空气中气态汞的测定
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空气中气态汞的测定
吴志刚
宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206
摘要:冷原子吸收光谱法测定空气中汞时,对实验中易出现的问题提出了相应解决方法,对分析方法的正确使用,起到一定作用。
关键词:冷原子吸收光谱法;空气中汞;吸光值
前言:汞在自然界分布极少,常温、常压下以液态存在的金属。常温下蒸发出汞蒸气,汞及其化合物有剧毒,可在体内蓄积。吸入或接触后,可使人导致肝、脑损伤。工业慢性中毒,可发生口腔炎和中毒性脑病。随着工业的发展,对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004,笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。
1实验部分
1.1方法原理
汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。空气中汞由酸性高锰酸钾吸收,加入氯化亚锡还原为汞单质,载气带入冷原子测汞仪,测定吸收值,标准曲线定量。
1.2仪器:NCG-1冷原子吸收测汞仪
10ml翻泡瓶,干燥管,内填变色硅胶,橡皮管
1.3试剂:
实验用水为去离子水,用试剂为优级纯。
硫酸,ρ20=1.84g/ml。
硝酸,ρ20=1.42g/ml。
高锰酸钾溶液,3.16g/L。
硫酸溶液A,1.8mol/L:取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。
硫酸溶液B,0.18mol/L:取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
硝酸溶液,0.8mol/L:10ml 硝酸加入到190ml 水中。
汞吸收液:临用前,取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。
汞保存液:称取0.1g 重铬酸钾,溶于1L硝酸溶液中。
盐酸羟胺溶液,200g/L
氯化亚锡溶液:称取10g 氯化亚锡,溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml,临用前配制。
标准溶液:用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL;临用前稀释成0.1 μg/mL。
1.4实验方法
1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下:
调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml 蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显
示数值恢复到0 0 0,再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,调节线性电位器.使显示的数值为l 0 O,上述校正最好重复进行2—3次,直至调准为止
1.4.2绘制标准曲线
分别取0ml ,0.1ml ,0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标夜,加入8ml无离子水,2ml 10% 氯化亚锡,与翻泡瓶内,分别测量并记录数值
1.5质控样测定
国家标准物质中心汞质控样GBZ20016-90(202032)标准值为10.7 μg/mL,不确定度为1.0,实际测定结果为9.95 μg/mL,符合要求。
1.6样品测定
1.6.1现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,串联2 个各装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,以
500ml/min 流量采集15min 空气样品。
采样后,采集氯化汞的空气样品,立即向每个吸收管加入0.5ml 高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。
1.6.2对照试验:将装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次,将后管吸收液倒入前管,摇匀,取5.0ml于具塞比色管中,供测定。若样品液中汞的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后,由标准曲线得汞浓度(μg/ml)。
计算空气中汞浓度:
10 c
C = ―――――
Vo
2结论
影响此方法准确度的因素有(1)仪器工作环境要求严格,操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,仪器流量设置在1ml/min,(2)所用玻璃仪器,翻泡瓶、移液管等均要用1+1硝
酸浸泡24h,洗涤干净。(3)重现性差时,主要原因是吸收池或管路受到污染,可拆开用乙醇清洗。更换新管路。对上述几个关键点的控制,可以得到满意的实验结果。
参考文献
1.NCG-1冷原子吸收光谱仪使用说明书
2.国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004有毒物质测定汞及其化合物
3.国家卫生行业标准WS/T26-1996酸性氯化亚锡还原法