土壤中总砷的分光光度法测定(精)

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2022年西南交通大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

2022年西南交通大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

2022年西南交通大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)一、填空题1、监测大气污染常用的布点方法有______布点法、______布点法、______布点法和______布点法。

2、水样消解的方法有______、______和微波消解法,其中硒、砷、汞等元素不适合采用______法进行消解。

3、采用索氏提取器提取环境样品中的有机污染物时,其优点是______,缺点是______;K-D浓缩器的优点是______。

4、两个声压级相等的独立声源作用于某一点时,其合成的总声压段比一个声源的声压级增加______。

5、大气环境遥感监测用______来测定臭氧层的臭氧含量变化。

6、第一类污染物:指能在环境或动植物内______,对人体健康______。

7、有害废物具有易燃性、______、放射性、______、急性毒性、水生生物毒性等。

8、实验室内监测分析中常用的质量控制技术有______、______、______、______、______、______、______等。

二、判断题9、测量烟气温度时,应将温度计球部放在靠近烟道中心位置,读数时将温度计抽出烟道外。

()10、采集的降水,需过滤后,才能测定电导率和pH值。

()11、一次污染物是指直接从各种污染源排放到大气中的有害物质。

而二次污染物是一次污染物在大气中经转化后形成的物质,因此二次污染物的毒性要比一次污染物的毒性小。

()12、在利用标准方法测定CODCr时,加入Ag2SO4的作用是催化难氧化有机物。

()13、总铬测定时,用NO2-还原KMnO4,然后再用CO(NH2)2还原过量NO2-。

()14、氰化物主要来源于生活污水。

()15、测定固体废物的pH值时,将各点采集的样品分别测定,然后以平均值表示。

()16、任何两个噪声源声叠加后,噪声级最多增加3dB。

()17、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。

()18、实验室之间的误差一般应该是系统误差。

土壤质量总砷的测定硼氢化钾一硝酸银分光光度法

土壤质量总砷的测定硼氢化钾一硝酸银分光光度法

土壤质量总砷的测定硼氢化钾一硝酸银分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的-分光光度法。

1.2 本标准办法的检出限为0.2mg/kg(按称取0.5 g试样计算)。

1.3 能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去,否则不能用法本办法。

硫化物对测定有正干扰,在试样氧化分解时,硫化物已被硝酸氧化分解,不再有影响。

试剂中可能存在的少量硫化物,可用脱脂棉汲取除去。

2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷,使之转化为可溶态砷离子进入溶液。

(或)在酸性的溶液中产生新生态的氢,在一定酸度下,可使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢(胂)。

用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为汲取液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液呈黄色,在波长400nm处测量吸光度。

3 试剂除非另有解释,分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 (HNO3):ρ=1.42g/mL。

3.2 盐酸(HC1):ρ=1.19g/mL。

3.3 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。

3.4 盐酸溶液:0.5mol/L。

3.5 [HCON(CH3)2]。

3.6 (C2H7NO)。

3.7 (Na2SO4)。

3.8 (KHSO4)。

3.9 硫酸钠-硫酸氢钾混合粉:取(3.7)和(3.8),按9:1比例混合,并用研钵研细后用法。

3.10 抗坏血酸(C6H8O6)。

3.11 氨水溶液(NH3·H2O)1+1。

3.12 溶液,2mol/L。

3.13 [(C2H4O)x]溶液:称取0.2g(平均聚合度为1750±50)于150 mL烧杯中,加100mL蒸馏水,在不断搅拌下加热至全溶,盖上表面皿微沸10min,冷却后,贮于玻璃瓶中,此溶液可稳定一周。

3.14 (C4H6O6)溶液:200g/L。

(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)

(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)

土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。

在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。

砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。

有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。

农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。

由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。

依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。

检测方法简介:
土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。

(10mm光程
赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。

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分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案)一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。

答案:吸光度(或吸光性,或吸收)2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。

可用_____涮洗,或用_____浸泡。

注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。

答案:相应的溶剂(1+3)HNO33. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。

答案:0.1494. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。

答案:80二、判断题1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。

一般来说,透光度在20%~ 65%或吸光值在0.2~ 0.7之间时,测定误差相对较小。

( )答案:正确2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。

( )答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。

3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。

( )答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。

4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。

( )答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。

5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。

()答案:正确6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。

()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。

7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。

FHZHJTR005 土壤总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法

FHZHJTR005 土壤总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法
分别入加入 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL 砷标准使用溶液(3.25)于七支砷化氢 发器中,并用蒸馏水稀释到 50mL,以下按 6.2 拭民述步骤进行测定。
将测得的吸光度为纵坐标,对应的砷含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。 7 结果计算
土样总砷的含量 c (As,mg/kg)按下式计算:
分 (3.22),转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
3.24 砷标准使用溶液 1.00mg/L:取 1.00mg/L 砷标准中间溶液(3.23)于 100mL 容量瓶中,用
蒸馏水稀释至标线,摇匀。
析 3.25 砷标准使用溶液 1.00mg/L:取 1.00mg/L 砷标准中间溶液(3.24)于 100mL 容量瓶中,
6.2 测定 6.2.1 于盛有试液(6.1)的砷化氢发生器中,加 5mL 洒石酸溶液(3.14),摇匀。
分 6.2.2 取 4mL 砷化氢吸收液(3.16)至吸收管中,插入导气管。
6.2.3 按图连接好装置,加一片硼氢化钾(3.20),于盛有试液的砷化氢发生瓶中,立即盖好橡皮 塞,保证反应器密闭。
3.16 砷化氢吸收液:取硝酸银溶液(3.15)聚乙烯醇溶液(3.13)、乙醇(无水或 95%)接 1+1+2
比例混合,充分摇匀后使用,用时现配,如果出现混浊,将此溶液入 70℃左右的水中,待透明
后取出,冷却后使用。
3.17 二甲基甲酰胺混合液(简称 DMF 混合液):取二甲基甲酰胺(3.5)、乙醇胺(3.6),按 9+1
中 2~5t/cm2 压强,压成直径约为 1.2cm,重约为 1.5g 的片剂。
3.21 硫酸(H2SO4), ρ=1.84g/mL。

22105.1-2008总砷的测定

22105.1-2008总砷的测定

GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法1范围GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子花光光谱测定方法。

本部分适用于土壤中总汞的测户定。

本部分方法检出限0.002mg/kg。

2原理采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样,再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。

与标准系列比较,求得样品中汞的含量。

3试剂本部分所使用的试剂除另有说明期外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。

3.1盐酸(HCL),p=1.19g/ml,优级纯。

3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml,优级纯。

3.3硫酸(H2SO4),p=1.84g/ml,优级纯。

3.4氢氧化钾(KOH),优级纯。

3.5硼氢化钾(KBH4),优级纯。

3.6重铬酸钾(K2Cr5O7),优级纯。

3.7氯化汞(HgCl2),优级纯。

3.8硝酸盐酸混合试剂[(1+1)王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸(3,1)混合,然后用去离子水稀释一倍。

3.9还原剂[0.01%硼氢化钾(KBH4)+0.2%氢氧化钾(KOH溶液]称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾(3.5)放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。

3.10载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

3.11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。

3.12稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀释至1000mL,摇匀。

土壤初步调查——样品检测及分析方案

土壤初步调查——样品检测及分析方案

土壤初步调查——样品检测及分析方案1检测因子1.1土壤样品检测因子根据污染识别结果,地块内特征污染物主要包括:重金属(砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍)、VOCs、SVOCs、总石油烃等。

主要来源生产过程以及周边相邻地块可能的污染影响。

特征污染物筛选出的土壤检测因子为:重金属类(砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍)、石油烃类、以及VOCs、SVOCs。

为了保证本次调查的准确与科学性,消除因检测因子不全带来的不确定性,以及相邻地块特征污染物可能对本地块的影响,最终确定本次初步调查土壤检测因子:pH值、《土壤环境质量土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)表1中45项基本项目(砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a, h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、萘)、石油烃类(C10-C40)。

1.2地下水样品检测因子根据调查地块及周边相邻地块历史生产过程中主要产品种类,使用的主要原辅材料,以及采用的生产工艺等资料,结合相关污染物化学性质及毒性进行特征污染物判断,初步判断地块内主要特征污染物包括:pH、砷、镉、铜、铅、汞、镍、六价铬、VOCs、SVOCs、总石油烃等。

同时考虑《地下水质量标准》(GB/T 14848)中规定的地下水质量常规指标,综合确定本次调查地下水检测因子,包括:常规因子(pH、砷、铜、镍、汞、镉、铅、六价铬;色、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物;总硬度、硫酸盐、氯化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、耗氧量、氨氮、硫化物;亚硝酸盐、硝酸盐、氰化物、氟化物)和其他因子(石油烃(C10-C40)。

土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法

土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法

土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方

1概述
砷是一种既有机又无机的重金属,其对环境和人类研究有着重要的意义。

砷是土壤中的天然存在,在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。

有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法,已在全国范围内推广应用。

2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。

水解法可用低碱溶液水解样品,然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应,在氯仿蒸发干燥,水蒸气预烘干,剩余溶液提取砷,用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物,用分光光度计测定总砷含量。

碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品,通过气相色谱/质谱联用测定总砷。

3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。

气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测,在准备样品的过程中,基体可以被脱水,提高检测效率。

原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测,相比传统的原子吸收法,它具有更高的检出限和灵敏度。

4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。

气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测,在气体样品分离的过程中,将会产生气态有机砷的质子化物,在质谱仪中检测测定结果。

原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物,X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度,它可以对有机物中含有砷的特征进行检测,然后分析。

总之,由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富,多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品,以更准确地检测出砷含量。

土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)

土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)

1. 适用范围:土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。

2. 测试原理:样品中的砷经加热消解后,在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢,由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中,样品中的汞经加热消解后,在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞,由氩气导入石英原子化器进行原子化分解,在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中汞的含量。

3.仪器设备3.1具塞比色管:50 mL。

3.2 移液枪:符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求;3.3 原子荧光光度计。

3.4 水浴恒温振荡器。

3.5 分析天平:0.0001 g、0.01g。

3.6 旋涡混合器。

3.6一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1一级水,文中所说水均指一级水。

4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。

4.3 盐酸:ρ(HNO3)=1.19 g/mL,优级纯。

4.4 (1+1)王水:先加入3份盐酸,再加入4份水,最后加入1份硝酸,混匀,此溶液用时现配。

4.5 氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH):优级纯。

4.6 硼氢化钾(KBH4):优级纯。

4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2:0.5%的氢氧化钾(KOH)+1.5%硼氢化钾(KBH4);4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度:0.5%的氢氧化钾(KOH)+2.0%硼氢化钾(KBH4);4.7.2.2 总汞还原剂浓度:0.5%的氢氧化钾(KOH)+1.0%硼氢化钾(KBH4);4.7.3 配制1L的还原剂,先称取5.0g氢氧化钾,用少量的水溶解,称取适量(10.0g,15.0g,20.0g)硼氢化钾,加入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至1000ml,此溶液现用现配。

无公害农产品产地环境要求

无公害农产品产地环境要求

(3)土壤环境质量
①总汞的测定按GB/T17136执行 ②总砷的测定按GB/T17134执行 ③总铅的测定按GB/T17141及GB/T17140执行 ④总镉的测定按GB/T17141及GB/T17140执行
⑤总铬的测定按GB/T17137执行 ⑥六六六的测定按GB/T14550执行 ⑦滴滴涕的测定按GB/T14550执行
➢②农业生产基地大气环境质量监测,面积 较小,布局相对集中,布设3个点;布局 比较分散,面积较大适当增加点数;空旷 地带和边远地区适当减少点数。同时,还 要考虑大气质量的稳定性以及污染物对农 作物生长的影响适当增减。
➢③污染源对农业生产基地大气质量的 影响监测,视污染源种类、废气排放 方式、排放量而定。监测点一般控制 在5—7个。
农业生产基地大气采样高度基本与植物高度相 同。 特殊地形地区可视情况选择适当的采样高度。
(4)采样周期与频率
①全面了解农田大气环境质量状况,根据不同 的采样目的而定。每日采样时间均以8时为起始 时间。
二氧化硫:隔日采样,每日采样24±0.5h,每 月14—16d,每年12个月。
氮氧化物:同二氧化硫。
铜、锌、铅、镉的测定:GB/T 7475 原子吸收分 光光谱法(neq ISO/DP8288)
氟化物的测定:GB/T7484离子选择电极法
总砷的测定:GB/T7485 二乙基二硫代氨基甲酸银 分光光度法(neqIS06595:1982) 氰化物的测定:GB/T7486 第一部分:总氰化物的 测定(eqv ISO6730-1:1984) 氯化物的测定:GB/T11896硝酸银滴定法 石油类和动植物油的测定:GB/T16488 红外光度法
总悬浮颗粒物:隔双日采样,每天24±5h连续 监测,每月监测5-6d,每年12个月。

实验九土壤中总砷测定

实验九土壤中总砷测定

实验报告课程名称:环境监测实验实验类型: 综合实验实验项目名称:土壤中总砷测定实验地点:环资B座实验日期:2018年月01、08日一、实验目的和要求(必填)1. 掌握固体样品预处理的方法2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理(必填)环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水,有三价和五价两种价态,其中三自上五价毒性更大。

砷的测定方法有可见光分光光度法,原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等,目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

氢化物-原子荧光光谱法:将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物,砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子,砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光,荧光信号到达检测器转变为电信号,经电子放大器放大后由读数装置读出结果。

微波消解/原子荧光法1. 适用范围:本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。

本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

2. 检出线:当取样品量为0.5g时,本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg,测定下限为0.04mg/kg。

3. 方法原理:样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。

在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

硼氢化钾硝酸银分光光度法1. 主题内容与适用范围:本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。

2. 检出限:本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。

3. 干扰:能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去,否则不能使用本方法。

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法温新萍【摘要】针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P124-127)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化探样品;注意事项【作者】温新萍【作者单位】安徽省地质矿产勘查局三一三地质队,安徽六安237010【正文语种】中文1.1 原子荧光光谱法简称为AFS根据原子接受空心阴极灯照射后出现不同波长荧光这一特性所发展的检测方法,气态的自由原子在吸收光源后,其外层的电子会出现跃迁现象,跃迁现象不会一直保持,而是会出现一段时间后恢复,跃迁的同时出现发射光谱,进而被检测仪器观察到。

1.2 氢化物发生-原子荧光法的测定原理在检测样品时,会对样品溶液进行酸化,酸化后的样品溶液与还原剂产生氢化反应时,会形成气态氢化物,使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。

此时通过对氢气和气态氢化物进行混合,放入原子化器,并通过特征谱线进行聚焦,即可得到氩氢焰中的待测物原子,利用光谱对荧光信号进行接收、放大和解调,就能得到强度更高的荧光信号,使荧光的强度与元素的浓度呈正比,并按照比例进行分析和定量。

目前已知可以按照荧光检测方法检测的元素共20多种,其中可以通过氢化物-原子荧光法检测的元素目前仅知11种。

分别是:汞Hg,砷As,硒Se,锑Sb,铋Bi,碲Te,锡Sn,锗Ge,铅Pb,锌Zn,镉Cd,检测浓度均在微克级。

通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。

测砷时,酸性条件下,通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷,三价砷可以生成氢化物。

1.3 氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪主要由非色散型分析仪和色散型分析仪构成,两种分析仪的结构和原理基本相同,唯一的区别在于单色器的不同,也就是对生成的荧光是否进行分光。

2022年兰州资源环境职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

2022年兰州资源环境职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

2022年兰州资源环境职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)一、填空题1、填充柱阻留法采集大气样品,根据填充剂阻留作用的原理,可分为______、______和______三种类型。

2、重铬酸钾法测定COD时,加入______提供强酸性介质,过量的重铬酸钾以______作指示剂,用______标准溶液回滴。

3、测定生物样品中的金属和非金属元素时,通常要将其大量的有机物基体分解,使欲测组分转变成______,然后进行测定。

干灰化法分解生物样品的优点是______,缺点是______。

4、人耳只能听到频率为20~20000Hz的声音,通常把这一频率范围的声音叫做______,频率低于20Hz的声音叫______,高于2000Hz的声音叫______。

5、水环境遥感监测可以直接遥感监测的指标包括水面积、叶绿素a、悬浮物、有色溶解有机物、______、______。

6、环境监测的工作流程包括______、______、______、______、______、______、______、______八步。

7、危险废物的有害特性包括急性毒性、______、______、放射性、反应性、浸出毒性和其他毒性。

8、环境监测质量控制包括______和______两个部份。

二、判断题9、一次污染物是指直接从各种污染源排放到大气中的有害物质。

而二次污染物是一次污染物在大气中经转化后形成的物质,因此二次污染物的毒性要比一次污染物的毒性小。

()10、降水样品分析时,可以用测完pH的样品测定电导率和离子组分。

()11、采集空气样品时只能用直接取样法而不能用浓缩取样法。

()12、保存水样的目的只是减缓生物作用。

()13、碱性KI-NaN3溶液进行固定。

@17、干灰法适宜用于测定易挥发性物质。

()14、挥发性有机物指沸点在260℃以下的有机物。

()15、在噪声强度计算中80分贝+75分贝>100分贝。

2022年新疆农业职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷A(有答案)

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2022年新疆农业职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷A(有答案)一、填空题1、气溶胶与人体健康密切相关,其大小影响扩散速度及进入人体的难易程度。

气溶胶颗粒越大,其扩散速度______。

其中______因其粒径小,容易进入人体支气管肺泡,对人体健康影响较大。

2、空气动力学当量直径≤100μm的颗粒物,称为______,简称______。

3、常用的生物样品浓缩方法有______法、______法和蒸发法等。

4、作用于某一点的二个噪声源的声压级均是70dB,则该点的总声压级为______dB。

5、利用遥感技术研究水环境化学包括______、______两种方法。

6、环境监测按监测目的可以分为______、______、______。

7、有害废物具有易燃性、______、放射性、______、急性毒性、水生生物毒性等。

8、测得某100mL水样的Cr6+含量为20mg,加入标准样18mg后测得36.5mg,该水样的加标回收率为______。

二、判断题9、一次污染物是指直接从各种污染源排放到大气中的有害物质。

而二次污染物是一次污染物在大气中经转化后形成的物质,因此二次污染物的毒性要比一次污染物的毒性小。

()10、用林格曼图鉴定烟气的黑度取决于观察者的判断力。

()11、用甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫时,加入氨磺酸钠的作用是消除氮氧化物的干扰。

()12、碱性KI-NaN3溶液进行固定。

@17、干灰法适宜用于测定易挥发性物质。

()13、5天培养法能测定BOD的最大值为6000mg/L。

()14、BOD5测定的标准条件是室温下五天。

()15、GB 3838—2002与GB 3838—1998在执行上具有同等的效力。

()16、城市交通噪声监测统计中,平均车流量是各段车流量的算术平均值。

()17、校准曲线的相关系数是反映自变量和因变量间的相互关系的。

()18、在分析测试中,测定次数越多准确度越好。

2022年中国农业大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

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2022年中国农业大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)一、填空题1、大气布点方法有多种,其中功能区布点法多用于______,网格布点法则多用于______地区。

2、水中溶解氧的测定因水质的不同而采用不同的方法。

清洁水可采用______测定。

大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用______或______法测定。

3、常用的生物样品浓缩方法有______法、______法和蒸发法等。

4、测量噪声时,要求的气象条件为______、______,风速______。

5、利用遥感技术研究水环境化学包括______、______两种方法。

6、中国环境标准体系分为______、______和______。

7、野外采集回来的土样,一般要经过以下加工程序:______、磨细、 ______、______,分装制成待分析样品,以满足各种分析要求。

8、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是______和______。

二、判断题9、1952年的伦敦烟雾事件中主要污染物为SO2和颗粒物。

()10、测定硫酸雾时,实际测定的是硫酸根离子,即测定结果包括硫酸雾和颗粒物中的可溶性硫酸盐。

()11、采集降尘时,降尘缸放置高度应距地面5至12米,如放置在屋顶平台上,采样口应距平台1至1.5米。

()12、在利用标准方法测定CODCr时,加入Ag2SO4的作用是催化难氧化有机物。

()13、纳氏试剂比色法对废水中氨氮的测定,加入酒石酸钾钠的作用是为了显色。

()14、保存水样的目的只是减缓生物作用。

()15、受污染河流的多污带中溶解氧含量很低,但其氧化还原电位却较高。

()16、工业废水应在企业车间的排放口采样。

()17、开展环境监测时,选择监测分析方法的原则是首选国家标准分析方法。

()18、根据《环境监测报告制度》,为提高环境质量报告书的及时性和针对性,按其形式分为简本、详本、领导版三种。

()三、选择题19、标准皮托管是用来测定烟气()的。

银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题

银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题

河南农业2017年第4期(上)银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽 李勇 孙玉国河南省农产品质量安全检测中心河南省绿色食品发展中心河南省无公害农产品认证委办公室主办水质总砷的测定与土壤质量总砷的测定均采取二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,该方法准确度高,但操作步骤较多,容易出现零管吸光度值高、标准曲线相关系数较低、标准曲线中某浓度的吸光度值下降等问题,我们在工作中经过多次实践,对这些问题进行分析并解决。

一、试验设计(一)仪器与试剂仪器为岛津UV-1700紫外分光光度计。

所用试剂有:碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液。

(二)吸收液的配置将0.25 g 二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状,加入2 mL 三乙醇胺,再用氯仿稀释到100 mL,用力振荡使其尽量溶解,静置暗处24 h 后,倾出上清液或用定性滤纸过滤,储于棕色玻璃瓶中,储存在2~5 ℃冰箱中。

(三)标准溶液的配置购买砷标液100 mg/L,取砷标液1.00 mL 于100 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀,配置成砷标准使用溶液1.00 mg/L。

(四)校准曲线的绘制分别加入0.00 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00 mL 砷标准使用溶液于8个砷化氢发生瓶中,并用蒸馏水稀释至50 mL,加入7 mL 硫酸溶液,加4 mL 碘化钾溶液,摇匀,再加2 mL 氯化亚锡溶液,混匀,放置15 min。

取5.00 mL 吸收液至吸收管中,插入导气管。

加1 mL 硫酸铜溶液和4 g 无砷锌粒于砷化氢发生瓶中,并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接,保证反应器密闭。

在室温下维持反应1 h,使砷化氢完全释出。

加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0 mL。

用10 mm 比色皿,以吸收液为参比液,在510 nm 波长下测量吸收液的吸光度,将测得的吸光度为纵坐标,对应的砷含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线。

2022年绍兴文理学院环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

2022年绍兴文理学院环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

2022年绍兴文理学院环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)一、填空题1、大气布点方法有多种,其中功能区布点法多用于______,网格布点法则多用于______地区。

2、测定六六六、滴滴涕常采用______方法。

3、生物毒性试验按染毒方式可分为______、______、______及注入投毒等。

4、当作用于某一点的两个声压均为90dB时,其合成声压为______。

5、大气环境遥感监测用______来测定臭氧层的臭氧含量变化。

6、地面水环境质量标准依据地面水域的不同分为五级标准,下列水体各适用哪一级标准:神农架自然保护区:______;长江回游鱼类产卵区:______;麦田灌溉用水区:______;淡水浴场:______。

7、在土样制备过程中,风干的土样碾碎后,先过______尼龙筛,然后用______弃取样品至足够分析用的数量,最后全部通过______的尼龙筛。

8、环境监测质量控制包括______和______两个部份。

二、判断题9、采集空气样品时只能用直接取样法而不能用浓缩取样法。

()10、降水样品分析时,可以用测完pH的样品测定电导率和离子组分。

()11、对于空气中不同存在状态的污染物,其采样效率的评价方法都是相同的。

()12、GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外,要着重考虑高温时固定液的流失问题。

()13、水的色度一般是指表色而言的。

()14、挥发性有机物指沸点在260℃以下的有机物。

()15、某噪声的响度为10宋,则其响度级为76.2方。

()16、所有的声音都是由于物体的振动引起的。

()17、空白实验值的大小只反映实验用水质量的优劣。

()18、在分析测试中,测定次数越多,准确性越好。

()三、选择题19、大气采样时,多孔筛板吸收管气样入口应是()。

A.球形上部的导管口B.球形旁边的长导管口C.上述两个导管口都可以D.随便哪一个导管口20、下列哪项不是按工作方式对遥感技术分类的?()A.紫外遥感B.主动遥感C.成像遥感D.多光谱遥感21、《地面水环境质量标准》将将地面水环境功能分为5类,我们居住区域的长江水体属于()水体。

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土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。

在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。

砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。

有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。

农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。

由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。

依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。

检测方法简介:
土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。

(10mm光程
赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。

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