化学镀镍磷方法

化学镀镍磷介绍
一、化学镀镍溶液的成分分析
为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作
者经常进行镀液化学成分的分析与调整。

1.Ni2＋浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

试剂
（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。

（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。

（3）EDTA容液 0.05mol，按常规标定。

分析方法：
用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算：
C Ni2＋= 5.87 M·V (g/L)
式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

2．还原剂浓度
次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定
其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。

试剂
（1）盐酸 1:1。

（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。

（3）淀粉指示剂1%。

（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。

分析方法：
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

计算：
C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L)
式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度；
V1——标准碘溶液毫升数；
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3．NaHPO3·5H2O的浓度
化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。

其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。

其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。

试剂
（1）碳酸氢钠溶液 5%。

（2）醋酸 98%。

（3）其余试剂同前。

分析方法：
用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中（可视Na2HPO3含量多少决定吸取镀液体积），加入蒸镏水40mL。

加入碳酸氢钠溶液50mL，使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。

开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。

计算：
CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2) (g/l)
式中 M1——标准碘溶液的摩尔深度;
V1——耗用标准碘溶液的毫升数;
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;
V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数.
4.其他化学成分的浓度
化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度的测定在现场进行比较困难；大多数实验室采用高效液相色谱分离，红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。

化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。

5．化学镀镍浴稳定性的测定
取试验化学镀镍液50mL，盛于100mL的试管中，浸入已经恒温至60±1℃的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。

半小时后，在搅拌下，使用移液管量取浓度为100×10-6 的氯化钯溶液1mL于试管内。

记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开始出现混浊（沉淀）所经历的时间，以秒表示。

这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。

二、化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识
优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。

化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。

主盐
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。

早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。

同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。

但因其价格昂贵而无人使用。

其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。

目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。

因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。

所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。

还原剂
用得最多的还原剂是次磷酸钠，原因在于它的价格低、镀液容易控制，而且合金镀层性能良好。

次磷酸钠在水中易于溶解，水溶液的pH值为6。

是白磷溶于NaOH中，加热而得到的产物。

目前国内的次磷酸钠制造水平很高，除了国内需求外还大量出口。

络合剂
化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最重要的组成部分就是络合剂。

镀液性能的差异、寿命长短主要取决于络合剂的选用及其搭配关系。

络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命。

如果镀液中没有络合剂存在，由于镍的氢氧化物溶解度较小，在酸性镀液中便可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。

硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子，它有水解倾向，水解后呈酸性，这时即析出了氢氧化物沉淀。

如果六水合镍离子中有部分络合剂存在则可以明显提高其抗水解能力，甚至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。

不过，pH值增加，六水合镍离子中的水分子会被OH根取代，促使水解加剧，要完全抑制水解反应，镍离子必须全部螯合以得到抑制水解的最大稳定性。

镀液中还有较多次磷酸根离子存大，但由于次磷酸镍溶液度较大，一般不致析出沉淀。

镀液使用后期，溶液中亚磷酸根聚集，浓度增大，容易析出白色的NiHPO3.6H2O沉淀。

加入络合剂以后溶液中游离镍离子浓度大幅度降低，可以抑制镀液后期亚磷酸镍沉淀的析出。

络合剂的第二个作用就是提高沉积速度，加络合剂后沉积速度增加的数据很多。

加入络合剂使镀液中游离镍离子浓度大幅度下降，从质量作用定律看降低反应物浓度反而提高了反应速度是不可能的，所以这个问题只能从动力学角度来解释。

简单的说法是有机添加剂吸附在工件表面后，提高了它的活性，为次磷酸根释放活性原子氢提供更多的激活能，从而增加了沉积反应速度。

络合剂在此也起了加速剂的作用。

能应用于化学镀镍中的络合剂很多，但在化学镀镍溶液中所用的络合剂则要求它们具有较大的溶解度，存在一定的反应活性，价格因素也不容忽视。

目前，常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等，或用它们的盐类。

在碱浴中则用焦磷酸盐、柠檬酸盐及铵盐。

不饱和脂肪酸很少使用，因不饱和烃在饱和时要吸收氢原子，降低还原剂的利用率。

而常见的一元羧酸如甲酸、乙酸等则很少使用，乙酸常用作缓冲剂，丙酸则用作加速剂。

稳定剂
化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值提高，或某些杂质影响，不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒—催化核心，使镀液发生激烈的均向自催化反应，产生大量Ni—P黑色粉末，导致镀液短期内发生分解，逸出大量气泡，造成不可挽救的经济损失。

这些黑色粉末是高效催化剂，它们具有极大的比表面积与活性，加速了镀液的自发分解，几分钟内镀液将报废生效。

稳定剂的作用就在于抑制镀液的自发分解，使施镀
过程在控制下有序进行。

稳定剂是一种毒化剂，即毒性催化剂，只需加入痕量就可以抑制镀液自发分解。

稳定剂不能使用过量，过量后轻则减低镀速，重则不再起镀。

我们大致把我们从前用的稳定剂分为四类：
1. 第六主族元素S、Se、Te的化合物；
2. 某些含氧化合物；
3. 重金属离子
4. 水溶性有机物。

以上所说的是以次磷酸根作还原剂为例子，但其基本原理在胺基硼化物浴中同样适用。

但强碱性的硼氢化钠浴及90℃温度下，有些稳定剂往往会分解、沉淀而失效。

有报道说用铊盐效果不错。

另外，硝酸铊还能增加较低温度下镀浴的沉积速度。

铊盐能在Ni—B镀层中共沉积，有时高达6%的含量。

加速剂
为了增加化学镀的沉积速度，在化学镀镍溶液中还加入一些化学药品，它们有提高镀速的作用而被称为加速剂。

加速剂的作用机理被认为是还原剂次磷酸根中氧原子可以被一种外来的酸根取代形成配位化合物，或者说加速剂的阴离子的催化作用是由于形成了杂多酸所致。

在空间位阻作用下使H-P键能减弱，有利于次磷酸根离子脱氢，或者说增加了次磷酸的活性。

实验表明，短链饱和脂肪酸的阴离子及至少一种无机阴离子，有取代氧促进次磷酸根脱氢而加速沉积速度的作用。

化学镀镍中许多络合剂即兼有加速剂的作用。

缓冲剂
化学镀镍过程中由于有氢离子产生，使溶液pH值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须具备PH值缓冲能力，也就是说使之在施镀过程中pH值不至于变化太大，能维持在一定pH值范围内的正常值。

某些弱酸（或碱）与其盐组成的混合物就能抵消外来少许酸或碱以及稀释对溶液pH值变化的影响，使之在一个较小范围内波动，这种物质称为缓冲剂。

缓冲剂缓冲性能好坏可用pH值与酸浓度变化图来表示，酸浓度在一定范围内波动而pH值却基本不变的体系缓冲性能好。

化学镀镍溶液中常用的一元或二元有机酸及其盐类不仅具备络合镍离子的能力，而且具有缓冲性能。

在酸性镀浴中常用的HAC-NaAC体系就有良好的缓冲性能，但醋酸根的络合能力却很小，它一般不做络合剂用。

其它组份
与电镀镍一样，在化学镀镍溶液中加入少许的表面活性剂，它有助于气体的逸出、降低镀层的孔隙率。

另外，由于使用的表面活性剂兼有发泡剂作用，施镀过程中在逸出大量气体搅拌情况下，镀液表面形成一层白色泡沫，它不仅可以保温、降低镀液的蒸发损失、减少酸味，还使许多县浮的脏物夹在泡沫中而易于清除，以保持镀件和镀液的清洁。

表面活性剂是这样一类物质，在加入很少量时就能大幅度地降低溶剂的表面张力、界面张力，从而改变体系状态。

在固—液界面上由于固体表面上原子或分子的价键力是未饱和的，与内部原子或分子比较能量相对较高，尤其金属表面是属于高能表面之列，它与液体接触时表面能总是减小的。

换句话说，金属的固—气界面很容易被固—液界面代替（润湿定义就是固体表面吸附的气体为液体取代）。

化学镀镍是一种功能性镀层，一般不做装饰用，故不要求光亮。

但有人将电镀镍用的光亮剂如苯基二磺酸钠用于酸性化学镀浴中收到一定效果。

蛋白质、萘磺酸、脂肪醇磺酸盐以及糖精等据报道在醋酸缓冲镀浴中也能起到光亮作用。

某些金属离子的稳定剂还兼有光亮剂的作用，如铬离子、铊离子、铜离子，认为是与Ni-P形成共沉积的原因。

加入痕量铜离子因改变镀层结构而呈现镜面光亮的外观。

但目前很多厂家在化学镀的要求上都明确表示要无铬镀层，所以在光亮剂的选择上必须慎重。

三、化学镀镍的定义与分类
化学镀镍，又称为无电解镀镍或自催化镀镍，是通过溶液中适当的还原剂使金属离子在金属表面靠自催化的还原作用而进行的金属沉积过程。

化学镀溶液的分类方法很多，根据不同的原则有不同的分类法。

按PH值：
分为酸性镀液和碱性镀液，酸性镀液PH值一般在4～6，碱性镀液PH值一般大于8，碱性镀液因其操作
温度较低，主要用于非金属材料的金属化（如塑料，陶瓷等）；按还原剂类型不同有次亚磷酸盐、胺基硼烷、硼氢化物以及肼做还原剂的化学镀镍溶液；
按温度分类则有：
高温镀液（80～95℃）、低温镀液（60～70℃）以及室温镀液；
按镀层磷含量可分为：
高磷镀液、中磷镀液和低磷镀
液，高磷镀液含磷量9%～12%（质量），镀层呈非磁性、非晶态，在酸性介质中有很高的耐腐蚀性。

利用镀层非磁性，主要用于计算机硬盘的底镀层、电子仪器防电磁波干扰的屏蔽等以及工件的防腐镀层；中磷镀液获得的镀层含磷量为6%～9%（质量），此类镀液沉积速率快、稳定性好、寿命长，镀层既耐腐蚀又耐磨，在工业中应用最为广泛，如汽车、电子、纺织机械、石油化工机械、食品工业、办公设备、精密机械工业等；低磷镀液含磷量0.5%～5%（质量），此类溶液所得到的镀层硬度高、耐磨，特别是在碱性介质中的耐腐蚀性能明显优于中磷和高磷镀层。

近年来还开发了三元镍-磷合金镀液，有镍铬磷、镍铜磷、镍钴磷等多种镀液。

四、化学镀镍的一般工艺
在化学镀镍前，金属制品表面前处理包括：研磨抛光、除油、除锈、活化等过程，化学镀镍中经常使用的金属前处理方法与电镀工艺中的类似。

研磨、抛光等物理方法，我们不做讨论。

下面主要介绍一些化学处理方法。

除油
除油方法可分为有机溶剂除油、化学除油。

有机溶剂除油的特点是除油速度快，不腐蚀金属，但除油不彻底，需用化学法或电化学方法进行补充除油，常用的有机溶剂有：汽油、煤油、苯类、酮类、某些氯化烷烃及烯烃。

有机溶剂除油还有一个优点即经除油后的溶剂还可回收再利用。

有机溶剂一般属易燃品，使用时要格外小心。

化学除油是利用碱溶液的皂化作用和表面活性物质对非皂化性油脂的乳化作用，除去工件表面上的各种油污的。

化学除油的温度通常取在60-80度之间，工件除油效果一般为目测，即工件表面能完全被水润湿就是油污完全除尽的标志。

一般的除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、水玻璃、乳化剂等组成。

电化学除油分阴极除油和阳极除油，在相同的电流下，阴极除油产生的氢气比阳极除油产生的氧气多一倍，气泡小而密，乳化能力大，除油效果更好。

但容易造成工件氢脆和杂质在阴极析出的现象。

阳极除油虽没有这些缺点但可
能造成工件表面氧化和溶解。

目前常用正负极交换的化学除油法。

电化学除油液配方与化学除油的配方相似。

除锈
除锈方法有机械法、化学法和电化学法。

机械法除锈是对工件表面进行喷砂、研磨、滚光或擦光等机械处理，在工件表面得到整平的同时除去表面锈层。

化学法除锈是用酸或碱溶液对金属制品进行强浸蚀处理使制品表面的锈层通过化学作用和浸蚀过程所产生氢气泡的机械剥离作用而除去。

电化学除锈是在酸或碱溶液中对金属制品进行阴极或阳极处理除去锈层。

阳极除锈是化学溶解、电化学溶解和电极反应析出的氧气泡的机械剥离作用而去除。

阴极除锈是化学溶解和阴极析出氢气的机械剥离作用而去除。

用于化学镀镍前处理除锈工艺基本与电镀的除锈工艺相同。

活化
活化是使零件能获得充分活化的表面，这种酸蚀对于不同材质的零件所用的酸液是不同的。

一般钢铁件的活化可用10%的硫酸或1:1的盐酸进行，活化的标准一般为工件表面冒出细小均匀的气泡。

不锈钢件的活化可加大酸的浓度，并且加热进行酸蚀。

严格讲，不锈钢的化学镀镍应该进行闪镀后再进行化学镀镍，也就是先打一个电解镍或电解铜的底层。

五、化学镀镍的质量控制与溶液维护
化学镀镍层经常性的质检分为两类：验收试验和质量试验。

除按用户技术要求的试验项目和频率之外，镀层质量监控应定期进行，比如每月或每星期进行一次。

验收试验项目通常包括镀层外观、厚度、公差、结合强度、孔隙率等。

质量试验包括度层耐蚀性、耐磨性、合金成分、内应力、显微硬度等。

不能只进行某一项试验来代表镀层质量控制，比如仅仅用测量显微硬度作为镀层质量的标志是不对的。

因为化学成分相似的化学镀镍层的硬度十分相近，这只是一定程度上反映了镀层本体的固有特性；然而，相同硬度的镀层与基体的结合强度可能完全不同，镀层结合强度与工件镀前处理等诸多因素有关。

同样，合金成分相似的镀层的耐蚀性也可能大相庭径，因为镀层的耐蚀性与其组织结构、孔隙率年许多性质有关。

所以镀层质量的监控应该是合理组成的多项试验。

化学镀镍液中同时存在金属盐和还原剂，处在亚稳定状态，因此对镀液的日常维护对镀的使用寿命、镀层的质量控制显得尤为重要。

1. 经常测量溶液的温度，保持在操作范围内并不出现较大的波动。

2. 经常测试镀液PH值，保持在操作范围内。

3. 保证硫酸镍含量在操作范围内，不足时应及时补加，并应尽量缩短补加间隔期，减少单次添加量，或采用自动跟踪分析补加，效果更好。

4．添加的硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠必须单位分别溶解过滤后添加，最好预先配制10-20倍浓缩液进行补加。

5. 镀液经常过滤，除去镀液中的有害颗粒成分。

6. 严禁镀液长时间高温空载或严重超载，大槽应保证镀件分布均匀。

7. 镀液不使用时应设法防止落入灰尘等有害物质。

8. 经常将镀液移出，置入稀硝酸浸泡去除镀槽上的沉积物。

9. 严禁加入或带入其他有机物及重金属离子等有害杂质。

10. 车间配备记录簿，及时记录镀液的补加、PH 值调整、镀件的品种、数量、面积及其他操作方面的内容并保存。

六、化学镀镍故障的排除方法
问 题 原 因 对 策
1.镀液温度太高 1.转槽过滤,降温至正常操作范围
2.PH 值过高引起沉积 2.转槽过滤,用10%H 2SO 4调整PH 值至正常值
3.局部过热 3.转槽过滤,使用慢速均匀加热防止过热
4.槽壁或设备内壁被镀上化学镍层 4.转槽过滤,用1:1硝酸清洗、钝化设备内壁
5.催化剂带入污染 5.转槽过滤,加强镀前清洗
6.在操作温度下，一次性补充量太大 6.转槽过滤,在搅拌下少量多次补充添加
7.剥离的镀层碎片 7.转槽过滤,清理挂具
8.镀浴中落入污染物，灰尘 8.转槽过滤,改善车间清洁度
镀液分解 9.稳定剂带出损失 9.转槽过滤,适当添加少量稳定剂
1.表面处理不当 1.改进除油、酸洗工序
2.前处理清洗不够 2.改进清洗工序
3.铝件锌酸盐化不当 3.分析浸锌溶液,改进浸锌工艺
4.金属离子污染 4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液
5.有机物质污染 5.用活性炭处理镀浴
6.工件镀前生锈 6.缩短工作转移时间
镀层结合强度差
或起泡 7.热处理不当 7.按规范进行热处理
1.前处理溶液带入污染 1.改进镀前清洗工序
2.槽负载过大 2.减少装载量
PH 值变化快 3.镀浴PH 值越出缓冲范围 3.检查、调整PH 值至最佳操作范围之内
1.镀浴中悬浮不溶物 1.转槽过滤,检查滤芯是否破损
2.镀前清洗不够 2.改进清洗工艺
3.PH 值过高 3.用10%H 2SO 4调整PH 值至正常
4.镀槽或滤芯污染 4.转槽过滤,清洗镀槽或更换滤芯
5.络合剂浓度偏低 5.减少带出损失检查补充调整量
6.工艺用水污染 6.使用合格的去离不开子水
镀层粗糙 7.工作残留磁性 7.镀前应作消磁处理
1.镀浴中悬浮不溶物 1.转槽过滤,检查滤芯,找出污染源
2.槽负载过大 2.减少装载量
3.有机物污染 3.用活性炭处理镀浴
4.金属离子污染 4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀浴
镀层针孔 5.搅拌不充分 5.改进搅拌方式,选用工作搅拌
1.金属离子污染 1.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液
2.基体金属影响(如含铅合金) 2.镀前预闪镀铜或闪镀镍
漏镀 3.镀浴过稳定(金属离子稳定剂过量) 3.大面积假镀除去或者更换部分镀液
1.搅拌不充分 1.改进搅拌强度或方式
2.表面预处理不当 2.改进前处理工序,加强清洗
3.金属离子污染 3.大面积假镀除去或者更换部分镀液
4.工作表面残留物 4.改进镀前清洗工序,使用不含硅酸盐的清洗剂
镀层花斑和气带 5.“彗尾”,气带 5.重新安排槽内工作吊挂位置,改进搅拌方式
1.镀后清洗水污染 1.改进镀后清洗水质;末道清洗水用去离子水
镀层晦暗失光 2.表面前处理不当 2.改进除油酸洗工序,加强清洗工序
3.镀液PH值,温度太低 3.用稀NaOH(或NH4OH)调整,升温至正常范围
4.还原剂浓度太低 4.分析镀浴,补充还原剂至正常浓度
5.镍离子浓度太低 5.分析镀浴,补充镍离子至正常浓度
6.有机物污染 6.用活性炭处理镀浴
7.金属离子污染 7.大面积假镀除去杂质量管理或者更换部分镀液
8.光亮剂带出损失 8.适量补充光亮剂
1.稳定剂浓度过高 1.更换部分镀浴
2.表面未活化 2.改进镀前酸洗、活化方式
无镀速
3.基体非催化剂 3.镀前表面催化处理,闪镀镍,浸胶体钯活化等
4.镀浴PH值,温度太低 4.用稀NaOH(或NH4OH)调整,升温至正常范围
5.金属离子污染 5.大面积假镀除去或者更换部分镀液
1.镀浴PH值过高 1.用10%H2SO4调整PH值至正常
2.镀浴中络合剂浓度太低 2.添加适量络合剂
镀浴中出现絮状物
3.补充添加速度太快 3.在搅拌下少量多次地补充添加
4.镀浴老化 4.更换部分镀浴或废弃镀浴
1.槽壁或设备上镀上化学镍层 1.转槽过滤,用1:1硝酸清洗,钝化槽壁或设备
2.槽负载过大 2.减少槽装载量
镍离子消耗快
3.镀浴带出损太大 3.改进工作出槽速度,滴尽镀液,然后转移清洗
4.镀浴分解 4.转槽过滤,分析调整镀液或废弃镀浴
1.镀浴温度偏低 1.升高温度至正常范围
2.镀浴PH值偏低 2.用稀NaOH(或NH4OH)调整PH值至正常范围
镀速低
3.镍离子或还原剂浓度偏低 3.分析镀浴,分别补充调整镍离子或还原剂浓度至正常。

4.金属离子稳定剂浓度太高 4.大面积假镀除去或者更换部分镀液
5.镀液老化 5.更换部分镀浴
七、化学镀镍相关标准
GB/T13913—92自催化镍-磷镀层技术要求和试验方法
ISO4527(1987),ISO/TC107自催化镍磷镀层——规范和试验方法
ASTM B656——79美国 金属上工程用自催化镀镍标准实施方法
MILC 26074B美国 军用规范 化学镀镍层技术要求
AMS 2404A——航空材料规范 化学镀镍
AMS 2404——航空材料规范 化学镀镍，低磷
NACE T—6A—54美国 腐蚀工程师学会文件 化学镀镍层
DEF STD 03-5/1英国 材料的化学镀镍
NFA-91-105 法国 化学镀镍层特性和测试方法
DIN 50966(1987)德国 功能用化学镀镍
RAL-RG660第二部分(1984)德国 硬铬和化学镀镍层的质量保证
ONORM C2550(1987)奥地利 化学镀镍磷镀层—技术要求和测试
八、化学镀层的物理性质与化学性质
密度：
镍的密度在20℃时为8.91g/cm3。

含磷量1%-4%时为8.5 g/cm3；含磷量7%-9%时为8.1 g/cm3；含磷量10%-12%时为7.9 g/cm3。

镀层密度变化的原因不完全是溶质原子质量的不同，还与合金化时点阵参数发生变化有关。