液相色谱日常维护
液相色谱仪的日常维护
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3、进样系统
自动进样系统
a. 样品瓶不配套
瓶小——针弯、折断 瓶大——样品少,抽不上样 瓶破碎 更换合适的样品瓶。
3、进样系统
自动进样系统
b. 注意样品瓶隔垫,防止污染。 c. 进样器针头堵塞(样品、缓冲
盐、隔垫碎片、针头本身), 可用溶剂清洗,金属丝疏通, 或换新针头。
3、进样系统
自动进样系统
液相色谱仪的日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪的 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂,含缓 冲盐的流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗,防止交叉污染。
定期清洁储液器及附件,防 止长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障,每天实验结 束一定要认真冲洗泵,注意防止堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高, 要适当调整压力,一般压力上限在1020MPa,下限为0.5MPa,注意防止因泵堵 塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机 。
进样器
停机前一定冲洗干净进样 器内残留的样品或缓冲盐,防 止样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最好使用仪器自配 尖头、平头针,不要用其它仪 器的。
流动相接近用完 过滤器堵塞(有颗粒,长霉) 流速过高,阻力大,造成空化现象. 解决的办法是:降低流速;换大孔过 滤器;加大管路内径;抬高储液器.
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则的噪声; 基线上升,梯度洗脱出鬼峰; 原因:
溶剂质量差(含杂质多); 配流动相的玻璃器皿不合格,微生物 影响; 配制流动相的操作不当(过滤、脱 气、搅拌).
记录器数据处理系统
记录仪:
热敏式打印头要注意记录纸的质 量,开机前注意检查走纸部件,不要 卡纸.
液相色谱仪的维护保养和注意事项
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液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱的维护保养
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液相色谱的维护保养
液相色谱(LiquidChromatography,简称LC)是一种常用的色谱分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证LC的分析结果准确可靠,必须对仪器进行定期的维护保养。
1. 液相色谱系统的清洁
在使用液相色谱前,必须对系统进行清洁,以避免污染对结果的影响。
清洁步骤包括:
- 清洗色谱柱:根据柱子类型选择合适的洗涤溶液,如纯水、乙腈、甲醇等,按照厂家提供的清洗步骤进行操作。
- 清洗进样器:将进样器从系统中拆下来,用洗涤溶液进行清洗,再用纯水冲洗干净。
- 清洗管路:将管路中的溶液排空,并用纯水进行多次冲洗,确保管路干净。
2. 液相色谱系统的保养
液相色谱系统的保养包括:
- 定期更换耗材:如柱子、进样器、滤膜等。
- 定期校准:校准泵的流量、检测器的灵敏度等参数,保证仪器的准确性。
- 定期检查电子元件:如检测器的灯管、电极等,保证其正常工作。
3. 液相色谱系统的存储
如果液相色谱系统长时间不用,必须进行正确的存储,以避免损
坏设备。
存储步骤包括:
- 将溶液从系统中排空,清洁干净。
- 拆下柱子和进样器,将其分别用保护塞封住。
- 将检测器的灯管、电极等拆下,放在干燥、通风的地方存放。
以上是液相色谱维护保养的主要内容。
只有定期进行维护,才能保证液相色谱系统的精准度和稳定性,获得准确可靠的分析结果。
液相色谱柱的日常维护保养
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液相色谱柱的日常维护保养液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器,在实验室中被广泛应用。
为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性,日常维护保养是必不可少的。
预测维护在实验过程中,对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。
因此,在使用液相色谱柱的过程中,需要对其进行预测维护。
预测维护包括以下几个方面:1.液体进样器:每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗,冲洗10次;2.处理样品之前,需要使用纯水冲洗固相萃取(SPE)柱,以避免在反相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱;3.沉淀时,孔径小的使用 0.45 微米滤膜;4.在一次实验操作中,同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过30 次。
使用前,需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop;5.使用过程中,如果发现色谱图出现异常,或者分离峰出现交叉、拖挂的情况,则需要对色谱柱进行常规维护。
常规维护常规维护主要涉及以下方面:色谱柱的清洗准备工作:1.将色谱柱固定在色谱仪上;2.关闭色谱仪,并将系统空气排出。
清洗步骤:1.用离子交换水(或去离子水)进行快速洗脱。
每 10 分钟换一次水,连续换 3 次;2.用5%甲酸(或乙酸)水溶液和纯水依次进行梯度洗脱,各洗 10 分钟,共需进行 20 分钟;3.用离子交换水(或去离子水)进行冲洗达 20 分钟,温度一般设置为室温;4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟,直到色谱图正常为止。
清洗完毕后,需要用纯氮对色谱柱进行干燥,再关闭系统气路。
柱的保存柱的保存需要在低温,干燥,阴凉和避光的环境下进行。
存储柱的时间不宜过长,建议每次使用后立即保存,并在下次使用前先进行重新均衡。
色谱柱的更换在使用一段时间后,液相色谱柱的效果会逐渐降低,这时需要进行更换。
在更换时,需要注意以下几点:1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换;2.更换前需要对新柱进行校准;3.更换完成后,需要重新运行QC 样品,验证新柱的分离效果是否正常。
实验室液相色谱仪的日常维护保养
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实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件:
温度:10—30℃;
相对湿度<80%;
最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2.泵的保养:
1)使用流动相尽量要清洁;
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
3)流动相交换时要防止沉淀;
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3.进样器的保养:
1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养:
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
2)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
3)要注意流动相的脱气;
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
5)进样样品要提纯;
6)严格控制进样量;
7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
5.检测器(UV)的保养:
1)紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
高效液相色谱仪日常简易保养及维护
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高效液相色谱仪日常简易保养及维护1、流动相的抽作要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)2、吸滤头:特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
3、单向阀:如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!4、泵头:泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)5、过滤器:当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀:此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器:平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。
8、流通池:在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。
9、工作站:出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
泵压不稳1、泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相2、单向阀故障——清洗若上述操作仍不能解决,可用异丙醇冲洗流动(无色谱柱冲洗,由手动进样器直接进检测器),流量为3-4ml/min,冲洗50分钟左右,然后重新安装色谱柱,更换流动相平衡,如此再不能解决泵压波动故障,可申请更换配件。
液相色谱仪的日常维护及应注意事项(一)液相色谱柱的日常维护表1-4 液相色谱中对流动相的要求(1)溶剂必须“干净”,在使用前需经过滤板除去颗粒杂质,必要时,在进样口再加有块滤板,以除去可能由泵带来的颗粒(2)必须控制吸附色谱中溶剂的含水量,过量水会使吸附剂活性降低,溶质保留值下降(3)如需在一定PH值下操作,须定期测定流动相的PH值,大气中的CO2溶解在流动相内将引起PH 值的改变,特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大(4)软质或半软质填料的溶胀率随溶剂极性的变化而变化,使用新柱时应先用25~30倍柱容积的合适流动相平衡;更换流动相时,如果两种流动相不互溶,需采用过滤溶剂使前一种流动相逐步溶解除去(例如,2、2、4-三甲基戊烷换成甲醇时,必须用乙酸已酯或其他溶剂过渡,直到标准物保留值达到稳定状态)(5)为延长不易装填、价格昂贵的高效柱寿命,可在进样器和色谱柱之间安装预柱(预柱应有足够的杂质容量),对流动相和样品中的颗粒和杂质进行最后的过滤;在填充和连接预柱时,不应有额外造成谱带变宽、分离度下降的死体积;预柱与色谱柱的体积之比应保持为1:15至1:25,以减少谱带变宽表1-5 液相色谱柱的日常维护(1)每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙(2)在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断(3)在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。
液相色谱的日常保养
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液相色谱的日常保养一、储液器1、尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂。
2、含有缓冲盐和非HPLC级的流动相,一定要通过0.45um的滤膜过滤以除去微粒物质。
3、防止流动相交叉污染,过期的流动相,以及用久的试剂的试剂瓶,应定期废弃,防止生长微生物。
4、储器内壁定期清洗。
二、泵1、每天要把泵中的缓冲液冲洗干净,防止盐沉积,泵要浸在无缓冲盐的溶剂或有机试剂中。
2、用HPLC级试剂。
三、进样器1、停止后要用溶剂冲洗干净进样器内残留样品和缓冲盐,防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞。
2、不要用气相色谱仪的尖头进样针。
四、柱1、溶剂的化学腐蚀性不能太强。
2、避免微粒在柱头沉降。
3、尽量装保护柱。
4、不用时,一定要洗去缓冲液防止生长微生物,柱两端加大于50%的有机溶剂用盖拧紧,保护柱湿润。
五、检测器1、要保持检测器清洁,每天连柱一同清洗。
2、提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测器,但要拆开柱子。
3、不用时,不要打开灯,因为灯有一定寿命。
六、常见问题以及处理1、峰位重排产生的原因:⑴、流动相中换了强溶剂,如甲醇改成乙晴⑵、PH值改变⑶、柱温改变⑷、柱填料的改变⑸、流动相组成改变(如加入离子对试剂)⑹、离子强度的改变。
2、毛刺产生的原因⑴、流动相中有气泡。
⑵、进样器内有残留。
⑶、检测器接地不好。
七、一般的操作顺序:1、先要充分过滤流动相,再配好所需流动相,然后用超声波脱气。
2、打开泵3、换流动相,换时要先打开放空阀,到流出差不多10ML时就可以了,也可以看一下流流动相的管中还有没有气泡。
最后关上排空键,关上放空阀。
4、泵运行一段时间后打开检测器设定好波长,也可以同时打开。
5、打开电脑和工作站6、当工作站基线走直时就可以进样。
7、每一天做完样品后,都要清洗泵头和进样器。
每一段时间要定期清洗检测器。
HPLC常见问题和解决方法总汇压力异常操作压力的变化往往是故障的征兆。
从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
保养维护高效液相色谱仪的要点
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保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
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浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
1. 日常维护
(1)每日清洁:每天使用后,必须清洁HPLC仪器的各个部位,包括进样器、柱组件、检测器以及进样针等。
(2)检测参数:每次使用HPLC前,都要仔细检查仪器的各项参数,如泵的流速、检测器的波长、柱温、进样器的静态和动态容积等,确保仪器参数的准确性与稳定性。
2. 系统检查
(1)检查单相泵:检查单相泵的溶液的压力、流量是否稳定,如不稳定则应更换排水值、密封环等。
(2)空气污染:避免使用压缩空气而造成的污染,使用过滤器减少空气污染的影响。
(3)柱易损件:检查柱组件、检测器的检测灯泡是否正常,如果不正常及时更换。
3. 液路检查
(1)泵:每日使用前,要检查泵的操作流程是否正常,包括泵头是否松动、进样器是否正常等。
(2)进样器:检查进样器的针头是否被堵塞。
(3)柱组件:检查柱头、柱芯和柱芯管是否存在空气、杂质和碎屑,如存在则必须清洗。
(4)检测器:检查检测器的光路是否干净,如存在瑕疵,要及时清洗或更换。
4. 液路清洗
HPLC仪器的液路清洗非常重要,定期清洗可以防止杂质和污染物的积累,向样品中渗透,从而导致实验数据产生误差。
常见的清洗液包括甲醇、乙酸、纯水和乙腈等。
5. 保养记录
为了确保HPLC仪器的高效运转,保证HPLC分析数据的准确性,必须做好维修记录,包括对每一次保养、每一次维修和每一次更换消耗品进行详细记录,以便日后的查询和追溯。
总的来说,对于HPLC仪器的保养和维保,首先要做好日常的维护工作,定期检查系统各部分的性能表现,及时清洗液路和更换易损部件,最后对使用、维护过程中的重要记录做好备份和存档,从而确保HPLC的长期高效运行。
液相色谱日常维护要点

液相色谱日常维护要点1.使用合格的流动相。
对于所有要上机的流动相,必须通过0.45 um或0.22um的膜过滤。
保持水相只使用当天配制的,有机相需要隔天再过滤一次。
2.液相开机后,首先确保柱塞清洗运行,再执行其它操作。
当泵头上安装有柱塞清洗装置时,无论是否流动相中含有缓冲盐,都必须开启柱塞清洗后再执行其它操作。
3.1260以下的pump 3-5ml/min排气泡时要先打开黑色的”purge“阀,关”purge“阀时先把流速降到1ml/min.4.使用自动进样器时,建议启用用“洗针进样”方式,以保持最小残留。
保持针座表面清洁,如果发现其表面有结晶,尘土,需拆下超声清洗。
需要经常更换洗瓶中溶液。
进样用瓶保持外壁和底部干净,防止交叉污染。
5.每三个月左右,使用Lab Advisor软件做检测器光强度测试,以掌握检查器状态。
6.乙腈流动相。
乙腈会生成聚合物,导致液相内部堵塞。
因而当停机时,应把乙腈替换下来,用甲醇替换液相内部的乙腈。
7.热水清洗。
对堵塞的通道可以用热水清洗。
即,60℃热水,单一通道,打开排气阀,5 ml/min,1小时排气。
尤其是对乙腈管路要冲洗,每周一次。
整体管路用热水冲洗也有效果(要bypass 色谱柱)。
8.定期清洗溶剂瓶,溶剂滤头。
可将溶剂滤头在30% 硝酸中浸泡至少一小时,直到它的颜色恢复白色。
9.在关机前,适当清洗色谱柱。
可用含5%甲醇的水至少冲洗柱30分钟以除去缓冲盐,再用100%甲醇冲洗洗柱30分钟。
液相色谱仪的使用维护

液相色谱仪的使用维护一、液相色谱仪的使用1.仪器启动前的准备工作在使用液相色谱仪前,首先需要确保仪器所需的电源和空气源已经接通,并检查仪器的进样针、柱室和检测器等部件是否干净且无异常。
2.色谱柱的选择和准备根据分析需求选择合适的色谱柱,并进行合适的条件预处理,例如,如果使用反相色谱柱,则需要进行常用的反相柱活化步骤。
3.峰面积校正和质量控制在每次分析之前,应该对色谱仪进行系统初始校准,包括峰面积校正、流量校正等,以确保后续分析结果的准确性。
同时,建议每次分析前进行质量控制实验,通过引入标准物质来验证色谱分析结果的准确性和可靠性。
4.进样操作和条件设置进样操作是液相色谱仪中非常重要的一步,要确保进样针和进样器的清洁,并注意样品的适宜体积和浓度,避免超载或稀释不足的情况。
在设置条件时,需要根据样品的性质、分析目的和柱子的特性进行合理的选择,如使用适当的流动相组成、流速等条件。
5.合理调整检测器参数根据分析的物质特性合理调整检测器的参数,如波长、流量、灵敏度等,以保证信号与噪声的合理分离,从而获得准确可靠的结果。
6.数据记录和分析在完成分析后,应将数据记录下来,并进行相关的分析处理。
合理整理和存档数据有利于后续结果的复查和评估。
二、液相色谱仪的维护1.仪器的日常维护定期(如每周)对液相色谱仪进行外部的清洁和检查,包括仪器表面、进样针、色谱柱、检测器等部件。
同时,应及时更换进样针和色谱柱,避免样品残留在柱子内导致污染。
2.进样器的维护对进样器进行定期的清洗和校正,保持针头的锐利和清洁,避免样品交叉污染。
3.流体传输和泵系统的维护定期检查和更换液相泵和传输管路中的密封件,确保流体传输的可靠性和精确性。
此外,要定期排除管路和泵内部的气泡。
4.温度控制系统的维护保持色谱仪运行的适宜温度,避免因温度波动而引起的分析误差。
定期检查和维护恒温器和冷却系统的工作状态,确保温度控制系统的稳定性和准确性。
5.仪器的校准和质量控制定期对液相色谱仪进行全面的校准和质量控制,以保证仪器的准确性和可靠性。
液相色谱仪日常保养
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液相色谱仪日常保养液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器,用于分离和检测样品组分。
为了确保液相色谱仪的精确性和稳定性,日常保养非常重要。
在保养过程中,主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作,下面就来详细介绍一下。
常规清洁液相色谱仪的常规清洁包括三个方面:外部、前室和样品室。
外部清洁:将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。
使用柔软的湿抹布擦拭,保证不会刮伤表面。
前室清洁:在每次换样前要对前室进行清洗。
首先将前室中的试剂排出,然后用纯水冲洗前室和外部通道,用洁净的布擦干前室表面和外部通道,不能有残留物。
样品室清洁:样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方,清洁必须严格按规定操作,否则会影响实验结果。
首先,使用注射器注入高纯水冲洗:将背景溶液全部吸入注射器,然后推入样品室,注射器中的水与样品室中的样品形成混合液,再将混合液全部排出,重复几次,直到没有混合液流出为止。
然后,使用注射器注入甲醇进行超声波清洗,清洗时间不能超过5分钟,用洁净巾将超声清洗液擦干净。
校准液相色谱仪的校准有两种方式:自动校准和手动校准。
前者不需要用户手动操作,价格较高的仪器通常都具备这种功能,在注射器自动喷出液体前,仪器会先自动校准。
手动校准需要用户自己进行,如下:1.流量校准:流量检测器是一个非常关键的部件,其准确度直接影响分离和检测结果。
使用校准溶液(通常为水)、称量量杯和计时器,检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。
2.压力调整:检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。
3.柱温校准:柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。
使用热电偶或红外线热像仪检查柱温测量值是否准确。
4.信号校准:又称增益调整,指的是对检测器灵敏度的调整。
液相色谱仪维护液相色谱仪的维护包括:1.液体和溶剂进样:每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮,再将样品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。
2.柱子更换:根据预定的使用寿命,定期更换柱子,否则会影响分析结果。
液相色谱日常维护
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VP
产品信息组
MAINTENANCE Press Func or VP
VP
维修信息组
VALIDATION Press Func or VP
VP
认证功能组
CALIBRATION Press Func or VP
校正功能组
PRODUCT INFO
设定 扫描起始波长
设定扫描终止波长
检测器参数设定
SCAN STEP Input 1 ~ 5 设定扫描波长步长
PLOT SPD 1: 1 2: 3 3: 10 nm/s
SPC PLOT Enter to Plot AUX RANGE Input 1 ~ 6
设定光谱输出速度
输出光谱图
设定积分仪输出端口 的量程
流速
最高压力
最低压力
输液泵辅助功能设定
0.000 FILE NUM Select File 0~9 选择文件
0.000 S-PROT 0: Clear 1: Set
0.000 MODE CHANG Enter to Change 0.000 P-SET 0: Clear 1: Set
设定系统保护
设定输液方式
降低柱压
保证检测稳定性
色谱柱
ODS柱的使用注意点:
1)柱压低于150kgf/cm2
2)柱温在40℃左右,最高使用温度为50℃
3)缓冲液PH使用范围为2~7
*硅胶在PH为3~4时稳定性最好 *碱浓度越低,流动相含水量越低,硅胶越稳定。
返回
检测器
HPLC常用检测器:
紫外检测器(包括二极管阵列检测器) 示差折光检测器 蒸发光检测器
液相色谱仪的日常维护与注意事项
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液相色谱仪的日常维护与注意事项液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器,其精度和稳定性直接影响分析结果的准确性。
因此,日常维护和注意事项的重要性不容忽视。
本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。
维护方面1.定期清洗和检查液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。
清洗主要是清理进样器和固定相柱之间的管道,避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。
检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。
2. 检查移液器和针头移液器和针头需要经常更换和校准,以确保准确的进样和定量。
在进行进样前,应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物,移液器是否校准正确,以确保进样量的准确性。
3. 更换柱头和固定相柱柱头和固定相柱较为耐用,但随着使用时间的增长和操作方式的不当,可能会导致其损坏或污染。
所以,定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。
4. 质控标准品的使用选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性,帮助检测仪器是否准确且精确。
注意事项1.避免冲击液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器,应保持安静。
避免因其他操作或动作导致微小振动和电磁干扰等。
定期检查柱头和固定相柱,如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击,应立即更换。
2. 避免阳光直射液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方,避免温度变化或者光的照射对仪器产生影响。
3. 注意恒温为了保证实验结果的准确性,样品和液相色谱仪都需要恒定温度。
使用仪器前应先让它适应室温并恒温,防止因温度变化导致结果的不准确性。
4. 定时清理固定相柱固定相柱在不使用的时候,应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。
液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。
例行的日常维护和需要注意的事项非常重要,它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。
同时,注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命,降低维修成本,提高仪器的经济效益。
液相色谱系统的日常维护及注意事项
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液相色谱系统的日常维护及注意事项之一:仪器安装条件与注意事项安装本仪器的实验台应水平、稳固、并具有足够的放置空间。
避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器,否则将会影响仪器的正常运转及缩短仪器的使用寿命。
由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒,故安装设备的房间应通风良好,应具有向外排风的装置,否则可能会引起中毒或身体不适,也可能会引起火灾。
应安装四个以上三芯电源插座(220V,5~10A),必须具有专门的接地线(注意,绝不能将电源线的中线作为接地线),并确保输出电源的电压稳定,否则会导致仪器的不正常运作。
如果实验室无专用的接地线,一般可用Φ15~20mm的铜棒打入地下1~1.5米,用Φ1.2mm 左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。
如果实验室电压不稳定,应使用稳压器等必要设备,使电源电压稳定。
实验室的室温应控制在15℃-30℃范围内,并且波动要小;湿度在45~85%范围内。
由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器,避免光线直射及振动。
仪器的启动顺序:先开高压恒流泵和紫外检测器,待紫外检测器自检完毕,回到默认波长254nm后,再开计算机及打开工作站软件。
仪器关闭顺序:先按泵停止,关闭氘灯,退出工作站软件,然后再关仪器。
仪器应由专人负责,如果使用人员不固定,请准备《仪器使用登记本》,以明确使用情况,及时处理和保养。
之二:流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如O2),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。
几中脱气方法比较:1. 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。
2. 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。
3. 抽真空脱气法:易抽走有机相4. 超声脱气法:一种较为常见的脱气法。
流动相放在超声波容器中,用超声波震荡10~15分钟,此法效果并不是太好,但操作简单。
液相色谱的维护保养
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液相色谱的维护保养
液相色谱是一种常见的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
要保证液相色谱的精度和稳定性,需要进行维护保养。
一、常规维护
1. 每天使用前应检查仪器的电源插头是否牢固,仪器内部是否有异物。
2. 每次开机前应清洗进样器、柱和检测器,避免样品残留和杂质附着。
3. 每天结束工作后应清洗所有部件,包括进样器、柱、检测器和泵,避免化学物质残留引起的腐蚀和堵塞。
二、柱的维护
1. 液相色谱柱在使用过程中会出现色谱效率下降、分离效果变差等情况。
此时可以进行反向冲洗或正向冲洗,以清除柱中的杂质和残留物质。
2. 液相色谱柱的使用寿命有限,一般为几个月到一年不等,需要及时更换。
同时,存储柱时应避免极端温度和湿度。
三、检测器的维护
1. 液相色谱检测器的光源和检测器需要定期清洗,避免灰尘和污垢影响检测精度。
2. 液相色谱检测器需要进行定期校准和标定,以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、泵的维护
1. 液相色谱泵需要定期更换密封圈和活塞,以确保泵的密封性和稳定性。
2. 液相色谱泵需要定期进行排气操作,以排除气泡和空气,避免影响流量稳定。
总之,液相色谱的维护保养是保证仪器正常运行和分析结果准确可靠的重要措施。
需要科学合理地制定维护计划和操作规程,定期检查仪器性能和部件状况,及时发现和解决问题。
液相色谱的日常维护
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HPLC整机日常维护:
•时常保持室内卫生,仪器上不能有尘土,每天做完后要清洗系统。
•自清洗冲洗水要定期更换,最好用蒸馏水,纯净水要3天更换一次,蒸馏水一周换一次即可。
•单向阀要定期清洗,最好5个月清洗一次,用甲醇放入超声波洗20分钟。
•溶剂滤头要清洗,最好5个月清洗一次,用甲醇放入超声波洗20分钟。
•色谱柱的维护。
如果流动相中含有盐,酸,碱先用5%的甲醇水溶液冲洗30分钟然后再用甲醇冲洗30分钟即可。
如不含盐,酸,碱直接用甲醇冲洗
•色谱柱卸下以后,要及时按上两边堵头。
•要经常观看氘灯的能量,若参比池与样品池的能量比值不成2:1的比例时,要及时冲洗流通池。
•系统的压力不正常时,请检查是否堵塞或泄漏。
•不要在压力过高时开启旁通阀,压力下降到100psi以下时才能开启。
•仪器要有专人负责,保证仪器能够正常运行。
色谱柱长期不用时的维护:
如长期不用色谱柱,应将其冲洗干净,在内部充满甲醇后用柱堵将其两端堵严,阻止其挥发,防止色谱填料干裂失效,从而有效保护色谱柱。
最好三个月定期检查一次,以确保色谱柱使用时间最大化、使用效果最优化。
保护柱的作用:
是保护色谱柱,保护柱套一般为不锈钢型,可定期更换保护柱芯,即可起到有效保护色谱柱、延长色谱柱使用寿命的功效。
天津市琛航科技仪器有限公司成都办
周长福。
液相色谱仪日常维护方法(pdf 10页)

b、 更 换 放 空 阀
C、 进 样 阀 漏 液
原因
解决方法
转子密封损坏
重新安装或更换进样阀
3
定量环阻塞 进样口密封松动 进样针头尺寸不合适 废液管中产生虹吸 废液管阻塞 D、 色 谱 柱 漏 液
原因 尾端接头松动 卡套内有填料 筛板厚度不合适
筛板选择指导 物质粒径
3-4u 5-20u E、 检 测 器 漏 液
J. W. Dolan, “Troubleshooting”, LC/GC Magazine. This is a monthly discussion.
1
二、压 力 异 常
操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在
右侧的列表中参考相应的解决方法。
A、 没 有 压 力 显 示 , 没 有 流 动 相 流 动
份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能
解 决 漏 液 的 问 题 , 就 必 须 将 接 头 取 下 , 检 查 是 否 损 坏 (例 如 , 卡 套 损 坏 、 密 封 表
面 有 杂 质 ); 损 坏 的 接 头 应 该 更 换 掉 。
A、 接 头 处 漏 液
原因
解决方法
液相色谱仪日常维护办法
一、介 绍
怎样确定和解决故障 解决 HPLC 存在的故障应该从判断故障所在开始。本手册将从五个方面帮
助您快速找到故障所在。 压力异常 漏液 谱图问题 进样阀问题 其它由气味、现象和声音可以判断的问题。 将问题解决后,请将方法记录下来,以备将来参考。
前期维护 许多液相色谱的故障通过日常维护一般都是可以避免的。例如:定期的更
见列表 A、B
见列表 D
解决方法
液相色谱仪日常维护办法

液相色谱仪日常维护办法概述液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和数据准确性,我们需要定期进行维护和保养工作。
本文将介绍液相色谱仪的日常维护办法,以帮助用户正确操作和保养仪器。
1. 检查系统在使用液相色谱仪之前,需要检查仪器的各个部件是否正常工作,特别是流动相供给系统和检测器:•检查流动相供给系统的泵是否正常运转,是否存在漏液或堵塞的情况。
•检查检测器的灵敏度是否正常,光源和检测器是否工作正常。
•检查色谱柱的连接是否牢固,并清洁柱端和柱头。
2. 清洗色谱柱液相色谱仪的色谱柱是关键部件之一,需要经常清洗和保养,以保证分离效果和柱寿命。
•使用高纯度甲醇或乙醇对色谱柱进行洗脱,去除残留样品和杂质。
•使用纯净水反向洗脱色谱柱,以去除有机溶剂和离子残留。
•用流动相溶液进行平衡,保证柱的稳定性和分离性能。
•在更换新的色谱柱时,应注意废弃旧柱时的环保处理。
3. 校准系统为了保证液相色谱仪的准确性和可靠性,在每次使用前都应进行校准。
主要包括:•校准流速:使用标准溶液进行流速校准,确保流速准确。
•校准波长:使用标准溶液进行波长校准,确保检测器波长准确。
•校准峰宽:使用标准样品进行峰宽校准,确保分离效果准确。
4. 检测器维护检测器是液相色谱仪的核心部件,其稳定性和准确性对分析结果影响很大。
需要定期进行以下维护:•清洁光源:使用纯净棉签轻轻擦拭光源窗口,去除灰尘和污垢。
•清洁流动池:使用纯净棉签沾取纯净水擦拭流动池表面,去除残留样品。
•定期更换灯泡:根据使用寿命更换灯泡,确保检测器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理和保存在完成实际分析后,及时处理和保存分析数据是非常重要的。
以下是一些常见的注意事项:•定期备份数据:将分析数据备份到云存储或其他介质,以防止数据丢失。
•数据归档:建立规范的数据归档体系,方便后续查询和追溯。
•数据报告:根据需要生成数据报告,包括关键参数、分析结果和结论。
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- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
注意点: 1)流动相输送量达120L时,
应更换密封圈 2)更换前ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ新密封圈用异丙醇
浸泡15 min 3)拆卸泵头前,柱塞杆复位
(P-SET)
日常维护
线路过滤器
故障:堵塞
线路过滤器 压力传感器
现象:系统压力波动大或压力 偏高
措施:5%稀硝酸,超声波清洗
流动相
排液阀
判断依据:关闭排液阀,断开出 口管路,设定流速1mL/min, 如压力>3kgf/cm2,则堵塞。
EN和 REF EN,如两者相差较大,则样品池受污。
措施:用针筒注入异丙醇,清洗样品池;如污染严重, 拆开样品池,将透镜等放入异丙醇中超声波清洗。
日常维护
更换氘灯(紫外检测器)
• 判断氘灯能量: 设定220nm波长,检查参比池能量,如能量
低于800,需更换氘灯。
吸液冲程
排液冲程
出口单向阀
泵头 进口单向阀
日常维护
单向阀
故障:宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 表现:系统压力波动大 措施: ❖ 打开排液阀,以异丙醇为流动相输液 ❖ 拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波清洗
日常维护
柱塞密封圈
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路 流动相
故障:密封圈磨损导致密封不良
现象:系统压力波动大或漏夜
日常维护
手动进样器
操作注意点:
针头密封垫
1)插针应插到底 2)不使用时将针头留在进样器内
3)进样应使用液相色谱专用平头
弹簧 转子 定子
不锈钢套
进样针 4)清洗应使用专用针口清洗器
日常维护
紫外检测器
样品池
光线
参比池
硅光电池板
日常维护
紫外检测器
故障:样品池受污 表现:样品池和参比池能量相差较大 检查方法:设定250nm波长,通甲醇或水,查看SMPL
维护流程图
线路过滤器
单向阀
检测器
柱塞密封圈
手动进样器
吸滤头
日常维护
吸滤头
材料:不锈钢烧结,孔径10um 故障:堵塞 表现:管路中不断有气泡生成 措施:用5%稀硝酸,超声波清洗,
再用蒸馏水清洗
日常维护
单向阀
T泵:串联式往复泵
D泵:并联式往复泵
日常维护
单向阀结构
宝石球 抛光面
球座 流动相
单向阀原理