钙片中钙含量的测定
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
一、实验目的:
本实验旨在测定钙片中钙含量,以掌握有关元素含量的科学数据,进而运用于化学分
析和日常生活中的一些重要技术需要。
二、实验原理
以此次实验中的催化电量法为例,测定钙含量的原理:钙被分解成氢钙和水,在催化
极电量(在此实验中即钠极)的作用下,氢钙水解成氢气和氧气,氧气被阴极收集起来计算
所得氧气的量就可以求出原本钙的量,所以通过计算所得钙片中钙的含量。
三、实验材料
硝酸钠、氢氧化钠、1M醋酸铜、2M醋酸钠及0.014N硫酸钠等;检验样品是一片由元
重确定的钙片。
四、实验步骤
(1)将待测样品轻轻放入研磨瓶中,同时添加1mL硝酸钠,用棉等织物将样品表面,
磨细,重复操作该步骤2次;
(2)向样品中添加2mL 2M醋酸钠和4mL氢氧化钠,将该组合物混合均匀,并加热至
沸腾;
(3)将0.014N硫酸钠边滴边搅拌,尽可能多的滴入悬浮液中,直至反应液出现均匀
的褐色;
(4)将1M醋酸铜滴入反应液中,持续搅拌至棕橙色定色;
(5)将样品放入含有催化极电流的实验装置中,并安装电解质滴定筒,根据技术指
标确定电流,直至实验30min;
(6)除去极板上附着的残余物,用50mL 0.1N硫酸铜液将极板内残余物溶解,50mL
标样滴定,确定实验结果。
五、实验结果
检测结果:钙片中钙含量为___g/L。
本实验使用催化电量法测定了钙片中钙含量,结果表明,测定出的钙片中的钙含量为
___g/L,满足实验要求的标准。
从而,我们可以利用本实验获取有关元素含量的参考数据,运用于化学分析和日常技术需要。
钙片中钙含量的测定
钙片中钙含量的测定
(一)实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
(二)主要试剂和仪器
1.EDTA(0.01mol/L):称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
2.CaCO3标准溶液(0.01mol/L):准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解,转移到250ml容量瓶中,水稀释至刻度。
3.NaOH (5mol/L)。
4.HCl (2mol/L)。
5. 主要仪器:分析天平,研钵等
(三)实验步骤
1.EDTA浓度的标定准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。
2.钙制剂中钙含量的测定将洁净的纸片放入研钵中,再将药片放入研钵中研磨。
准确称取0.2-0.4g研碎了的药片,加入2mol/L HCl约10ml,加热溶解完全。
加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。
准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂30mg,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。
平行滴定三次。
(四)计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量。
补钙剂中钙的测定
综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定(共12课时)钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜(含苯丙氨酸)、苋菜红。
钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解。
钙的测定方法有酸碱滴定法(返滴定)、络合滴定法(直接滴定)和氧化还原滴定法(间接滴定)以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。
本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定,并对各种方法的有略加以比较。
方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。
2. 巩固滴定分析基本操作。
二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴,据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量,以Ca 质量分数表示。
三、试剂浓HCl (A .R ),NaOH (A .R ),0.1%甲基橙。
四、实验方法(1)0.1mol ·L -1NaOH 配制:称2gNaOH 固体于小烧杯中,加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ,加橡皮塞,摇匀。
(2)0.1 mol ·L -1HCl 配制:用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL ,加盖,摇匀。
(3)酸碱标定:A.HCl 标准溶液的标定:准确称取基准Na 2CO 3 0.15~0.2g 3份于锥形瓶中,分别加入20~30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水,摇匀,温热使溶解,后加入1~2滴甲基橙指示剂,用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点,计算HCl 溶液的精确浓度。
B.NaOH 标准溶液的标定:准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中,加2d 甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色,用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色,即为终点,计算NaOH溶液的精确浓度。
分析化学实验 钙片中钙含量的测定 实验报告
分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告钙片中钙含量的测定
实验目的
1. 了解硫酸亚铁用于检测钙含量的原理。
2. 根据钙片中钙含量的测定,通过简便而准确的方法测定钙含量,指导临床治疗。
实验原理
硫酸亚铁的氧化和还原反应,将硫酸亚铁的褐色氧化物(Fe2+)氧化为无色还原物(Fe3+)。
硫酸亚铁实验中,硫酸亚铁能反应和氧化钙,这是因为硫酸亚铁的Fe2+会与Ca2+发生氧化反应,当硫酸亚铁在水溶液中,有显色反应发生,而且检测钙含量反应时,用目视观察检测溶液有没有氧化效果,根据检测结果,来计算钙片中钙含量。
实验步骤
1. 将指定体积的样品加入容量瓶中,加水,稀释。
2. 加入硫酸亚铁溶液,用搅拌棒搅拌,当溶液颜色变黄时,搅拌时间不要太久,避免溶液变浑浊。
3. 加入指定体积的硝酸钠溶液,再加入酸性高碘酒石酸钠溶液,搅拌均匀。
4. 检测溶液是否有氧化效果,根据检测结果,来计算钙含量。
实验结果
观察硝酸钠溶液中加入硫酸亚铁溶液和酸性高碘酒石酸钠溶液后,由黄色沉淀形成蓝绿色溶液,说明实验室为正常的青绿色,表明该样品的钙片中钙含量为正常水平。
结论
本实验将硝酸钠水溶液与硫酸亚铁溶液混合,再加入酸性高碘酒石酸钠溶液,用此方法测定钙片中钙含量,通过观察溶液颜色变化判断钙含量是否正常,结果表明钙含量基本符合正常水平。
经过分析,本实验证实了硫酸亚铁用于检测钙含量的原理,可以依据实验结果进行简便准确的测定钙含量,从而指导临床治疗。
火焰原子吸收法测定钙片中钙含量
火焰原子吸收法测定钙片中钙含量实验目的了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。
掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。
学会火焰原子吸收分析条件的选择。
实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气,当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时,被基态钙原子吸收,在恒定的测试条件下,其吸光度与溶液中钙浓度成正比。
主要仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计(附钙空心阴极灯)原子吸收分光光度计的主要部件特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统1. 锐线光源空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯,发射出待测元素的特征共振线2. 原子化器(1)火焰原子化器是由化学火焰提供能量,使被测元素原子化。
优点:操作简单、火焰稳定,重现性好,灵敏度较高缺点:原子化效率低(2)石墨炉原子化器是一个电加热器,利用电能加热盛放试样的石墨容器,使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。
优点:原子化程度高,试样用量少,可测固体及粘稠试样,灵敏度高。
缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
2. 试剂盐酸(1:1)钙标准储备液(1000μg·mL-1)钙标准溶液(100μg·mL-1)将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。
干扰抑制剂锶溶液(10 mg· mL-1)样品溶液取钙片一片加盐酸低温加热溶解,过滤制成样品溶液实验步骤1.仪器工作条件的选择. 燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量,改变乙炔流量(单位为L•min-1) ,以去离子水为参比调零,测定钙溶液的吸光度。
选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量,作为测定流量。
2. 燃烧器高度的选择在选定的空气和乙炔气流量条件下,改变燃烧器高度,以去离子水为参比,测定钙溶液的吸光度。
选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度,作为测定高度二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液,在选定的仪器工作条件下,以去离子水为参比调零,分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线,从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。
化学实验报告 实验__市售钙片中钙含量的测定
实 验 报 告姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目: 市售钙片中钙含量的测定 课程: 学号:一、实验目的1. 掌握用所学知识解决实际问题的方法,提高分析问题、解决问题的能力。
2. 掌握配位滴定法中加入辅助指示剂指示滴定终点的原理。
3. 掌握滴定分析方法和操作技术。
二、实验原理市售的钙片中,钙通常以葡萄糖酸钙和磷酸氢钙的形式存在,二者均较难溶于水。
测定其含量时,先将试样加稀硫酸或盐酸处理成溶液。
[CH 2OH(CHOH)4COO]2Ca + 2H + ══ 2CH 2OH(CHOH)4COOH + Ca 2+CaHPO 4 + H + ══ Ca 2+ + 42PO H钙片中Ca 2+的含量测定可采用EDTA 法,以NH 3・H 2O-NH 4Cl 为缓冲液(pH=10),以铬黑T 为指示剂,MgY 2-为辅助指示剂,EDTA 标准溶液为滴定剂进行测定。
因为铬黑T 在pH=10的条件下,与Ca 2+形成的配合物不够稳定,会使终点提前,而且显色不够敏锐,而铬黑T 与Mg 2+形成的显色配合物相当稳定,因此,在pH=10的条件下用EDTA 标准溶液滴定Ca 2+时,常于溶液中加入少量的MgY 2-作辅助指示剂。
在滴定过程中,MgY 2-并不消耗EDTA ,只是起到辅助铬黑T 指示终点的作用。
当在含有Ca 2+的试液中加入铬黑T 及MgY 2-混合液后,发生下列反应: Mg 2+ + HIn 2- (纯蓝色)══ MgIn -(酒红色)+ H +MgIn ˉ(酒红色)+H 2Y 2- ══ MgY 2- + HIn 2- (纯蓝色)+ H + MgY 2- + Ca 2+ ══ CaY 2- + Mg 2+滴定时,EDTA 标准溶液先与游离的Ca 2+配位,故终点前溶液显MgIn ˉ的酒红色。
当到达滴定终点时,EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+生成更加稳定的MgY 2-,从而置换出铬黑T 指示剂使其游离,结果使溶液由酒红色变为纯蓝色:H 2Y 2- + MgIn -(酒红色)══ HIn 2- (纯蓝色)+ MgY 2- + H +注意事项:钙片溶解慢,要等充分溶解后再滴定。
钙片中Ca2+含量的测定
钙片中Ca2+含量的测定
目的:
(1)了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。
(2)测定钙片中Ca2+含量。
原理:
滴定前:Ca2++HIn=H++CaIn(紫红)
滴定反应:Ca2++H2Y=2H++CaY(无色)
终点:CaIn(紫红)+H2Y=CaY+HIn(纯蓝)
仪器与试剂:
滴定管,锥形瓶,量筒,5mL移液管,电子分析天平,EDTA(0.05225mol/L),钙片,铬黑T指示剂,pH=10的NH3-NH4Cl 缓冲溶液,蒸馏水。
操作步骤:
(1)精称约0.11g钙片粉末置于250mL锥形瓶中,加25mL 蒸馏水;
(2)加NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL,铬黑T适量;
(3)用0.0525mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为纯蓝为终点。
计算公式:Ca%=[(CV)
.M Ca]/[1000M样品]
EDTA
数据记录与处理
第一份第二份第三份钙片+称量瓶
初重(g)
钙片+称量瓶
末重(g)
取样重(g)
V EDTA初(mL)
V EDTA末(mL)
V EDTA(mL)。
钙片中钙含量的测定
原子吸收光谱分析钙片中钙含量的测定高伟环境工程0801200829090119钙离子在人体中的作用钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子,它对于维持细胞膜两侧的生物电位,维持正常的神经传导功能。
维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经-肌肉传导功能,还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。
1、维持正常的肌细胞功能,保证肌肉的收缩与舒张功能正常。
2、对于心血管系统,钙离子通过细胞膜上的钙离子通道,进入胞内,通过一系列生化反应,主要是有加强心肌收缩力,加快心率,加快传导的作用。
因而,细胞外钙离子浓度高则会升高血压,使心收缩力加强,每博输出量增大,因而血压也会相应增高。
重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂,它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少,使得心肌收缩力减弱,心率降低,血压下降。
其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等,病因均与钙离子关系密切。
4、钙离子对与骨骼的生长发育有着重要的作用,在年轻时,这主要受激素(降钙素、甲状旁腺素等)的调节。
老年人骨骼钙易流失,因此骨骼变脆,变得容易骨折。
科学补钙:据全国营养调查,我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg。
儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg,低于全国人平均钙摄入量,仅为国家推荐量的40%。
(我国钙日标准推荐量:6个月以下的婴儿为400mg,6个月~3岁为600mg,3~11岁为800mg,11~13岁为1000mg,13~16岁为1200mg)新生儿新生儿的体重和身高增长速度较快,需要补钙。
3.0-2岁的宝宝户外活动时间少,饮食还不够丰富,对钙的吸收就会缺乏,此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高,因此也需要服用补钙产品。
女性女性缺钙从30岁开始,到了40岁以后,每年丧失骨质约1%,在更年期后,骨质丧失进一步加重,导致骨质疏松。
目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%(我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg)。
钙片中钙含量的测定
原子吸收光谱分析钙片中钙含量的测定高伟环境工程0801200829090119钙离子在人体中的作用钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子,它对于维持细胞膜两侧的生物电位,维持正常的神经传导功能。
维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经-肌肉传导功能,还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。
1、维持正常的肌细胞功能,保证肌肉的收缩与舒张功能正常。
2、对于心血管系统,钙离子通过细胞膜上的钙离子通道,进入胞内,通过一系列生化反应,主要是有加强心肌收缩力,加快心率,加快传导的作用。
因而,细胞外钙离子浓度高则会升高血压,使心收缩力加强,每博输出量增大,因而血压也会相应增高。
重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂,它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少,使得心肌收缩力减弱,心率降低,血压下降。
其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等,病因均与钙离子关系密切。
4、钙离子对与骨骼的生长发育有着重要的作用,在年轻时,这主要受激素(降钙素、甲状旁腺素等)的调节。
老年人骨骼钙易流失,因此骨骼变脆,变得容易骨折。
科学补钙:据全国营养调查,我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg。
儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg,低于全国人平均钙摄入量,仅为国家推荐量的40%。
(我国钙日标准推荐量:6个月以下的婴儿为400mg,6个月~3岁为600mg,3~11岁为800mg,11~13岁为1000mg,13~16岁为1200mg)新生儿新生儿的体重和身高增长速度较快,需要补钙。
3.0-2岁的宝宝户外活动时间少,饮食还不够丰富,对钙的吸收就会缺乏,此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高,因此也需要服用补钙产品。
女性女性缺钙从30岁开始,到了40岁以后,每年丧失骨质约1%,在更年期后,骨质丧失进一步加重,导致骨质疏松。
目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%(我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg)。
钙片中钙含量的测定
实训三盖片中钙含量的测定(高锰酸钾间接滴定法)一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。
二、实验原理利用某些金属离子(如碱土金属、Pb2+、Cd2+等)与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应,可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
反应如下:Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4 =CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO42-+6H+= 2Mn2++10 CO2↑+ 8H2O三、试剂仪器试剂:KMnO4溶液 0.02 mol·L-1;草酸胺(NH4C2O4)5 g·L-1;氨水 10%;HCl (1+1),浓H2SO4 1 mol·L-1;甲基橙 2 g·L-1;硝酸银 0.1 mol·L-1。
仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。
四、实验步骤准确称取钙片三份(每份含钙约0.05 g),研碎后分别置于250 mL烧杯中,加入适量蒸馏水及HCl溶液,加热促使其溶解。
于溶液中加入2~3滴甲基橙,以氨水中和溶液由红转变为黄色,趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4,在低温电热板(或水浴)上陈化30 min。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中),将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中,继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查),将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中,再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70~80℃,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色,再将滤纸搅入溶液中,若溶液褪色,则继续滴定,直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。
五、数据处理钙的含量= 5 C (V1-V2)40.08/2m ×100%C ——高锰酸钾的浓度V1——消耗高锰酸钾的体积V2——空白消耗的体积m ——奶粉的质量。
测钙片中钙含量的实验原理
测钙片中钙含量的实验原理测钙片中钙含量的实验原理及方法可以通过滴定法进行测量。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过添加一种化学试剂与待测样品反应,从而确定待测物质的含量。
常用的滴定试剂有以亚硝酸盐为主的硬水试剂和以螯合剂为主的柔水试剂,其中硬水试剂常用于测量浓度较高的钙离子,柔水试剂用于测量浓度较低的钙离子。
测量钙片中钙含量的实验步骤如下:1. 准备工作:- 称取适量的钙片样品,并记录样品的质量。
- 预先准备好所需的试剂溶液:硬水试剂或柔水试剂。
- 清洗和准备好所有用于滴定的仪器,如烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 滴定过程:- 取一定量的钙片样品,将其溶解在适量的水中,搅拌至完全溶解。
- 取一定量的溶液,并加入适量的指示剂(如钴硝酸盐指示剂),使溶液呈现明显的颜色变化。
- 通过滴定管,滴加试剂到待测溶液中,同时轻轻搅拌。
- 当溶液颜色由浅变深并保持一段时间后,停止滴定,并记录滴定所需的试剂用量。
3. 计算计算:- 根据滴定所需的试剂用量,计算出待测样品中钙的含量。
- 根据滴定方程式和滴定试剂的浓度,可以计算出每滴试剂对应的钙离子的含量。
- 根据滴定所需的试剂用量和反应方程式,计算出待测样品中钙的摩尔浓度。
- 最后,根据样品的质量,可以计算出待测样品中钙的重量浓度。
需要注意的是,在进行滴定实验时,应注意以下几点:1. 试剂的选择:根据待测样品中钙的浓度,选择合适的试剂溶液进行滴定,以确保实验的准确性和结果的可靠性。
硬水试剂适用于浓度较高的钙离子,柔水试剂适用于浓度较低的钙离子。
2. 指示剂的选择:选择适合的指示剂对颜色的变化进行观察,以确定滴定的终点。
常用的指示剂有钴硝酸盐指示剂和酸碱指示剂等。
3. 滴定过程中的操作:在滴定过程中,应保持溶液的搅拌均匀,以确保反应的充分和均匀,同时还应控制滴定的速度,避免滴加过快或过慢而影响实验结果。
4. 数据处理:根据滴定所需的试剂用量、浓度和样品质量,进行数据的计算和处理,最终得到钙含量的测定结果。
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
实验报告姓名:班级:同组人:项目钙片中钙含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。
当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=12~13的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
—钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。
研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂:LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1.以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制L钙标准溶液准确称取~,置于250mL烧杯中,加几滴水,滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量1~2滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL 容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。
《(2)EDTA(L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
(3)EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
记录EDTA所用体积V (mL)。
分析化学实验 钙片中钙含量的测定 实验报告
实验报告姓名:班级:同组人:项目钙片中钙含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。
当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=12~13的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。
研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂:0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1.以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取CaCO30.25~0.26g,置于250mL烧杯中,加几滴水,滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量1~2滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。
(2)EDTA(0.01mol/L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
(3)EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
分析化学实验 钙片中钙含量的测定 实验报告
实验报告姓名:班级:同组人:项目钙片中钙含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。
当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=12~13的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。
研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂:0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1.以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取CaCO30.25~0.26g,置于250mL烧杯中,加几滴水,滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量1~2滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。
(2)EDTA(0.01mol/L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
(3)EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告
实验报告姓名:班级:同组人:项目钙片中钙含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。
当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=12~13的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。
研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂:0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1.以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取CaCO30.25~0.26g,置于250mL烧杯中,加几滴水,滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量1~2滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。
(2)EDTA(0.01mol/L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
(3)EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
分析化学实验 钙片中钙含量的测定 实验报告
实验报告姓名:班级:同组人:项目钙片中钙含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。
当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=12~13的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。
研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂:0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1.以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取CaCO30.25~0.26g,置于250mL烧杯中,加几滴水,滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量1~2滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。
(2)EDTA(0.01mol/L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
(3)EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
钙片中钙含量的测定
原子吸收光谱分析钙片中钙含量的测定高伟环境工程0801200829090119钙离子在人体中的作用钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子,它对于维持细胞膜两侧的生物电位,维持正常的神经传导功能。
维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经-肌肉传导功能,还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。
1、维持正常的肌细胞功能,保证肌肉的收缩与舒张功能正常。
2、对于心血管系统,钙离子通过细胞膜上的钙离子通道,进入胞内,通过一系列生化反应,主要是有加强心肌收缩力,加快心率,加快传导的作用。
因而,细胞外钙离子浓度高则会升高血压,使心收缩力加强,每博输出量增大,因而血压也会相应增高。
重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂,它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少,使得心肌收缩力减弱,心率降低,血压下降。
其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等,病因均与钙离子关系密切。
4、钙离子对与骨骼的生长发育有着重要的作用,在年轻时,这主要受激素(降钙素、甲状旁腺素等)的调节。
老年人骨骼钙易流失,因此骨骼变脆,变得容易骨折。
科学补钙:据全国营养调查,我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg。
儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg,低于全国人平均钙摄入量,仅为国家推荐量的40%。
(我国钙日标准推荐量:6个月以下的婴儿为400mg,6个月~3岁为600mg,3~11岁为800mg,11~13岁为1000mg,13~16岁为1200mg)新生儿新生儿的体重和身高增长速度较快,需要补钙。
3.0-2岁的宝宝户外活动时间少,饮食还不够丰富,对钙的吸收就会缺乏,此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高,因此也需要服用补钙产品。
女性女性缺钙从30岁开始,到了40岁以后,每年丧失骨质约1%,在更年期后,骨质丧失进一步加重,导致骨质疏松。
目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%(我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg)。
钙片中钙含量的测定
中国农业大学课程论文(2012-2013学年春季学期)论文题目:钙片中钙含量的测定课程名称:分析化学任课教师:***班级:环境121班学号:***********名:***钙片中钙含量的测定1.钙离子在人体中的作用钙离子是维持机体细胞功能正常的非常重要的离子,它对于维持细胞膜两侧的生物电位、正常的神经传导、正常的肌肉伸缩与舒张以及神经-肌肉传导,还有一些激素的作用机制均有重要作用对于心血管系统,钙离子通过细胞膜上的钙离子通道,进入胞内,通过一系列生化反应,主要是有加强心肌收缩力、加快心率、加快传导的作用。
因此,细胞外钙离子浓度高则会升高血压,使心收缩力加强,每博输出量增大,因而血压也会相应增高。
重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂,它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少,使得心肌收缩力减弱,心率降低,血压下降。
其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等的病因均与钙离子关系密切。
钙离子对于骨骼的生长发育有着重要的作用,在青年时,这主要受激素(降钙素、甲状旁腺素等)的调节。
老年人骨骼钙易流失,因此骨骼变脆,变得容易骨折。
2.科学补钙:[1].我国钙日标准推荐量:6个月以下的婴儿为400mg;6个月~3岁为600mg;3~11岁为800mg;11~13岁为1000mg;13~16岁为1200mg;[2].据全国营养调查,我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg;儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg,低于全国人平均钙摄入量,仅为国家推荐量的40%。
(1)新生儿的体重和身高增长速度较快,需要补钙。
2-3岁的宝宝户外活动时间少,饮食还不够丰富,对钙的吸收就会缺乏,此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高,因此也需要服用补钙产品。
(2)女性缺钙从30岁开始,到了40岁以后,每年丧失骨质约1%;在更年期后,骨质丧失进一步加重,导致骨质疏松。
目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%(我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg)。
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原子吸收光谱分析钙片中钙含量的测定高伟环境工程0801200829090119钙离子在人体中的作用钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子,它对于维持细胞膜两侧的生物电位,维持正常的神经传导功能。
维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经-肌肉传导功能,还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。
1、维持正常的肌细胞功能,保证肌肉的收缩与舒张功能正常。
2、对于心血管系统,钙离子通过细胞膜上的钙离子通道,进入胞内,通过一系列生化反应,主要是有加强心肌收缩力,加快心率,加快传导的作用。
因而,细胞外钙离子浓度高则会升高血压,使心收缩力加强,每博输出量增大,因而血压也会相应增高。
重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂,它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少,使得心肌收缩力减弱,心率降低,血压下降。
其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等,病因均与钙离子关系密切。
4、钙离子对与骨骼的生长发育有着重要的作用,在年轻时,这主要受激素(降钙素、甲状旁腺素等)的调节。
老年人骨骼钙易流失,因此骨骼变脆,变得容易骨折。
科学补钙:据全国营养调查,我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg。
儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg,低于全国人平均钙摄入量,仅为国家推荐量的40%。
(我国钙日标准推荐量:6个月以下的婴儿为400mg,6个月~3岁为600mg,3~11岁为800mg,11~13岁为1000mg,13~16岁为1200mg)新生儿新生儿的体重和身高增长速度较快,需要补钙。
3.0-2岁的宝宝户外活动时间少,饮食还不够丰富,对钙的吸收就会缺乏,此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高,因此也需要服用补钙产品。
女性女性缺钙从30岁开始,到了40岁以后,每年丧失骨质约1%,在更年期后,骨质丧失进一步加重,导致骨质疏松。
目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%(我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg)。
女性在妊娠期,摄取的钙除满足自身代谢所需还要通过胎盘供给胎儿生长发育。
哺乳期则满足自身需要外还要通过母乳供给婴儿。
中老年人缺钙是造成老年人变矮、或者掉牙的直接原因之一。
缺钙则引起骨质疏松、老年人椎骨及椎间盘组织逐步退化,椎骨出现骨质疏松,而椎间盘则失去弹性、受压而变薄,体重的压力使椎骨上下受压而变扁,身高变矮,出现驼背。
同时,牙龈萎缩,牙根暴露,牙骨质减少,小颌骨及下颌骨骨质疏松,使牙槽窝变浅变大,导致牙齿松动,以至脱落。
老年人由于骨中的钙质疏松,因此很容易骨折。
补钙须知1.补钙必须要加维生素D2.不要服用含磷钙剂磷的摄入量过多,就会结成不溶于水的磷酸钙排出体外。
必然导致钙的流失。
3.镁影响钙的吸收镁过量不仅能够影响钙的吸收利用,还会引起运动机能障碍。
4.食物少盐,有利钙的吸收钠摄入量高时,人体就会减少对钙的吸收。
5.食物中的植酸、草酸影响钙的吸收像菠菜、竹笋、苋菜、毛豆、茭白、洋葱等食物中含草酸或植酸过多,不仅食品本身所含钙不易被吸收,而且还会影响钙剂的吸收。
6.钙与奶制品不可同服如果在牛奶中加入钙片,奶和钙很容易相结合形成凝块,不仅钙不易被吸收。
7.钙剂不可与油脂类食物同吃油脂分解之后生成的脂肪酸与钙结合形成奶块,不容易被肠道吸收。
最宜通过运动和饮食补钙8.皮肤受阳光照射后会合成维生素D供人体利用,9.俗话说“药补不如食补”,这里介绍一些富含钙的食品:10.乳类与乳制品:牛、羊、马奶及其奶粉、乳酪、酸奶、炼乳、冰激凌。
鱼虾蟹类与海产品:鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、泥鳅、虾、虾米、虾皮、螃蟹、海带、紫菜、蛤蜊、海参、田螺等。
肉类与禽蛋:羊肉、猪脑、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、松花蛋、猪肉松等。
豆类与豆制品:黄豆、毛豆、扁豆、蚕豆、豆腐、豆腐干(100g豆腐干可补充200mg钙)、豆腐皮、豆腐乳等。
蔬菜类:芹菜、油菜、胡萝卜、芝麻、香菜、雪里蕻、黑木耳、蘑菇等。
水果与干果类:柠檬、枇杷、苹果、黑枣、杏脯、桔饼、桃脯、山楂、葡萄干、胡桃、西瓜子、南瓜子、花生、莲子等。
10.在日常烹调过程中,还要注意减少钙的损耗,烹调时间不要太长。
补钙过量对生长发育会造成极大危害补钙过多可使婴儿囟门过早闭合,头颅不能随着脑的发育而充分增大,一方面形成小头畸形,另一方面限制脑部发育;骨骼过早钙化闭合,使身高受到限制。
骨中钙的成分过多,骨骼变脆,易发生骨折;吃太多的钙还会使孩子食欲不振,也影响肠道对其它营养物质的吸收;牛奶一直被公认是最好的补钙食品。
乳中的乳钙是人体最易吸收的钙,它的生物利用率是所有钙源中最高的。
分析方法目前,市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。
因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法,对其质量进行检评。
传统的EDTA滴定法,因其成分复杂,通常含色素,使其终点较难判断,重现性差,本方法系用原子吸收分光光度法测定其含量,可以克服这一难题,结果满意。
实验原理原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
在通常的原子吸收测定条件下,原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。
在原子蒸气中(包括被测元素原子),可能会有基态与激发态存在。
根据热力学的原理,在一定温度下达到热平衡时,基态与激发态的原子数的比例遵循Boltzman分布定律。
Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT)Ni与N0 分别为激发态与基态的原子数;gi / g0为激发态与基态的统计权重,它表示能级的简并度;T为热力学温度;k为Boltzman常数;Ei为激发能。
从上式可知,温度越高,Ni / N0值越大,即激发态原子数随温度升高而增加,而且按指数关系变化;在相同的温度条件下,激发能越小,吸收线波长越长,Ni /N0值越大。
激发态原子数可以忽略。
因此。
基态原子数N0可以近似等于总原子数N。
一束不同频率强度为I0的平行光通过厚度为l的原子蒸气,一部分光被吸收,透过光的强度Iν服从吸收定律Iν = I0 exp(-kνl)式中kν是基态原子对频率为ν的光的吸收系数。
不同元素原子吸收不同频率的光,透过光强度对吸收光频率作图,如下图:素原子吸收不同频率的光,透过光强度对吸收光频率作图,如下图:∫Kν dν = πe2N0ƒ/mc式中e为电子电荷;m为电子质量;c为光速;N0为单位体积内基态原子数;f 振子强度,即能被入射辐射激发的每个原子的平均电子数,它正比于原子对特定波长辐射的吸收几率。
这是原子吸收光谱分析法的重要理论依据。
若能测定积分吸收,则可求出原子浓度试验样品经汽化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收4227nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较进行定量分析。
实验过程1材料与方法1.1仪器与试剂岛津AA一6501F原子吸收分光光度计钙标准储备液:1000ug/mlGBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。
钙标准使用液:100ug/ml,取钙标准储备液10 ml于100 ml容量瓶中用1%的盐酸定容到刻度。
镧溶液:20 g/L,称取23.45 g氧化镧,溶于75 ml盐酸,用水定容至1000 ml。
盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),超纯水。
1.2仪器结构原理(1)锐线光源:是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。
(2)原子化系统:原子化系统的作用是将试样中的待测元素变成原子蒸汽。
其中火焰原子化装置包括雾化器、燃烧器、火焰。
(3)光学系统:其作用是将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。
光学系统可分为两部分:外光路系统(或称照明系统)和分光系统(单色器)。
原子吸收分光光度计中单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
为了便于测定,又要有一定的出射光强度。
因此若光源强度一定,就需要选用适当的光栅色散率与狭缝宽度配合,构成适于测定的通带是由色散元件的色散率与入射及出射狭缝宽度(二者通常是相等的)决定的,其表示式如下:(4)检测系统:主要由检测器,放大器,对数变换器,显示装置组成。
1.3仪器工作条件波长:422.7 nm,光谱通带:0.5 nm,灯电流:10 mA,燃烧器高度:7.0 mm1.4标准曲线绘制吸取钙标准使用液0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 m1分别置100 ml容量瓶中,加入20 g/L镧溶液l ml,用1%盐酸定容至刻度,按仪器工作条件分别测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标(Y),浓度为横坐标(x)的线性方程:Y=0.0497X+0.0262,r=0.9994。
表明碳酸钙浓度在5—25ug/ml 范围内,线性关系良好。
1.5样品测定1.5.1样品前期处理取10片样品称量,然后磨细混匀,再称取总量的1/10,加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解,纯水定容至100 ml容量瓶中,混合过滤后,取续滤液l ml加5 rnl 硝酸,再加入20 g/L的镧溶液1 ml,纯水定容至100 ml容量瓶中。
1.5.1样品测定与计算按仪器工作条件测定吸光度,与标准系列比较,计算出每片的含钙量。
2结果2.1加标回收率试验取6份样品测定其结果,然后加标准物质测定结果,计算回收率,见表2。
回收率为97.4%一103.4%,符合样品分析要求。
2.2精密度试验取2种不同的高钙片样品,按上述方法分次,分析结果及相对标准偏差见表3。
试验表明本法具的精密度,同时其相对偏差符合国标的要求。
讨论本文探讨了采用火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙,该方法准确度高,操作简便,样品无需消化。
加标回收率在97.4%一103.4%之间,和国标法相比无显著性差异。
RSD<3%,相对偏差亦符合国标要求。
克服了滴定法终点颜色判断困难的问题。
可以大量检测市场上以碳酸钙为有效成份的高钙片的钙含量。
3.1.1 原子吸收光谱法特点及应用其主要特点是灵敏度高,特效性好,抗干扰能力强,稳定性好,适用范围广,可测定70多中元素。
加上仪器简单,操作比较方便,因而原子吸收分析法应用非常广泛。
例如在测定矿物质、金属及其合金、玻璃、陶瓷水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物样本、环境污染物等等试样中的金属元素含量时。
原子吸收法往往是一种首选的定量方法,因而在分析化学领域内已经占有重要的地位。