液液萃取传质单元高度的测定实验
实验七 转盘萃取塔实验讲义
实验七液-液萃取塔的操作及其传质单元高度的测定转盘塔是一种外输入能量的液—液萃取设备，具有结构简单、生产能力大、功率小等优点，广泛应用于食物油纯化，核燃料处理、原油净化、维生素净化、废水处理等方面。
一、实验目的1.掌握萃取塔传质单元高度的测定方法，学会分析外加能量对液-液萃取塔传质单元的影响；2.了解引起萃取塔液泛不正常现象出现的原因以及处理方法；3.了解液-液萃取设备的结构和特点。
二、实验原理萃取是分离混合液体的一种方法，它是一种弥补精馏操作无法实现分离的方法之一，特别适用于稀有分散昂贵金属的冶炼和高沸点多组分分离，它是依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的。
但是，萃取单元操作得不到高纯物质，它只是将难以分离的混合液转化为容易分离的混合液，增加了分离设备和途径，导致成本提高。
所以，经济效益是评价萃取单元操作成功于否的标准。
1.萃取和吸收的区别⑴相同之处：两者均是利用混合物中的各组分在某溶剂中溶解度的不同而达到分离的。
吸收是气液接触传质，萃取是液-液接触传质，两者同属相际传质，因此两者的速率表达式和传质推动力的表达式是相同的。
图1. 萃取和吸收的区别⑵不同之处：由于液-液萃取体系的特点，两相的密度比较接近，界面张力较小，所以，能用于强化过程的推动力不大，加上分散的一相，凝聚分层能力不高；而气液吸收两相密度相差很大，界面张力较大，气液两相分离能力很大，由此，对于气液接触效率较高的设备，用于液-液接触效率不一定高。
为了提高液-液相际传质设备的效率，常常需外加能量，如搅拌、脉动、振动等。
另外，为了让分散的液滴凝聚，实现两相的分离，需要有足够的停留时间也即凝聚空间，简称分层分离空间。
2.萃取塔结构特征由于液-液萃取体系的特点，从而使萃取塔的结构发生了根本性变化： ⑴需要适度的外加能量； ⑵需要足够大的分层分离空间。
3.萃取塔的操作特点 ⑴分散相的选择a.容易分散的一相为分散相：在现实操作过程中，很易转相，为了避免此类情况发生，宜选择容易分散的一相为分散相。
萃取1
萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的振动筛板塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法计算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。萃取塔的有效高度可用（1）式表示：
④为减小液滴尺寸并增加液滴表面的湍动，对于界面张力梯度 dσ/dx>0（x为溶质的组成）的物系，溶质应从液滴向连续相传递；反之，对于 dσ/dx <0的系统，溶质应从连续相向液滴传递。
⑤为降低成本和保证生产安全操作，应将成本高和易燃易爆的液体作分散相。
2、振动筛板萃取塔有什么特点?
答：振动筛板塔可较大幅度的增加相际接触面积和提高液体的湍动程度，传质效率高，流体阻力小，操作方便，生产能力大。
3、振动频率对萃取过程有何影响?
答：振动筛板塔的效率与塔板的振动频率密切相关。当振幅一定时，在不发生液泛的前提下，效率随频率加大而提高。
H=HOENOE=HORNOR（1）
式中：H一萃取段高度，mm；HOE，HOR一分别为以萃取相与萃余相计算总传质单元高度，mm；
NOE，NOR一分别为以连续相和分散相计算的总传质单元数
式中：；Kya--萃取相总体积传质系数，kg／(m3．s)；Kxa--萃取相总体积传质系数，kg／(m3．s)；VE,VR一分别为连续相中和分散相中稀释剂(B)的质量流量，kg／s；Ω一塔的截面积，m2；Xl、X2一分别表示分散相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg／kg。
七、思考题
1、在萃取过程中选择连续相、分散相的原则是什么?
答：①当两相流量相差很大时，将流量大的选作分散相可增加相际传质面积。但是，若所用的设备可能产生严重轴向返混时，应选择流量小的作分散相，以减小返混的影响。
化工原理实验之液液萃取
0.001881
0.001296
1271.77
0.000560
0.001941
0.001318
1319.53
0.000620
0.002012
0.001343
1382.35
0.000670
0.002072
0.001365
1439.75
0.000730
0.002144
0.001390
1515.34
0.000250
0.001571
0.001177
1078.43
0.000300
0.001631
0.001201
1109.39
0.000350
0.001690
0.001225
1143.07
0.000400
0.001750
0.001248
1179.68
0.000450
0.001810
0.001270
1219.46
筛板往复频率次分1020水流量lh煤油实际流量lh67976797naoh溶液浓度molml001314001314浓度分原料x1样品体积ml1010naoh平均用量ml12271334塔顶轻相x2样品体积ml1010naoh平均用量ml745635塔顶重相y1样品体积ml1010naoh平均用量ml514586计算及实验结原料煤油浓度x1kgakgb00024590002673塔顶轻相浓度x2kgakgb00014930001272塔底重相浓度y1kgakgs00008250000941传质单元数noe09216611235传质单元高度hoe米0813706676体积总传质系数kyakgsm3h4563555628塔型
萃取塔的操作与萃取传质单元高度的测定实验
六.萃取塔的操作与控制
㈠ 开车
㈡ 物料衡算 维持分相界面恒定，可以达到总物料的平衡； 操作中利用Π管来控制总物料平衡。
㈢ 达到稳定操作的时间 稳定时间=3×替代时间 （一般需20min）
七.萃取设备内的传质效果
㈠ 传质单元数和传质单元高度
（2）外加能量的大小 有利：a.增加液液传质面积； b.增加液液传质系数。 不利：a.返混增加，传质推动力下降； b.液滴太小，内循环消失，传质系数下降； c.容易发生液泛，通量下降。
（3）液泛 a.定义： 当连续相速度增加，或分散相速度下降，此时分
散相上升或下降速度为零，对应的连续相速度即为 液泛速度；发生的现象称之为液泛。
NA=K(Ha)ΔCM=G油(CF-CR) H GK油a CΔF CCM R H=HOR·NOR NOR ：反映分离的难易 HOR ：反映设备的性能
㈡ 影响传质效果的因素 ①操作因素： S ； Xs ； T ②设备因素： 分散相的选择； 外加能量的大小； 设备形式及结构。
㈢ 传质单元高度的测定
H GK油aCΔ F CCMR
液-液萃取塔的操作 及其传质单元高度的测定
<化工原理实验室> <赵培 张秋香>
一.实验目的
⑴掌握萃取塔传质单元高度的测定方法，学会分析 外加能量对液-液萃取塔传质单元高度的影响；
⑵了解引起萃取塔液泛不正常现象出现的原因以及处 理方法；
⑶了解液-液萃取设备的结构和特点。
二.实验原理
萃取是利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的 差异而实现分离的一种方法。溶质A，稀释剂B，溶 剂S，当B、S不互溶时,萃取和吸收一样,均属两相 传质,因此,其传质过程的数学表达式和吸收一样。
液液萃取
实验15 液—液萃取实验一．实验目的1．了解液-液萃取原理和实验方法。
2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。
二．实验原理液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。
图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2-15-1单级萃取过程示意图由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液，近似用下式表示：**ln *2112x x x x x x dxN x x OE --=-=⎰(2-15-1) 式中：N OE ——萃取相传质单元数x ——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同） x * ——溶质平衡浓度x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用H OE 表示：OE OE H/N H = (2-15-2)式中：H 为塔的有效高度（m ）。
化工原理萃取实验
四. 萃取塔结构特征
⑴需要适度的外加能量； ⑵需要足够大的分层分离空间。
五.萃取塔的操作特点
⑴ 分散相的选择 a.流量大的一相作为分散相； b.不易润湿材质的一相作为分散相；
c.根据界面张力理论 d.粘度大的、含放射性的、成本高的选为分散相
（2）外加能量的大小 有利：a.增加液液传质面积； b.增加液液传质系数。 不利：a.返混增加，传质推动力下降； b.液滴太小，内循环消失，传质系数下降； c.容易发生液泛，通量下降。
Cf）（CR lnCfCRCf
0)
C
f
CE k
（6）C与x的换算
Cf
12 ρ油
2
CR
xR 122 ρ油
CE
xE 122 ρ水
CS 0
八.实验流程图
九.实验步骤
1.先灌满连续相； 2.再开启分散相； 3.将转速分别调至300,500,650,900,1100,1450;
4.取样分析进口苯甲酸浓度xf,随外加能量增加，分 析出口浓度xR，从而计算传质单元数，最终测得传质 单元高度HOR。
液-液萃取塔的操作 及其传质单元高度的测定
<化工原理实验室> <赵培 张秋香>
一.实验目的
⑴掌握萃取塔传质单元高度的测定方法，学会分析 外加能量对液-液萃取塔传质单元高度的影响；
⑵了解引起萃取塔液泛不正常现象出现的原因以及处 理方法；
⑶了解液-液萃取设备的结构和特点。
二.实验原理
萃取是利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的 差异而实现分离的一种方法。溶质A，稀释剂B，溶 剂S，当B、S不互溶时,萃取和吸收一样,均属两相 传质,因此,其传质过程的数学表达式和吸收一样。
实验报告总结
实验报告总结实验报告总结总结是对某一特定时间段内的学习和工作生活等表现情况加以回顾和分析的一种书面材料，它可以帮助我们有寻找学习和工作中的规律，不如立即行动起来写一份总结吧。
总结一般是怎么写的呢？下面是小编收集整理的实验报告总结，供大家参考借鉴，希望可以帮助到有需要的朋友。
实验报告总结1一、实验目的① 了解转盘萃取塔的结构和特点② 掌握液—液萃取塔的操作③ 掌握传质单元高度的测定方法并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样也属于两相间的传质过程。
与精馏吸收过程类似由于过程的复杂性萃取过程也被分解为理论级和级效率或传质单元数和传质单元高度对于转盘塔振动塔这类微分接触的萃取塔一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液传质单元数可近似用下式表示式中NOR------萃余相为基准的总传质单元数x------萃余相中的溶质的浓度以摩尔分率表示x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏可由下式表示H12xx*ORxxdxN ORORNH ORxHLaK 式中 HOR------以萃余相为基准的传质单元高度m; H------ 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数kg/(m3h△ x); L------萃余相的质量流量kg/h; ------塔的截面积,m2; 已知塔高度H 和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。
HOR 反映萃取设备传质性能的好坏HOR越大设备效率越低。
液―液萃取塔的操作及传质单元高度的测定实验
要外加能量
2
微分接触和级式接触萃取设备
3
液―液萃取塔类型
振动筛板塔
将筛板连成串，由装于塔顶 上方的机械装置带动，在垂 直方向作往复运动，借此搅 动液流，起着搅拌作用。
4
转盘塔 在工作段中,等距离安装 一组环板,把工作段分隔 成一系列小室，每室中心 有一旋转的圆盘作为搅拌 器。这些圆盘安装在位于 塔中心的主轴上，由塔外 的机械装置带动旋转。
2．滴定计算：
( V ) M 2N NaOH x R 1 0
( ) 0 f 0 q q q , 读 v , 读 v , 实 v ( ) f 0
其中V1、V2为进、出口煤油25mL消耗0.01 mol.L-1的Na0H的体积mL数； N为0.01 mol.L-1的Na0H的标准摩尔浓度。 f~H(n~H) 3．煤油流量的校正：
21
dx NOR x2 xx*
x1
8
外加能量的问题
液液传质设备引入外界能量促进液体分散。改善 两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃 取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该 注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向 混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴， 滴内内循环将消失。这些均是外加能量带来的不 利因素。 权衡利弊两方面的因素，外界能量应适度，对于 某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的 能量输入量。
9
液泛
在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量 （单位时间内的通过量）取决于连续相的 流速，其上限为最小的分散相液滴处于相 对静止状态时的连续相速度。这时塔刚处 于液泛点（即为液泛速度）。 在实验操作中，连续相的流速应在液泛速 度以下。
萃取实验原理、要求
液滴的分散可以通过以下几个途径实现： A 借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。 B 借助塔内的填料，如填料塔。 C 借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。 液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。 (3)萃取塔的操作 萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分 散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分 散相不断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散 相 出 口 阀 门 ，并 依 靠 重 相 出 口 的 π 形 管 自 动 调 节 界 面 高 度 。当 重 相 作 为 分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底 分层段的某一位置上。
(2)液滴的分散
为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。一相液 体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴 的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。
较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液 滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不 利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
往复振动筛板塔外加能量大小的标志是振幅与振动频率的乘积。
5．液泛 在 连 续 逆 流 萃 取 操 作 中 ，萃 取 塔 的 通 量 (又 称 负 荷 )取 决 于 连 续 相 容
许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相 流率。这时塔刚处于液泛点(即为液泛速度)。在实验操作中，连续相的 流速应在液泛速度以下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试 设备中用实际物料做实验测得的。
液液萃取传质元高度的测定实验
【关键字】试验一、试验目的1、了解液—液萃取设备的构造和特点。
2、把握液—液萃取塔的操作。
3、把握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。
二、根本原理萃取是分别液体混合物的一种常用操作。
它的工作原理是在待分别的混合液中参与与之不互溶(或局部互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。
利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差异，使原溶液得到分别。
1.液液传质特点液液萃取与精馏、吸取均属于相际传质操作，它们之间有不少相像之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。
为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。
然而两相一旦混合，要使它们充分分别也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分别段。
在萃取过程中，两相的混合与分别好坏，直接影响到萃取设备的效率。
影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备构造，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。
因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用试验直接测定。
争论萃取塔性能和萃取效率时，观看操作现象格外重要，试验时应留意了解以下几点：(1)液滴分散与聚结现象；(2)塔顶、塔底分别段的分别效果；(3)萃取塔的液泛现象；(4)外加能量大小(转变转速)对操作的影响。
本试验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。
2.液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。
对于本试验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般承受传质单元数、传质单元高度法汁算。
当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸取过程类似，可以仿照吸取操作处理。
本试验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%〔质量〕。
萃取塔
三.萃取和吸收的区别
-
四. 萃取塔结构特征
⑴需要适度的外加能量； ⑵需要足够大的分层分离空间。
-
五.萃取塔的操作特点
⑴ 分散相的选择 a.流量大的一相作为分散相； b.不易润湿材质的一相作为分散相；
-
c.根据界面张力理论
d.粘度大的、含放射性的、成本高的选为分散相
-
（2）外加能量的大小 有利：a.增加液液传质面积； b.增加液液传质系数。 不利：a.返混增加，传质推动力下降； b.液滴太小，内循环消失，传质系数下降； c.容易发生液泛，通量下降。
-
（3）液泛 a.定义： 当连续相速度增加，或分散相速度下降，此时分
散相上升或下降速度为零，对应的连续相速度即为 液泛速度；发生的现象称之为液泛。
b.影响液泛的因素： ① 外加能量的大小； ② 流量、系统的物性。
-
六.萃取塔的操作与控制
㈠ 开车
-
㈡ 物料衡算 维持分相界面恒定，可以达到总物料的平衡； 操作中利用Π管来控制总物料平衡。
㈢ 达到稳定操作的时间 稳定时间=3×替代时间 （一般需20min）
-
七.萃取设备内的传质效果
㈠ 传质单元数和传质单元高度
NA=K(Ha)ΔCM=G油(CF-CR)
H GK油a CΔ F CCM R
H=HOR·NOR NOR ：反映分离的难易 HOR ：反映设备的性能
-
㈡ 影响传质效果的因素 ①操作因素： S ； Xs ； T ②设备因素： 分散相的选择； 外加能量的大小； 设备形式及结构。
液-液萃取塔的操作 及其传质单元高度的测定
-
一.实验目的
⑴掌握萃取塔传质单元高度的测定方法，学会分析 外加能量对液-液萃取塔传质单元高度的影响；
工作报告之液液萃取实验报告
液液萃取实验报告【篇一：液液转盘萃取实验】化工原理实验报告学院：专业：班级：【篇二：萃取实验报告】实验名称：萃取实验一、实验目的①了解转盘萃取塔的结构和特点；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：nor?式中 nor------萃余相为基准的总传质单元数；x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：hor?hnorlhor??x1dxx?x*x2kxa?式中 hor------以萃余相为基准的传质单元高度，m;h------ 萃取塔的有效接触高度,m;kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?△x); l------萃余相的质量流量，kg/h;?------塔的截面积,m2;已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。
hor反映萃取设备传质性能的好坏，hor越大，设备效率越低。
影响萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1 转盘萃取塔流程1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵 6、水泵1、流程说明：本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。
化工原理实验-萃取
S
4
5
xC xD
1
F xF
1 加料磁力泵
2 水槽
3 煤油槽
4 转子流量计
5 振动筛板塔
6 振动泵
5 实验操作要点
（1) 首先开启连续相（水）的转子流量计（阀门）向塔中灌水，待萃取塔灌 满水后，再开启分散相（煤油）的转子流量计，并按照相比1∶1的要求将 两相的流量计读数调节至适当刻度。建议的连续相流量为4L/h； (2) 启动直流电机，在直流电压30-90伏的范围内适当分布实验点； (3) 待分散相在塔顶分层段凝聚一定厚度的液体后，通过连续相的出口“Π” 形管，将两相界面调节至适当高度； (4) 在某一直流电压（即振动频率）下，待系统稳定约20分钟左右，取样分 析x1和x2； (5) 在振动塔的振动频率和振幅一定时，若增大两相流量，塔内分散相的滞留 量也随之增大，液泛时滞留量可达到最大值。此时可观察到分散相不断合并， 最终导致转相，在塔底（或塔顶）出现第二界面。建议在实验数据测定结束后， 通过实验观察这一现象
振动筛板塔的外加能量以 a
f 为标志。当振幅 a 一定
时，振动频率 f 由外加电压 v 的大小所决定。 在一定的 F : S下（如 4 ：4 体积流量刻度值。数据处理 时须换算为重量流率之比），研究外加能量 v 对 响, 实验中做四、五个点。 的影
各套实验装置经验操作数据见后页。
HOR
设备号 1 2 3 4 5 6 7 8
N煤油 （N V ) NaOH V煤油 （ 25ml)
N煤油 M 苯钾酸 ( 122) G% 煤油 ( 800)
4. 数据处理 （1）用重量百分数和重量 流率进行计算。（K = 2.2)
水 K=2.2
萃取实验
选择可通过实验室实验或工业中试验确定，也可以根据以下原则考虑：
（1）为了增加相际接触面积，一般可将流量大的一相作为分散相，但如果
两相的流量相差很大，且选用的设备具有较大的轴向返混现象，则应将流量较小
的一相作为分散相，以减少轴向返混。 （2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于正系统（ dσ > 0 ）， dx
相作为分散相时，应使分散相在塔顶分层段凝聚，在两相界面维持适当高度后，
再开启分散相出口阀门，使轻相液体从塔内排出。同时，依靠重相出口的Π形管
自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相液滴在塔底的分层段凝聚，
两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。
（三）萃取塔传质单元高度
与精馏、吸收等气液传质过程类似，在萃取过程的设计计算中，一般将所需
传质。
（3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板
是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或塔板的一相作为分散相。
（4）分散相液滴在连续相中的相对沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。
为了减小塔径，提高两相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。
（5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆的物料作为分散
（3）借助于外加能量，如转盘塔、振动塔、脉动塔和离心萃取塔等。液滴 的尺寸除与物性有关外，主要取决于外加能量的大小。
3．外加能量 在液-液传质分离过程中引入外加能量，能促进液体分散，改善两相流动接 触状况，这有利于过程传质，从而提高传质效率，降低萃取设备的高度。但也要
注意，若外加能量过大，将使设备内两相液体的轴向返混加剧，使过程传质推动
即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统，当溶质从液滴向连续相传递
液―液萃取塔的操作及传质单元高度的测定实验教材课程
9
液泛
在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量 （单位时间内的通过量）取决于连续相的 流速，其上限为最小的分散相液滴处于相 对静止状态时的连续相速度。这时塔刚处 于液泛点（即为液泛速度）。
在实验操作中，连续相的流速应在液泛速 度以下。
3．待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过 连续相出口的II型管，将两相界面调节至适当高度
4.在某一电压(转速)下维持重轻两相界面某一高度，约20 min后，取萃余相约40 mL分析滴定XR
%xF xR10% 0
xF
13
振动筛板塔实验装置示意图及流程
14
转盘塔实验装置示意图及流程
15
实验数据记录及数据处理
(一). 设备参数：
填料塔直径D： ；塔有效高度H： mm；电压（转速）：
(二). 操作参数：
F / S =1:1 ；相平衡常数：K = 2.25 ；
(三).原始数据记录：
萃取过程的条件： 1． 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2． 溶剂S对A和B的溶解能力不一样，溶剂具有选择性
1
萃取与吸收的比较
相同点: 1)添加物系S 2)溶解度的差异
不同点: 1)吸收有惰性组分,萃取各部分都有一定溶解度 2)吸收气液系统,密度差大,液液系统密度差小，需 要外加能量
2
微分接触和级式接触萃取设备
3
液―液萃取塔类型
振动筛板塔 将筛板连成串，由装于塔顶 上方的机械装置带动，在垂 直方向作往复运动，借此搅 动液流，起着搅拌作用。
4
液―液萃取塔的操作及传质单元高 度的测定实验
实验目的 1．了解液―液萃取设备的结构和特点 2．掌握液―液萃取塔的操作 3．掌握传质单元高度的测定方法并分析外加能量对液―液萃
实验十 萃取实验
5.2 萃取实验 Ⅰ转盘萃取塔一、 实验目的1、 掌握转盘萃取塔操作的工艺流程特点；2、 学习转盘萃取塔效率或传质单元高度的测定方法；3、 研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。
二、实验内容1、 测定转盘萃取塔效率或传质单元高度；2、 测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。
三、实验原理萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。
在液-液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，已分层的两相分层分离能力也不高。
为了提高液液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。
本实验所采用的设备为转盘萃取塔，通过调节转盘的速度可以改变外加能量的大小。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。
水相为萃取相（用字母E 表示，又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，又称分散相、轻相）。
在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。
考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。
在轻重两相流量固定的条件下，增加转盘的速度，可以促进液体分散，改善两相流动条件，提高传质效果和萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度。
但过多的外加能量加入反而会使萃取效率下降，因此寻找适度的外加能量成为本实验的重要目的。
1、 按萃余相基准的总传质单元数和总传质单元高度：OR OR H H N =⋅ (5-2)式中H ——萃取塔的有效接触高度；O R H ——萃余相基准的总传质单元高度，表示设备传质性能的好坏程度； O R N ——萃余相基准的总传质单元数，表示过程分离的难易程度。
*F Rx O R x dx N x x=-⎰(5-3)式中x ——萃取塔内某处萃余相中溶质的浓度，以质量分率来表示（下同）；*x ——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中溶质的浓度； F x ，R x ——分别表示进塔和出塔的萃余液中溶质的浓度。
萃取实验
萃取塔的操作和萃取传质单元高度的测定实验一、实验目的1.了解液-液萃取设备的一般结构和特点；2.掌握液-液萃取塔的操作方法；3.学习和掌握液-液萃取塔传质单元高度的测定原理和方法，分析外加能量对液-液萃取塔传质单元高度及通量的影响。
二、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作规程与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，填料塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
（1）对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为：()⎰-=EbEtY Y EEEOE Y YdY N *式中：Y Et ——苯甲酸进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水；本实验中Y Et ＝0。
Y Eb ——苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水； Y E ——苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水；Y E*——与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成R X 成平衡的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸/kg 水；（2）传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式不表示：按萃取相计算的传质单元高度OE HOE OEN HH=式中：H —萃取塔的有效高度，m ；OE H —按萃取相计算的传质单元高度，m 。
（3） 按萃取相计算的体积总传质系数AH S a K OE YE ⋅=式中：S —萃取相中纯溶剂的流量，kg 水/ h ； A —萃取塔截面积，m 2；a K YE —按萃取相计算的体积总传质系数，）水苯甲酸苯甲酸kg kg h m kg ⋅⋅3(已知塔高度H 和传质单元数N OG 可由上式取得H OE 的数值。
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塔内温度：
电压
桨叶转速
水转子流量计流量，L/h
煤油转子流量计流量，L/h
校正得到的煤油流量，L/h
浓度分析
NaOH溶液浓度，N
塔底轻相
样品体积，mL
NaOH用量，mL
塔顶轻相
样品体积，mL
NaOH用量，mL
塔底重相
样品体积，mL
NaOH用量，mL
计算及实验结果
塔底轻相浓度 ，kgA/kgB
液—液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进行物料衡算：
上式即为萃取操作线方程，它的斜率为B/S。当Y＝ 时，X= ，所以操作线是经过( ， )和( ， )的直线。
萃取过程的萃取率为
4.实验各样品的测定
用移液管分别取煤油相10mL，水相25mL样品，以酚酞做指示剂，用0.01N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。计算公式如下：
(14)煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。
7
实验数据记录表
装置编号
塔型：桨叶式搅拌萃取塔
塔内径：37mm
溶质A：苯甲酸
稀释剂B：煤油
萃取剂S：水
连续相：水
分散相：煤油
重相密度：
轻相密度：
流量计转子密度：7900kg/m³
(1)液滴分散与聚结现象；
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果；
(3)萃取塔的液泛现象；
(4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。
本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。
2.液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算
萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。
式中： ——为连续相总体积传质系数，kg/(m³·s)；
——为分散相总体积传质系数，kg/(m³·s)
、 ——分别为连续相和分散相的质量流量，kg/s；
Ω——塔的截面积，m²；
、 ——分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度，kg/kg；
、 ——分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg/kg；
3.萃取塔中的物料衡算——操作线方程
在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点：
1
1、了解液—液萃取设备的结构和特点。
2、掌握液—液萃取塔的操作。
3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
(8)用容量分析法测定各样品的浓度。
(9)实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。
6
(10)调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。最高转速机械上可达600转/分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油～水～苯甲酸物系，建议在500转/分以下操作。
塔顶轻相浓度 ，kgA/kgB
塔底重相浓度 ，kgA/kgS
水流量S，kgS/h
煤油流量B，kgB/h
传质单元数
传质单元高度
体积总传质系数 ，kgS/(m³·h)
萃取率
8
1、描述正常操作的萃取过程的流体力学现象。
2、计算不同转速下的传质单元高度，并以一种转速为例的详细计算过程，包括传质单元数的图解积分或数值积分。
无级调速，调速平稳
电原理图见图三
4
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015～0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后山塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
主要设备的技术数据如下：
1.萃取塔的几何尺寸：
塔径D
37mm
塔身高
1000mm
2.水泵、油泵
CQ型磁力驱动泵
型号
16CQ—8
电压
380V
功率
180W
扬程
8米
吸程
3米
流量
30升/分
转速
2800转/分
3.转子流量计
不锈钢材质
型号
LZB—4
流量
1-10，1h
精度
1.5级
4.无级调速器
调速范围
0-1500转/分
1.液液传质特点
液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小.因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。
油相中苯甲酸的浓度：
水相中苯甲酸的浓度：
3
实验装置的流程示意图见图一、图二。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由3片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由指示仪表给出相应的电压。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
按萃取相计算的传质单元数计算公式为：
用 ─ 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得 ～ 关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得 。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。
传质单元高度：
式中：H——萃取段高度，m；
、 ——分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m；
体积总传质系数：
、 ——分别以连续相和分散相计算的总传质单元：
(3)将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产尘”飞转”而损坏设备。
(4)将轻相(分散相)流量调至指定值(6L/h)，并注意及时调节丌形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。
(11)在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。
(12)由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。
(13)煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
5
(1)在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油(见图二)，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。
(2)全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4L/h)，并缓慢改变丌形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。
(5)在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。
(6)操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40mL，重相出口样品约50mL备分析浓度之用。
(7)取样后，即可调节电压改变浆叶的转速（电压与转速的关系见附表），其它条件不变，进行第二个实验点的测试。
3、据实验结果分析外加能量（转速）对萃取率的影响。
9
表1转速与电压的关系
电压（伏）
8
10
12
13
14
16
第一套萃取装置
转速（转/分）
227
306
400