空气中气态汞的测定

空气中气态汞的测定
吴志刚
宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206
摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。

关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值
前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。

常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。

吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。

工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。

随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。

目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。

1实验部分
1.1方法原理
汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。

空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。

1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪
10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管
1.3试剂：
实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。

硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

高锰酸钾溶液，3.16g/L。

硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。

硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。

硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。

汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。

汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。

盐酸羟胺溶液，200g/L
氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。

标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。

1.4实验方法
1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：
调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显
示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止
1.4.2绘制标准曲线
分别取0ml ，0.1ml ，0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标夜，加入8ml无离子水，2ml 10% 氯化亚锡，与翻泡瓶内，分别测量并记录数值
1.5质控样测定
国家标准物质中心汞质控样GBZ20016-90（202032）标准值为10.7 μg/mL，不确定度为1.0,实际测定结果为9.95 μg/mL，符合要求。

1.6样品测定
1.6.1现场采样按照GBZ 159执行。

在采样点，串联2 个各装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以
500ml/min 流量采集15min 空气样品。

采样后，采集氯化汞的空气样品，立即向每个吸收管加入0.5ml 高锰酸钾溶液，摇匀。

封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。

1.6.2对照试验：将装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次，将后管吸收液倒入前管，摇匀，取5.0ml于具塞比色管中，供测定。

若样品液中汞的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线得汞浓度(μg/ml)。

计算空气中汞浓度：
10 c
C = ―――――
Vo
2结论
影响此方法准确度的因素有（1）仪器工作环境要求严格，操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差,仪器流量设置在1ml/min,（2）所用玻璃仪器，翻泡瓶、移液管等均要用1+1硝
酸浸泡24h，洗涤干净。

（3）重现性差时，主要原因是吸收池或管路受到污染，可拆开用乙醇清洗。

更换新管路。

对上述几个关键点的控制，可以得到满意的实验结果。

参考文献
1.NCG-1冷原子吸收光谱仪使用说明书
2.国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004有毒物质测定汞及其化合物
3.国家卫生行业标准WS/T26-1996酸性氯化亚锡还原法。