氧化物晶 体,可以消除对Ca、Mg的干扰在选择的最佳条件下,分别测定钙、 镁和铁的吸光度,而Zn与Ca、Mg和Fe四者之间的最大吸收峰相距较 远,相互不会产生干扰,根据吸光度与浓度成线性关系,所以可采 用标准曲线法分别测定样品中的钙、镁和铁的含量。
Al能与试液中Ca、Mg和Fe在空气—乙炔火焰中生成热稳定化合物,当加入释 放剂LaCl3溶液后,LaCl3能与干扰物质生成晶格能大且熔点更高的氧化物晶 体,可以消除对Ca、Mg和Fe的干扰,在选择的最佳条件下,分别测定钙、镁 和铁的吸光度。 4.4.2 样品的前处理
分别在农大、下罗、南昌市区菜场中购买一些新鲜海带,将在农大、下 罗、南昌市区菜场中购买海带依次用①、②、③表示。将采集的新鲜海带样 品烘干后,去除海带样品表面的残留物等杂质,多根海带均匀取样,用4分法 缩分到100克,用清水漂洗干净后,再用去离子水冲洗3次,绞碎,于 (105±2)℃烘箱中烘干,冷却研细,过20目筛,称取0.400g研磨样于石英坩 埚中,放电热套内控制低温加热,待黑烟冒尽后,置于高温炉中,升至500℃, 保温3h,冷却后将灰分溶解于5 mL20%HCl中,加热使残渣溶解完全.过滤, 然后将溶液转移到25mL容量瓶中,加入2mL5% LaCl3溶液,冷却后定容摇匀待 测;同时做空白实验。

鸡蛋壳中钙镁铁含量的测定

鸡蛋壳中钙镁铁含量的测定

鸡蛋壳中钙、镁、铁含量的测定鸡蛋壳中主要成分有:大量Ca (主要以碳酸钙形式存在,其含量高达93%,钙元素含量大于36%),少量镁(主要以碳酸镁形式存在)、钾,还有微量的铁等。

钙含量每枚蛋壳约3.0-4.4g 左右,镁是禽蛋壳的组成成分,在蛋壳中镁以MgCO 3的形式存在,镁在蛋壳中的含量为蛋壳质量的0.44%-1.88%,约为0.176~0.752g蛋壳中钙镁含量测定方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等,其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于掌握和操作,而以络合滴定法最为简便易行。

而蛋壳中含有微量的铁,已然用化学分析方法已不适用,所以采用仪器分析方法,故用邻二氮菲分光光度法测铁的含量。

蛋壳处理方法有:直接酸溶液法、湿式消化法和干式灰化法。

其中湿式消化法比较繁琐,干法灰化耗时较长,直接酸溶法操作最为简便,耗时较短。

故采用直接酸溶液法。

本实验以鸡蛋壳为原料,采用络合滴定法,用EDTA 溶液标定钙、镁含量,其特点是快速简便且试样中含酸不溶物较少,可用盐酸将其溶解制成试液。

试样经溶解后,+2Ca 、+2Mg共存于溶液中,+3Fe 、+3Al 等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾掩蔽。

调节溶液酸度至Ph>12,使+2Mg 生成氢氧化物沉淀,以钙试剂做指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,测定钙含量。

另取试样,调节酸度至pH=10,用EBT 作指示剂,EDTA 标准溶液可直接测定溶液中钙镁的总量。

由钙镁总量减去钙含量即为镁含量。

实验部分一、实验目的:1、 掌握滴定分析法等分析方法的综合运用2、 了解蛋壳分解处理方法,掌握蛋壳综合分析中测定钙、镁、的方法3、 掌握实际试样中干扰排除等实验操作技术4、 通过亲自测定,把所学与实际联系起来二、实验原理EDTA 标准液常用乙二胺四乙酸二钠盐配制,乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末,因不易得纯品,标准溶液用间接法配制。

以ZnO 基准物质标定其浓度,在pH=10条件下用EBT 为指示剂,溶液由紫色变纯蓝色即为终点。

绿豆中钙镁铁含量的测定

绿豆中钙镁铁含量的测定

基础分析化学开放设计研究实验--------------绿豆中钙、镁、铁含量的测定打死我,我也不说我有多少钙铁镁。

学院:化学学院学号:33090214姓名:张振鹏前言绿豆简介别名:青小豆绿豆花-原植物绿豆又叫青小豆,古名菉豆、植豆,具有粮食、蔬菜、绿肥和医药等用途。

是我国人民的传统豆类食物。

绿豆蛋白质的含量几乎是粳米的3倍,多种维生素、钙、磷、铁等无机盐都比粳米多。

因此,它不但具有良好的食用价值,还具有非常好的药用价值,有“济世之食谷”之说。

在炎炎夏日,绿豆汤更是老百姓最喜欢的消暑饮料。

功效:绿豆性味甘凉,有清热解毒之功。

夏天在高温环境工作的人出汗多,水液损失很大,体内的电解质平衡遭到破坏,用绿豆煮汤来补充是最理想的方法,能够清暑益气、止渴利尿,不仅能补充水分,而且还能及时补充无机盐,对维持水液电解质平衡有着重要意义。

绿豆粥也有类似功效。

绿豆还有解毒作用。

如遇有机磷农药中毒、铅中毒、酒精中毒(醉酒)或吃错药等情况,在医院抢救前都可以先灌下一碗绿豆汤进行紧急处理,经常在有毒环境下工作或接触有毒物质的人,应经常食用绿豆来解毒保健。

经常食用绿豆可以补充营养,增强体力。

根据营养专家黎黍匀分析,绿豆的预防疾病指数(食物天然含钾数量/食物天然含钠数量X100%)为245.93,生命力指数(食物天然碳水化合物含量/食物天然蛋白质含量X100%)为2.8703,证明对疾病的康复具有相当高的价值,而对生命力的提高却很低。

主要成分:含蛋白质(主要是球蛋白类)、脂肪、碳水化合物、钙、磷、铁、维生素A、B、C.磷脂成分中有磷脂酰胆碱(Phosphatidyl choline)、磷脂酰乙醇胺(Phosphatidylethano- lamine)、磷脂酰肌醇(Phosphatidylinositol)、磷脂酰甘油(Phosphatidylglycerol)、磷脂酰丝氨酸(Phosphatidylserine)、磷脂酸(Phosphatidic acid).人体需要营养素,提供生长、发育、生命活动的需要。

蛋壳钙镁含量的测定

蛋壳钙镁含量的测定

蛋壳钙镁含量的测定一.实验目的1.学习固体试样的酸溶方法;2.掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理;3.了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。

二.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。

由于试样中含酸不溶物较少,可用盐酸将其溶解制成试液,采用络合滴定法测定钙、镁含量,特点是快速简便。

试样经溶解后,Ca2+、Mg2+共存于溶液中。

Fe3+、A13+等干扰离子,可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。

调节溶液的酸度至pH≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,对单独测定钙的含量。

另取一份试样,调节其酸度至pH=10,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。

由总量减去钙量即得镁量。

三.仪器与药品1. 仪器:分析天平(0.1mg),小型台式破碎机,标准筛(80目);酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250 mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),烧杯(250mL),表面皿,广口瓶(125mL)或称量瓶(4025)。

2. 药品:EDTA标准溶液(0.02 mol?L),HCl (6 mol?L),NaOH (10%),钙试剂(应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),铬黑T指示剂(也应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),三乙醇胺水溶液(33%水溶液)四、实验步骤1.试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜,烘干后用小型台式破碎机粉碎,使其通过80~100目的标准筛,装入广口瓶或称量瓶中备用。

准确称取上述试样0.25~0.30g(精确到0.2mg),置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右,使其完全溶解,必要时用小火加热。

冷却后转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.钙含量的测定准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中,加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液,摇匀。

实验报告-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

实验报告-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定

0.01179
滴定管中EDTA溶液的初读数(ml) 0.60
0.52
0.26
滴定管中EDTA溶液的终读数(ml) 20.72
21.00
20.56
滴定消耗的EDTA溶液的体积V1(ml) 20.12
20.48
20.30
Ca、Mg(moL/L)
9.489×10-3 9.658×10-3 9.573×10-3
(平行测定3次)
2020年3月7日12时54分
平行滴定编号
1
移取Ca2+标准溶液的体积V(mL) 25.00
Ca2+标准溶液的浓度(moL/L)
滴定管中EDTA溶液的初读数(mL) 0.60
滴定管中EDTA溶液的终读数(mL) 24.78
滴定消耗的EDTA溶液的体积Vo(mL) 24.18
EDTA溶液的浓度(moL/L)
2020年3月7日12时54分
颜色变化:
2020年3月7日12时54分 NhomakorabeaCompany Logo
3.实验仪器及药品
2020年3月7日12时54分
仪器:铁架台、50mL酸式 滴定管、250mL锥形瓶、 25.00mL移液管、烧杯、 滴管、量筒、表面皿、洗 耳球等。 药品:95%乙醇、铬黑T 指示剂、钙指示剂、纯 CaCO3、1:1HCl溶液、1:2 三乙醇胺溶液、NH3-NH4Cl 缓冲液(pH=10);10%NaOH 溶液、0.01moL/L EDTA标 准溶液、蒸馏水等。
2020年3月7日12时54分
2020/3/7
0.01179
EDTA溶液的浓度平均值(moL/L)
平均偏差
相对平均偏差%
2 25.00 0.01140 0.82 24.86 24.04 0.01186 0.01179 4×10-5

实验八 鸡蛋壳中钙、镁

实验八  鸡蛋壳中钙、镁
试液 25.00cm3 (NH4)2C2O4 过滤、 CaC2O4 过滤、洗涤 KMnO4 MgC2O4 滴至微红色 滴至微红色 H2SO4溶解
合理性,操作难易, 合理性,操作难易,基准 物质,指示剂? 物质,指示剂?
(3)配位滴定法测定蛋壳中 、 Mg的含量 )配位滴定法测定蛋壳中Ca、 的含量
鸡蛋壳中钙、 实验八 鸡蛋壳中钙、镁 含量的测定
一、实验目的
培养学生分析和解决实际问题的能力 了解实际试样的预处理方法 能根据实际试样的情况. 能根据实际试样的情况.选择合适的分析 方法、 方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液 会估算其应称基准试剂的量和试样的量等 测出鸡蛋壳中钙、 测出鸡蛋壳中钙、镁的含量
EDTA滴至由紫红色 滴至由紫红色 滴至由 变为纯蓝色 纯蓝色,V 变为纯蓝色 总
滴至由紫红色 25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 滴至由 变为纯蓝色 纯蓝色,V 变为纯蓝色 Ca 调pH为12~13 为 ~ 试液
四、数据处理
1、EDTA 溶液的标定 、
m (CaCO3)/g 平行实验 V(CaCl2)/cm3 V(EDTA) /cm3 C(EDTA) /mol dm-3 相对偏差 平均C(EDTA) 平均 /mol dm-3
二、方案设计
(1)酸碱滴定法测定蛋壳中 、 Mg的总 )酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、 的总 含量
一定量样品 一定量过量的 HCl标准溶液 标准溶液 2滴酚酞 滴酚酞 NaOH标准溶液 标准溶液 滴定至微红色 滴定至微红色
合理性,操作难易, 合理性,操作难易,基准 物质,指示剂? 物质,指示剂?
(2)氧化还原滴定法测定蛋壳中的 、 )氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、 Mg的总含量 的总含量

大豆钙镁含量测定

大豆钙镁含量测定

• • •
• 缺钙症状 • 我国膳食多以含钙低的谷物和植物性食物为 主,造成了全民缺钙,缺钙会导致骨质疏松、增 生、四肢麻木、抽筋、高血压、糖尿病、儿童发 育迟缓、挑食、盗汗、青少年生长痛等疾病。 • 钙的来源: • 钙来源较丰富。动物性食物中奶类含量丰富, 每100g里含有120mg钙。虾皮(2000mg/100g)、 蟹、蛤蜊和蛋类含钙也较多。植物性食物绿叶菜 和豆类也是钙的重要来源
基础分析化学 开放式 设计研究实验
实 验 目 的
– 开放实验教学,培养独立工作能力;
– 针对实际样品写出可行性设计实验方案; – 综合运用实验技能; – 培养查阅资料能力,运用知识的能力。
– 增加生活常识,健康把握在自己手中。
开放式设计研究实验题目
豆类、菌类、蔬菜、海产品等食品中 钙、镁、铁含量测定 菠菜、元葱、竹笋蔬菜中草酸含量测定 蔬菜、水果中维生素C含量测定
•大豆试样的处理:
• 在市场上购买的大豆用家用粉碎机粉碎 后,称取12克置于蒸发皿中,在煤气炉上 灰化、炭化完全,置于高温炉中650℃灼烧 1小时。取出冷却后,加入10mL 1:1HCl 溶液浸泡20分钟,并不断搅拌,静止沉 降,过滤。用250mL容量瓶承接,用蒸馏水 洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀,待 用。
100 250.0 • m1 =20×0.005×40.078× 25.00 × 0.367 ≈10.9g

250.0 100 • m2 =25×0.005×40.078× 25.00 × 0.367 ≈13.6g
大豆试样称量范围是:11-14g。
3.估计基准物的称量范围:
• EDTA采用基准物CaCO3标定,称取一定 量的CaCO3,溶解后定容250.0mL,分取 25.00mL平行五份,为满足滴定误差的 要求,滴定时消耗EDTA的体积要在2025mL之间,则基准物CaCO3称样量的称 量范围是:

食品钙测定实验报告(3篇)

食品钙测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过火焰原子吸收光谱法、滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法等现代分析方法,测定食品中钙的含量,了解不同食品中钙含量的差异,为食品营养评价和健康指导提供依据。

二、实验原理食品中钙的测定主要采用以下几种方法:1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS):利用钙元素在特定波长下对特定波长的光吸收特性,通过测定吸光度来确定食品中钙的含量。

2. 滴定法:通常采用EDTA滴定法,在特定pH条件下,EDTA与钙离子形成稳定的络合物,通过滴定EDTA溶液的用量来计算钙含量。

3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):通过电感耦合等离子体将样品中的钙元素激发到高能态,使其发射出特定波长的光,根据发射光的强度来确定食品中钙的含量。

三、实验材料1. 实验仪器:火焰原子吸收光谱仪、滴定仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电子天平、高温炉、酸度计等。

2. 实验试剂:标准钙溶液、EDTA标准溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液、草酸铵溶液、高锰酸钾溶液等。

3. 实验样品:牛奶、豆腐、鱼、鸡蛋等食品。

四、实验步骤1. 样品前处理a. 样品预处理:将食品样品研磨成粉末,过筛后备用。

b. 样品消解:根据不同样品的成分,采用酸消解或微波消解等方法将样品消解成溶液。

2. 火焰原子吸收光谱法测定a. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的钙标准溶液,在特定波长下测定其吸光度,绘制标准曲线。

b. 样品测定:将消解后的样品溶液进行适当稀释,在相同条件下测定其吸光度,从标准曲线上查得钙含量。

3. 滴定法测定a. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的钙标准溶液,在特定pH条件下,用EDTA标准溶液滴定,绘制标准曲线。

b. 样品测定:将消解后的样品溶液进行适当稀释,在相同条件下,用EDTA标准溶液滴定,根据消耗的EDTA溶液体积计算钙含量。

4. 电感耦合等离子体发射光谱法测定a. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的钙标准溶液,在特定波长下测定其发射光强度,绘制标准曲线。

蛋壳中钙镁含量的测定

蛋壳中钙镁含量的测定

蛋壳中Ca、Mg含量的测定1 前言随着人们生活水平的不断提高,鸡蛋的消耗量不断增加,因此产生了大量的鸡蛋壳。

鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素,其中钙(CaCO3)含量高达93%~95%。

测定蛋壳中钙镁含量的方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。

本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较,不仅提高了大家的基本操作能力,而且由于是实物分析,能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力,同时也能大大激发大家的实验兴趣。

2 实验方法2.1 方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca,Mg总量2.1.1 实验目的1.进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

2.1.2 实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

由于试样中含酸不溶物较少,故可用盐酸将其溶解制成试液。

试样经溶解后,Ca2+、Mg2+共存于溶液中。

为提高络合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+,Mg2+离子测量的干扰。

调节溶液的酸度至pH≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,可单独测定钙的含量。

另取一份试样,调节其酸度至pH=10,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。

由总量减去钙量即得镁量。

2.1.3 仪器与试剂锥形瓶(250mL),滴定管(50 mL),移液管(25 mL),容量瓶(250 mL),分析天平(0.1mg)。

6mol·L-1HCl,铬黑T指示剂,1:2三乙醇胺水溶液,NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10),100g·L-1NaOH溶液,0.01mol·L-1EDTA标准溶液。

分析实验黑木耳钙镁铁测定

分析实验黑木耳钙镁铁测定

基础分析化学开放设计研究实验-----黑木耳中钙、镁、铁含量测定学院:化学学院班级:2010级化学(2)班学号:33100232姓名:王慧1一.前言黑木耳生物学特性:黑木耳属于腐生性中温型真菌。

菌丝在6~36℃之间均可生长,但以22~32℃最适宜;15~27℃都可分化出于实体,但以20~24℃最适宜。

菌丝在含水量60%~70%的栽培料及段木中均可生长,子实体形成时要求耳木含水量达70%以上,空气相对湿度90%~95%。

菌丝在黑暗中能正常生长,子实体生长期需250~1000lx 的光照强度。

为好气性真菌,pH5~5.6最适宜。

黑木耳营养价值:黑木耳被营养学家誉为‘素中之荤’和‘素中之王’,每100克黑木耳中含铁185毫克,它比绿叶蔬菜中含铁量最高的菠菜高出20倍,比动物性食品中含铁量最高的猪肝还高出约7倍,是各种荤素食品中含铁量最多的。

黑木耳是一种味道鲜美、营养丰富的食用菌,含有丰富的蛋白质、铁、钙、维生素、粗纤维,其中蛋白质含量和肉类相当,铁比肉类高10倍,钙是肉类的20倍,维生素B2是蔬菜的10倍以上,黑木耳还含有多种有益氨基酸和微量元素,被称之为“素中之荤”。

100克黑木耳的营养成分为:含水分10.9克、蛋白质10.6克、脂肪0.2克、碳水化合物65.5克、热量306千卡、粗纤维7.0 克、灰分5.8克、钙357毫克、磷201毫克、铁185毫克、胡萝卜素0.03毫克、硫胺素0.15毫克、核黄素0.55毫克、烟碱酸2.7毫克。

黑木耳的作用:(1).食品阿司匹林:现代医学研究表明,如果每人每天食用5-10克黑木耳,它所具有的抗血小板聚集作用与每天服用小剂量阿司匹林的功效相当,因此人们称黑木耳为食品阿司2匹林。

阿司匹林有副作用,经常吃会造成眼底出血,而黑木耳没有副作用,更受人们青睐。

同时,黑木耳具有显著的抗凝作用,它能阻止血液中的胆固醇在血管上的沉积和凝结。

由于黑木耳的抗血小板聚集和降低血凝作用,可以减少血液凝块,防止血栓形成,对延缓中年人动脉硬化的发生发展十分有益,不仅对冠心病,对其他心脑血管疾病以及动脉硬化症也具有较好的防治和保健的作用。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙、镁含量的测定蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703一、 立项依据(项目意义、现状分析等)1.1立题背景随着人们能生活水平的提高,鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛, 原因在于鸡蛋富含多种营养成分, 是一种能食用、药用以及美容的农副产品,且 廉价易得,深受人们的欢迎,鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有 着广泛的应用。

鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素,且钙镁含量较高,对其 的研究不仅能激发我们的实验兴趣, 还能提高我们的实验基本操作水平, 锻炼我 们的学术素养,分析、解决实际问题的能力。

钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7 — 1.0千克,它对 人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗 力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸 钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋 壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依 据。

正常成人身体总镁含量约25g ,镁主要分布于细胞内,细胞外液的镁含量不超过 1%。

镁是人体细胞内的主要阳离子,浓集于线粒体中,仅次于钾和磷,在细胞 外液仅次于钠和钙居第三位,是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中 60%-65%存在于骨、齿,27%分布于软组织。

在钙、维生素 C 、磷、钠、钾等的 代谢上,镁是必要的物质,在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演 着重要角色。

1.2研究现状鸡蛋壳在生活中来源广泛易得,其中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在, 其余还有少量镁、钾和微量铁。

蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定 法、(KMnO 4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,然而其中(KMnO 4)氧化-还 原滴定法步骤繁琐,不利于操作,原子吸收法测定条件较高,我们的实验素养可 能不发达到测量的样品精度要求,而以络合滴定法最为简便易行,也是使用得最 多的方法。

综合实验-食品中钙镁铁含量的测定-完整

综合实验-食品中钙镁铁含量的测定-完整

过滤到250mL容量瓶
去离子水洗涤
检验是否洗涤干净 (Cl- ?)
定容、摇匀
2、 EDTA标准溶液的配制
(1)0.005mol· L-1 EDTA标准溶液的配制 (留用,贴标签,统一放。) ?g→500mL M=372.2g/mol (2)标定(基准CaCO3法?) 基准CaCO3 ? g ①少量几滴水润湿 ②盖上表面皿 ③滴加(1+1)HCl至溶解完全 ④水约20mL, △微沸,CO2↑ 冷却定容250.0mL
三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验设计
定量分析的基本思路和过程 取样
(样品性质、分析目标)
前处理 分析测定
(方法、条件、干扰)
数据处理、反馈
三、实验设计
前处理:干法消解、湿法消解、微波消解 Ca含量的测定— 络合滴定法 pH=12,沉淀分离镁,钙指示剂,三乙醇胺掩蔽铁,
EDTA标液测定测钙含量
Mg含量的测定— 络合滴定法
①三乙醇胺5mL 移取25.00mL ②加水至100mL EDTA标液滴定 终点 ③pH10缓冲液15~20mL 平行3份 (紫红色→ 纯蓝色) ④EBT2滴
(3)镁含量:钙镁总含量减钙含量
2、吸光光度法:朗伯-比尔定律
c1 A1 c2 A2 c3 A3 c4 A4 标准系列 0.80 Ax 0.60 c5 A5 cx Ax
A= b c
工作曲线法
A
*
0.40
未知试液 0.20 0.00 0
0.4 0.8
cx
1.2 1.6 c(ug/mL
2、吸光光度法:朗伯-比尔定律
pH 2-9时,Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物: 采用工作曲线法求得Fe2+浓度。 Fe2+ + 3 phen = [(phen)3Fe]2+ 其lgβ3=21.3; ε 508=1.1×104 L · mol-1· cm-1 ; λmax=510nm 当铁为三价时,用盐酸羟胺(NH2OH· HCl)还原 Fe3+ + 2NH2OH· HCl = 2Fe2+ + N2↑ + 4H+ + 2H2O + 2Cl-
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综合化学实验
第一部分:基础性综合实验10个
第二部分:应用性综合实验20个
第三部分:研究性综合实验10个 选课平台:每位同学选5个实验
课题研究的基本方法
目标确定
信息收集
设计实验 分析总结
《综合化学实验》
食品中钙镁铁含量的测定
主讲:刘爱丽
准备:项光其
现代分析技术研究所
一、研究背景
1、人体所需的元素及作用
三、实验设计
定量分析的基本思路和过程 取样
(样品性质、分析目标)
前处理 分析测定
(方法、条件、干扰)
数据处理、反馈
三、实验设计
前处理:干法消解、湿法消解、微波消解 Ca含量的测定— 络合滴定法 pH=12,沉淀分离镁,钙指示剂,三乙醇胺掩蔽铁,
EDTA标液测定测钙含量
Mg含量的测定— 络合滴定法
移取25.00mL ①20%NaOH 5~6mL EDTA标液滴定 平行3份 ②钙指示剂
终点 (红色→ 蓝色)
3、 钙、镁含量的测定
(1)钙含量的测定 ①三乙醇胺5mL 移取25.00mL ②加水至100mL EDTA标液滴定 终点 ③20%NaOH5~6mL 平行3份 (红色→ 蓝色) ④钙指示剂 (2)钙、镁总含量的测定
实验条件: ①显色剂用量、溶液酸度、显色时间
②参比溶液 ③选择λ测=λmax
④温度、干扰离子等
3、 铁含量的测定(吸光光度法)
(1)标准曲线的制作
(2)试样铁含量的测定
加入试剂 \ 编号 1(参比) 2 3 4 5 6(试液)
Fe3+标液(10µg/mL)
待测原始试液 /mL
0.00
/
2.00
/
4.00
pH=10,EBT指示剂, EDTA测钙镁总量,与钙含量差减得镁含量
Fe含量的测定— 吸光光度法
显色剂:邻二氮菲 ,显色条件,参比溶液
四、实验步骤
1 、 试液的制备
黄豆 ①洗净晾干 黄豆粉,称6~8g至坩埚中 碳化、 灰化 700度高温灼烧 2h
②烘干、研磨
①1:1HCl 10mL 静置、沉降 ②搅拌20min
在我国居民膳食中较易缺乏的矿物质主要:钙、铁、锌、碘、 硒。
二、实验目的
1.了解有关食品样品分解处理方法; 2. 掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法; 3. 根据有关标准评价食品中所测元素的情况
4、运用所学知识提高综合分析问题、解决问题的能力。
实验报告要求:文献查完成)
①三乙醇胺5mL 移取25.00mL ②加水至100mL EDTA标液滴定 终点 ③pH10缓冲液15~20mL 平行3份 (紫红色→ 纯蓝色) ④EBT2滴
(3)镁含量:钙镁总含量减钙含量
2、吸光光度法:朗伯-比尔定律
c1 A1 c2 A2 c3 A3 c4 A4 标准系列 0.80 Ax 0.60 c5 A5 cx Ax
[4] 梁信源,蔡卓.“蛋壳中钙镁铁磷含量的测定”实验开发浅析[J].教育教学论坛, 2012,(19):213-214
[5] 解从霞等.开设基础化学准设计性实验的探索与实践[J]. 大学化学,2009, 24(6):26-28
[6] 卫生部.食品营养标签管理规范, 2007,12.
校图书馆数据库—数字资源: Google学术:/
A= b c
工作曲线法
A
*
0.40
未知试液 0.20 0.00 0
0.4 0.8
cx
1.2 1.6 c(ug/mL
2、吸光光度法:朗伯-比尔定律
pH 2-9时,Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物: 采用工作曲线法求得Fe2+浓度。 Fe2+ + 3 phen = [(phen)3Fe]2+ 其lgβ3=21.3; ε 508=1.1×104 L · mol-1· cm-1 ; λmax=510nm 当铁为三价时,用盐酸羟胺(NH2OH· HCl)还原 Fe3+ + 2NH2OH· HCl = 2Fe2+ + N2↑ + 4H+ + 2H2O + 2Cl-
2、摄入标准
食品营养素参考值(NRV)-- 中国营养学会
营养成分 钙 NRV 800 mg 营养成分 硒 NRV 50 g

钾 钠 镁 铁 锌 …
700 mg
2000 mg 2000 mg 300 mg 15 mg 15 mg

氟 铬 锰 钼 碘 …
1.5 mg
1 mg 50 g 3 mg 40 g 150 g
过滤到250mL容量瓶
去离子水洗涤
检验是否洗涤干净 (Cl- ?)
定容、摇匀
2、 EDTA标准溶液的配制
(1)0.005mol· L-1 EDTA标准溶液的配制 (留用,贴标签,统一放。) ?g→500mL M=372.2g/mol (2)标定(基准CaCO3法?) 基准CaCO3 ? g ①少量几滴水润湿 ②盖上表面皿 ③滴加(1+1)HCl至溶解完全 ④水约20mL, △微沸,CO2↑ 冷却定容250.0mL
五、 实验结果(列表)
1、EDTA的标液浓度(mol.L-1) 2、钙含量(%) 3、镁含量(%) 4、铁含量(%)
六、思考及讨论
1、不同的样品预处理方法有何不同? 如何减少样品处理过程中的损失? 2、测定钙含量还有什么方法? 3、讨论那些因素会影响实验终点的判断?
参考文献
[1] 郭利萍,周小刚.国标食品中钙含量滴定测定方法的优化[J].食品工业, 2012,33(5):130-132. [2] 刘爱丽, 杜 虹. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同品种柑橘中的6种微量元素. 光谱实验室,2013, 30(3): 1174-1178. [3] 王晓晴等.8种海藻中7种金属元素含量的测定[J].光谱实验室,2011,28(4): 1759-1762.
/
6.00
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8.00
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.00
NH2OH· HCl /mL
Phen NaAc /mL /mL
1.0
2.0 5.0 50.0 0.00
1.0
2.0 5.0 50.0
1.0
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2.0 5.0 50.0
1.0
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1.0
2.0 5.0 50.0
稀释至 /mL 吸光度 A
注:吸量管正确使用,标液配准,注意顺序,加试剂均须立即摇匀, 静置。
吸光光度仪器的一般操作程序
系列标准液、待测液配制——测量条件选择——测定
a.仪器预热,放置溶液,选波长。(注意光面对准光路) 选定合适的波长作为入射光(旋钮调节)
b.调节即仪器零点(T=0) 放入暗盒,按Mode到T档,按透光率(T)为零 c.调节参比零点(A=0) 使光路对准参比溶液,按Mode至T调T%=100.0 。 d.测定 将标准溶液或样品溶液推入光路,按Mode至A档,读取吸光度A。 若波长重新设定,需参比重新调零;波长不变,不需重新调零。 e. 整理好比色皿和光度计
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