1高锰酸钾标准溶液的配制和标定

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将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。
方法二:称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧
杯中,加250mL水,盖上表面皿,加热至 沸,保持微沸状态1小时,则不必长期放置, 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰 的杂质后,将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。
2、KMnO4浓度的标定
精确称取 0.1300~0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份, 分别置于250 mL锥形甁中,各加入 10mL 蒸馏水和 10
85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
2.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol· L-1,滴定
终了时,约为0.5mol· L-1,这样能促使反应正常进行,并 且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2, 应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 3.当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加 快滴定速度,但如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差,它们会按下式分解:
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配
制方法和保存条件; 2、掌握用草酸钠基准试剂标定 高锰酸钾浓度的原理和方法;
实验原理
1、溶液配制用水要煮沸,配好溶液要保存在棕色瓶中。
市售的KMnO4常含杂质
KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2· 2O nH
近终点时,应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后
滴加半滴 KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内仍保持
微红色不褪,表明己达到终点。记下最终读数并 计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。
2 C( KMnO 4 )
m( Na 2C2O4 ) M ( Na 2C2O4 )
5 V( KMnO4 )
数据记录与处理
mL3mol· -1H2SO4使其溶解,水浴慢慢加热直到锥形瓶口 L 有蒸气冒出 (约75~85℃)。
趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时,速度宜慢,在第一滴 KMnO4 溶液滴人后, 不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中 有Mn2+产生后,反应速率加快,滴定速度也就可适当加 快,但也决不可使KMnO4溶液连续流下(为了使反应加 快,可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4)。
应速率逐渐加快。
(3)因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故 用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
实验仪器与试剂
试 剂:高锰酸钾(分析纯);草酸钠(基准物
试剂);3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4
仪 器:酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL
量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、 250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴 锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
(1)5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进
行。滴定初期,反应很慢,KMnO4 溶液必须逐滴加入,如 过快,部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差: (2)4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用,结果使反
高锰酸钾
实验步骤
1、0.02 mol· -1KMnO4 溶液的配制 L
方法一:称取高锰酸钾(M=158)约0.8-1.0g于烧 杯中,加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净 的250mL棕色试剂瓶中,用水稀释至250 mL,摇 匀,塞好,静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏
斗过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,
4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O
4.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当
溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可来自百度文库
认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定
管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生
紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 5.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于 KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出, 因此,应该从液面最高边上读数。


实验序号 记录项目
M(Na2C2O4)/g 滴定管终读数/mL
1
2
3
滴定管始读数/mL
V(KMnO4)/mL C(KMnO4)/mol.L-1 C(KMnO4)/mol.L-1
RD(相对偏差)
注意事项
1.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢, 故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过
KMnO4易在光线作用下生成MnO2· nH2O
MnO2· nH2O能促进 KMnO4的分解 因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数 天,待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质, 保存于棕色甁中,标定其准确浓度。
2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度
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