化学工艺英语翻译

用化学浴方法合成钴镍复合薄膜作为超级电容器材料

摘要：

在包含氯化钴氯化镍的氨水混合溶液中，用简单的化学浴沉积的方法在铜衬底上合成钴镍复合薄膜。薄膜的结构和形态性能分别印证了钴镍复合薄膜沉积在氢氧根阶段形成，是好覆盖的不规则形状的纳米片晶。化学沉积的钴镍复合电极展现出324F/g的一个大的比电容，这远大于原始组成的比电容。循环伏安和充放电实验显示化学沉积的钴镍复合薄膜的电容可以组成一个赝电容。

引言：

电化学电容器是最有前景的能量储存装置，超级电容器可以储存的能量是传统电容器的100倍。根据电化学响应存在两种电化学电容器。最传统的电容器叫做电双层电容器（EDLCs），它展现一个高的表面活性，导致形成一个双层。第二类超级电容器材料表面上有法拉第反应发生。因此，这类电容器叫做赝电容器。与传统的电容器相同电双层电容器通过电荷分离储存能量。然而，超级电容器可以储存的实质能量大于传统的电容器。

超级电容器的性能强烈的依赖于电极材料。被认为有三种典型的电极材料包括：碳，导电聚合物，过渡金属氧化物。通常高表面活性炭的稳定性和导电性随着表面积的增加而下降。相对的，导电聚合物电极具有高的能量和功率密度。然而，导电聚合物可以膨胀和收缩，这可能导致其在循环时退化。最近，过渡金属氧化物被制备成薄膜应用于超级电容器。很多实验被承担为了保留材料性能优和各自的氧化态，或者这些金属氧化物/氢氧化物以及复合材料的结构（如钌，钴，镍，锰，锡，co-ni，co-ni-mn等）。金属氧化物/氢氧化物被认为是最有前景的超级电容器材料因为他们比碳和导电聚合物稳定并且比电容高。

金属氢氧化物通常是层状的具有大的层间距。最近，制备高比电容的金属氢氧化物再生出大的兴趣。Co(OH)2/Y-zeolite复合物展现一个大的比电容1492F/g，而Co(OH)2–Ni(OH)2/Y-zeolite复合物展现出479F/g的比电容。然而所有的这些氢氧化物具有不对称的充放电的特征。在石墨电极上用电化学阳极沉积的方法制备的水合镍--氧化钴具有730F/g的比电容，Luo et al调查通过循环后混合氧化电极的长期稳定性，他们展示了MNCO电极的电容经过三百个周期的循环不断增加，达到一个最大的比电容1260F/g。合并双电层电容器和赝电容器的混合材料被认为是下一代高性能超级电容器装置。

此外，在热处理后金属氧化物/氢氧化物通常展现出超级电容，这样的处理因为水合含量的减少导致超级电容明显损失。因此，水合过渡金属氧化物被认为是超级电容器有前景的电极材料因为他们的比电容通常很高。不同的物理和化学方法如电沉积，蒸汽相和溶液相方法被用于合成复合的金属氧化物/氢氧化物电极。在这里，沉积用于超级电容器的具有独特纳米结构和多孔形态的金属氢氧化物或羟基氧化物，化学浴方法是一个有效的方法。

在这个研究中，包含钴镍的复合氢氧化物通过化学浴沉积的方法制备，表征。氢氧化钴镍的结构，形态，电化学性质被探讨。

实验：

用化学浴沉积的方法制备钴镍复合薄膜，把加热的衬底垂直浸入氯化钴和氯化镍的碱性浴中。这个碱性浴制备用0.1 M CoCl2.6H2O and 0.1 M NiCl2.6H2O作为钴镍的来源，连同25%的氨水。最初，Co(OH)2和Ni(OH)2沉淀生成，随着氨水进一步的加入沉淀溶解。这个混合溶液的PH值为12。在这个研究中用铜作为衬底。这个衬底用清洁剂和铬酸清洗，用二次去离子水冲洗，用超声波震荡15分钟。衬底浸泡到浴中并加热。当浴的温度达到338k时沉淀开始形

成。在沉积过程，一个多相反应发生，并且这个钴镍氢氧化物薄膜沉积到衬底上。300分钟后这个被覆盖的衬底从浴中移出用去离子水清洗在热空气中干燥。

钴镍复合薄膜的厚度用体重差分法和敏感微天平测定。300分钟后薄膜厚度为0.570 mg/cm2。这个钴镍复合薄膜的结构和形态分别用X射线衍射仪，扫描电镜分析。这个薄膜组成用能量色散X射线衍射确认。钴镍复合薄膜的电化学性质用恒电位方法分析。薄膜超级电容行为用循环伏安法和电化学阻抗谱在2M氢氧化钾溶液中测试。

结果与讨论：

结构和表面形态分析

钴镍复合薄膜的结构用X射线衍射在30度-80度的范围内表征，图一显示了已沉积在铜衬底上的钴镍复合薄膜的XRD图形。小的强峰被观察到在2h = 32.52,

38.78, 51.49, 58.06, 和69.67,分别相对应的(022), (002), (012), (003),和(113)位面是氢氧化钴，同样在2h = 37.97和61.81分别对应(101) 和(110)是氢氧化镍。三个明显的峰在2h = 43.30, 50.43, 和74.99分别代表Cu (111), Cu (200), 和Cu (220)位面。这个xrd测试显示了形成钴镍复合物在氢氧相。能量色散x射线衍射元素绘制图用来确定薄膜的元素，这个化学沉积的薄膜是Co0.69Ni0.26O0.05。

图二显示了化学沉积钴镍复合薄膜的扫描电镜图形，钴镍复合薄膜是表面紧密好覆盖的随意大小的不规则形状的纳米片晶。这些片晶随意的分布在整个衬底表面。一些裂缝被观察到因为钴镍复合薄膜末端有裂缝。除此之外，钴镍复合薄膜展现了一个多孔形态，这是超级电容器应用的主要需求。

超级电容分析

这个化学沉积的钴镍复合薄膜被用作电化学超级电容器。钴镍复合电极的超级电容性能用循环伏安法，充放电技术，电化学阻抗谱评估。

图三显示钴镍复合薄膜在2M氢氧化钾溶液中，20毫伏每秒的扫描速度下的循环伏安曲线。这个曲线的形状显示了化学沉积的钴镍复合电极的电容性质与双电层电容器的不同，它的曲线形状是一个理想的闭合矩形。这个结果显示了电极有一个好的电容响应。在循环伏安曲线中明显看到两个可逆的电子转移过程，表明了容量主要来源于赝电容。由于循环伏安曲线相应正向扫描和反向扫描相当对称，钴镍复合薄膜可以被用做电化学超级电容器的电极材料。

电容，界面电容，比电容计算如下：（略）

I是平均电流，dV/dt是扫描速率，A是浸入到电解液中电极的面积，W是电极的质量。图三化学沉积的钴镍复合电极存在大的比电容和界面电容，分别是324 F/g and 0.518 F/cm2,Deng et al报道了通过共沉淀方法制备钴镍比电容287 F/g,比在这个实验中的底。因此，这个钴镍复合薄膜比电容的提高可能是因为复合材料的纳米片晶。

图四显示了化学合成钴镍复合电极在电流密度1 mA/cm2，电位窗口从-0.1到+0.45 V下的充放电行为，这个放电曲线的形状与电双层电容器放电曲线的形状不相对应，这与循环伏安曲线的结果一致。放电过程中，两个变化机理被观察到。电位(-0.1 到0 V）随着时间非线性的机理表明一个典型的赝电容行为，源于在电极和电解质界面的电化学氧化还原反应。在放电电流曲线的其他部分，电位随着时间线性变化表明电双层电容器电容，这源于电极和电介质界面的电荷分离。