费休氏水分测定仪检定规程
卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程
卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程⽬的：建⽴卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的标准操作规程，指导正确使⽤该仪器。
范围：适⽤于卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的操作。
职责：检验⼈员对本规程的实施负责。
1.程序：1．1仪器的连接1.1.1给排液系统的连接：按照说明书的⽰意图进⾏连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接：按说明书连接好各部件的连线及电源。
1.1.3滴定管的安装与拆卸1.1.3.1安装：将滴定管沿着主机轨道向左推进，待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸，按“回零”键待滴定管处于归位状态后，拧开螺母，将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接，打开电源开关。
1.2实验前准备1.2.1滴定杯溶剂的加⼊：按⾃动给液系统操作进液，给滴定杯加⼊滴定剂（⼀般为⽆⽔甲醇）约40ml左右，以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗：每次试验前或新滴定管要清洗管路，按“清洗”键设置参数，清洗次数设为1次，清洗体积为10ml；若更换滴定液后，清洗次数设为2～3次即可。
为节约卡⽒液可将出液管放⼊原滴定剂瓶中，清洗完成后将出液管插⼊滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌：打开搅拌台电源，按“”搅拌，“”为增⼤搅拌速度，“”为减⼩搅拌速度，调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快，以免溶剂飞溅影响结果，同时在实验过程中不要调整转速。
1.3实验员登录在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显⽰在实验报告上，此时就需要在系统中设置。
1.3.1建⽴新的实验员使⽤该仪器，需要设置⼀⽤户名。
按“选择”键进⼊出现实验员登录项下，1.3.2系统设置：确认后输⼊密码：97299确认后，界⾯出现01[实验室信息]按“↓”进⼊02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3⽤户名称设置：在出现“⽤户名称01”，按“滴参”键输⼊区位码，在区位码⼿册查找⾃⼰姓名编码输⼊，完毕后确认输⼊密码，最多为4位；多个⽤户名设置按照同样⽅法设置,记住每⽤户名的序号和密码。
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN维护和保养1 清洁外壳可以用一块酒精润湿的抹布擦洗滴定仪外壳。
2 清洁测量室及滴定管按下列方式清洗：a) 排空测量室。
b) 移除试样塞、测量电极和发生电极。
c) 用甲醇彻底冲洗。
顽固的污渍用常规清洁剂 (实验室器具清洁剂) 清洗进行去除。
d) 用不起毛的布擦干。
e) 70～80℃下在干燥炉中干燥数个小时。
f) 用随附的硅油脂略微涂抹磨光处。
g) 将滴定管从滴定管架上拆除，移出活塞，用无水甲醇冲洗.3 清洁发生电极及三通阀按下列方式清洁发生电极：a) 排空发生电极。
b) 用甲醇彻底冲洗。
c) 用不起毛的布擦干。
按下列方式清洁三通阀：a) 将各连接管路全部拆除。
b) 将三通阀阀芯取出，无水乙醇浸泡8小时，更换无水乙醇，脉冲超声间隔每10秒钟，直至无异物渗出。
c) 用不起毛的布擦干。
4 运输滴定仪当您要将滴定仪搬运到新的地点时，请遵守以下说明。
a）排空测量室并将其从滴定台拆下。
b)拆除所有连接软管。
c)拆除所有连接电缆。
如果您要长途运输或寄送滴定仪，请使用完整的原始包装材料。
5 保养每三个月对仪器干燥剂进行干燥（300℃ 3小时）梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程1 开机开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2 清洗滴定管按【手动操作】键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】（在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数“循环”输入数值“3”，表示三个冲洗循环。
为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环），完毕后按键返回主菜单。
按【泵】→【动作】→【排空】→【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
卡尔费休水分测定仪自校规程
一编制目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。
三检定条件1环境条件环境温度:10℃～30℃相对湿度:≤80%无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰2 标准物质2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g）2.2 蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008五检定方法1仪器外观1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。
1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。
1.3各紧固件均应紧固、工作正常。
1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。
2 仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。
测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。
不同的检定点采用不同的微量进样器：示值误差计算公式：式中：Δx-----示值误差，μg；xi------检定点的测量值，μg；xs------检定点的标准值，μg。
3 仪器示值重复性检定当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。
连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示：式中: RSD—相对标准偏差，%；n—测量次数；xi—第i次测量值。
六评定标准所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。
七核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
卡尔费休水分仪操作规程
卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，确保零部件完好无损，并进行必要的清洁工作。
2.检查仪器的电源是否正常，确保有足够的电量供应。
3.准备好标准样品和待测样品。
二、仪器的调试与校准1.打开仪器电源，待仪器进入正常工作状态后，根据仪器的操作界面进行相关参数的设置。
2.进行仪器的零点校准，将测量电路与环境中的水分断开，仪器显示应为零。
如有偏移，可调整仪器的校准参数进行校准。
3.进行斜率校准，使用标准样品进行测量，再进行仪器参数的校准。
三、样品的处理与测量1.将待测样品称重，记录其质量。
2.打开仪器的样品装置，将待测样品放入样品杯中，注意不要超过样品杯的容量范围。
3.关闭样品装置，确保样品杯与仪器密封，避免外界空气的干扰。
4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数，如温度、时间等。
5.开始测量，待测量完成后，仪器显示待测样品中的水分含量。
四、测量结果的记录与整理1.将测量结果记录在测量表格中，包括样品编号、质量、测量结果等。
2.对于大批量测量，可将测量结果进行统计和图形化展示。
3.根据实际情况对测量结果进行分析，并进行相应的处理和报告。
五、仪器的维护与保养1.每次使用后，及时清洁仪器的各个部件，确保仪器的干净与正常运行。
2.定期对仪器进行维护和保养，如更换易损件、清洁传感器等。
3.严禁使用不合格的待测样品进行测量，以免污染仪器。
六、常见故障与处理方法1.仪器显示异常：检查仪器的电源和电缆是否正常连接。
2.测量结果异常：检查样品的保存条件和采样方法是否正确。
3.仪器漂移较大：进行校准操作，调整仪器的相关参数。
费休氏水分检验操作规程
GMP文件目的建立费休氏水分检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。
范围检验分析中枸橼酸水分项下的检测。
责任检验人员内容1、简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定。
容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
本规程依据中国药典2010年版二部检验。
2、仪器与用具2.1实验条件与要求由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定过程中所用仪器应干燥，试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入；进入滴定装置的空气亦应干燥剂除湿。
试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。
2.2仪器及器具的处理分析天平、磨口自动滴定管（最小分度值0.05ml），凡是与试剂或费休氏试液直接接触的物品、玻璃仪器需在120℃至少干烤2h，橡皮塞在80℃干烤2h，取出置干燥器内备用。
3、费休氏试液的标定费休氏试液可取用稳定的市售卡尔费休氏试液，临用前标定。
3.1精密称取纯化水10-30mg，用水分测定仪直接标定。
3.2精密称取纯化水10-30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻璃瓶中，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下用本液滴定至溶液有浅黄色变为红棕色；另作空白试验，按下式计算WF = ————A－B式中F=每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；W=称取重纯化水的重量（mg）；A=滴定所消耗费休氏试液溶积（ml）；B=空白所消耗费休氏试液溶积（ml）；标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度。
费休氏水分测定仪检定规程
费休氏水分测定仪检定规程费休氏水分测定仪检定规程1 说明1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。
1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。
2 测定项目与技术要求2.1 漂移值漂移值在5～50μg/min范围内才能进行测定。
2.2 费休氏试液的标定标定时，至少重复三次以上，且标定结果的相对偏差应≤±1.0%，其平均值即为费休氏试液的滴定度；滴定度一般应在3～6mgH2O/ml 范围内，如低于2.5mgH2O/ml，则不能使用。
2.3 费休氏试液滴定度的验证连续验证三次，其值均应在理论值的100±1.0%范围内。
3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%。
3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。
3.2 检定使用的设备和试剂3.2.1 分析天平分度值0.1mg（经检定合格）。
3.2.2 微量注射器50μl。
3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月，如效用降低则应于160～300℃活化至少24小时，废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。
3.2.4 费休氏试液滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内。
3.2.5 甲醇AR，含水量＜0.1%。
3.2.6 水重蒸馏水。
3.2.7 酒石酸钠二水物。
3.2.8 所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入，测定操作应在干燥处进行。
4 检定方法4.1 检定前的准备4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，输入检定日期和时间，按照仪器规定的程序操作。
4.1.2 首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡；更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
4.1.3 调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。
4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。
4.2 漂移值得测定令仪器自动测定并打印出漂移值。
费休氏水分测定法标准操作规程
标准操作规程目的:建立一个水分测定法标准操作规程,正确配制。
范围：适用于QＣ。
责任者:ＱC主任、化验员。
规程：1.本标准引自《中国药典》2000年版二部。
2．程序３．1. 容量滴定法：3．１.1．基本原理:本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。
仪器与用具：3．１.2.1. 实验条件与要求:由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。
测定操作宜在干燥处进行。
仪器及器具的处理:玻璃仪器应在１2０℃干烤2小时以上,橡皮塞在8０℃干烤2小时,置于干燥器中备用。
3．1.3．试剂及试液：碘、无水甲醇(ＡＲ,含水量<0.１%、吡啶(AR,含水量<0.1%)、二氧化硫、浓硫酸（AR)、无水氯化钙(CP)。
3.1．4. 费休氏试液的制备与标定:3.1.4.1.配制:称取碘(置硫酸干燥器内4８小时以上)１10g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml，注意冷却,振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ｍl,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加７2ｇ,再加无水甲醇使咸１0００ｍl，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
3.１.４．２. 标定：用水分测定仪直接标定,或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约３0ｍg,除另有规定外加无水甲醇2－5ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色,或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
标准操作规程标 题 费休氏水分测定法标准操作规程颁发部门 质量管理部 编号 SOP-ＱC-054－01 页次:2／3BA W F -= 式中 Ｆ为每1m ｌ费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为称取重蒸馏水的重量,ｍｇ;A 为滴定所消耗费休试液的容积,m ｌ;B 为空白所消耗费休试液的容积，ｍｌ。
3．１.5. 定法：精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１-5ｍl)，除另有规定外,溶剂为甲醇,用水分测定仪直接测定。
费休氏水份滴定仪校验操作规程
标准操作规程（SOP）编号：SOP-ED-010628-01题目费休氏水份滴定仪校验操作规程颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期分发部门ED 生效日期目的：本规程规定了费休氏水份滴定仪校验操作规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于费休氏水份滴定仪的检定。
定义：无相关定义。
内容：一检定内容：检定项目与技术要求：项目技术要求漂移值0~50μg/min滴定度3-6mgH2O/ml费休氏试液标定相对偏差≦±1%纯水费休氏试液滴定理论值的100±1%二检定条件：1. 环境条件：室温15~30℃，相对湿度≤65%三. 检定使用的设备和试剂1.分析天平分度值 0.1mg2. 微量注射器 10μl3.干燥用分子筛使用三个月后于160~300℃活化24小时，废液瓶上的分子筛应先用纯化水淋洗后再活化。
4.费休氏试液滴定度应在3~6 H2Omg/ml 范围内。
5.甲醇 AR，含水量＜0.1%。
6.水重蒸馏水。
7.所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入.四.检定方法：1.打开主机电源开关及打印机电源开关，按RUN键，进入滴定工作界面按照仪器规定的程序操作。
首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡，更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度，进行预滴定以消除溶剂空白。
2.漂移值的测量：令仪器自动测定并打印出漂移值。
漂移值应在0~50μg/min范围内。
3.费休氏试液的标定：精密称取水10~30mg置入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定三次以上的结果，其误差符合要求后，取平均值作为费休氏试液的滴定度。
4.费休氏试液滴定度的验证取水10mg，按供试品测定方法连续测定三次，所得值应在下列数值范围内：水 100±1%五.检定结果处理和检定周期：检定周期为一年，结果符合技术要求，判为合格，方可使用。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量..范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分..职责：质量研究部负责本文件的起草和实施..检验依据：中国药典2015年版四部通则0832..内容：1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA；1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%；1.4水分测量范围：10ppm到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选；1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC；2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关..2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱..2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样..2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度..2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%..2.3供试品测定2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品..2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%..2.4仪器使用后清洗检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液..3、维护与保养3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%..3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹..3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶..3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干..3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修..3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定..发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下：3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极3.6.2 铂电极通电检查接触不良..电极在电位终点清洗后检查;电极原因更换电极;电路原因还不能正常工作;送回厂方维修..4、注意事项4.1 样品中有强还原性物料;包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时;不能用普通卡氏液来滴定;会与试剂发生缩酮、缩醛反应;要用专用的醛酮类卡氏液滴定..4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品;需要另寻合适的溶剂溶解后检测;或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定..4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水;而且可测出结合水;即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量..4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液;通常不建议保留;一般使用完后清洗..若保留有卡氏试剂;仪器如长期不用超过一周;应放空管路中所有卡氏试剂及废液;然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯;后并清空所有管路;反应杯溶剂..4.5使用前应先了解;正确设置仪器各项参数..4.6废液瓶液体不能过80%;接近80%清空废液瓶..4.7 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路;有可能使人体直接触电..变更记载：。
中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]
![中国药品检验标准操作规范2010年版72费休氏水分测定法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/65233b4333687e21af45a974.png)
费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为：SOI2+SO2+H2O→2HI+-3SO生成氢碘酸吡上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和-3啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N.I2+C5H5N.SO2+C5H5N+CH3OH +H2O→2C5H5N.HI+C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2+2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
费休式水分测定检验法标准操作规程
费休氏水分测定检验法标准操作规程1. 目的建立费休氏水分测定检验法标准操作规程，规范费休氏水分测定检验法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于费休氏水分测定检验法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年版四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
5.2.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每lml费休氏试液相当于水的重量(mg):再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展为电量法。
随着科技的进展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
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相关热词：等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
种子水分测定仪，用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理：种子水分测定仪，接受热解重量原理设计的，是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以*短时间内达到**加热功率，在高温下样品快速**燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，如有损坏应及时维修或更换。
2.将仪器放在平稳的台面上，并确保仪器与电源连接良好。
3.准备好所需的试剂和标样。
二、样品准备1.准备待测样品，并将其称重到电子天平上，记录样品的质量。
2.根据样品的特性，选择合适的溶剂。
3.将待测样品放入样品瓶中，并添加适量的溶剂，摇匀溶解。
4.记录样品和溶剂的质量。
三、测定步骤1.打开仪器电源，并启动仪器。
2.根据实际需要，设置仪器的相关参数，如样品量、滴定速度等。
3.将样品瓶置于仪器台上，接好螺纹接头。
4.打开滴定器的开关，开始滴定。
5.当滴定滴至终点时，仪器会自动停止滴定，并显示滴定结果。
6.记录滴定结果，并计算出样品中的水分含量。
四、仪器维护和清洁1.每次使用完仪器后，应将仪器清洁干净，特别是滴定器和样品瓶。
2.定期对仪器进行维护，包括检查滴定器的漏液情况、校正仪器的准确性等。
3.如发现仪器异常或失效，请及时通知维修人员进行维修或更换。
五、注意事项1.操作前应仔细阅读仪器的使用说明书，并按照说明书操作。
2.操作过程中应注意安全，避免触电、溶剂溅洒等危险。
3.滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免过快或过慢导致滴定结果的误差。
4.滴定结束后应及时关闭滴定器的开关，避免溶剂浪费和滴定器的损坏。
5.仪器使用完毕后，应及时关机并拔掉电源插头，避免长时间通电造成设备损坏。
六、常见故障及处理方法1.滴定器漏液：检查滴定器是否紧固，如松动则重新拧紧；如发现滴定器破损，则需更换滴定器。
3.滴定结果不准确：检查滴定器的准确性是否正确校正，如有误差则需进行准确校正。
以上即为KF型卡尔费休氏水分测定仪的操作规程，通过按照规程进行操作，可以保证测定结果的准确性和操作的安全性。
在实际操作中，还需根据具体的仪器型号和使用说明进行相应的调整和操作。
787型卡尔费休氏水分滴定仪操作规程
787型卡尔费休氏水分滴定仪操作规程1.打开703电源开关，打开787 主机电源开关和打印机开关，仪器自检。
2.设置参数：2.1漂移校正【DRIFF CORR】设为【AUTO】；2.2漂移停止【STOP DRIFF】设置，当环境湿度越大，【STOP DRIFF】设置值可设置大一些，一般不超过50μl/min，以便仪器很快平衡；样品水分含量越大，【STOP DRIFF】设置值可设置大一些，一般不超过50μl/min，以便测定时间短且相对标准偏差较小；样品水分含量很小（低于0.5%），为保证测定的准确度和精密度，【STOP DRIFF】设置值越小越好，一般不超过10μl/min，且在漂移值必须稳定后方可加样品测定。
3.卡尔试剂滴定度的标定：3.1按【MODE】直至出现【TITER WITH H2O OR STD】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法；3.2按【START】，仪器进入滴定背景状态，出现【CONDITIONING】，按【8】，等待漂移值相对稳定；（787主机指示灯长亮不闪烁，漂移值大约在30μl/min）3.3用微量进样器吸20μl纯化水，称重，按【START】（787主机屏幕出现2行数据），迅速将纯化水从进样口隔膜处进样，最好针尖插入液面下，迅速拔出后称重，输入样品重量，按【ENTER】，仪器自动滴定并判断终点，试验3次，相对偏差值不得超过1%。
3.4 按787主机【STOP】4．空白对照测定：4.1按【MODE】直至出现【KFT】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法；4.2按【START】，仪器进入滴定背景状态，出现【CONDITIONING】，按【8】，等待漂移值相对稳定；4.3用微量进样器吸20μl纯化水，称重，按【START】，迅速将纯化水从进样口隔膜处进样，最好针尖插入液面下，迅速拔出后称重，输入样品重量，按【ENTER】，仪器自动滴定并判断终点，试验2次。
（测定结果在99-100%，相对偏差不得超过1%）4.4按787主机【STOP】5.样品测定5.1按【MODE】直至出现【KFT】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法；5.2按【START】，仪器进入滴定背景状态，出现【CONDITIONING】，按【8】，等待漂移值相对稳定；5.3称取样品，称取样品中约含5-40mg的水（根据卡氏试剂滴定度决定，使卡氏试剂消耗量在滴定管体积的10-90%），按【START】，迅速进样，液体样品最好针尖插入液面下，迅速称重，输入样品重量，按【ENTER】，仪器自动滴定并判断终点，试验2次。
5.4卡尔费休水分测定仪操作规程
枣庄益众化学有限公司管理标准----文件管理文件名称 卡尔费休水分测定仪操作规程编 码SMP-WJ-0054-01页 数 2目的:为规范卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。
范围:适用于化验室卡尔费休氏水分测定仪的使用。
责任:化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。
内容：1操作程序1.1仪器安装后，接通电源，指示灯亮。
1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.3加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml ，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。
1.4将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。
1.5用卡尔•费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA ）并保持1min 不变为终点（不需记录卡尔•费休液体积）。
此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.6标定卡尔.费休试剂1.7加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.8用微型注射器取10μl （约10mg ）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。
1.9用卡尔•费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA ）并保持1min 不变，即可认为达到滴定终点。
1.10此时应记下所消耗卡尔•费休液体积（ml ）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔•费休液体积（ml ）的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数： A WF =2样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积（ml ）A ；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。
并按下式计算：%100⨯⨯=G F A 水份％式中：A －样品所消耗的卡尔•费休液体积（ml ）F －每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数（mg ）；G －样品重量（mg ）。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程卡尔费休水分测定仪是一种常用于实验室中测定样品水分含量的仪器。
在使用该仪器时，必须遵守一系列的安全操作规程，以确保操作人员的人身安全，保护仪器的正常运行，并获得准确的测量结果。
本文将介绍卡尔费休水分测定仪的安全操作规程。
1. 实验前准备1.1 检查仪器：确保仪器的所有部分完好无损，仪器连接紧固，无泄漏现象。
若发现任何问题，应及时向维修人员报告，并在维修之前不得继续使用仪器。
1.2 气源准备：检查并确保气源（如氮气）供应稳定，并按照仪器要求设置合适的气源压力和流量。
2. 仪器操作2.1 样品制备：根据实验要求，准确称取待测样品，并将其放置在干燥的容器中，以避免样品水分含量的不准确。
同时，避免使用有水分残留的容器。
2.2 仪器设置：根据实验要求设置仪器的各项参数，如加热温度、运行时间等。
确保设置的参数正确且合适。
避免超出设定范围或设置错误导致的仪器故障或测试结果不准确。
2.3 仪器操作步骤：2.3.1 打开仪器电源，等待仪器预热至设定的温度。
2.3.2 将待测样品放置于仪器样品舱中，并按要求关闭舱门。
2.3.3 按下启动按钮开始测量过程，确保仪器运行正常。
2.3.4 在测量过程中，不得随意打开样品舱门或干扰仪器运行，以免发生意外。
2.4 仪器维护：2.4.1 在使用完毕后，及时将样品舱进行清洁。
注意不要直接用水进行清洗，而是应使用干净的布进行擦拭。
2.4.2 定期检查仪器的维护情况，如检查加热元件是否正常工作，检查样品舱是否干净等。
2.4.3 如果发现任何问题或异常情况，应立即停止使用仪器，并请专业人员维修。
3. 安全注意事项3.1 避免仪器的长时间连续工作，以防发生过热和损坏。
3.2 在使用仪器过程中，不要将物品放置在仪器上，以免影响仪器的稳定性和平衡性。
3.3 在打开样品舱门时，应注意避免突然的气体排放和温度变化，以免对人身安全造成伤害。
3.4 在操作过程中，严禁发生火源或其他易燃物品附近使用仪器，以免引发火灾或爆炸事故。
卡尔费休水分测定仪检定规程
卡尔费休水分测定仪检定规程一、卡尔费休水分测定仪检定原理1.仪器状态：分为过碘，过水，正常，测量状态；过碘：反应杯内有过量的碘，需向反应杯内注入微量的水；过水:反应杯内有水，需要电解至平衡；正常：反应杯内无水，仪器处于维持电解终点平衡的状态，可开始进行样品测量。
测量：按开始键，仪器显示测量状态。
AKF-C6微量卡尔费休水分测定仪2.电解速度：通过点击电解速度的值，数值会由0至5循环变化，数值越大，电解速度越快。
可根据卡尔费休的电解能力适当调节，速度过快会影响仪器电解终点平衡，如果仪器状态经常提示过碘，电解值为0.00，则需降低电解速度。
每次更改电解速度，仪器都需要重新电解平衡。
3.电解：当前电解速度显示值，反映当前电解速度的快慢，当仪器处于电解终点平衡的状态，电解值会维持一个较小的数值。
4.测量：当前测量电极的测量值，反映杯内水分的多少，水分越多数值越大。
当反应杯内无水，测量值会稳定在终点平衡值附近。
终点平衡值可在仪器设置界面进行修改。
5.返回：按返回键，返回开机状态，仪器停止电解，同时停止搅拌。
6.参数：设置样品参数，测量结果的含水率会根据样品参数的设置进行换算调整。
该参数可在测量中或测量结束后进行修改。
7.记录：参看测量记录。
8.开始：当仪器状态显示正常，将样品准备好，先按开始键，电解计数值清零，然后在1分钟内注入样品，仪器检测到有水进入杯内后自动开始电解。
9.电解计数值：显示电解水的质量，单位为微克。
二、卡尔费休水分测定仪检定规程1.开机，仪器显示开机界面，点击测量键，仪器进入测量界面，搅拌珠开始搅拌，如果反应杯内含水，仪器状态显示过水，自动开始电解。
2.用‘↑’、‘↓’按键调整搅拌器搅拌速度，使反应杯的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。
用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul 纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。
试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。
卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范【可编辑全文】
可编辑修改精选全文完整版卡尔·费休库仑法微量水分分析仪校准方法【目的】指示WXG-4081卡尔·费休库仑法微量水分分析仪的安装、检定、检定结果的处理和检定周期；确认按本文件进行验证结果、仪器是否适用于相应检验。
【范围】适用于本文件所指设备的安装、检定与定期再验证。
【责任】质量部对本仪器的检定，工程部门对本仪器的安装，设备验证领导机构对仪器的验证均应按本文件进行。
【程序】1 范围本校准方法规定了卡尔·费休(Karl Fischer)库仑法微量水分分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
这些文件如出现最新版本，本标准要引用最新版本而加以修改。
GB/T 606-2003 化学试剂中水分测定的通用方法卡尔·费休法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法3 术语和计量单位3.1卡尔·费休库仑法卡尔·费休法是利用卡尔·费休试剂中水与碘发生化学反应来测定水分含量的。
3.2卡尔·费休试剂碘、吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液3.3 计量单位水分单位为μg/g或%4 概述4.1 用途卡尔·费休库仑法微量水分分析仪（以下简称仪器）主要用于测定化工、医药等行业产品中的水分含量。
4.2 原理卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
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费休氏水分测定仪检定规程
1 说明
1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。
1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。
2 测定项目与技术要求
2.1 漂移值
漂移值在5～50μg/min范围内才能进行测定。
2.2 费休氏试液的标定
标定时，至少重复三次以上，且标定结果的相对偏差应≤±1.0%，其平均值即为费休氏试液的滴定度；滴定度一般应在3～6mgH2O/ml范围内，如低于2.5mgH2O/ml，则不能使用。
2.3 费休氏试液滴定度的验证
连续验证三次，其值均应在理论值的100±1.0%范围内。
3 检定条件
3.1 环境条件
3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%。
3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。
3.2 检定使用的设备和试剂
3.2.1 分析天平分度值0.1mg（经检定合格）。
3.2.2 微量注射器50μl。
3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月，如效用降低则应于160～300℃活化至少24小时，废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。
3.2.4 费休氏试液滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内。
3.2.5 甲醇AR，含水量＜0.1%。
3.2.6 水重蒸馏水。
3.2.7 酒石酸钠二水物。
3.2.8 所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入，测定操作应在干燥处进行。
4 检定方法
4.1 检定前的准备
4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，输入检定日期和时间，按照仪器规定的程序操作。
4.1.2 首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡；更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。
4.1.3 调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。
4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。
4.2 漂移值得测定
令仪器自动测定并打印出漂移值。
漂移值应在5～50μg/min范围内。
4.3 费休氏试液的标定
精密称取水10～30mg或就是酸钠二水物30～80mg置入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定三次以上的结果，其误差符合要求后，取平均值作为费休氏试液的滴定度。
4.4 费休氏试液滴定度的验证
取水或酒石酸钠二水物适量，按供试品测定方法连续测定三次，所得值应在下列数值范围内：水100±1.0%
酒石酸钠二水物15.66±0.16%
5 检定结果处理和检定周期
5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。
如不符合，应予检修后再行检定。
5.2 检定周期为一年。
对测定结果有疑问时应随时进行检定。